Ao carregar ligas de alumínio com hidrogênio, a presença de filme de óxido na superfície é um desafio. Para resolver esse problema, desenvolvemos um método que pode introduzir alta quantidade de hidrogênio em ligas de alumínio usando atrito na água. O método é mais fácil de entender quando a rotação da barra de agitação e do espécime no papel de polimento podem ser visualizados.
O sucesso depende da estabilização da rotação da barra de rebuliço. Demonstrando o procedimento será a Sra. Michiko Arayama, uma estudante de graduação do meu laboratório. Fabricar as peças de teste de liga de alumínio, conforme descrito no texto.
Realize um tratamento térmico de solução aquecendo as peças de teste em um forno de ar a 520 graus Celsius por uma hora e, em seguida, saciando os pedaços de teste na água. Para o próximo passo, o tratamento térmico de envelhecimento máximo, enragens as peças de teste a 175 graus Celsius durante 18 horas. O passo final na preparação das peças de teste é polir a superfície usando papel emery de carboneto de silício.
Antes de prosseguir para o atrito no procedimento de água, pese e meça as peças de teste. Use uma balança elétrica para pesar as peças de teste com uma precisão de 0,0001 gramas. Use um comparador óptico para medir a espessura e largura das peças de teste a uma precisão de 0,0001 milímetros.
O atrito no procedimento hídrico é realizado em um vaso de reação personalizado com agitação magnética. Para começar, use cola para fixar duas peças de teste em uma barra de agitação triangular de polímero fluorocarbono. Em seguida, prepare o vaso de reação, um recipiente de vidro feito sob medida.
Use fita dupla face para fixar papel de polimento na parte inferior interna do vaso de reação. Coloque o recipiente de reação no agitador magnético. Em seguida, coloque as peças de teste e mexa em cima do papel de polimento e do recipiente de reação, e adicione 100 mililitros de água destilada.
Coloque a tampa de borracha no vaso de reação. Conecte a entrada de gás ao argônio de alta pureza e ligue o gás. Conecte a saída de gás a um cromatógrafo a gás.
Insiram a sonda de pH no vaso através da tampa de borracha. Ligue o argônio. Uma vez que o gás no vaso de reação foi completamente substituído pelo argônio, o aparelho está pronto para carregar as peças de teste de liga de alumínio.
Ligue o agitador magnético. Para estabilizar o movimento da barra de agitação na água, controlar a velocidade de rotação é importante. Uma velocidade que varia de 60 rpm a 240 rpm é melhor.
A cada dois minutos, meça a concentração de hidrogênio usando o cromatógrafo gasoso, e meça o pH. Após uma hora, desligue o agitador magnético, remova as peças de teste e mexa da barra do vaso de reação. Para separar as peças de teste da barra de agitação, mergulhe-as em acetona e aplique vibração ultrassônica por cinco minutos.
Antes de prosseguir para a próxima etapa, meça o peso e a espessura das peças de teste. Use uma máquina de teste de tração para medir as propriedades materiais das peças de teste. Defina a velocidade da cabeça cruzada da máquina para dois milímetros por minuto.
Em seguida, meça a relação estresse-tensão para as peças de teste. Para calcular a quantidade de hidrogênio absorvida durante o atrito no procedimento de água, primeiro meça o hidrogênio liberado pelas peças de teste quando aquecido. Corte a peça de teste em uma forma retangular de um por cinco por 10 milímetros.
Coloque a peça de teste dentro de um tubo de quartzo com um diâmetro de 10 milímetros, e coloque o tubo de quartzo em um forno tubular. Conecte o tubo ao cromatógrafo a gás e ao suprimento de gás de argônio. Ligue o fluxo de gás argônio.
Aqueça o tubo de quartzo contendo a peça de teste, aumentando a temperatura a uma taxa constante de 200 graus Celsius por hora até atingir uma temperatura de 625 graus Celsius. Enquanto o tubo de quartzo e a peça de ensaio estão sendo aquecidos, use o cromatógrafo a gás para medir o hidrogênio liberado a cada dois minutos. Ligas de alumínio-magnésio-silício com três concentrações de ferro diferentes foram submetidas ao atrito no procedimento hídrico, 0,1% ferro, ferro 0,2% e ferro 0,7%.
Independentemente da concentração de ferro, as peças de teste emitiram grandes quantidades de hidrogênio durante o procedimento. A análise de desorção térmica foi realizada em amostras não carregadas e carregadas de hidrogênio. Independentemente da concentração de ferro da liga, a concentração total de hidrogênio aumentou como resultado do atrito no procedimento hídrico.
Comparado ao método de pré-mancha no ar úmido, o atrito na água é um método eficaz de carregamento de hidrogênio de uma liga de alumínio. A análise de desorção térmica mostrou uma maior taxa de liberação de hidrogênio para a ação carregada usando o atrito no procedimento de água, e a concentração calculada de hidrogênio foi substancialmente maior. Em comparação com amostras de ação de antes não carregadas, amostras de alusão carregadas de hidrogênio mostraram menor ductilidade.
Isso indica que o atrito no procedimento de água resultou em embrittlesão de hidrogênio. A microscopia eletrônica secundária foi utilizada para examinar a morfologia fratura da liga de alumínio-magnésio-silício contendo 0,1% de ferro. Após o atrito no procedimento de água, a morfologia mudou para uma fratura de limite de grãos.
Isso indica que os átomos de hidrogênio introduzidos pelo atrito no procedimento de água aumentaram a decoestação dos limites dos grãos, levando à embriquedação de hidrogênio. É possível carregar ligas de alumínio com carga de hidrogênio através da exposição e do ar úmido com deformação frágil com uma taxa de agitação lenta. No entanto, o método atual resulta em uma maior quantidade de carregamento de hidrogênio.
Este método facilita para os pesquisadores avaliar a sensibilidade de embrittlesão de hidrogênio de ligas de alumínio que têm uma variedade de diferentes composições químicas. Pode ser aplicado ao desenvolvimento de materiais de armazenamento de hidrogênio.
