בעת טעינת סגסוגות אלומיניום עם מימן, נוכחות של סרט תחמוצת על פני השטח היא אתגר. כדי לפתור בעיה זו, פיתחנו שיטה שיכולה להכניס כמות גבוהה של מימן לתוך סגסוגות אלומיניום באמצעות חיכוך במים. השיטה היא הקלה ביותר להבין מתי הסיבוב של בר מערבבים ואת הדגימה על נייר הליטוש ניתן לדמיין.
הצלחה תלויה בייצוב הסיבוב של בר הסטיה. הפגנת ההליך תהיה הגב 'Michiko Arayama, סטודנט לתואר ראשון מהמעבדה שלי. לפברק את חתיכות בדיקת סגסוגת אלומיניום כמתואר בטקסט.
בצע טיפול חום פתרון על ידי חימום חתיכות הבדיקה בתנור אוויר ב 520 מעלות צלזיוס במשך שעה אחת ולאחר מכן מרווה את חתיכות הבדיקה במים. לשלב הבא, טיפול החום שיא הזדקנות, anneal חתיכות הבדיקה ב 175 מעלות צלזיוס במשך 18 שעות. השלב האחרון בהכנת חתיכות הבדיקה הוא ליטוש פני השטח באמצעות נייר אמרי קרביד סיליקון.
לפני שתמשיך לחיכוך בהליך המים, לשקול ולמדוד את חתיכות הבדיקה. השתמש איזון חשמלי כדי לשקול את חתיכות הבדיקה לדיוק של 0.0001 גרם. השתמש בהשוואה אופטית כדי למדוד את העובי והרוחב של חתיכות הבדיקה לדיוק של 0.0001 מילימטרים.
החיכוך בהליך המים מתבצע בכלי תגובה בהתאמה אישית. כדי להתחיל, השתמש בדבק כדי לחבר שתי חתיכות בדיקה לבר ערבוב פולימר פוליקרבון fluorocarbon. לאחר מכן, הכינו את כלי התגובה, מיכל זכוכית בהתאמה אישית.
השתמש בקלטת דו-צדדית כדי לחבר נייר ליטוש לתחתית הפנימית של כלי התגובה. מניחים את כלי התגובה על המערבב המגנטי. לאחר מכן מניחים את חתיכות הבדיקה ומערבבים על גבי נייר הליטוש וכלי התגובה, ומוסיפים 100 מיליליטר של מים מזוקקים.
מניחים את כיסוי הגומי על כלי התגובה. חבר את מטח הגז לארגון בטוהר גבוה, והדלק את הגז. חבר את שקע הגז לכרומטוגרף גז.
להחית את גשוש ה-pH לתוך החללית דרך כיסוי הגומי. תדליק את הארגון. לאחר הגז בכלי התגובה כפי שהוחלף לחלוטין על ידי ארגון, המנגנון מוכן לטעינת חתיכות בדיקת סגסוגת אלומיניום.
הפעל את המערבב המגנטי. כדי לייצב את התנועה של בר מערבבים במים, שליטה על מהירות הסיבוב חשוב. מהירות הנעה בין 60 סל"ד ל 240 סל"ד היא הטובה ביותר.
כל שתי דקות, למדוד את ריכוז המימן באמצעות כרומטוגרף הגז, ולמדוד את ה- pH. לאחר שעה, לכבות את stirrer מגנטי, ולהסיר את חתיכות הבדיקה ומערבבים בר מכלי התגובה. כדי לנתק את חתיכות הבדיקה מן בר מערבבים, לטבול אותם אצטון, ולהחיל רטט קולי במשך חמש דקות.
לפני שתמשיך לשלב הבא, למדוד את המשקל והעובי של חתיכות הבדיקה. השתמש במכונת בדיקת מתיחה כדי למדוד את תכונות החומר של חתיכות הבדיקה. הגדר את מהירות ההצלבה של המכונה לשני מילימטרים לדקה.
לאחר מכן למדוד את מערכת היחסים מתח מאמץ עבור חתיכות הבדיקה. כדי לחשב את כמות המימן נספג במהלך החיכוך בהליך המים, למדוד תחילה את המימן ששוחרר על ידי חתיכות הבדיקה כאשר מחומם. חותכים את חתיכת הבדיקה לצורה מלבנית של אחד על חמישה על 10 מילימטרים.
מניחים את חתיכת הבדיקה בתוך צינור קוורץ בקוטר של 10 מילימטרים, ומ מניחים את צינור הקוורץ בתנור צינורי. חבר את הצינור לכרומטוגרף הגז ולאספקת הגז בארגון. הפעל את זרימת גז ארגון.
מחממים את צינור הקוורץ המכיל את חתיכת הבדיקה, ומגדילים את הטמפרטורה בקצב קבוע של 200 מעלות צלזיוס לשעה עד שהוא מגיע לטמפרטורה של 625 מעלות צלזיוס. בזמן שמבחנה הקוורץ ופיסת הבדיקה מחוממות, השתמש בכרומטוגרף הגז כדי למדוד את המימן ששוחרר כל שתי דקות. סגסוגות אלומיניום-מגנזיום-סיליקון עם שלושה ריכוזי ברזל שונים היו נתונים לחיכוך בהליך המים, 0.1% ברזל, 0.2% ברזל ו-0.7% ברזל.
ללא קשר לריכוז הברזל, חתיכות הבדיקה פלטו כמויות גדולות של מימן במהלך ההליך. ניתוח דסורפטיות תרמית בוצע הן על דגימות לא טעונות והן על דגימות טעונות מימן. ללא קשר לריכוז הברזל של סגסוגת, ריכוז המימן הכולל גדל כתוצאה מהחיכוך בהליך המים.
בהשוואה לשיטת המוכתם מראש באוויר לח, חיכוך במים הוא שיטה יעילה של מימן הטעינה סגסוגת אלומיניום. ניתוח דשדשנות תרמית הראה שיעור שחרור מימן גבוה יותר עבור סגסוגת טעונה באמצעות החיכוך בהליך מים, ואת ריכוז מימן מחושב היה גבוה משמעותית. בהשוואה לדגימות סגסוגת לא טעונות, דגימות סגסוגת טעונות מימן הראו דביקות נמוכה יותר.
הדבר מצביע על כך שהחיכוך בהליך המים הביא להבלטת מימן. מיקרוסקופ אלקטרונים משני שימש לבחינת מורפולוגיית השבר של סגסוגת אלומיניום-מגנזיום-סיליקון המכילה 0.1% ברזל. לאחר החיכוך בהליך המים, המורפולוגיה השתנתה לשבר בגבול התבואה.
הדבר מצביע על כך שאטומי מימן שהוכנסו על ידי החיכוך בהליך המים שיפרו את ניתוק גבולות התבואה, מה שהוביל להטמיע מימן. ניתן לטעון מימן סגסוגות אלומיניום באמצעות חשיפה ואוויר לח עם עיוות שביר עם קצב ערבוב איטי. עם זאת, השיטה הנוכחית לגרום כמות גדולה יותר של טעינת מימן.
שיטה זו מקלה על החוקרים להעריך את רגישות הבלטת המימן של סגסוגות אלומיניום שיש להן מגוון של הרכבים כימיים שונים. זה עשוי להיות מיושם על פיתוח של חומרי אחסון מימן.
