Apoio financeiro para este trabalho foi fornecido pelo centro nacional para a ciência como subsídio não. DEC-2013/11/D/ST3/02694.

1. preparação do local Experimental para medição de TSC
<ol><li>Para medir as características completa do método TSC, use o conductometer comercialmente disponível, equipado com quatro células de eletrodo (Alternativamente, dois eletrodos de células podem ser usadas para baixas condutividades) e um sensor de temperatura. Conectá-lo ao PC e gravar a condutividade e a temperatura da amostra (% em peso de 4% de methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside em 1m concentração molar de brometo de tetraethylammonium - TEABr em glicerol - Glyc usado no caso estudado, ver n. º 3 para preparação de amostra do gel iônico) juntamente com a hora do computador.</li>
	<li>Para leituras automáticas, use o software fornecido pelo fabricante junto com o conductometer e definir o modo de medição contínua com leituras de intervalo cada 1 s.</li>
	<li>Preparar a linha de nitrogênio (preenchimento do nitrogênio de alta pressão do tanque com nitrogênio líquido e começa a evaporar para obter nitrogênio gasoso na linha de nitrogênio) e ajustar a pressão de 2 bares e fluxo obrigatório, depois diminuir a temperatura inicial do gás nitrogênio com o auxílio de um frigorífico.</li>
	<li>Firmemente a montar a tampa do frasco no sensor condutivo e fixá-lo com um pedaço de fita de teflon (crucial com amostras voláteis) (ver Figura 2).</li>
</ol>2. preparação da solução eletrolítica
<ol><li>Prepare os eletrólitos pela mistura de uma quantidade adequada de glicerol, usado como um solvente e brometo de tetraethylammonium (TEABr) (uso de balança para pesar a quantidade necessária de compostos em conformidade para a concentração necessária para investigação), usado como um soluto, em uma frasco de vidro hermeticamente fechado e aquecido a 100 ° C por 15 min.</li>
	<li>Em seguida, agitar a mistura por 1 min e calor que novamente a 100 ° C por 5 min garantir que todo o soluto é dissolvido e a mistura é homogênea.</li>
	<li>Use estas preparadas soluções de eletrólitos para medições e depois para a preparação de ionogels.</li>
</ol>3. preparação do gel iônico de baixo peso Molecular
<ol><li>Preparar o ionogels partir das soluções de eletrólitos (ver secção 2) adicionando 178,6 mg da gelator de baixo peso molecular de 4 mL de solução de eletrólito 1 M TEABr/Glyc para obter 4% wt % da amostra de gel iônico. Nota: A síntese química do gelator utilizado foi descrito em outro lugar11.</li>
	<li>Para dissolver o gelator, adicioná-lo para o frasco de vidro com a solução eletrolítica e aquecê-lo a 130 ° C por 20 min com agitação adicional para ajudar a dissolução.</li>
	<li>Após dissolver completamente o gelator, aquece a mistura para um 5 minutos adicionais garantir que a amostra é homogénea.</li>
	<li>Em seguida, rapidamente esfrie a amostra em um bloco de refrigeração seca entre 10 ° C, para garantir a gelificação física. Após o procedimento, uma fase homogênea, transparente, opaco ou gel deve ser obtida (Figura 3). Nota: Depois de realizada a primeira gelificação, a amostra torna-se líquido quando virando-se para a fase de sol em altas temperaturas, mas depois de retornar à temperatura ambiente transforma-se em fase de gel de novo. A temperatura necessária para a transição de fase gel-sol é menor do que a temperatura necessária para a dissolução do gelator cristalino. Alterando a cinética da fase de arrefecimento, um pode influenciar as propriedades físicas do ionogel obtido, como microestrutura, aparência óptica ou a temperatura de transição de fase de sol-gel (Tgs).</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig3.jpg"> Figura 3 : a aparência física do investigado amostra. 1M TEABr/Glyc eletrólito (um), 4% ionogel com 1 M TEABr/Glyc eletrólito em fase transparente (b), 4% ionogel com 1 M TEABr/Glyc eletrólito em fase opaco (c). <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
4. in Situ térmica varredura Conductometry de Ionogels
<ol><li>Para preparar a amostra para medição de TSC, aqueça o ionogel acima da temperatura degs T, 94,85 ° C, no caso estudado. Transfira para o frasco de polipropileno pré-resfriado depois transforma-se em fase de sol. Devido ao rápido resfriamento da sol, a fase gel é criada.</li>
	<li>Inserir o sensor de condutividade (com a tampa do frasco nele) dentro do frasco, empurrando-o no gel, aperte o parafuso de tampa e fixe-a com fita Teflon.</li>
	<li>Realize a medição e registro de condutividade, temperatura e tempo para preparar a condutividade vs temperatura, temperatura vs tempo e dependências de tempo de condutividade vs TSC. Repita a medição na faixa de temperatura investigadas (9.85-99,85 ° C) em ciclos de aquecimento e refrigeração (pelo menos 2 vezes). Nota: Lembre-se que o 1 ciclo dest é usado para eliminar todas as discrepâncias da amostra causada pelo procedimento de preparação.</li>
	<li>Realizar as medições com diferentes taxas de resfriamento (7 ° C/min, 4 ° C/min e 1 ° C/min no caso estudado) para explorar como influencia as propriedades condutoras e térmicas de ionogels investigadas. Nota: para demonstrar como o método TSC pode ser usado como uma ferramenta para obter ionogels com propriedades de destino, uma série de experimentos com aquosos ionogel baseada em gelator 1, glicerol e TEABr foi realizada e apresentada neste manuscrito.</li>
</ol>5. exemplo de medição de TSC
<ol><li>Inserir o ionogel investigado dentro do frasco e empurre o sensor de condutividade.</li>
	<li>Execute o ciclo de aquecimento e refrigeração dest 1 para melhorar o contato do eletrodo e remover todas as imperfeições da microestrutura ionogel resultantes de colocação da amostra no frasco e visto como arranhões, rachaduras e incluídas no gel de bolhas de ar.</li>
	<li>Medir a condutividade e temperatura, juntamente com o tempo durante o 2nd e 3rd -aquecimento ciclo para investigar o desempenho da ionogel e a reprodutibilidade do sistema. Definir a taxa de aquecimento de 2 ° C/min e taxa de resfriamento de 7 ° C/min e temperatura de gelificação de 10 ° C. Como resultado, obter uma fase gel transparente.</li>
	<li>Executar o 4º e 5th -aquecimento ciclo, com o aquecimento e arrefecimento taxas iguais a 2 ° C/min e a temperatura de gelificação igual a 10 ° C. Como resultado, obter uma mistura das fases gel transparente e opaco.</li>
	<li>Executar o 6th e 7th ciclo de aquecimento e refrigeração com aquecimento e arrefecimento taxas igual a 2 ° C/min e uma temperatura de gelificação igual a 60 ° C. Como resultado, obter uma fase gel opaco, branco.</li>
	<li>Efectuar a análise das derivadas de dados gravados ver as diferenças entre as amostras 1st .</li>
	<li>Manter a amostra por 20 min em cada uma das temperaturas gelificação para garantir que o processo de gelificação é concluído.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bielejewski, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+approach+in+determination+of+ionic+conductivity+and+phase+transition+temperatures+in+gel+electrolytes+based+on+Low+Molecular+Weight+Gelators.">Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators.</a> Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).</li><li>Bielejewski, M., &#321;api&#324;ski, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+solvent+on+the+thermal+stability+and+organization+of+self-assembling+fibrillar+networks+in+methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-&#945;-D-glucopyranoside+gels.">Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-&#945;-D-glucopyranoside gels.</a> Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).</li><li>Atsbeha, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photophysical+characterization+of+low-molecular+weight+organogels+for+energy+transfer+and+light+harvesting.">Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting.</a> J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).</li><li>Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelator+for+organic+liquids+based+on+self-assembly:+a+new+facet+of+supramolecular+and+combinatorial+chemistry.">Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry.</a> Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).</li><li>Vintiloiu, A., Leroux, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organogels+and+their+use+in+drug+delivery-a+review.">Organogels and their use in drug delivery-a review.</a> Control. Rel. 125, 179-192 (2008).</li><li>Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+Molecular+Weight+Gelators+Bearing+Electroactive+Groups+as+Cathode+Materials+for+Rechargeable+Batteries.">Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries.</a> Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+gels+of+[BMIM][BF4]+by+N-tert-butylacrylamide/ethylene+oxide+based+triblock+copolymer+self-assembly:+Synthesis,+thermomechanical,+and+conducting+properties.">Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).</li><li>Tao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stable+quasi-solid-state+dye-sensitized+solar+cell+using+a+diamide+derivative+as+low+molecular+mass+organogelator.">Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator.</a> J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).</li><li>Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Conductive+Ionic-Liquid+Gels+Prepared+with+Orthogonal+Double+Networks+of+a+Low-Molecular-Weight+Gelator+and+Cross-Linked+Polymer.">Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).</li><li>Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+Conductivity+and+Thermal+Properties+of+a+Supramolecular+Ionogel+Made+from+a+Sugar-Based+Low+MolecularWeight+Gelator+and+a+Quaternary+Ammonium+Salt+Electrolyte+Solution.">Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution.</a> J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).</li><li>Gronwald, O., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bifunctional'+sugar-integrated+gelators+for+organic+solvents+and+water-on+the+role+of+nitro-substituents+in+1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides+for+the+improvement+of+gelation+ability.">Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability.</a> J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).</li><li>Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermally+reversible+solidification+of+novel+ionic+liquid+[im]HSO4+by+self-nucleated+rapid+crystallization:+investigations+of+ionic+conductivity,+thermal+properties,+and+catalytic+activity.">Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity.</a> RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</li></ol>

O autor não tem nada para divulgar

A protecção térmica varredura conductometry é um novo método experimental que tem provado para ser uma forma eficiente e eficaz de investigar sistemas dinamicamente mudando, como ionogels, com base na gelators de baixo peso molecular, eletrólitos ou líquidos iônicos. No entanto, sua aplicabilidade não é restrita apenas para ionogels. O método TSC pode ser facilmente usado com outros tipos de realização de sistemas de matéria mole como o hidrogel, emulsões, cremes ou qualquer outro encargo que contém as transportadoras em que o sensor de condutividade pode ser inserido. As limitações do método são sua dependência sobre o sensor de condutividade em si e os tipos de amostras que pode funcionar com, mas o protocolo pode ser usado com qualquer outro tipo de célula de condutividade, ampliando a aplicabilidade do método para além da realização de géis de físicas. Por causa do fluxo de trabalho contínuo com ciclos de aquecimento e refrigeração no método TSC, um pode investigar a influência de diferentes propriedades físicas dos substratos, por exemplo, a viscosidade inicial da solução a analisar o seu impacto sobre as propriedades de criou o sistema, tais como a rigidez da fase gel. Como o método TSC provou para ser muito sensível a transição de fase convertendo sólido como amostra para o estado líquido, a maior rigidez do gel irá resultar em maior anomalia observada com maior temperatura de transição de fase.
Para obter todos os detalhes sobre o sistema investigado, um tem que realizar a análise das derivadas 1st para dados gravados em ciclos de aquecimento e refrigeração, para determinar a presença de diferentes fases no sistema estudado, Tgs e fase desg T temperaturas de transição, a estabilidade e a reprodutibilidade das propriedades condutoras12. Além disso, ficou demonstrado que o TSC pode ser utilizado com sucesso para a fabricação de ionogels com propriedades de destino juntamente com em situ caracterização de suas propriedades condutoras e térmicas. Realizar a medição de TSC é uma tarefa simples e é fácil de controlar e modificar de acordo com as necessidades reais. O usuário não precisa pagar qualquer atenção especial durante a preparação da amostra ionogel para a medição de TSC. Imperfeições, como eletrodo mau contato com a amostra, perturbação do gel de microestrutura, ou bolhas de ar aprisionadas na fase gel durante transferência da sol quente para o frasco, influenciam negativamente as propriedades condutoras do ionogel. No entanto, no caso de géis físicas e uso de método TSC, nenhuma das anteriores constituem um problema real, como todos eles podem ser facilmente removidos ao mesmo tempo durante o ciclo de aquecimento e refrigeração aplicado na medição da TSC (Figura 3). Os baixos custos da instalação experimental podem torná-lo acessível para muitos laboratórios. Em troca, obtém um método preciso e reprodutível, rápido o suficiente para registrar mudanças sutis no sol-gel e temperatura de transição de fase de sol-gel e sensível o suficiente para distinguir entre duas fases coexistentes em um único sistema. Para garantir alta reprodutibilidade das medições sobre muitos dos ciclos de aquecimento e refrigeração, é importante que a amostra medida preserva sua composição química. Portanto, no caso de amostras voláteis ou amostras que se tornam voláteis em temperaturas mais altas, a montagem do sensor de condutividade em frascos deve ser firme e apertado para eliminar o vazamento. Em comparação com o clássico conductometry, entrega muito mais dados e pode ser usado no modo automático, permitindo a repetição das mesmas condições de amostras diferentes. Graças ao método TSC, estudando as propriedades condutoras e térmicas durante a fase de gelificação tornou-se possível. Desde que o processo de gelificação define as propriedades de criado gel iônico (por exemplo, criação de gel de diferentes microestruturas mediante taxa de resfriamento diferente usados durante o processo de gelificação12), o método TSC permitirá uma melhor compreensão da sua processos subjacentes e o projeto intencional de alvo específico ionogels no futuro.
O método TSC apresentado no artigo pode ser modificado pela adição de uma fonte de luz para estimular amostras investigadas (LMWG luz para responder), ou uma câmera para gravar instantaneamente as alterações macroscópicas da amostra em função da temperatura. Se a mudança de temperatura não é linear durante as medições, o usuário deve verificar se o fluxo de gás nitrogênio é constante e suficiente para atingir a temperatura programada. Se a reprodutibilidade das medidas não são suficientes, o usuário deve verificar a montagem do sensor e verifique se está apertada, como evaporação de amostras voláteis afeta os resultados dados por segundo e seguintes ciclos de aquecimento e refrigeração. Se a mudança de temperatura da amostra medida pelo sensor interno na célula de condutividade não segue a mudança da temperatura medida pelo VTC, o usuário deve verificar se amostra suficiente foi colocada dentro do frasco. O sensor de temperatura na célula de condutividade deve ser abrangido pela amostra medida. Se o número do ponto medido durante o aquecimento ou arrefecimento de palco não é apropriado (muito pequeno ou muito grande), o usuário deve alterar o intervalo de leitura na conductometer.
No que se refere o método TSC, as limitações conhecidas são a dependência da célula de condutividade para a escala de medição e tipo de amostras, unidade de controle de temperatura em termos de linearidade da mudança de temperatura durante o aquecimento e arrefecimento de estágios, a eficiência de taxas de alteração do circuito de alta temperatura de resfriamento, e a capacidade do tanque de nitrogênio de alta pressão em termos de tempo, como as medições ocorrem continuamente ao longo de vários dias.
O método TSC pode acompanhar as propriedades dinamicamente mudando de amostras medidas durante as fases de aquecimento e resfriamento. Pela primeira vez, permitiu medições durante o processo de gelificação. O protocolo é simples e fornece resultados com alta confiabilidade. As medições podem ser feitas automaticamente e executadas por um tempo muito longo, dependendo da capacidade do tanque de nitrogênio de alta pressão.
No futuro, o protocolo TSC pode ser usado em dispositivos comerciais equipados com géis iônicos orgânicos auto monitorar o estado do ionogel e informar o usuário sobre os níveis de utilização e indicação para a realização da renovação da fase gel através do aquecimento-ciclo de refrigeração . Além disso, alterando o sensor, que mede alguma quantidade física, o protocolo TSC pode ser usado para outros tipos de medições também.
As etapas críticas apenas dentro do método TSC são a configuração de temperaturas de funcionamento, o que não pode exceder o intervalo de temperatura permitida para o sensor de condutividade e a montagem firme do sensor de condutividade dentro do frasco para eliminar a evaporação da amostras voláteis. A maneira na qual o sensor é colocado na amostra não é importante, que todas as interrupções serão eliminadas durante o primeiro ciclo de aquecimento e refrigeração.

Ionogels termicamente reversível Gelificação de física é um processo que permite a construção de estruturas de moléculas de gelator Self montado na presença das moléculas do solventes. Devido à natureza não-covalente das interações responsáveis por esse fenômeno (por exemplo, ligações de hidrogênio, interações de van der Waals, forças de dispersão, forças eletrostáticas, π-π, empilhamento, etc.), estes sistemas são termicamente reversíveis. Esta reversibilidade térmica, juntamente com a concentração muito baixa da gelator e a grande variedade de sistemas que podem ser criados, são algumas das principais vantagens de geles físicas sobre química. Graças as propriedades únicas do estado físico do gel, caracterizam-se a ionogels com características desejáveis como fácil reciclagem, vida de ciclo longa, reforçadas propriedades físicas (por exemplo, condutividade iônica), facilidade de produção e redução do custos de produção. Tendo em conta as vantagens acima de géis físicos (que já tem uma vasta gama de aplicações diferentes,1,2,3,4), estas foram pensadas para ser usado como uma forma alternativa para solidificação do electrólito e obtenção de ionogels5,6,7,8. No entanto, a conductometry clássica não era sensível e precisa o suficiente para acompanhar tais sistemas dinamicamente mudando. Portanto, ele não pode detectar as transições de fase e reforçada a dinâmica de íons do gel de matriz9. A razão para esta insensibilidade foi o tempo necessário para a estabilização da temperatura, durante o qual mudanças dinâmicas de propriedades da amostra estavam em andamento antes da medição foi iniciada. Além disso, o número de temperaturas medidas foi limitado em ordem, para não prolongar significativamente o tempo de experimental. Portanto, caracterizar plenamente e com precisão a ionogels, era necessário um novo método, que seria capaz de acompanhar as mudanças dinâmicas de propriedades em função da temperatura e gravar dados continuamente em tempo real. Como é conduzido o processo de gelificação, determina as propriedades do ionogel criado. As interações não covalentes intermoleculares são definidas durante a fase de arrefecimento; alterando a temperatura de gelificação e taxas de resfriamento, um pode influenciar fortemente essas interações. Portanto, era extremamente importante medir o sistema durante o resfriamento quando a gelificação ocorre. Com a abordagem clássica, isso era impossível devido ao tempo de estabilização da temperatura para a medição e as taxas de resfriamento rápidas necessárias para gelificação bem sucedida. No entanto, com o thermal conductometry método de digitalização esta tarefa é muito simples, proporciona resultados precisos e reprodutíveis e permite a investigação da influência de diferente cinética de mudanças térmicas aplicadas à amostra na Propriedades de amostra 10. como resultado, o ionogels com propriedades de destino podem ser estudados e fabricados ao mesmo tempo.
Térmica varredura Conductometry (TSC) O thermal conductometry de digitalização é deveria entregar um método experimental responder rápido, preciso e reprodutível para a medição de condutividade de alterar dinamicamente e sistemas termicamente reversíveis, como ionogels com base no baixo peso molecular gelators. No entanto, ele pode ser usado também com qualquer outra amostra de condução que pode ser colocada na célula de medição e tem condutividade na faixa de medição do sensor, eletrólitos e líquidos iônicos. Além disso, além da aplicação de pesquisa, o método foi utilizado com sucesso para fabricar ionogels com propriedades de destino como microestrutura, aparência óptica ou estabilidade térmica e temperatura de transição de fase de forma fácil e precisa. Dependendo da cinética e história de tratamento térmico com o uso do método TSC, ganhamos o controle total sobre algumas propriedades básicas de sistemas físicos de gel. Além da câmara foram equipados em uma câmera de vídeo para inspecionar o estado da amostra e gravar as alterações da amostra, especialmente durante os processos de dissolução e gelificação. Uma vantagem adicional do método TSC é sua simplicidade, como o sistema pode ser construído a partir de um padrão conductometer, um controlador de temperatura programável, a linha de Nitrogénio gasoso por meio de aquecimento/refrigeração, refrigerador, câmara de medição e um PC, que pode ser encontrado na maioria dos laboratórios.
O Site Experimental TSC O thermal conductometry instalação experimental de digitalização pode ser construído em quase todos os laboratórios com custos relativamente baixos. Em troca, obtém um método rápido, preciso e reprodutível para medir líquidas e semi-sólido amostras condutoras em diferentes condições externas. Um esquema detalhado da instalação experimental do TSC, construído em nosso laboratório é dada Figura 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2.jpg"> Figura 1: diagrama de blocos do site medição. Os componentes que consiste na instalação experimental para o método de conductometry varredura térmica a trabalhar. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
Para a mudança de temperatura, utilizou-se um controlador de temperatura caseiro, mas qualquer tipo de controlador de temperatura programável, que pode alterar a temperatura linearmente com uma taxa de alteração definida, pode ser usado. Para isolamento térmico, foi construída uma câmara especial. A finalidade do uso de uma câmara de isolamento é para minimizar os gradientes horizontais de temperatura da amostra e para garantir taxas de resfriamento rápidas. A câmara consiste em um cilindro de vidro com um-40mm interno diâmetro e 300 mm de comprimento. No lado inferior, onde se situam o aquecedor com entradas de nitrogênio gasoso, a extremidade da entrada está equipada com um difusor para espalhar uniformemente o gás quente ou frio. Este também é o lugar onde se encontra o sensor de temperatura PT100 do controlador de temperatura variável (VTC). A temperatura da amostra é registrada independentemente pelo sensor de temperatura localizado no sensor de condutividade. Além disso, a câmara foram equipados em uma câmera de vídeo para inspecionar o estado da amostra e gravar as alterações da amostra, especialmente durante os processos de dissolução e gelificação. O Nitrogénio gasoso obtido a partir da evaporação do nitrogênio líquido no tanque de alta pressão de 250 L é usado como meio de aquecimento e resfriamento. A pressão de trabalho na linha de nitrogênio é definido como 6 bares e reduzido a 2 bares no local da medição. Essas configurações permitem a obtenção de taxas de fluxo entre 4 e 28 L/min sem qualquer perturbação, que permite uma taxa de arrefecimento de 10 ° C/min. Para baixar a temperatura inicial do gás nitrogênio, o refrigerador externo tem sido usado, e a diminuição da temperatura era de 10 ° C. Isto permite a obtenção de boa linearidade da mudança de temperatura, a partir da temperatura ambiente. Durante o resfriamento rápido, a temperatura do gás nitrogênio é diminuída a-15 ° C para ajudar a altas taxas de resfriamento. É necessário usar nitrogênio gasoso, e nem secar o ar, para evitar o congelamento da geladeira por causa de baixas temperaturas.
As amostras foram inseridas em um frasco de 9 mm de diâmetro interno e comprimento de 58 milímetros, feitas de polipropileno e equipadas com uma tampa de rosca, que tem um anel de borracha para fechamento apertado. Os frascos podem ser usados até 120 ° C. (ver Figura 2).
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig2.jpg"> Figura 2: a imagem de um frasco de polipropileno e sua fixação no sensor condutividade. (1) o frasco de polipropileno, (2) a tampa de rosca com anel de borracha, 2a - a tampa de parafuso montada sobre o sensor de condutividade, (3) o frasco com sensor de condutividade montado, a tampa fixada com fita Teflon. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="698">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">SevenCompact S230 conductometer</td>
			<td style="width:140px;">Mettler-Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">equiped with InLab 710 sensor</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">home-build VTC</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="31">
			<td height="31" style="height:31px;width:216px;">LabX PH 3.2 software</td>
			<td style="width:140px;">Mettler-Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>software used for data aqusition</td>
		</tr>
		<tr height="31">
			<td height="31" style="height:31px;width:216px;">tetraethylammonium bromide</td>
			<td style="width:140px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">140023</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="30">
			<td height="30" style="height:30px;width:216px;">glycerol</td>
			<td style="width:140px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">G5516</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001).</td>
		</tr>
		<tr height="201">
			<td height="201" style="height:201px;width:216px;">[im]HSO4</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry 
			Bu-Ali Sina University 
			Hamedan, I.R.Iran&#160; according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">polypropylene vial</td>
			<td style="width:140px;">Paradox Company, Cracow, Poland</td>
			<td style="width:119px;">PTC 088</td>
			<td>www.insectnet.eu</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

thermal scanning conductometry (tsc) as a general method for studying and controlling the phase behavior of conductive physical gels

O protocolo de conductometry de varredura térmica é uma nova abordagem no estudo de géis iônicas com base na gelators de baixo peso molecular. O método destina-se a seguir o estado dinamicamente mudando da ionogels e para fornecer mais informações e detalhes sobre a mudança sutil de propriedades condutoras com aumento ou diminuição da temperatura. Além disso, o método permite a realização de medições de longo prazo (ou seja, dias, semanas) a uma temperatura constante para investigar a estabilidade e durabilidade do sistema e os efeitos do envelhecimento. A principal vantagem do método TSC sobre conductometry clássica é a capacidade de realizar medições durante o processo de gelificação, que era impossível com o método clássico devido a estabilização da temperatura, que normalmente leva um longo tempo antes do medição individual. É um fato bem conhecido que para obter a fase gel de física, a fase de arrefecimento deve ser rápido; Além disso, dependendo da taxa de resfriamento, microestruturas diferentes podem ser alcançadas. O método TSC pode ser executado com qualquer taxa de resfriamento/aquecimento que pode ser garantida pelo sistema de temperatura externa. No nosso caso, nós podemos alcançar taxas de alteração de temperatura linear entre 0,1 e cerca de 10 ° C/min. Térmica varredura conductometry é projetada para trabalhar em ciclos, mudando continuamente entre aquecimento e arrefecimento de estágios. Essa abordagem permite o estudo da reprodutibilidade da transição de fase de sol-gel termicamente reversível. Além disso, permite o desempenho de protocolos experimentais diferentes na mesma amostra, que pode ser atualizada para o estado inicial (se necessário) sem a remoção da célula de medição. Portanto, as medições podem ser executadas mais rapidamente, de forma mais eficiente e com muito maior precisão e reprodutibilidade. Além disso, o método TSC pode ser usado também como uma ferramenta para fabricar o ionogels com propriedades de destino, como microestrutura, com uma imediata caracterização das propriedades condutoras.

Os géis orgânicos iônicos constituem uma nova classe de materiais funcionais que podem tornar-se uma solução alternativa para eletrólitos de gel de polímero. No entanto, para atingir este objectivo, esses géis tem que ser profundamente investigado e compreendido. O personagem termicamente reversível do processo de gelificação e as propriedades dinamicamente a mudanças de temperatura e fase de ocorrência, necessários a um novo método experimental que permitirá a gravação de dados e detecção de mudanças sutis de temperatura mude. Térmica varredura conductometry é o único método que permite a gravação da condutividade e temperatura da amostra em ciclos de aquecimento e refrigeração e a mudança linear da temperatura. O método TSC é o primeiro capaz de efectuar medições durante o processo de gelificação, que entregue novos detalhes sobre como alterar as propriedades da amostra ionogel durante esta fase.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig4.jpg"> Figura 4 : TSC o ciclo de aquecimento e refrigeração medido para [im] HSO 4 líquido iônico. O ciclo de aquecimento e refrigeração de TSC medido para [im] HSO4 iônico líquido sintetizado de acordo com Bielejewski et al. 12 os pontos vermelhos mostram a influência dos efeitos de contato eletrodo mau resultantes de fissuras e bolhas de ar presentes após imersão eletrodos na fase ionogel da [im] HSO4. Os pontos laranja mostram como o mau contato foi removido pelo processamento da amostra com o método TSC. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
A Figura 4 mostra uma dependência de temperatura típica de condutividade, gravada pelo método TSC. O primeiro ciclo de aquecimento e refrigeração mostra como imperfeições da microestrutura da amostra e mau elétricas entre em contato com os eletrodos criados durante o processo de fabricação, diminui o desempenho do eletrólito gelificado. Este efeito desfavorável constitui um grande problema no caso do polímero gel de eletrólitos. No entanto, no caso de gel iônico orgânico, esse problema pode ser facilmente resolvido através da realização de um segundo ciclo de aquecimento e refrigeração no dispositivo. A dependência da temperatura da condutividade gravado durante o segundo aquecimento mostra um aumento da condutividade, o que indica que o contato com os eletrodos foi melhorado. Além disso, ao analisar a curva TSC, um pode detectar algumas anomalias sutis. Estas anomalias têm origem em transições de fase de gel para a fase de sol durante a fase de aquecimento e de sol para gel de fase durante a fase de arrefecimento, bem como outros tipos de transições de fase, que influenciam a mobilidade do íon. A análise da primeira derivada da condutividade em função da temperatura proporciona uma visão clara das anomalias.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig5.jpg"> Figura 5 : a dependência da temperatura de ionogel de 4%, feita com 1 M TEABr/Glyc eletrólito. A dependência da temperatura de ionogel de 4%, feita com 1 M TEABr/Glyc eletrólitos em gel transparente fase (um). A 1st derivada de σDC gravou para a ionogel, a fase de gel transparente (b). A única anomalia observada resulta da presença de uma fase de transição da fase gel transparente para fase de sol. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig6.jpg"> Figura 6 : A dependência de temperatura de ionogel de 4%, feita com 1 M TEABr/Glyc eletrólito para a mistura de duas fases de gel de. A dependência de temperatura de 4% ionogel feita com 1 M TEABr/Glyc eletrólito para a mistura de duas fases de gel, transparente e opaco, (um). 1 a derivada de σ DC gravou para o ionogel, (b). Duas anomalias dos resultados observados de duas transições de fase presentes na amostra. A anomalia na temperatura inferior resulta de uma fase de transição da fase gel transparente ao sol e a anomalia nos resultados mais elevados de temperatura de uma fase de transição da fase gel opaco para a fase do sol, respectivamente. Ambas as fases gel (transparentes e opacas) foram criadas no exemplo de gel, como resultado de taxas de alteração de temperatura moderada (4 ° C/min) utilizados durante o resfriamento da amostra. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig7.jpg"> Figura 7 : A dependência de temperatura de ionogel de 4%, feita com 1 M TEABr/Glyc eletrólito. Na fase de gel opaco (um) a 1a derivada de σDC gravou para o ionogel, (b), a única anomalia observada aqui resulta da presença de uma fase de transição da fase gel opaco para fase de sol. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig7large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
Figuras 5-7 mostram uma série de curvas TSC, juntamente com a primeira derivada gravou para a mesma amostra de ionogel, mas obtidos com forma diferente realizado estágios de refrigeração. Os resultados mostram como o estágio de resfriamento influencia as propriedades da amostra obtida. Além disso, estes dados mostram como o método TSC é sensível. A Figura 5 mostra a curva TSC gravada para a amostra transparente, Figura 6 para a mistura da amostra transparente e opaca e Figura 7 para a amostra branca, opaca. Realizando a análise dos dados registados TSC, encontramos que, além da aparência óptica da fase gel iônico, propriedades térmicas também foram alteradas. Para a fase gel branco, opaco (Figura 7), a estabilidade térmica e temperaturas de transição de fase degs T foram maiores do que para a fase transparente (Figura 5). No caso mistas transparentes e opacas fases (Figura 6), observamos características de temperatura de transição de fase do Tgs dois para cada uma das fases.

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Thermal Scanning Conductometry TSC as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

A cinética do processo de refrigeração define as propriedades do gel iônico baseado no gelators de baixo peso molecular. Este manuscrito descreve o uso de conductometry varredura térmica (TSC), que obtém controle total sobre o processo de gelificação, juntamente com em situ as medições de temperatura das amostras e condutividade.

Térmica varredura Conductometry (TSC) como um método geral para estudar e controlar o comportamento de fase do condutor físico geles

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Environment

Thermal Scanning Conductometry (TSC) as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

7.6K visualizações.  Institute of Molecular Physics Polish Academy of Sciences. A cinética do processo de refrigeração define as propriedades do gel iônico baseado no gelators de baixo peso molecular. Este manuscrito descreve o uso de conductometry varredura térmica (TSC), que obtém controle total sobre o processo de gelificação, juntamente com em situ as medições de temperatura das amostras e condutividade.

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A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters (Homarus americanus)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American lobsters. Recent work in exploited crustacean populations (crabs and lobsters) suggests that there are circumstances where mature females are unable to achieve their full reproductive potential due to sperm limitation. To examine this possibility in different regions of the American lobster fishery, a reliable and noninvasive method was developed for sampling large numbers of female lobsters at sea. This method involves inserting a blunt-tipped needle into the female&#39;s seminal receptacle to determine the presence or absence of a sperm plug and to withdraw a sample that can be examined for the presence of sperm. A series of control studies were conducted at the dock and in the laboratory to test the reliability of this technique. These efforts entailed sampling 294 female lobsters to confirm that the presence of a sperm plug was a reliable indicator of sperm within the receptacle and thus, mating. This paper details the methodology and the results obtained from a subset of the total females sampled. Of the 230 female lobsters sampled from George&#39;s Bank and Cape Ann, MA (size range = 71-145 mm in carapace length), 90.3% were positive for sperm. Potential explanations for the absence of sperm in some females include: immaturity (lack of physiological maturity), breakdown of the sperm plug after being used to fertilize a clutch of eggs, and lack of mating activity. The surveys indicate that this technique for examining the mating success of female lobsters is a reliable proxy that can be used in the field to document reproductive activity in natural populations.

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters Homarus americanus

Fishery-induced changes to exploited crustacean fisheries, such as the American lobster fishery, could potentially influence their reproductive dynamics, leading to a reduction in mating success. This study&#39;s goal was to develop a noninvasive method for ascertaining the mating success of female lobsters that may be physiologically or functionally mature.

Um método não invasivo para<em&gt; Em situ</em&gt; Determinação do sucesso de acasalamento em fêmeas lagostas americanas (<em&gt; Homarus americanus</em&gt;)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American ...

Ambiente

Technique for Studying Arthropod and Microbial Communities within Tree Tissues

Phloem tissues of pine are habitats for many thousands of organisms. Arthropods and microbes use phloem and cambium tissues to seek mates, lay eggs, rear young, feed, or hide from natural enemies or harsh environmental conditions outside of the tree. Organisms that persist within the phloem habitat are difficult to observe given their location under bark. We provide a technique to preserve intact phloem and prepare it for experimentation with invertebrates and microorganisms. The apparatus is called a &#8216;phloem sandwich&#8217; and allows for the introduction and observation of arthropods, microbes, and other organisms. This technique has resulted in a better understanding of the feeding behaviors, life-history traits, reproduction, development, and interactions of organisms within tree phloem. The strengths of this technique include the use of inexpensive materials, variability in sandwich size, flexibility to re-open the sandwich or introduce multiple organisms through drilled holes, and the preservation and maintenance of phloem integrity. The phloem sandwich is an excellent educational tool for scientific discovery in both K-12 science courses and university research laboratories.

We provide a technique to preserve intact tree phloem and prepare it for observation. We create an apparatus called a phloem sandwich that allows for the introduction and observation of arthropods, microbes, and other organisms that inhabit phloem tissues.

Técnica de Estudos de Artrópodes e comunidades microbianas dentro Árvore Tecidos

Phloem tissues of pine are habitats for many thousands of organisms.  Arthropods and microbes use phloem and cambium tissues to seek mates, lay eggs, rear ...

Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

Física, química e biológica dos Seis biochars produzido para a remediação de áreas contaminadas

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

A Simple Method for Automated Solid Phase Extraction of Water Samples for Immunological Analysis of Small Pollutants

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and enables to perform rapid, automated and simple SPE. The pre-concentrated solution is compatible with analysis by immunoassay, with a low organic solvent content. A method is described for the extraction and pre-concentration of natural hormone 17&#946;-estradiol in 100 ml water samples. Reverse phase SPE is performed with octadecyl-silica sorbent and elution is done with 200 &#181;l of methanol 50% v/v. Eluent is diluted by adding di-water to lower the amount of methanol. After preparing manually the SPE column, the overall procedure is performed automatically within 1 hr. At the end of the process, estradiol concentration is measured by using a commercial enzyme-linked immune-sorbent assay (ELISA). 100-fold pre-concentration is achieved and the methanol content in only 10% v/v. Full recoveries of the molecule are achieved with 1 ng/L spiked de-ionized and synthetic sea water samples.

A protocol for the extraction and pre-concentration of estradiol from water samples by using an automated and miniaturized system is presented.

Um método simples para a extração automatizada de fase sólida das amostras de água para análise imunológica de Pequenas Poluentes

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and ...

LC-MS Analysis of Human Platelets as a Platform for Studying Mitochondrial Metabolism

Perturbed mitochondrial metabolism has received renewed interest as playing a causative role in a range of diseases. Probing alterations to metabolic pathways requires a model in which external factors can be well controlled, allowing for reproducible and meaningful results. Many studies employ transformed cellular models for these purposes; however, metabolic reprogramming that occurs in many cancer cell lines may introduce confounding variables. For this reason primary cells are desirable, though attaining adequate biomass for metabolic studies can be challenging. Here we show that human platelets can be utilized as a platform to carry out metabolic studies in combination with liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis. This approach is amenable to relative quantification and isotopic labeling to probe the activity of specific metabolic pathways. Availability of platelets from individual donors or from blood banks makes this model system applicable to clinical studies and feasible to scale up. Here we utilize isolated platelets to confirm previously identified compensatory metabolic shifts in response to the complex I inhibitor rotenone. More specifically, a decrease in glycolysis is accompanied by an increase in fatty acid oxidation to maintain acetyl-CoA levels. Our results show that platelets can be used as an easily accessible and medically relevant model to probe the effects of xenobiotics on cellular metabolism.

Here we show isolated human platelets can be used as an accessible ex vivo model to study metabolic adaptations in response to the complex I inhibitor rotenone. This approach employs isotopic tracing and relative quantification by liquid chromatography-mass spectrometry and can be applied to a variety of study designs.

LC-MS Análise de plaquetas humanas como uma plataforma para estudar mitocondrial Metabolism

Perturbed mitochondrial metabolism has received renewed interest as playing a causative role in a range of diseases. Probing alterations to metabolic ...

Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future energy resources and energy storage media. To develop a method for gas production from natural MH-bearing sediments and hydrate-based technologies, it is imperative to understand the thermal properties of gas hydrates.
The thermal properties' measurements of samples comprising sand, water, methane, and MH are difficult because the melting heat of MH may affect the measurements. To solve this problem, we performed thermal properties' measurements at supercooled conditions during MH formation. The measurement protocol, calculation method of the saturation change, and tips for thermal constants' analysis of the sample using transient plane source techniques are described here.
The effect of the formation heat of MH on measurement is very small because the gas hydrate formation rate is very slow. This measurement method can be applied to the thermal properties of the gas hydrate-water-guest gas system, which contains hydrogen, CO2, and ozone hydrates, because the characteristic low formation rate of gas hydrate is not unique to MH. The key point of this method is the low rate of phase transition of the target material. Hence, this method may be applied to other materials having low phase-transition rates.

We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

Protocolo para medir as propriedades térmicas de um sintético areia-água-gás-hidrato de metano Amostra Supercooled

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future ...

A Bending Test for Determining the Atterberg Plastic Limit in Soils

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a considerable subjective judgment from the operator that carries out the test is involved during its performance, which may affect the final result significantly. Different alternative methods have been put forward, but they cannot compete with the standard rolling test in speed, simplicity and cost.
In an earlier study by the authors, a simple method with a simple device to determine the PL was presented (the &#34;thread bending test&#34; or simply &#34;bending test&#34;); this method allowed the PL to be obtained with minimal operator interference. In the present paper a version of the original bending test is shown. The experimental basis is the same as the original bending test: soil threads which are 3 mm in diameter and 52 mm long are bent until they start to crack, so that both the bending produced and its related moisture content are determined. However, this new version enables the calculation of PL from an equation, so it is not necessary to plot any curve or straight line to obtain this parameter and, in fact, the PL can be achieved with only one experimental point (but two experimental points are recommended).
The PL results obtained with this new version are very similar to those obtained through the original bending test and the standard rolling test by a highly experienced operator. Only in particular cases of high plasticity cohesive soils, there is a greater difference in the result. Despite this, the bending test works very well for all types of soil, both cohesive and very low plasticity soils, where the latter are the most difficult to test via the standard thread rolling method.

The traditional standardized test for determining the plastic limit in soils is performed by hand, and the result varies depending on the operator. An alternative method based on bending measurements is presented in this study. This allows the plastic limit to be obtained with a clear and objective criterion.

Um teste de flexão para a determinação do limite de plástico Atterberg em solos

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a ...

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Corrosão do metal e a eficiência de inibidores de corrosão em meios menos condutivos

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

A Loop-mediated Isothermal Amplification (LAMP) Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many countries around the world. Severe yield losses are caused by direct feeding, and even more importantly, also by the transmission of more than 100 harmful plant pathogenic viruses. As for other invasive pests, increased international trade facilitates the dispersal of B. tabaci to areas beyond its native range. Inspections of plant import products at points of entry such as seaports and airports are, therefore, seen as an important prevention measure. However, this last line of defense against pest invasions is only effective if rapid identification methods for suspicious insect specimens are readily available. Because the morphological differentiation between the regulated B. tabaci and close relatives without quarantine status is difficult for non-taxonomists, a rapid molecular identification assay based on the loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology has been developed. This publication reports the detailed protocol of the novel assay describing rapid DNA extraction, set-up of the LAMP reaction, as well as interpretation of its read-out, which allows identifying B. tabaci specimens within one hour. Compared to existing protocols for the detection of specific B. tabaci biotypes, the developed method targets the whole B. tabaci species complex in one assay. Moreover the assay is designed to be applied on-site by plant health inspectors with minimal laboratory training directly at points of entry. Thorough validation performed under laboratory and on-site conditions demonstrates that the reported LAMP assay is a rapid and reliable identification tool, improving the management of B. tabaci.

A Loop-mediated Isothermal Amplification LAMP Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

This paper reports the protocol for a rapid identification assay for Bemisia tabaci based on loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology. The protocol requires minimal laboratory training and can, therefore, be implemented on-site at points of entry for plant imports such as seaports and airports.

Um ensaio de amplificação isotérmica (lâmpada) mediada por Loop para identificação rápida de Bemisia tabaci

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many ...

Sample Preparation Method of Scanning and Transmission Electron Microscope for the Appendages of Woodboring Beetle

This report described sample preparation methods that scanning and transmission electron microscope observations, demonstrated by preparing appendages of the woodboring beetle, Chlorophorus caragana Xie &#38; Wang (2012), for both types of electron microscopy. The scanning electron microscopy (SEM) sample preparation protocol was based on sample chemical fixation, dehydration in a series of ethanol baths, drying, and sputter-coating. By adding Tween 20 (Polyoxyethylene sorbitan laurate) to the fixative and the wash solution, the insect body surface of woodboring beetle was washed more cleanly in SEM. This study&#39;s transmission electron microscopy (TEM) sample preparation involved a series of steps including fixation, ethanol dehydration, embedding in resin, positioning using fluorescence microscopy, sectioning, and staining. Fixative with Tween 20 enabled penetrate the insect body wall of woodboring beetle more easily than it would had been without Tween 20, and subsequently better fixed tissues and organs in the body, thus yielded clear transmission electron microscope observations of insect sensilla ultrastructures. The next step of this preparation was determining the positions of insect sensilla in the sample embedded in the resin block by using fluorescence microscopy to increase the precision of target sensilla positioning. This improved slicing accuracy.

In order to observe ultrastructure of insect sensilla, scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM, respectively) sample preparation protocol were presented in the study. Tween 20 was added into the fixative to avoid sample deformation in SEM. Fluorescence microscopy was helpful for improving slicing accuracy in TEM.

Método de preparação de amostras de microscópio eletrônico de varredura e transmissão para os apêndices do Besouro Woodboring

This report described sample preparation methods that scanning and transmission electron microscope observations, demonstrated by preparing appendages of ...