Os autores reconhecem o apoio para o desenvolvimento de baterias de todo-contínuo-estado financeiro e em situ FIB adjudicação e desenvolvimento de titular TEM pelo departamento de energia dos EUA, escritório de energia as ciências básicas, sob número DE-SC0002357. A colaboração com os laboratórios nacionais torna-se possível com o apoio parcial do centro do nordeste para o armazenamento de energia química, um centro de investigação de fronteira energética financiado pelo departamento de energia dos EUA, escritório de energia ciências básicas sob o prêmio número DE SC0001294. Esta pesquisa usou recursos do centro para nanomateriais funcionais, que é uma DOE EUA escritório de ciência, na Brookhaven National Laboratory sob contrato n º DE-SC0012704. Este trabalho foi realizado em parte na infra-estrutura San Diego de nanotecnologia (SDNI), um membro da infra-estrutura coordenada nacional de nanotecnologia, que é apoiado pela Fundação Nacional de ciência (Grant ECCS-1542148). Trabalho FIB foi realizado em parte na UC Irvine materiais Research Institute (INRI), usando instrumentação em parte financiada pela National Science Foundation Center for química no espaço-tempo limite (-082913). Agradecemos a Nancy Dudney, laboratório nacional de Oak Ridge para nos fornecer as pilhas de película fina. J.L. reconhece apoio do programa de bolsa de Cota-Robles Eugene e D.S é grato à Sérvia, Índia para bolsa de Ramanujan (SB/S2/RJN-100/2014).

1. preparação da amostra e sistema
<ol><li>Atingir uma bateria completa de filme fino consistindo de um Al2O3 substrato (500 µm de espessura), um coletor atual ouro cátodo (100-150 nm de espessura, DC atomizados), um cátodo de2 LiCoO (2 µm de espessura, RF atomizados), um eletrólito LiPON (1 µm espessura, RF atomizados), um ânodo de silício amorfo (80 nm espessa, provida de RF) e um coletor atual do ânodo Cu (100 nm, DC atomizado)16,17.</li>
	<li>Montar uma bateria completa de película fina em um esboço de alumínio SEM 25 mm de diâmetro e usar uma fita de cobre para conectar eletricamente o coletor atual do cátodo para o esboço SEM minimizar efeitos de carregamento.</li>
	<li>Desceu a câmara de bombeamento, antes de confirmar que um caminho de baixo ruído elétrico existe para a grade de cobre, que o nanobattery será montado na e servirá como via condutora para o cátodo (Figura 1).<ol>
<li>Ligue a ponta do cátodo para o palco através de uma passagem elétrico blindado, como está presente em sistemas equipados por feixe de elétrons induzido atual (EBIC) medições com o tipo de conexão apropriada. Internamente, conectar-se a passagem direta para o palco com um fio blindado com uma ponta exposta; o método de fixar a ponta do fio exposto dependerá do tipo de estágio de amostra, e, aqui, é mantida no lugar por um parafuso de ajuste de fase não utilizados.</li>
		<li>Como alternativa e dependendo da configuração do circuito de aterramento da fase do instrumento, ligue a ponta de cátodo da potentiostat no chão do palco usando um cabo BNC, como mostrado na Figura 1.</li>
		<li>Realize o teste de ruído de baixa corrente usando o potentiostat em modo de corrente constante. Aplicar a corrente com a qual em situ ciclismo é para ser realizado e observar a precisão e a precisão da medida corrente. Nota: Usando a configuração descrita em 1.3.1, uma corrente medida do pA de ± 0,1 1 pA foi alcançada.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Da mesma forma, crie um caminho condutor da ponta micromanipulador para o exterior da sonda conectando-se a liderança de ânodo do potentiostat para o micromanipulador terra usando um cabo BNC ou um grampo de jacaré, como mostrado na Figura 1.<ol>
<li>Como na etapa 1.3.3, realize o teste de ruído de baixa corrente usando o potentiostat em modo de corrente constante. Nota: Usando as conexões descritas na etapa 1.4, a corrente estável mínima alcançada foi 10 pA de ± 1 pA, devido a motivos trançado não-blindados conectado ao micromanipulador.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. elevador-para fora do Nanobattery
<ol><li>Carregar a amostra para a câmara SEM/FIB e bomba até sistema especificado alto vácuo (≤ 10-5 mbar) antes de ligar o elétron feixe e íon feixe de imagem.</li>
	<li>Focar o feixe de elétrons na superfície da bateria de película fina e determinar a altura de eucentric usando o padrão SEM/FIB procedimentos1.</li>
	<li>Incline a amostra tal que o raio do íon é normal à superfície da bateria (aqui amostra 52° de inclinação) e depositar uma camada de espessura de 1,5 a 2 µm de platina organometálica FIB-depositado no coletor atual superior da película fina bateria usando uma corrente de feixe de íon de em torno de 0,3 at um d habitar tempo de 200 ns sobre uma área de 25 x 2 µm (Figura 2).</li>
	<li>Definir a tensão de feixe de iões de 30 kV e íon feixe tempo de interrupção para 100 ns para o restante do protocolo experimental.</li>
	<li>Use uma FIB transversal passo-padrão de moagem opção, conforme previsto no software FIB, para expor a pilha de nanobattery em torno do depósito-Pt, como TEM lamelas preparação1. Selecione um ≤2.8 atual moagem nd. Entrada a uma profundidade de moinho, estendendo-se pelo menos 1 µm sob a bateria de película fina ativo (Z = 5 µm, neste caso), uma largura de corte transversal (X) de 25 µm e uma altura secional transversal (Y) de 1.5 x Z (aqui, Y = 7,5 µm). Depois disso, a seção transversal da bateria é exposta, para ser visualizado em SEM (aqui, o feixe de elétrons é 52° de superfície normal) como na Figura 3. Nota: A profundidade real branqueada é dependente de bateria de película fina.</li>
	<li>Usar um procedimento de limpeza de seção transversal, desde que no software do FIB, onde o íon feixe incrementalmente rasters mais próximo à superfície a ser limpa, com um íon feixe atual ≤ 0.3 at para limpar fora re-depositado material e expor claramente a estrutura em camadas ( Figura 3).</li>
	<li>Realizar uma série de retângulo Under cortes (também chamado de J-cortes ou U-cortes) em uma inclinação de fase de 0 ° e feixe atual ≤2.8 ND para isolar a maioria do nanobattery2. Fazer cortes menores, consistindo de i) um menor retângulo 0,5 x 25 µm abaixo o coletor atual Au sobre o Al2O3 substrato, ii) um retângulo vertical 0,5 µm Largura (X) e com a totalidade da espessura nanobattery (Y) e iii) um retângulo vertical 0,5 µm de largura (X) e com uma altura menor que a espessura do nanobattery (Y - 2,5 µm) em torno do nanobattery Pt-revestido, como na Figura 4um. Estes três cortes menores devem ser executadas em modo paralelo (simultaneamente moído), para evitar a re-deposição de material dentro das regiões de corte menores.</li>
	<li>Girar a amostra de 180° e executar a mesma horizontal subcotados etapa 2.5. Isso isola o fundo e os lados da nanobattery menos a restante região conectada.</li>
	<li>Gire a amostra de 180°. Insira o micromanipulador para a posição especificada no software controle e, em seguida, lentamente, trazê-lo em contato com o nanobattery usando o movimento de x-y-z do software.</li>
	<li>Corrigir o micromanipulador à região Pt em cima do nanobattery por feixes de iões depositar 0,5 µm espessura Pt usando um feixe de iões 30 keV com uma corrente de 10 pA sobre uma área de 2 x 1 µm.</li>
	<li>Moinho de íon o restante ligado parte do nanobattery com um feixe atual em torno de 1 at e aumento da nanobattery verticalmente com o micromanipulador (Figura 4b).</li>
	<li>Monte o nanobattery em uma grade de elevador-para fora do Cu FIB com 2 µm espessura-feixes de iões depositado Pt usando um feixe de iões 30 keV com uma corrente de 0,28 nd sobre uma área de 10 x 5 µm.</li>
	<li>Moinho de íon embora a conexão entre o micromanipulador e nanobattery usando um feixe de iões 30 keV com uma corrente de 0,28 nd sobre uma área de 1 x 1 µm a uma profundidade de 2 µm, deixando uma seção independente anexado ao Cu grade (Figura 5)1. Nota: A grade de saída elevador Cu fornece uma superfície plana para a nanobattery de montagem, bem como servir como um caminho condutivo entre o palco e o nanobattery.</li>
</ol>3. limpeza e a Nanobattery de ciclismo
<ol><li>Incline a amostra tal que o raio do íon é normal à superfície da bateria e usar um procedimento de limpeza transversal (ver passo 2.4) para remover o material re-depositado sobre uma seção grande de 5 µm do nanobattery perto da Cu grade, levando a uma visão clara das camadas individuais de o nanobattery (Figura 6um). Nota: Re-depositado material das etapas anteriores de moagem deve ser retirado o nanobattery grade-montado para expor o núcleo eletroquimicamente ativo da nanobattery e evitar curto-circuito.</li>
	<li>Depósito de 500 nm grosso FIB-Pt usando um feixe de 30 keV com uma corrente de 0,1 nd sobre uma área de 1 x 2 µm para criar um contato elétrico entre o coletor atual do cátodo e a grade metálica, que é eletricamente conectada à fase (Figura 6b).</li>
	<li>A amostra a 0° de inclinação e, usando um íon feixe atual de 1 at, faça um Retangular corte 3 µm de largura e profundidade suficiente (Z ~ 2 µm) para remover completamente o coletor atual do ânodo e o eletrólito, isolando o ânodo do Cu grade (Figura 6c).</li>
	<li>Use o procedimento de limpeza de seção transversal (ver passo 2.4) com um feixe de iões atual em torno de 0.1 at para remover o material re-depositado ao redor da secção transversal de nanobattery até que todas as camadas individuais são claramente visíveis como mostrado na Figura 6 d.</li>
	<li>Inserir o micromanipulador para a posição do parque e, usando o software de controle, trazer o micromanipulador em contacto com o Pt acima o coletor atual do ânodo. Íon feixe depósito 0,2 µm de espessura Pt usando um feixe de iões 30 keV com uma corrente de 10 pA sobre uma área de 2 x 1 µm para "soldar" conecta o micromanipulador e a corrente de coletor ( Figura 6d)1.</li>
	<li>Execute o potentiostat no modo ciclismo de galvanostatic. Atuais parâmetros usados dependem da área transversal final dos nanobattery fabricado e C-taxa desejada, mas geralmente será da ordem de alguns nd. Nós selecionamos a carga e as correntes de descarga, tal que a densidade de corrente é da ordem de dezenas de µA/cm2. Para LiCoO2-baterias com base de película fina, a escala de tensão é de 2.0 e 4.2 V.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Giannuzi, L. A., Stevie, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Introduction to focused ion beams: Instrumentation, theory, techniques and practice. , (2005).</li><li>Mayer, J., Giannuzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TEM+sample+preparation+and+FIB-induced+damage.">TEM sample preparation and FIB-induced damage.</a> MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).</li><li>Pellerin, J. G., Griffis, D. P., Russeli, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Focused+ion+beam+machining+of+Si,+GaAs+and+InP.">Focused ion beam machining of Si, GaAs and InP.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 8, 1945-1950 (1990).</li><li>Rubanov, S., Munroe, P. 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Microanal. 13 (2), 80-86 (2007).</li><li>Miyajima, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combining+FIB+milling+and+conventional+argon+ion+milling+techniques+to+prepare+high-quality+site-specific+TEM+samples+for+quantitative+EELS+analysis+of+oxygen+in+molten+iron.">Combining FIB milling and conventional argon ion milling techniques to prepare high-quality site-specific TEM samples for quantitative EELS analysis of oxygen in molten iron.</a> J. Elect. 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D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+characterization+of+amorphous+lithium+electrolyte+thin+films+and+rechargeable+thin-film+batteries.">Fabrication and characterization of amorphous lithium electrolyte thin films and rechargeable thin-film batteries.</a> J. Power Sources. 43, 103-110 (1993).</li><li>Brazier, A., Dupont, L., Dantras-Laffont, L., Kuwata, N., Kawamua, J., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=First+cross-section+observation+of+an+all-solid-state+lithium+ion+"nanobattery"+by+transmission+electron+microscopy.">First cross-section observation of an all-solid-state lithium ion "nanobattery" by transmission electron microscopy.</a> Chem. Mater. 20 (6), 2352-2359 (2008).</li><li>Yamamoto, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+visualization+of+the+electric+potential+in+an+all-solid-state+rechargeable+lithium+battery.">Dynamic visualization of the electric potential in an all-solid-state rechargeable lithium battery.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (26), 4414-4417 (2010).</li><li>Santhanagopalan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interface+limited+lithium+transport+in+solid-state+batteries.">Interface limited lithium transport in solid-state batteries.</a> J. Phys. Chem. Lett. 5 (2), 298-303 (2014).</li><li>Wang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+STEM-EELS+observation+of+nanoscale+interfacial+phenomena+in+all-solid-state+batteries.">In situ STEM-EELS observation of nanoscale interfacial phenomena in all-solid-state batteries.</a> Nano Lett. 16 (6), 3760-3767 (2016).</li><li>Jang, Y. -. I., Dudney, N., Blom, D. A., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-voltage+cycling+behavior+of+thin-film+LiCoO2+cathodes.">High-voltage cycling behavior of thin-film LiCoO2 cathodes.</a> J. Electrochem. Soc. 149 (11), 1442-1447 (2002).</li><li>Neudecker, B. J., Zuhr, R. A., Bates, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+silicon+tin+oxynitride+(LiySiTON):+high-performance+anode+in+thin-film+lithium+ion+batteries+for+microelectronics.">Lithium silicon tin oxynitride (LiySiTON): high-performance anode in thin-film lithium ion batteries for microelectronics.</a> J. Power Source. 81, 27-32 (1999).</li><li>Ziegler, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SRIM-2003.">SRIM-2003.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 219, 1027-1036 (2004).</li><li>Bals, S., Tirry, W., Geurts, R., Yang, Z., Schryvers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+quality+sample+preparation+by+low+kV+FIB+thinning+for+analytical+TEM+measurements.">High quality sample preparation by low kV FIB thinning for analytical TEM measurements.</a> Microsc. Microanal. 13 (2), 80-86 (2007).</li></ol>

Nós não temos nada para divulgar.

Como demonstrado pelos nossos resultados, a técnica descrita produz eletroquimicamente ativos nanobatteries levantado para fora de uma bateria maior de película fina. Tais técnicas permitiram ex situ e em situ caracterização tronco/ENGUIAS das interfaces enterrados por galvanostatically o nanobattery de polarização. Isto permite a caracterização de alta resolução sem precedentes de quantitativos fenômenos químicos ligados ao estado eletroquímico de carga. No entanto, para alcançar estes resultados, uma série de obstáculos específicos deve ser superada.
Antes de iniciar o processamento de FIB, teste atual constante deve ser realizada para garantir que não há um caminho de baixo ruído elétrico para o cátodo e o ânodo do nanobattery. Lado do cátodo testes pode ser realizado com a câmara FIB exalada. Antes de bombeamento para baixo a câmara para a fabricação de nanobattery, o polo positivo deve ser conectado como se executa a experiência (seja através de um terreno de passagem direta ou fase de vácuo), e o terminal negativo ligado diretamente à fase. Note que se usando o toque de alarme como uma conexão de estágio, a capacidade de alarme de toque do instrumento pode ser desabilitada, e a conexão só deve ser feita quando não mais inclinação do palco é necessário. No entanto, aqui o teste exigirá o sistema sob vácuo, e a corrente vai passar tanto o micromanipulador e o circuito de palco. O micromanipulador pode ser aderida eletricamente com Pt para a grade de cobre para testes de ruído atual constante. Se os problemas de resolução atual persistirem, contate o fornecedor para obter informações sobre como dissociar o palco desde o início do sistema.
Para esta técnica funcionar, é fundamental usar as especificações de feixe de iões fornecido para minimizar danos para o LiPON sólido-eletrólito. LiPON é altamente sensível à exposição prolongada de feixes de iões (iii), feixe de elétrons (ii) e (i) úmido das condições atmosféricas. Portanto, o processo de fabricação de nanobattery de estado sólido requer minimização da exposição para todas as três dessas condições. Pré e pós-fabricação de exposição às condições atmosféricas deve ser absolutamente minimizada. Em situ FIB processo de ciclo descrito foi desenvolvido como uma solução para minimizar essa exposição. Durante e após a fabricação, o feixe de elétrons imagem deve ser limitada, como danifica o sólido-eletrólito. Da mesma forma, os feixes de iões imagem também deve ser limitada, para evitar a degradação do eletrólito e outros componentes ativos também. Os arquivos de moagem específicos e vezes baseiam-se no equipamento descrito na tabela de materiais e equipamentos para reagentes específicos, equipamentos e fabricantes; pode variar entre instrumentos FIB, e modificações podem ser necessárias ao usar um outro instrumento.
De todos os parâmetros na fabricação de um nanobattery FIB, as considerações mais importantes são o uso de feixe de baixa corrente e tempo de interrupção para minimizar danos14. Sempre que necessário, imagem é realizada com elétrons em momentos de baixa pixel Habitai e com os feixes de iões em baixa corrente de feixe (geralmente em pA) e tempo de interrupção baixa (100 ns). Na maioria das vezes, alta habita o feixe de elétrons de tempo imagem produz mudanças visíveis no eletrólito LiPON. Figura 7 um mostra um LiPON intacta e ainda mais da imagem latente com um feixe de elétrons induz danos à camada de LiPON, conforme mostrado na Figura 7b. Este dano é irreversível, resultando em uma mudança de contraste e processará o nanobattery eletroquimicamente inativo.
Ainda mais, para ciclismo eletroquímica, adequada deve ter cuidado para fazer contato elétrico entre o coletor atual do cátodo e a grelha corretamente (Figura 6b). É igualmente importante manter o contato de micromanipulador para o ânodo (Figura 6); como visto na Figura 8um, a cerca de 150 s, um pico nos dados de eletroquímica corresponde a um problema de vibrações induzidas pelo contato com o ânodo. Dado o potencial para a instabilidade do contato micromanipulador-ânodo, o em situ testes tempo é minimizado, limitando a capacidade de nanobattery, por sua vez, reduzindo o tempo de carregamento.
Se o perfil de tensão não é consistente com a bateria de película fina, o procedimento de limpeza é repetido como há provavelmente algumas re-deposição, causando problemas de circuito (Figura 10). A etapa de isolamento de ânodo, em particular, é uma grande fonte de material depositado novamente. Este procedimento de limpeza diminui a seção transversal de nanobattery, então a densidade de corrente deve ser corrigida em conformidade. Note-se que o íon feixe de dano não pode ser completamente evitada e limita-se entre alguns nm para um máximo de 25 nm na superfície, conforme calculado de simulações de dispersão do íon SRIM programa para 30 keV Ga+ a materiais de eletrodo18. Processamento de baixa energia pode reduzir o dano a uma extensão grande19. O processo FIB demonstrado aqui é único, e fabricação, manipulação e em situ testes de nanodispositivos é ativado por sistemas de feixe duplo FIB-SEM. É possível estender o processo para qualquer outra química de bateria e outros dispositivos em nanoescala.
É importante observar que os parâmetros específicos fornecidos neste protocolo não poderá transferir diretamente bem para sistemas eletroquímicos alternativos. LiPON estava determinado a ser sensível aos efeitos térmicos do feixe de íons sob altas taxas de digitalização. No entanto, outros eletrólitos podem sofrer de outras sensibilidades. Da mesma forma, embora o sistema material testado neste protocolo mostrou bom eletroquímica após trituração de íon Ga+ , outros sistemas de materiais podem ser mais suscetíveis à implantação e straggle de íon. Como tal, mais exploração do espaço parâmetro pode ser necessária para sistemas de material alternativos. Materiais mais sensíveis, tais como sulfetos podem executar mal após trituração de íon, embora esta área de pesquisa é amplamente inexplorada com técnicas avançadas de caracterização. Realisticamente, esses parâmetros irão traduzir para sistemas mais materiais de interesse, como eletrólitos sólidos modernos são geralmente cristalina e mais robusto do que LiPON. Apesar dessas limitações potenciais, a técnica será aplicada aos sistemas de material novos, oferecem a possibilidade de descobrir fenômenos interfaciais alternativos, em última análise, descobrindo os mecanismos de impedância. Um acompanhamento natural para esta técnica é a observação de ciclismo eletroquímico na temperatura. Isso tem sido realizado sobre o sistema descrito neste protocolo e descobriu o comportamento inédito para essas interfaces. Esta técnica permite a observação de formas alternativas de impedância.

Focada íon vigas (FIB) tem sido usadas principalmente para preparação de amostras de microscopia eletrônica (TEM) de transmissão e circuito edição1,2. Nanofabricação usando FIB tem progredido significativamente durante as últimas duas décadas com muito foco em semicondutores materiais3. Apesar de sua importância para os avanços científicos, grandes preocupações com técnicas FIB permanecem, incluindo danos superficiais e re-deposição preferencial que sputtering devido à alta densidade de corrente de4,5. Há vários artigos sobre danos materiais a granel FIB durante a preparação das amostras de temperatura e vários métodos para reduzir o dano tem sido proposto6,7,8,9. No entanto, fabricação de FIB de dispositivos ativos que consistem em múltiplas camadas com diferentes funcionalidades ainda é limitada.
Para dispositivos de estado sólidos, especialmente no campo de armazenamento de energia, interfaces desempenham um papel crucial, e a interface sólido-sólido é mais frequentemente vista como uma fonte dominante de impedância10. Essas interfaces são particularmente difíceis de caracterizar, devido a uma combinação de sua natureza enterrada e convolução dados na presença de várias interfaces em um único dispositivo. Fabricação de nanobatteries totalmente estado sólido é crítica para investigar e compreender a natureza dinâmica dessas interfaces, o que em última análise, afetar os processos eletroquímicos em baterias. Baterias de película fina baseadas em lítio fósforo oxynitride (LiPON) foram demonstradas há mais de duas décadas e são actualmente comercializados11. Apesar de fabricação FIB de eletroquimicamente ativos nanobatteries de uma bateria de película fina é crítica para a habilitação em situ avaliação de interfaces, a maioria das tentativas para fabricar nanobatteries usando falha FIB para reter a atividade eletroquímica devido a Short-circuiting12. Inicial tentativas no in situ ciclismo diluído apenas uma pequena porção do nanobattery, para observar a distribuição de lítio por elétron holografia13.
Trabalhos mais recentes tem demonstrado a sucesso fabricação de FIB de nanobatteries eletroquimicamente ativos, o que permitiu a ex situ e em situ varredura, microscopia eletrônica de transmissão (STEM) e elétron energia perda espectroscopia ( Caracterização de ENGUIAS) do fenômeno interfacial14,15. Parâmetros de fabricação FIB importantes que ajudam a manter a atividade eletroquímica tem sido indicados por Santhanagopalan et al . 14e um protocolo detalhado é apresentado neste manuscrito. Este procedimento é baseado em uma bateria do modelo LiCoO2/LiPON/a-Si, mas em última análise, irá permitir a exploração de novas químicas de bateria de película fina.

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			<td class="xl66" style="width:125pt" width="167">Ultra Low Current&#160; Option needed for pA current resolution</td>
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		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl63" height="21" style="width:206pt;height:15.75pt" width="275">FEI Scios DualBeam FIB/SEM</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">FEI</td>
			<td class="xl63" style="width:89pt" width="119"></td>
			<td class="xl66">Current noise improves with a shielded stage feedthrough</td>
		</tr>
		<tr height="42" style="height:31.5pt">
			<td class="xl63" height="42" style="width:206pt;height:31.5pt" width="275">SEM Stub: Large &#216;25.4mm x 9.5mm pin height</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Ted Pella</td>
			<td align="right" class="xl63" style="width:89pt" width="119">16144</td>
			<td class="xl66">Or equivalent</td>
		</tr>
		<tr height="42" style="height:31.5pt">
			<td class="xl63" height="42" style="width:206pt;height:31.5pt" width="275">PELCO Colloidal Silver Paste, Conductive</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Ted Pella, Inc.</td>
			<td class="xl68">16032</td>
			<td class="xl66">Or equivalent</td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl63" height="21" style="width:206pt;height:15.75pt" width="275">PELCO&#174;&#160;FIB Lift-Out TEM Grids</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Ted Pella</td>
			<td class="xl63" style="width:89pt" width="119">10GC04</td>
			<td class="xl66">Or equivalent</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

focused ion beam fabrication of lipon-based solid-state lithium-ion nanobatteries for in situ testing

Solid-State eletrólitos são um promissor substituto para o atuais eletrólitos líquidos orgânicos, permitindo maiores densidades de energia e melhor segurança de baterias de lítio (Li-ion). No entanto, uma série de contratempos impede sua integração em dispositivos comerciais. O principal fator limitante é devido à nanoescala fenômenos ocorrendo nas interfaces eletrodo/eletrólito, finalmente levando à degradação de operação com bateria. Esses problemas-chave são altamente desafiadores para observar e caracterizar como estas baterias contêm várias interfaces enterrados. Uma abordagem para a observação direta dos fenômenos interfaciais em baterias de película fina é através da fabricação de nanobatteries eletroquimicamente ativos por um feixe de íon focalizado (FIB). Como tal, uma técnica confiável para fabricar nanobatteries foi desenvolvida e demonstrada em trabalhos recentes. Neste documento, apresenta-se um protocolo detalhado com um processo passo a passo para ativar a reprodução deste processo de fabricação de nanobattery. Em particular, esta técnica foi aplicada a uma bateria de película fina, consistindo de LiCoO2/LiPON/a-Si e mais anteriormente demonstrou em situ ciclismo dentro de um microscópio eletrônico de transmissão.

Um representante Solid-State do Li-íon nanobattery processo da fabricação é mostrado passo a passo no protocolo referenciando figuras 1-7.
A Figura 8 mostra em situ testes dos perfis de carregamento eletroquímicos de duas células que foram fabricados. Os dois perfis mostram claramente um platô de V 3.6 correspondente a LiCoO2-Si completo célula química e oxidação do Co3 + → Co4 +. Célula-1 (Figura 8um) foi testado em uma baixa densidade de corrente (50 µA/cm2) limitando a capacidade de carga de 12,5 µAh/cm2. Celular-2 (Figura 8-b) apresenta um perfil de carregamento em uma maior densidade de corrente, 1.25 mA/cm2, que era limitado pela tensão de corte superior de 4.2 V. A capacidade gravada era cerca de 105 µAh/cm2, perto da capacidade teórica de célula-2 (110-120 µAh/cm2). A primeira capacidade de descarga do nanobatteries tem sido pobre, enquanto as capacidades do ciclo subsequente (carga e descarga) foram limitadas devido a primeiro ciclo de irreversibilidade. O processo de descarga de nanobatteries ainda não é otimizado, no entanto, um perfil de carga-descarga representativa em uma densidade de corrente de 60 µA/cm2 é apresentado na Figura 9. Capacidade de carga foi limitada a 30 min e a descarga era limitada a 2 V, e é evidente que a reversibilidade é de cerca de 35%. Embora a reversibilidade é muito melhor do que é relatado na literatura14, mais otimização é necessária.
Se o perfil de tensão não é consistente com a química de bateria de película fina, isto é provavelmente devido a danos ou feixe ou circuito de re-depositado material. A Figura 10 mostra um perfil de tensão consistente com curto-circuito onde a tensão é constante e proporcional à corrente aplicada. A imagem de feixes de iões confirma que há material re-depositado ao longo da borda. O micromanipulador deve ser removida e novas etapas de limpeza transversais são necessários para remover esse material. Este procedimento de limpeza diminui a seção transversal de nanobattery, então a densidade de corrente deve ser corrigida em conformidade.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig1.jpg"> Figura 1 : Esquemático elétrico conexão. Um potentiostat é conectado para o FIB nanobattery através de conexões externas: 1) o terminal negativo da potentiostat no chão desconectada da agulha micromanipulador; 2) o lado do cátodo para uma passagem de vácuo eletricamente blindada ou uma conexão direta ao chão do palco como um circuito de alarme de toque (mostrado). As conexões internas são feitas entre a ponta do micromanipulador e o ânodo e entre o cátodo e o palco através de uma grade de elevador-out TEM cobre. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig2.jpg"> Figura 2 : Deposição de Pt. Imagem SEM a tampa de protecção Pt depositada na superfície de bateria de película fina, para evitar danos e fazer contato. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig3.jpg"> Figura 3 : Secção transversal Nanobattery. Imagens SEM a lamela de nanobattery após o corte transversal (a) 52 ° visão de corte transversal e vista superior (b) e 0 °. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig4.jpg"> Figura 4 : Nanobattery liftout. Imagens de feixes de iões de (um) a lamela com corte sob e (b) elevador-para fora do nanobattery isolado pelo micromanipulador. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig5.jpg"> Figura 5 : Montagem de Nanobattery. (a) feixe de íons e (b) imagem SEM de soldadura o nanobattery levantado para a grade TEM cobre. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig6.jpg"> Figura 6 : Limpeza de Nanobattery. Imagens de feixes de iões de (um) dentre as secções transversais de nanobattery, (b) conectar eletricamente o coletor atual grade e cátodo pela deposição do Pt, (c) cortar para isolar o ânodo da grade TEM e (d) limpeza limpeza a secção transversal da frente, volta e os lados para remover todo o material depositado novamente. Contato final é feito para o ânodo usando o micromanipulador para polarização. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig7.jpg"> Figura 7 : Danos Nanobattery. Imagens SEM de uma secção de nanobattery com (a) sem danos LiPON camada e (b) imaging na maior ampliação induzida por danos na camada de LiPON indicado pelo círculo. Alto habitam o feixe de elétrons de tempo imagem produz mudanças visíveis no eletrólito LiPON. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig7large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig8.jpg"> Figura 8 : Dados de carregamento de Nanobattery. FIB fabricada nanobattery eletroquímico carregar perfil em diferentes densidades de corrente com o (a) a capacidade limitada para 12.5 µAh/cm2 e (b) a tensão limitada a um corte V 4.2. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig8large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> 
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig9.jpg"> Figura 9 : Perfil de ciclismo Nanobattery. FIB fabricada nanobattery eletroquímico de carregamento e descarregamento de perfis em uma densidade de corrente de 60 µA/cm2. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig9large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig10.jpg"> Figura 10 : Em curto nanobattery. (a) perfil de tensão de um nanobattery que não tinha sido limpado corretamente resultando em curto-circuito de re-depositado material e (b) a imagem de feixes de iões secional transversal. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig10large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Um protocolo para a fabricação de nanobatteries eletroquimicamente ativos baseados em LiPON Solid-State de iões de lítio usando um feixe de íon focalizado é apresentado.

Fabricação de feixe de íon focalizado de estado sólido baseados em LiPON de lítio-íon Nanobatteries para In Situ testes

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

focused-ion-beam-fabrication-lipon-based-solid-state-lithium-ion

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

10.0K visualizações.  University of California San Diego. Um protocolo para a fabricação de nanobatteries eletroquimicamente ativos baseados em LiPON Solid-State de iões de lítio usando um feixe de íon focalizado é apresentado.

Vídeo: Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Construção e Teste de Pilhas da moeda de baterias de lítio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Engenharia

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Eletrólitos copolímero de enxerto de estado sólido para Aplicações da bateria de lítio

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabricação de VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Ar Células para Electrochemical Teste

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caracterização de Materiais de Eletrodo de íons de lítio e íon sódio Baterias Utilizando Técnicas Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron Powder Diffraction uso das baterias de íon-lítio sob medida

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Especiação e biodisponibilidade Medidas de plutônio ambiental utilizando Difusão em Filmes Finos

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

Ohmic Contato Fabrication usando uma técnica Focused-ion Beam e caracterização elétrica para camada semicondutora Nanoestruturas

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Processamento Eletrodo não aquoso e Construção de iões de lítio Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparação de célula de moeda de três-elétrodo e eletrodeposição Analytics para baterias do lítio-íon

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparing an Isotopically Pure 229Th Ion Beam for Studies of 229mTh

A methodology is described to generate an isotopically pure 229Th ion beam in the 2+ and 3+ charge states. This ion beam enables one to investigate the low-lying isomeric first excited state of 229Th at an excitation energy of about 7.8(5) eV and a radiative lifetime of up to 104 seconds. The presented method allowed for a first direct identification of the decay of the thorium isomer, laying the foundations to study its decay properties as prerequisite for an optical control of this nuclear transition. High energy 229Th ions are produced in the &#945;&#160;decay of a radioactive 233U source. The ions are thermalized in a buffer-gas stopping cell, extracted and subsequently an ion beam is formed. This ion beam is mass purified by a quadrupole-mass separator to generate a pure ion beam. In order to detect the isomeric decay, the ions are collected on the surface of a micro-channel plate detector, where electrons, as emitted in the internal conversion decay of the isomeric state, are observed.

Preparing an Isotopically Pure 229Th Ion Beam for Studies of 229mTh

We present a protocol for the generation of an isotopically purified low-energy 229Th ion beam from a 233U source. This ion beam is used for the direct detection of the 229mTh ground-state decay via the internal-conversion decay channel. We also measure the internal conversion lifetime of 229mTh as well.

Preparando um feixe de íon 229th isotopicamente puro para estudos de 229mth

A methodology is described to generate an isotopically pure 229Th ion beam in the 2+ and 3+ charge states. This ion beam enables one to investigate the ...