Gli autori riconoscono il finanziamento per lo sviluppo di batterie tutto-solido-dichiara e in situ FIB e sviluppo titolare TEM dal US Department of Energy, ufficio di Scienze di energia base, sotto Premio numero DE-SC0002357. La collaborazione con i laboratori nazionali è reso possibile con il supporto parziale del centro nord-orientale per accumulo di energia chimica, un centro di ricerca di frontiera di energia finanziato dal US Department of Energy, Office di base energia scienze sotto il premio numero DE-SC0001294. Questa ricerca utilizzato le risorse del centro per i nanomateriali funzionali, che è un ufficio US DOE of Science Facility, al Brookhaven National Laboratory sotto contratto no. DE-SC0012704. Quest'opera è stata eseguita in parte presso la San Diego nanotecnologia infrastruttura (SDNI), un membro dell'infrastruttura coordinata National Nanotechnology, che è sostenuto dalla National Science Foundation (Grant ECCS-1542148). FIB opera fu eseguita in parte presso UC Irvine materiali Research Institute (IMRI), utilizzando la strumentazione in parte finanziato dal National Science Foundation Center per la chimica al limite spazio-temporale (-082913). Si ringraziano Nancy Dudney, Oak Ridge National Laboratory per averci fornito le batterie a film sottile. J.L. riconosce il supporto dal programma di Fellowship di Cota-Robles Eugene e Damiani è grato ai serbi, India per Ramanujan Fellowship (SB/S2/RJN-100/2014).

1. preparazione del campione e sistema
<ol><li>Raggiungere una batteria completa film sottile costituito da un substrato di Al2O3 (500 µm di spessore), un collettore di corrente del catodo d'oro (100-150 nm di spessore, DC polverizzato), un catodo di LiCoO2 (dello spessore di 2 µm, RF sputtered), un elettrolita LiPON (1 µm spessore, RF polverizzato), un anodo di silicio amorfo (80 nm di spessore, RF sputtered) e un collettore di corrente di anodo Cu (100 nm, DC polverizzato)16,17.</li>
	<li>Montare una batteria completa film sottile su un albero mozzo alluminio SEM di diametro 25 mm e utilizzare un nastro di rame per collegare elettricamente il collettore di corrente del catodo allo stub SEM per ridurre al minimo gli effetti di ricarica.</li>
	<li>Prima del pompaggio giù la camera, confermare il che esistenza di un percorso elettrico a basso rumore per la griglia di rame, che il nanobattery sarà montato su e servirà come il percorso conduttivo per il catodo (Figura 1).<ol>
<li>Collegare il cavo di catodo sul palco attraverso un passante elettrico schermato, come è presente nei sistemi equipaggiati per fascio di elettroni indotta da misure di corrente (EBIC) con il tipo di connessione appropriata. Internamente, collegare il passante sul palco con un cavo schermato con un capillare esposto; il metodo di fissaggio la punta del filo esposto dipenderà il tipo di fase di campionamento, e, qui, si è tenuto in posizione da una vite di regolazione fase inutilizzati.</li>
		<li>In alternativa e a seconda della configurazione del circuito di messa a terra della fase dello strumento, è possibile collegare il cavo del catodo del potenziostato a terra fase utilizzando un cavo BNC come mostrato in Figura 1.</li>
		<li>Eseguire il test di rumore di bassa corrente utilizzando il potenziostato nella modalità di corrente costante. Applicare la corrente con cui in situ in bicicletta deve essere eseguita e osservare l'accuratezza e la precisione della corrente misurata. Nota: Utilizzando la configurazione descritta in 1.3.1, è stata realizzata una corrente misurata di pA ± 0,1 1 pA.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Allo stesso modo, creare un percorso conduttivo dalla punta micromanipolatore verso l'esterno della sonda collegando il piombo anodo del potenziostato il micromanipolatore terra utilizzando un cavo BNC o un coccodrillo come mostrato in Figura 1.<ol>
<li>Come descritto al punto 1.3.3, eseguire il test di rumore di bassa corrente utilizzando il potenziostato nella modalità di corrente costante. Nota: Utilizzando i collegamenti descritti al punto 1.4, la minima corrente stabile raggiunta era 10 pA di ± 1 pA, a causa di motivi non schermati connessi per il micromanipolatore.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. alza-fuori della Nanobattery
<ol><li>Caricare il campione nella camera di SEM/FIB e pompa verso il basso per sistema specificato alto vuoto (≤ 10-5 mbar) prima di accendere l'elettrone fascio e ion beam imaging.</li>
	<li>Focalizzare il fascio di elettroni sulla superficie di batteria della pellicola sottile e determinare l'altezza di eucentric utilizzando standard SEM/FIB procedure1.</li>
	<li>Inclinare il campione, tale che il fascio di ioni è normale alla superficie della batteria (qui esempio 52° di inclinazione) e depositare un 1,5 a 2 µm e spesso strato di platino organometallico FIB-depositati sul collettore di corrente superiore della batteria a film sottile utilizzando una corrente di fascio di ioni di intorno 0,3 nA un d abitare tempo di 200 ns su una superficie di 25 x 2 µm (Figura 2).</li>
	<li>Impostare la tensione del fascio di ioni a 30 kV e ion beam tempo di sosta a 100 ns per il resto del protocollo sperimentale.</li>
	<li>Utilizzare un modello di passaggio trasversale FIB fresatura opzione, come previsto nel software FIB, per esporre lo stack di nanobattery intorno il Pt-deposito, come in TEM lamella preparazione1. Selezionare una fresatura attuale ≤2.8 na. Una profondità di mulino che si estende almeno 1 µm sotto la batteria attivo della pellicola sottile di input (Z = 5 µm in questo caso), una larghezza della sezione trasversale (X) di 25 µm e un'altezza di sezione trasversale (Y) di 1.5 x Z (qui, Y = 7,5 µm). In seguito, è esposta la sezione trasversale della batteria, per essere visualizzati in SEM (qui, il fascio di elettroni è 52° da superficie normale) come in Figura 3. Nota: L'effettiva profondità di fresata è film sottile batteria dipendente.</li>
	<li>Utilizzare una procedura di pulizia di sezione trasversale, purché nel software FIB, dove lo ione del fascio in modo incrementale le trame più vicino alla superficie da pulire, con un fascio di ioni ≤ 0.3 corrente nA per pulire nuovamente depositato materiale e chiaramente esporre la struttura a strati ( Figura 3).</li>
	<li>Eseguire una serie di rettangolo sotto-tagli (anche chiamato J-tagli o U-tagli) su un tilt di fase di 0 ° e fascio attuale ≤2.8 nA per isolare la maggior parte del nanobattery2. Effettuare sotto-tagli composto da i) un inferiore rettangolo 0,5 x 25 µm sotto il collettore di corrente Au sul substrato Al2O3 , ii) un rettangolo verticale 0,5 µm larghezza (X) e attraverso l'intero spessore nanobattery (Y) e iii) un rettangolo verticale 0,5 µm di larghezza (X) e con un'altezza inferiore allo spessore di nanobattery (Y - 2,5 µm) intorno il nanobattery come in Figura 4unrivestimento in platino. Questi tre sotto-tagli devono essere eseguiti in modalità parallela (contemporaneamente fresato), per impedire la rideposizione del materiale all'interno delle regioni sotto-taglio.</li>
	<li>Ruotare di 180° il campione ed eseguire la stessa orizzontale sottosquadro come descritto al punto 2.5. Ciò consente di isolare il fondo e lati di nanobattery fatta eccezione per il rimanente regione collegata.</li>
	<li>Ruotare il campione di 180°. Inserire il micromanipolatore il Parco posizione specificata del software di controllo, poi portare lentamente a contatto con il nanobattery utilizzando il movimento di x-y-z del software.</li>
	<li>Difficoltà il micromanipolatore nella regione di Pt in cima il nanobattery di fascio di ioni depositando 0,5 µm spessore Pt utilizzando un fascio di ioni 30 keV con una corrente di 10 pA su una superficie di 2 x 1 µm.</li>
	<li>Mulino di ioni il restante collegato porzione della nanobattery con un fascio attuale intorno 1 nA e sollevare il nanobattery verticalmente con il micromanipolatore (Figura 4b).</li>
	<li>Monte nanobattery su una griglia di portatutto Cu FIB con 2 µm spessore-fascio ionico depositato Pt utilizzando un fascio di ioni 30 keV con una corrente di nA 0,28 su una superficie di 10 x 5 µm.</li>
	<li>Laminatoio dello ione distanza alla connessione tra il micromanipolatore e nanobattery utilizzando un fascio di ioni 30 keV con una corrente di nA 0,28 su un'area di 1 x 1 µm a una profondità di 2 µm, lasciando una sezione indipendente associata alla griglia Cu (Figura 5)1. Nota: La griglia portatutto Cu fornisce una base piatta per montaggio il nanobattery così come il serving come un percorso conduttivo tra il palco e il nanobattery.</li>
</ol>3. pulizia e ciclismo il Nanobattery
<ol><li>Inclinare il campione, tale che il fascio di ioni è normale alla superficie della batteria e utilizzare una procedura di pulizia della sezione trasversale (Vedi punto 2.4) per rimuovere il materiale ridepositato sopra una sezione ampia di 5 µm di nanobattery vicino a griglia Cu, portando a una visione chiara dei singoli strati di il nanobattery (Figura 6un). Nota: Ridepositati materiale dai passaggi precedenti di fresatura deve essere rimosso dalla nanobattery griglia-montato per esporre il nucleo elettrochimicamente attivo del nanobattery ed evitare il corto circuito.</li>
	<li>Deposito 500 nm spessore FIB-Pt usando un fascio di keV 30 con una corrente di 0,1 nA su un'area di 1 x 2 µm per creare un contatto elettrico tra il collettore di corrente del catodo e griglia metallica, che è collegata elettricamente alla fase (Figura 6b).</li>
	<li>Il campione a 0° di inclinazione e, utilizzando un ione fascio attuale di 1 nA, fare una forma rettangolare tagliare 3 µm ampia e abbastanza profonda (Z ~ 2 µm) per rimuovere completamente il collettore di corrente di anodo e l'elettrolita, isolando l'anodo dalla griglia Cu (Figura 6c).</li>
	<li>Utilizzare la procedura di pulizia sezione trasversale (Vedi punto 2.4) con un fascio di ioni corrente intorno 0.1 nA per rimuovere il materiale ridepositato su tutti i lati della sezione trasversale di nanobattery fino a quando tutti i singoli strati sono distintamente visibili come mostrato nella Figura 6 d.</li>
	<li>Inserire il micromanipolatore nella posizione di parcheggio e, utilizzando il software di controllo, portare il micromanipolatore a contatto con il Pt sopra il collettore di corrente di anodo. Ione fascio deposito 0,2 µm spessore Pt utilizzando un fascio di ioni 30 keV con una corrente di 10 pA su una superficie di 2 x 1 µm per "saldare" collegare il micromanipolatore e la corrente di collettore ( Figura 6d)1.</li>
	<li>Eseguire il potenziostato in modalità bicicletta galvanostatici. Parametri correnti utilizzati dipendono dalla zona finale della sezione trasversale del fabbricato nanobattery e C-tasso desiderato, ma saranno generalmente dell'ordine di pochi na. Selezioniamo la carica e scarico correnti tale che la densità di corrente è dell'ordine di decine di µA/cm2. Per LiCoO2-batterie a film sottile base, la gamma di tensione è 2.0 e 4.2 V.</li>
</ol>

<ol>
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B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+silicon+tin+oxynitride+(LiySiTON):+high-performance+anode+in+thin-film+lithium+ion+batteries+for+microelectronics.">Lithium silicon tin oxynitride (LiySiTON): high-performance anode in thin-film lithium ion batteries for microelectronics.</a> J. Power Source. 81, 27-32 (1999).</li><li>Ziegler, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SRIM-2003.">SRIM-2003.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. 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Non abbiamo nulla di divulgare.

Come dimostrato dai nostri risultati, la tecnica descritta produce elettrochimicamente attivo nanobatteries sollevato da una batteria più grande film sottile. Tali tecniche hanno permesso la caratterizzazione di staminali/anguille sia ex situ ed in situ delle interfacce sepolte di polarizzare la nanobattery galvanostatically. Questo consente ad alta risoluzione senza precedenti caratterizzazione quantitativa fenomeni chimici legati allo stato elettrochimico di carica. Tuttavia, per ottenere questi risultati, bisogna superare una serie di ostacoli specifici.
Prima di iniziare l'elaborazione FIB, test corrente costante dovrebbero essere condotti per assicurarsi che vi sia un percorso elettrico basso rumore al catodo e anodo della nanobattery. Lato del catodo prove può essere effettuato con la camera di FIB ventilata. Prima di pompaggio verso il basso della camera per la fabbricazione di nanobattery, il polo positivo deve essere collegato come se effettua l'esperimento (sia attraverso un terreno vuoto passante o fase), e il polo negativo collegato direttamente alla fase. Si noti che se usando l'allarme di tocco come un palcoscenico, la capacità di allarme tocco dello strumento potrebbe essere disabilitata, e il collegamento deve essere eseguito solo quando nessun ulteriore inclinazione dello stage è necessario. Tuttavia, qui la prova richiederà il sistema sia sotto vuoto e la corrente passa attraverso il circuito di fase e il micromanipolatore. Il micromanipolatore possa essere rispettati elettricamente con Pt la griglia di rame per prove di rumorosità di corrente costante. Se l'attuale risoluzione problemi persistono, contattare il fornitore per informazioni su come separare la fase da terra del sistema.
Per questa tecnica di lavorare, è fondamentale utilizzare le specifiche del fascio di ioni fornito per minimizzare i danni per l'elettrolito solido LiPON. LiPON è altamente sensibile all'esposizione prolungata alle condizioni atmosferiche (i) umide, fascio di elettroni (ii) e fasci di ioni (iii). Quindi il processo di fabbricazione a stato solido nanobattery richiede la minimizzazione dell'esposizione per tutti e tre di queste condizioni. Pre- e post-produzione dell'esposizione agli agenti atmosferici deve essere assolutamente minimizzato. In situ in bicicletta processo FIB descritto è stato sviluppato come una soluzione per ridurre al minimo tale esposizione. Durante e dopo la fabbricazione, fascio elettronico imaging dovrebbe essere limitato, in quanto danneggia l'elettrolito solido. Allo stesso modo, il fascio di ioni imaging anche dovrebbe essere limitato per evitare il degrado dell'elettrolito e altri componenti attivi come bene. I file di fresatura specifiche e volte si basano sull'apparecchiatura descritta nella tabella di materiali/attrezzature per reagenti specifici, attrezzature e produttori; Questo può variare tra strumenti FIB, e le modifiche possono essere necessari quando si utilizza un altro strumento.
Di tutti i parametri nella fabbricazione di un nanobattery FIB, le considerazioni più importanti sono l'uso di anabbaglianti corrente e tempo di permanenza per ridurre al minimo danni14. Ogniqualvolta sia necessario, la formazione immagine è effettuata con elettroni ai tempi di permanenza di pixel in basso e con i fasci di ioni a bassa corrente di fascio (di solito in pA) e tempo di sosta basso (100 ns). La maggior parte del tempo, alta dimorare fascio di elettroni di tempo produce i cambiamenti visibili sull'elettrolita LiPON di imaging. Figura 7 una Mostra un LiPON intatto e ulteriormente di imaging con un fascio di elettroni induce danno allo strato di LiPON come mostrato nella Figura 7b. Questo danno è irreversibile con conseguente cambiamento contrasto e renderà il nanobattery elettrochimicamente inattive.
Ulteriormente, per il ciclismo elettrochimica, cura adeguata deve adottare per rendere correttamente il contatto elettrico tra il collettore di corrente del catodo e la griglia (Figura 6b). È similmente importante mantenere il contatto micromanipolatore verso l'anodo (Figura 6); come si vede nella Figura 8una, a circa 150 s, un picco nei dati elettrochimici corrisponde a un problema di contatto di vibrazioni indotte con l'anodo. Dato il potenziale per instabilità del contatto micromanipolatore-anodo, lo in situ tempo di prova è minimizzato, limitando la capacità di nanobattery, a sua volta ridurre il tempo di ricarica.
Se il profilo di tensione non è coerenza con la batteria di film sottile, la procedura di pulizia si ripete come c'è probabilmente qualche rideposizione causando problemi di corto circuiti (Figura 10). Il passo di isolamento di anodo, in particolare, è una grande fonte di materiale ri-depositato. Questa procedura di pulizia riduce la sezione trasversale di nanobattery, in modo che la densità di corrente deve essere rettificata di conseguenza. È notato che ion beam danni non possono essere completamente evitato e si è limitato a tra pochi nm per un massimo di 25 nm in superficie, come calcolato da simulazioni di ion scattering SRIM programmare per 30 keV Ga+ nell'elettrodo materiali18. Elaborazione di basso consumo energetico possa ridurre i danni a una larga misura19. Il processo FIB ha dimostrato qui è unico, e la fabbricazione, la manipolazione e il test in situ di nanodispositivi è attivata per sistemi a doppio fascio FIB-SEM. È possibile estendere il processo a qualsiasi altri prodotti chimici per batteria e altri dispositivi su scala nanometrica.
È importante notare che i parametri specifici forniti in questo protocollo non possono trasferire direttamente anche agli alternativi sistemi elettrochimici. LiPON era determinato a essere sensibili agli effetti termici dal fascio di ioni sotto velocità di scansione elevate. Tuttavia, altri elettroliti possono soffrire di altre sensibilità. Allo stesso modo, sebbene il sistema materiale testato in questo protocollo ha mostrato buona elettrochimica dopo la macinazione di ioni Ga+ , altri sistemi di materiali possono essere più suscettibili di impianto e disperdersi dello ione. Come tale, più esplorazione dello spazio dei parametri può essere richiesto per sistemi di materiali alternativi. Materiali più sensibili come solfuri potrebbero scadenti dopo la macinazione dello ione, anche se questa area di ricerca è in gran parte inesplorata con tecniche avanzate di caratterizzazione. Realisticamente, questi parametri si tradurranno in sistemi più materiali di interesse, come elettroliti solidi moderni sono generalmente cristallino e più robusto di LiPON. Nonostante queste limitazioni potenziali, la tecnica si applicherà ai nuovi sistemi materiali, offrendo la possibilità di scoprire fenomeni interfacciali alternativi, infine scoprire meccanismi di impedenza. Un follow-up naturale a questa tecnica è l'osservazione del ciclismo elettrochimico nel TEM. Questo è stato eseguito sul sistema descritto in questo protocollo e scoperti inedito comportamento a queste interfacce. Questa tecnica permetterà l'osservazione di forme alternative di impedenza.

Concentrata ioni travi (FIB) sono stati utilizzati principalmente per la preparazione dei campioni di trasmissione microscopia elettronica (TEM) e circuito modifica1,2. Nanofabbricazione utilizzando FIB ha progredito significativamente nel corso degli ultimi due decenni con molta attenzione il semiconduttore materiali3. Nonostante la sua importanza ai progressi scientifici, maggiori preoccupazioni con tecniche di FIB rimangono, tra cui danni superficiali e rideposizione sputtering preferenziale a causa di alta densità di corrente4,5. Ci sono stati diversi articoli su materiali alla rinfusa dannosi FIB durante la preparazione dei campioni TEM e diversi metodi per ridurre questo danno sono stati proposto6,7,8,9. Tuttavia, la fabbricazione di FIB di dispositivi attivi costituiti da strati multipli con differenti funzionalità è ancora limitato.
Per i dispositivi a stato solido, soprattutto nel campo della conservazione dell'energia, interfacce svolgono un ruolo cruciale, e l'interfaccia solido-solido è più spesso visto come una fonte dominante di impedenza10. Queste interfacce sono particolarmente difficili da caratterizzare, a causa di una combinazione di loro natura sepolto e la convoluzione di dati in presenza di più interfacce in un unico dispositivo. La fabbricazione di nanobatteries completamente allo stato solido è fondamentale per sonda e capire la natura dinamica di queste interfacce, che in ultima analisi impatto i processi elettrochimici in batterie. Batterie a film sottile basate su litio fosforo oxynitride (LiPON) sono state dimostrate più di vent'anni fa e sono attualmente commercializzati11. Anche se la fabbricazione di FIB di elettrochimicamente attivo nanobatteries da una batteria di film sottile è critico per l'attivazione in situ valutazione delle interfacce, maggior parte dei tentativi di fabbricare nanobatteries mediante FIB non riusciti a mantenere attività elettrochimica a causa 12di corto circuito. Iniziale di tentativi in situ ciclismo assottigliato solo una piccola parte di nanobattery, per osservare la distribuzione di litio dall'elettrone olografia13.
Lavoro più recente ha dimostrato il successo fabbricazione di FIB di nanobatteries elettrochimicamente attivo, che ha permesso sia ex situ ed in situ scansione microscopia elettronica della trasmissione (STEM) e perdita di energia dell'elettrone spettroscopia ( Caratterizzazione di anguille) del fenomeno interfacciale14,15. Importanti parametri di fabbricazione FIB che aiutano a mantenere attività elettrochimica sono stati indicati da Catalina et al. 14e un protocollo dettagliato è presentato in questo manoscritto. Questa procedura si basa su un modello LiCoO2/LiPON/a-Si battery, ma in definitiva consentirà l'esplorazione di ulteriori prodotti chimici per batteria di film sottile.

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	<tbody>
		<tr height="29" style="height:21.75pt">
			<td class="xl63" height="29" style="width:206pt;height:21.75pt" width="275">Biologic SP-200 Potentiostat</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Biologic Science Instruments</td>
			<td class="xl63" style="width:89pt" width="119">SP-200</td>
			<td class="xl66" style="width:125pt" width="167">Ultra Low Current&#160; Option needed for pA current resolution</td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl63" height="21" style="width:206pt;height:15.75pt" width="275">FEI Scios DualBeam FIB/SEM</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">FEI</td>
			<td class="xl63" style="width:89pt" width="119"></td>
			<td class="xl66">Current noise improves with a shielded stage feedthrough</td>
		</tr>
		<tr height="42" style="height:31.5pt">
			<td class="xl63" height="42" style="width:206pt;height:31.5pt" width="275">SEM Stub: Large &#216;25.4mm x 9.5mm pin height</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Ted Pella</td>
			<td align="right" class="xl63" style="width:89pt" width="119">16144</td>
			<td class="xl66">Or equivalent</td>
		</tr>
		<tr height="42" style="height:31.5pt">
			<td class="xl63" height="42" style="width:206pt;height:31.5pt" width="275">PELCO Colloidal Silver Paste, Conductive</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Ted Pella, Inc.</td>
			<td class="xl68">16032</td>
			<td class="xl66">Or equivalent</td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl63" height="21" style="width:206pt;height:15.75pt" width="275">PELCO&#174;&#160;FIB Lift-Out TEM Grids</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Ted Pella</td>
			<td class="xl63" style="width:89pt" width="119">10GC04</td>
			<td class="xl66">Or equivalent</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

focused ion beam fabrication of lipon-based solid-state lithium-ion nanobatteries for in situ testing

Gli elettroliti a stato solido sono un promettente sostituto per gli elettroliti liquidi organici correnti, consentendo elevate densità di energia e miglioramento della sicurezza delle batterie agli ioni di litio (li-ion). Tuttavia, un numero di battute d'arresto impedisce loro integrazione nei dispositivi commerciali. Il principale fattore limitante è a causa di fenomeni su scala nanometrica che si verificano in corrispondenza delle interfacce di elettrodo/elettrolita, infine conducendo alla degradazione di funzionamento a batteria. Questi problemi chiavi sono altamente impegnativi per osservare e caratterizzare come queste batterie contengono più interfacce sepolte. Un approccio per l'osservazione diretta dei fenomeni di degrado di interfacce in batterie a film sottile è attraverso la realizzazione di nanobatteries elettrochimicamente attivo da un fascio ionico focalizzato (FIB). Come tale, una tecnica affidabile per fabbricare nanobatteries è stata sviluppata e dimostrata nel recente lavoro. Qui, un protocollo dettagliato con un processo graduale si è presentato per abilitare la riproduzione di questo processo di fabbricazione di nanobattery. In particolare, questa tecnica è stata applicata a una batteria di film sottile composto da LiCoO2/LiPON/a-Si e più ulteriormente è stato precedentemente dimostrata da in situ ciclismo all'interno di un microscopio elettronico a trasmissione.

Un processo di fabbricazione del nanobattery li-ion a stato solido rappresentanza è mostrato passo dopo passo nel protocollo fa riferimento a figure 1-7.
Figura 8 Mostra il test in situ dei profili carico elettrochimici delle due cellule che sono stati fabbricati. Entrambi i profili mostrano chiaramente un altopiano V 3.6 corrispondente LiCoO2-Si completa cella chimica e ossidazione del Co3 + → Co4 +. -1 delle cellule (Figura 8a) è stato testato ad una densità di corrente inferiore (50 µA/cm2) limitando la capacità di carica a 12,5 µAh/cm2. Cella-2 (Figura 8b) presenta un profilo di carica a una maggiore densità di corrente, 1.25 mA/cm2, che è stata limitata dalla tensione di cut-off superiore di 4.2 V. La capacità registrata era di circa 105 µAh/cm2, vicino la capacità teorica di cella-2 (110-120 µAh/cm2). La capacità di scarico prima della nanobatteries è stata scarsa, mentre la capienza del ciclo successivo (sia carica e Scarica) era limitata dovuto il primo ciclo di irreversibilità. Il processo di scarico di nanobatteries non è ancora ottimizzato, tuttavia, un rappresentante di carica-Scarica il profilo ad una densità di corrente di 60 µA/cm2 è presentato in Figura 9. La capacità di carica è stata limitata a 30 min e lo scarico era limitato a 2 V, ed è evidente che la reversibilità è circa il 35%. Se la reversibilità è molto meglio di quanto riportato in letteratura14, ulteriore ottimizzazione è necessaria.
Se il profilo di tensione non è coerenza con la chimica della batteria di film sottile, questo è probabilmente a causa di danni o fascio o cortocircuito da materiale ri-depositato. La figura 10 Mostra un profilo di tensione costante con corto circuito dove la tensione è costante e proporzionale alla corrente applicata. L'immagine del fascio di ioni conferma che c'è materiale ri-depositato lungo il bordo. Il micromanipolatore dovrà essere rimossi e sono necessarie ulteriori operazioni di pulizia della sezione trasversale per rimuovere questo materiale. Questa procedura di pulizia riduce la sezione trasversale di nanobattery, in modo che la densità di corrente deve essere rettificata di conseguenza.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig1.jpg"> Figura 1 : Collegamento elettrico schematico. Un potenziostato è collegato alla nanobattery FIB tramite connessioni esterne: 1) il terminale negativo del potenziostato a terra disconnessa dell'ago micromanipolatore; 2) dalla parte del catodo a un passante vuoto elettricamente schermato o un collegamento diretto con la terra come un circuito di allarme di tocco (mostrato). Collegamenti interni sono realizzati tra la punta del micromanipolatore e l'anodo e tra il catodo e fase attraverso una griglia di portatutto TEM rame. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig2.jpg"> Figura 2 : Deposizione Pt. Immagine di SEM della PAC protettivo Pt depositati sulla superficie della batteria a film sottile per evitare danni e facendo contatto. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig3.jpg"> Figura 3 : Sezione trasversale Nanobattery. Immagini al SEM della lamella nanobattery dopo il taglio trasversale (a) vista di sezione trasversale di 52 ° e 0 ° e (b) vista dall'alto. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig4.jpg"> Figura 4 : Nanobattery alaggio. Immagini di fascio di ioni di (a) la lamella con sotto- taglio e (b) alza-fuori del nanobattery isolato dal micromanipolatore. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig5.jpg"> Figura 5 : Montaggio di Nanobattery. (a) fascio di ioni e (b) immagine di SEM della saldatura il nanobattery sollevato alla griglia rame TEM. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig6.jpg"> Figura 6 : Pulizia Nanobattery. Immagini di fascio di ioni di (a) uno delle sezioni trasversali nanobattery, (b) collegare elettricamente il collettore di corrente di griglia e catodo da Pt deposizione, (c) tagliare per isolare anodo dalla griglia TEM e (d) pulizia pulizia del sezione trasversale della parte anteriore, parte posteriore e lati per rimuovere tutto il materiale ridepositato. Contatto finale è fatto per l'anodo utilizzando il micromanipolatore per polarizzare. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig7.jpg"> Figura 7 : Danni Nanobattery. Immagini al SEM di una sezione trasversale di nanobattery con (a) non danneggiato LiPON strato e (b) la formazione immagine a maggiore ingrandimento ha indotto il danno nello strato LiPON indicato dal cerchio. Dimorare in alto fascio di elettroni di tempo produce i cambiamenti visibili nell'elettrolita LiPON di imaging. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig7large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig8.jpg"> Figura 8 : Nanobattery ricarica dati. FIB fabbricato nanobattery elettrochimico carica profilo alle differenti densità di corrente con (a) la capacità limitata a 12,5 µAh/cm2 e (b) la tensione è limitata a un cut-off V 4.2. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig8large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a> 
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig9.jpg"> Figura 9 : Profilo ciclismo Nanobattery. FIB fabbricato nanobattery elettrochimico carica e scarico profili ad una densità di corrente di 60 µA/cm2. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig9large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig10.jpg"> Figura 10 : In corto nanobattery. (a) profilo di tensione di un nanobattery che non era stato pulito correttamente con conseguente corto circuito da ridepositati materiale e (b) l'immagine trasversale componibile fascio di ioni. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig10large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Un protocollo per la fabbricazione di elettrochimicamente attivi basati su LiPON a stato solido agli ioni di litio nanobatteries usando un fascio ionico focalizzato è presentato.

Focused Ion Beam fabbricazione di Nanobatteries basati su LiPON litio allo stato solido per test In Situ

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

focused-ion-beam-fabrication-lipon-based-solid-state-lithium-ion

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

10.0K Views.  University of California San Diego. Un protocollo per la fabbricazione di elettrochimicamente attivi basati su LiPON a stato solido agli ioni di litio nanobatteries usando un fascio ionico focalizzato è presentato.

Video: Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

Costruzione e collaudo di Pile Batterie agli ioni di litio

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

A stato solido innesto elettroliti Copolimero per Batterie di litio Applicazioni

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabbricazione di VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Air Cells per Elettrochimica Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caratterizzazione di materiali per elettrodi per batterie agli ioni sodio e ioni di litio utilizzando tecniche Synchrotron Radiation

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

In Situ Neutron polvere diffrazione Utilizzo su misura agli ioni di litio batterie

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Speciazione e di biodisponibilità Misure di plutonio ambientale Uso Diffusione in film sottili

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

Ohmico Fabrication contatto con una tecnica Focused Ion Beam-e caratterizzazione elettrica per strato semiconduttore Nanostrutture

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

Non acquoso Processing elettrodi e Costruzione di celle agli ioni di litio Coin

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Preparazione delle cellule di tre elettrodi moneta e Analitica di elettrodeposizione per batterie agli ioni di litio

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparing an Isotopically Pure 229Th Ion Beam for Studies of 229mTh

A methodology is described to generate an isotopically pure 229Th ion beam in the 2+ and 3+ charge states. This ion beam enables one to investigate the low-lying isomeric first excited state of 229Th at an excitation energy of about 7.8(5) eV and a radiative lifetime of up to 104 seconds. The presented method allowed for a first direct identification of the decay of the thorium isomer, laying the foundations to study its decay properties as prerequisite for an optical control of this nuclear transition. High energy 229Th ions are produced in the &#945;&#160;decay of a radioactive 233U source. The ions are thermalized in a buffer-gas stopping cell, extracted and subsequently an ion beam is formed. This ion beam is mass purified by a quadrupole-mass separator to generate a pure ion beam. In order to detect the isomeric decay, the ions are collected on the surface of a micro-channel plate detector, where electrons, as emitted in the internal conversion decay of the isomeric state, are observed.

Preparing an Isotopically Pure 229Th Ion Beam for Studies of 229mTh

We present a protocol for the generation of an isotopically purified low-energy 229Th ion beam from a 233U source. This ion beam is used for the direct detection of the 229mTh ground-state decay via the internal-conversion decay channel. We also measure the internal conversion lifetime of 229mTh as well.

Preparazione di un fascio iotematicamente puro 229Th Ion per gli studi di 229mTh

A methodology is described to generate an isotopically pure 229Th ion beam in the 2+ and 3+ charge states. This ion beam enables one to investigate the ...