Os autores não têm reconhecimento.

1. Preparação da solução do precursor NOTA: Consulte todas as folhas relevantes de dados de segurança de material (MSDS) antes de usar. Vários dos produtos químicos utilizados neste procedimento são prejudiciais e / ou tóxicos para os seres humanos. Os nanomateriais podem ter riscos adicionais em relação à sua contrapartida em massa. Use as medidas de segurança adequadas e equipamentos de proteção pessoal. <ol><li> Colocar 5 g de n-butóxido de titânio (IV), 1 g de polivinilpirrolidona (PVP), 1 mL de ácido acético glacial e 10 mL de etanol absoluto num frasco de amostra. </li><li> Use uma placa de agitação magnética para misturar a solução até se tornar homogênea e não se observarem bolhas. </li></ol> 2. Electrospinning e Calcination of the Nanofibers <ol><li> Prepare a agulha utilizada para o processo de eletropinação, cortando a ponta de uma agulha de 21 G e lixando-a com lixa de grau moderado até a ponta ser completamente plana. </li><li> Montar a necessidadeLe em uma seringa descartavel de 10 mL. </li><li> Coloque uma parte da solução do precursor na seringa e coloque-a sobre a bomba da seringa. </li><li> Enrole a placa do coletor em papel alumínio e coloque-a diretamente na frente da ponta da agulha. NOTA: A distância da agulha à placa deve ser de 20 cm. </li><li> Conecte a placa do coletor ao chão e a agulha à fonte de energia de alta tensão. </li><li> Coloque o escudo de proteção em torno da configuração. </li><li> Ajuste o caudal na bomba da seringa para 1 mL / h e comece a bombear. </li><li> Assim que alguma solução aparecer na ponta da agulha, ligue a fonte de alta tensão e ajuste-a para 15 kV. NOTA: Neste ponto, as fibras vão coletar na placa. A configuração será deixada em execução durante o tempo necessário para alcançar a espessura desejada da esteira de fibra. </li><li> Após a centrifugação estar concluída, desligue a fonte de alta tensão e a bomba da seringa. Remova a folha da placa do coletor. </li><li> Deixe as fibras descansarem oÀ noite e, em seguida, tire-os da folha de alumínio. </li><li> Coloque as fibras descascadas em um cadinho e coloque isso em um forno de mufla. </li><li> Calcinar as fibras configurando uma rampa de temperatura de 5 ° / min até 500 ° C e mantendo por 2 h para remover a PVP e para produzir nanofibras TiO 2 puras. </li><li> Uma vez que o processo de calcinação esteja completo, deixe o forno fechado até que a temperatura atinja abaixo de 80 ° C para evitar qualquer choque térmico que possa danificar as fibras. </li></ol> 3. Fabricação de eletrodos <ol><li> Preparação das suspensões <ol><li> Adicione 500 mg de pasta de dióxido de titânio a 20 mL de etanol num balão de fundo redondo. </li><li> Num balão separado, misture 500 mg dos TiO 2 -NF de electrospun com mais 20 mL de etanol. </li><li> Sonicate as soluções por 2 h usando um sonicador de banho. </li><li> Uma vez que se obtêm misturas uniformes, adicione 2 mL de terpineol a cada balão e submeta-se aOutros 15 min. </li><li> Evaporar o solvente de ambos os frascos usando um evaporador rotativo para obter as suspensões. </li></ol></li><li> Licenciamento e sinterização do médico <ol><li> Usando um cortador de diamante de vidro, corte um slide de vidro FTO-conductivo em um quadrado de 2 cm x 2 cm. </li><li> Proteja o slide FTO para a área de trabalho, colocando fita adesiva no slide de vidro, deixando uma área de 0,4 cm 2 exposta no centro. Para evitar um revestimento irregular, coloque a fita em dois lados paralelos primeiro e depois nas outras duas. </li><li> Deposite algumas gotas da pasta de TiO 2 -NP no centro exposto do slide. </li><li> Use uma lâmina de barbear para espalhar a suspensão uniformemente sobre a área exposta. </li><li> Depois de obter um revestimento uniforme, remova cuidadosamente a fita adesiva. </li><li> Coloque a corrediça revestida em um forno e sinterização a 500 ° C por 2 h. </li><li> Repita as etapas 3.2.2-3.2.6 no mesmo slide FTO, desta vez usando a pasta de TiO 2 -NF em vez deAs nanopartículas, para obter o fotoanode. </li></ol></li></ol> 4. Caracterização NF <ol><li> Caracterização SEM <ol><li> Prepare a amostra para SEM, juntando uma tira de fita adesiva de carbono para uma estaca de microscópio. Coloque cuidadosamente uma pequena quantidade de nanofibras na fita. </li><li> Monte o talão em um suporte de amostra e carregue-o na câmara de troca do instrumento. </li><li> Configure as condições e os parâmetros do instrumento: ajuste a tensão de aceleração para 20 kV e a distância de trabalho para 10 mm. </li><li> Coletar imagens da amostra, certificando-se de que elas exibem a morfologia geral do material. </li></ol></li><li> Caracterização XRD <ol><li> Mole suavemente algumas nanofibras em um pó fino e espalhe-as uniformemente em um estágio XRD. </li><li> Coloque a amostra no difractômetro. </li><li> Configure os parâmetros de aquisição: use um ângulo de início de 10 °, um ângulo final de 80 °, umTamanho da etapa de 0,015 °. </li><li> Comece a aquisição dos dados XRD. </li></ol></li></ol> 5. Fabricação de células solares <ol><li> Tratar o fotoaneto com uma solução aquosa de TiCl4 a 75 ° C durante 45 min. Após o tratamento, lave com água desionizada e seque. </li><li> Sensibilizar o fotoanode submergindo-o em uma solução 0,5 mM de corante de rutênio N719 em etanol absoluto durante 24 h sob condições escuras. </li><li> Coloque uma folha de filme de vedação sobre o fotoanodo sensibilizado para servir como uma junta termoplástica entre o fotoanodo e o contraeletrodo. </li><li> Coloque um contra-eléctrodo FTO revestido com Pt com um orifício pré-perfurado no centro, em cima da película de vedação, de modo que ambos os lados se voltem um para o outro. </li><li> Aqueça a célula montada a 100 ° C durante 15 minutos para selar a junta. </li><li> Depurar algumas gotas de um mediador redox, consistindo em uma solução de iodeto de 1-propil-3-metilimidazólio (0,8 M), iodo (0,1 M),E benzimidazole (0,3 M) em 3-metoxipropionitrilo, em cima do orifício pré-perfurado do contra-eléctrodo. </li><li> Coloque a célula em um dessecador de vácuo para permitir que o mediador redox preencha o espaço interno da célula montada. </li></ol> 6. Caracterização da curva JV <ol><li> Adquira as curvas JV usando um medidor de fonte digital inferior a uma iluminação de 100 mW / cm 2 de uma fonte de arco xenon passada por um filtro AM1.5G. </li></ol>

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Os autores não têm nada a divulgar.

Os métodos apresentados neste trabalho descrevem a fabricação de fotanodes nanofibrosos eficientes para dispositivos fotocatalíticos, como DSSCs. Electrospinning é uma técnica muito versátil para a fabricação de nanofibras, mas um certo nível de habilidade e conhecimento é necessário para obter materiais com morfologias ótimas. Um dos aspectos mais críticos para a obtenção de nanofibras boas é a preparação da solução precursora: existem alguns fatores fundamentais, como a concentração do polímero transportador e a escolha do precursor de titânio, que podem ter um impacto crítico na estrutura final de o material. Uma baixa concentração de polímero transportador levará à formação de pérolas ou à ausência total de uma estrutura nanofibrosa. Por outro lado, uma concentração muito alta irá aumentar excessivamente a viscosidade da solução e levar a um aumento do diâmetro da nanofibra, com conseqüente perda de área superficial e mobilidade de carga. O pré inorgânicoO cursor precisa ser altamente solúvel e não deve reagir ou decompor na presença dos outros componentes da solução. Também deve calcinar facilmente no material final, sem deixar subprodutos indesejados. Os parâmetros instrumentais ( isto é, tensão, distância da ponta para colector e diâmetro da agulha) também têm um efeito importante na morfologia da nanofibra. Embora uma tendência geral possa ser observada ao mudar essas condições usando uma solução precursora específica, isso não se aplica necessariamente a outras soluções, pois elas podem ser afetadas de maneira diferente por modificações no campo elétrico e outras condições instrumentais 17 . Graças à versatilidade desta técnica, uma grande variedade de nanomateriais pode ser fabricada e utilizada em várias aplicações diferentes, tais como conversão e armazenamento de energia, catálise, filtração, materiais compósitos e superfícies superhidrófobas. Mais longeE, este método mostra um potencial significativo de upscaling, que é um fator chave para sua utilização em aplicações comerciais. O processo de calcinação precisa ser realizado a uma temperatura suficientemente alta para remover completamente o polímero transportador e para promover a cristalização do TiO 2 , mas sem interromper a nanoestrutura do material. A temperatura de calcinação também precisa ser alcançada a uma taxa de aquecimento relativamente lenta para evitar qualquer choque térmico, o que pode danificar as fibras. Isso também se aplica ao processo de resfriamento: após o término do tratamento térmico, o forno deve permanecer fechado até que a temperatura tenha atingido uma temperatura segura (&lt;80 ° C). Doctor blading é um método simples e rápido que permite obter facilmente substratos de película fina em superfícies planas. O factor-chave para a obtenção de uma superfície lisa e uniformemente revestida é a viscosidade da pasta: se for adicionado muito dispersante à mistura, o revestimentoApresentará poros e terá uma espessura irregular; Se muito pouco dispersante for adicionado, o filme resultante provavelmente terá rachaduras na superfície. Uma vez dominado, esta técnica pode ser facilmente utilizada para qualquer aplicação que requer deposição de película fina para a fabricação do dispositivo.

As células solares sensibilizadas por corantes (DSSCs) são uma alternativa interessante às células solares à base de silício 1, graças ao seu baixo custo, processo de fabricação relativamente simples e facilidade de produção em grande escala. Outro benefício é o seu potencial para ser incorporado em substratos flexíveis, uma vantagem distinta em relação às células solares à base de silício 2 . Um DSSC típico utiliza: (1) um fotoaneto de TiO 2 nanoparticulado, sensibilizado com um corante, como uma camada de colheita leve; (2) um FTO revestido com Pt, usado como um contra-eletrodo; E (3) um eletrólito contendo um casal redox, como I - / I 3 - , colocado entre os dois eletrodos, funcionando como um &quot;meio condutor de furos&quot;. Embora os DSSCs tenham ultrapassado as eficiências de 15% 3 , o desempenho de fotanodes à base de nanopartículas ainda está dificultado por uma série de limitações, incluindo mobilização de elétrons lentoY 4 , má absorção de fótons de baixa energia 5 e recombinação de carga 6 . A eficiência da coleta de elétrons depende fortemente da taxa de transporte de elétrons através da camada de nanopartículas de TiO 2 . Se a difusão de carga for lenta, a probabilidade de recombinação com I3 - na solução eletrolítica aumenta, resultando em uma perda de eficiência. Demonstrou-se que a substituição do TiO 2 nanoparticulado por nanoarquitecturas de TiO 2 unidimensionais (1D) pode melhorar o transporte de carga reduzindo a dispersão de elétrons livres dos limites de grãos das nanopartículas de TiO 2 interconectadas 7 . À medida que as nanoestruturas 1D fornecem uma via mais direta para coleta de cobrança, podemos esperar que o transporte de elétrons em nanofibras (NFs) seja significativamente mais rápido do que em nanopartículas 8 , </sup&gt; 9 . Electrospinning é um dos métodos mais utilizados para a fabricação de materiais fibrosos com diâmetros submicrométricos 10 . Esta técnica envolve o uso de alta tensão para induzir a ejeção de um jato de solução de polímero através de uma fiação. Devido à instabilidade de flexão, este jato é posteriormente esticado muitas vezes para formar nanofibras contínuas. Nos últimos anos, esta técnica tem sido amplamente utilizada para fabricar materiais poliméricos e inorgânicos, que foram utilizados para aplicações numerosas e diversas, tais como engenharia de tecidos 11 , catálise 12 e como materiais de eletrodo para baterias de iões de lítio 13 e supercondensadores 14 . O uso de TiO 2 -NFs electrospun como a camada de dispersão no fotoanode pode aumentar o desempenho de DSSCs. No entanto, os fotoanodes com nanofibroAs arquiteturas de nós tendem a ter pouca absorção de corantes devido às limitações da área de superfície. Uma das possíveis soluções para superar isso é misturar NFs e nanopartículas. Isso resultou em camadas de dispersão adicionais, melhorando a absorção de luz e a eficiência geral 15 . O protocolo apresentado neste vídeo fornece um método fácil para sintetizar nanofibras ultralong TiO 2 através de uma combinação de técnicas de eletrospinning e sol-gel, seguidas de um processo de calcinação. O protocolo então ilustra o uso dos TiO 2 -NF em combinação com TiO 2 nanoparticulado para a fabricação de um fotoanodo de camada dupla com capacidade de dispersão de luz melhorada usando técnicas de doutoramento, bem como a subsequente montagem de um DSSC usando tal Photoanode.

<table><tbody><tr><td>titanium(IV) n-butoxide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>244112</td><td></td></tr><tr><td>Polyvinylpyrrolidone</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>437190</td><td></td></tr><tr><td>glacial acetic acid</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A6283</td><td></td></tr><tr><td>Ethanol, absolute</td><td>Fisher Scientific</td><td>E/0650DF/17</td><td></td></tr><tr><td>20 mL Sample vials</td><td>(any)</td><td></td><td>(or larger volume)</td></tr><tr><td>disposable 21G needle</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>P150 grit sandpaper</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>disposable 10mL syringe</td><td>(any)</td><td></td><td>(or larger volume)</td></tr><tr><td>magnetic stirrer + stirring bar</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>PHD 2000 syringe pump</td><td>Harvard Apparatus</td><td>71-2002</td><td>(or any other syringe pump capable of outputting a 1mL/hr flow</td></tr><tr><td>Aluminium foil</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Stainless steel collector plate</td><td>(custom built)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>High Voltage Power Source</td><td>Gamma High Voltage Research, Inc</td><td>ES30P-10W</td><td>(or any other power supply capable of outputting +15 kV</td></tr><tr><td>Polycarbonate protective shield</td><td>(custom built)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Ceramic crucible</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Muffle furnace</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Titanium dioxide, nanopowder</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>718467</td><td></td></tr><tr><td>50 mL 1-neck round bottom flasks</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>bath sonicator</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Terpineol</td><td>Sigma-Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Rotary evaporator</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>FTO glass</td><td>Solaronix</td><td>TCO30-10/LI</td><td></td></tr><tr><td>Adhesive tape</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>razor blade</td><td>(any)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>SEM</td><td>JEOL</td><td>6500F</td><td></td></tr><tr><td>XRD</td><td>PANalytical&amp;nbsp;</td><td>X&#039;pert Pro</td><td></td></tr><tr><td>Titanium Tetrachloride</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>89545</td><td></td></tr><tr><td>Ruthenizer&amp;nbsp; 535-bisTBA</td><td>Solaronix</td><td>N719</td><td></td></tr><tr><td>sealing film</td><td>Dyesol</td><td>Meltonix 1170-25</td><td></td></tr><tr><td>Pt-coated FTO</td><td>Solaronix</td><td>TCO30-10/LI</td><td></td></tr><tr><td>1-propyl-3-methylimidazolium iodide</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>49637</td><td></td></tr><tr><td>Iodine</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>207772</td><td></td></tr><tr><td>benzimidazole</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>194123</td><td></td></tr><tr><td>3-Methoxypropionitrile</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>65290</td><td></td></tr><tr><td>Digital source meter</td><td>Keithley</td><td>2400</td><td></td></tr><tr><td>Solar Simulator</td><td>Abet technologies</td><td>10500</td><td></td></tr></tbody></table>

electrospinning of photocatalytic electrodes for dye-sensitized solar cells

Este trabalho demonstra um protocolo para fabricar um fotoaneto à base de fibra para células solares sensibilizadas com corantes, consistindo em uma camada de dispersão de luz feita de nanofibras de dióxido de titânio eletropun (TiO2 -NFs) em cima de uma camada de bloqueio feita de dióxido de titânio comercialmente disponível Nanopartículas (TiO2-NPs). Isto é conseguido através da primeira electrospinificação de uma solução de butóxido de titânio (IV), polivinilpirrolidona (PVP) e ácido acético glacial em etanol para obter nanofibras PVP / TiO 2 compostas. Estes são então calcinados a 500 ° C para remover a PVP e para obter nanofibras de titânia de fase anatase pura. Este material é caracterizado por microscopia eletrônica de varredura (SEM) e difracção de raios X em pó (XRD). O fotoanodo é preparado primeiro criando uma camada de bloqueio através da deposição de uma suspensão de TiO2-NPs / terpineol em uma lâmina de vidro de óxido de estanho dopada com flúor (FTO) usando técnicas de doutoramento. Um tratamento térmico subseqüenteÉ realizada a 500 ° C. Em seguida, a camada de dispersão de luz é formada depositando uma pasta de TiO2-Ns / terpineol no mesmo slide, usando a mesma técnica e calcinando novamente a 500 ° C. O desempenho do fotoanode é testado através da fabricação de uma célula solar sensibilizada por corante e medindo sua eficiência através de curvas JV sob uma gama de densidades de luz incidente, de 0,25-1 Sun.

As nanofibras TiO 2 foram caracterizadas utilizando SEM, espectroscopia de fotoeletro de raio X (XPS) e XRD. A nanoestrutura do fotoanodo foi caracterizada usando SEM. O desempenho do DSSC montado foi testado usando um simulador solar e uma unidade de medida de fonte. A imagem de SEM na Figura 1A mostra que as nanofibras sintetizadas usando este protocolo possuem uma estrutura porosa e uma alta relação de aspecto. Eles têm até vários micrômetros de comprimento e apenas algumas centenas de nanômetros de diâmetro. A seção transversal na Figura 1B mostra três camadas: a camada superior é a camada de dispersão fibrosa do TiO 2 -NF, a segunda camada é a camada de bloqueio da pasta TiO 2 -NP e a camada inferior é o substrato FTO. Ambas as camadas são de aproximadamente 7 μm, resultando em uma espessura total de filme de aproximadamenteIminentemente 14 μm. O difractograma na Figura 2 mostra uma série de picos correspondentes à fase anatase do dióxido de titânio. Os picos afiados nos espectros indicam que as nanofibras são altamente cristalinas, o que é uma característica favorável para este tipo de aplicação. A Figura 3 mostra o espectro XPS de Ti 2p para eletroeletrodos de TiO 2 NF e NP. O TiO 2 foi verificado pelos picos de Ti 2p presentes nas energias de ligação de 465 eV (Ti2p (1/2)) e 459 eV (Ti2p (3/2)). A curva JV na Figura 4 mostra que, sob a iluminação 1-Sun (linha contínua), o TiO 2 -NF DSSC atingiu uma densidade de corrente de curto-circuito (J SC ) de 8,30 mA / cm 2 , uma tensão de circuito aberto (V OC ) De 0,63 V, um fator de preenchimento (FF) de 56%, e uma eficiência de conversão de energia (PCE)De 2,90%. Para investigar ainda mais, foi medida a dependência do desempenho da célula na intensidade da iluminação (de 0,25-1 Sun). Os valores característicos são traçados na Figura 5 . O J SC aumenta linearmente até 0,75 Sun ( Figura 5A ); A inclinação aumenta consideravelmente entre 0,75 e 1 sol. O V OC exibe um aumento linear em toda a faixa medida ( Figura 5B ). Na Figura 5C , o FF é estável entre 0,25 e 0,75 Sun, mas diminui rapidamente até 1 Sun; Isso pode ser devido a um aumento na recombinação de carga. A Figura 5D mostra que, com uma intensidade de luz incidente de 25 mW / cm 2 , o DSSC atinge um PCE de 3,7%, indicando maior desempenho sob menores intensidades de iluminação. Como comparação, a Figura 6 mostra os DSSC de TiO 2 NP, que alcançaram um J SC de 6.53 mA / cm 2 , um V OC de 0,63 V, um FF de 57% e um PCE de 2,35%. <img alt="figura 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55309/55309fig1.jpg" /> Figura 1 : Imagens do TiO 2- Ns de electrospun . ( A ) Imagem de alta resolução do TiO 2 -NFs electrospun. ( B ) seção transversal SEM; A camada superior é a camada de nanofibra de dispersão de luz e a camada inferior é a camada bloqueadora de TiO 2 -NP. Figuras adaptadas e reimpressas com permissão de Macdonald et al. 16 . <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55309/55309fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior dessa figura.</a> <img alt="Figura 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55309/55309fig2.jpg" /> Figura 2 : espectro XRD do TiO 2- NF electrospun . A inserção mostra o padrão de difracção de elétrons de área seletiva (SAED) indicativo de TiO 2 na fase anatase; Reimpresso com permissão de Macdonald et al. 16 . <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55309/55309fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior dessa figura.</a> <img alt="Figura 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55309/55309fig3.jpg" /> Figura 3 : Espectro XPS de Ti 2p para eletroeletrodos de TiO 2 NF e NP. A curva vermelha sólida mostra o espectro de nanofibras e a curva preta sólida mostra o espectro de nanopartículas. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55309/55309fig3large.jpg" target="_blank">P</a>Arrendamento clique aqui para ver uma versão maior dessa figura. <img alt="Figura 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55309/55309fig4.jpg" /> Figura 4 : curva JV sob 1-iluminação solar do DSSC feita com TiO 2 NFs. ( A ) A corrente escura é representada pela linha pontilhada. Reimpresso com permissão de Macdonald et al. 16 . <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55309/55309fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior dessa figura.</a> <img alt="Figura 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55309/55309fig5.jpg" /> Figura 5 : parâmetros de caracterização do dispositivo. ( A ) J SC , ( B ) V OC , ( <stroNg&gt; C) FF e ( D ) PCE como função da intensidade da luz, de 25 mW / cm 2 (0,25 Sun) a 100 mW / cm 2 (1 Sun). Reimpresso com permissão de Macdonald et al. 16 . <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55309/55309fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior dessa figura.</a> <img alt="Figura 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55309/55309fig6.jpg" /> Figura 6 : curva JV sob iluminação 1-Sun do DSSC feita com TiO 2 -NPs. A curva mostra os DSSC de TiO 2 NP, que alcançaram um J SC de 6,53 mA / cm 2 , um V OC de 0,63 V, um FF de 57% e um PCE de 2,35%. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55309/55309fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior do thi</a>Figura de s.

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Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

O objetivo geral deste projeto era usar eletrospinning para fabricar um fotoanode com desempenho melhorado para células solares sensibilizadas com corantes.

Electrospinning de eletrodos fotocatalíticos para células solares sensibilizadas por corante

This work demonstrates a protocol to fabricate a fiber-based photoanode for dye-sensitized solar cells, consisting of a light-scattering layer made of ...

electrospinning-photocatalytic-electrodes-for-dye-sensitized-solar

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

9.6K visualizações.  Victoria University of Wellington.  O objetivo geral deste projeto era usar eletrospinning para fabricar um fotoanode com desempenho melhorado para células solares sensibilizadas com corantes. 

Vídeo: Electrospinning of Photocatalytic Electrodes for Dye-sensitized Solar Cells

Electrospinning Fundamentals: Optimizing Solution and Apparatus Parameters

Electrospun nanofiber scaffolds have been shown to accelerate the maturation, improve the growth, and direct the migration of cells in vitro. Electrospinning is a process in which a charged polymer jet is collected on a grounded collector; a rapidly rotating collector results in aligned nanofibers while stationary collectors result in randomly oriented fiber mats. The polymer jet is formed when an applied electrostatic charge overcomes the surface tension of the solution. There is a minimum concentration for a given polymer, termed the critical entanglement concentration, below which a stable jet cannot be achieved and no nanofibers will form - although nanoparticles may be achieved (electrospray). A stable jet has two domains, a streaming segment and a whipping segment. While the whipping jet is usually invisible to the naked eye, the streaming segment is often visible under appropriate lighting conditions. Observing the length, thickness, consistency and movement of the stream is useful to predict the alignment and morphology of the nanofibers being formed. A short, non-uniform, inconsistent, and/or oscillating stream is indicative of a variety of problems, including poor fiber alignment, beading, splattering, and curlicue or wavy patterns. The stream can be optimized by adjusting the composition of the solution and the configuration of the electrospinning apparatus, thus optimizing the alignment and morphology of the fibers being produced. In this protocol, we present a procedure for setting up a basic electrospinning apparatus, empirically approximating the critical entanglement concentration of a polymer solution and optimizing the electrospinning process. In addition, we discuss some common problems and troubleshooting techniques.

Electrospinning techniques can create a variety of nanofibrous scaffolds for tissue engineering or other applications. We describe here a procedure to optimize the parameters of the electrospinning solution and apparatus to obtain fibers with the desired morphology and alignment. Common problems and troubleshooting techniques are also presented.

Fundamentos eletrofiação: Solução de Otimização e Parâmetros Aparelho

Electrospun nanofiber scaffolds have been shown to accelerate the maturation, improve the growth, and direct the migration of cells in vitro. ...

Bioengenharia

Integrating a Triplet-triplet Annihilation Up-conversion System to Enhance Dye-sensitized Solar Cell Response to Sub-bandgap Light

The poor response of dye-sensitized solar cells (DSCs) to red and infrared light is a significant impediment to the realization of higher photocurrents and hence higher efficiencies. Photon up-conversion by way of triplet-triplet annihilation (TTA-UC) is an attractive technique for using these otherwise wasted low energy photons to produce photocurrent, while not interfering with the photoanodic performance in a deleterious manner. Further to this, TTA-UC has a number of features, distinct from other reported photon up-conversion technologies, which renders it particularly suitable for coupling with DSC technology. In this work, a proven high performance TTA-UC system, comprising a palladium porphyrin sensitizer and rubrene emitter, is combined with a high performance DSC (utilizing the organic dye D149) in an integrated device. The device shows an enhanced response to sub-bandgap light over the absorption range of the TTA-UC sub-unit resulting in the highest figure of merit for up-conversion assisted DSC performance to date.

An integrated device, incorporating a dye-sensitized solar cell and triplet-triplet annihilation up-conversion unit was produced, affording enhanced light harvesting, from a wider section of the solar spectrum. Under modest irradiation levels a significantly enhanced response to low energy photons was demonstrated, yielding a record figure of merit for dye-sensitized solar cells.

Integrando um Triplet-triplete Annihilation Sistema Up-conversion para melhorar Dye-sensibilizadas Response célula solar para a Luz Sub-bandgap

The poor response of dye-sensitized solar cells (DSCs) to red and infrared light is a significant impediment to the realization of higher photocurrents ...

Engenharia

Postproduction Processing of Electrospun Fibres for Tissue Engineering

Electrospinning is a commonly used and versatile method to produce scaffolds (often biodegradable) for 3D tissue engineering.1, 2, 3 Many tissues in vivo undergo biaxial distension to varying extents such as skin, bladder, pelvic floor and even the hard palate as children grow. In producing scaffolds for these purposes there is a need to develop scaffolds of appropriate biomechanical properties (whether achieved without or with cells) and which are sterile for clinical use. The focus of this paper is not how to establish basic electrospinning parameters (as there is extensive literature on electrospinning) but on how to modify spun scaffolds post production to make them fit for tissue engineering purposes - here thickness, mechanical properties and sterilisation (required for clinical use) are considered and we also describe how cells can be cultured on scaffolds and subjected to biaxial strain to condition them for specific applications.
Electrospinning tends to produce thin sheets; as the electrospinning collector becomes coated with insulating fibres it becomes a poor conductor such that fibres no longer deposit on it. Hence we describe approaches to produce thicker structures by heat or vapour annealing increasing the strength of scaffolds but not necessarily the elasticity. Sequential spinning of scaffolds of different polymers to achieve complex scaffolds is also described. Sterilisation methodologies can adversely affect strength and elasticity of scaffolds. We compare three methods for their effects on the biomechanical properties on electrospun scaffolds of poly lactic-co-glycolic acid (PLGA).
Imaging of cells on scaffolds and assessment of production of extracellular matrix (ECM) proteins by cells on scaffolds is described. Culturing cells on scaffolds in vitro can improve scaffold strength and elasticity but the tissue engineering literature shows that cells often fail to produce appropriate ECM when cultured under static conditions. There are few commercial systems available that allow one to culture cells on scaffolds under dynamic conditioning regimes - one example is the Bose Electroforce 3100 which can be used to exert a conditioning programme on cells in scaffolds held using mechanical grips within a media filled chamber.4 An approach to a budget cell culture bioreactor for controlled distortion in 2 dimensions is described. We show that cells can be induced to produce elastin under these conditions. Finally assessment of the biomechanical properties of processed scaffolds cultured with or without cells is described.

Electrospun scaffolds can be processed post production for tissue engineering applications. Here we describe methods for spinning complex scaffolds (by consecutive spinning), for making thicker scaffolds (by multi-layering using heat or vapour annealing), for achieving sterility (aseptic production or sterilisation post production) and for achieving appropriate biomechanical properties.

Processamento de pós-produção de Fibras electrospun para Engenharia de Tecidos

Electrospinning is a commonly used and versatile method to produce  scaffolds (often biodegradable) for 3D tissue engineering.1, 2, 3 Many tissues in vivo ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Impressão Fabricação de massa Heterojunction células solares e<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologia Caracterização

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Digital Printing of Titanium Dioxide for Dye Sensitized Solar Cells

Silicon solar cell manufacturing is an expensive and high energy consuming process. In contrast, dye sensitized solar cell production is less environmentally damaging with lower processing temperatures presenting a viable and low cost alternative to conventional production. This paper further enhances these environmental credentials by evaluating the digital printing and therefore additive production route for these cells. This is achieved here by investigating the formation and performance of a metal oxide photoelectrode using nanoparticle sized titanium dioxide. An ink-jettable material was formulated, characterized and printed with a piezoelectric inkjet head to produce a 2.6 &#181;m thick layer. The resultant printed layer was fabricated into a functioning cell with an active area of 0.25 cm2 and a power conversion efficiency of 3.5%. The binder-free formulation resulted in a reduced processing temperature of 250 &#176;C, compatible with flexible polyamide substrates which are stable up to temperatures of 350 &#730;C. The authors are continuing to develop this process route by investigating inkjet printing of other layers within dye sensitized solar cells.

This paper investigates the suitability of inkjet printing for the manufacturing of dye-sensitized solar cells. A binder-free TiO2 nanoparticle ink was formulated and printed onto a FTO glass substrate. The printed layer was fabricated into a cell with an active area of 0.25 cm2 and an efficiency of 3.5%.

Impressão digital de dióxido de titânio para células solares Dye sensibilizados

Silicon solar cell manufacturing is an expensive and high energy consuming process. In contrast, dye sensitized solar cell production is less ...

Electrospinning Fibrous Polymer Scaffolds for Tissue Engineering and Cell Culture

As the field of tissue engineering evolves, there is a tremendous demand to produce more suitable materials and processing techniques in order to address the requirements (e.g., mechanics and vascularity) of more intricate organs and tissues. Electrospinning is a popular technique to create fibrous scaffolds that mimic the architecture and size scale of the native extracellular matrix. These fibrous scaffolds are also useful as cell culture substrates since the fibers can be used to direct cellular behavior, including stem cell differentiation (see extensive reviews by Mauck et al. and Sill et al. for more information). In this article, we describe the general process of electrospinning polymers and as an example, electrospin a reactive hyaluronic acid capable of crosslinking with light exposure (see Ifkovits et al. for a review on photocrosslinkable materials). We also introduce further processing capabilities such as photopatterning and multi-polymer scaffold formation. Photopatterning can be used to create scaffolds with channels and multi-scale porosity to increase cellular infiltration and tissue distribution. Multi-polymer scaffolds are useful to better tune the properties (mechanics and degradation) of a scaffold, including tailored porosity for cellular infiltration. Furthermore, these techniques can be extended to include a wide array of polymers and reactive macromers to create complex scaffolds that provide the cues necessary for the development of successful tissue engineered constructs.

The process of electrospinning polymers for tissue engineering and cell culture is addressed in this article. Specifically, the electrospinning of photoreactive macromers with additional processing capabilities of photopatterning and multi-polymer electrospinning is described.

Eletrofiação Andaimes Polymer fibrosos para Engenharia de Tecidos e Cultura de Células

As the field of tissue engineering evolves, there is a tremendous demand to produce more suitable materials and processing techniques in order to address ...

Biologia

Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

Developing photocatalytic H2 production devices is the one of the key steps for constructing a global H2-based renewable energy infrastructure. A number of photoactive assemblies have emerged where a photosensitizer and cobaloxime-based H2 production catalysts work in tandem to convert light energy into the H-H chemical bonds. However, the long-term instability of these assemblies and the need for hazardous proton sources have limited their usage. Here, in this work, we have integrated a stilbene-based organic dye into the periphery of a cobaloxime core via a distinct axial pyridine linkage. This strategy allowed us to develop a photosensitizer-catalyst hybrid structure with the same molecular framework. In this article, we have explained the detailed procedure of the synthesis of this hybrid molecule in addition to its comprehensive chemical characterization. The structural and optical studies have exhibited an intense electronic interaction between the cobaloxime core and the organic photosensitizer. The cobaloxime was active for H2 production even in the presence of water as the proton source. Here, we have developed a simple airtight system connected with an online H2 detector for the investigation of the photocatalytic activity by this hybrid complex. This photosensitizer-catalyst dyad present in the experimental setup continuously produced H2 once it was exposed in the natural sunlight. This photocatalytic H2 production by the hybrid complex was observed in aqueous/organic mixture media in the presence of a sacrificial electron donor under complete aerobic conditions. Thus, this photocatalysis measurement system along with the photosensitizer-catalyst dyad provide valuable insight for the development of next generation photocatalytic H2 production devices.

Developing Photosensitizer-Cobaloxime Hybrids for Solar-Driven H2 Production in Aqueous Aerobic Conditions

We have directly incorporated a stilbene-based organic dye into a cobaloxime core to generate a photosensitizer-catalyst dyad for photocatalytic H2 production. We have also developed a simple experimental setup for evaluating the light-driven H2 production by photocatalytic assemblies.

Desenvolvendo híbridos photosensitizer-Cobaloxime para produção solar-driven H2 em condições aeróbias aquosas

Developing photocatalytic H2 production devices is the one of the key steps for constructing a global H2-based renewable energy infrastructure. A number ...

Química

Fully Automated Centrifugal Microfluidic Device for Ultrasensitive Protein Detection from Whole Blood

Enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) is a promising method to detect small amount of proteins in biological samples. The devices providing a platform for reduced sample volume and assay time as well as full automation are required for potential use in point-of-care-diagnostics. Recently, we have demonstrated ultrasensitive detection of serum proteins, C-reactive protein (CRP) and cardiac troponin I (cTnI), utilizing a lab-on-a-disc composed of TiO2 nanofibrous (NF) mats. It showed a large dynamic range with femto molar (fM) detection sensitivity, from a small volume of whole blood in 30 min. The device consists of several components for blood separation, metering, mixing, and washing that are automated for improved sensitivity from low sample volumes. Here, in the video demonstration, we show the experimental protocols and know-how for the fabrication of NFs as well as the disc, their integration and the operation in the following order: processes for preparing TiO2 NF mat; transfer-printing of TiO2 NF mat onto the disc; surface modification for immune-reactions, disc assembly and operation; on-disc detection and representative results for immunoassay. Use of this device enables multiplexed analysis with minimal consumption of samples and reagents. Given the advantages, the device should find use in a wide variety of applications, and prove beneficial in facilitating the analysis of low abundant proteins.

This protocol demonstrates how to achieve femto molar detection sensitivity of proteins in 10 &#181;L of whole blood within 30 min. This can be achieved by using electrospun nanofibrous mats integrated in a lab-on-a-disc, which offers high surface area as well as effective mixing and washing for enhanced signal-to-noise ratio.

Totalmente dispositivo automático centrífugo microfluídicos para a detecção de proteínas Ultrasensitive de Sangue Total

Enzyme-linked immunosorbent assay (ELISA) is a promising method to detect small amount of proteins in biological samples. The devices providing a platform ...

High-resolution Patterning Using Two Modes of Electrohydrodynamic Jet: Drop on Demand and Near-field Electrospinning

Electrohydrodynamic (EHD) jet printing has drawn attention in various fields because it can be used as a high-resolution and low-cost direct patterning tool. EHD printing uses a fluidic supplier to maintain the extruded meniscus by pushing the ink out of the nozzle tip. The electric field is then used to pull the meniscus down to the substrate to produce high-resolution patterns. Two modes of EHD printing have been used for fine patterning: continuous near-field electrospinning (NFES) and dot-based drop-on-demand (DOD) EHD printing. According to the printing modes, the requirements for the printing equipment and ink viscosity will differ. Even though two different modes can be implemented with a single EHD printer, the realization methods significantly differ in terms of ink, fluidic system, and driving voltage. Consequently, without a proper understanding of the jetting requirements and limitations, it is difficult to obtain the desired results. The purpose of this paper is to present a guideline so that inexperienced researchers can reduce the trial and error efforts to use the EHD jet for their specific research and development purposes. To demonstrate the fine-patterning implementation, we use Ag nanoparticle ink for the conductive patterning in the protocol. In addition, we also present the generalized printing guidelines that can be used for other types of ink for various fine-patterning applications.

Here, we present a protocol to produce high-resolution conductive patterns using electrohydrodynamic (EHD) jet printing. The protocol includes two modes of EHD jet printing: the continuous near-field electrospinning (NFES) and the dot-based drop-on-demand (DOD) EHD printing.

De alta resolução padronização usando dois modos de Jet Electrohydrodynamic: queda na demanda e campo próximo eletrofiação

Electrohydrodynamic (EHD) jet printing has drawn attention in various fields because it can be used as a high-resolution and low-cost direct patterning ...

Vapor Phase Deposition of Electroactive Poly(3,4-ethylenedioxythiophene) onto Electrospun Commodity Polymer Nanofibers

This study investigates the preparation of polyacrylonitrile (PAN) nanofibers through electrospinning to create highly porous and strong materials for applications in water purification, electrocatalysis, and biomedicine. The uniformly white PAN nanofiber mats were cut into 2 cm x 2 cm coupons to ensure consistency. After electrospinning, these nanofibers were coated with an electroactive polymer (EAP) using chemical vapor deposition, with iron (III) chloride (FeCl3) serving as an oxidant for polymerizing 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT) into poly(3,4-ethylenedioxythiophene) (PEDOT). The study examined the impact of different FeCl3 concentrations on PEDOT deposition on the PAN coupons. PEDOT deposition led to an increase in coupon weight. Scanning electron microscopy (SEM) revealed increases in the diameter of the nanofibers treated with increasing FeCl3 oxidant concentration, although higher FeCl3&#160;concentrations caused inter-fiber bridging, implying a concomitant decrease in inter-fiber spacing. Energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS) was used to confirm the presence of Fe, Cl, and S in the nanofibers, with sulfur content rising with FeCl3&#160;concentration used, suggesting increased PEDOT deposition efficiency with increasing oxidant concentration. Mechanical testing showed that PEDOT-coated PAN fibers had improved tensile strength and toughness in the hydrated state compared to pure PAN nanofibers. These results highlight the crucial role of FeCl3&#160;concentration in influencing the morphology and properties of PAN-PEDOT composites, enhancing their suitability for applications such as water purification, tissue engineering, biosensing, catalysis, and energy storage.

This paper describes a simple technique for coating electrospun PAN nanofibers with electroactive polymers using vapor deposition. The effects of the oxidant FeCl&#8323; on the deposition of poly(3,4-ethylenedioxythiophene) coatings on PAN were investigated to understand and optimize polymer growth, fiber diameter, and overall mechanical strength of the nanofiber mats.

Deposição em fase de vapor de poli eletroativo (3,4-etilenodioxitiofeno) em nanofibras de polímero de commodity eletrofiada

This study investigates the preparation of polyacrylonitrile (PAN) nanofibers through electrospinning to create highly porous and strong materials for ...

Electrospinning de eletrodos fotocatalíticos para células solares sensibilizadas por corante

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