This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1. resorcinol-formaldeído (RF) Derivado grafeno Aerogels <ol><li> Na 2 CO 3 catalisadas aerogel de carbono (11% de sólidos, o CRF) <ol><li> Em um frasco de cintilação de 40 ml, adicionar água desionizada (7,1 ml) ao resorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) e mistura-se num vórtex durante 1 minuto. Esmagar pedaços grandes resorcinol a pó utilizando um almofariz e pilão antes da adição de água. Note-se que eles não podem dissolver-se completamente até ao passo seguinte. </li><li> Adicionar solução de formaldeído a 37% (0,900 g, 11,4 mmol) à suspensão de resorcinol e vortex durante 1 min. </li><li> Adicionar carbonato de sódio (0,003 g, 0,028 mmol) à mistura de reacção e agitar com vortex durante 1 min. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que podem ser fechados hermeticamente fechada (por exemplo, tubo de ensaio de vidro ou lâminas que são separadas por uma junta de silicone) que definem a forma da parte sólida resultante. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, remover o Solmonólitos de ID a partir do molde de vidro e lavar com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente eu executo 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Ácido acético catalisado aerogel de carbono (AARF) 17 <ol><li> Em um frasco de cintilação de 40 ml, adicionar água desionizada (15 ml) para resorcinol (12,3 g, 0,112 mol) e mistura-se num vórtex durante 1 minuto. Esmagar pedaços grandes resorcinol a pó utilizando um almofariz e pilão antes da adição de água. Note-se que eles não podem dissolver-se completamente até ao passo seguinte. </li><li> Adicionar solução de formaldeído a 37% (17,9 g, 0,224 mol) à suspensão de resorcinol e vortex durante 1 min. </li><li> Adicionar ácido acético glacial (0,44 g, 0,007 mol) à mistura de reacção e agitar com vortex durante 1 min. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que pode ser selado estanque ao ar (por exemplo, tubo de ensaio ou placas de vidro que estão separadas por uma junta de silicone), que definem a forma do resulting parte sólida. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente eu executo 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Aditivos de carbono para a solução precursora RF (CNT, GO) <ol><li> Nanotubos de carbono / RF composto 11 <ol><li> Suspender 1% em peso de carbono de parede única nano-tubos em água deionizada e dispersar completamente usando um banho de ultra-sons (90 W de potência sonora, a frequência de 40 kHz). </li><li> Adicionar resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldeído (1,791 g, 22,1 mmol), catalisador e carbonato de sódio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g da dispersão CNT. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que pode ser selado estanque ao ar (por exemplo, tubo de ensaio de vidro ou lâminas que são separadas por uma junta de silicone), os quais definè A forma da parte sólida resultante. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente executam 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Óxido de grafeno / RF composto 12 <ol><li> Suspender um peso de óxido de grafeno% (GO, 300-800 nm de diâmetro) em água deionizada e dispersar completamente usando um banho de ultra-sons (90 W de potência sonora, a frequência de 40 kHz). </li><li> Adicionar resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldeído (1,791 g, 22,1 mmol, solução a 37%) e de catalisador de carbonato de sódio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g da dispersão de GO. </li><li> Transferir a mistura reaccional para moldes de vidro, que pode ser selado estanque ao ar (por exemplo, tubo de ensaio ou placas de vidro que estão separadas por uma junta de silicone) que definem a forma doresultando parte sólida. </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente executam 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li></ol></li><li> Secagem <ol><li> CO2 supercrítico <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem com CO2 supercrítico através da troca o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho contendo acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Carregar amostras acetona-trocadas em um aparelho de secagem supercrítica, encheu-se com acetona e com refrigerante que circula a 12-15 ° C. </li><li> Selar secador supercrítico e intercâmbio com líquido de CO 2 até há restos de acetona (24/04 h dependendo oN tamanho da amostra, densidade, morfologia de poros, etc.). </li><li> Desligue o fornecimento de CO 2 e aumentar a temperatura do líquido de arrefecimento a 55 ° C em circulação, enquanto se mantém pressão no secador supercrítico entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Manter a 55 ° C durante 1 h. </li><li> Lentamente respiradouro de CO 2 (2-12 horas), mantendo a temperatura do líquido de arrefecimento que circula a 55 ° C. Retirar amostras. </li></ol></li><li> Secagem ambiente (Xerogel) <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem em condições ambientes, trocando o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho contendo acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Coloque amostras trocadas com acetona em uma superfície limpa (por exemplo, bloco de Teflon). Para diminuir a taxa de evaporação do solvente para evitar rachaduras e encolhimento irregular, cobrir a amostra com um copo invertido de volume suficiente para fornecer a abundância do headspace. </li><li> Permitir solvente evaporar para (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonização <ol><li> Realizar carbonização das espumas secas a 1050 ° C sob atmosfera de N 2. Rampa de RT a uma taxa de 5 ° C / min, e manter a 1.050 ° C durante 3 h. Note-se que as amostras finas podem precisar de ser colocado entre duas folhas de papel de grafite (ou de outro material de temperatura estável, não reactivo) com o peso em cima para evitar o enrolamento e &quot;batata lascar.&quot; </li></ol></li><li> Ativação <ol><li> Ativar uma peça de espuma de carbono AARF (2 centímetros x 3 centímetros × 4 mm, 1,2 g) para gerar nanographene 3D (3D-NG) sob fluxo de CO 2 (10 sccm) a 950 ° C durante 5 horas. 7 </li></ol></li></ol> 2. O grafeno óxido de grafeno Derivados Assembléias Macro <ol><li> NH 4 OH catalisada GO montagem <ol><li> Em um frasco de cintilação de 40 ml, adicionar água desionizada (20 ml) a 400 mg de camada única grafeno oxide (GO, 300-800 nm de diâmetro). Dispersar completamente usando um banho de ultra-sons (90 W de potência sonora, a frequência de 40 kHz) O / N. </li><li> Adicionar solução concentrada de NH4OH (0,211 ml por g de suspensão GO). </li><li> Transferir para moldes de vidro, que podem ser fechados hermeticamente (por exemplo, tubo de ensaio de vidro ou lâminas que são separadas por uma junta de vedação de silicone, que define a forma da parte sólida resultante). </li><li> Colocar os moldes fechados em um forno de 80 ° C e curar durante 72 horas. </li><li> Após a cura, os monólitos remover sólidos a partir do molde de vidro e lava-se com água para remover os materiais de partida não reagidos e de catalisador residual. Normalmente executam 3 x 12 lavagens hr com DI fresco H 2 O. O material está agora pronto para secagem. </li></ol></li><li> Secagem <ol><li> CO2 supercrítico <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem com CO2 supercrítico através da troca o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho containing acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Carregar amostras acetona-trocadas em um aparelho de secagem supercrítica, encheu-se com acetona e com refrigerante que circula a 12-15 ° C. </li><li> Selar secador supercrítico e troca com CO2 líquido até que não há restos acetona (4-24 horas dependendo do tamanho da amostra, densidade, morfologia de poros, etc.). Troca completa é indicado por cessação de gotas de acetona a válvula de escape do secador supercrítico. </li><li> Desligue o fornecimento de CO 2 e aumentar a temperatura do líquido de arrefecimento a 55 ° C em circulação, enquanto se mantém pressão no secador supercrítico entre 1,200-1,600 psi (80-110 bar). Manter a 55 ° C durante 1 h. </li><li> Lentamente respiradouro de CO 2 (2-12 horas), mantendo a temperatura do líquido de arrefecimento que circula a 55 ° C. Retirar amostras. </li></ol></li><li> Secagem ambiente (xerogel) Note-se que as amostras finas podem precisar de ser colocado entreduas folhas de teflon (ou outro material antiaderente) com peso em cima para evitar ondulação e &quot;chipping batata.&quot; <ol><li> Preparar as amostras lavadas durante a secagem em condições ambientes, trocando o solvente H2O com acetona. Remover a amostra do banho de água e coloque em banho contendo acetona limpa. Substitua com acetona fresca mais duas vezes em intervalos de 12 h. </li><li> Coloque amostras trocadas com acetona em uma superfície limpa (por exemplo, bloco de Teflon). Para diminuir a taxa de evaporação do solvente para evitar rachaduras e desigual encolhimento, cobrir a amostra com um copo invertido de volume suficiente para fornecer a abundância de espaço livre. </li><li> Permitir solvente evaporar para (24-72 h). </li></ol></li></ol></li><li> Carbonização <ol><li> Realizar carbonização das espumas secas a 1050 ° C sob atmosfera de N 2. Rampa de RT a uma taxa de 5 ° C / min, e manter a 1.050 ° C durante 3 h. Note-se que as amostras finas podem precisar de ser colocado bntre dois folhas de papel de grafite (ou outro material de temperatura estável, não reativa) com peso em cima para evitar ondulação e &quot;chipping batata.&quot; </li><li> Recozimento térmico para altamente cristalino GMA. Efectuar o tratamento térmico adicional de espumas carbonizada a temperaturas até 2500 ° C sob atmosfera Ele. Rampa de RT a uma taxa de 100 ° C / min, e mantenha a temperatura elevada durante 1 h. </li></ol></li><li> Post-carbonização funcionalização <ol><li> Não-covalente funcionalização antraquinona (AQ-GMA) <ol><li> Prepara-se uma solução 3 mM de antraquinona (AQ) em EtOH seco. Aquecer num tubo selado, a 75 ° C para assegurar a dissolução completa. </li><li> Adicionar solução AQ quente para amostra GMA (~ 2 ml / mg de amostra). Soak, num recipiente selado durante 2 h a 75 ° C. </li><li> Retire o excesso de solução AQ do frasco e permitir secagem da amostra a 75 ° CO / N (frasco cap off). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

É importante notar que os processos descritos aqui são apenas representativas. Muitos ajustes são possíveis para ajustar materiais para uma aplicação específica. Por exemplo, variando as concentrações de material de partida, mantendo resorcinol / formaldeído (RF) constante razão, podem ter um impacto sobre a densidade do material final. Catalisador de carregamento pode alterar a morfologia de poros, como uma carga maior no procedimento RF conduz a partículas primárias mais pequenas e vice-versa. O tempo de activação pode desempenhar um papel tão bem; em tempos de activação mais curtos, novo porosidade é gerada sob a forma de microporos, enquanto em tempos de activação mais microporos são alargadas para tamanhos que cruzam o limite de microporos-mesoporos 15 Além disso, o tempo de activação deve tomar em consideração o peso da espuma a partir de carbono.; Os rendimentos típicos de o processo de activação descrito acima, foram cerca de 25% -30%, com base no peso da espuma a partir de carbono. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Os mesmos tipos de ajustes podem ser feitos no que se refere aos aditivos, como os nanotubos de carbono e ir para o RF solução de partida. Utilizando as técnicas gerais descritas acima, foram preparadas espumas com cargas CNT variando de 0 a 60% em peso (em relação aos sólidos de RF). A maior condutividade aerogel grafeno alcançada com este método utilizado 1% em peso de GO e 4% em peso de RF na mistura da reacção inicial; utilização de maior RF: GO rácios resultou em valores de condutividade inferiores. Macroassemblies grafene são geralmente limitados para concentrações iniciais de ≤20 mg / ml, porque é difícil de alcançar suspensões estáveis ​​a concentrações mais elevadas; suspensões de menos do que 10 mg / mL ainda irá formar estruturas monolíticas, no entanto eles encolhem consideravelmente depois da cura e a fabricação de materiais de muito baixa densidade difícil de atingir através da concentração inicial só de carbonização. Temperatura de carbonização também oferece oportunidades para a sintonização material. Aumento da condutividade elétricas dramaticamente acima de 800 ° C para RF materiais à base. Em temperaturas acima de carbonização 1.500 ° C, GMAs perder área de superfície e tornar-se mais de grafite, com menos defeitos nas folhas de grafeno. Em contraste com a flexibilidade na síntese material descrito acima, verificou-se que quando os materiais funcionalização GMA com antraquinona, aumento da concentração e absorver mais vezes não resultou em maior AQ carregamento. Isto pode ser atribuído a mais ou menos a cobertura AQ monocamada, com camadas exteriores aos estabilização interacções de van der Waals que faltam primeiro o substrato com GMA. As aplicações futuras do protocolo sintético aqui descrito incluem a incorporação de modelos de sacrifício em fabricação de material para definir macroporosidade e otimizar o transporte de massa, por exemplo, o fluxo de eletrodos da bateria. 18,19 Trabalho também está em andamento para formular RF e GO soluções precursoras para compatibilidade com fabricação avançada (3Dimprimindo) técnicas, tais como gravação de tinta direto e projeção microstereo litografia. 20 Por último, estamos a continuar a desenvolver novos materiais compósitos baseados em grafeno scaffolds 3D. 21

Uma vez que o isolamento de grafeno em 2004, um interesse na exploração suas propriedades únicas conduziu a um intenso esforço dirigido para montagem em grafeno, estruturas monolíticas tridimensionais que retêm as propriedades de folhas de grafeno individuais. 2-5 Estes esforços têm sido dificultados pela facto de a própria grafeno é caro e demorado para produzir e tende a agregar em solução, o que limita a escalabilidade de materiais à base de blocos de construção de grafene. Além disso, os conjuntos de grafene são tipicamente constituídos por interacções físicas de reticulação (por exemplo, van der Walls forças) entre as folhas de grafeno individuais, que são muito menos condutora e mecanicamente robusto do que títulos ligações cruzadas químicas. Lawrence Livermore National Laboratory tem estado envolvido no desenvolvimento de novos materiais porosos, de carbono de baixa densidade desde os anos 1980. 6 Várias estratégias foram identificados para fabricar massa produ-baseados em grafeno materiais a granel monolíticos cible de ambas as espumas de baixo custo derivado de polímero de carbono, que são chamados aerogels grafeno (AGs), 7, bem como por cross-linking direta de óxido de grafeno (GO) folhas, que são chamados de grafeno macro- montagens (GMAs). 8,9 Esses área de superfície de materiais a granel muito altas têm condutividade elétrica e térmica elevadas, excepcional resistência mecânica e elasticidade, e morfologias sintonizável poros. Gás e GMAs encontraram utilidade em numerosas aplicações, incluindo materiais de eletrodo em supercapacitores e baterias recarregáveis, catalisador avançado suporta, adsorventes, isolamento térmico, sensores e dessalinização. 10 A síntese de aerogeles grafene começa com a polimerização de sol-gel de uma solução aquosa de resorcinol e formaldeído para produzir geles orgânicos altamente reticulados. Estes geles são lavadas com água e acetona, em seguida, secou-se utilizando CO2 supercrítico e pirolisada em um iatmosfera nert para dar aerogéis de carbono com relativamente baixa área de superfície e volume de poros. Aerogeles de carbono são activadas por remoção controlada de átomos de carbono sob condições de oxidação suave (por exemplo, CO 2) para formar um material reticulado composta de ambos os nanoplatelets carbono e de grafite amorfo, com maior área de superfície e a morfologia de poros abertos. 7 Uma vantagem única de a síntese de sol-gel é que o gás possa ser fabricada numa variedade de formas, incluindo monólitos e filmes finos, dependendo das necessidades da aplicação. Os nanotubos de carbono 11 e / ou folhas de grafeno 12 pode ser integrado em gás através da inclusão desses aditivos na solução precursora sol-gel. Isto gera estruturas de compósitos em que o aditivo se torna uma parte da estrutura da rede de carbono primário. Além disso, o quadro pode ser funcionalizado GA após carbonização / activação, quer através da modificação da superfície de aerogel ou através da deposição de materiais,por exemplo catalisador nanopartículas, sobre a estrutura quadro. 13 Grafene macro-conjuntos (GMAs) são preparados por directamente de reticulação óxido suspendeu grafeno (GO) folhas, tirando partido da sua funcionalidade química inerente. 9 folhas GO contêm uma variedade de grupos funcionais, incluindo epóxido e porções de hidróxido, que pode servir como sítios de ligação cruzada químicos. Como na preparação de GA, montado GMAs são super-criticamente seco para preservar a rede porosa, em seguida pirolizado para reduzir as ligações cruzadas químicas em pontes de carbono condutoras que proporcionam um suporte estrutural para a montagem. Devido às pontes covalentes de carbono entre folhas grafene, GMAs têm condutividades eléctricas e rigidez mecânica, que são ordens de grandeza mais elevada do que os conjuntos de grafene formados com ligação cruzada física. Além disso, GMAs têm áreas de superfície que se aproximam do valor teórico de uma única folha de grafeno. Post-sintético t térmicaratamento, a temperaturas elevadas (&gt; 1050 ° C) pode melhorar significativamente a cristalinidade do GMAs, levando condutividades para ainda mais elevadas e módulos de Young, bem como resistência à oxidação térmica melhor. tratamento químico 14 pós-sintética de GMAs com moléculas orgânicas redox-activo, tal como antraquinona pode aumentar a capacidade de armazenamento de carga em aplicações supercapacitor. 15 As propriedades do material sintonizável de gás e GMAs são, em parte, resultado de vários cuidadosamente condições sintéticos, tais como concentração de reagentes e catalisador, tempo de cura e temperatura, condições de secagem e processos de carbonização / ativação. 16 Este protocolo vídeo detalhado visa resolver as ambiguidades nos métodos publicados, e para orientar os investigadores que tentam reproduzir os materiais e condições.

<table><tbody><tr><td>Single Layer Graphene Oxide</td><td>Cheap Tubes</td><td>n/a</td><td>300-800&amp;#160;nm XY dimensions</td></tr><tr><td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td><td>Carbon Solutions</td><td>P2-SWNT</td><td></td></tr><tr><td>resorcinol</td><td>Aldrich</td><td>398047-500G</td><td></td></tr><tr><td>37% formaldehyde solution in water</td><td>Aldrich</td><td>252549</td><td></td></tr><tr><td>acetic acid</td><td>Aldrich</td><td>320099</td><td></td></tr><tr><td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; basis</td><td>Aldrich</td><td>320145</td><td></td></tr><tr><td>sodium carbonate</td><td>Aldrich</td><td>791768</td><td></td></tr><tr><td>anthraquinone</td><td>Aldrich</td><td>a90004</td><td></td></tr><tr><td>Polaron supercritical dryer</td><td>Electron Microscopy Sciences</td><td>EMS 3100</td><td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td></tr></tbody></table>

synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

Os esforços para montar o grafeno em estruturas monolíticos tridimensionais têm sido dificultados pelo elevado custo e baixa processabilidade do grafeno. Além disso, a maioria relatado grafene conjuntos são mantidos juntos através de interacções físicas (por exemplo, de van der Waals), em vez de ligações químicas, as quais limitam a sua resistência mecânica e condutividade. Este vídeo detalhes do método desenvolvido recentemente estratégias para fabricar materiais a granel, à base de grafeno em massa producible derivada de espumas de polímero ou óxido de grafeno única camada. Estes materiais consistem principalmente de folhas de grafeno individuais conectados através de ligantes de carbono ligação covalente. Eles manter as propriedades favoráveis ​​da grafeno tais como elevada área superficial e elevada condutividade eléctrica e térmica, combinada com morfologia de poros sintonizável e excepcional resistência mecânica e elasticidade. Este método sintético flexível pode ser estendido para o fabrico de nanotubo de polímero / carbono (CNT) umd polímero / óxido de grafeno (GO) materiais compósitos. Além disso, a funcionalização adicional de pós-sintética com antraquinona é descrito, o qual permite um aumento dramático no desempenho em aplicações de armazenamento de carga supercapacitores.

A evolução da composição do material e morfologia durante a fabricação podem ser rastreados em várias formas, incluindo a difracção de raios X, espectroscopia de Raman e de RMN, microscopia electrónica, e porosimetria. Por exemplo, na síntese, de pirólise, e CO 2 a activação de gás, a conversão foi seguido por difracção de raios-X (DRX) (Figura 1E). A ausência do pico (002) relacionados com a difracção de empilhamento no padrão de DRX após a activação (traço azul) indica a transição de uma estrutura contendo nanoplatelets de grafite para um composto de camada única grafeno. Microscopia eletrônica de varredura (MEV) e de alta resolução microscopia eletrônica de transmissão (HRTEM) revelou, características lineares curtas, que podem ser identificados como folhas de grafeno individuais viram edge-on (Figura 1C e D). As características de Raman para GA são semelhantes aos observados para as amostras comerciais grafene cultivadas por deposição de vapor químico (Figura 1F). Ressonância magnética nuclear de estado sólido (RMN) foi usada para seguir a transformação de GO em GMA (Figura 2), 9, que revela que o epóxido significativa e funcionalidade hidroxilo (picos entre 50 e 75 ppm), bem como grupos carbonilo (168 ppm ) no seu espectro de RMN de 13 C são praticamente eliminados após a polimerização, e um pico de carbono alifático (26 ppm) aparece, o que sugere que os grupos epóxido e hidroxilo estão envolvidas no mecanismo de reticulação. Depois de pirólise / carbonização, apenas os restos de pico sp 2 carbono e o espectro de RMN 1 H (Figura 2B) mostra também a eliminação de-CH 2 - e -CH 2 O- porções sugerindo que as ligações cruzadas de carbono sp 3 foram convertidas termicamente sp condutoras 2 junções de carbono. A microestrutura GMA foram analisados ​​por SEM e aparece semelhante à relatada em outras montagens grafene (Figura 3 </strong&gt;). A isotérmica de porosimetria de azoto de adsorção / dessorção mostrado na Figura 4A é do tipo IV, indicativa de um material mesoporoso. Adicione modificação sintética de GMA com antraquinona foi caracterizado por análise termogravimétrica (TGA), com isotérmicas representativos apresentados nas Figuras 5B e C. Os derivados das curvas de perda de massa mostra picos a diferentes temperaturas para AQ-GMA e AQ grandes quantidades devido à adsorção da molécula AQ sobre o substrato de carbono. Caracterização electroquímica incluídos voltametria cíclica (CV), que mostra que AQ adsorção sobre o eléctrodo produzido GMA estável reversível e armazenamento de carga faradaica (Figura 6A). <img alt="figura 1" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig1.jpg" /> Figura 1. Processamento e arquitectura de 3D-NG (GA). (A) Representação esquemática do polímero baseado-abordagem top-down. (B) Ilustração da robustez mecânica de uma amostra 3D-NG tamanho centímetros de. (C) Abrir a arquitetura de rede macroporous composta de poros e ligamentos tamanho micrométrico. (D) A estrutura interna dos ligamentos compostas por folhas de grafeno curvas e entrelaçados. Regiões de dupla camada seleccionados são marcados por ovais, e um perfil típico de intensidade através de tal região de dupla camada é mostrado à esquerda. (E) de raios X de difracção de dados que confirmam a transformação do componente inicial multicamadas grafeno para uma que é dominado por uma única camada de grafeno. (F) A comparação dos espectros de Raman na região D / G da banda de 3D-NG e grafeno camada múltipla. Este valor foi modificado a partir Ref. 7. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig1large.jpg" target="_blank">Por favor, clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> -page fina = &quot;always&quot;&gt; <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig2.jpg" /> Figura 2. RMN caracterização durante a montagem GMA e tratamento térmico. (A) 13 C RMN para os espectros de IR em pó, GO após a gelificação inicial, e grafeno 3D macroassembly. (B) Os espectros de 1 H RMN de GMA antes e após o tratamento térmico. Este valor foi modificado a partir Ref. 9. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig2large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig3.jpg" /> Figura 3. imagens FE-SEM da superfície de fratura do grafeno 3D macroassembly. (A) Baixa ampliação. (B) de alta ampliação. Este valor foi modificado a partir Ref. 9.s: //www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig3large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Clique aqui para ver uma versão maior desta figura. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig4.jpg" /> Figura 4. Pore morfologia do GMAs. (A) adsorção de nitrogênio / isotérmica de dessorção. (B) distribuição do tamanho dos poros. Este valor foi modificado a partir Ref. 9. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig4large.jpg" target="_blank">Por favor clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig5.jpg" /> Figura 5. Síntese e caracterização de AQ-GMAs. (A) procedimento sintético e ilustração esquemática de não-covalente AQ funcionalização de eléctrodos GMA. (B </strong&gt;) Curva TGA de 250 mm de espessura de disco AQ-GMA com 11,2% em peso de carregamento AQ (10,1% da massa total) e (C) da curva de TGA em grandes quantidades AQ (Ar fluxo 10 ml min-1, 10 ° C min -1 temperatura rampa). Curvas derivativos perda de massa (linhas tracejadas) mostra picos em temperaturas diferentes para o AQ-GMA vs. granel AQ. Uma temperatura mais elevada de mais de 60 ° C indica a adsorção das moléculas AQ sobre o substrato de carbono. Este valor foi modificado a partir Ref. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig5large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a> <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig6.jpg" /> Figura 6. Caracterização eletroquímica de AQ-GMAs. (A) o voltamograma cíclico (2 mV s-1, 1 M HCl) para 250 mm discos GMA grossas, como preparado (li sólidone), e com 12,4% em peso de carregar AQ (linha pontilhada). (B) CVs do mesmo 12,4% em peso de amostra AQ-GMA em diferentes taxas de varredura de potencial. O enredo inserir ilustra que a contribuição AQ para carregar a capacidade de armazenamento permanece constante até&gt; 60 mV s-1, onde a resistência solução faz com que essas grandes sobrepotenciais que AQ não pode carregar totalmente dentro da janela de tensão aplicada. (Valores de capacidade foram obtidos através da integração do pico de descarga associada com AQ e subtraindo capacidade subjacente da GMA.) Este valor foi modificado a partir Ref. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig6large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Síntese e funcionalização de 3D Materiais Nano-grafeno Grafeno: Aerogels e grafeno Assembléias Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

14.1K visualizações.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Vídeo: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntese e funcionalização de nitrogênio dopado Copas de Nanotubos de Carbono com nanopartículas de ouro como Rolhas

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Engenharia

Preparation of Carbon Nanosheets at Room Temperature

Amphiphilic molecules equipped with a reactive, carbon-rich "oligoyne" segment consisting of conjugated carbon-carbon triple bonds self-assemble into defined aggregates in aqueous media and at the air-water interface. In the aggregated state, the oligoynes can then be carbonized under mild conditions while preserving the morphology and the embedded chemical functionalization. This novel approach provides direct access to functionalized carbon nanomaterials. In this article, we present a synthetic approach that allows us to prepare hexayne carboxylate amphiphiles as carbon-rich siblings of typical fatty acid esters through a series of repeated bromination and Negishi-type cross-coupling reactions. The obtained compounds are designed to self-assemble into monolayers at the air-water interface, and we show how this can be achieved in a Langmuir trough. Thus, compression of the molecules at the air-water interface triggers the film formation and leads to a densely packed layer of the molecules. The complete carbonization of the films at the air-water interface is then accomplished by cross-linking of the hexayne layer at room temperature, using UV irradiation as a mild external stimulus. The changes in the layer during this process can be monitored with the help of infrared reflection-absorption spectroscopy and Brewster angle microscopy. Moreover, a transfer of the carbonized films onto solid substrates by the Langmuir-Blodgett technique has enabled us to prove that they were carbon nanosheets with lateral dimensions on the order of centimeters.

We present the synthesis of an amphiphilic hexayne and its use in the preparation of carbon nanosheets at the air-water interface from a self-assembled monolayer of these reactive, carbon-rich molecular precursors.

Preparação de Nanofolhas de Carbono à Temperatura Ambiente

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Química

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

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Functionalization of Single-walled Carbon Nanotubes with Thermo-reversible Block Copolymers and Characterization by Small-angle Neutron Scattering

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A method for the functionalization of carbon nanotubes with structure-tunable polymeric encapsulation layers and structural characterization using small-angle neutron scattering is presented.

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Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

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The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

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Synthesis of Graphene Nanofluids with Controllable Flake Size Distributions

A method for synthesizing graphene nanofluids with controllable flake size distributions is presented. Graphene nanoflakes can be obtained by the exfoliation of graphite in the liquid phase, and the exfoliation time is used to control the lower limits of the graphene nanoflake size distributions. Centrifugation is successfully used to control the upper limits of the nanoparticle size distributions. The objective of this work is to combine exfoliation and centrifugation to control the graphene nanoflake size distributions in the resulting suspensions.

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Microscopic Visualization of Porous Nanographenes Synthesized through a Combination of Solution and On-Surface Chemistry

On-surface synthesis has recently been regarded as a promising approach for the generation of new molecular structures. It has been particularly successful in the synthesis of graphene nanoribbons, nanographenes and intrinsically reactive and instable, yet attractive species. It is based on the combination of solution chemistry aimed at preparation of appropriate molecular precursors for further ultra-high vacuum surface assisted transformations. This approach also owes its success to an incredible development of characterization techniques, such as scanning tunneling/atomic force microscopy and related methods, which allow detailed, local characterization at atomic scale. While the surface-assisted synthesis can provide molecular nanostructures with outstanding precision, down to single atoms, it suffers from basing on metallic surfaces and often limited yield. Therefore, the extension of the approach away from metals and the struggle to increase productivity seem to be significant challenges toward wider applications. Herein, we demonstrate the on-surface synthesis approach for generation of non-planar nanographenes, which are synthesized through a combination of solution chemistry and sequential surface-assisted processes, together with the detailed characterization by scanning probe microscopy methods.

<meta charset="utf8"></head><body>Visualização microscópica de nanografenos porosos sintetizados através de uma combinação de solução e química na superfície

A combination of solution and surface assisted synthesis opens new directions in the atomically precise synthesis of nanostructures. Scanning tunneling microscopy (STM) supplemented by non-contact atomic force microscopy (nc-AFM) enables detailed characterization of newly designed and generated carbon-based nano-objects.

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Development and Functionalization of Electrolyte-Gated Graphene Field-Effect Transistor for Biomarker Detection

In the current study, graphene and its derivatives have been investigated and used for many applications, including electronics, sensing, energy storage, and photocatalysis. Synthesis and fabrication of high quality, good uniformity, and low defects graphene are critical for high-performance and highly sensitive devices. Among many synthesis methods, chemical vapor deposition (CVD), considered a leading approach to manufacture graphene, can control the number of graphene layers and yield high-quality graphene. CVD graphene needs to be transferred from the metal substrates on which it is grown onto&#160;insulating substrates for practical applications. However, separation and transferring of graphene onto new substrates are challenging for a uniform layer without damaging or affecting graphene&#39;s structures and properties. Additionally, electrolyte-gated graphene field-effect transistor (EGGFET) has been demonstrated for its wide applications in various biomolecular detections because of its high sensitivity and standard device configuration. In this article, poly (methyl methacrylate) (PMMA)-assisted graphene transferring approach, fabrication of graphene field-effect transistor (GFET), and biomarker immunoglobulin G (IgG) detection are demonstrated. Raman spectroscopy and atomic force microscopy were applied to characterize the transferred graphene. The method is shown to be a practical approach for transferring clean and residue-free graphene while preserving the underlying graphene lattice onto an insulating substrate for electronics or biosensing applications.

The present protocol demonstrates the development of electrolyte-gated graphene field-effect transistor (EGGFET) biosensor and its application in biomarker immunoglobulin G (IgG) detection.

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Desenvolvimento e funcionalização do Transistor de Efeito de Campo de Grafeno Fechado-Eletrólito para Detecção de Biomarcadores