Este trabalho é apoiado pelo Instituto de pesquisa dos EUA exército sob a concessão W911NF-15-1-0414.

1. preparação da célula Knudsen caseiro
<ol><li>
Preparar componentes para célula de Knudsen
	<ol>
<li>Compra um CF flangeada com base em passagem direta de energia (2.75" CF, aço inoxidável de 4 pinos). Dois furos roscados através da passagem direta, nos pontos de cruzamento entre um diâmetro 1,30" linha e sua circunferência.</li>
		<li>Prepare um tubo de vidro (0,315" diâmetro (OD), 2,50" comprimento externo).</li>
		<li>Comprar folhas finas de cobre (99,9%) com espessura de 0,005". Cortar uma folha com as dimensões de 7.5" L x 5.0 ″ W usando um par de tesouras e, em seguida, onda a um columniform oco escudo com um diâmetro de 1,45" com a mão (Figura 1a).</li>
		<li>Prepare o termopar tipo K (cromel/alumel) com um diâmetro de 0,005" pelo corte de um comprimento de 3" para o cromel e alumel fios. Descasca as camadas de isolador cerca de 0.5" no comprimento de ambas as extremidades de ambos os fios.</li>
		<li>Corte um 0,01" diâmetro fio de tungstênio (99,95%) a um comprimento de aproximadamente 60". Corda em forma de mola com um diâmetro 0,315" encapsulando firmemente-em torno de uma haste de diâmetro comparável do tubo de vidro.</li>
		<li>Compra um pedaço de cerâmica. Prepare uma peça cuboide adequada com um buraco no meio que se encaixa a dimensão do vidro (5 na Figura 1b).</li>
		<li>Corte 2 padrão aço rosqueada 0,10" hastes de diâmetro para um comprimento de 7" por bandas e serrar com um torno mecânico.</li>
		<li>Corte um fio de cobre de diâmetro 0,01" macio, com um comprimento aproximado 30" usando uma tesoura.</li>
		<li>Prepare 4 hastes de cobre ocas com um diâmetro de OD 0,094" por três barras de corte para um comprimento 2" e uma haste com um comprimento 4", usando um cortador lateral.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Montar essas peças na célula Knudsen
	<ol>
<li>Limpe todos os componentes mencionados na etapa 1.1 usando ultra limpeza em 42 quilohertz em acetona por 30 min.</li>
		<li>Monte 2 padrão aço barras roscadas nos furos na flange CF da passagem de poder. Nota: Os furos são roscados (7 na Figura 1b).</li>
		<li>Monte o fundo metade as 4 ocas de barras de cobre na parte de cima dos 4 pinos de passagem direta de poder o CF flangeado inserindo o pin nas hastes de cobre ocas e corrigí-los por um cortador lateral (6 na Figura 1b).</li>
		<li>Monte a peça cerâmica na posição de 2,5" alta da parte inferior de barras roscadas com fio de cobre macio. Nota: Esta peça irá apoiar o tubo de vidro na etapa seguinte (5 na Figura 1b).</li>
		<li>Deslize o tubo de vidro para a primavera de tungstênio enrolado. Aperte a parte inferior do tubo de vidro no furo da peça cerâmica. Use fio de cobre macio para prender a extremidade superior do tubo de vidro para a extremidade superior de barras roscadas (3 e 4 na Figura 1b).</li>
		<li>Segure a extremidade superior da mola para a haste de cobre mais, definida como r. segurar a extremidade inferior da mola em um as mais curtas de barras de cobre, definidas como B (A e B na Figura 1b).</li>
		<li>Torça uma extremidade descascada de tanto o cromel alumel fios juntos (2 na Figura 1b).</li>
		<li>Posicione a extremidade comum torcida para que de perto toca fundo exterior do tubo de vidro. Imobilizá-lo com a ajuda da peça cerâmica.</li>
		<li>Aperto a outra extremidade descascada de cromel o fio em um as esquerda 2 mais curtas de barras de cobre, definidas como C. aperto a outra extremidade descascada do fio alumel na haste de cobre mais curto esquerdo, definida como D (C e D na Figura 1b).</li>
		<li>Coloque o escudo columniform oca cobre enrolado a passagem de poder CF flangeado (Figura 1a).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. prepare a fonte de60 C na célula Knudsen caseiro
<ol><li>Carrega a fonte de60 C na célula Knudsen caseira.<ol>
<li>Carrega cerca de 50 mg de pó de60 C (99,5% pureza) no tubo de vidro da célula Knudsen caseiro. Nota: A precisão além da massa do pó de 1 mg é desnecessário.</li>
		<li>Monte a célula Knudsen volta para um ramo do bloqueio de carga.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Bombear o bloqueio de carga.<ol>
<li>Ligue a bomba para o bloqueio de carga. Primeiro ligue a válvula de água para refrigerar a bomba turbo e, em seguida, ligue o ventilador para esfriar a bomba mecânica. Em seguida, ligue a bomba mecânica e finalmente ligou a bomba turbo.</li>
		<li>Verifique a pressão na câmara de carga e esperar cerca de 10 h. Nota: A pressão à saída da bomba turbo deve ser 6.0 x 10-2 mbar.</li>
		<li>Ligue o medidor de íon montado na caixa de carga para uma pressão mais baixa (normalmente abaixo de 10-6 mbar).</li>
		<li>Verifique a pressão na câmara de carga: a pressão deve ser na faixa de 10-8 mbar após 10h de bombeamento.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Recoze a fonte de60 C na célula Knudsen caseira.<ol>
<li>Recoze a fonte de60 C na célula Knudsen caseira gradualmente (1.5 ° C/min) a 250 ° C por 2 h para desgaseificação conectando um poder fornecer em dois pinos da passagem de poder CF flangeada, que são conectados à Primavera de tungstênio enrolado.</li>
		<li>Aumente a temperatura do recozimento a 300 ° C, que é acima da temperatura de deposição (270 ° C).</li>
		<li>Recoze a 300 ° C para 0,5 h para desgaseificação ainda mais.</li>
		<li>Diminua a temperatura a 270 ° C para deposição.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. prepare o grafeno atomicamente limpo na câmara UHV
<ol><li>Transferi o grafeno (na folha de cobre) no carrossel de armazenamento de amostra para a placa de recozimento na câmara de ultra alto vácuo de preparação do sistema STM (um lugar especial para preparar e recozimento uma amostra sob vácuo ultra elevado).</li>
	<li>Recoze o substrato de grafeno a uma pressão de base de baixa 10-10 mbar dentro da câmara de preparação, aumentando gradualmente a temperatura até 400 ° C.</li>
	<li>Espere 12 h remover impurezas residuais na superfície de grafeno.</li>
	<li>Diminua a temperatura do recozimento para substrato de grafeno gradualmente a temperatura ambiente.</li>
</ol>4. o depósito a C 60 sobre substrato de grafeno usando a célula Knudsen caseiro no bloqueio de carga
<ol><li>Transferi o substrato de grafeno para o bloqueio de carga.<ol>
<li>Organize a placa na câmara de preparação na posição de transferência. Transferi o grafeno atomicamente limpo para o bloqueio de carga para deposição C60, depois de ter o grafeno atomicamente limpo e C60 fonte pronto.</li>
		<li>Abra a válvula entre o bloqueio de carga e a câmara de preparação.</li>
		<li>Transferi o substrato de grafeno da chapa na câmara de preparação para o bloqueio de carga com a ferramenta de loadout.</li>
		<li>Coloque o rosto de substrato de grafeno para baixo (o C60 vem da fonte abaixo).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Deposite a C60 sobre o substrato de grafeno. Nota: C60 moléculas transferência da célula Knudsen caseira ao substrato de grafeno a 270 ° C.<ol>
<li>Espere por 1 min com uma taxa de deposição de monocamada 0.9/min.</li>
		<li>Transferi a amostra de /graphene de60C volta para a câmara de preparação.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. prepare a C 60 /Graphene amostra a ser medido em câmara principal de STM
<ol><li>Recoze a amostra de /graphene de60C a 150 ° C, com uma taxa de 3,1 ° C/min por 2h na câmara de ultra-alto vácuo preparação.</li>
	<li>Digitalize a C60/graphene amostra com STM na câmara principal do STM.</li>
	<li>Recoze a amostra de /graphene de60C a 210 ° C, com uma taxa de 3,1 ° C/min por 2h.</li>
	<li>Digitalize a C60/graphene amostra com STM.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combination+of+a+Knudsen+effusion+cell+with+a+quartz+crystal+microbalance:+In+situ+measurement+of+molecular+evaporation+rates+with+a+fully+functional+deposition+source.">Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source.</a> Review of Scientific Instruments. 81, 015108 (2010).</li><li>de Barros, A. L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+experimental+arrangement+for+measuring+the+vapour+pressures+and+sublimation+enthalpies+by+the+Knudsen+effusion+method:+Application+to+DNA+and+RNA+bases.">A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases.</a> Nuclear Instruments &amp; Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).</li><li>Shukla, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Versatile+UHV+compatible+Knudsen+type+effusion+cell.">Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell.</a> Review of Scientific Instruments. 75, 4467 (2004).</li><li>Cho, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Electronic+Decoupling+of+C60+from+Epitaxial+Graphene+on+SiC.">Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC.</a> Nano Letters. 12, 3018 (2012).</li><li>Jung, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomically+resolved+orientational+ordering+of+C60+molecules+on+epitaxial+graphene+on+Cu(111).">Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111).</a> Nanoscale. 6 (111), 11835 (2014).</li><li>Li, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-assembly+of+C60+monolayer+on+epitaxially+grown,+nanostructured+graphene+on+Ru(0001)+surface.">Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface.</a> Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304 (2012).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+the+Graphene+Moire+Pattern+for+the+Trapping+of+C60+and+Homoepitaxy+of+Graphene.">Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene.</a> Acs Nano. 6, 944 (2012).</li><li>Zhou, H. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+imaging+of+intrinsic+molecular+orbitals+using+two-dimensional,+epitaxially-grown,+nanostructured+graphene+for+study+of+single+molecule+and+interactions.">Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions.</a> Applied Physics Letters. 99, 153101 (2011).</li><li>Belaish, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+Cast+Thin-Films+of+Fullerenes+and+Fluorinated+Fullerenes+-+Preparation+and+Characterization+by+X-Ray+Reflectivity+and+Surface+Diffuse-X-Ray+Scattering.">Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering.</a> Journal of Applied Physics. 71, 5248 (1992).</li><li>Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fullerenes+in+solutions.">Fullerenes in solutions.</a> Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195 (1998).</li><li>Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surface+preparation+of+copper+on+spin-coating+driven+self-assembly+of+fullerene+molecules.">Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules.</a> Microelectronic Engineering. 170, 8 (2017).</li><li>Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+Evolution+of+Quasi-one-dimensional+C60+Nanostructures+on+Rippled+Graphene.">Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene.</a> Scientific Reports. 5, 14336 (2015).</li></ol>

Nós não temos nada para divulgar.

As técnicas descritas neste protocolo são projetadas para deposição térmica de materiais orgânicos e outros materiais de alta pressão de vapor. Estas técnicas podem ser integradas com sistemas de vácuo ultra elevados que possuem áreas de preparação de amostra capazes de suportar a evaporação molecular, bem como recozimento térmico. O objetivo para esta experiência específica é depositar C60 moléculas em substrato de grafeno e estudo a auto-montagem de C60 e o efeito térmico.
O benefício do método é que ele fornece uma amostra super limpa, quando comparada com outros métodos de preparação de película fina, como girar o revestimento. Comparado com as tecnologias mais complexas como deposição de vapor químico (CVD), esta evaporação térmica física é muito mais fácil perceber e apto para a deposição de átomos e moléculas estável. Imagem de resolução atômica e molecular são obrigados a observar as C60/graphene híbrido nanoestruturas. STM é usado em exposição. É fundamental para manter a pureza do substrato e fonte de60 C ao longo da deposição de desgaseificação e recozimento antes do tempo e mantendo um alto vácuo durante todo o processo. Recozimento de pós deposição adequada é crucial para obter as nanoestruturas 1D e quasi - 1D, como esta técnica explora a natureza variável da C60 mobilidade superfície sob diferentes condições térmicas.
Medição de STM demonstra que a amostra de /graphene de60C sintetizada pelo método de deposição física térmica é atomicamente limpa. O espaço na caixa de carga é projetado para ser muito limitado para alcançar um ultra alto vácuo em um tempo bastante curto. A deposição de molécula precisa ser concluído em um espaço tão pequeno que uma célula de Knudsen caseira torna-se necessário. O evaporador de célula Knudsen caseiro é montado na câmara de bloqueio de carga e pode ser cozido separadamente, que também é útil para alterar as moléculas ou recarregar o evaporador12. A mais alta temperatura de deposição dessa célula Knudsen caseiro é 450 ° C, conforme determinado pela passagem de poder flangeado CF. É fundamental para desgaseificar a fonte de60 C na célula Knudsen caseira a 300 ° C para garantir a pureza do C60 quando depositada a 270 ° C. Também é muito importante recozer o substrato de grafeno pouco antes da deposição da molécula para que fique no seu estado mais limpo no início da deposição. Um sistema binário também pode ser alcançado pela adição de um evaporador mais caseiro Knudsen célula no lado oposto do primeiro.

Este protocolo explica como depositar e manipular moléculas de60 C no grafeno, tal que 1 D e estruturas de cadeia do quasi - 1 D C60 podem ser realizadas. As técnicas neste experimento foram desenvolvidas para atender a necessidade de guiar adsorbates desejáveis configurações sem ter que depender de manipulação manual, que é lento e pode exigir grande esforço. Os procedimentos descritos aqui dependem do uso de um sistema de alto vácuo com uma área de preparação de amostra capaz de suportar a deposição molecular e recozimento térmico das amostras. STM é usado para caracterizar as amostras, mas podem ser aplicadas outras técnicas moleculares de resolução.
A evaporação térmica das moléculas dentro de uma célula de Knudsen é uma maneira eficiente e limpa para preparar filmes finos. Neste protocolo, uma célula de Knudsen é usada para evaporar C60 moléculas sobre um substrato de grafeno. Este evaporador de célula Knudsen consiste principalmente de um tubo de quartzo, um filamento de aquecimento, fios de termopar e feedthroughs1,2,3. O tubo de quartzo é usado para acomodar as moléculas, as eliminatórias de filamento de tungstênio as moléculas em quartzo tubo através de aplicado atual e os fios do termopar são usados para medir a temperatura. Nos experimentos, a taxa de deposição é controlada ajustando a fonte de temperatura na célula Knudsen. Os fios de termopar estão ligados à parede externa do tubo de quartzo e, portanto, tipicamente medem uma temperatura da parede exterior que é ligeiramente diferente da temperatura dentro da célula onde se localiza a fonte molecular. Para obter a temperatura exata do tubo de quartzo, realizamos calibração usando duas configurações de termopar para medir temperaturas dentro e fora do tubo e gravou a diferença de temperatura. Desta forma, podemos controlar mais precisamente a temperatura da fonte durante as experiências de evaporação molecular usando fios de termopar fixados à face exterior do tubo de quartzo. Porque uma pequena quantidade de moléculas sublimadas será em uma fase gasosa em uma pressão mais baixa, quando as moléculas se evaporam, normalmente há uma mudança de pressão associada. Portanto, monitoramos a mudança da pressão na câmara de carga cuidadosamente.
Este evaporador pode ser usado para depositar várias fontes de molécula como C60C70, cloreto de subphthalocyanine de boro, Ga, Al e Hg4,5,6,7,8. Em comparação com outras técnicas de preparação de película fina, por exemplo, spin fundição9,10,11, a evaporação térmica em alto vácuo é muito mais limpo e versátil uma vez que não há nenhum solvente necessário para o depoimento. Além disso, o processo de desgaseificação antes deposição melhora a pureza da fonte, eliminando possíveis impurezas.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>CF Flanged power feedthrough</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EFT0042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper sheets</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-50-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermocouple chromel/alumel wires</td>
			<td>Omega Engineering</td>
			<td>ST032034/ST080042</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wires</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-33-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>95412A868</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wires</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8873K28</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hollow copper rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7190K52</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C60</td>
			<td>MER Corporation</td>
			<td>MR6LP</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and characterization of c60/graphene hybrid nanostructures

Deposição física térmica, em um ambiente de alto vácuo é um método limpo e controlável para a fabricação de nanoestruturas moleculares romance no grafeno. Apresentamos métodos para depositar e manipular passivamente C60 moléculas em grafeno ondulada avançam para a busca de aplicações percebendo envolvendo 1 D C60/graphene estruturas de híbrido. As técnicas aplicadas na exposição são voltadas para sistemas de vácuo elevados com áreas de preparação capazes de suportar a deposição molecular, bem como recozimento térmico das amostras. Focamos na deposição de60 C a baixa pressão, usando uma célula de Knudsen caseira conectada a um sistema de encapsulamento varredura microscopia (STM). O número de moléculas depositado é regulado por controlar a temperatura da célula Knudsen e o tempo de deposição. Unidimensional (1D) C60 cadeia estruturas larguras de dois a três moléculas podem ser preparadas através do ajuste das condições experimentais. A mobilidade de superfície das moléculas60 C aumenta com a temperatura do recozimento permitindo-lhes mover-se dentro o potencial periódico do grafeno ondulado. Usando esse mecanismo, é possível controlar a transição de 1 C D60 estruturas de cadeia para uma estrutura de listra hexagonal perto embalado quasi - 1D.

Após evaporação, o grafeno com o recém depositado C60 é recozido a 150 ° C por 2 h. A imagem STM em grande escala na Figura 2a mostra uma característica quasi - 1 D C60 cadeia estrutura encontrada após este processo inicial de recozimento. Uma inspeção mais minuciosa na Figura 2b revela informações detalhadas dessa estrutura de 1D, no qual cada saliência esférica brilhante representa uma única molécula de60 C. Normalmente, as cadeias de 1D ocorrem como bimolecular trimoleculares C60 cadeias e com uma média C60- C60 distância de 1,00 ± 0,01 nm, indicando que as moléculas de60 C organizar em um hexagonal fechem forma compactada. O perfil de linha na Figura 2C , correspondente à linha verde tracejada na Figura 2b mostra uma separação clara entre as cadeias de60 C onde o segundo e os terceiros picos no perfil estão mais próximas de moléculas de vizinho em cadeias adjacentes. De acordo com as observações, as correntes existem exclusivamente como linhas bimolecular ou trimoleculares com as correntes bimolecular ocorrendo duas vezes mais frequentemente que as cadeias trimoleculares. Como observado nas imagens de alta resolução STM, as correntes são bem organizadas em qualquer forma 3-2-2 ou 2-3-2. Lá, podem ocorrer alguns cruzamentos dentro de uma cadeia, onde um segmento trimoleculares pode saltar para um arranjo bimolecular, ou vice-versa.
O crescimento das cadeias de60 de quasi - 1D C é induzido pela parte de baixo substrato de grafeno. A imagem de alta resolução STM do grafeno atomicamente limpo substrato (Figura 1C) mostra uma estrutura ondulada. Esta modulação periódica linear bem-definidos provoca C60 moléculas formar cadeias de quasi - 1D. A amostra é posteriormente recozida a 210 ° C, durante 2 h a fim de investigar as influências térmicas sobre as C60/graphene 1, D nanoestruturas. Recozimento a uma temperatura mais elevada aumenta a mobilidade de superfície das moléculas C60 , permitindo-lhes a auto-montagem em um mais compacto, hexagonal perto embalado estrutura de listra quasi - 1D, conforme mostrado na Figura 3a. Estas estruturas orientam ao longo da mesma direção que as cadeias de60 C e são observadas com larguras variando entre 3 e 8 moléculas por faixa, como mostrado na Figura 3b. As listras mais comuns têm uma largura de seis C60 linhas, ocorrendo 45% do tempo, enquanto 5-linha stripes são a segundo mais provável estrutura de listra. Nessa estrutura, não há espaço separando listras vizinhas. Uma diferença óbvia da estrutura delicadamente recozida C60 corrente é que as listras não são formadas em um terraço plano único, mas em terraços estreitos escalonados, mostrado como bordas de passo quase reto e paralelo (Figura 3b, c). As duas linhas no limite da borda cada passo, uma no terraço superior e outra no terraço inferior, assumem um arranjo mais denso em relação um ao outro, tendo apenas um espaçamento entre fileiras lateral de 0,75 ± 0,01 nm. Este arranjo presumivelmente acomoda os terraços subjacentes que se formou após o recozimento de temperatura mais elevada. Sobre os aviões do terraço, as moléculas de60 C ainda mantenham um padrão de perto-embalados com a mesma característica de espaçamento intermolecular de C60- C60. A linha de60 C perto da borda de passo no terraço superior parece ser em torno de 0,5 Å superior as outras linhas de60 C no terraço do mesmo; Isto é provavelmente devido a diferentes ambientes eletrônicos locais, conforme mostrado na Figura 3b, c. Semelhante à estrutura da cadeia anterior, existem cruzamentos para os vizinhos de listras. Para comparar estas duas estruturas diferentes, mais sistematicamente, utilizamos modelos 3D para ilustrá-los. Figura 4a c é a vista superior e lateral do modelo esquemático para as cadeias de60 C, respectivamente, com moléculas de60 C (esferas verdes escuras) e estrutura de favo de mel de substrato de grafeno (pequenas esferas azuis). Aqui, a unidade da estrutura da cadeia é definida para ser uma célula bimolecular (cadeia mais um espaçamento intercadeias) Além de uma célula adjacente trimoleculares. O modelo 3D mostra claramente o tamanho de uma unidade como 5,08 ± 0,02 nm. O maior espaçamento de lacuna (1.23 nm) entre as cadeias adjacentes é rotulado na figura 4a, c. Figura 4b,d mostra o modelo esquemático 3D da estrutura 6-linha listra. O espaçamento entre fileiras mais estreito entre duas faixas de60 C adjacentes é 0,75 nm como rotulado na figura 4b, que é menor do que a típica estrutura hexagonal perto embalada. Estas faixas 6-linha típicas tem uma periodicidade lateral de 5,08 ± 0,02 nm, quase exatamente igual ao espaçamento lateral do tamanho da unidade de estrutura cadeia12.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57257/57257fig1.jpg"> Figura 1 . Célula de Knudsen caseira e imagem atomicamente resolvida de STM de substrato de grafeno. (um) o caseiro Knudsen célula com o escudo de cobre. (b) a estrutura detalhada da célula Knudsen caseira, mostrando os componentes principais dentro do escudo de cobre. 1 é flange CF, 2 é fio termopar, 3 é o filamento de aquecimento W, 4 é o tubo de vidro, 5 é peça cerâmica, 6 é ocas hastes de cobre (A, B, C, D), 7 está apoiando as hastes, 8 é a passagem direta. (c) atomicamente resolvidos imagem topográfica do STM de uma superfície limpa de grafeno12. Figura 1-c foi modificado de12. <a href="/files/ftp_upload/57257/57257fig1large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57257/57257fig2.jpg"> Figura 2 . Imagens STM de C60 correntes após recozimento a 150 ° C. (um) C60 formulários bem-ordenado cadeias de 1D em grafeno em escalas muito maiores do que uma cadeia individual (Vs = 2.255 V, eu = 0.300 at). (b) Molecular resolução STM imagem de nanoestruturas de60 C mostrando a ocorrência de cadeias só bimolecular ou trimoleculares. Espaçamento intermolecular dentro de uma cadeia é 1.0 nm, enquanto que a distância entre os centros das linhas adjacentes de60 C pertencentes a cadeias vizinhas é 1,23 nm, que é muito maior que a distância entre as fileiras de 0,87 nm nas próximas embalado C60 estrutura (eu = 0.500 at, Vs = 1.950 V). (c) um perfil de linha, mostrando a distância intermolecular e a lacuna entre cadeias adjacentes ao longo da linha tracejada verde em (b)12. Esta figura foi modificada em12. <a href="/files/ftp_upload/57257/57257fig2large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57257/57257fig3.jpg"> Figura 3 . Auto montado perto quase hexagonal embalado 1 C D60 estrutura de listra em grafeno depois de elevar a temperatura do recozimento a 210 ° C. (um) STM imagem mostrando quase hexagonal perto embalado listras de 1 D60 C orientadas ao longo do mesmo eixo (eu = 0.200 at, Vs = 2.200 V). (b) de alta resolução STM imagem de listras de 1 D60 C (eu = 0.200 at, Vs = 2.400 V). (c), um perfil de linha mostrando a hexagonal fechar embalado C60 listras de 1D em dois terraços ao longo da linha tracejada verde em (b)12. Esta figura foi modificada em12. <a href="/files/ftp_upload/57257/57257fig3large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57257/57257fig4.jpg"> Figura 4 . Modelos esquemáticos. Modelos de diagrama esquemático para ambas as correntes de60 C e listras representando o grafeno como esferas azuis menores, subjacentes e as moléculas de60 C, como o verde-escuro, esferas de preenchimento de espaço. (a, c) Vistas superiores e laterais das cadeias de60 C bimolecular e trimoleculares no grafeno. (b, d) Vistas superiores e laterais de Tarja típica de60 C, com largura de 6-linha12. Esta figura foi modificada em12. <a href="/files/ftp_upload/57257/57257fig4large.jpg" target="_blank">Clique aqui para ver uma versão maior desta figura.</a>

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Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Preparação e caracterização de nanoestruturas de híbrido C60/Graphene

Aqui nós apresentamos um protocolo para a fabricação de nanoestruturas de híbrido C60/graphene por evaporação térmica física. Particularmente, a manipulação adequada de deposição e recozimento condições permitem o controle sobre a criação de 1D e quase 1 C60 estruturas em grafeno ondulado.

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

9.4K visualizações.  Virginia Tech. Aqui nós apresentamos um protocolo para a fabricação de nanoestruturas de híbrido C60/graphene por evaporação térmica física. Particularmente, a manipulação adequada de deposição e recozimento condições permitem o controle sobre a criação de 1D e quase 1 C60 estruturas em grafeno ondulado.

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Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

Gyroid Nickel Nanoestruturas de dibloco copolímero supramoléculas

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

Química

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

Split-and-piscina Síntese e Caracterização de Peptídeos Terciário Amide Biblioteca

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Síntese e caracterização de funcionalizados metal-organic frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

Preparação e Caracterização de SDF-1α-Quitosana As nanopartículas de sulfato de dextrano

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Preparation and Characterization of Individual and Multi-drug Loaded Physically Entrapped Polymeric Micelles

Amphiphilic block copolymers like polyethyleneglycol-block-polylactic acid (PEG-b-PLA) can self-assemble into micelles above their critical micellar concentration forming hydrophobic cores surrounded by hydrophilic shells in aqueous environments. The core of these micelles can be utilized to load hydrophobic, poorly water soluble drugs like docetaxel (DTX) and everolimus (EVR). Systematic characterization of the micelle structure and drug loading capabilities are important before in vitro and in vivo studies can be conducted. The goal of the protocol described herein is to provide the necessary characterization steps to achieve standardized micellar products. DTX and EVR have intrinsic solubilities of 1.9 and 9.6 &#181;g/ml respectively Preparation of these micelles can be achieved through solvent casting which increases the aqueous solubility of DTX and EVR to 1.86 and 1.85 mg/ml, respectively. Drug stability in micelles evaluated at room temperature over 48 hr indicates that 97% or more of the drugs are retained in solution. Micelle size was assessed using dynamic light scattering and indicated that the size of these micelles was below 50 nm and depended on the molecular weight of the polymer. Drug release from the micelles was assessed using dialysis under sink conditions at pH 7.4 at 37 oC over 48 hr. Curve fitting results indicate that drug release is driven by a first order process indicating that it is diffusion driven.

The goal of this protocol is to describe the preparation and characterization of physically entrapped, poorly water soluble drugs in micellar drug delivery systems composed of amphiphilic block copolymers.

Preparação e caracterização de Individual e Multi-carregadas com droga Fisicamente Entrapped poliméricos Micelles

Amphiphilic block copolymers like polyethyleneglycol-block-polylactic acid (PEG-b-PLA) can self-assemble into micelles above their critical micellar ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Síntese, caracterização e funcionalização de híbrida UA / CDS e Au / ZnS Núcleo / Shell Nanopartículas

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Síntese e Caracterização de Supramoleculares Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Low-energy Cathodoluminescence for (Oxy)Nitride Phosphors

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and flexibility of their emission properties can be achieved by controlling their composition and dopants. However, a lot of work is still required to improve their properties and to reduce the production cost. A possible approach is to correlate the luminescence properties of the Sialon particles with their local structural and chemical environment in order to optimize their growth parameters and find novel phosphors. For such a purpose, the low-voltage cathodoluminescence (CL) microscopy is a powerful technique. The use of electron as an excitation source allows detecting most of the luminescence centers, revealing their luminescence distribution spatially and in depth, directly comparing CL results with the other electron-based techniques, and investigating the stability of their luminescence properties under stress. Such advantages for phosphors characterization will be highlighted through examples of investigation on several Sialon phosphors by low-energy CL.

Low-energy Cathodoluminescence for OxyNitride Phosphors

An excellent chemical and luminescence stabilities of (oxy)nitride phosphors present it as an promising alternative to currently used sulfide and oxide phosphors. In this paper, we present the way to investigate its local luminescence properties using low-energy cathodoluminescence (CL).

Catodoluminescência baixa energia para (oxi) Phosphors nitreto

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and ...

Preparation and In Vitro Characterization of Dendrimer-based Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging

Paramagnetic complexes of gadolinium(III) with acyclic or macrocyclic chelates are the most commonly used contrast agents (CAs) for magnetic resonance imaging (MRI). Their purpose is to enhance the relaxation rate of water protons in tissue, thus increasing the MR image contrast and the specificity of the MRI measurements. Current clinically approved contrast agents are low molecular weight molecules that are rapidly cleared from the body. The use of dendrimers as carriers of paramagnetic chelators can play an important role in the future development of more efficient MRI contrast agents. Specifically, the increase in local concentration of the paramagnetic species results in a higher signal contrast. Furthermore, this CA provides a longer tissue retention time due to its high molecular weight and size. Here, we demonstrate a convenient procedure for the preparation of macromolecular MRI contrast agents based on poly(amidoamine) (PAMAM) dendrimers with monomacrocyclic DOTA-type chelators (DOTA &#8211; 1,4,7,10-tetraazacyclododecane-1,4,7,10-tetraacetate). The chelating unit was appended by exploiting the reactivity of the isothiocyanate (NCS) group towards the amine surface groups of the PAMAM dendrimer to form thiourea bridges. Dendrimeric products were purified and analyzed by means of nuclear magnetic resonance spectroscopy, mass spectrometry, and elemental analysis. Finally, high resolution MR images were recorded and the signal contrasts obtained from the prepared dendrimeric and the commercially available monomeric agents were compared.

Preparation and In Vitro Characterization of Dendrimer-based Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging

This protocol describes the preparation and characterization of a dendrimeric magnetic resonance imaging (MRI) contrast agent that carries cyclen-based macrocyclic chelates coordinating paramagnetic gadolinium ions. In a series of MRI experiments in vitro, this agent produced an amplified MRI signal when compared to the commercially available monomeric analogue.

preparação e<em&gt; In Vitro</em&gt; Caracterização de agentes de contraste à base de dendrímeros para Ressonância Magnética

Paramagnetic complexes of gadolinium(III) with acyclic or macrocyclic chelates are the most commonly used contrast agents (CAs) for magnetic resonance ...

Influence of Hybrid Perovskite Fabrication Methods on Film Formation, Electronic Structure, and Solar Cell Performance

Hybrid organic/inorganic halide perovskites have lately been a topic of great interest in the field of solar cell applications, with the potential to achieve device efficiencies exceeding other thin film device technologies. Yet, large variations in device efficiency and basic physical properties are reported. This is due to unintentional variations during film processing, which have not been sufficiently investigated so far. We therefore conducted an extensive study of the morphology and electronic structure of a large number of CH3NH3PbI3 perovskite where we show how the preparation method as well as the mixing ratio of educts methylammonium iodide and lead(II) iodide impact properties like film formation, crystal structure, density of states, energy levels, and ultimately the solar cell performance.

We present an extensive study on the effects of different fabrication methods for organic/inorganic perovskite thin films by comparing crystal structures, density of states, energy levels, and ultimately the solar cell performance.

Influência do híbrido Métodos perovskita Fabricação na formação do filme, Estrutura Eletrônica e desempenho da célula solar

Hybrid organic/inorganic halide perovskites have lately been a topic of great interest in the field of solar cell applications, with the potential to ...