This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1. resorcinol-formaldehído (RF) Derivado grafeno aerogeles <ol><li> Na 2 CO 3 catalizada aerogel de carbono (11% de sólidos, IRC) <ol><li> En un vial de centelleo de 40 ml, añadir agua desionizada (7,1 ml) de resorcinol (0,625 g, 5,68 mmol) y mezclar en un vórtex durante 1 minuto. Aplastar grandes piezas de resorcinol a polvo usando un mortero antes de la adición de agua. Tenga en cuenta que no pueden disolver por completo hasta el siguiente paso. </li><li> Añadir solución de formaldehído 37% (0,900 g, 11,4 mmol) a la suspensión resorcinol y agitar durante 1 min. </li><li> Añadir carbonato de sodio (0,003 g, 0,028 mmol) a la mezcla de reacción y agitar durante 1 min. </li><li> Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar hermético (por ejemplo, viales de vidrio o diapositivas que están separados por una junta de silicona) que definen la forma de la parte sólida resultante. </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después de curar, retire el solmonolitos Identificación del molde de vidrio y lavado con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizamos 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li><li> El ácido acético catalizada aerogel de carbono (AARF) 17 <ol><li> En un vial de centelleo de 40 ml, añadir agua desionizada (15 ml) a resorcinol (12,3 g, 0,112 mol) y mezclar en un vórtex durante 1 min. Aplastar grandes piezas de resorcinol a polvo usando un mortero antes de la adición de agua. Tenga en cuenta que no pueden disolver por completo hasta el siguiente paso. </li><li> Añadir solución de formaldehído 37% (17,9 g, 0,224 mol) a la suspensión resorcinol y agitar durante 1 min. </li><li> Añadir ácido acético glacial (0,44 g, 0,007 mol) a la mezcla de reacción y agitar durante 1 min. </li><li> Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o portaobjetos de vidrio que están separadas por una junta de silicona), que definen la forma de la resulting parte sólida. </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizamos 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li><li> Aditivos de carbono a la solución precursora de RF (CNT, IR) <ol><li> Nanotubos de carbono / RF compuesto 11 <ol><li> Suspender 1% en peso de una sola pared de carbono nano-tubos en agua desionizada y se dispersan a fondo usando un baño ultrasónico (sonora de potencia 90 W, frecuencia de 40 kHz). </li><li> Añadir resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehído (1,791 g, 22,1 mmol) y catalizador de carbonato de sodio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g de la dispersión de CNT. </li><li> Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o diapositivas de vidrio que están separadas por una junta de silicona), que define la forma de la parte sólida resultante. </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizar 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li><li> Óxido de grafeno / RF compuesto 12 <ol><li> Suspender 1 en peso de óxido de grafeno% (GO, 300-800 nm de diámetro) en agua desionizada y se dispersan a fondo usando un baño ultrasónico (sonora de potencia 90 W, frecuencia de 40 kHz). </li><li> Añadir resorcinol (1,235 g, 11,2 mmol), formaldehído (1,791 g, 22,1 mmol, solución al 37%) y catalizador de carbonato de sodio (5,95 mg, 0,056 mmol) a 1,5 g de la dispersión de GO. </li><li> Transferir la mezcla de reacción para moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o portaobjetos de vidrio que están separadas por una junta de silicona) que definen la forma de laresultando parte sólida. </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizar 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li></ol></li><li> El secado <ol><li> Supercrítica de CO 2 <ol><li> Preparar muestras lavadas para el secado con CO2 supercrítico intercambiando el H2O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño que contiene acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h. </li><li> Cargar muestras acetona intercambió-en un aparato de secado supercrítico, lleno de acetona y con la circulación del líquido refrigerante en el 12 a 15 ° C. </li><li> Selle secador supercrítico y el intercambio con CO2 líquido hasta que no haya restos de acetona (04.24 horas en función otamaño de la muestra n, la densidad, la morfología de los poros, etc.). </li><li> Cierre el CO 2 la oferta y elevar la temperatura del líquido de refrigeración a 55 ° C en circulación, mientras se mantiene la presión en el secador supercrítico entre 1.200-1.600 psi (80-110 bar). Se mantiene a 55 ° C durante 1 hr. </li><li> Lentamente ventilar CO 2 (2-12 hr) mientras se mantiene la temperatura del refrigerante circulante a 55 ° C. Eliminar muestras. </li></ol></li><li> Secado ambiente (xerogel) <ol><li> Preparar muestras lavadas para el secado en condiciones ambientales mediante el intercambio de la H 2 O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño que contiene acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h. </li><li> Coloque las muestras en acetona intercambiado en una superficie limpia (por ejemplo, el bloque de teflón). Para reducir la tasa de evaporación del disolvente para evitar grietas y encogimiento desigual, cubrir la muestra con un vaso invertido de volumen suficiente para proporcionar un montón de headspace. </li><li> Permitir disolvente se evapore de (24 a 72 h). </li></ol></li></ol></li><li> La carbonización <ol><li> Realizar la carbonización de las espumas secadas a 1050 ° C bajo atmósfera de N2. Rampa de RT a una velocidad de 5 ° C / min, y mantener a 1.050 ° C durante 3 horas. Tenga en cuenta que pueden necesitar muestras delgadas para ser colocado entre dos hojas de papel de grafito (u otro material de temperatura estable, no reactivo) con el peso en la parte superior para evitar que se encrespa y &quot;astillado de patata&quot;. </li></ol></li><li> Activación <ol><li> Activar una parte espuma de carbono AARF (2 cm x 3 cm x 4 mm, 1,2 g) para generar 3D nanographene (3D-NG) bajo un flujo de CO 2 (10 sccm) a 950 ° C durante 5 hr. 7 </li></ol></li></ol> 2. Asambleas Macro grafeno El grafeno Óxido derivados <ol><li> NH4OH catalizada GO montaje <ol><li> En un vial de centelleo de 40 ml, añadir agua desionizada (20 ml) a 400 mg de una sola capa de óxido de grafenoe (GO, 300-800 nm de diámetro). Dispersar a fondo usando un baño ultrasónico (sonora de potencia 90 W, frecuencia de 40 kHz) O / N. </li><li> Añadir solución OH concentrado NH 4 (0,211 ml por g de suspensión GO). </li><li> Transferencia en moldes de vidrio que se pueden sellar herméticamente (por ejemplo, vial o vidrio diapositivas que están separados por una junta de silicona que define la forma de la parte sólida resultante). </li><li> Coloque los moldes sellados en un horno 80 ° C y curar durante 72 horas. </li><li> Después del curado, eliminar los monolitos sólidos desde el molde de vidrio y lavar con agua para eliminar los materiales de partida sin reaccionar residuales y catalizador. Normalmente realizar 3 x 12 lavados hr con DI fresco H2O El material ya está listo para el secado. </li></ol></li><li> El secado <ol><li> Supercrítica de CO 2 <ol><li> Preparar muestras lavadas para el secado con CO2 supercrítico intercambiando el H2O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño de containing acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h. </li><li> Cargar muestras acetona intercambió-en un aparato de secado supercrítico, lleno de acetona y con la circulación del líquido refrigerante en el 12 a 15 ° C. </li><li> Sellar secador supercrítico y el intercambio con CO 2 líquido hasta que no quede acetona (4 a 24 h según el tamaño de la muestra, la densidad, la morfología de los poros, etc.). Intercambio completo está indicado por el cese de goteos acetona a la válvula de escape de la secadora supercrítico. </li><li> Cierre el CO 2 la oferta y elevar la temperatura del líquido de refrigeración a 55 ° C en circulación, mientras se mantiene la presión en el secador supercrítico entre 1.200-1.600 psi (80-110 bar). Se mantiene a 55 ° C durante 1 hr. </li><li> Lentamente ventilar CO 2 (2-12 hr) mientras se mantiene la temperatura del refrigerante circulante a 55 ° C. Eliminar muestras. </li></ol></li><li> Secado ambiente (xerogel) Tenga en cuenta que pueden necesitar muestras delgadas para ser colocado entredos láminas de teflón (u otro material que no se pegue) con el peso en la parte superior para evitar que se encrespa y &quot;astillado de patata&quot;. <ol><li> Preparar muestras lavadas para el secado en condiciones ambientales mediante el intercambio de la H 2 O solvente con acetona. Retire muestra del baño de agua y colocar en baño que contiene acetona limpia. Reemplace con acetona fresca dos veces más a intervalos de 12 h. </li><li> Coloque las muestras en acetona intercambiado en una superficie limpia (por ejemplo, el bloque de teflón). Para reducir la tasa de evaporación del disolvente para evitar grietas y desigual contracción, cubrir la muestra con un vaso invertido de volumen suficiente para proporcionar un montón de espacio de cabeza. </li><li> Permitir disolvente se evapore de (24 a 72 h). </li></ol></li></ol></li><li> La carbonización <ol><li> Realizar la carbonización de las espumas secadas a 1050 ° C bajo atmósfera de N2. Rampa de RT a una velocidad de 5 ° C / min, y mantener a 1.050 ° C durante 3 horas. Tenga en cuenta que pueden necesitar muestras delgadas para ser colocado bntre dos hojas de papel de grafito (u otro material de temperatura estable, no reactivo) con el peso en la parte superior para evitar que se encrespa y &quot;astillado de patata&quot;. </li><li> Recocido térmico para GMA altamente cristalino. Realizar recocido térmico adicional de espumas carbonizadas a temperaturas de hasta 2500 ° C bajo una atmósfera de He. Rampa de RT a un ritmo de 100 ° C / min, y mantenga a una temperatura elevada durante 1 hora. </li></ol></li><li> Funcionalización Post-carbonización <ol><li> No covalente funcionalización antraquinona (AQ-GMA) <ol><li> Preparar una solución 3 mM de antraquinona (AQ) en EtOH seco. Se calienta en un frasco sellado a 75 ° C para asegurar la disolución completa. </li><li> Añadir solución AQ caliente para muestra de GMA (~ 2 ml / mg de la muestra). Sumérjase en un frasco sellado durante 2 horas a 75 ° C. </li><li> Retire el exceso de solución de AQ del vial y permitir que la muestra se seque a 75 ° CO / N (vial gorra). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

Es importante señalar que los procedimientos descritos aquí son sólo representativas. Muchos ajustes son posibles a los materiales ajustar para una aplicación específica. Por ejemplo, la variación de las concentraciones de material de partida, manteniendo resorcinol / formaldehído (RF) relación constante, puede tener un impacto en la densidad del material final. La carga del catalizador puede alterar la morfología de los poros, como una mayor carga en el procedimiento de RF conduce a partículas primarias más pequeñas y vice-versa. Tiempo de activación puede jugar un papel también; en tiempos de activación más cortos, nuevo porosidad se genera en forma de microporos mientras que en los tiempos de activación más largos microporos se amplió a tamaños que cruzan el límite de microporos-mesoporos 15 Además, el tiempo de activación debe tener en cuenta el peso de la espuma de carbono de partida.; Los rendimientos típicos de el proceso de activación descrito anteriormente se ca. 25% -30%, basado en el peso de la espuma de carbono de partida. <p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Los mismos tipos de ajustes se pueden hacer con respecto a los aditivos tales como CNT y vaya a la RF a partir solución. Utilizando las técnicas generales descritas anteriormente, se prepararon espumas con cargas CNT que van desde 0 a 60% en peso (con respecto a los sólidos RF). La más alta conductividad aerogel de grafeno logrado con este método utiliza 1% en peso GO y 4% en peso de RF en la mezcla de reacción inicial; El uso de mayor RF: GO relaciones resultaron en valores de conductividad inferiores. Macroassemblies grafeno se limitan generalmente a concentraciones iniciales de ≤20 mg / ml, ya que es difícil de lograr suspensiones estables a concentraciones más altas; suspensiones de menos de 10 mg / ml todavía se formarán estructuras monolíticas, sin embargo se contraen considerablemente tras el curado y la carbonización hacer materiales de muy baja densidad difícil de lograr a través de concentración inicial solo. Temperatura de carbonización también ofrece oportunidades para la sintonización material. Aumento de la conductividad eléctricas de manera espectacular por encima de 800 ° C para materiales basados ​​en RF. A temperaturas de carbonización anteriores 1.500 ° C, GMA perder superficie y ser más de grafito, con un menor número de defectos en las láminas de grafeno. En contraste con la flexibilidad en la síntesis material descrito anteriormente, se encontró que cuando la funcionalización de los materiales de GMA con antraquinona, el aumento de la concentración y el tiempo de inmersión ya no resultan en una mayor carga AQ. Esto puede atribuirse a más o menos la cobertura monocapa AQ, con capas más allá de los primero que carecen de la estabilización de interacciones de van der Waals con el sustrato GMA. Las futuras aplicaciones del protocolo sintético describen aquí incluyen la incorporación de las plantillas de sacrificio en la fabricación de material para definir macroporosidad y optimizar el transporte de masas, por ejemplo, el flujo electrodos de la batería. 18,19 También se está trabajando para formular RF y GO soluciones precursoras para la compatibilidad con la manufactura avanzada (3Dimpresión) técnicas como la escritura de tinta directa y litografía microstereo proyección. 20 Por último, seguimos para desarrollar materiales compuestos novedosos basados ​​en andamios de grafeno 3D. 21

Desde el aislamiento de grafeno en 2004, 1 interés en el aprovechamiento de sus propiedades únicas ha llevado a un intenso esfuerzo dirigido hacia el grafeno montaje en estructuras tridimensionales, monolíticas que conservan las propiedades de las hojas de grafeno individuales. 2-5 Estos esfuerzos se han visto obstaculizados por la hecho de que el grafeno en sí es costoso y consume tiempo para producir y tiende a agregarse en solución, lo que limita la escalabilidad de materiales basados ​​en bloques de construcción de grafeno. Adicionalmente, los conjuntos de grafeno son típicamente compuestos por interacciones físicas de reticulación (por ejemplo, fuerzas de van der Walls) entre las láminas de grafeno individuales, que son mucho menos conductor y mecánicamente robusto que el enlace químico enlaces cruzados. Laboratorio Nacional Lawrence Livermore ha estado involucrado en el desarrollo de nuevos materiales porosos, de baja densidad de carbono desde los años 1980. 6 Varias estrategias se han identificado para la fabricación en masa produmateriales cible basados ​​en el grafeno monolíticas granel de ambas espumas de bajo costo de polímero derivado de carbono, que se llaman los aerogeles de grafeno (gas), 7, así como por la reticulación directa de óxido de grafeno (GO) hojas, que son llamados macro grafeno ensamblajes (GMAS 8,9). Estos materiales a granel en la zona de la superficie ultra altas tienen altas conductividades eléctricas y térmicas, resistencia mecánica y elasticidad excepcional, y morfologías de poro sintonizable. Gas y GMA han encontrado utilidad en numerosas aplicaciones, incluyendo materiales de electrodos de supercondensadores y baterías recargables, catalizador avanzada apoya, adsorbentes, aislamiento térmico, sensores y desalinización. 10 La síntesis de los aerogeles de grafeno comienza con la polimerización sol-gel de una solución acuosa de resorcinol y formaldehído para generar geles orgánicos altamente reticulados. Estos geles se lavan con agua y acetona, después se secó utilizando CO 2 supercrítico y pirolizaron en un iambiente NERT para dar aerogeles de carbono con una superficie relativamente bajo y el volumen de los poros. Aerogeles de carbono son activados por la retirada controlada de átomos de carbono bajo condiciones de oxidante suave (por ejemplo, CO 2) para formar un material reticulado compuesto de ambos nanoplatelets de carbono y grafito amorfo, con una mayor área de superficie y abierta la morfología de los poros. 7 Una ventaja única de la síntesis sol-gel es que el gas se puede fabricar en una variedad de formas, incluyendo monolitos y películas delgadas, dependiendo de las necesidades de la aplicación. Los nanotubos de carbono 11 y / o láminas de grafeno 12 se pueden integrar en gas mediante la inclusión de estos aditivos en la solución de precursor de sol-gel. Esto genera estructuras de material compuesto en el que el aditivo se convierte en una parte de la estructura de red de carbono primario. Además, el marco GA se puede funcionalizar después de la carbonización / activación sea a través de modificación de la superficie aerogel o por medio de la deposición de materiales,por ejemplo catalizador de nanopartículas, en la estructura del marco. 13 Grafeno macro-conjuntos (GMAS) se preparan mediante directamente de reticulación de óxido suspendido grafeno (GO) hojas, aprovechando su funcionalidad química inherente. 9 hojas GO contienen una variedad de grupos funcionales, incluyendo epóxido y restos de hidróxido, que puede servir como químicas sitios de reticulación. Al igual que en la preparación GA, montado GMA se supercríticamente seca para preservar la red porosa, entonces piroliza para reducir los químicos enlaces cruzados en puentes de carbono conductores que proporcionan soporte estructural para la asamblea. Debido a los puentes de carbono covalentes entre láminas de grafeno, GMA tienen conductividades eléctricas y rigidez mecánica que son órdenes de magnitud mayor que los conjuntos de grafeno formadas con reticulación física. Además, GMA tienen áreas de superficie que se acercan al valor teórico de una sola hoja de grafeno. T térmico post-sintéticaratamiento a temperaturas elevadas (&gt; 1050 ° C) puede mejorar significativamente la cristalinidad de GMA, que conduce a aún más altas conductividades y módulos de Young, así como resistencia a la oxidación mejor térmico. tratamiento químico 14 Post-sintética de GMA con moléculas orgánicas con actividad redox tales como antraquinona puede aumentar la capacidad de almacenamiento de carga en aplicaciones supercondensadores. 15 Las propiedades del material sintonizable de gas y GMA son, en parte, resultado de la cuidadosamente condiciones variables sintéticas tales como reactivo y catalizador concentraciones, el tiempo de curado y la temperatura, las condiciones de secado, y los procesos de carbonización / activación. 16 Este protocolo de vídeo detallada tiene como objetivo resolver las ambigüedades en los métodos publicados, y para guiar a los investigadores que intentan reproducir los materiales y condiciones.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Single Layer Graphene Oxide</td>
			<td>Cheap Tubes</td>
			<td>n/a</td>
			<td>300-800nm XY dimensions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td>
			<td>Carbon Solutions</td>
			<td>P2-SWNT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>resorcinol</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>398047-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>37% formaldehyde solution in water</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetic acid</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320145</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium carbonate</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>791768</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anthraquinone</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>a90004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polaron supercritical dryer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS 3100</td>
			<td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

Los esfuerzos para montar el grafeno en estructuras monolíticas tridimensionales se han visto obstaculizados por el alto costo y la mala procesabilidad de grafeno. Además, la mayoría informó asambleas de grafeno se mantienen unidas a través de interacciones físicas (por ejemplo, fuerzas de van der Waals) en lugar de los enlaces químicos, que limitan su resistencia mecánica y conductividad. Este video detalles del método recientemente desarrollado estrategias para fabricar, materiales a granel basados ​​en el grafeno masa producible derivados de cualquiera de espumas de polímero o de óxido de grafeno de una sola capa. Estos materiales consisten principalmente en hojas de grafeno individuales conectados a través de conectores de carbono unidos covalentemente. Se mantienen las propiedades favorables de grafeno tales como alta área superficial y alta conductividad eléctrica y térmica, combinado con la morfología de poro sintonizable y resistencia mecánica excepcional y elasticidad. Este método sintético flexible puede extenderse a la fabricación de nanotubos de polímero / carbono (CNT) unad polímero / óxido de grafeno (GO) los materiales compuestos. Además, la funcionalización de post-sintética adicional con antraquinona se describe, lo que permite un aumento dramático en el rendimiento de almacenamiento de carga en aplicaciones de supercondensadores.

La evolución de la composición del material y la morfología durante la fabricación puede ser rastreado en diversas formas, incluyendo difracción de rayos X, espectroscopia de Raman y RMN, microscopía electrónica, y porosimetría. Por ejemplo, en la síntesis, pirólisis, y CO 2 activación de gas, la conversión fue seguido por difracción de rayos X (XRD) (Figura 1E). La ausencia del pico (002) de difracción relacionadas apilamiento-en el patrón de difracción de rayos X después de la activación (traza azul) indica la transición de una estructura que contiene nanoplatelets de grafito a uno que consta de grafeno de una sola capa. Microscopía electrónica de barrido (SEM) y microscopía electrónica de transmisión de alta resolución (HRTEM) revelaron, características lineales cortos, que podrían ser identificados como hojas de grafeno individuales vistos de canto (Figura 1 C y D). Las características Raman para GA son similares a los observados para las muestras de grafeno comerciales cultivados por deposición química de vapor (Figura 1F). Resonancia magnética nuclear de estado sólido (RMN) se usó para seguir la transformación de entrar en GMA (Figura 2), 9 que revela que el epóxido significativa y funcionalidad hidroxilo (picos entre 50 y 75 ppm), así como grupos carbonilo (168 ppm ) en su espectro de RMN 13 C son virtualmente eliminados después del curado, y aparece un pico de carbono alifático (26 ppm), lo que sugiere que los grupos epoxi e hidroxilo están involucrados en el mecanismo de reticulación. Después de la pirólisis / carbonización, sólo los sp 2 restos pico de carbono y el espectro de RMN 1H (Figura 2B) muestra también la eliminación de-CH 2 - y -CH2O- restos que sugieren que los enlaces cruzados de carbono sp3 se convirtieron térmicamente para sp 2 uniones de carbono conductoras. La microestructura GMA se analizó mediante SEM y parece similar a la reportada en otros conjuntos de grafeno (Figura 3 </strong&gt;). La isoterma de adsorción de porosimetría de nitrógeno / desorción se muestra en la Figura 4A es Tipo IV, indicativo de un material mesoporoso. Publicar modificación sintética de GMA con antraquinona se caracterizó por análisis termogravimétrico (TGA), con isotermas representativos presentados en las Figuras 5B y C. Los derivados de las curvas de pérdida de masa muestran picos a diferentes temperaturas para AQ-GMA y AQ mayor debido a la adsorción de la molécula de AQ en el sustrato de carbono. Caracterización electroquímica incluye voltametría cíclica (CV), que muestra que AQ adsorción sobre el electrodo GMA produjo reversible y estable de almacenamiento de carga farádica (Figura 6A). <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig1.jpg" /> Figura 1. Procesamiento y la arquitectura de 3D-NG (GA). (A) Esquema de la base de polímeroenfoque de arriba hacia abajo. (B) Ilustración de la robustez mecánica de una muestra centímetros de tamaño 3D-NG. (C) de la arquitectura de red macroporoso abierto compuesto por los poros y los ligamentos de tamaño micrométrico. (D) Estructura interna de los ligamentos compuestas de láminas de grafeno curvas y entrelazadas. Regiones de doble capa seleccionadas están marcadas por óvalos, y un perfil de intensidad típica a través de una región, de doble capa se muestra a la izquierda. (E) X-ray de datos de difracción que confirman la transformación del componente inicial grafeno multicapa a uno que está dominado por el grafeno de una sola capa. (F) La comparación de los espectros Raman en el D / G región de la banda de 3D-NG y grafeno capa múltiple. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 7. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig1large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> páginas delgada = &quot;always&quot;&gt; <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig2.jpg" /> Figura 2. Caracterización RMN durante el montaje GMA y el procesamiento térmico. (A) 13 C NMR espectros de IR en polvo, GO después de la gelificación inicial, y el grafeno 3D macroassembly. (B) 1 H espectros de RMN para GMA antes y después del recocido térmico. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 9. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig3.jpg" /> Figura 3. imágenes FE-SEM de la superficie de fractura del grafeno 3D macroassembly. (A) bajo aumento. (B) de alta magnificación. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 9.s: //www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig3large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig4.jpg" /> Figura 4. Pore morfología de GMA. (A) de adsorción de nitrógeno / isoterma de desorción. (B) la distribución del tamaño de poro. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 9. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig4large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig5.jpg" /> Figura 5. Síntesis y caracterización de AQ-GMA. (A) y el Procedimiento Sintético ilustración esquemática de no covalente AQ funcionalización de electrodos GMA. (B </strong&gt;) Curva de TGA para 250 mm de espesor de disco AQ-GMA con 11,2% en peso de la carga de AQ (10,1% de la masa total) y (C) curva de TGA para AQ granel (Ar fluir 10 ml min -1, 10 ° C min -1 temperatura la rampa). Curvas derivados masa de pérdida (líneas discontinuas) muestran picos a diferentes temperaturas para el AQ-GMA vs. mayor AQ. Una temperatura más alta de más de 60 ° C indica la adsorción de las moléculas de AQ en el sustrato de carbono. Esta cifra ha sido modificado desde Ref. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig5large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig6.jpg" /> Figura 6. Electroquímica caracterización de AQ-GMA. (A) voltamograma cíclico (2 mV s-1, HCl 1 M) de 250 mm discos gruesos GMA, preparado (li sólidone), y con el 12,4% en peso de la carga de AQ (línea discontinua). (B) CV de la misma 12,4% en peso de la muestra AQ-GMA a diferentes velocidades de barrido de potenciales. La trama inserción ilustra que la contribución AQ para cargar la capacidad de almacenamiento se mantiene constante hasta que aparezca&gt; 60 mV s-1, donde la resistencia solución provoca tan grandes sobrepotenciales que AQ no podrá cargarse completamente dentro de la ventana de tensión aplicada. (Los valores de capacidad se obtuvieron mediante la integración del pico de descarga asociada con AQ y restando capacidad subyacente de GMA.) Esta cifra se ha modificado de la Ref. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig6large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies at JoVE.com

Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Síntesis y funcionalización de 3D Materiales Nano-grafeno: grafeno aerogeles y grafeno Asambleas Macro

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

14.1K vistas.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

Video: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

Síntesis y funcionalización de nitrógeno dopados Copas de nanotubos de carbono con nanopartículas de oro como tapones de corcho

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

Investigación

Ingeniería

Novel 3D/VR Interactive Environment for MD Simulations, Visualization and Analysis

The increasing development of computing (hardware and software) in the last decades has impacted scientific research in many fields including materials science, biology, chemistry and physics among many others. A new computational system for the accurate and fast simulation and 3D/VR visualization of nanostructures is presented here, using the open-source molecular dynamics (MD) computer program LAMMPS. This alternative computational method uses modern graphics processors, NVIDIA CUDA technology and specialized scientific codes to overcome processing speed barriers common to traditional computing methods. In conjunction with a virtual reality system used to model materials, this enhancement allows the addition of accelerated MD simulation capability. The motivation is to provide a novel research environment which simultaneously allows visualization, simulation, modeling and analysis. The research goal is to investigate the structure and properties of inorganic nanostructures (e.g., silica glass nanosprings) under different conditions using this innovative computational system. The work presented outlines a description of the 3D/VR Visualization System and basic components, an overview of important considerations such as the physical environment, details on the setup and use of the novel system, a general procedure for the accelerated MD enhancement, technical information, and relevant remarks. The impact of this work is the creation of a unique computational system combining nanoscale materials simulation, visualization and interactivity in a virtual environment, which is both a research and teaching instrument at UC Merced.

A new computational system featuring GPU-accelerated molecular dynamics simulation and 3D/VR visualization, analysis and manipulation of nanostructures has been implemented, representing a novel approach to advance materials research and promote innovative investigation and alternative methods to learn about material structures with dimensions invisible to the human eye.

Novela 3D / VR Interactivo Medio Ambiente para MD simulaciones, visualización y análisis

The increasing development of computing (hardware and software) in the last decades has impacted scientific research in many fields including materials ...

Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The protocol details the procedures to construct a versatile, reusable, multiple layer, laminated dielectrophoresis chamber. Specifically, six layers of 50 &#181;m x&#160;0.7 cm x&#160;2 cm graphene paper and five layers of double sided tape were alternately stacked together, then clamped to a glass slide. Then a 700 &#956;m diameter micro-well was drilled through the laminated structure using a computer-controlled micro drilling machine. Insulating properties of the tape layer between adjacent graphene layers were assured by resistance tests. Silver conductive epoxy connected alternate layers of graphene paper and formed stable connections between the graphene paper and external copper wire electrodes. The finished device was then clamped and sealed to a glass slide. The electric field gradient was modeled within the multi-layer device. Dielectrophoretic behaviors of 6 &#956;m polystyrene beads were demonstrated in the 1 mm deep micro-well, with medium conductivities ranging from 0.0001 S/m to 1.3 S/m, and applied signal frequencies from 100 Hz to 10 MHz. Negative dielectrophoretic responses were observed in three dimensions over most of the conductivity-frequency space and cross-over frequency values are consistent with previously reported literature values. The device did not prevent AC electroosmosis and electrothermal flows, which occurred in the low and high frequency regions, respectively. The graphene paper utilized in this device is versatile and could subsequently function as a biosensor after dielectrophoretic characterizations are complete.

A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

Desarrollo de un dispositivo 3D grafeno Electrodo dielectroforéticas

The design and fabrication of a novel 3D electrode microdevice using 50 &#181;m thick graphene paper and 100 &#181;m double sided tape is described. The ...

Fabrication of Gate-tunable Graphene Devices for Scanning Tunneling Microscopy Studies with Coulomb Impurities

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

Fabricación de puerta-sintonizables grafeno dispositivos de escaneo de Estudios microscopía de efecto túnel con Coulomb impurezas

Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees ...

Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

Luz visible reducción inducida de grafeno Óxido Usando plasmónica de nanopartículas

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using ...

Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

The integration of conductive nanoparticles, such as graphene nanoplatelets, into glass fiber composite materials creates an intrinsic electrical network susceptible to strain. Here, different methods to obtain strain sensors based on the addition of graphene nanoplatelets into the epoxy matrix or as a coating on glass fabrics are proposed.

La cepa de detección Basado en Multiescala materiales compuestos reforzados con grafeno Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are ...

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

Presión atmosférica fabricación de escamas de gran tamaño SnSe Rectangular de una sola capa

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

A granel y síntesis de la película fina de composición variantes óxidos entropía estabilizada

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.

Fabricación de Poliedros tridimensionales basados en grafeno mediante Origami-como uno mismo-plegable

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

Preparación de las células del líquido de grafeno para la observación de Material de batería de iones de litio

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...