DFG에서 재정 지원은 기꺼이 인정 (프로젝트 82 / 13-1 SM).

아미드 화 펙틴 원액 1. 준비 <ol><li> 980g의 물 (2.0 중량 %)과 20g 아미드 화 펙틴을 섞는다. 아미드 화의 정도는 25 중량 %이다. </li><li> 균질 한 점성 용액을 얻었다 2 분간 고속 교반 (10,000 RPM)를 상기 용액을 균질화한다. </li><li> 산도 스트립 또는 pH 미터를 이용하여 pH를 측정한다. pH가 6.5 미만이면, (PH 7.0) 용액을 중화하고, 0.5 M NaOH로 적정한다. </li><li> 건조 아미드 화 펙틴 (Q = 1)의 g 당 0.1825 g의 비율로 탄산 칼슘을 추가한다. &quot;Q&quot;는 가교 결합의 정도를 나타낸다. </li><li> 1kg 2.0 중량 %의 아미드 화 펙틴 용액의 경우, 3.65 g의 탄산 칼슘 (Q = 1) 7 20.0 당 g 건조 펙틴을 추가합니다. </li><li> 큰 가교를 들어, 건조 아미드 화 펙틴 (Q = 2)의 그램 당 0.3650 g의 탄산 칼슘을 추가합니다. </li></ol> 히드로 겔 2. 생산 <ol><li> 를 얻기 위해 고속으로 균질화 (10,000 RPM)를 사용하여 아미드 화 펙틴 / 탄산 칼슘 혼합물을 균질화흰색 균일 한 분산. </li><li> 열린 폴리 프로필렌 금형 또는 유리 페트리 접시에 현탁액을 전송합니다. </li><li> 고압 오토 클레이브에 금형을 놓습니다. 오토 클레이브를 밀봉합니다. </li><li> RT에서 5 MPa의 최대 가스 CO 2와 오토 클레이브를 가압. Gurikov 등의 알을 참조하십시오. (7) 자세한 내용은. 24 시간 동안 압력을 유지한다. </li><li> 천천히 압력 0.2MPa / 분 오토 클레이브를 감압. </li><li> 오토 클레이브를 열고 금형을 제거합니다. 이를 통해 돌려 금형에서 하이드로 겔을 제거합니다. 필요한 경우, 주걱을 사용한다. </li></ol> 3. 용매 교환 절차 <ol><li> 10:90 10 g을 준비 하이드로 겔의 그램 당 에탄올 / 물 혼합물 (/ w w). </li><li> 10:90의 하이드로 겔을 담가 12 시간 동안 에탄올 / 물 혼합물 (/ w w). </li><li> 10:90 (w / w) 30:70에 에탄올 / 물 혼합물 (w / w) 에탄올 / 물 혼합물로부터, 즉 증가 에탄올 농도,이 과정을 계속합니다. 12 시간 후, 5로 전송0시 50분 70:30 (12 시간)을 에탄올 / 물 혼합물, 다음 90:10 (12 시간) 한 후 100 % 에탄올 수용액 (12 시간) (W / w). </li><li> 겔 내부의 최종 농도 (w / w)의 98 % 이상이되도록 순수 에탄올에 상기 겔을 담근다. 농도계를 사용하여 농도를 측정한다. 알코 겔은 이제 초 임계 이산화탄소 건조 준비가되어 있습니다. </li></ol> 초 임계 이산화탄소 건조하여 에어로젤 4. 생산 <ol><li> 하이드로 겔의 제조에 사용 된 것과 같은 고압 오토 클레이브에 샘플을 배치한다 (단계 2.3 참조). </li><li> 젤에서 조기 용매 증발을 방지하기 위해 추가로 에탄올 (오토 클레이브 볼륨의 2-10%)와 오토 클레이브를 입력합니다. 용매에 겔의 완전한 몰입이 필요하지 않습니다. </li><li> 오토 클레이브를 밀봉합니다. 오토 클레이브 가열을 켭니다. K. 323에 압력을 압축기 또는 펌프를 이용하여 12 MPa로하는 이산화탄소 오토 클레이브에 오토 클레이브를 작동 온도를 설정한다. </li><li> 주기적으로 CO 2를 교체신선한 CO 2 압력을 일정하게 유지하면서, 오토 클레이브 내부 10,11. 6-7 체류 볼륨은 6 시간에 걸쳐 요구된다. Gurikov 등의 알을 참조하십시오. (7) 자세한 내용은. </li><li> 천천히 압력 0.2MPa / 분 오토 클레이브를 감압. </li><li> 오토 클레이브를 열고 에어로젤를 수집합니다. exicator 또는 밀폐 용기에 에어로젤을 저장합니다. </li></ol>

<ol>
	<li>Kistler, S. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Coherent+expanded-aerogels.">Coherent expanded-aerogels.</a> J. Phys. Chem. 36 (1), 52-64 (1932).</li><li>Aegerter, M. A., Leventis, N., Koebel, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Aerogels Handbook. , (2011).</li><li>Raman, S. P., Gurikov, P., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+alginate+based+aerogels+by+carbon+dioxide+induced+gelation:+Novel+technique+for+multiple+applications.">Hybrid alginate based aerogels by carbon dioxide induced gelation: Novel technique for multiple applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 23-33 (2015).</li><li>Draget, K. I., Skj&#229;k-Br&#230;k, G., Smidsr&#248;d, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Alginate+based+new+materials.">Alginate based new materials.</a> Int. J. Biol. Macromol. 21 (1), 47-55 (1997).</li><li>Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Alnaief, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polysaccharide-based+aerogels-Promising+biodegradable+carriers+for+drug+delivery+systems.">Polysaccharide-based aerogels-Promising biodegradable carriers for drug delivery systems.</a> Carbohydr. Polym. 86 (4), 1425-1438 (2011).</li><li>Alnaief, M., Alzaitoun, M. A., Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+biodegradable+nanoporous+microspherical+aerogel+based+on+alginate.">Preparation of biodegradable nanoporous microspherical aerogel based on alginate.</a> Carbohydr. Polym. 84 (3), 1011-1018 (2011).</li><li>Gurikov, P., Raman, S. P., Weinrich, D., Fricke, M., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+approach+to+alginate+aerogels:+carbon+dioxide+induced+gelation.">A novel approach to alginate aerogels: carbon dioxide induced gelation.</a> RSC Adv. 5, 7812-7818 (2015).</li><li>Meyssami, B., Balaban, M. O., Teixeira, A. 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C., Alnaief, M., Zetzl, C., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Supercritical+drying+of+aerogels+using+CO2:+Effect+of+extraction+time+on+the+end+material+textural+properties.">Supercritical drying of aerogels using CO2: Effect of extraction time on the end material textural properties.</a> J. Supercrit. Fluids. 66, 297-306 (2012).</li><li>&#214;zbak&#305;r, Y., Erkey, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Experimental+and+theoretical+investigation+of+supercritical+drying+of+silica+alcogels.">Experimental and theoretical investigation of supercritical drying of silica alcogels.</a> J. Supercrit. Fluids. 98, 153-166 (2015).</li><li>Rudaz, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aeropectin:+Fully+Biomass-Based+Mechanically+Strong+and+Thermal+Superinsulating+Aerogel.">Aeropectin: Fully Biomass-Based Mechanically Strong and Thermal Superinsulating Aerogel.</a> Biomacromolecules. 15 (6), 2188-2195 (2014).</li><li>Quraishi, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+non-cytotoxic+alginate-lignin+hybrid+aerogels+as+scaffolds+for+tissue+engineering.">Novel non-cytotoxic alginate-lignin hybrid aerogels as scaffolds for tissue engineering.</a> J. Supercrit. Fluids. 105, 1-8 (2015).</li><li>Martins, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+macroporous+alginate-based+aerogels+for+biomedical+applications.">Preparation of macroporous alginate-based aerogels for biomedical applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 106, 152-159 (2015).</li><li>Davidovich-Pinhas, M., Bianco-Peled, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+quantitative+analysis+of+alginate+swelling.">A quantitative analysis of alginate swelling.</a> Carbohydr. Polym. 79 (4), 1020-1027 (2010).</li><li>Mallepally, R. R., Bernard, I., Marin, M. A., Ward, K. R., McHugh, M. 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H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Drying+of+agar+gels+using+supercritical+carbon+dioxide.">Drying of agar gels using supercritical carbon dioxide.</a> J. Supercrit. Fluids. 54 (1), 89-95 (2010).</li><li>Betz, M., Garc&#237;a-Gonz&#225;lez, C. A., Subrahmanyam, R. P., Smirnova, I., Kulozik, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+novel+whey+protein-based+aerogels+as+drug+carriers+for+life+science+applications.">Preparation of novel whey protein-based aerogels as drug carriers for life science applications.</a> J. Supercrit. Fluids. 72, 111-119 (2012).</li><li>Antonyuk, S., Heinrich, S., Gurikov, P., Raman, S., Smirnova, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+coating+and+wetting+on+the+mechanical+behaviour+of+highly+porous+cylindrical+aerogel+particles.">Influence of coating and wetting on the mechanical behaviour of highly porous cylindrical aerogel particles.</a> Powder Technol. 285, 34-43 (2015).</li></ol>

저자는 더 경쟁 재정적 이해 관계가 없음을 선언합니다.

이산화탄소 유발 겔 기술을 이용하여 하나의 생체 고분자의 가교 결합을 유도하기 위해 필요한 (예를 들면, 아세트산 또는 글루 코노 델타 락톤 (GDL)에 대한) 화학 대체품에 대한 필요성을 제거 할 수있다. 아미드 화 펙틴 에어로젤의 표면적 그러나, 공극 체적은 문헌 5에 제시된 것보다 훨씬 더 높은, 문헌 값 (5)의 높은 범위에있다. 높은 기공 부피는 CO 2 유도 겔화 (7)에 의해 제조 된 알긴산 에어로젤 관찰되었다. 그러나, 이러한 높은 공극 체적 (4-150 nm의 기공 크기 범위)에 대한 이유는 겔 기술 또는 이전에 문헌에 나와 있지 고분자 물질의 고유 특성에 기인하는지 여부가 확인하기 위해 남아있다. 펙틴 에어로젤은 속성 (12) 및이 방법으로 제조 한 알긴산 에어로젤 superinsulating 소유 문헌에보고 된 superinsulating 범위 열전도율을 가지고 또한3,7. 따라서,이 방법에 의해 제조 된 아미드 화 펙틴 에어로젤은 superinsulating 특성을 갖는 것으로 예상 될 수있다. 프로토콜 제 2 감압의 비율은 하이드로 겔 준비에 중요한 단계입니다. 빠른 감압은 겔의 증가 거대 다공성으로 이어질 수 있습니다. 이 현상은 상호 접속 성을 가진 물질의 거대 다공도가 셀 (13, 14)의 성장과 증식에 중요한 기능이다 조직 공학 어플리케이션에 적용될 수있다. 또한, 의정서 제 1의 가교 정도는 아미드 화 펙틴 하이드로 겔의 이수에 중요한 역할을하고 붓기 재산을한다. 이것은 누구의 붓기 행동뿐만 아니라 15 가교제의 농도에 의해 영향을 받는다 알지네이트 하이드로 겔과 비슷합니다. 이에 아미드 화 펙틴 의해 에어로젤은 알긴산 에어로젤 (16)에 대해보고 된 것과 유사한 흡수성 특성을 갖는 것으로 조정될 수있다. &lt;일차 시스템과 CO 2 유도 겔화 고려 아미드 화 펙틴 (또는 알긴산 염)을 사용하여 P 클래스 = &quot;jove_content는&quot;&gt;, 상기 다이버 시티 에이전트와 생체 고분자의 조합을 연결하는 다른 단면을 도입하여 에어로젤에 혼입 될 수있다. 여러 금속 탄산염 (예를 들면, 아연, 니켈, 코발트, 구리, 스트론튬, 바륨)을 크로스 양이온 가압 CO 2 (3-5 MPa의) 수성 매체 저하의 pH에 의해 해제 될 수있다 (3)를 연결하는 데 사용될 수있다. 그러나 이러한 양이온의 일부 불용성 염은 낮은 생체 고분자의 농도에 대한 안정적인 분산을 형성하지 않을 수 있으며 균일 젤로 이어지는 하단에 정착 할 수 있습니다. 이 CO 2에 의한 겔화 3함으로써, 응용 프로그램에 대한 기술의 유용성이 경우 기준에 경우에 평가해야한다을 포함하여 내부 설정 겔화 방법과 일반적인 문제입니다. 다양한 블렌드 수용성 생물을 사용하여 제조전분, 카라기난, 메틸 카르복시 메틸 셀룰로오스, 겔란 검, 리그닌, 젤라틴 등과 같은 중합체; 폴리에틸렌 글리콜 (PEG), 폴리 비닐 알코올 (PVA), 플루로 닉 P-123 등의 수용성 합성 중합체; 및 규산 나트륨 같은 수용성 무기 전구체는 또한 조정 가능한 특성을 갖는 2 알긴산 유사한 하이브리드 에어로젤을 제조하는 아미드 화 펙틴과 혼합 될 수있다. 초 임계 이산화탄소 건조로 (scCO이 건조) 에어로겔 생산의 전형적인 단계, 예를 제공 할 수있는 CO 2 7 사용 용매 교환 및 건조 CO 2 17, 18 또는 겔화하여, 용매 교환 및 건조 등의 사전 처리 단계의 조합입니다 명확한 처리 장점. 생체 고분자 분산액을 단일 오토 클레이브 주 처리 매체로서 이산화탄소를 사용하여 생체 고분자 에어로젤로 전환 될 수있는 이점이 집적 한 냄비 프로세스로서 구상된다. 에 대한특정 제약 어플리케이션 하나는 네 단계를 수행 상상할 수 겔화 용매 교환, 초 임계 건조 활성 성분 로딩 5,19 프로세스 처리 매체로서 CO 2 사용하여 단일 오토 클레이브. 이러한 경우에 따라 약물로드 에어로젤의 보호 코팅 등 후 처리 대상으로 약물 방출 (20)가 필요합니다. 결론적으로, 본 연구는 아미드 화 펙틴 기반 시스템 겔화 가압 CO 2의 사용을 보여준다. 또한, 단일 오토 클레이브 타겟 애플리케이션 제품 전환 전구체를위한 공통 매체로 가압 CO 2의 사용이 예상된다.

에어로젤은 무기에서, 합성 또는 바이오 폴리머 (예 : 레조 르시 놀 - 포름 알데히드, 폴리 우레탄 등과 같은) (폴리 사카 라이드, 단백질, 및 기타 (예 : 실리카, 티타니아, 지르코니아 등의) 범위 전구체 된 다양한 방법을 사용하여 제조 될 수있는 다공성 물질의 부류이다 ) 2. 무엇 기존의 다공성 물질에서 차별화하는 동시에 모든 세 가지 특징을 가지고 할 수있는 능력이다 즉, 높은 표면적, 매우 낮은 밀도와 메조 기공 크기 분포 (예, 2-50 nm 내지 기공 크기). 전술 한 특성으로, 에어로젤은 광범위하게 절연, 생물 의약, 촉매, 흡착 및 흡수 응용 프로그램, 의약품 및 neutraceuticals 2의 분야에서 적용됩니다. 위의 가능성을 고려하여, 생체 고분자 겔 시스템의 생산 및 에어로젤에 그 이후의 변환은 바이오 기반의 고 부가가치를 향한 기회의 군중을 열어재료. 이러한 노력은 예를 들어 아미드 화 펙틴을 이용하여 본 연구에서 용해된다. 에어로젤은 일반적으로 졸 - 겔 기술에 의해 제조된다. 겔 매트릭스로 이루어진 액체 포획 시스템이며, 열 또는 크라이 크로스 3 연결의 공유, 이온, pH를 유도함으로써 제조 될 수있다. 이러한 특정 시스템에있어서, 우리는 이온 성 가교를 이용하는, 즉, 이가 양이온 (예 : 칼슘)을 함께 biopolymeric 사슬을 가교. 이러한 아미드 화 펙틴 또는 알긴산과 같은 생체 고분자의 제어 이온 가교 결합을 수행하기 위해, 하나의 확산 방법 또는 내부 설정 방법 4를 사용할 수있다. 양이온은 아미드 화 펙틴 또는 알긴산 또는 액적 층 (4)에 외부 용액으로부터 확산으로 확산 방법에있어서, 겔화 확산 전파 다음 외층에서 처음 발생한다. 내부 설정 방법에있어서, 가교제의 수용성 형태가 균일 생체 고분자에 분산되어 solution 및 양이온은 pH 변화에 4,5,6를 시작하여 해제됩니다. 그러나 두 기술은 슬래브 또는 모 놀리 식 형태로 제조 할 때 최종 젤의 동질성에 관한 문제에 직면 해있다. 이 작품은 알긴산 겔 3,7에 이전 작품에 추가 구축 아미드 화 펙틴 하이드로 겔의 제조를위한 고압 CO 2 (5 MPa로)을 사용하는 방법을 보여줍니다. 간단히, 이는 균일 한 겔을 제조하는 대신 약산의 산도를 감소시키는 가압 이산화탄소를 이용하는 내부 설정 겔화 기술이다. 압력의 증가와 함께, 수분이 증가 이산화탄소의 용해도는 3.0 ~ 8의 pH의 저하를 수반. 이것은 칼슘 이온을 방출 가용화 탄산 칼슘시킨다. 칼슘 이온을 하이드로 겔을 수득 할 아미드 화 펙틴 생체 고분자와 가교. 매우 낮은 생체 고분자의 농도 (0.05 중량 %)에 이르기까지 균일 한 안정된 겔 7이 기술을 사용하여 제조 될 수있다. gelat로이온은 수성 매질에서 일어나는 유기 용매로 용매 교환 인해 CO 2 / 물 시스템에서 혼 화성 갭 요구된다. 일반적으로, 저 분자량 알콜 (메탄올 / 에탄올 / 이소프로판올) 및 케톤 (아세톤), 용매 교환 프로세스에 사용될 수있다. 그러나, 순수한 에탄올 또는 다른 유기 용제와 목욕에 직접 침지 상당한 돌이킬 수없는 수축으로 이어집니다. 이러한 단점을 피하기 위해, 단계적으로 용매 교환은 5,9를 수행한다. 젤 내부의 용매 농도가&gt; 98 %에 도달 할 때, 상기 유기 용매는 에어로젤 남기고 임계 CO 2 (12 MPa로)로 건조된다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="1321">
	<tbody>
		<tr height="26">
			<td height="26" style="height:26px;width:289px;">Equipment</td>
			<td style="width:196px;"></td>
			<td style="width:240px;"></td>
			<td style="width:596px;"></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ultraturrax homogenizer</td>
			<td>IKA, Germany</td>
			<td>T 25 Digital</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Polypropylene molds</td>
			<td>TH. Geyer, Germany</td>
			<td>9,033,201</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">High pressure autoclave&#160;</td>
			<td>Ernst Haage, Germany</td>
			<td>custom made</td>
			<td>Setup constuction done in-house</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Compressor</td>
			<td>Andreas Hofer</td>
			<td>MKZ 185-40</td>
			<td>Setup constuction done in-house</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Nitrogen adsorption</td>
			<td>Quantachrome</td>
			<td>Nova 4000e</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Density meter</td>
			<td>Anton Paar</td>
			<td>DMA 4000</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Name</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;width:289px;">Chemicals</td>
			<td style="width:196px;"></td>
			<td style="width:240px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Amidated pectin</td>
			<td>Herbstreith and Fox, Germany</td>
			<td>CU 025</td>
			<td>CAS # 56645-02-4; provided by company for research purposes</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sodium Hydroxide</td>
			<td>Sigma Aldrich, Germany</td>
			<td style="width:240px;">S8045</td>
			<td>CAS # 1310-73-2; required only in case the pectin solution needs to be neutralized to pH 6.5-7.5</td>
		</tr>
		<tr height="40">
			<td height="40" style="height:40px;">Calcium carbonate</td>
			<td>Magnesia GmbH, Germany</td>
			<td style="width:240px;">4421 Calcium carbonat, leicht, pr&#228;zipitiert, EP, E170</td>
			<td>CAS # 471-34-1</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Ethanol, 99.8 %</td>
			<td>Sigma Aldrich, Germany</td>
			<td>32205</td>
			<td>CAS # 64-17-5</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Carbon dioxide, 99.9 %</td>
			<td>AGA Gas GmbH, Germany</td>
			<td></td>
			<td>CAS # 124-38-9; in-house tank available (3 ton)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Deionised Water</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>CAS # 7732-18-5;&#160; available in-house (6.4-7.0 pH)</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of biopolymer aerogels using green solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

도 1에 도시되어있다 (프로토콜 (2)에 지시 된 바와 같이) 통상적 인 하이드로 겔은 높은 가교 결합도 (Q = 2)로 겔화 공정 후의. 샘플을 좌측 (샘플 A 및 B) 2 중량 % 및 1 중량 % 인에 CO 2에 의한 겔화에 의해 얻어진 펙틴 젤. 생체 고분자의 농도 (0.5 중량 % 이하)를 감소시킴으로써, 겔은 투명 (샘플 C)이된다. 생체 고분자 농도 (0.25 중량 %)의 추가 감소는 또한 안정적인 하이드로 겔 (샘플 D)을 얻을 수 있지만,이 젤은 매우 연약하고 처리 할 때 휴식 할 수 있습니다. 용해 된 CO 2가 CO 2 용해도 감소로 인한 겔 물 시스템을 나뭇잎 때 하이드로 겔 내부에 관찰 된 기포가 감압 중에 생성됩니다. 아미드 화 펙틴 에어로젤의 특성을 표 1에 나타내었다. 얻어진 에어로젤은 낮은 서재와 초 다공성<html> SITY는 (낮은 0.013으로는 g / cm 3) 에어로겔 및 부피의 질량의 비율로 측정 하였다. 표면적은 질소 흡착에 의해 측정된다. 500m 2 / g - 펙틴 에어로젤의 경우, (350) 사이의 비 표면적을 수득 하였다. 4-150 나노 미터 범위의 세공 크기의 기공 부피를 질소 (BJH 방법)을 이용하여 충진 구멍의 켈빈 모델에 의해 측정된다. (4)을 150 nm 사이의 공극 크기에 7cm 3 / g - 아미드 화 펙틴 에어로젤의 세공 부피는 (3) 사이였다. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/54116/54116fig1.jpg" /> 높은 가교도 (Q = 2) 그림 1. 아미드 화 펙틴 하이드로 겔 왼쪽 위 : 2 중량 % (시료 A);. 오른쪽 상단 : 1 중량 % (시료 B); 왼쪽 하단 : 0.5 중량 % (샘플 C); 오른쪽 아래 : 0.25 중량 % (샘플 D). 젤은 생체 고분자의 농도가 감소 투명하게. 거품은 CO 2 감압 동안 생성된다.https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54116/54116fig1large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> 펙틴 농도 [중량 %] </td><td> 가교도 Q </td><td> 벌크 밀도 [g / ㎤] </td><td> 비 표면적 [㎡ / g의] </td><td> 특정한 세공 용적 [cm의 3 / g] </td><td> 평균 기공 크기 (직경) [나노] </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 1 </td><td> 0.081 </td><td> (502) </td><td> 4.1 </td><td> (14) </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 1 </td><td> 0.044 </td><td> 491 </td><td> 7.1 </td><td> (27) </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 1 </td><td> 0.035 </td><td> 357 </td><td> 3.8 </td><td> (27) </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 1 </tD&gt; <td> 0.013 </td><td> (335) </td><td> 4.9 </td><td> (41) </td></tr><tr><td> 2.00 </td><td> 이 </td><td> 0.069 </td><td> (447) </td><td> 3.1 </td><td> (13) </td></tr><tr><td> 1.00 </td><td> 이 </td><td> 0.048 </td><td> (441) </td><td> 3.6 </td><td> (26) </td></tr><tr><td> 0.50 </td><td> 이 </td><td> 0.030 </td><td> 429 </td><td> 5.8 </td><td> (25) </td></tr><tr><td> 0.25 </td><td> 이 </td><td> 0.017 </td><td> 347 </td><td> 5.0 </td><td> (24) </td></tr></tbody></table> 표 아미드 화 펙틴 에어로젤 1. 특성.

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Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

녹색 용매를 사용하여 생체 고분자 에어로젤의 제조

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

17.5K 조회수.  Hamburg University of Technology. A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

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Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

전자 상자성 공명 및 교정 가스 흐름에 의해 탄소 표면의 급진적 자연 탐험

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

연구

화학

Real-time Monitoring of Reactions Performed Using Continuous-flow Processing: The Preparation of 3-Acetylcoumarin as an Example

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible to ensure consistent product quality over time using this technique. We here show how to interface a commercially available flow unit with a Raman spectrometer. The Raman flow cell is placed after the back-pressure regulator, meaning that it can be operated at atmospheric pressure. In addition, the fact that the product stream passes through a length of tubing before entering the flow cell means that the material is at RT. It is important that the spectra are acquired under isothermal conditions since Raman signal intensity is temperature dependent. Having assembled the apparatus, we then show how to monitor a chemical reaction, the piperidine-catalyzed synthesis of 3-acetylcoumarin from salicylaldehyde and ethyl acetoacetate being used as an example. The reaction can be performed over a range of flow rates and temperatures, the in-situ monitoring tool being used to optimize conditions simply and easily.

Real-time monitoring allows for fast optimization of reactions performed using continuous-flow processing. Here the preparation of 3-acetylcoumarin is used as an example. The apparatus for performing in-situ Raman monitoring is described, as are the steps required to optimize the reaction.

연속 흐름 처리를 사용하여 수행 반응의 실시간 모니터링 : 예를 들어 3 Acetylcoumarin의 제조

By using inline monitoring, it is possible to optimize reactions performed using continuous-flow processing in a simple and rapid way. It is also possible ...

Synthetic Methodology for Asymmetric Ferrocene Derived Bio-conjugate Systems via Solid Phase Resin-based Methodology

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. The most common techniques utilized are imaging modalities such as Magnetic Resonance Imaging (MRI), Positron Emission Topography (PET), and Computed Topography (CT) and are optimal for understanding the physical structure of the disease but can only be performed once every four to six weeks due to the use of imaging agents and overall cost. With this in mind, the development of &#8220;point of care&#8221; techniques, such as biosensors, which evaluate the stage of disease and/or efficacy of treatment in the clinician&#8217;s office and do so in a timely manner, would revolutionize treatment protocols.1 As a means to exploring ferrocene based biosensors for the detection of biologically relevant molecules2, methods were developed to produce ferrocene-biotin bio-conjugates described herein. This report will focus on a biotin-ferrocene-cysteine system that can be immobilized on a gold surface.

The synthesis of asymmetric species of ferrocene is challenging using solution techniques. This report focuses on the methods carried out to produce a ferrocene-biotin bioconjugate using facile and clean reactions accomplished via solid-phase synthesis. Incorporation of a thiolate moiety is shown to impart the ability for immobilization on gold surfaces.

고상 수지 기반의 방법론을 통해 비대칭 페로센 유래 바이오 복합체 시스템 용 합성 방법론

Early detection is a key to successful treatment of most diseases, and is particularly imperative for the diagnosis and treatment of many types of cancer. ...

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as char and soot. PyC is ubiquitous in the environment due to its long persistence, and its abundance might even increase with the projected increase in global wildfire activity and the continued burning of fossil fuel. PyC is also increasingly produced from the industrial pyrolysis of organic wastes, which yields charred soil amendments (biochar). Moreover, the emergence of nanotechnology may also result in the release of PyC-like compounds to the environment. It is thus a high priority to reliably detect, characterize and quantify these charred materials in order to investigate their environmental properties and to understand their role in the carbon cycle.
Here, we present the benzene polycarboxylic acid (BPCA) method, which allows the simultaneous assessment of PyC&#39;s characteristics, quantity and isotopic composition (13C and 14C) on a molecular level. The method is applicable to a very wide range of environmental sample materials and detects PyC over a broad range of the combustion continuum, i.e., it is sensitive to slightly charred biomass as well as high temperature chars and soot. The BPCA protocol presented here is simple to employ, highly reproducible, as well as easily extendable and modifiable to specific requirements. It thus provides a versatile tool for the investigation of PyC in various disciplines, ranging from archeology and environmental forensics to biochar and carbon cycling research.

Characterization, Quantification and Compound-specific Isotopic Analysis of Pyrogenic Carbon Using Benzene Polycarboxylic Acids BPCA

We present the benzene polycarboxylic acid (BPCA) method for assessing pyrogenic carbon (PyC) in the environment. The compound-specific approach uniquely provides simultaneous information about the characteristics, quantity and isotopic composition (13C and 14C) of PyC.

특성, 벤젠 폴리 카르 복실 산을 사용하여 발열 성 탄소의 정량 및 화합물 특정 동위 원소 분석 (BPCA)

Fire-derived, pyrogenic carbon (PyC), sometimes called black carbon (BC), is the carbonaceous solid residue of biomass and fossil fuel combustion, such as ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

열 안정성 및 카르 셀룰로오스 나노 결정과 Nanofibrils를 사용하여 재활용도가 높은 디카 르 복실 산의 녹색과 저비용 생산

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Preparation and Evaluation of 99mTc-labeled Tridentate Chelates for Pre-targeting Using Bioorthogonal Chemistry

Pre-targeting combined with bioorthogonal chemistry is emerging as an effective way to create new radiopharmaceuticals. Of the methods available, the inverse electron demand Diels-Alder (IEDDA) cycloaddition between a radiolabeled tetrazines and trans-cyclooctene (TCO) linked to a biomolecule has proven to be a highly effective bioorthogonal approach to imaging specific biological targets. Despite the fact that technetium-99m remains the most widely used isotope in diagnostic nuclear medicine, there is a scarcity of methods for preparing 99mTc-labeled tetrazines. Herein we report the preparation of a family of tridentate-chelate-tetrazine derivatives and their Tc(I) complexes. These hitherto unknown compounds were radiolabeled with 99mTc using a microwave-assisted method in 31% to 83% radiochemical yield. The products are stable in saline and PBS and react rapidly with TCO derivatives in vitro. Their in vivo pre-targeting abilities were demonstrated using a TCO-bisphosphonate (TCO-BP) derivative that localizes to regions of active bone metabolism or injury. In murine studies, the 99mTc-tetrazines showed high activity concentrations in knees and shoulder joints, which was not observed when experiments were performed in the absence of TCO-BP. The overall uptake in non-target organs and pharmacokinetics varied greatly depending on the nature of the linker and polarity of the chelate.

Preparation and Evaluation of 99mTc-labeled Tridentate Chelates for Pre-targeting Using Bioorthogonal Chemistry

Here, we describe a protocol for radiolabeling and in vivo testing of tridentate 99mTc(I) chelate-tetrazine derivatives for pre-targeting and bioorthogonal chemistry.

준비 및 평가<sup&gt; 99m</sup&gt; Bioorthogonal 화학을 사용하여 사전이 타겟팅에 대한 세자리 킬레이트를 Tc를 표지

Pre-targeting combined with bioorthogonal chemistry is emerging as an effective way to create new radiopharmaceuticals. Of the methods available, the ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

제조 및 급속 한 초 임계 추출 통해 준비 촉매 Aerogels의 테스트

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...

Preparation of Functional Silica Using a Bioinspired Method

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally purify the same by acid elution. By combining sodium silicate with a polyfunctional bioinspired additive, silica is rapidly formed at ambient conditions upon neutralization. 
The effect of neutralization rate and biomolecule addition point on silica yield are investigated, and biomolecule immobilization efficiency is reported for varying addition point. In contrast to other porous silica synthesis methods, it is shown that the mild conditions required for bioinspired silica synthesis are fully compatible with the encapsulation of delicate biomolecules. Additionally, mild conditions are used across all synthesis and modification steps, making bioinspired silica a promising target for the scale-up and commercialization as both a bare material and active support medium.
The synthesis is shown to be highly sensitive to conditions, i.e., the neutralization rate and final synthesis pH, however tight control over these parameters is demonstrated through the use of auto titration methods, leading to high reproducibility in reaction progression pathway and yield. 
Therefore, bioinspired silica is an excellent active material support choice, showing versatility towards many current applications, not limited to those demonstrated here, and potency in future applications.

Here, we present a protocol to synthesize bioinspired silica materials and immobilize enzymes therein. Silica is synthesized by combining sodium silicate and an amine &#39;additive&#39;, which neutralize at a controlled rate. Material properties and function can be altered either by in situ enzyme immobilization or post-synthetic acid elution of encapsulated additives.

Bioinspired 메서드를 사용 하 여 기능성 실리 카의 준비

The goal of the protocols described herein is to synthesize bioinspired silica materials, perform enzyme encapsulation therein, and partially or totally ...

A Rapid Synthesis Method for Au, Pd, and Pt Aerogels Via Direct Solution-Based Reduction

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various precursor noble metal ions with reducing agents in a 1:1 (v/v) ratio results in the formation of metal gels within seconds to minutes compared to much longer synthesis times for other techniques such as sol-gel. Conducting the reduction step in a microcentrifuge tube or small volume conical tube facilitates a proposed nucleation, growth, densification, fusion, equilibration model for gel formation, with final gel geometry smaller than the initial reaction volume. This method takes advantage of the vigorous hydrogen gas evolution as a by-product of the reduction step, and as a consequence of reagent concentrations. The solvent accessible specific surface area is determined with both electrochemical impedance spectroscopy and cyclic voltammetry. After rinsing and freeze drying, the resulting aerogel structure is examined with scanning electron microscopy, X-ray diffractometry, and nitrogen gas adsorption. The synthesis method and characterization techniques result in a close correspondence of aerogel ligament sizes. This synthesis method for noble metal aerogels demonstrates that high specific surface area monoliths may be achieved with a rapid and direct reduction approach.

A rapid, direct solution-based reduction synthesis method to obtain Au, Pd, and Pt aerogels is presented.

Au, Pd, Pt Aerogels 직접 솔루션 기반 감소를 통해 빠른 합성 방법

Here, a method to synthesize gold, palladium, and platinum aerogels via a rapid, direct solution-based reduction is presented. The combination of various ...

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for specialized equipment to achieve modest pressures, and can even be used to achieve higher pressures in more specialized equipment and sturdier reaction vessels. At the end of the reaction, the vials can be easily depressurized by opening at room temperature. In the present example CO2 serves as both a putative directing group as well as a way to passivate amine substrates, thereby preventing oxidation during the organometallic reaction. In addition to being easily added, the directing group is also removed under vacuum, obviating the need for extensive purification to remove the directing group. This strategy allows the facile &#947;-C(sp3)-H arylation of aliphatic amines and has the potential to be applied to a variety of other amine-based reactions.

Achieving Moderate Pressures in Sealed Vessels Using Dry Ice As a Solid CO2 Source

Here we present a protocol for performing reactions in simple reaction vessels under low-to-moderate pressures of CO2. The reactions can be performed in a variety of vessels simply by administering the carbon dioxide in the form of dry ice, without the need for costly or elaborate equipment or set-ups.

단단한 CO2 원본으로 드라이 아이스를 사용 하 여 밀봉된 용기에 적당 한 압력을 달성

Herein is presented a general strategy to perform reactions under mild to moderate CO2 pressures with dry ice. This technique obviates the need for ...