우리가 기꺼이 인정 하는 국가 주요 연구 및 중국 (2016YFB0600305), 국립 자연 과학 재단의 중국 (No. 21573031와 21373038), 프로그램의 기술과 과학의 사역의 개발 프로그램에 의해 제공 하는 금융 지원 대련 시 (2016RD09) 기술과 높은 교육 연구소의 홍콩에서 (대 SG1617105와 대 SG1617127)의 뛰어난 재능에 대 한

주의: 적절 한 처리 방법, 속성 및이 문서에서 설명 하는 화학 물질의 독성에 대 한 관련 물질 안전 데이터 시트 (MSDS)를 참조 하십시오. 사용 하는 화학 물질 중 일부는 독성 그리고 발암 성 및 특별 한 관심을 촬영 해야 합니다. 나노 재료 안전 위험 및 건강 효과 잠재적으로 포즈 수 있습니다. 흡입 및 피부 접촉은 피해 야 한다. 안전 예방 조치, 압력솥 원자로와 증기 두건 및 촉매 성능 평가에서 촉매 합성을 수행 하는 등 행사 해야 합니다. 개인 보호 장비를 착용 해야 합니다.
1. Ni0.97Nb0.03O 촉매 Nb:(Ni+Nb) 어 금 니 비율 0.03에 동등의 준비
<ol><li>니 오 븀 (V) 수 산 염 수화물의 0.161 g 2.821 g 볶음 바 장착 250 mL 3 센 둥근 바닥 플라스 크에 이온된 물 100 mL에 니켈 질산염의 결합.</li>
	<li>난방 자력을 사용 하 여 침전의 실종까지 화합물을 분해 하 50 rpm 및 70 ° C에서 용액을 저 어.</li>
	<li>2 ° C/min의 속도로 80 ° C를 급속 하 게 온도를 높인다.</li>
	<li>[수성 수산화 암모늄 (50 mL, 1.0 M) 및 수산화 나트륨 (50 mL, 0.2 M)] 혼합된 기본 솔루션에 추가 반응 혼합물 dropwise Ni/Nb 솔루션의 pH 9.0에 도달할 때까지.</li>
	<li>반응 혼합물을 교 반, 하는 동안 2 ° C/min에서 120 ° C에 온도를 높인다.</li>
	<li>솔루션의 녹색 색상의 완전 한 실종까지 120 ° C에서 50 rpm에서 반응 혼합물을 밤새 저 어.</li>
	<li>나머지 Ni2 + 와 솔루션에 Nb5 + 이온의 농도 평가 하 고 나머지 니켈의 완전 한 강 수를 보장 하는 솔루션에 대 한 유도 결합된 플라즈마 광 방출 분 광 분석 (ICP OES) 분석 수행 질 산입니다.</li>
	<li>Büchner 플라스 크를 사용 하 여 여과 하 여 고체를 수집 합니다. 2 L 이온된 물 잔류 나+ 양이온을 제거 하려면 20 분 이내에 반복적으로 추가 하 여 고체를 세척.</li>
	<li>시계 유리에 고체를 수집 합니다. 건조 오븐에서 12 h 110 ° C에서 고체를 건조.</li>
	<li>합성 공기 (20 mL/min O2 과 80 mL/min N2) 관으로 있는 5 h 450 ° C에서 고체를가 열 하 여 calcine. 반응의 높은 온도 사용 하 여 이전 결함에 대 한 모든 유리를 확인 하십시오.</li>
	<li>Calcination, 후 Ni0.97Nb0.03O 촉매의 1 g을 얻을. 안전 안경, 장갑, 랩 코트, 적절 한 보호 장비를 사용 하 고 잠재적인 안전 위험 및 건강 효과 나노 재료의 nanocrystal 반응을 수행 하는 후드를 연기.</li>
</ol>2. Ni0.92Nb0.08어디 Nb:(Ni+Nb) 어 금 니 비율 = 0.08 O 촉매의 준비
<ol><li>이 절차는 1 처음 두 단계를 제외 하 고 비슷합니다.<ol>
<li>0.43 g 이온된 물 100 mL에 이종 (V) 수 산 염 수화물의 분해.</li>
		<li>별도로, 2.675 g의 니켈 질 산 이온을 제거 된 물 100 mL에 녹.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. Ni0.85Nb0.15어디 Nb:(Ni+Nb) 어 금 니 비율 = 0.15 O 촉매의 준비
<ol><li>절차는 처음 두 단계를 제외한 1 비슷합니다.<ol>
<li>0.807 g 이온된 물 100 mL에 이종 (V) 수 산 염 수화물의 분해.</li>
		<li>별도로, 니켈 질 산 이온을 제거 된 물 100 ml에서의 2.472 g 분해.</li>
	</ol>
</li>
</ol>4. Ni0.80Nb0.20어디 Nb:(Ni+Nb) 어 금 니 비율 = 0.20 O 촉매의 준비
<ol><li>절차는 처음 두 단계를 제외한 1 비슷합니다.<ol>
<li>이온을 제거 된 물 100 mL에 이종 (V) 수 산 염 수화물의 1.076 g을 분해.</li>
		<li>별도로, 니켈 질 산 이온을 제거 된 물 100 ml에서의 2.326 g 분해.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. 화학 강 수 메서드를 사용 하 여 주의2O5 의 준비
<ol><li>Niobic 산 (Nb2O5·nH2O) 순수 Nb2O5 입자를 450 ° C에서 5 h에 대 한 합성 공기 calcine 참고: x-선 분말 회절 (XRD) 분석, 주의2O5·nH2O는 비정 그리고 주의2O5 결정을 사용 하 여 반응의 완료를 확인 합니다. 분석, 450 ° C에서 5 h calcination 반응을 완료 하기에 충분 했다.</li>
</ol>6. β-O-4 리그 닌 모형 화합물, 2-(2-methoxyphenoxy)-1-phenylethan-1-one의 합성
<ol><li>Bromoacetophenone (9.0 g, 45 mmol)와 2-methoxyphenol (6.6 g, 53 mmol) dimethylformamide (DMF)를 자력으로 500 mL 원뿔 플라스 크에 200 mL에 용 해. 적절 한 보호 장비 및 연기 후드를 사용 하 여 반응 부식성 발암 성 화학 물질 및 시 약을 사용 하 여 수행.</li>
	<li>수산화 칼륨 (3.0 g, 53 mmol)와 위의 DMF 솔루션을 혼합 하 고 하룻밤 자석 교 반기를 사용 하 여 실 온에서 50 rpm에 혼합물을 저 어.</li>
	<li>H2O의 200 mL 및 diethyl 에테르의 600 mL의 혼합 솔루션 제품을 추출 (1:3, v/v) 분리 깔때기를 사용 하 여. 솔루션의 위 diethyl 에테르 층을 가져옵니다.</li>
	<li>추가 MgSO4 (10 g) diethyl 에테르 솔루션의 수 분을 흡수 합니다. 필터 종이 깔때기를 사용 하 여 diethyl 에테르 솔루션을 얻기 위해 MgSO4 필터링.</li>
	<li>0.08 MPa 회전 증발 기를 사용 하 여 감소 압력 아래 diethyl 에테르 솔루션의 제거 후, 에탄올 5 mL에 잔류물을 디졸브.</li>
	<li>천천히 10 mL 비 커에 제품을 recrystallize 하는 에탄올 용 매 증발. 노란 분말 제품 (11.5 g)를 취득 하 고 제품의 수율은 90 %bromoacetophenone 따라. 1H NMR 분석, 1H NMR (DMSO): δ 3.78 (s, 3 H, 및3), 5.54 (s, 2 시간, 채널2), 6.82-8.01 (m, 9h, 향기로운) ppm. 17
</li>
</ol>7. 리그 닌 파생 방향족 에테르의 Hydrodeoxygenation
참고: 선택한 리그 닌 파생 방향족 에테르가이 실험에서 anisole 이며 촉매는 Ni0.92Nb0.08O. 사용 적절 한 보호 장비 및 발암 성 시 약을 사용 하 여 반응을 수행 하기 위해 증기 두건.
<ol><li>히터와 자기 활동가 50 mL 스테인리스 고압 반응 기를 장비.</li>
	<li>줄이고 Ni0.92Nb0.08O 촉매 (1 g) 2 h, 400 ° C에서 H2 분위기에서 고압 반응 기에서 2 단계에서 얻은 다음 아르곤 (50 mL/min) 촉매를 하룻밤 passivate.</li>
	<li>N-decane (20 mL) 양적 가스 크로마토그래피 (GC) 분석을 위한 내부 표준으로 n-dodecane (0.2928 g, 2 wt %)의 사용으로 anisole (1.1712 g, 8 wt %)를 분해.</li>
	<li>빠르게 공기 (< 5 분)와 함께 긴 노출 시간을 피하기 위해 고압 반응 기에 있는 감소 촉매 (0.1 g)를 소개 합니다.</li>
	<li>고압 반응 기 인감, 퍼지 H2 반복 (3 번, 3 MPa 압력에서) 공기, 그리고 분위기 압력에서 반응 혼합물을 제거 하.</li>
	<li>교 반 속도 700 rpm에서 설정 합니다.</li>
	<li>2 ° C/min에 160-210 ° C에서 원하는 온도에 열, 3 mpa 고압 반응 기 압력 및 0 시간 포인트 설정 (t = 0). 참고: 160-210 ° C의 온도 범위는이 보고서에서 적절 한.</li>
	<li>그 후, 즉시 실내 온도 10 ° C/min에 혼합물을 냉각 하 고 deoxygenated 제품 대량 선택적인 검출기 가스 착 색 인쇄기를 사용 하 여 분석. 17
</li>
	<li>리그 닌 모델 다음 방정식에 따르면 화합물의 변환을 확인 합니다. <img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq1.jpg">
</li>
	<li>다음 방정식에 따라 제품 선택 도를 결정 합니다. <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/56987/56987eq2.jpg">
</li>
</ol>

<ol>
	<li>Zhou, Y., Yang, M., Sun, K., Tang, Z., Kotov, N. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Similar+topological+origin+of+chiral+centers+in+organic+and+nanoscale+inorganic+structures:+effect+of+stabilizer+chirality+on+optical+isomerism+and+growth+of+CdTe+nanocrystals.">Similar topological origin of chiral centers in organic and nanoscale inorganic structures: effect of stabilizer chirality on optical isomerism and growth of CdTe nanocrystals.</a> J. Am. Chem. Soc. 132 (17), 6006-6013 (2010).</li><li>Zhou, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+Coupling+Between+Chiral+Biomolecules+and+Semiconductor+Nanoparticles:+Size-Dependent+Circular+Dichroism+Absorption.">Optical Coupling Between Chiral Biomolecules and Semiconductor Nanoparticles: Size-Dependent Circular Dichroism Absorption.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 11456-11459 (2011).</li><li>Li, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reversible+plasmonic+circular+dichroism+of+Au+nanorod+and+DNA+assemblies.">Reversible plasmonic circular dichroism of Au nanorod and DNA assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (7), 3322-3325 (2012).</li><li>Zhu, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Manipulation+of+collective+optical+activity+in+one-dimensional+plasmonic+assembly.">Manipulation of collective optical activity in one-dimensional plasmonic assembly.</a> ACS Nano. 6 (3), 2326-2332 (2012).</li><li>Liu, W., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanorod@chiral+mesoporous+silica+core-shell+nanoparticles+with+unique+optical+properties.">Gold nanorod@chiral mesoporous silica core-shell nanoparticles with unique optical properties.</a> J. Am. Chem. Soc. 135 (26), 9659-9664 (2013).</li><li>Han, B., Zhu, Z., Li, Z., Zhang, W., Tang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conformation+Modulated+Optical+Activity+Enhancement+in+Chiral+Cysteine+and+Au+Nanorod+Assemblies.">Conformation Modulated Optical Activity Enhancement in Chiral Cysteine and Au Nanorod Assemblies.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 16104-16107 (2014).</li><li>Rao, C. N. R., Gopalakrishnan, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> New Directions in Solid State Chemistry. , (1989).</li><li>Zhu, H., Rosenfeld, D. C., Anjum, D. H., Caps, V., Basset, J. -. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Green+Synthesis+of+Ni-Nb+Oxide+Catalysts+for+Low-Temperature+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane.">Green Synthesis of Ni-Nb Oxide Catalysts for Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> ChemSusChem. 8, 1254-1263 (2015).</li><li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ni-Nb-O+Mixed+Oxides+as+Highly+Active+and+Selective+Catalysts+for+Ethene+Production+via+Ethane+Oxidative+Dehydrogenation.+Part+I:+Characterization+and+Catalytic+Performance.">Ni-Nb-O Mixed Oxides as Highly Active and Selective Catalysts for Ethene Production via Ethane Oxidative Dehydrogenation. Part I: Characterization and Catalytic Performance.</a> J. Cat. 237, 162-174 (2006).</li><li>Savova, B., Loridant, S., Filkova, D., Millet, J. M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ni-Nb-O+Catalysts+for+Ethane+Oxidative+Dehygenation.">Ni-Nb-O Catalysts for Ethane Oxidative Dehygenation.</a> Appl. Catal. A. 390 (1-2), 148-157 (2010).</li><li>Heracleous, E., Delimitis, A., Nalbandian, L., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=HRTEM+Characterization+of+the+Nanostructural+Features+formed+in+Highly+Active+Ni-Nb-O+Catalysts+for+Ethane+ODH.">HRTEM Characterization of the Nanostructural Features formed in Highly Active Ni-Nb-O Catalysts for Ethane ODH.</a> Appl. Catal. A. 325 (2), 220-226 (2007).</li><li>Skoufa, Z., Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unraveling+the+Contribution+of+Structural+Phases+in+Ni-Nb-O+mixed+oxides+in+Ethane+Oxidative+Dehydrogenation.">Unraveling the Contribution of Structural Phases in Ni-Nb-O mixed oxides in Ethane Oxidative Dehydrogenation.</a> Catal. Today. 192 (1), 169-176 (2012).</li><li>Heracleous, E., Lemonidou, A. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ni-Me-O+Mixed+Metal+Oxides+for+the+Effective+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane+to+Ethylene+-+Effect+of+Promoting+Metal+Me.">Ni-Me-O Mixed Metal Oxides for the Effective Oxidative Dehydrogenation of Ethane to Ethylene - Effect of Promoting Metal Me.</a> J. Cat. 270, 67-75 (2010).</li><li>Zhu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nb+Effect+in+the+Nickel+Oxide-Catalyzed+Low-Temperature+Oxidative+Dehydrogenation+of+Ethane.">Nb Effect in the Nickel Oxide-Catalyzed Low-Temperature Oxidative Dehydrogenation of Ethane.</a> J. Cat. 285, 292-303 (2012).</li><li>Sadovskaya, E. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Mixed+Spinel-type+Ni-Co-Mn+Oxides:+Synthesis,+Structure+and+Catalytic+Properties.">Mixed Spinel-type Ni-Co-Mn Oxides: Synthesis, Structure and Catalytic Properties.</a> Catal. Sustain. Energy. 3, 25-31 (2016).</li><li>Alvarez, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ni-Nb-Based+Mixed+Oxides+Precursors+for+the+Dry+Reforming+of+Methane.">Ni-Nb-Based Mixed Oxides Precursors for the Dry Reforming of Methane.</a> Top. Catal. 54, 170-178 (2011).</li><li>Jin, S., Guan, W., Tsang, C. -. W., Yan, D. Y. S., Chan, C. -. Y., Liang, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Enhanced+hydroconversion+of+lignin-derived+oxygen-containing+compounds+over+bulk+nickel+catalysts+though+Nb2O5+modification.">Enhanced hydroconversion of lignin-derived oxygen-containing compounds over bulk nickel catalysts though Nb2O5 modification.</a> Catal. Lett. 147, 2215-2224 (2017).</li><li>Taghavinezhad, P., Haghighi, M., Alizadeh, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=CO2/O2-oxidative+dehydrogenation+of+ethane+to+ethylene+over+highly+dispersed+vanadium+oxide+on+MgO-promoted+sulfated-zirconia+nanocatalyst:+Effect+of+sulfation+on+catalytic+properties+and+performance.">CO2/O2-oxidative dehydrogenation of ethane to ethylene over highly dispersed vanadium oxide on MgO-promoted sulfated-zirconia nanocatalyst: Effect of sulfation on catalytic properties and performance.</a> Korean J. Chem. Eng. 34 (5), 1346-1357 (2017).</li><li>Muralidharan, G., Subramanian, L., Nallamuthu, S. K., Santhanam, V., Kumar, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Reagent+Addition+Rate+and+Temperature+on+Synthesis+of+Gold+Nanoparticles+in+Microemulsion+Route.">Effect of Reagent Addition Rate and Temperature on Synthesis of Gold Nanoparticles in Microemulsion Route.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 50 (14), 8786-8791 (2011).</li><li>Sosa, Y. D., Rabelero, M., Trevi&#241;o, M. E., Saade, H., L&#243;pez, R. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Yield+Synthesis+of+Silver+Nanoparticles+by+Precipitation+in+a+High-Aqueous+Phase+Content+Reverse+Microemulsion.">High-Yield Synthesis of Silver Nanoparticles by Precipitation in a High-Aqueous Phase Content Reverse Microemulsion.</a> J. Nanomater. , 1-6 (2010).</li><li>Morterra, C., Cerrato, G., Pinna, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Infrared+spectroscopic+study+of+surface+species+and+of+CO+adsorption:+a+probe+for+the+surface+characterization+of+sulfated+zirconia+catalysts.">Infrared spectroscopic study of surface species and of CO adsorption: a probe for the surface characterization of sulfated zirconia catalysts.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 55, 95-107 (1998).</li><li>Yang, F., Wang, Q., Yan, J., Fang, J., Zhao, J., Shen, W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+of+High+Pore+Volume+Pseudoboehmite+Doped+with+Transition+Metal+Ions+through+Direct+Precipitation+Method.">Preparation of High Pore Volume Pseudoboehmite Doped with Transition Metal Ions through Direct Precipitation Method.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 51 (47), 15386-15392 (2012).</li><li>Saleh, R., Djaja, N. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Transition-metal-doped+ZnO+nanoparticles:+Synthesis,+characterization+and+photocatalytic+activity+under+UV+light.">Transition-metal-doped ZnO nanoparticles: Synthesis, characterization and photocatalytic activity under UV light.</a> Spectrochim. Acta. A Molecul. Biomolecul. Spectrosc. 130, 581-590 (2014).</li><li>Ertis, I. F., Boz, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+and+Characterization+of+Metal-Doped+(Ni,+Co,+Ce,+Sb)+CdS+Catalysts+and+Their+Use+in+Methylene+Blue+Degradation+under+Visible+Light+Irradiation.">Synthesis and Characterization of Metal-Doped (Ni, Co, Ce, Sb) CdS Catalysts and Their Use in Methylene Blue Degradation under Visible Light Irradiation.</a> Modern Research in Catalysis. 6, 1-14 (2017).</li><li>Jin, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cleavage+of+Lignin-Derived+4-O-5+Aryl+Ethers+over+Nickel+Nanoparticles+Supported+on+Niobic+Acid-Activated+Carbon+Composites.">Cleavage of Lignin-Derived 4-O-5 Aryl Ethers over Nickel Nanoparticles Supported on Niobic Acid-Activated Carbon Composites.</a> Ind. Eng. Chem. Res. 54 (8), 2302-2310 (2015).</li><li>Rojas, E., Delgado, J. J., Guerrero-P&#233;rez, M. O., Ba&#241;ares, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Performance+of+NiO+and+Ni-Nb-+O+Active+Phases+during+the+Ethane+Ammoxidation+into+Acetonitrile.">Performance of NiO and Ni-Nb- O Active Phases during the Ethane Ammoxidation into Acetonitrile.</a> Catal. Sci. Technol. 3 (12), 3173-3182 (2013).</li><li>Lee, S. -. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Raman+Spectroscopic+Studies+of+Ni-W+Oxide+Thin+Films.">Raman Spectroscopic Studies of Ni-W Oxide Thin Films.</a> Solid State Ionics. 140 (1), 135-139 (2001).</li><li>Mondal, A., Mukherjee, D., Adhikary, B., Ahmed, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cobalt+nanoparticles+as+recyclable+catalyst+for+aerobic+oxidation+of+alcohols+in+liquid+phase.">Cobalt nanoparticles as recyclable catalyst for aerobic oxidation of alcohols in liquid phase.</a> J. Nanopart. Res. 18 (5), 1-12 (2016).</li><li>Wang, K., Yang, L., Zhao, W., Cao, L., Sun, Z., Zhang, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+facile+synthesis+of+copper+nanoparticles+supported+on+an+ordered+mesoporous+polymer+as+an+efficient+and+stable+catalyst+for+solvent-free+sonogashira+coupling+Reactions.">A facile synthesis of copper nanoparticles supported on an ordered mesoporous polymer as an efficient and stable catalyst for solvent-free sonogashira coupling Reactions.</a> Green Chem. 19, 1949-1957 (2017).</li><li>Song, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Selectivity+Electrochemical+Conversion+of+CO2+to+Ethanol+using+a+Copper+Nanoparticle/N-Doped+Graphene+Electrode.">High-Selectivity Electrochemical Conversion of CO2 to Ethanol using a Copper Nanoparticle/N-Doped Graphene Electrode.</a> Chemistry Select. 1, 6055-6061 (2016).</li></ol>

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니켈 첨가 대량 븀 산화물 나노 입자를 준비 하는 일반적인 방법 중 하나는 회전 증발 방법입니다. 9에 의해 회전 증발, 용 매의 느린 제거와 Ni-Nb-O 입자 상거래의 강 수의 과정에서 다양 한 압력 및 온도 조건을 채용 합니다. 회전 증발 방법을 달리이 연구에서 보고 된 화학 강 수 방법 증가 주의 나노 입자가의 제거를 요구 하지 않는 준비를 받고 있다. 전형적인 화학 강 수 방법이 준비는 nanocatalysts 하 알칼리 성 해결책은 시간의 긴 기간 동안 금속 염의 솔루션에 dropwise 추가 될 필요가 있다. 21 우리의 연구에 암모니아 수산화 및 수산화 나트륨 용액의 혼합 계기 요원으로 사용 되었다. 화학 석 출 방법에 중요 한 단계 중 하나는 계기 에이전트의 추가의 속도입니다. 22 , 23 주의 계기 에이전트, 즉, 기본적인 혼합물의 추가의 속도 제어 해야 합니다 그리고 그것은 최고의 초당 한 방울의 속도로 제어. 만약에 가능 하다 면, 연동 펌프는 정확 하 게 제어할 계기 에이전트의 추가 사용할 수 있습니다.
추가 속도 그렇다 하 고 온도 제어로 준비 하는 금속 산화물의 형태는 매우 준비에 사용 되는 온도에 따라 성공적인 강수량에 대 한 또 다른 중요 한 열쇠입니다. 나노 입자의 형태 및 그들의 관련된 촉매 성능 간의 상관 관계에 명확 하지 않다, 비록 효율적인 nanocatalysts을 개발 준비 온도의 최적화 필수적 이다.
산 사이트의 금액의 촉매 특성을 개선 하기 위해 중요 한 요소 이기도 Brønsted 루이스 산 사이트는 HDO 변환할 페 놀 및 산소 포함 된 방향족 탄화수소,17 의 최적화 과정에 필요한 나노 입자입니다. 나노 입자의 화학 강 수 방법에 관련 된 기계적 연구, Brønsted 사이트의 금액 매우는 촉매에 남아 있는 물의 양을에 따라 달라 집니다. 24 따라서 건조 기간 및 촉매의 calcination 온도 제어 단계가 또한 중요 한 프로토콜에는 촉매의 촉매 특성을 최적화 하기 위해.
다른 일반적인 나노 준비 방법과 비교해, 화학 석 출 방법 증가 주의 준비는 나노 입자를 받았습니다. 그것은 아마이 준비에서의 제거를 요구 하지 않습니다 때문 에입니다. 또한,이 금속 부품의 균일 한 분산을 촉진 하는 메서드와 일반적으로 상대적으로 더 큰 표면 영역으로 나노 입자의 준비에 사용. 그러나 17 ,이 메서드는 전이 금속 요소 같은 금속 이온의 상대적으로 높은 농도 가진 금속 산화물 촉매를 준비 하는 것이 좋습니다. 25 , 26 , 27 따라서, 그것은 권장 되지 않습니다이 메서드를 사용 하 여 알칼리 성 지구 금속 산화물을 준비 하.
그런 다음 현 탁 액은 수산화 나트륨과 수산화 암모늄 용액 pH 9 있도록 잔여 Ni2 + 와 Nb의 완전 한 강수량5 + 양이온 이온된 수로 세척 하 여 다음 샘플에서에서 혼합물에 의해 처리 반복적으로 제거 하려면 초과 나+ 양이온. 합성 공기 450 ° C에 있는 후속 calcination 후 NixNb1-xO 나노 입자는 준비 하 고 분석.
지역 표면, 볼륨 및 크기 기 공는 합성 NixNb에 대 한 수집1-xO (표 1) 표시는 NiO에 Nb의 적절 한 비율을 통합 하 여 화학 강 수 합성 (Nb:Ni 비율 < 0.087) 수 븀 oxalate 선구자로 사용 되기 때문에 효과적으로 자료의 표면 영역을 증가. 이 또한 x 선 회절 패턴 (그림 1)에 관측 된 다공성 구조 유기 자연,9 수산화 니켈 oxalate의 화학 분해에 의해 형성 될 수 있다는 사실에 의해 지원 됩니다. 그러나, Nix1-xO Nb:Ni 비율을 0.15, 0.25 제기 하는 때 크게 감소 하는 Nb의 면적. 이것은 아마 샘플에서 큰 블록 모양의 정자의 형성입니다. Scherrer 수식은 모두 준비 혼합 산화물의 crystallite 크기를 계산 하는 데 사용 됩니다. 그것은 crystallite의 크기 해당 표면에 밀접 하 게 관련 된 결론 수 있습니다. 우리는 다른 곳에서 Nb:Ni 비율 리그 닌에서 파생 된 유기 화합물의 hydrodeoxygenation으로 산화물의 촉매 활동을 결정 하는 중요 한 요소는 설명 했다. 높은 Nb % (Nb:Ni > 0.087) 비활성 NiNb2O6 종 Nb의 비정 질 단계와 NiO, NiO의 집계로 이어지는 사이 반응에 의해 형성 되었다, 따라서 더 낮은 표면적과 촉매를 얻어. 낮은 Nb % (Nb:Ni ≤ 0.087), 이종 수 산 염의 추가 촉매의 표면적을 늘릴 수 있습니다. 으로 높은 특정 지역 결과 촉매 얻은이로 형성 된 Ni oxalate NiO 정자의 결정 성장 지체 사실에 의해 기인 된다. 다른 한편으로, Nb의 낮은 금액으로 촉매, 비정 질 주의2O5 는 NiO 정자 표면에의 분산을 홍보할 수 있습니다, 그리고 따라서 NiO 정자의 저해 했다. Ni0.92Nb0.08O, 배와 같은 nanosheets의 구성의 큰 표면 영역 (173 m2/g) 최고의 활동 및 cyclohexane 하 anisole의 hydrodeoxygenation 쪽으로 선택 했다.
요약, Ni-Nb-O 산화물 촉매를 준비 하는 화학 강 수 방법을 보여 줍니다. 비록이 방법은 금속 이온 용액의 상대적으로 높은 농도 필요 합니다, 그것은 높은 표면 영역 nanocatalysts를 성공적으로 준비를 발견, 그 다른 방법에서 얻어진 비교. 게다가, 새로 준비 된 나노 anisole cyclohexane 하의 hydrodeoxygenation에서 우수한 촉매 활동을 보여주었다. 수소 같은 다른 촉매 시스템에 응용 프로그램의 연구는 현재 진행 중에서입니다. 또한, 그것은 유사한 전략 더 다른 다른 혼합된 Ni-나-O 산화물 또는 Cu2 +, Co2 + 다양 한 유용에 대 한 높은 특정 표면 영역 같은 다른 나노 재료의 준비에 적용 될 수 있었다 예상 알코올 및 물과 촉매 커플링 반응의 산화와 같은 응용 프로그램입니다. 28 , 29 , 30

나노 복합 재료의 준비는 다양 한 분야에서 그들의 중요 한 응용 프로그램으로 인해 증가 관심을 받고 있다. 준비 하려면 Ni-Nb-O 혼합 산화물 나노 입자,1,2,3,4,,56 다른 방법 건조 혼합 방법,7, 같은 개발 되었습니다. 15 ,14 열 분해 방법,9,10,11,,1213 sol 젤 방법, 8 증발 방법 및 자동-연소입니다. 16 일반적인 증발 방법9, 금속 선구자의 적절 한 금액을 포함 하는 수성 솔루션 니켈 질 산 hexahydrate 및 암모늄 븀 oxalate가 열 되었다 70 ° c.에 용 매와 추가 건조와 calcination의 제거 후 혼합된 산화물 얻은 했다. 이러한 산화 촉매 전시 우수한 촉매 활동 및 NiO 격자에 이종 수의 설립에 의해 유도 된 전자 및 구조상 재배열에 관련 되어 탄의 산화 dehydrogenation (ODH)으로 선택 . 11 Nb의 삽입은 크게 탄12의 산화 반응에 대 한 책임은 electrophilic 산소 종을 감소 합니다. 결과적으로,이 방법의 확장의 다른 유형의 혼합된 Ni-나-O 산화물, 준비에 수행 되었습니다 어디 날 리, Mg, Al, Ga, Ti, Ta =. 13 금속 dopants의 변형 NiO의 비선택적 electrophilic 산소 급진 파를 변경할 수 있습니다, 따라서 체계적으로 조정 ODH 활동 및 탄 쪽으로 선택 발견 된다. 그러나, 일반적으로이 산화물의 표면적은 상대적으로 작은 확장된 단계 분리와 대형 주의2O5 정자의 형성 (< 100 m2/g), 따라서 다른 촉매에 그들의 사용을 방해 하 고 응용 프로그램입니다.
건조 방법, 일컬어 고체 연 삭 방법, 혼합 방법은 또 다른 일반적으로 사용 되 혼합 산화물 촉매를 준비 하. 촉매 재료 용 매 자유로운 방법으로 얻을 수 있습니다, 이후이 메서드는 혼합 산화물의 준비에 유망한 녹색과 지속 가능한 대안을 제공 합니다. 이 방법에 의해 얻은 가장 높은 표면적은 172 m2/g Ni80Nb calcination 온도 250 ° c에20 그러나 8 , 고체 방법이 아니다 신뢰할 수 있는 반응 원자 가늠 자에 잘 혼합 하지. 따라서, 화학 동질성 및 특정 입자 크기 분포 및 형태학의 더 나은 제어를 위한 다른 적당 한 방법으로 Ni-Nb-O 준비 하 혼합 산화물 나노 입자는 아직 발견 되 고. 7
나노 입자의 개발에 다양 한 전략, 중 화학 강 수는 금속 이온의 완전 한 강수량을 수 있기 때문에 nanocatalysts를 개발 하는 유망한 방법 중 하나로 제공 합니다. 또한, 높은 표면 영역의 나노 입자는 일반적으로이 메서드를 사용 하 여 준비 했다. Ni-Nb-O 나노 입자의 촉매 특성을 개선 하기 위해, 우리는 여기 화학 강 수 방법으로 일련의 높은 표면적과 Ni-Nb-O 혼합 산화물 촉매의 합성에 대 한 프로토콜을 보고 합니다. 우리는 Nb:Ni 어 금 니 비율 리그 닌에서 파생 된 유기 화합물의 hydrodeoxygenation으로 산화물의 촉매 활동을 결정 하는 중요 한 요소는 설명 했다. 0.087 위의 높은 Nb:Ni 비율, 비활성 NiNb2O6 종 형성 되었다. Ni0.92Nb0.08했다 가장 큰 표면 영역 (173 m2/g), 오 배 같은 nanosheets 구조를 전시 하 고 최고의 활동 및 선택 anisole cyclohexane 하의 hydrodeoxygenation으로 보였다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Niobium(V) oxalate hydrate, 98%</td>
			<td>Alfa</td>
			<td>L04481902</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nickel nitrate hexahydrate, 99%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>N108891</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium hydroxide, 98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>S111501</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ammonium hydroxide, 23-25%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>A112077</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Anisole, 99%</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>81001728</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diphenyl ether, 98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D110644</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Phenol, 98%</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>100153008</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Methoxyphenol, 98%</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>30114526</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vanillin, 99.5%</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>69024316</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium hydroxide, AR</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>P112284</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N,N-Dimethylformamide, 99.5%</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>40016462</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2-Bromoacetophenone,98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>B103328</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Diethyl ether,99.5%</td>
			<td>Sinopharm</td>
			<td>10009318</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Decane,98%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D105231</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dodecane,99%</td>
			<td>Aladdin</td>
			<td>D119697</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Niobic acid</td>
			<td>CBMM</td>
			<td>1313968</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heating and Drying Oven</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>DHG Series (shanghai jinghong laboratory instrument co. ltd)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Autoclave Reactor</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>CJF-0.05&#8212;0.1L (Dalian Tongda Equipment Technology Development Co., Ltd)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tube&#160;furnace</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>SK2-1-10/12 (Luoyang Huaxulier Electric Stove Co., Ltd)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Heating magnetic stirrer</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>DF-101 (Yu Hua Instrument Co. Ltd.)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Rotary evaporator</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>RE-3000A (Shanghai Yarong Biochemical Instrument Factory)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Synthetic air</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hydrogen gas</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon gas</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

chemical precipitation method for the synthesis of nb2o5 modified bulk nickel catalysts with high specific surface area

NixNb1-xO 촉매 스폰지 같은 배 같은 nanostructures의 합성 하는 방법을 설명합니다. Nb:Ni 비율, NixNb1-xO 나노 입자와 다른 원자 작곡의 일련을 변화 하 여 (x = 0.03, 0.08 0.15 0.20) 화학 강 수에 의해 준비 되었다. 이 NixNb1-xO 촉매 x 선 회절, 엑스레이 광전자 분광학, 그리고 스캐닝 전자 현미경 검사 법에 의해 특징. 연구 결과 밝혀 Ni0.97Nb0.03O의 스폰지 같은 배와 같은 모양 및 Ni0.92Nb0.08O NiO 표면, 그리고 이러한 NixNb1-xO 촉매, 일괄와 비교의 더 큰 표면 영역에 NiO입니다. Ni0.92Nb0.08O 촉매에 대 한 173 m2/g의 최대 표면적을 얻을 수 있습니다. 또한, 합성된 Ni0.92Nb0.08O 촉매를 사용 하 여 리그 닌에서 파생 된 화합물의 촉매 hydroconversion 조사는.

X 선 회절 (XRD) 패턴 수소와 수소의 감소 온도 프로그램로 시작 하는 (그림 1 및 그림 2), 내기 표면 영역 (H2-TPR), 스캐닝 전자 현미경 (SEM)으로 에너지 흩어진 엑스레이 (EDX를 장착 ) 분석기, 엑스레이 광전자 분광학 (XPS) 나노 NiO, Ni-Nb-O 및 주의2O5 산화물17 (그림 3 및 그림 4)에 대 한 수집 했다. XRD, SEM 및 XPS 단계는 nanostructures의 형태를 결정 하는 데 사용 됩니다. Ni-Nb-O 혼합 산화물의 물리 화학적 특성은 표 1에서 수집 했다. 17
촉매의 구조를 이전 보고 하 고 논의 되어 있다. 17 혼합 니켈 질 산 및 수 화 니 오 븀 (V) 수 산 염 (그림 1)의 화학 강 수에 의해 형성 된 산화물에 대 한 수집의 x 선 회절 패턴은 좋은 계약에 수산화 니켈 수 산 염 (JCPDS 25-0581)에 대 한 관찰 . 700 ° C에서 2 시간에 대 한 혼합 산화물 침전으로 calcination, 후 봉우리 35.2 °와 52.9 ° (JCPDS 76-2355) 해당 결정 NiNb2O6 단계 하 26.8 °의 2θ에서 관찰.
450 ° C (그림 2)에서 5 h calcination 37.1 °, 43.2 °, 62.5 °, 74.8 ° 및 78.7 °의 2θ에 있는 주요 회절 봉우리 표시 후 합성된 NixNb1-xO 나노에 대 한 수집 된 x 선 회절 패턴에 해당 하는 (111), (200), (220), (311) 및 (222) reﬂections, 각각. 이것은 결정 NiO bunsenite 구조 (JCPDS 89-7130)의 좋은 계약 에입니다. 게다가, 그것은 명확 하 게 지적 했다 낮은 강도 광범위 한 배경 피크 나타나는지 주의 증가와 약 26 ° 로드, 어떤은의 주의5 + 화학 강 수 보유 결과로 비정 질 븀 산화물의 출현에 기인, 수 산 기 이온18. 700 ° C에서 calcination, 시 Ni-Nb-O 혼합된 단계에 해당 하는 봉우리에서에서 관찰 된다 Ni0.8Nb0.2O, x 선 회절 패턴을 나타내는 calcination 450 ° C,19 에서 후 아 몰 퍼스의 존재 하지만 하지는 결정 Ni-Nb 합성 단계입니다. 그것은 문서화 했다 Nb의 높은 % 혼합된 단계 Ni-Nb-오, 예: NiNb2O6, Ni3주의2O8 및 Ni4주의2O9감소 것이의 형성으로 이어질 수 있는 촉매 기능입니다.
스캐닝 전자 현미경 분석 표시 NiO (그림 3)에서 NixNb1-xO 나노 입자의 극적으로 다른 표면 형태. 잘 deﬁned nanosheet 순수 NiO의 결정 구조, 달리 배 모양의 스폰지 모양의 외관은 Ni0.97Nb0.03O 및 Ni0.92Nb 작은 무효 공백으로 시트 같은 NiO 표면에 명확 하 게 관찰 한다 0.08O, 각각. 9 스폰지 같은 종 Ni2 + 의 유사한 이온 반지름 결과로 NiO 격자 구조에 Nb의 설립으로 인해 Ni Nb 솔리드 솔루션으로 표시 됩니다 (0.69 Å)와 Nb5 + (0.64 Å) 양이온. 9 , 결과적으로, 20 스폰지-/ 블록 같은 모양 및 적은 수가 작은 void 공간 라운드 정자 Ni0.85Nb0.15O 및 Ni0.8증가 주의 때문에 Nb0.2O 나노 입자에 대 한 관찰 샘플에서 콘텐츠입니다. 또한, 에너지 흩어진 엑스레이 지도 니 오 븀 산화물은 대량 NiO 샘플 (그림 4)에 잘 분산 표시. 븀 농축 표면 Nb:Ni 비율 Ni0.92Nb0.08O 샘플 (0.11/0.92)의 대량 이론적인 값 (0.08/0.92)에 비해 더 큰 표면에 의해 더 확인 된다. 이것으로 준비 된 Ni-Nb-O의 표면 Ni 나노 입자와 함께 풍성 하 게 하는 사실에 의해 설명 될 수 있다.
이 서 준비 된 Ni-Nb-O 금속 산화물의 촉매 성능 모델 반응으로 anisole의 hydrodeoxygenation와 함께 테스트 했다. 반응 3 MPa와 160 ° c.에는 고압 반응 기에서 수행 되었다 Ni0.92Nb0.08O 촉매의 0.1 g 8 wt % anisole 20 mL n의 혼합에 배치 했다-decane. 2 시간 후 95.3% 변환 cyclohexane 하 anisole에서 31.8% 선택도 함께 얻은 것입니다. 후 12 h는 anisole 완전히 순수한 cyclohexane 변환 되었습니다. 반응 시간을 연장 하는 대신 촉매 성능에 온도의 영향 조사도 했다. 2 h 이내 anisole 완전히 변환 되었습니다 cyclohexane 온도가 160 ° c. 대신 200 ° C에서 설정 된 경우 현재 노력 다른 리그 닌 파생 모델 같은 촉매의 hydrodeoxygenation 능력을 조사 하기 위해 더 높은 분자량 화합물의 변환에 집중 되었습니다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56987/56987fig1.jpg"> 그림 1입니다. 침전의 XRD 패턴 형성 니켈을 혼합 하 여 질산염 및 니 오 븀 (V) 수 산 염 수화물 700에 calcination 후 70 ° C에 물에서 ° c. JCPDS 분말 회절 표준 데이터베이스에 합동 위원회 이다. JCPDS 76-2355 NiNb2O6 재료에 대 한 표준 XRD 참조 패턴 이다. JPCDS 25-0581 니켈 oxalate 하이드 레이트 자료에 대 한 표준 XRD 참조 패턴 이다. 이 그림에서 Shaohua 진 외 수정 되었습니다. 17 <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56987/56987fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56987/56987fig2.jpg"> 그림 2입니다. Ni-Nb-O의 XRD 패턴 혼합 산화물 촉매 5 헤에 대 한 공기에서 450 ° C에서 calcination 후 이 그림에서 Shaohua 진 외 수정 되었습니다. 17 <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56987/56987fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56987/56987fig3.jpg"> 그림 3입니다. 스캐닝 전자 현미경 현미경 NiO와 Ni-Nb-O의 혼합 산화물. 이 그림 Shaohua 진 외 에서 수정 되었습니다 17 <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56987/56987fig3large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56987/56987fig4.jpg"> 그림 4입니다. 스캐닝 전자 현미경 사진, 선 지도 에너지 분산 x-선 분석의 스캐닝 전자 현미경 사진. 는) 스캐닝 전자 현미경 사진의 Ni0.92Nb0.08O. b) Ni의 x 선 지도. c) 오 선 지도 d) Nb.의 x 선 지도 e) Ni0.92Nb0.08O 샘플의 에너지 흩어진 엑스레이 (EDX) 결과. 이 그림에서 Shaohua 진 외 수정 되었습니다. 17 <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56987/56987fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody>
<tr>
<td>촉매</td>
			<td>Nb/Ni 비율</td>
			<td>S내기 (m2/g)</td>
			<td>d (nm)</td>
			<td>V총 (cm3/g)</td>
			<td>Crystallite 크기 (nm)는는</td>
		</tr>
<tr>
<td>NiO</td>
			<td>0</td>
			<td>136</td>
			<td>18</td>
			<td>0.61</td>
			<td>9.3</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ni0.97Nb0.03O</td>
			<td>0.031</td>
			<td>158</td>
			<td>16.5</td>
			<td>0.65</td>
			<td>8</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ni0.92Nb0.08O</td>
			<td>0.087</td>
			<td>173</td>
			<td>9.6</td>
			<td>0.41</td>
			<td>5.4</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ni0.85Nb0.15O</td>
			<td>0.176</td>
			<td>139</td>
			<td>12.5</td>
			<td>0.43</td>
			<td>11.8</td>
		</tr>
<tr>
<td>Ni0.80Nb0.20O</td>
			<td>0.25</td>
			<td>110</td>
			<td>12</td>
			<td>0.33</td>
			<td>14.5</td>
		</tr>
<tr>
<td>Nb2O5·nH2O</td>
			<td>-</td>
			<td>122</td>
			<td>6.7</td>
			<td>0.2</td>
			<td>-</td>
		</tr>
<tr>
<td colspan="6">
NiO (200) 피크 높은 강도 고려 하 여 결정.</td>
		</tr>
</tbody></table>표 1입니다. NiO, Nb2O5 및 Ni-Nb-O의 물리 화학적 특성 혼합 산화물. 이 테이블에서 Shaohua 진 외 수정 되었습니다. 17

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Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

스폰지 같은 배와 같은 Ni1 x화학 강 수에 의해 NbxO 나노 입자의 합성에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.

Nb2O5 의 합성을 위한 화학 강 수 방법을 수정할 높은 특정 표면 영역으로 대량 니켈 촉매

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

chemical-precipitation-method-for-synthesis-nb2o5-modified-bulk

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

11.7K 조회수.  Dalian University of Technology. 스폰지 같은 배와 같은 Ni1 x화학 강 수에 의해 NbxO 나노 입자의 합성에 대 한 프로토콜 제공 됩니다.

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Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

디 블록 공중 합체의 초분자에서 Gyroid 니켈 나노 구조

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

연구

화학

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

방법은 표면 산화와 환원을 통해 액체 금속의 표면 장력을 조작

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of trifluoromethoxylated aromatic compounds remains a formidable challenge in organic synthesis. Conventional approaches often suffer from poor substrate scope, or require use of highly toxic, difficult-to-handle, and/or thermally labile reagents. Herein, we report a user-friendly protocol for the synthesis of methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate using 1-trifluoromethyl-1,2-benziodoxol-3(1H)-one (Togni reagent II). Treating methyl 4-(N-hydroxyacetamido)benzoate (1a) with Togni reagent II in the presence of a catalytic amount of cesium carbonate (Cs2CO3) in chloroform at RT afforded methyl 4-(N-(trifluoromethoxy)acetamido)benzoate (2a). This intermediate was then converted to the final product methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate (3a) in nitromethane at 120 &#176;C. This procedure is general and can be applied to the synthesis of a broad spectrum of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives, which could serve as useful synthetic building blocks for the discovery and development of new pharmaceuticals, agrochemicals, and functional materials.

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

An operationally simple procedure for the synthesis of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives via a two-step sequence of O-trifluoromethylation of N-aryl-N-hydroxyacetamide followed by thermally induced intramolecular OCF3-migration is reported.

의 합성을위한 프로토콜<em&gt; 직교</em&gt; -trifluoromethoxylated 아닐린 파생 상품

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Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

Photoredox 촉매를 사용하여 가시 광선 중재 분산 중합에 의해 웜 형상 미셀 손쉬운 합성

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

프로판 탈수 소화를위한 Pt-Cu 고용체 나노 입자 촉매 합성 및 시험

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Synthesis of Platinum-nickel Nanowires and Optimization for Oxygen Reduction Performance

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen reduction reaction. Spontaneous galvanic displacement was used to deposit Pt layers onto Ni nanowire substrates. The synthesis approach produced catalysts with high specific activities and high Pt surface areas. Hydrogen annealing improved Pt and Ni mixing and specific activity. Acid leaching was used to preferentially remove Ni near the nanowire surface, and oxygen annealing was used to stabilize near-surface Ni, improving durability and minimizing Ni dissolution. These protocols detail the optimization of each post-synthesis processing step, including hydrogen annealing to 250 &#176;C, exposure to 0.1 M nitric acid, and oxygen annealing to 175 &#176;C. Through these steps, Pt-Ni nanowires produced increased activities more than an order of magnitude than Pt nanoparticles, while offering significant durability improvements. The presented protocols are based on Pt-Ni systems in the development of fuel cell catalysts. These techniques have also been used for a variety of metal combinations, and can be applied to develop catalysts for a number of electrochemical processes.

&#160; The protocol describes the synthesis and electrochemical testing of platinum-nickel nanowires. Nanowires were synthesized by the galvanic displacement of a nickel nanowire template. Post-synthesis processing, including hydrogen annealing, acid leaching, and oxygen annealing were used to optimize nanowire performance and durability in the oxygen reduction reaction.

백 금-니켈 나노 와이어 및 산소 감소 성능 최적화의 합성

Platinum-nickel (Pt-Ni) nanowires were developed as fuel cell electrocatalysts, and were optimized for the performance and durability in the oxygen ...

Synthesis of a Thiol Building Block for the Crystallization of a Semiconducting Gyroidal Metal-sulfur Framework

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and porous metal-dithiolene network in the highly ordered single crystalline state. Unlike the highly reactive free-standing thiols, which tend to decompose and complicate the crystallization of metal-thiolate open frameworks, the thioester reacts in situ to provide the thiol species, serving to mitigate the reaction between the mercaptan units and the metal centers, and to improve crystallization consequently. Specifically, the thioester was synthesized in a one-pot procedure: an aromatic bromide (hexabromotriphenylene) reacted with excess sodium thiomethoxide under vigorous conditions to first form the thioether intermediate product. The thioether was then demethylated by the excess thiomethoxide to provide the thiolate anion that was acylated to form the thioester product. The thioester was conveniently purified by standard column chromatography, and then used directly in the framework synthesis, wherein NaOH and ethylenediamine serve to revert in situ the thioester to the thiol linker for assembling the single-crystalline Pb(II)-dithiolene network. Compared with other methods for thiol synthesis (e.g., by cleaving alkyl thioether using sodium metal and liquid ammonia), the thioester synthesis here uses simple conditions and economical reagents. Moreover, the thioester product is stable and can be conveniently handled and stored. More importantly, in contrast to the generic difficulty in accessing crystalline metal-thiolate open frameworks, we demonstrate that using the thioester for in situ formation of the thiol linker greatly improves the crystallinity of the solid-state product. We intend to encourage broader research efforts on the technologically important metal-sulfur frameworks by disclosing the synthetic protocol for the thioester as well as the crystalline framework solid.

Here, we present a one-pot, transition-metal-free synthesis of thiols and thioesters from aromatic halides and sodium thiomethoxide, followed by the preparation of single crystals of a metal-dithiolene network using thiol species generated in situ from the more stable and tractable thioester.

반도체 Gyroidal 금속-황 프레임 워크의 결정 화에 대 한 Thiol 빌딩 블록의 합성

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and ...

Synthesis of Substrate-Bound Au Nanowires Via an Active Surface Growth Mechanism

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a challenge, as it requires asymmetric growth of symmetric crystals. Here, we report a distinctive synthesis of substrate-bound Au nanowires. This template-free synthesis employs thiolated ligands and substrate adsorption to achieve the continuous asymmetric deposition of Au in solution at ambient conditions. The thiolated ligand prevented the Au deposition on the exposed surface of the seeds, so the Au deposition only occurs at the interface between the Au seeds and the substrate. The side of the newly deposited Au nanowires is immediately covered with the thiolated ligand, while the bottom facing the substrate remains ligand-free and active for the next round of Au deposition. We further demonstrate that this Au nanowire growth can be induced on various substrates, and different thiolated ligands can be used to regulate the surface chemistry of the nanowires. The diameter of the nanowires can also be controlled with mixed ligands, in which another &#34;bad&#34; ligand could turn on the lateral growth. With the understanding of the mechanism, Au nanowire-based nanostructures can be designed and synthesized.

We report a solution-based method to synthesize substrate-bound Au nanowires. By tuning the molecular ligands used during the synthesis, the Au nanowires can be grown from various substrates with different surface properties. Au nanowire-based nanostructures can also be synthesized by adjusting the reaction parameters.

활성 표면 성장 메커니즘을 통해 기판 바인딩된 Au 나노 와이어의 합성

Advancing synthetic capabilities is important for the development of nanoscience and nanotechnology. The synthesis of nanowires has always been a ...

Synthesis and Characterization of 1,2-Dithiolane Modified Self-Assembling Peptides

This report focuses on the synthesis of an N-terminus 1,2-dithiolane modified self-assembling peptide and the characterization of the resulting self-assembled supramolecular structures. The synthetic route takes advantage of solid-phase peptide synthesis with the on-resin coupling of the dithiolane precursor molecule, 3-(acetylthio)-2-(acetylthiomethyl)propanoic acid, and the microwave-assisted thioacetate deprotection of the peptide N-terminus before final cleavage from the resin to yield the 1,2-dithiolane modified peptide. After the high-performance liquid chromatography (HPLC) purification of the 1,2-dithiolane peptide, derived from the nucleating core of the A&#946; peptide associated with Alzheimer&#39;s disease, the peptide is shown to self-assemble into cross-&#946; amyloid fibers. Protocols to characterize the amyloid fibers by Fourier-transform infrared spectroscopy (FT-IR), circular dichroism spectroscopy (CD) and transmission electron microscopy (TEM) are presented. The methods of N-terminal modification with a 1,2-dithiolane moiety to well-characterized self-assembling peptides can now be explored as model systems to develop post-assembly modification strategies and explore dynamic covalent chemistry on supramolecular peptide nanofiber surfaces.

A protocol for the synthesis of a 1,2-dithiolane modified peptide and the characterization of the supramolecular structures resulting from the peptide self-assembly.

합성 및 특성 1, 2-Dithiolane의 수정 자가 조립 펩 티 드

This report focuses on the synthesis of an N-terminus 1,2-dithiolane modified self-assembling peptide and the characterization of the resulting ...

Synthesis and Bioconjugation of Thiol-Reactive Reagents for the Creation of Site-Selectively Modified Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. Yet maleimide-based conjugates display limited stability in vivo because the succinimidyl thioether linkage can undergo a retro-Michael reaction. This, of course, can lead to the release of the radioactive payload or its exchange with thiol-bearing biomolecules in circulation. Both of these processes can produce elevated activity concentrations in healthy organs as well as decreased activity concentrations in target tissues, resulting in reduced imaging contrast and lower therapeutic ratios. In 2018, we reported the creation of a modular, stable, and easily accessible phenyloxadiazolyl methyl sulfone reagent &#8212; dubbed &#8216;PODS&#8217; &#8212; as a platform for thiol-based bioconjugations. We have clearly demonstrated that PODS-based site-selective bioconjugations reproducibly and robustly create homogenous, well-defined, highly immunoreactive, and highly stable radioimmunoconjugates. Furthermore, preclinical experiments in murine models of colorectal cancer have shown that these site-selectively labeled radioimmunoconjugates exhibit far superior in vivo performance compared to radiolabeled antibodies synthesized via maleimide-based conjugations. In this protocol, we will describe the four-step synthesis of PODS, the creation of a bifunctional PODS-bearing variant of the ubiquitous chelator DOTA (PODS-DOTA), and the conjugation of PODS-DOTA to the HER2-targeting antibody trastuzumab.

In this protocol, we will describe the synthesis of PODS, a phenyoxadiazolyl methyl sulfone-based reagent for the site-selective attachment of cargos to the thiols of biomolecules, particularly antibodies. In addition, we will describe the synthesis and characterization of a PODS-bearing bifunctional chelator and its conjugation to a model antibody.

합성 및 Bioconjugation의 Thiol 반응 시 약 사이트에 선택적으로의 창조에 대 한 수정 Immunoconjugates

Maleimide-bearing bifunctional probes have been employed for decades for the site-selective modification of thiols in biomolecules, especially antibodies. ...