JoVE Logo

로그인

전위요스타트/갈바노스타트를 사용하여 지원되는 촉매의 전기화학적 측정

Overview

출처: 유리 로만 박사 연구소 — 매사추세츠 공과대학

전위요스타트/갈바노스트(종종 단순히 전형적 조작이라고도 함)는 적용된 전위(전능성 조작)에서 전류를 측정하거나 적용된 전류(galvanostatic operation)에서 잠재력을 측정하는 계측기(도1)이다. 연료 전지, 전해질기, 배터리 및 슈퍼 커패시터용 양극 및 음극 재료의 전기 화학적 특성화에서 가장 일반적으로 사용되는 기기입니다.

종래, 이러한 양극 및 음극 물질은 3 전극 전극 전극 세포를 통해 강력한 iostat와 인터페이스된다. 전극 리드는 전극, 카운터 전극(종종 보조 전극이라고도 함), 및 작동 전극(관심 있는 테스트 재료를 포함하는)에 연결됩니다. 전기 화학 세포는 산성, 알칼리성 또는 염액과 같은 높은 이온 강도 전해질 용액으로 채워져 있습니다. 이 높은 이온 강도 용액에 대한 미디어는 일반적으로 수성; 그러나 배터리 및 슈퍼 커패시터와 같은 더 높은 작동 셀 잠재적 창이 필요한 응용 프로그램의 경우 비 수성 미디어가 종종 사용됩니다. 세포 매체는 불활성 가스(원치 않는 측면 반응을 방지하기 위해) 또는 시험 가스로 탈유됩니다(테스트 반응이 전극 중 하나에서 가스를 포함하는 경우).

대안적으로, 염교 또는 멤브레인은 2개의 반 세포가 상이한 전해질에서 측정될 경우 이온 접촉을 유지하기 위해 사용된다. 이질적인 전기촉매에서, 이러한 유형의 "2구획" 셀은 작업 전극에서 의 테스트 분자가 또한 카운터 전극에서 반응하는 경우에 수시로 이용됩니다. 이는 일반적으로 사용되는 카운터전극이 백금이기 때문에 자주 발생하며, 이는 많은 반응을 위한 고도로 활성 촉매입니다. 여기서 단일 구획 셀이 사용되며, 여기서 세 개의 전극이 모두 동일한 미디어에 있습니다.

이 비디오는 작동 전극을 연마하고, 촉매 잉크를 준비하고, 촉매 잉크를 작동 전극에 장착하고, 전기 화학 전지를 준비한 다음 전기 화학 적 측정을 수행하는 과정을 설명합니다. 수행되는 측정에는 순환 형 화산측정법 (CV), 선형 스윕 볼탐법 (LSV), 크로노포티오메트리 (CP), 크로노암페롬법 (CA)이 포함됩니다.

Figure 1
그림 1. 단일 구획 전기 화학 세포의 예. a.) 테플론 캡, b.) 유리 셀, c.) Pt 와이어 카운터 전극, d.) 작동 전극, 즉) Ag/AgCl 기준 전극, f.) 0.5M 수성 황산 전해질 용액.

Principles

potentiostat는 작동 전극에 일정한 아노디 또는 음극 전위를 적용하고 결과 아노디 또는 음극 전류 (크로노암페롬법) 또는 전위요스타트를 측정하여 피드백 제어 루프를 통해 galvanostatic로 작동할 수 있으며 이 적용된 것을 유지하기 위해 시간이 지남에 따라 측정된 잠재적 인 전류를 일정한 아노디 또는 음극 전류를 적용할 수 있습니다. 또는, 잠재적인 공간은 경순환 voltammetry 또는 선형 스윕 voltammetry를 사용하여 적용된 잠재적 스캔 비율(시간에 관하여 잠재력의 유도체)에 비해 아노디 및 음극 잠재력을 측정하기 위해 시간이 지남에 따라 탐구될 수 있다.

이러한 모든 기술에서, 심지어 갈바노정성 작동 중에, potentiostat는 적용된 전위를 제어하고 작동 전극에서 (에서) 작동 전극으로 작동 전극의 흐름을 측정(에서) 작동 전극이 양극 (음극)으로 작동할 때. 적용된 전위는 다공성 프릿을 통해 전해질 용액과 인터페이스되는 공지되고 안정적인 전위와 함께 레독스 시스템(예: 은염화물 전극 또는 포화 칼로멜 전극)을 포함하는 기준 전극에 대해 언급된다. 정상 작동 중에 potentiostat는 표준 전극을 통해 무시할 수 있지만 제로가 아닌 전류를 그려 서 작동 전극에 정확한 전위를 적용할 수 있습니다. 전위요능력은 전자의 흐름을 반반응에서 다음 반응으로 측정하지만, 전해질 용액은 양극이나 음극에서 전하 축적을 방지하여 회로를 완성합니다.

Procedure

1. 촉매 잉크 및 작업 전극 준비

안전 예방 조치: 카본 블랙에 지원되는 금속은 흡입 위험이 있기 때문에 서스펜션 형태로 될 때까지 연기 후드 또는 밸런스 인클로저에서 처리해야합니다.

  1. 밀폐된 균형을 사용하여 5-10 mg의 금속/카본 블랙 촉매를 계량하고 캡이 있는 유리 바이알에 추가합니다.
  2. 마이크로피펫을 사용하여, 최종 농도가 mL 당 7.5 mg의 촉매가 될 정도로 물로 촉매를 희석시다.
  3. 초음파 처리 하는 동안, 100 μL 의 Nafion 117 물 mL 당 용액 은 현탁액에 추가됩니다.
  4. 잉크는 탄소 검정지지체와 결합제의 균일한 분산 및 완전한 혼합을 보장하기 위해 최소 10분 동안 초음파 처리되어야 합니다.
  5. 잉크가 초음파 처리되는 동안, 3mm 유리 탄소 디스크 전극은 0.05 μm 알루미나 용액으로 덮인 부드러운 알루미나 패드의 소용돌이 원형 모션으로 문지르면 세척하고 연마해야 합니다. 그런 다음 알루미나를 제거하기 위해 물로 풍성하게 헹구어야합니다.
  6. 다음으로, 7 μL의 잉크는 세련되고 수직 지향적인 3mm 유리 카본 디스크 전극에 떨어지립니다. 촉매가 공기에 민감한 경우 촉매가 공기 안정또는 약한 진공 하에서 증발하는 경우 작동 전극은 80°C에서 1h로 건조됩니다.

2. 전기 화학 세포 준비

안전 예방 조치: 장갑, 실험실 코트 및 안전 안경은 항상 착용해야하지만 황산 용액을 작업하는 데 특히 중요합니다. 용액 방울이 손목에 흘러 들어오면 15 분 동안 비누와 물로 씻어야합니다. 주요 유출의 경우, 오염된 의류의 제거및 안구세척제 나 샤워를 15분 동안 사용한 다음 의학적 상담을 받아야 합니다. 전기 리드는 전기 화학 전지에 한 번 닿지 않아야합니다.

  1. 유리 셀은 0.5 M H2SO4의 10mL로 채워지고 초고순도 질소 스트림으로 적어도 30 분 동안 탈유됩니다.
  2. 전기 화학 세포의 테프론 캡에는 작동 전극, 카운터 전극 및 기준 전극을 위한 3개의 포트가 있습니다.
  3. Ag/AgCl 기준 전극은 1M KCl 용액에서 제거되고 DI 물로 완전히 헹구고 셀에 배치됩니다.
  4. 플래티넘 와이어 카운터 전극은 DI 물로 철저히 헹구고 셀에 배치됩니다.
  5. 건조 된 작업 전극은 DI 물로 헹구고 셀에 배치됩니다.
  6. 전위요타가 켜져 있습니다.
  7. 백색 전극 납은 먼저 연결되고 기준 전극에 연결됩니다.
  8. 그런 다음 적색 전극 납이 Pt 와이어 카운터 전극에 연결됩니다.
  9. 녹색 전극 납은 금속 / 탄소 검은 색 작업 전극에 연결됩니다.
  10. 작은 N2 퍼지 스트림은 전해질에 지속적으로 버블링됩니다.
  11. 리드가 닿지 않고 0.5 M H2SO4 전해질 이외의 3 전극 사이에 직접 전기 접촉이 없는지 확인합니다.

3. 전기 화학 분석

  1. potentiostat를 켠 후 CV를 사용하여 50 mV /s에서 0에서 0.4 V 대 RHE 사이의 최소 20 개의 컨디셔닝 사이클을 수행하십시오. 이는 이력서를 기술로 선택하고 스캔 속도뿐만 아니라 상한 및 하부 잠재적 한계를 입력하여 수행됩니다.
  2. 그런 다음 선형 스윕 Voltammetry(LSV)는 LSV를 기술로 선택하고 시작 잠재력, 최종 잠재력 및 스캔 속도를 지정하여 수행할 수 있습니다. LSV의 스캔 속도는 일반적으로 CV보다 훨씬 적기 때문에 정전 용량 전류가 faradaic 표면 반응에서 발생하는 전류보다 훨씬 낮게됩니다.
  3. 크로노암페로메트리(CA)는 CA 또는 "Amperometric i-t 곡선"을 기술로 선택하고 고정 된 전위뿐만 아니라 계측기가 이 고정 된 전극을 보유해야하는 시간을 지정하여 수행됩니다.
  4. 크로노포티오메트리(CP)는 CP를 기술로 선택하여 수행됩니다. CP는 특정 시간 동안 하나의 전류를 지정한 다음 지정된 시간 동안 새 전류를 지정하는 일련의 현재 단계에서 수행할 수 있습니다. 이러한 적용 된 전류는 동일한 CP 측정 내에서 무음 및 음극 전류모두에 걸쳐 있을 수 있습니다.
  5. 전기 화학 분석이 완료되면 전위요타기를 끕니다.
  6. 전극 리드를 분리하고 부식을 방지하기 위해 액체에서 멀리 건조한 장소에 보관하십시오.
  7. 기준 전극을 제거하고 풍부한 양의 DI 물로 헹구는 것입니다. 그런 다음 기준 전극을 1M KCl 스토리지 솔루션으로 직접 반환합니다. 이 전극의 끝은 건조해서는 안됩니다.
  8. Pt 와이어 카운터 전극을 제거하고 DI 물로 완전히 헹구십시오.
  9. 작동 전극을 제거하고 DI 물로 철저히 헹구고 아세톤으로 김스 와이프를 사용하여 작동 전극 표면에서 말린 촉매 잉크를 쉽게 제거하십시오. 사용 후 즉시 전극을 연마하는 것이 좋습니다.
  10. N2 제거를 끕니다.
  11. 사용된 전해질을 산성 폐기물 용기에 비웁습니다. 유리 셀과 테플론 캡을 풍부한 양의 DI 물로 헹구습니다.

Results

이 프로시저는 4가지 기술 각각에 대해 측정된 전류 및 잠재력 플롯을 포함하는 수치를 생성합니다. CV 및 LSV에 대한 협약에 따라 플롯은 현재와 잠재력의 시간 유도체를 측정하는 일시적인 기술이라는 현실에도 불구하고 측정된 전류 와 잠재력으로 출력됩니다.

Application and Summary

CV, LSV, CP 및 CA는 연료 전지, 전해질기, 배터리 및 슈퍼 커패시터에 대한 새로운 전극 재료의 효능을 결정하고 상품 화학 물질의 선택적 부분 산화 또는 감소와 같은 분야를 개발하기위한 필수 기술입니다. 이러한 방법을 사용하면 열역학 적 평형 잠재력에 비해 다른 전극 재료에 대한 반응의 과전 잠재력을 결정할 수 있습니다. 이러한 방법을 통해 슈퍼커패시터의 체적 또는 중력 적 정전용량이 결정될 수 있습니다. 마찬가지로, 배터리 전극 또는 슈퍼 커패시터의 충전/방전 속도는 이러한 기술로 결정할 수 있습니다. 이러한 기술은 또한 물질의 전기화학적 안정성의 특성화를 가능하게 한다. 이러한 기본 기술 외에도 보다 진보된 기술에는 IR 및 질량 분석과 같은 피상적 기법과 전형적 기술의 조합이 포함됩니다.

Tags

Electrochemical MeasurementsSupported CatalystsPotentiostatGalvanostatElectrochemical CharacterizationElectrical ChangesRedox ReactionsOxidation reductionElectrode SurfaceTransfer Of ElectronsApplied PotentialThree electrode CellWorking ElectrodeCounter ElectrodeReference Electrode

건너뛰기...

0:00

Overview

1:09

Principles of Voltammetry

4:36

Working Electrode Preparation

5:51

Electrochemical Cell Preparation

6:53

Electrochemical Analysis

8:38

Applications

10:17

Summary

이 컬렉션의 비디오:

article

Now Playing

전위요스타트/갈바노스타트를 사용하여 지원되는 촉매의 전기화학적 측정

Analytical Chemistry

51.4K Views

article

분석 특성화를 위한 샘플 준비

Analytical Chemistry

84.9K Views

article

내부 표준

Analytical Chemistry

205.0K Views

article

표준 추가 방법

Analytical Chemistry

320.3K Views

article

교정 곡선

Analytical Chemistry

797.6K Views

article

자외선 눈에 보이는 (UV-Vis) 분광법

Analytical Chemistry

624.3K Views

article

화학 분석을 위한 라만 분광법

Analytical Chemistry

51.3K Views

article

엑스레이 형광 (XRF)

Analytical Chemistry

25.6K Views

article

화염 이온화 감지를 갖춘 가스 크로마토그래피(GC)

Analytical Chemistry

282.4K Views

article

고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC)

Analytical Chemistry

385.2K Views

article

이온 교환 크로마토그래피

Analytical Chemistry

264.7K Views

article

모세관 전기 포레시스 (CE)

Analytical Chemistry

94.2K Views

article

질량 분광법 소개

Analytical Chemistry

112.5K Views

article

스캐닝 전자 현미경 검사법 (SEM)

Analytical Chemistry

87.3K Views

article

순환 볼탐량 (CV)

Analytical Chemistry

125.4K Views

JoVE Logo

개인 정보 보호

이용 약관

정책

연구

교육

JoVE 소개

Copyright © 2025 MyJoVE Corporation. 판권 소유