출처: 유리 로만 박사 연구소 — 매사추세츠 공과대학
전위요스타트/갈바노스트(종종 단순히 전형적 조작이라고도 함)는 적용된 전위(전능성 조작)에서 전류를 측정하거나 적용된 전류(galvanostatic operation)에서 잠재력을 측정하는 계측기(도1)이다. 연료 전지, 전해질기, 배터리 및 슈퍼 커패시터용 양극 및 음극 재료의 전기 화학적 특성화에서 가장 일반적으로 사용되는 기기입니다.
종래, 이러한 양극 및 음극 물질은 3 전극 전극 전극 세포를 통해 강력한 iostat와 인터페이스된다. 전극 리드는 전극, 카운터 전극(종종 보조 전극이라고도 함), 및 작동 전극(관심 있는 테스트 재료를 포함하는)에 연결됩니다. 전기 화학 세포는 산성, 알칼리성 또는 염액과 같은 높은 이온 강도 전해질 용액으로 채워져 있습니다. 이 높은 이온 강도 용액에 대한 미디어는 일반적으로 수성; 그러나 배터리 및 슈퍼 커패시터와 같은 더 높은 작동 셀 잠재적 창이 필요한 응용 프로그램의 경우 비 수성 미디어가 종종 사용됩니다. 세포 매체는 불활성 가스(원치 않는 측면 반응을 방지하기 위해) 또는 시험 가스로 탈유됩니다(테스트 반응이 전극 중 하나에서 가스를 포함하는 경우).
대안적으로, 염교 또는 멤브레인은 2개의 반 세포가 상이한 전해질에서 측정될 경우 이온 접촉을 유지하기 위해 사용된다. 이질적인 전기촉매에서, 이러한 유형의 "2구획" 셀은 작업 전극에서 의 테스트 분자가 또한 카운터 전극에서 반응하는 경우에 수시로 이용됩니다. 이는 일반적으로 사용되는 카운터전극이 백금이기 때문에 자주 발생하며, 이는 많은 반응을 위한 고도로 활성 촉매입니다. 여기서 단일 구획 셀이 사용되며, 여기서 세 개의 전극이 모두 동일한 미디어에 있습니다.
이 비디오는 작동 전극을 연마하고, 촉매 잉크를 준비하고, 촉매 잉크를 작동 전극에 장착하고, 전기 화학 전지를 준비한 다음 전기 화학 적 측정을 수행하는 과정을 설명합니다. 수행되는 측정에는 순환 형 화산측정법 (CV), 선형 스윕 볼탐법 (LSV), 크로노포티오메트리 (CP), 크로노암페롬법 (CA)이 포함됩니다.
그림 1. 단일 구획 전기 화학 세포의 예. a.) 테플론 캡, b.) 유리 셀, c.) Pt 와이어 카운터 전극, d.) 작동 전극, 즉) Ag/AgCl 기준 전극, f.) 0.5M 수성 황산 전해질 용액.
potentiostat는 작동 전극에 일정한 아노디 또는 음극 전위를 적용하고 결과 아노디 또는 음극 전류 (크로노암페롬법) 또는 전위요스타트를 측정하여 피드백 제어 루프를 통해 galvanostatic로 작동할 수 있으며 이 적용된 것을 유지하기 위해 시간이 지남에 따라 측정된 잠재적 인 전류를 일정한 아노디 또는 음극 전류를 적용할 수 있습니다. 또는, 잠재적인 공간은 경순환 voltammetry 또는 선형 스윕 voltammetry를 사용하여 적용된 잠재적 스캔 비율(시간에 관하여 잠재력의 유도체)에 비해 아노디 및 음극 잠재력을 측정하기 위해 시간이 지남에 따라 탐구될 수 있다.
이러한 모든 기술에서, 심지어 갈바노정성 작동 중에, potentiostat는 적용된 전위를 제어하고 작동 전극에서 (에서) 작동 전극으로 작동 전극의 흐름을 측정(에서) 작동 전극이 양극 (음극)으로 작동할 때. 적용된 전위는 다공성 프릿을 통해 전해질 용액과 인터페이스되는 공지되고 안정적인 전위와 함께 레독스 시스템(예: 은염화물 전극 또는 포화 칼로멜 전극)을 포함하는 기준 전극에 대해 언급된다. 정상 작동 중에 potentiostat는 표준 전극을 통해 무시할 수 있지만 제로가 아닌 전류를 그려 서 작동 전극에 정확한 전위를 적용할 수 있습니다. 전위요능력은 전자의 흐름을 반반응에서 다음 반응으로 측정하지만, 전해질 용액은 양극이나 음극에서 전하 축적을 방지하여 회로를 완성합니다.
1. 촉매 잉크 및 작업 전극 준비
안전 예방 조치: 카본 블랙에 지원되는 금속은 흡입 위험이 있기 때문에 서스펜션 형태로 될 때까지 연기 후드 또는 밸런스 인클로저에서 처리해야합니다.
2. 전기 화학 세포 준비
안전 예방 조치: 장갑, 실험실 코트 및 안전 안경은 항상 착용해야하지만 황산 용액을 작업하는 데 특히 중요합니다. 용액 방울이 손목에 흘러 들어오면 15 분 동안 비누와 물로 씻어야합니다. 주요 유출의 경우, 오염된 의류의 제거및 안구세척제 나 샤워를 15분 동안 사용한 다음 의학적 상담을 받아야 합니다. 전기 리드는 전기 화학 전지에 한 번 닿지 않아야합니다.
3. 전기 화학 분석
이 프로시저는 4가지 기술 각각에 대해 측정된 전류 및 잠재력 플롯을 포함하는 수치를 생성합니다. CV 및 LSV에 대한 협약에 따라 플롯은 현재와 잠재력의 시간 유도체를 측정하는 일시적인 기술이라는 현실에도 불구하고 측정된 전류 와 잠재력으로 출력됩니다.
CV, LSV, CP 및 CA는 연료 전지, 전해질기, 배터리 및 슈퍼 커패시터에 대한 새로운 전극 재료의 효능을 결정하고 상품 화학 물질의 선택적 부분 산화 또는 감소와 같은 분야를 개발하기위한 필수 기술입니다. 이러한 방법을 사용하면 열역학 적 평형 잠재력에 비해 다른 전극 재료에 대한 반응의 과전 잠재력을 결정할 수 있습니다. 이러한 방법을 통해 슈퍼커패시터의 체적 또는 중력 적 정전용량이 결정될 수 있습니다. 마찬가지로, 배터리 전극 또는 슈퍼 커패시터의 충전/방전 속도는 이러한 기술로 결정할 수 있습니다. 이러한 기술은 또한 물질의 전기화학적 안정성의 특성화를 가능하게 한다. 이러한 기본 기술 외에도 보다 진보된 기술에는 IR 및 질량 분석과 같은 피상적 기법과 전형적 기술의 조합이 포함됩니다.
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