우리는 없습니다 승인.

주의: 연구실 코트, 장갑, 그리고 안전 유리를 착용 하 고 사용 하기 전에 물질 안전 데이터 시트 (MSDS) 읽고 하십시오. 모든 구입한 재료 더 정화 없이 사용 되었습니다.
1. 스 티 렌/PFO/수성 SDS 솔루션 혼합물의 구성 된 유화 액의 준비
<ol><li>SDS 수 용액의 5mm를 준비 하려면 분해 순도 H2o.의 10 mL에 SDS의 14.5 밀리 그램 참고: 고 순도 H2O 사용 되었습니다 (저항 (R) = 18 m ω c m, 표면 장력 (γ) = 72.0 mN m-1 25 ° C에서).</li>
	<li>스 티 렌의 1.5 g, PFO, 0.6 g 및 SDS 수 용액의 5mm의 0.9 g 볶음 바 10ml 유리 약 병을 추가 합니다. 참고: 공초점 형광 현미경 관찰, 검색에 추가 2.6 coumarin 102의와 0.062 mg calcein의 혼합물에.</li>
	<li>실 온에서 1150 rpm에서 60 분을 위한 혼합물을 저 어 하 고 그 후 80 ° c 온도 높이</li>
	<li>1150 rpm에서 60 분 및 80 ° c.에 대 한 혼합물을 저 어</li>
</ol>2. 유화 액으로 구성 된의 스 티 렌/PFO/수성 SDS 솔루션 혼합물을 사용 하 여 고분자 입자의 제조
<ol><li>저 어 바 10ml 유리 약 병에 칼륨 peroxodisulfate의 3.9 mg, pyrene의 2 밀리 그램, 스 티 렌의 1.5 g, PFO, 0.6 g 및 SDS 수 용액의 5mm의 0.9 g을 추가 하 고 함께 고무 격 막 인감.</li>
	<li>30 분 동안 주사기 바늘을 통해 버블링 질소 가스 혼합물을 deoxygenate. 주의: 천천히 많은 양의 거품을 생성 하지에 질소 가스 흐름.</li>
	<li>준비 하는 유제, 1150 rpm 및 실 온에서 60 분을 위한 혼합물을 저 어 고 다음 80 ° c 온도 높이</li>
	<li>1150 rpm에서 30 분, 80 ° c.에 대 한 혼합물을 저 어</li>
	<li>테스트 튜브에 결과 솔루션 (3 mL)에 흐린 부분 (1.8 mL)를 전송 및 다음 추가 30% 수성 에탄올 솔루션 완전히 중 합 반응 종료.</li>
	<li>Sonicate (파워: 130 W, 주파수: 4.2 kHz) 결과 폴리머 입자를 세척 하 고 2300 x g에서 10 분 원심 다음 10 분.</li>
	<li>고분자 입자를, 테스트 튜브에서 표면에 뜨는 솔루션을 제거 합니다.</li>
	<li>테스트 튜브에 결과 고체를 물 3 mL를 추가 합니다. Sonicate (파워: 130 W, 주파수: 4.2 kHz) 10 분 및 2300 x g.에서 10 분 원심 분리기 테스트 튜브에서 표면에 뜨는 솔루션을 제거 하는 동안.</li>
	<li>(단계 2.8) 세척 절차를 반복 하 여 거품 표면에 뜨는 솔루션에서 생성 되지 않습니다. 투명 폴리머 입자의 고체를 물 증발.</li>
</ol>3. 투명 폴리머 입자를 사용 하 여 microcapsules의 준비
<ol><li>빈 폴리스 티 렌 입자 (단계 2.9)의 1 밀리 그램을 추가 저 어 바 10ml 유리 약 병에 물을 4 ml.</li>
	<li>Sonicate (파워: 130 W, 주파수: 4.2 kHz) 10 분 물에 빈 입자 분산.</li>
	<li>0.1 mL 물에 톨루엔의 분산 입자를 추가 하 고 실 온에서 100 rpm에서 1 h 동안 그것을 저 어. 테스트 튜브에 액체를 전송. 주의: 분당 회전 증가, 입자의 형태 변형 됩니다.</li>
	<li>2300 x에 10 분 동안 액체 원심 분리는 microcapsules에 그것을 형성. 테스트 튜브에서 표면에 뜨는 솔루션을 제거 합니다.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Okubo, M., Fujibayashi, T., Terada, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+micron-sized,+monodisperse+polymer+particles+of+disc-like+and+polyhedral+shapes+by+seeded+dispersion+polymerization.">Synthesis of micron-sized, monodisperse polymer particles of disc-like and polyhedral shapes by seeded dispersion polymerization.</a> Colloid Polym Sci. 283 (7), 793-798 (2005).</li><li>Fujibayashi, T., Okubo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+Thermodynamic+Stability+of+Micron-Sized,+Monodisperse+Composite+Polymer+Particles+of+Disc-like+Shapes+by+Seeded+Dispersion+Polymerization.">Preparation and Thermodynamic Stability of Micron-Sized, Monodisperse Composite Polymer Particles of Disc-like Shapes by Seeded Dispersion Polymerization.</a> Langmuir. 23 (15), 7958-7962 (2007).</li><li>Okubo, M., Fujibayashi, T., Yamada, M., Minami, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micron-sized,+monodisperse,+snowman/confetti-shaped+polymer+particles+by+seeded+dispersion+polymerization.">Micron-sized, monodisperse, snowman/confetti-shaped polymer particles by seeded dispersion polymerization.</a> Colloid Polym Sci. 283 (9), 1041-1045 (2005).</li><li>Xu, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generation+of+Monodisperse+Particles+by+Using+Microfluidics:+Control+over+Size,+Shape,+and+Composition.">Generation of Monodisperse Particles by Using Microfluidics: Control over Size, Shape, and Composition.</a> Angew Chem Int Ed. 44 (5), 724-728 (2005).</li><li>Serra, C. A., Chang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic-Assisted+Synthesis+of+Polymer+Particles.">Microfluidic-Assisted Synthesis of Polymer Particles.</a> Chem Eng Tech. 31 (8), 1099-1115 (2008).</li><li>Higuchi, T., Yabu, H., Shimomura, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simple+preparation+of+hemispherical+polystyrene+particles.">Simple preparation of hemispherical polystyrene particles.</a> Colloids Surf A. 284, 250-253 (2006).</li><li>Sun, Z. Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonspherical+Colloidal+Crystals+Fabricated+by+the+Thermal+Pressing+of+Colloidal+Crystal+Chips.">Nonspherical Colloidal Crystals Fabricated by the Thermal Pressing of Colloidal Crystal Chips.</a> Langmuir. 21 (20), 8987-8991 (2005).</li><li>Deng, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+approach+to+the+construction+of+3-D+ordered+macrostructures+with+polyhedral+particles.">A novel approach to the construction of 3-D ordered macrostructures with polyhedral particles.</a> J Mater Chem. 18 (4), 408-415 (2008).</li><li>Hyuk Im, S., Jeong, U., Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+hollow+particles+with+controllable+holes+in+their+surfaces.">Polymer hollow particles with controllable holes in their surfaces.</a> Nat Mater. 4 (9), 671-675 (2005).</li><li>Saito, N., Kagari, Y., Okubo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Colloidal+Stabilizer+on+the+Shape+of+Polystyrene/Poly(methyl+methacrylate)+Composite+Particles+Prepared+in+Aqueous+Medium+by+the+Solvent+Evaporation+Method.">Effect of Colloidal Stabilizer on the Shape of Polystyrene/Poly(methyl methacrylate) Composite Particles Prepared in Aqueous Medium by the Solvent Evaporation Method.</a> Langmuir. 22 (22), 9397-9402 (2006).</li><li>Cai, P. -. j., Tang, Y. -. j., Wang, Y. -. t., Cao, Y. -. j. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+polystyrene+hollow+spheres+in+W/O/W+multiple+emulsions.">Fabrication of polystyrene hollow spheres in W/O/W multiple emulsions.</a> Mater Chem Phys. 124 (1), 10-12 (2010).</li><li>Liang, S. -. S., Chen, S. -. L., Chen, S. -. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diverse+macroporous+spheres+synthesized+by+multiple+emulsion+polymerization+for+protein+analyses.">Diverse macroporous spheres synthesized by multiple emulsion polymerization for protein analyses.</a> Chem Commun. 47 (29), 8385-8387 (2011).</li><li>Kondo, Y., Yoshino, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+fluorocarbon/hydrocarbon+surfactants.">Hybrid fluorocarbon/hydrocarbon surfactants.</a> Curr Opin Colloid Interface Sci. 10 (3-4), 88-93 (2005).</li><li>Takahashi, Y., Kondo, Y., Schmidt, J., Talmon, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+a+Fluorocarbon-Hydrocarbon+Hybrid+Surfactant:+Dependence+of+Morphology+on+Surfactant+Concentration+and+Time.">Self-Assembly of a Fluorocarbon-Hydrocarbon Hybrid Surfactant: Dependence of Morphology on Surfactant Concentration and Time.</a> J Phys Chem B. 114 (42), 13319-13325 (2010).</li><li>Takahashi, Y., Nasu, Y., Aramaki, K., Kondo, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unusual+viscoelastic+behavior+of+aqueous+solutions+of+fluorocarbon-hydrocarbon+hybrid+surfactant+and+its+morphological+transformations.">Unusual viscoelastic behavior of aqueous solutions of fluorocarbon-hydrocarbon hybrid surfactant and its morphological transformations.</a> J Fluor Chem. 145, 141-147 (2013).</li><li>Yoshino, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses+of+Hybrid+Anionic+Surfactants+Containing+Fluorocarbon+and+Hydrocarbon+Chains.">Syntheses of Hybrid Anionic Surfactants Containing Fluorocarbon and Hydrocarbon Chains.</a> Langmuir. 11 (2), 466-469 (1995).</li><li>Zarzar, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamically+reconfigurable+complex+emulsions+via+tunable+interfacial+tensions.">Dynamically reconfigurable complex emulsions via tunable interfacial tensions.</a> Nature. 518 (7540), 520-524 (2015).</li></ol>

공개 하는 것이 없다.

스 티 렌 및 PFO의 야누스 방울을 포함 하는 유화 제 수성 SDS 농도의 무게 분 율의 10 wt % 및 스 티 렌과 PFO의 어떤 무게 분수 위에서 얻은 했다. 야누스 방울을 포함 하는 유화 액의 다양 한 무게 분수 30 분 생산 되었습니다가지고 때 모든 구성에 대 한 빈 폴리스 티 렌 입자를 얻을 수 있습니다. 이러한 결과 프로토콜 여기 간단 시연 나타냅니다. 또한, 지름, 구멍 크기, 및 구멍 볼륨 빈 폴리스 티 렌 입자의 중 합 시간 여기 설명 하는 방법 제어할 수 있습니다.
우리는 빈 폴리스 티 렌 입자의 제조에 대 한 다음과 같은 메커니즘을 제안. 80 ° c.에 수성 SDS 솔루션, 스 티 렌, 그리고 PFO의 혼합물을 포함 하는 O/W 유화 액에서 스 티 렌 및 PFO의 구성 된 야누스 기름 방울 형성 PFO 방울 방울 스 티 렌의 표면에 있습니다. KPS, 중 합의 창시자 물 단계에서 수용 성 이기 때문에는 중 합 스틸 렌/수성 SDS 솔루션의 인터페이스에서 진행 됩니다. 삼항 유화에 스 티 렌 PFO, 아니 polymerizable 그룹 데 그 온도에 유화 액에 남아 반면 80 ° C에서 폴리스 티 렌을 생산 했다. 후에 중 합 종료 되었습니다, 폴리스 티 렌 입자에 구멍 PFO의 제거에 의해 형성 되었다. 따라서, 빈 컵 형 폴리스 티 렌 입자 표면에 있는 구멍을 갖는 스 티 렌 및 PFO와 모든 중 합 시간 조작된 atany 무게 분수 했다.
90 분에 대 한 과격 한 중 합에 의해 조작 빈 폴리스 티 렌 입자를 톨루엔의 작은 금액을 추가 빈 폴리스 티 렌 입자에 있는 구멍을 밀봉 하는 것에 대 한 제공 합니다. 이 현상은 혁 외.9에 의해 보고와 일치. Capsulation 메서드를 사용 하면 입자에서는 수성 물자를 포함할 수 있습니다.
이 문서에서는, 우리는 없는 상호 혼합할 수 있는 스 티 렌 및 PFO, 구성 된 야누스 기름 방울을 사용 하 여 투명 고분자 입자의 제조 방법을 증명 하고있다. 비 구형 고분자 입자의 준비 방법에는 이미 다양 한 애플 리 케이 션에 그들의 잠재적인 사용 때문에 연구 되었습니다. 야누스 탄화수소 기름과 탄 화 불 소 기름 기름 방울을 사용 하 여이 전략 단위체 및 약물 전달 시스템의 다양 한 종류에서 비 구형 고분자 입자의 제조에 적용 됩니다.

그것은 잘 알려진 보조 개 입자, 반구, 디스크, 및 ellipsoids, 시드 polymerizations,12, 에 의해 준비 된 구형 고분자 입자 다양 한 산업 신청에서 널리 사용 되었다, 3, microreactor를 사용 하 여 특정 형상4,5, 비 구형 모노 머 방울의 사진 중 합 자기 조직 폴리머6의 재와 구형 고분자의 변형 사용 하 여 기계 외부에 의해 입자 힘7,8. 특히, 마이크로미터 크기 투명 폴리머 입자 용 매9,10 사용 하 여 여러 유화 중 합에 의해 부 어 구형 고분자 입자에서 좋은 용 매 증발에 의해 날조되는 11 , 12.
이 작품에서는, 우리는 탄화수소와 탄 화 불 소 고분자 입자의 제조에 오일의 상호 immiscibility의 사용에 집중 한다. 하이브리드 계면 활성 제 분자에 탄 화 수소 체인, 탄 화 불 소 체인 있다. 이전, 우리는 기존의 계면 활성 제13,,1415에 관찰 하지 하이브리드 계면의 독특한 속성을 보고 있다. 우리 또한 탄화수소 석유, 탄 화 불 소 기름, 그리고 수성 계면 활성 솔루션 상호 혼합할 수 없는16을 사용 하 여 유화를 공부 했다. 그러나, 유화 제17의 매우 몇 가지 연구 있다. 이러한 연구는 탄화수소 오일과 fluorocarbon 수성 계면 활성 솔루션에서 구성 된 기름 작은 물방울의 형태를 설명 했습니다.
여기, 우리가 과격 한 중 합 유화 탄화수소 석유, 탄 화 불 소 기름, 및 수성 나트륨 dodecylsulfate (SDS) 솔루션의 구성에 기름 방울을 사용 하 여 투명 고분자 입자의 제조의 상세한 프로토콜을 보여줍니다. 우리는 비 구형 고분자 입자의 준비에 대 한 기존의 방법에서 다른 새로운 전략 제안. 이 방법은 단순히 짧은 시간에 빈 폴리머 입자를 조작 수 있습니다. 또한, 투명 폴리머 입자를 통해 microcapsules의 준비의 프로토콜 표시 됩니다.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Material</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dodecylsulfate, 95.0%</td>
			<td>Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td>
			<td>192-08672</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Styrene, 99.0%</td>
			<td>Tokyo Chemical Industry Co. Ltd.</td>
			<td>S0095</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perfluorooctane, 99%</td>
			<td>Fluorochem Ltd.</td>
			<td>8706</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coumarin 102, 97.0%</td>
			<td>Tokyo Chemical Industry Co. Ltd.</td>
			<td>C2267</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Calcein</td>
			<td>Dojindo Molecular Technologies, Inc.</td>
			<td>C001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium peroxodisulfate, 98.0%</td>
			<td>Kanto Chemical Co., Inc.</td>
			<td>32375-30</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrene, 97.0%</td>
			<td>Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td>
			<td>167-05302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, 99.5%</td>
			<td>Kanto Chemical Co., Inc.</td>
			<td>14033-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, 99.5%</td>
			<td>Kanto Chemical Co., Inc.</td>
			<td>40180-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>Hitachi High-Technologies Corporation</td>
			<td>S-4800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Transmission Electron Microscope</td>
			<td>Hitachi High-Technologies Corporation</td>
			<td>S-4800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonics, Emerson Japan, Ltd.</td>
			<td>Model 3510</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>AS ONE Corporation</td>
			<td>CN-1050</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of hollow polystyrene particles and microcapsules by radical polymerization of janus droplets consisting of hydrocarbon and fluorocarbon oils

이 문서에서는, 우리는 증명 하고있다 중공 입자와 탄화수소 기름 (스 티 렌)와 탄 화 불 소 기름 구성 된 기름 방울을 사용 하 여 microcapsules를 생성 하는 방법 (퍼플-n-옥 탄, PFO) 수성 계면 활성 제 (나트륨 dodecylsulfate에 SDS) 솔루션입니다. 탄 화 불 소 오일을 혼합할 수 있는 탄화수소 오일 이므로, 두 개의 오일 구분 됩니다. 유화 액 80 ° c.에 스 티 렌/PFO/수성 SDS 솔루션 혼합물을 교 반에 의해 준비 된다 유화 액의 종류와는 유화 액 작은 물방울의 형태는 가벼운 현미경 및 스캐닝 공초점 형광 현미경으로 관찰 된다. 기름 방울 상호 혼합할 수 없는 스 티 렌 및 PFO의 구성 된 야누스 형 형태학을 수성 SDS 솔루션에서 형성 된다 발견 된다. 폴리스 티 렌 입자는 80 ° c.에 스 티 렌/PFO/수성 SDS 솔루션의 삼항 혼합물의 과격 한 중 합 가공 폴리스 티 렌의 형태학 스캐닝 전자 현미경 및 스캐닝 전송 전자 현미경 관찰에 의해 확인 됩니다. 이러한 관측 표면에 단일 구멍 빈 폴리스 티 렌 입자의 준비를 보여줍니다. 우리의 지식,이 방법은 탄화수소와 탄 화 불 소 오일의 immiscibility를 사용 하 여 새로운 전략 이다. 빈 입자는 또한 microcapsules의 준비에 적용할 수 있습니다.

빛과 공초점 형광 현미경 관찰을 스캔 형태학과 스 티 렌, PFO, 그리고 5mm SDS 수 용액 (그림 1)의 구성 된 유화 액 작은 물방울의 구성을 결정 하기 위해 수행 되었습니다. 스캐닝 전자 현미경 (SEM) 및 스캐닝 전송 전자 현미경 (줄기) 관측 중공 입자와 microcapsules (그림 2)의 형성을 보여주었다.
DIC와 스 티 렌/PFO/SDS 수 용액의 삼항 혼합물의 구성 된 유화 액의 공초점 형광 현미경 이미지 연속 단계 임을 나타냅니다 SDS 수 용액, calcein에 해당 하는 녹색 형광 관찰 되었다 때문에 연속 위상, 따라서, 기름에 물 타입 유화 형성 됩니다 (그림 1a 및 1b). 이러한 이미지는 또한 기름 방울의 스 티 렌 PFO, 혼합할 수 있는 상호 되지 않은 구성 다는 것을 보여준다. DIC와 coumarin 102를 포함 하는 유화 액의 공초점 형광 현미경 이미지 공개 PFO 물방울은 물과 스 티 렌 드롭릿 사이의 인터페이스에 위치. 스 티 렌, PFO, 그리고 5mm 폼 유화 야누스를 포함에 SDS 용액의 삼항 혼합물 오일 방울, 스 티 렌과 PFO의 구성.
STEM 및 SEM 이미지 스 티 렌/PFO/5 m m 수성 SDS 솔루션의 유화 액의 과격 한 중 합에 의해 조작 하는 고분자 입자의 표면에 구멍 빈 비 구형 폴리스 티 렌 입자의 준비를 표시 (그림 2a , 2b). 형성 속도, 직경, 및 빈 폴리스 티 렌 입자의 구멍 크기는 STEM 및 SEM을 통해 200 입자를 관찰 하 여 평가 됩니다. SEM 관찰에서 추정 하는 평균된 직경 1.3 µ m 이다. 크기는 동적 산란 측정에서 예상 하는 폴리머 입자의 직경 일치 합니다. 대형 비율은 약 100% 이다. 평균된 구멍 크기와 빈 입자에서 구멍의 볼륨은 0.8 ± 0.4 µ m 및 0.9 ± 0.4 µ m3, 각각. 따라서, 0.8 µ m 구멍 데 빈 폴리스 티 렌 입자는 유화에 스 티 렌을 포함 하는 야누스 방울의 과격 한 중 합에 의해 조작 했다.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56922/56922fig1.jpg"> 그림 1입니다. 스 티 렌, PFO, 그리고 5mm SDS 수 용액의 구성 된 유화 액 작은 물방울의 형태학. (a) 차동 간섭 콘트라스트 (DIC) 및 포함 하는 수성 형광 calcein 유화 액의 (b) 공초점 형광 현미경 이미지. (c) DIC와 (d) 공초점 형광 현미경의 이미지는 유화 액 기름 녹는 형광 coumarin 102를 포함 하. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56922/56922fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56922/56922fig2.jpg"> 그림 2입니다. 빈 폴리스 티 렌 입자와 microcapsules 스 티 렌, PFO, 그리고 5mm SDS 수 용액의 구성 된 유화 제를 사용 하 여 날조의 형태학. (a) 빈 폴리스 티 렌 입자의 SEM 및 (b) 줄기 이미지. (c) 전자 현미경 및 (d) 줄기의 이미지는 microcapsules. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56922/56922fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭 하십시오.</a>

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Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils

빈 폴리스 티 렌 입자와 탄화수소와 탄 화 불 소 오일을 구성 된 야누스 방울의 과격 한 중 합에 의해 Microcapsules의 준비

투명 폴리머 입자와 과격 한 중 합 스틸 렌, 퍼플-n구성 된 유화 제를 사용 하 여 microcapsules의 제조에 대 한 프로토콜-옥 탄, 그리고 수성 SDS (나트륨 dodecylsulfate) 솔루션 제시.

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) ...

preparation-hollow-polystyrene-particles-microcapsules-radical

Universidad San Sebastian

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.9K 조회수.  Tokyo University of Science. 투명 폴리머 입자와 과격 한 중 합 스틸 렌, 퍼플-n구성 된 유화 제를 사용 하 여 microcapsules의 제조에 대 한 프로토콜-옥 탄, 그리고 수성 SDS (나트륨 dodecylsulfate) 솔루션 제시.

비디오: Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils

Origami Inspired Self-assembly of Patterned and Reconfigurable Particles

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two dimensional (2D) structures. These technologies are mature, offer high precision and many of them can be implemented in a high-throughput manner. We leverage the advantages of planar lithography and combine them with self-folding methods1-20 wherein physical forces derived from surface tension or residual stress, are used to curve or fold planar structures into three dimensional (3D) structures. In doing so, we make it possible to mass produce precisely patterned static and reconfigurable particles that are challenging to synthesize.
In this paper, we detail visualized experimental protocols to create patterned particles, notably, (a) permanently bonded, hollow, polyhedra that self-assemble and self-seal due to the minimization of surface energy of liquefied hinges21-23 and (b) grippers that self-fold due to residual stress powered hinges24,25. The specific protocol described can be used to create particles with overall sizes ranging from the micrometer to the centimeter length scales. Further, arbitrary patterns can be defined on the surfaces of the particles of importance in colloidal science, electronics, optics and medicine. More generally, the concept of self-assembling mechanically rigid particles with self-sealing hinges is applicable, with some process modifications, to the creation of particles at even smaller, 100 nm length scales22, 26 and with a range of materials including metals21, semiconductors9 and polymers27. With respect to residual stress powered actuation of reconfigurable grasping devices, our specific protocol utilizes chromium hinges of relevance to devices with sizes ranging from 100 &mu;m to 2.5 mm. However, more generally, the concept of such tether-free residual stress powered actuation can be used with alternate high-stress materials such as heteroepitaxially deposited semiconductor films5,7 to possibly create even smaller nanoscale grasping devices.

We describe experimental details of the synthesis of patterned and reconfigurable particles from two dimensional (2D) precursors. This methodology can be used to create particles in a variety of shapes including polyhedra and grasping devices at length scales ranging from the micro to centimeter scale.

종이 접기 고취 패턴 및 재구성 입자의 자기 조립

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two ...

연구

화학

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

전자 상자성 공명 및 교정 가스 흐름에 의해 탄소 표면의 급진적 자연 탐험

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and efficient synthesis of well-controlled fluorescent statistical glycopolymers using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT)-based polymerization is demonstrated. The synthesis starts with the preparation of &#946;-galactose-containing glycomonomer 2-lactobionamidoethyl methacrylamide obtained by reaction of lactobionolactone and N-(2-aminoethyl) methacrylamide (AEMA). 2-Gluconamidoethyl methacrylamide (GAEMA) is used as a structural analog lacking a terminal &#946;-galactoside. The following RAFT-mediated copolymerization reaction involves three different monomers: N-(2-hydroxyethyl) acrylamide as spacer, AEMA as target for further fluorescence labeling, and the glycomonomers. Tolerant of aqueous systems, the RAFT agent used in the reaction is (4-cyanopentanoic acid)-4-dithiobenzoate. Low dispersities (&#8804;1.32), predictable copolymer compositions, and high reproducibility of the polymerizations were observed among the products. Fluorescent polymers are obtained by modifying the glycopolymers with carboxyfluorescein succinimidyl ester targeting the primary amine functional groups on AEMA. Lectin-binding specificities of the resulting glycopolymers are verified by testing with corresponding agarose beads coated with specific glycoepitope recognizing lectins. Because of the ease of the synthesis, the tight control of the product compositions and the good reproducibility of the reaction, this protocol can be translated towards preparation of other RAFT-based glycopolymers with specific structures and compositions, as desired.

An efficient, three-step synthesis of RAFT-based fluorescent glycopolymers, consisting of glycomonomer preparation, copolymerization, and post-modification, is demonstrated. This protocol can be used to prepare RAFT-based statistical glycopolymers with desired structures.

RAFT 중합 제어를 통해 트라이 구성 요소 형광 Glycopolymers의 손쉬운 및 효율적인 준비

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are encapsulated in polystyrene-block-poly(acrylic acid) (PSPAA) shells and then used as monomers for their self-assembly. Spherical PSPAA micelles upon acid treatment are known to assemble into cylindrical micelles. Exploiting this tendency, the core-shell nanoparticles are induced to aggregate, coalesce, and then transform into long chains. When more than one type of nanoparticles are used, random and block &#8220;copolymers&#8221; of nanoparticles can be obtained. Detailed procedures are reported for the PSPAA encapsulation of nanoparticles, homo- and co-polymerization of the core-shell nanoparticles, separation and purification of the resulting nanoparticle chains. Transformations of single-line chains into double- and triple-line chains are also presented. The synergy between the polymer shell and the embedded nanoparticles leads to an unusual chain-growth polymerization mode, giving long nanoparticle chains that are distinct from the products of the traditional step-growth aggregation process.

Using Polystyrene-block-polyacrylic acid-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We report protocols for &#8220;polymerizing&#8221; various types of polymer-encapsulated metal nanoparticles into long chains of &#8220;homo-&#8220; and &#8220;co-polymers&#8221;.

폴리스타이렌을 사용하여<em&gt; 블록</em&gt; 폴리 (아크릴산) 및 이들의 단독 중합체는 공중합 용 단량체로 피복 된 금속 나노 입자

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

Facile Preparation of Internally Self-assembled Lipid Particles Stabilized by Carbon Nanotubes

We present a facile method to prepare nanostructured lipid particles stabilized by carbon nanotubes (CNTs). Single-walled (pristine) and multi-walled (functionalized) CNTs are used as stabilizers to produce Pickering type oil-in-water (O/W) emulsions. Lipids namely, Dimodan U and Phytantriol are used as emulsifiers, which in excess water self-assemble into the bicontinuous cubic Pn3m phase. This highly viscous phase is fragmented into smaller particles using a probe ultrasonicator in presence of conventional surfactant stabilizers or CNTs as done here. Initially, the CNTs (powder form) are dispersed in water followed by further ultrasonication with the molten lipid to form the final emulsion. During this process the CNTs get coated with lipid molecules, which in turn are presumed to surround the lipid droplets to form a particulate emulsion that is stable for months. The average size of CNT-stabilized nanostructured lipid particles is in the submicron range, which compares well with the particles stabilized using conventional surfactants. Small angle X-ray scattering data confirms the retention of the original Pn3m cubic phase in the CNT-stabilized lipid dispersions as compared to the pure lipid phase (bulk state). Blue shift and lowering of the intensities in characteristic G and G&#39; bands of CNTs observed in Raman spectroscopy characterize the interaction between CNT surface and lipid molecules. These results suggest that the interactions between the CNTs and lipids are responsible for their mutual stabilization in aqueous solutions. As the concentrations of CNTs employed for stabilization are very low and lipid molecules are able to functionalize the CNTs, the toxicity of CNTs is expected to be insignificant while their biocompatibility is greatly enhanced. Hence the present approach finds a great potential in various biomedical applications, for instance, for developing hybrid nanocarrier systems for the delivery of multiple functional molecules as in combination therapy or polytherapy.

We report on a smart application of carbon nanotubes for kinetic stabilization of lipid particles that contain self-assembled nanostructures in their cores. The preparation of lipid particles requires rather low concentrations of carbon nanotubes permitting their use in biomedical applications such as drug delivery.

탄소 나노 튜브에 의해 안정화 내부 자기 조립 된 지질 입자의 용이 한 제조

We present a facile method to prepare nanostructured lipid particles stabilized by carbon nanotubes (CNTs). Single-walled (pristine) and multi-walled ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The procedure is performed under an inert atmosphere using air- and water-exclusion techniques. The outcome of the polymerization is affected by the ratios of monomer, initiator, and catalyst used as well as the reaction concentration, solvent, and nature of the light source. Temporal control over the polymerization can be exercised by turning the visible light source off and on. Low dispersities of the resultant polymers as well as the ability to chain-extend to form block copolymers suggest control over the polymerization, while chain end-group analysis provides evidence supporting an atom-transfer radical polymerization mechanism.

A method for the atom transfer radical polymerization of functionalized vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is described.

가시광 광촉매 페 릴렌 사용 관능 비닐 모노머의 원자 이동 라디칼 중합

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

복잡한 탄화수소 행렬에 질소 함유 화합물의 온라인 분석

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Anionic Polymerization of an Amphiphilic Copolymer for Preparation of Block Copolymer Micelles Stabilized by &#960;-&#960; Stacking Interactions

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE). Characterization of the copolymer revealed a narrow molecular distribution (PDI &#60; 1.03) and confirmed the degree of polymerization of mPEG122-b-(PheGE)15. The critical micelle concentration of the copolymer was evaluated using an established fluorescence method with the aggregation behavior evaluated by dynamic light scattering and transmission electronic microscopy. The potential of the copolymer for use in drug delivery applications was evaluated in a preliminary manner including in vitro biocompatibility, loading and release of the hydrophobic anti-cancer drug doxorubicin (DOX). A stable micelle formulation of DOX was prepared with drug loading levels up to 14% (wt%), drug loading efficiencies &#62; 60% (w/w) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions (acidic and neutral pH, presence of albumin). The high drug loading level and sustained release is attributed to stabilizing &#960;-&#960; interactions between DOX and the core-forming block of the micelles.

The key steps of living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE) are described. The resulting block copolymer micelles (BCMs) were loaded with doxorubicin 14% (wt%) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions was obtained.

π-π 스태킹 상호 작용에 의해 안정화 된 블록 공중 합체 미셀 준비하는 양친 매성 공중 합체의 음이온 중합

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl ...

A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic nature of the monomer is conserved. The resulting polymer, polynorbornene, has a very high glass transition temperature, Tg, and interesting optical and electrical properties. However, the polymerization of functional norbornenes by this mechanism is complicated by the fact that the endo substituted norbornene monomer has, in general, a very low reactivity. Furthermore, the separation of the endo substituted monomer from the exo monomer is a tedious task. Here, we present a simple protocol for the polymerization of substituted norbornenes (endo:exo ca. 80:20) bearing either a carboxylic acid or a pendant double bond. The process does not require that both isomers be separated, and proceeds with low catalyst loadings (0.01 to 0.02 mol%). The polymer bearing pendant double bonds can be further transformed in high yield, to afford a polymer bearing pendant epoxy groups. These simple procedures can be applied to prepare polynorbornenes with a variety of functional groups, such as esters, alcohols, imides, double bonds, carboxylic acids, bromo-alkyls, aldehydes and anhydrides.

We describe the catalytic insertion polymerization of 5-norbornene-2-carboxylic acid and 5-vinyl-2-norbornene to form functional polymers with a very high glass transition temperature.

기능 노보 넨의 촉매 삽입 중합을위한 간단하고 효율적인 프로토콜

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic ...

Determination of Carbonyl Functional Groups in Bio-oils by Potentiometric Titration: The Faix Method

Carbonyl compounds present in bio-oils are known to be responsible for bio-oil property changes upon storage and during upgrading. Specifically, carbonyls cause an increase in viscosity (often referred to as &#39;aging&#39;) during storage of bio-oils. As such, carbonyl content has previously been used as a method of tracking bio-oil aging and condensation reactions with less variability than viscosity measurements. Additionally, carbonyls are also responsible for coke formation in bio-oil upgrading processes. Given the importance of carbonyls in bio-oils, accurate analytical methods for their quantification are very important for the bio-oil community. Potentiometric titration methods based on carbonyl oximation have long been used for the determination of carbonyl content in pyrolysis bio-oils. Here, we present a modification of the traditional carbonyl oximation procedures that results in less reaction time, smaller sample size, higher precision, and more accurate carbonyl determinations. While traditional carbonyl oximation methods occur at room temperature, the Faix method presented here occurs at an elevated temperature of 80 &#176;C.

Here we present a potentiometric titration technique for accurately quantifying carbonyl compounds in pyrolysis bio-oils.

Carbonyl compounds present in bio-oils are known to be responsible for bio-oil property changes upon storage and during upgrading. Specifically, carbonyls ...