출처: 테리 트리트 박사 연구소 — 클렘슨 대학교
차동 스캐닝 열량량법(DSC)은 열-플럭스 방법에 기초한 열역학 적 분석 방법이며, 여기서 시료 재료(팬에 밀폐)하고 빈 기준 팬은 동일한 온도 조건을 받는다. 시료와 기준팬의 열 용량의 차이로 인해 동일한 온도에서 두 팬을 유지하는 데 필요한 에너지 차이는 온도의 함수로 기록됩니다. 이러한 에너지는 방출 또는 흡수되는 기준 팬에 대하여 시료의 엔탈피 변화(Δθ)의척도이다.
DSC는 극적인 위상 변환 공정, 화학 반응, 이온화, 용매의 용액, 공실 형성 등을 위한 엔탈피(Δθ)의변화뿐만 아니라 재료 시스템의 열 용량을 측정하는 데 사용될 수 있다. 형성의 표준 엔탈피는 표준 상태에서 물질의 한 두더지가 안정된 상태에서 원소 성분으로부터 형성될 때 엔탈피의 변화로 정의됩니다. 1
DSC 측정 설정은 용광로와 시료 및 참조 팬에 지정된 위치가 있는 열전대에 연결된 통합 센서로 구성됩니다. 샘플과 참조의 온도는 분리되었지만 동일한 오븐을 사용하여 독립적으로 제어됩니다. DSC 측정은 빈 팬 및 기준을 이용한 기준 측정, 정확도를 테스트하는 표준 참조 측정 및 샘플 측정의 세 단계로 수행됩니다.
이 비디오는 탄산염의 분해를 통해 산화물의 형성의 엔탈피 측정 기술및 견본 준비 및 기술을 설명합니다.
1. 기준측정
2. 시스템의 정확성을 보장하기 위한 표준 샘플 측정
3. 샘플 측정
ZnCO3의 분해를 통한 ZnO 형성
일정한 압력에서 도당 엔탈피의 변화는 방정식 1에의해 주어진 일정한 압력에서 재료의 열 용량과 동일합니다. 엔탈피 변화는 방정식 2에의해 주어진 두 온도 제한 사이의 곡선 아래 영역을 추정하여 얻어진다.
(방정식 1)
(방정식 2)
특정 소프트웨어를 사용하여 곡선 아래 영역은 열 용량 측정에서 가져옵니다. DSC는 열 용량 과 엔탈 변화를 측정하는 비교적 정확한 방법을 제공합니다.
ZnO를 형성하는 아연 탄산염(ZnCO3)의분해의 대표적인 결과가 아래와 같습니다. 석회화 과정에서 ZnCO3은 ZnO가 이산화탄소를 방출하도록 분해합니다. Zn5(CO3)2(OH)6의 시작 조성물을 사용하여 약 281 °C 의 넓은 외형 피크를 사용하여 Liu et al에의해 보고되었다. 2 방정식 3에따라 H2O 및 CO2의 출시 후 .
(방정식 3)
Zn5(CO3)2(OH)6의 변혁은 곡선 아래의 영역을 계산하여 추정될 수 있으며, 다음 외동 피크에 의해 주어진 분해 지점에서. 지속적인 열 합계의 헤스의 법칙을 사용하여, ZnO의 형성의 엔탈피 추정 될 수있다.
DSC의 주요 적용 영역은 비정질 폴리머의 유리 전이(Tg)이며,재료는 강성 유리 상태에서 점성 액체 상태로 변경된다. 나노 입자에 대한 제약 연구는 또한 신흥 분야이며, DSC는 나노 고체에서 비정질 또는 결정상을 정량화하는 데 사용되었습니다. 생물학 및 나노 과학 응용 프로그램에 DSC 기술의 검토는 Gill et al에 의해제공되었습니다. 3 나노 구조 지질 캐리어 (NLC)는 의학에서 잠재적인 응용 프로그램을 가지고 있으며 약물 전달 캐리어로 간주되었습니다.
열량법은 재료의 열 특성을 분석하여 물리적 또는 화학적 반응과 관련된 엔탈피 변화를 결정하는 방법이다. 칼로리계는 비정질 또는 결정상 정량화에 자주 사용됩니다. 최근에는 나노 과학 및 생화학 분야에서 DSC 측정이 사용되어 나노 크기의 바이오 분자의 열역학적 특성을 측정합니다. DSC는 또한 산화된 견본에 있는 화학변경을 분석하기 위하여 이용될 수 있습니다. 다른 금속 산화물의 형성의 엔탈피는 야금 및 산업 계산에 유용합니다.
산화물의 형성의 열의 추정은 일반적으로 특정 장비의 비싼 센서와 열전대의 손상으로 이어질 수있는 열량계 내부의 산소에 특정 금속의 연소를 필요로한다. 비독성 이산화탄소 가스를 생산하는 탄산염의 분해를 통해 석화 공정을 통해 산화물의 형성의 열추정은 해당 산화물의 형성열을 보다 간단하게 추정하는 방법을 제공한다. 탄산염의 변형의 엔탈피의 추정은 지구화학 적 공정의 모델링뿐만 아니라 기본 연구 및 산업 응용 분야에도 유용합니다.
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