This work was performed under the auspices of the U.S. Department of Energy by Lawrence Livermore National Laboratory under Contract DE-AC52-07NA27344. IM release LLNL-JRNL-667016.

1. 레조 르시 놀 - 포름 알데히드 (RF) 유도 된 그래 핀 에어로젤 <ol><li> 나 2 CO 3 탄소 에어로젤 촉매 (11 % 고형분, CRF) <ol><li> 40 mL의 섬광 바이알에, 레조 르시 놀 (0.625 g, 5.68 밀리몰)을 탈 이온수 (7.1 ml)에 추가하고 1 분 동안 와동에 혼합한다. 물 또한 이전에 박격포와 유 봉을 사용하여 분말에 큰 레조 르시 놀 조각 크러시. 그들이 완전히 다음 단계까지 용해되지 않을 수 있습니다. </li><li> 1 분 동안 슬러리 레조 르시 놀과 와류에 37 % 포름 알데히드 수용액 (0.900 g, 11.4 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 1 분 동안 반응 혼합물과 와류에 탄산나트륨 (0.003 g, 0.028 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 단단한 공기를 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예를 들면, 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 유리 병 또는 유리 슬라이드) 생성 된 고체 부분의 모양을 정의한다. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 졸 삭제물 유리 몰드와 세척에서 ID 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거한다. 일반적으로 우리는 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> 아세트산 탄소 에어로젤 (AARF) (17) 촉매 <ol><li> 40 mL의 섬광 바이알에, 레조 르시 놀을 탈 이온수 (15 ml)에 추가 (12.3 g, 0.112 mol) 및 1 분 동안 와동에 혼합한다. 물 또한 이전에 박격포와 유 봉을 사용하여 분말에 큰 레조 르시 놀 조각 크러시. 그들이 완전히 다음 단계까지 용해되지 않을 수 있습니다. </li><li> 1 분 동안 슬러리 레조 르시 놀과 와류에 37 % 포름 알데히드 용액 (17.9 g, 0.224 몰)을 추가한다. </li><li> 1 분 동안 반응 혼합물과 와류에 빙초산 (0.44 g, 0.007 몰)을 추가한다. </li><li> 공기 기밀 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예를 들어, 바이알 또는 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 유리 슬라이드) resu의 형상을 정의하는,고체 부분을 lting. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 우리는 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> RF 전구체 용액 탄소 첨가물 (CNT, GO) <ol><li> 카본 나노 튜브 / RF 복합 11 <ol><li> 탈 이온수 중 1 중량 %의 단층 카본 나노 튜브를 중단하고 철저 초음파 욕 (소닉 파워 90 W, 40 kHz의 주파수)을 이용하여 분산. </li><li> CNT 분산액에 레조 르시 놀 1.5 g (1.235 g, 11.2 밀리몰), 포름 알데히드 (1.791 g, 22.1 mmol) 및 탄산나트륨 촉매 (5.95 ㎎, 0.056 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 공기 기밀 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예컨대, 실리콘 개스킷 의해 분리 바이알 또는 유리 슬라이드) defin 어느얻어진 고체 부분의 형상을 전자. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> 복합 그래 핀 산화물 / ​​RF (12) <ol><li> 탈 이온수에 1 중량 %의 그래 핀 산화물 (GO, 300 ~ 800 nm의 직경)를 일시 중단하고 철저하게 초음파 목욕 (음향 전력 90 W, 주파수 40 kHz에서)를 사용하여 분산. </li><li> GO 분산액에 레조 르시 놀 1.5 g (1.235 g, 11.2 밀리몰), 포름 알데히드 (1.791 g, 22.1 밀리몰, 37 % 용액)과 탄산나트륨 촉매 (5.95 ㎎, 0.056 밀리몰)을 추가한다. </li><li> 공기 기밀 밀봉 할 수 유리 금형에 반응 혼합물을 전송 (예를 들어, 바이알 또는 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 유리 슬라이드)의 형상을 정의고체 부분을 결과. </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li></ol></li><li> 건조 <ol><li> 초 임계 이산화탄소 <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 초 임계 이산화탄소와 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 깨끗한 아세톤을 함유하는 욕조에 넣습니다. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 로드, 초 임계 건조 장치로 샘플을 아세톤 교환 아세톤으로하고 12 ~ 15 ℃에서 냉각수를 순환 가득합니다. </li><li> 더 아세톤 남을 때까지 초 임계 건조 및 액체 이산화탄소와 교환 인감 (4-24 시간 따라 오N 개의 샘플 크기, 밀도, 기공 모폴로지 등). </li><li> 이산화탄소 공급을 차단하고 1,200-1,600 PSI (80-110 바) 사이에 초 임계 건조기에 압력을 유지하면서, 55 ° C에 냉각수를 순환의 온도를 상승. 1 시간 동안 55 ° C에서 잡으십시오. </li><li> 55 ° C에서 순환하는 냉매의 온도를 유지하면서 천천히 CO 2 (2-12 시간)를 배출. 샘플을 제거합니다. </li></ol></li><li> 주위 건조 (크 세로 겔) <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 주위 조건에서 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 깨끗한 아세톤을 함유하는 욕조에 넣습니다. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 깨끗한 표면 (예를 들어, 테프론 블록)에 아세톤 교환 샘플을 놓습니다. 균열 및 요철 축소 방지하기 위해 용매 증발 속도를 느리게하기 위해 난방을 충분히 제공하기에 충분한 양의 반전 비커에 샘플을 커버매쓰 웍스. </li><li> (24 ~ 72 시간)에 대한 증발 용매 허용합니다. </li></ol></li></ol></li><li> 탄화 <ol><li> N 2 분위기에서 1050 ℃에서 건조 된 폼의 탄화를 수행합니다. 5 ℃ / 분의 속도로 실온에서 램프 및 3 시간 동안 1050 ℃에서 유지. 얇은 샘플 컬링 방지하기 위해 상단에 무게 흑연 종이 (또는 다른 온도 안정, 비 반응성 물질)의 두 시트 사이에 배치해야 할 수도 있습니다 &quot;감자 치핑을.&quot; </li></ol></li><li> 활성화 <ol><li> AARF 탄소 거품 부분을 활성화 (2cm × 3cm × 4mm, 1.2 g)을 5 시간 동안 950 ℃에서 CO 2 (10 SCCM)을 흐르는에서의 3D nanographene (3D-NG)를 생성 할 수 있습니다. (7) </li></ol></li></ol> 2. 그래 핀 산화물 파생 된 그래 핀 매크로 어셈블리 <ol><li> NH 4 OH 어셈블리를 GO 촉매 <ol><li> 40 mL의 섬광 바이알에 400 mg의 단층 그래 핀 OXID 탈 이온수 (20 ㎖)을 추가E (GO, 300 ~ 800 nm의 직경). 철저 초음파 목욕 (음향 전력 90 W, 주파수 40 kHz에서) O / N을 사용하여 분산. </li><li> 농축 된 NH 4 OH 용액 (G의 GO 서스펜션 당 0.211 ml)에 추가합니다. </li><li> 기밀하게 밀봉 할 수 유리 주형에 전송 (예를 들어, 생성 된 고체 부분의 형상을 정의 실리콘 개스킷에 의해 분리되어 슬라이드 또는 유리 바이알). </li><li> 80 ℃의 오븐에 봉인 된 금형을 놓고 72 시간 동안 치료. </li><li> 경화 후, 유리 몰드로부터 고형물을 제거 모노리스 잔류 미 반응 출발 물질 및 촉매를 제거하기 위해 물로 세척한다. 일반적으로 신선한 탈 H 2 O로 3 × 12 시간 세척을 수행 이 물질은 현재 건조 준비가 된 것입니다. </li></ol></li><li> 건조 <ol><li> 초 임계 이산화탄소 <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 초 임계 이산화탄소와 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 목욕 공동으로 배치깨끗한 아세톤을 ntaining. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 로드, 초 임계 건조 장치로 샘플을 아세톤 교환 아세톤으로하고 12 ~ 15 ℃에서 냉각수를 순환 가득합니다. </li><li> (4-24 시간은 표본의 크기, 밀도, 기공 형태 등)에 따라 더 아세톤 남을 때까지 액체 이산화탄소와 초 임계 드라이어 및 교환을 밀봉합니다. 완전한 교환은 초 임계 건조의 배기 밸브에 아세톤 물감의 정지로 표시된다. </li><li> 이산화탄소 공급을 차단하고 1,200-1,600 PSI (80-110 바) 사이에 초 임계 건조기에 압력을 유지하면서, 55 ° C에 냉각수를 순환의 온도를 상승. 1 시간 동안 55 ° C에서 잡으십시오. </li><li> 55 ° C에서 순환하는 냉매의 온도를 유지하면서 천천히 CO 2 (2-12 시간)를 배출. 샘플을 제거합니다. </li></ol></li><li> 주위 건조 (크 세로 겔) 얇은 샘플 사이에 위치해야 할 수도 있습니다상단에 무게 테플론 (또는 다른 비 스틱 소재)의 두 시트는​​ 컬링과 방지하기 위해 &quot;감자 치핑을.&quot; <ol><li> 아세톤으로 H 2 O 용매를 교환하여 주위 조건에서 건조 세척 샘플을 준비합니다. 수조에서 샘플을 제거하고 깨끗한 아세톤을 함유하는 욕조에 넣습니다. 12 시간 간격으로 신선한 아세톤으로 두 번 이상 교체합니다. </li><li> 깨끗한 표면 (예를 들어, 테프론 블록)에 아세톤 교환 샘플을 놓습니다. 균열 및 불균일 한 수축을 방지하기 위해 용매 증발 속도를 느리게하기 위해, 상부 공간을 충분히 제공하기에 충분한 양의 반전 비커에 샘플을 커버한다. </li><li> (24 ~ 72 시간)에 대한 증발 용매 허용합니다. </li></ol></li></ol></li><li> 탄화 <ol><li> N 2 분위기에서 1050 ℃에서 건조 된 폼의 탄화를 수행합니다. 5 ℃ / 분의 속도로 실온에서 램프 및 3 시간 동안 1050 ℃에서 유지. 얇은 샘플 B를 배치해야 할 수도 있습니다상단에 무게 흑연 종이 (또는 다른 온도 안정, 비 반응성 물질)의 etween 두 시트는​​ 컬링과 방지하기 위해 &quot;감자 치핑을.&quot; </li><li> 결정 성이 높은 GMA에 대한 열 어닐링. 그는 분위기에서 2500 ° C까지의 온도에서 탄화 된 폼의 추가 열처리를 수행합니다. 100 ℃ / 분의 속도로 실온에서 램프 및 1 시간 동안 상승 된 온도에서 유지. </li></ol></li><li> 후 탄화 작용 <ol><li> 비공유 안트라 기능화 (AQ-GMA) <ol><li> 건조의 EtOH에 안트라 퀴논 (AQ)의 3 mM의 솔루션을 준비합니다. 75 ° C에서 밀봉 된 유리 병에 열이 완전히 용해을 보장합니다. </li><li> GMA 샘플에 뜨거운 AQ 솔루션을 추가 (2 ~ ㎖ / 샘플 mg)을 얻었다. 75 ℃에서 2 시간 동안 밀봉 된 바이알에 담근다. </li><li> 유리 병에서 초과 AQ 솔루션을 제거하고 시료를 75 ° CO에서 건조 할 수 있도록 / N은 ​​(유리 병이 떨어져 모자). </li></ol></li></ol></li></ol>

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The authors have nothing to disclose.

그것은 여기에 설명 된 절차가 대표하는 것이 중요합니다. 대부분의 조정은 특정 응용 프로그램에 대한 조정 재료에 가능합니다. 예를 들면, 레조 르시 놀 / 포름 알데히드 (RF)의 비율을 일정하게 유지하면서, 최종 물질 농도에 영향을 미칠 수 있으며, 출발 물질의 농도를 변화. RF 절차에 높은 부하가 작은 일차 입자와 반대 리드로서 촉매 로딩은, 기공의 형태를 바꿀 수있다. 활성화 시간도 역할을 할 수있다; 짧은 활성화 시간, 새로운 다공성 동안 미세 기공이 미세 공 중세 경계를 교차 크기로 확대되어 더 긴 활성 시간의 미세 형태로 생성된다 (15) 또한 고려 시작 탄소 발포체의 중량을 취해야 활성화 시간.; 상기 활성화 공정에서 전형적인 수율은 출발 탄소 발포체의 중량을 기준으로, 25 % -30 %를에게시켜 대략 하였다. <p clasS = &quot;jove_content&quot;&gt; 조정의 동일한 유형은 탄소 나노 튜브 등의 첨가제와 관련하여 만든 솔루션을 시작하는 RF로 이동 할 수 있습니다. 상술 된 일반적인 기술을 사용하여, 0 내지 (RF 고형분에 대하여) 60 중량 % 범위의 CNT 로딩 발포체를 제조 하였다. 이 방법으로 달성 된 가장 높은 전도성 그라 핀 에어로젤은 1 중량 % GO 초기 반응 혼합물을 4 중량 % (RF)를 사용; 높은 RF의 사용 : GO 비율이 낮은 전도도 값의 결과. 더 높은 농도에서 안정한 현탁액을 달성하기 어렵 기 때문에 그라 펜 macroassemblies 일반적 ≤20 ㎎ / ㎖의 농도가 초기에 한정된다; 이하 10 mg을 현탁액 / ㎖ 아직도 그러나 그들은 경화 탄화 혼자 초기 농도를 통해 달성하기 매우 낮은 밀도의 물질이 어렵게에 상당히 축소, 모 놀리 식 구조를 형성 할 것이다. 탄화 온도도 재료 튜닝을위한 기회를 제공합니다. 전기 전도도 증가극적으로 위 800 ° C RF 기반의 재료에요. 1500 ℃ 이상의 온도에서 탄화, GMA들 표면적을 잃고 그라 펜 시트에 결함이 적고, 더 그래파이트된다. 상기 물질의 합성에 융통성과 대조적으로, 우리는 더 이상 안트라 퀴논, 증가 된 농도를 갖는 GMA 물질을 기능화 및 때가 높은 AQ 로딩을 초래하지 않은 것을 발견 소크. 이것은 GMA 기판과 제 lacking 안정화 반 데르 발스 상호 작용 이후 층으로, 대략 단분자층 AQ 커버리지에 기인 할 수있다. 합성 프로토콜의 미래 응용 프로그램은 배터리의 전극을 거대 다공성을 정의하고 예를 들어, 대량 전송을 최적화 흐름 재료 제조에 희생 템플릿을 통합 여기에 포함 설명. 18, 19 일이 RF를 공식화하고 선진 제조업과의 호환성을 위해 전구체 솔루션을 갈 수도 진행되고있다 (3D이러한 직접 잉크 쓰기 및 프로젝션 microstereo 리소그래피로 인쇄) 기술. (20) 마지막으로, 우리는 3 차원 그래 핀의 발판을 기반으로 새로운 복합 재료 개발을 계속하고있다. (21)

2004 년 그래 핀의 분리 때문에, 독특한 특성을 활용 1 관심은 개별 그래 핀 시트의 속성을 유지하는 세 가지 차원, 모 놀리 식 구조로 조립 그래 핀 향한 강렬한 노력을 주도하고있다. 2-5이 노력에 의해 방해되었다 그래 핀 자체가 고가이고 시간 소모적 인 생산 및 그라 핀 빌딩 블록에 기초한 물질의 확장 성을 제한 용액에 응집하는 경향이 있다는 사실. 또한, 그래 핀 조립체는 일반적으로 덜 전도성 및 화학적 결합 가교보다 기계적으로 견고 개개의 그라 펜 시트 간의 물리적 가교 결합 상호 작용 (예를 들어, 반 데르 발스 힘)로 구성된다. 로렌스 리버모어 국립 연구소는 1980 년부터 새로운 다공성 저밀도 탄소 재료의 개발에 관여하고있다.도 6은 몇 가지 전략 produ의 대량 제조에 식별 된그래 핀 거시라고 (GO) 시트, 그래 핀 에어로젤이라고 저가의 고분자 유래 탄소 폼, (가스), (7) 모두에서뿐만 아니라 그래 핀 산화물의 직접 교차 결합에 의해 cible 그래 핀 기반의 모 놀리 식 대량 재료 어셈블리 (GMA들). -8,9- 이러한 초고 표면적 벌크 물질은 높은 전기 및 열 전도성, 우수한 기계적 강도 및 탄성, 및 동조 기공 모폴로지를 갖는다. 가스와 GMA들은 전극 슈퍼 커패시터의 소재와 충전식 배터리, 고급 촉매 지원, 흡착제, 단열, 센서, 담수화 등 다양한 응용 프로그램에서 유틸리티를 발견했다. (10) 그라 에어로젤의 합성은 고도로 가교 결합 된 유기 겔을 생성하는 레 소르시 놀 및 포름 알데히드의 수용액의 졸 - 겔 중합을 시작한다. 이러한 겔은 난 다음에, 초 임계 이산화탄소를 이용하여 건조시키고, 물 및 아세톤으로 세정하고, 열분해nert 분위기는 상대적으로 낮은 표면적 및 세공 용적과 탄소 에어로젤을 얻었다. 탄소 에어로젤은 (CO 2 예) 더 높은 표면적과 열린 기공 형태와 모두 무정형 탄소 및 흑연 나노 판으로 구성된 가교 결합 물질을 형성하도록 온화한 산화 조건에서 탄소 원자의 제어 된 제거에 의해 활성화된다. (7)의 고유 장점 졸 - 겔 합성 가스는 응용의 필요에 따라 형태를 포함한 모노리스 및 박막의 다양한 제조 될 수 있다는 것이다. 카본 나노 튜브 (11) 및 / 또는 그라 펜 시트 (12)은 졸 - 겔 전구체 용액에 이러한 첨가제를 포함하여 가스로 통합 될 수있다. 이 첨가제는 일차 탄소 네트워크 구조의 일부가되는 복합 구조체를 생성한다. 또한 GA 프레임 워크는 탄화 / 활성화 후 어느 에어로젤의 표면 개질을 통해 또는 물질의 침착에 의해 기능화 될 수있다,예를 들어, 촉매는 골격 구조에 나노 입자. 13 그라 매크로 어셈블리 (GMA들)을함으로써 제조된다 직접 가교 현탁 그라 핀 옥사이드 (GO) 시트, 자신 고유의 화학적 기능성을 활용한다. (9) GO 시트로서 작용할 수 에폭시 드 및 히드 록 시드 잔기를 포함한 작용기의 다양한 포함 화학적 가교 결합 부위. GA 제제에서와 같이, 다음 조립 구조적지지를 제공하는 도전성 탄소 브릿지에 화학적 가교를 줄일 열분해, GMA들 supercritically는 다공성 네트워크를 보존 건조 조립. 때문에 그래 핀 시트 사이의 공유 결합 탄소 다리에, GMA들 물리적 가교 형성 그래 핀 어셈블리보다 높은 크기 순서입니다 전기 전도도와 기계적 강도를 가지고있다. 또한, GMA들에는 하나의 그라 펜 시트의 이론치에 근접 표면적을 갖는다. 포스트 합성 열 T상승 된 온도 (&gt; 1050 ℃)에서 크게 심지어 높은 전도도 및 영률뿐만 아니라 더 좋은 열 산화성을 선도, GMA들의 결정 성을 향상시킬 수있다. 예컨대, 산화 환원 활성 유기 분자와 GMA들 14 사후 합성 화학 치료에 reatment 안트라 퀴논은 수퍼 애플리케이션에서 전하 저장 용량을 향상시킬 수있다. (15) 가스 및 GMA들의 가변 물성이 부분에서, 이러한 시약, 촉매 농도, 경화 시간, 온도, 건조 조건, 및 탄화 / 활성화 처리와 심하게 변동 합성 조건의 결과. 16 상세한 비디오 프로토콜 모호성을 해결하는 것을 목표로, 아르 게시 된 방법에, 그리고 재료와 조건을 재현하려고 시도하는 연구자를 안내합니다.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Single Layer Graphene Oxide</td>
			<td>Cheap Tubes</td>
			<td>n/a</td>
			<td>300-800nm XY dimensions</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>single wall carbon nano tubes (SWCNTs)</td>
			<td>Carbon Solutions</td>
			<td>P2-SWNT</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>resorcinol</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>398047-500G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>37% formaldehyde solution in water</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>acetic acid</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>ammonium hydroxide solution 28-30% NH3 basis</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>320145</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>sodium carbonate</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>791768</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>anthraquinone</td>
			<td>aldrich</td>
			<td>a90004</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polaron supercritical dryer</td>
			<td>Electron Microscopy Sciences</td>
			<td>EMS 3100</td>
			<td>this is a representative model, any critical point dryer compatible with acetone should work</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

synthesis and functionalization of 3d nano-graphene materials: graphene aerogels and graphene macro assemblies

입체 모 놀리 식 구조로 그래 핀을 조립하기위한 노력은 높은 비용과 그래 핀의 가난한 가공성에 의해 방해되었다. 또한, 대부분은 그래 핀 조립체를 함께 기계적 강도 및 도전성을 제한하는 물리적 상호 작용 (예를 들어, 반 데르 발스 힘)이 아닌 화학적 결합을 통해 유지된다보고. 이 비디오 방법의 자세한 사항은 최근 고분자 폼 또는 단일 층 그래 핀 산화물 중 하나에서 파생 된 대량 생산 가능, 그래 핀 기반의 대량 재료를 제조하기위한 전략을 개발했다. 이 자료는 주로 공유 결합 탄소 링커를 통해 연결 개별 그래 핀 시트로 구성되어 있습니다. 그들은 이러한 동조 기공 모폴로지과 탁월한 기계적 강도 및 탄성과 함께 높은 표면적과 높은 전기 및 열 전도성 같은 그라의 양호한 특성을 유지한다. 이 방법은 유연한 합성 중합체 / 카본 나노 튜브 (CNT)의 제조에 확장 될 수있다중합체 D / 그래 핀 옥사이드 (GO) 복합 재료. 또한, 안트라 퀴논 부가적인 후 - 수퍼 합성 작용은 애플리케이션의 전하 저장 성능의 급격한 증가를 가능하게하는 기술된다.

제조 동안에 물질 조성물 및 형태의 발전은 X 선 회절, 라만 및 NMR 분광법, 전자 현미경, 및 다공도를 포함한 다양한 방식으로 추적 될 수있다. 예를 들면, 합성 가스의 열분해 및 활성화를 CO 2에서, 변환은 X 선 회절 (XRD) (도 1E)에 의해 수행 하였다. 활성화 (블루 트레이스) 후의 XRD 패턴 겹침 관련 (002) 회절 피크의 부재는 단층 그래 핀으로 이루어진 하나의 흑연 나노 판을 포함하는 구조의 전환을 나타낸다. 주사 전자 현미경 (SEM)과 고분해능 투과 전자 현미경 (HRTEM)의 에지에 (도 1C 및 D) 본 개개의 그라 펜 시트로 식별 될 수있는 짧은 선형 기능을 밝혀. GA에 대한 라만 특징은 화학적 기상 증착에 의해 성장 된 그라 상업용 샘플에 대해 관찰 된 것과 유사하다 (그림 1 층). 그 중요한 에폭시 및 히드 록실 작용기 (50, 75 ppm의 사이의 피크)뿐만 아니라, 카르보닐기 (168 PPM 밝혀 고체 핵 자기 공명 (NMR)은 GMA로 GO의 변환을 수행하는 데 사용 하였다 (도 2), (9) )의 13 C NMR 스펙트럼에서 거의 경화 후에 제거되고, 지방족 탄소 피크 (26 PPM)는 에폭시 드 및 히드 록실 그룹이 가교기구에 관여하는 것을 시사하는 나타난다. 및 SP3 탄소 가교 열적으로 변환되었음을 시사 -CH2-O- 잔기 - 열분해 / 탄화 후에 만 SP 2 탄소 피크 남아 및 1H NMR 스펙트럼 (도 2B)도의-CH 2 제거를 도시 도전 SP 2 탄소 접합. GMA의 미세 구조는 그림 3 (SEM 분석 및 기타 그라 핀 어셈블리에보고 된 것과 유사하게 나타납니다했다 </stronG&gt;). 도 4a에 도시 된 질소 압 입법에 흡착 / 탈착 등온선은 메조 포러스 재료를 나타내는 유형 IV이다. 안트라 퀴논와 GMA의 사후 합성 수정이도 5B와 C에 제시 대표 등온선으로, 열 중량 분석 (TGA)에 의해 특징했다. 질량 손실 곡선의 유도체 인해 탄소 기판 AQ 분자의 흡착 AQ-GMA 벌크 AQ 대한 상이한 온도에서 피크를 나타낸다. 전기 화학적 특성은 GMA 전극 위에 AQ 흡착이 가역적 안정 패러데이 전하 저장 (그림 6A)를 생산 보여줍니다 순환 전압 전류 법 (CV)를 포함. <img alt="그림 1" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig1.jpg" /> 도 1 처리와 3D-NG (GA)의 구조. 중합체 기재의 (A) 도식하향식 접근 방식. 센티미터 크기의 3D-NG 샘플의 기계적 견고성 (B) 그림. (C) 마이크로 미터 크기의 기공과 인대로 구성 열기 거대 네트워크 아키텍처. (D) 곡선과 얽혀 그래 핀 시트로 구성 인대의 내부 구조. 선택된 이중층 영역은 타원으로 표시되어, 이러한 이중층 영역에 걸쳐 전형적인 강도 프로파일은 왼쪽에 표시된다. (E) X 선 단층 그래 핀에 의해 지배되는 것과 초기 다층 그라 성분의 변화를 확인하는 회절 데이터. 3D-NG 및 다중 층 그래 핀의 D / G 밴드 영역에서의 라만 스펙트럼 (F) 비교. 이 수치는 참고 문헌에서 수정되었습니다. 7. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig1large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> 얇은 페이지 = &quot;항상&quot;&gt; <img alt="그림 2" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig2.jpg" /> GMA 어셈블리 및 열을 처리하는 동안 그림 2. NMR 특성. (A) (13) C NMR 스펙트럼에 대한 GO 분말, 초기 겔화 후 이동하여 매크로 어셈블리의 3 차원 그래 핀. (B) 열처리 전과 후에 GMA 1 H NMR 스펙트럼. 이 수치는 참고 문헌에서 수정되었습니다. 9. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig2large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 3" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig3.jpg" /> 그림 3. 매크로 어셈블리의 3D 그래 핀의 파 단면의 FE-SEM 이미지. (A) 낮은 배율. (B) 높은 배율. 이 수치는 참고 문헌에서 수정되었습니다. 9.S : //www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig3large.jpg &quot;대상 =&quot;_ 빈 &quot;&gt;이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오. <img alt="그림 4" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig4.jpg" /> GMA들도 4의 기공 모폴로지. (A) 질소 흡착 / 탈착 등온선. (B)의 기공 크기 분포. 이 수치는 참고 문헌에서 수정되었습니다. 9. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig4large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 5" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig5.jpg" /> 그림 5. 합성과 AQ-GMA들의 특성. (A) 합성 절차와 GMA 전극의 비공유 AQ 기능화의 개략도. (B </strong&gt; 11.2 중량 % AQ 총 질량 (10.1 %) 및 (C) 벌크 AQ 대한 TGA 곡선을 로딩 250mm 두께 AQ-GMA 디스크 용) TGA 곡선 (AR 10 ㎖ 분 -1 흐름, 10 ° C 분 -1 온도 ) 램프. 파생 상품의 대량 손실 곡선 (점선) 대량 AQ 대 AQ-GMA에 대해 서로 다른 온도에서 쇼 봉우리. 60 ° C의 높은 온도는 탄소 기판 AQ 분자의 흡착을 나타낸다. 이 수치는 참고 문헌에서 수정되었습니다. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig5large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a> <img alt="그림 6" src="/files/ftp_upload/53235/53235fig6.jpg" /> AQ-GMA들 그림 6. 전기 특성. (A) 준비로 순환 전압 전류 250mm 두께의 GMA 디스크 (2 MV 초 -1, 1 M 염산), (고체 리NE), 12.4 중량 %와 AQ)는 (점선로드. 다른 잠재적 인 스위프 속도에서 동일한 12.4 중량 % AQ-GMA 샘플 (B)의 CV. 삽입 된 플롯은 저장 용량을 충전하는 AQ 비중이 일정하게 유지되는 것을 설명 솔루션 저항이 AQ 완전히인가 전압 창 내에서 충전 할 수 없습니다 대형 overpotentials 원인&gt; 60 MV 초 -1까지. (용량 값은 AQ과 관련된 방전 피크를 통합하고 GMA의 기본 용량을 감산하여 산출 하였다.)이 도면은 참조 번호에서 수정되었다. 15. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53235/53235fig6large.jpg" target="_blank">이 그림의 더 큰 버전을 보려면 여기를 클릭하십시오.</a>

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Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

합성 및 3D 나노 그래 핀 소재의 기능화 : 그래 핀 에어로젤과 그래 핀 매크로 어셈블리

Efforts to assemble graphene into three-dimensional monolithic structures have been hampered by the high cost and poor processability of graphene. ...

synthesis-functionalization-3d-nano-graphene-materials-graphene

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

14.1K 조회수.  Lawrence Livermore National Laboratory. This video method describes the synthesis of high surface area, monolithic 3D graphene-based materials derived from polymer precursors as well as single layer graphene oxide.

비디오: Synthesis and Functionalization of 3D Nano-graphene Materials: Graphene Aerogels and Graphene Macro Assemblies

Synthesis and Functionalization of Nitrogen-doped Carbon Nanotube Cups with Gold Nanoparticles as Cork Stoppers

Nitrogen-doped carbon nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs). These as-synthesized graphitic nanocups from chemical vapor deposition (CVD) method were stacked in a head-to-tail fashion held only through noncovalent interactions. Individual NCNCs can be isolated out of their stacking structure through a series of chemical and physical separation processes. First, as-synthesized NCNCs were oxidized in a mixture of strong acids to introduce oxygen-containing defects on the graphitic walls. The oxidized NCNCs were then processed using high-intensity probe-tip sonication which effectively separated the stacked NCNCs into individual graphitic nanocups. Owing to their abundant oxygen and nitrogen surface functionalities, the resulted individual NCNCs are highly hydrophilic and can be effectively functionalized with gold nanoparticles (GNPs), which preferentially fit in the opening of the cups as cork stoppers. These graphitic nanocups corked with GNPs may find promising applications as nanoscale containers and drug carriers.

We discussed the synthesis of individual graphitic nanocups using a series of techniques including chemical vapor deposition, acid oxidation and probe-tip sonication. By citrate reduction of HAuCl4, the graphitic nanocups were effectively corked with gold nanoparticles due to the chemically reactive edges of the cups.

코르크 마개로 금 나노 입자와 질소 도핑 된 탄소 나노 튜브 컵의 합성과 기능화

Nitrogen-doped carbon  nanotubes consist of many cup-shaped graphitic compartments termed as  nitrogen-doped carbon nanotube cups (NCNCs).  These ...

연구

공학

Novel 3D/VR Interactive Environment for MD Simulations, Visualization and Analysis

The increasing development of computing (hardware and software) in the last decades has impacted scientific research in many fields including materials science, biology, chemistry and physics among many others. A new computational system for the accurate and fast simulation and 3D/VR visualization of nanostructures is presented here, using the open-source molecular dynamics (MD) computer program LAMMPS. This alternative computational method uses modern graphics processors, NVIDIA CUDA technology and specialized scientific codes to overcome processing speed barriers common to traditional computing methods. In conjunction with a virtual reality system used to model materials, this enhancement allows the addition of accelerated MD simulation capability. The motivation is to provide a novel research environment which simultaneously allows visualization, simulation, modeling and analysis. The research goal is to investigate the structure and properties of inorganic nanostructures (e.g., silica glass nanosprings) under different conditions using this innovative computational system. The work presented outlines a description of the 3D/VR Visualization System and basic components, an overview of important considerations such as the physical environment, details on the setup and use of the novel system, a general procedure for the accelerated MD enhancement, technical information, and relevant remarks. The impact of this work is the creation of a unique computational system combining nanoscale materials simulation, visualization and interactivity in a virtual environment, which is both a research and teaching instrument at UC Merced.

A new computational system featuring GPU-accelerated molecular dynamics simulation and 3D/VR visualization, analysis and manipulation of nanostructures has been implemented, representing a novel approach to advance materials research and promote innovative investigation and alternative methods to learn about material structures with dimensions invisible to the human eye.

소설 3D / MD 시뮬레이션, 시각화 및 분석을위한 VR 대화 형 환경

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Development of a 3D Graphene Electrode Dielectrophoretic Device

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A microdevice with high throughput potential is used to demonstrate three-dimensional (3D) dielectrophoresis (DEP) with novel materials. Graphene nanoplatelet paper and double sided tape were alternately stacked; a 700 &#956;m micro-well was drilled transverse to the layers. DEP behavior of polystyrene beads was demonstrated in the micro-well.

3D 그래 핀 전극 유전 영동 장치의 개발

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Owing to its relativistic low-energy charge carriers, the interaction between graphene and various impurities leads to a wealth of new physics and degrees of freedom to control electronic devices. In particular, the behavior of graphene&#8217;s charge carriers in response to potentials from charged Coulomb impurities is predicted to differ significantly from that of most materials. Scanning tunneling microscopy (STM) and scanning tunneling spectroscopy (STS) can provide detailed information on both the spatial and energy dependence of graphene&#39;s electronic structure in the presence of a charged impurity.&#160;The design of a hybrid impurity-graphene device, fabricated using controlled deposition of impurities onto a back-gated graphene surface, has enabled several novel methods for controllably tuning graphene&#8217;s electronic properties.1-8 Electrostatic gating enables control of the charge carrier density in graphene and the ability to reversibly tune the charge2 and/or molecular5 states of an impurity. This paper outlines the process of fabricating a gate-tunable graphene device decorated with individual Coulomb impurities for combined STM/STS studies.2-5 These studies provide valuable insights into the underlying physics, as well as signposts for designing hybrid graphene devices.

This paper details the fabrication process of a gate-tunable graphene device, decorated with Coulomb impurities for scanning tunneling microscopy studies. Mapping the spatially dependent electronic structure of graphene in the presence of charged impurities unveils the unique behavior of its relativistic charge carriers in response to a local Coulomb potential.

쿨롱 불순물 스캐닝 터널링 현미경 연구 게이트 - 조정 가능한 그래 핀 장치의 제작

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Visible-light Induced Reduction of Graphene Oxide Using Plasmonic Nanoparticle

Present work demonstrates the simple, chemical free, fast, and energy efficient method to produce reduced graphene oxide (r-GO) solution at RT using visible light irradiation with plasmonic nanoparticles. The plasmonic nanoparticle is used to improve the reduction efficiency of GO. It only takes 30 min&#160;at RT by illuminating the solutions with Xe-lamp, the r-GO solutions can be obtained by completely removing gold nanoparticles through simple centrifugation step. The spherical gold nanoparticles (AuNPs) as compared to the other nanostructures is the most suitable plasmonic nanostructure for r-GO preparation. The reduced graphene oxide prepared using visible light and AuNPs was equally qualitative as chemically reduced graphene oxide, which was supported by various analytical techniques such as UV-Vis spectroscopy, Raman spectroscopy, powder XRD and XPS. The reduced graphene oxide prepared with visible light shows excellent quenching properties over the fluorescent molecules modified on ssDNA and excellent fluorescence recovery for target DNA detection. The r-GO prepared by recycled AuNPs is found to be of same quality with that of chemically reduced r-GO. The use of visible light with plasmonic nanoparticle demonstrates the good alternative method for r-GO synthesis.

A simple protocol for the preparation of reduced graphene oxide using visible light and plasmonic nanoparticle is described.

플라즈몬 나노 입자를 사용하여 그래 핀 산화물의 가시 광선 유도 감소

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Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are proposed to create the electrical network in this work: (a) the incorporation of the nanoplatelets into the epoxy matrix and (b) the coating of the glass fabric with a sizing filled with the same nanoplatelets. Both types of multiscale composite materials, with an in-plane electrical conductivity of ~10-3 S/m, showed an exponential growth of the electrical resistance as the strain increases due to distancing between adjacent functionalized graphene nanoplatelets and contact loss between overlying ones. The sensitivity of the materials analyzed during this research, using the described procedures, has been shown to be higher than commercially available strain gauges. The proposed procedures for self-sensing of the structural composite material would facilitate the structural health monitoring of components in difficult to access emplacements such as offshore wind power farms. Although the sensitivity of the multiscale composite materials was considerably higher than the sensitivity of metallic foils used as strain gauges, the value reached with NH2 functionalized graphene nanoplatelets coated fabrics was nearly an order of magnitude superior. This result elucidated their potential to be used as smart fabrics to monitor human movements such as bending of fingers or knees. By using the proposed method, the smart fabric could immediately detect the bending and recover instantly. This fact permits precise monitoring of the time of bending as well as the degree of bending.

The integration of conductive nanoparticles, such as graphene nanoplatelets, into glass fiber composite materials creates an intrinsic electrical network susceptible to strain. Here, different methods to obtain strain sensors based on the addition of graphene nanoplatelets into the epoxy matrix or as a coating on glass fabrics are proposed.

The electrical response of NH2-functionalized graphene nanoplatelets composite materials under strain was studied. Two different manufacturing methods are ...

Atmospheric Pressure Fabrication of Large-Sized Single-Layer Rectangular SnSe Flakes

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for applications in two-dimensional nanoelectronics devices. Although many methods to synthesize SnSe nanocrystals have been developed, a simple way to fabricate large-sized single-layer SnSe flakes remains a great challenge. Herein, we show the experimental method to directly grow large-sized single-layer rectangular SnSe flakes on commonly used SiO2/Si insulating substrates using a straightforward two-step fabrication method in an atmospheric pressure quartz tube furnace system. The single-layer rectangular SnSe flakes with an average thickness of ~6.8 &#197; and lateral dimensions of about 30 &#181;m &#215; 50 &#181;m were fabricated by a combination of vapor transport deposition technique and nitrogen etching route. We characterized the morphology, microstructure, and electrical properties of the rectangular SnSe flakes and obtained excellent crystallinity and good electronic properties. This article about the two-step fabrication method can help researchers grow other similar two-dimensional, large-sized, single-layer materials using an atmospheric pressure system.

A protocol is presented demonstrating a two-step fabrication technique to grow large-sized single-layer rectangular shaped SnSe flakes on low-cost SiO2/Si dielectrics wafers in an atmospheric pressure quartz tube furnace system.

단일 레이어 사각형 SnSe 대형 조각의 대기압 제조

Tin selenide (SnSe) belongs to the family of layered metal chalcogenide materials with a buckled structure like phosphorene, and has shown potential for ...

Bulk and Thin Film Synthesis of Compositionally Variant Entropy-stabilized Oxides

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (Cu variant) entropy-stabilized oxides. Phase pure and chemically homogeneous (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (x = 0.20, 0.27, 0.33) and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O (x = 0.11, 0.27) ceramic pellets are synthesized and used in the deposition of ultra-high quality, phase pure, single crystalline thin films of the target stoichiometry. A detailed methodology for the deposition of smooth, chemically homogeneous, entropy-stabilized oxide thin films by pulsed laser deposition on (001)-oriented MgO substrates is described. The phase and crystallinity of bulk and thin film materials are confirmed using X-ray diffraction. Composition and chemical homogeneity are confirmed by X-ray photoelectron spectroscopy and energy dispersive X-ray spectroscopy. The surface topography of thin films is measured with scanning probe microscopy. The synthesis of high quality, single crystalline, entropy-stabilized oxide thin films enables the study of interface, size, strain, and disorder effects on the properties in this new class of highly disordered oxide materials.

The synthesis of high quality bulk and thin film (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O and (Mg0.25(1-x)Co0.25(1-x)Ni0.25(1-x)CuxZn0.25(1-x))O entropy-stabilized oxides is presented.

Here, we present a procedure for the synthesis of bulk and thin film multicomponent (Mg0.25(1-x)CoxNi0.25(1-x)Cu0.25(1-x)Zn0.25(1-x))O (Co variant) and ...

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent properties has been of great interest for the development of novel device applications. Here, fabrication of 3D, microscale, hollow polyhedrons (cubes) consisting of a few layers of 2D graphene or graphene oxide sheets via an origami-like self-folding process is described. This method involves the use of polymer frames and hinges, and aluminum oxide/chromium protection layers that reduce tensile, spatial, and surface tension stresses on the graphene-based membranes when the 2D nets are transformed into 3D cubes. The process offers control of the size and shape of the structures as well as parallel production. In addition, this approach allows the creation of surface modifications by metal patterning on each face of the 3D cubes. Raman spectroscopy studies show the method allows the preservation of the intrinsic properties of the graphene-based membranes, demonstrating the robustness of our method.

Fabrication of Three-Dimensional Graphene-Based Polyhedrons via Origami-Like Self-Folding

Here, we present a protocol for fabrication of 3D graphene-based polyhedrons via origami-like self-folding.

3 차원 그래 핀 기반 Polyhedrons을 통해 종이 접기 같은 자체 접는의 제조

The assembly of two-dimensional (2D) graphene into three-dimensional (3D) polyhedral structures while preserving the graphene's excellent inherent ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

그래 액체 셀 리튬-이온 배터리 재료의 관찰에 대 한 준비

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...