Name: zinc-sponge battery electrodes that suppress dendrites
Uploaded: 2020-09-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
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この研究は、米国海軍研究局によって資金提供されました。

1. Znスポンジ電極を作成するエマルジョンベースの方法
<ol><li>100 mL ガラスビーカーに2.054 mLの脱イオン水を加えます。</li>
	<li>ビーカーに4.565 mLのデカンを加えます。</li>
	<li>0.1000 ± 0.0003 g のドデシル硫酸ナトリウム (SDS) を溶解するまで撹拌します。</li>
	<li>0.0050 ± 0.0003 gの 水溶性 培地粘度カルボキシメチルセルロース (CMC) ナトリウム塩を手で 5 分間か CMC が完全に溶解するまでかき混ぜます。 注:プラスチックまたはプラスチックコーティングされた攪拌ツールを使用してください。金属表面でツールを使用して攪拌すると、得られるZnスポンジに悪影響を与える可能性があります。</li>
	<li>0.844 ± 0.002 gの 水不溶性 プレスプラウレンカルボキシメチルセルロース樹脂を撹拌します。 注:このタイプの水不溶性樹脂は高価です (USD $420 kg–1)6.</li>
	<li>プラスチックパドルを装備したオーバーヘッドパドルスターラーを使用して、この混合物を1,000 rpmで5分間かき混ぜます。</li>
	<li>Zn粉末50g(平均粒径50μm、ビスマス307ppm、腐食抑制用インジウム307ppm)をビーカーに注ぎ込み、オーバーヘッドスターラーは1,000rpmで回転し続けます。</li>
	<li>同じ速度でZnペーストを1,000rpmで5分間攪拌し続けます。</li>
	<li>攪拌機を停止し、ビーカーを取り除き、ビーカーとその内容物を室温のデシケータで5分間真空下に置いて混合物をアウトガスします。</li>
	<li>Znペーストをポリプロピレンモールド(直径約10mm、高さ約5mm)に入れ、一晩野外乾燥させます。金型の形状は、乾燥したペーストと得られるZnスポンジの形態を決定します。 注: 金型のサイズと形状は異なる場合があります。過去の実験5 は直径が10mm近い円筒形の金型をうまく使用しました。Znペーストを5mm以下の高さまで充填します。高さが短いほど、必要な乾燥時間が短くなります。市販 の金型については、材料表 を参照してください。</li>
	<li>乾燥したZnペーストプリフォームを金型から慎重に取り出し、ノッチアルミナホルダー5、6に置くメッシュケーシングに入れます。 注:例えば、Znスポンジ電極の所望の直径よりもわずかに大きい直径を持つシリンダーに穿孔真鍮シートを曲げることによって、メッシュケーシングを製造します。所望の形状に曲げた後、ホウ素窒化物潤滑油で穿フォー金属シートをスプレーします。</li>
	<li>チューブの中にガスを流し、ガスを流すポートとチューブ炉(直径67mm)にアセンブリを置きます。 注:炉にガスをパイプするには、1つのポート(入口ポート)を使用してください。もう一方(出口口)を使用して、チューブ炉からガスをガスフードに排出します。</li>
	<li>5.7 cm∙分–1の速度で炉に30分間N2ガスをパイプし、空気炉をパージします。 注:ステップ1.13は、N2 ガスのタンクとデジタル制御流量計を、いずれかの入り口ポートに接続されたチューブに接続することで達成できます。ガス流量計は、手動またはコンピュータで制御できます。</li>
	<li>30分パージ後にN2 ガスを2.8cmの∙分–1 の一定の速度にスロットルします。</li>
	<li>炉は68分間で20から369°Cに直線的に温度を上げ、369°Cで5時間保持し、105分の間に369から584 °Cに直線的に上昇し、次にオフにします。</li>
	<li>N2ガスが流れ続けている間、炉プログラムを開始します。</li>
	<li>5時間の温度保持後にN2-ガスの流れを手動で停止し、2.8cm∙分–1で空気を吸い込むパイプ。 注:ステップ1.17は、追加の入り口ポートに接続されたチューブにデジタル制御流量計と呼吸空気(合成空気ではない)のタンクを接続することによって達成することができます。</li>
	<li>加熱プログラムが停止したら、炉をアクティブな冷却せずに室温まで冷却しますが、呼吸空気を流し続けます。</li>
	<li>冷却されたZnスポンジを取り外し、それらを見たり、必要な寸法にそれらを砂で。 メモ:手持ちのロータリーソーや垂直バンドソーなど、さまざまなソーイングツールを使用できます。研磨ブレードまたはダイヤモンドブレードが適切です。</li>
</ol>2. Zn-スポンジ電極を作成する水性ベースの方法
<ol><li>100 mL ガラスビーカーに10.5 mLの脱イオン水を加えます。</li>
	<li>0.120±0.001 gの 水溶性 高粘度セルロースガム(カルボキシメチルセルロース(CMC)ナトリウム塩とも呼ばれる) を攪拌します。 注:プラスチックまたはプラスチックコーティングされた攪拌ツールを使用してください。金属表面でツールを使用して攪拌すると、得られるZnスポンジに悪影響を与える可能性があります。</li>
	<li>ボルテックスを5分間、またはCMCが溶解するまで、この混合物を手でかき混ぜます。</li>
	<li>2.400±0.001gのトウモロコシデンプンをかき混ぜながら、さらに2分間渦巻きます。</li>
	<li>120.00 ± 0.01 gのZn粉末(ビスマスの307 ppm、腐食抑制用インジウム307ppmを含む)を120.00±に攪拌し、さらに2分間ボルテックスします。</li>
	<li>生成された Zn ペーストを目的のモールド キャビティに押し込みます。 注: 金型のサイズと形状は異なる場合があります。過去の実験6 は直径が10mm近い円筒形の金型をうまく使用しました。Znペーストを50mm以下の高さまで充填します。水性ZnペーストはエマルジョンZnペーストよりも乾燥しているので、水性のバージョンは、より少ない乾燥時間を必要とするより大きなスポンジを作るために使用することができます。高さが短いほど、必要な乾燥時間が短くなります。金型は、エマルジョンZnペーストとは異なり、乾燥後に水性Znペーストが最小限に縮むので半分に分割できる必要があります。無塩バターは、デモルディングを助けるために水性Znペーストを押す前に金型を潤滑するために使用することができます。 図1A は、水性ベースのプロトコルに従ってZnペーストを詰めたカスタム加工金型を示しています。 図1B は、手作りメッシュケーシング、ノッチアルミナホルダー、および水系法を用いて作られた得られたZnスポンジを示す。</li>
	<li>Znペースト充填金型を炉内のオープンエアで70°Cで一晩乾燥させます。</li>
	<li>エマルジョンベースの方法で説明されている同じ取り扱いと熱処理手順(1.11~1.19)に従ってください。</li>
</ol>

<ol>
	<li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Retaining+the+3D+Framework+of+Zinc+Sponge+Anodes+upon+Deep+Discharge+in+Zn-Air+Cells.">Retaining the 3D Framework of Zinc Sponge Anodes upon Deep Discharge in Zn-Air Cells.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 6 (22), 19471-19476 (2014).</li><li>Parker, J. F., Chervin, C. N., Nelson, E. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wiring+zinc+in+three+dimensions+re-writes+battery+performance-dendrite-free+cycling.">Wiring zinc in three dimensions re-writes battery performance-dendrite-free cycling.</a> Energy &amp; Environmental Science. 7, 1117-1124 (2014).</li><li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+nickel-3D+zinc+batteries:+An+energy-dense,+safer+alternative+to+lithium-ion.">Rechargeable nickel-3D zinc batteries: An energy-dense, safer alternative to lithium-ion.</a> Science. 356 (6336), 415-418 (2017).</li><li>Ko, J. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Robust+3D+Zn+sponges+enable+high-power,+energy-dense+alkaline+batteries.">Robust 3D Zn sponges enable high-power, energy-dense alkaline batteries.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (1), 212-216 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabricating+architected+zinc+electrodes+with+unprecedented+volumetric+capacity+in+rechargeable+alkaline+cells.">Fabricating architected zinc electrodes with unprecedented volumetric capacity in rechargeable alkaline cells.</a> Energy Storage Materials. 27, 370-376 (2020).</li><li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-cost+green+synthesis+of+zinc+sponge+for+rechargeable,+sustainable+batteries.">Low-cost green synthesis of zinc sponge for rechargeable, sustainable batteries.</a> Sustainable Energy &amp; Fuels. 4, 3363-3369 (2020).</li><li>Yufit, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Operando+Visualization+and+Multi-scale+Tomography+Studies+of+Dendrite+Formation+and+Dissolution+in+Zinc+Batteries.">Operando Visualization and Multi-scale Tomography Studies of Dendrite Formation and Dissolution in Zinc Batteries.</a> Joule. 3 (2), 485-502 (2019).</li><li>Ashby, M. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Metal Foams: A Design Guide. , (2000).</li><li>Parker, J. F., Ko, J. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Translating+Materials-Level+Performance+into+Device-Relevant+Metrics+for+Zinc-Based+Batteries.">Translating Materials-Level Performance into Device-Relevant Metrics for Zinc-Based Batteries.</a> Joule. 2 (12), 2519-2527 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., Chervin, C. N., Parker, J. F., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+areal-energy+standard+to+validate+air-breathing+electrodes+for+rechargeable+zinc-air+batteries.">An areal-energy standard to validate air-breathing electrodes for rechargeable zinc-air batteries.</a> Advanced Energy Materials. 10 (30), 2001287 (2020).</li><li>Jayasayee, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cold+Sintering+as+a+Cost-Effective+Process+to+Manufacture+Porous+Zinc+Electrodes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries.">Cold Sintering as a Cost-Effective Process to Manufacture Porous Zinc Electrodes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> Processes. 8 (5), 592 (2020).</li><li>Chamoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> NPG Asia Materials. 7, 178 (2015).</li><li>Kang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+Porous+Copper+Skeleton+Supported+Zinc+Anode+toward+High+Capacity+and+Long+Cycle+Life+Zinc+Ion+Batteries.">3D Porous Copper Skeleton Supported Zinc Anode toward High Capacity and Long Cycle Life Zinc Ion Batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 7 (3), 3364-3371 (2019).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ag-Modified+Cu+Foams+as+Three-Dimensional+Andoes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries.">Ag-Modified Cu Foams as Three-Dimensional Andoes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> ACS Applied Nano Materials. 2 (5), 2679-2688 (2019).</li><li>Stumpp, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Electrodeposition+of+Zinc+Oxide+on+Conductive+Meshes+and+Foams+Enabling+Its+Use+as+Secondary+Anode.">Controlled Electrodeposition of Zinc Oxide on Conductive Meshes and Foams Enabling Its Use as Secondary Anode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (10), 461-466 (2018).</li><li>Stock, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+Strategy+for+Zinc+Anodes+with+Enhanced+Utilization+and+Retention:+Electrodeposited+Zinc+Oxide+on+Carbon+Mesh+Protected+by+Ionomeric+Layers.">Design Strategy for Zinc Anodes with Enhanced Utilization and Retention: Electrodeposited Zinc Oxide on Carbon Mesh Protected by Ionomeric Layers.</a> ACS Applied Energy Materials. 1 (10), 5579-5588 (2018).</li><li>Li, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spatially+homogeneous+copper+foam+as+surface+dendrite-free+host+for+zinc+metal+anode.">Spatially homogeneous copper foam as surface dendrite-free host for zinc metal anode.</a> Chemical Engineering Journal. 379, 122248 (2020).</li><li>Zhou, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+oxide-modified+zinc+anode+for+rechargeable+aqueous+batteries.">Graphene oxide-modified zinc anode for rechargeable aqueous batteries.</a> Chemical Engineering Science. 194, 142-147 (2019).</li><li>McDevitt, K. M., Mumm, D. R., Mohraz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+Cyclability+of+ZnO+Electrodes+through+Microstructural+Design.">Improving Cyclability of ZnO Electrodes through Microstructural Design.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (11), 8107-8117 (2019).</li><li>Wang, C., Zhu, G., Liu, P., Chen, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+Nanoporous+Zn+Anode+for+Rechargeable+Alkaline+Batteries.">Monolithic Nanoporous Zn Anode for Rechargeable Alkaline Batteries.</a> ACS Nano. 14 (2), 2404-2411 (2020).</li><li>Drillet, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Novel+Zinc/Air+Fuel+Cell+with+a+Zn+Foam+Anode,+a+PVA/KOH+Membrane+and+a+MnO2/SiOC-based+Air+Cathode.">Development of a Novel Zinc/Air Fuel Cell with a Zn Foam Anode, a PVA/KOH Membrane and a MnO2/SiOC-based Air Cathode.</a> ECS Transactions. 28, 13-24 (2010).</li><li>Bozzini, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+evolution+of+Zn-sponge+electrodes+monitored+by+in+situ+X-ray+computed+microtomography.">Morphological evolution of Zn-sponge electrodes monitored by in situ X-ray computed microtomography.</a> ACS Applied Energy Materials. , (2020).</li><li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Do+Zinc+Dendrites+Exist+in+Neutral+Zinc+Batteries:+A+Developed+Electrohealing+Strategy+to+In+Situ+Rescue+In-Service+Batteries.">Do Zinc Dendrites Exist in Neutral Zinc Batteries: A Developed Electrohealing Strategy to In Situ Rescue In-Service Batteries.</a> Advanced Materials. 31, 1903778 (2019).</li><li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen-Substituted+Graphdiyne+Ion+Tunnels+Directing+Concentration+Redistribution+for+Commercial-Grate+Dendrite-Free+Zinc+Anodes.">Hydrogen-Substituted Graphdiyne Ion Tunnels Directing Concentration Redistribution for Commercial-Grate Dendrite-Free Zinc Anodes.</a> Advanced Materials. 32, 2001755 (2020).</li><li>Narayanan, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+challenges+and+technical+approaches+for+realizing+inexpensive+and+robust+iron-air+batteries+for+large-scale+energy+storage.">Materials challenges and technical approaches for realizing inexpensive and robust iron-air batteries for large-scale energy storage.</a> Solid State Ionics. 216, 105-109 (2012).</li><li>Xiong, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Heat+Treatment+on+the+Discharge+Behavior+of+Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn+Alloy+as+Anode+for+Magnesium-Air+Batteries.">Effects of Heat Treatment on the Discharge Behavior of Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn Alloy as Anode for Magnesium-Air Batteries.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 26, 2901-2911 (2017).</li><li>Hopkins, B. J., Shao-Horn, Y., Hart, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Suppressing+corrosion+in+primary+aluminum-air+batteries+via+oil+displacement.">Suppressing corrosion in primary aluminum-air batteries via oil displacement.</a> Science. 362, 658-661 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Structural+Batteries.">High-Performance Structural Batteries.</a> Joule. , (2020).</li></ol>

J.F.P.、D.R.R.、J.W.L.は、亜鉛電極に関する特許を保有しています:米国特許第9802254、10008711、10720635、10763500、EU特許2926395、中国特許第104813521。

これらのプロトコルに関連する変更およびトラブルシューティングには、新しく混合されたZnペーストを金型キャビティに充填する必要があります。エアポケットを避けるために注意する必要があります。充填後または充填中に金型をタップすることで、不要なボイドを減らすことができます。水性Znペーストは乾燥しているため、Znペーストに直接圧力をかけ、金型キャビティを満タンにしながらエアポケットを押し出すことができます。
方法の制限は、Znスポンジ細孔構造が乱れ、Znおよびポロゲン粒子サイズが細孔形態を変えるために使用することができるということです。より秩序があり、より強く、より軽いZnスポンジは、添加物製造を使用して製造することができる。しかし、得られるZnスポンジの機械的および電気化学的特性は、Znとポロゲン質量比およびZnおよびポロゲン粒子5,6の大きさと形状を変化させることにより調整することができる。別の潜在的な制限は、乾燥したZnペーストが壊れやすい可能性があるため、メッシュケーシングに転送することは困難であり、Znスポンジのサイズを制限する可能性があります。
既存の方法に関してこれらの方法の意義は、結果として得られるZnスポンジが高い体積および非現実的な容量5、6で長いサイクル寿命を達成することです。得られたZnスポンジはまた機械的に堅牢な5、6です。
プロセスの将来のアプリケーションは、原則として、電池または他のアプリケーションのための他の金属フォームを作成するように適応することができます。例えば、鉄、マグネシウム、またはアルミニウムフォームは、金属空気電池25、26、27の陽極として有用であり得る。Znスポンジ電極は、特に、ウェアラブル、グリッドストレージ、パーソナルエレクトロニクス、電気自動車、および電気航空28を含む様々な用途向けの電池を作成するために使用することができる。
重要なステップは、修正やトラブルシューティングも必要とするかもしれないが、加熱プロセスである。炉の温度は異なる場合があります。N2下での加熱時間は、Znの融点の近く、しかしZnの融点より低く、Zn粒子を一緒にアニールする。空気下の加熱時間は残留ポロゲンを燃やし、Znを融合させ、ZnO層を形成する。Zn粒子が不適切に融合しているように見える場合は、N2の下で加熱時間を長くする。ZnO層が厚すぎる場合は、熱酸化物の所望の厚さが達成されるまで、空気中の加熱時間を10分以上短縮します。
ZnOの厚層はZnスポンジの機械的特性を高める一方で、Zn電極の即効性を低下させることにも注意してください。Zn電極は、ZnOを金属Znに電気化学的に変換することによって充電することができる。しかし、放電の40%の深さで安定したサイクリングは、プリチャージ5なしで達成することができる。ZnO層が薄すぎると、Znスポンジが5を扱っている間に崩れることがあります。

報告された製造方法の目的は、デンドライトの形成および形状変化を抑制する亜鉛(Zn)スポンジ電極を作成することである。歴史的に、これらの問題はZn電池のサイクル寿命を制限してきました。亜鉛スポンジ電極は、これらの問題を解決し、長いサイクルの生命を持つZn電池を可能にしました1,2,3,4,5,6.スポンジ構造は、(1)融合されたZnフレームワークがスポンジの全容を電気的に配線するため、樹状突起の形成と形状変化を抑制する。(2)孔はZnスポンジ表面の近くに亜鉛を保持します。(3)スポンジは、アルカリ性電解質7中の樹状突起に同定された値以下の局所電流密度を減少させる高い表面積を有する。しかし、スポンジ表面積が高すぎると、実質的な腐食が5に生じる。スポンジの細孔が大きすぎる場合、スポンジは、低体積容量5を有する。また、スポンジの細孔が小さすぎると、放電中にZnにアクセスするのには、Zn電極が不十分な電解質が得られ、低電力および容量5,6が生じる。
報告された製造方法の背後にある根拠は、適切なスポンジの多孔質および細孔径を有するZnスポンジを作成することである。実験的に、50~70%の多孔質を有するZnスポンジと、10μm近くの孔径がフルセル電池で十分にサイクルし、低い腐食率を示す5を見つけた。我々は、市販の金属フォームを製造する既存の方法は、これらの長さスケール8で同様の形態を達成することができないので、報告された製造方法が必要であることに注意してください。
代替案上でここで報告される方法の利点は、スポンジの特徴の細かい制御と技術的に関連する非現実的容量値5、6、9、10を持つ大きく、密なZnスポンジを製造する能力によって特徴付けられる。Znフォームを作成する別の方法では、50%近くスポンジの多孔質を持つ同等の10 μmの細孔を作成することができない場合があります。しかし、このような代替手段は、高温処理ステップを避けるため、製造に必要なエネルギーが少なくなる可能性があります。代替プロセスは、以下の戦略を含む:冷間焼成Zn粒子11、3次元ホスト構造12、13、14、15、16、17上にZnを堆積させ、Zn箔を2次元フォーム18に切断し、スピノーダル分解19またはパーコレーション溶解20を介してZn発泡体を作成する。
出版された文献のより広い体における報告された方法の文脈は、主にDrilletらの研究によって確立される。彼らは多孔質セラミックスを製造する方法を適応し、電池用の脆弱なZnフォームにもかかわらず、最も初期に報告された3次元の1つを作成しました。しかし、これらの著者は、Zn粒子間の接続性が悪いため、再充電性を実証できなかった。再充電可能なZnスポンジ電極に先立ち、Zn箔電極に代わる最良の代替手段はZn粉末電極であり、そこでZn粉末がゲル電解質と混合された。亜鉛粉末電極は、一次アルカリ電池(Zn–MnO2)で市販されているが、Zn粒子がZn酸化物(ZnO)によって過動化するため、再充電性が悪く、樹状突起の成長に拍車をかける局所電流密度を増加させることができる3,22。我々は、発泡体やスポンジアーキテクチャ23、24を含まない他の樹状突起抑制戦略があることに注意してください。
報告されたZnスポンジの製造方法には、チューブ炉、空気と窒素ガスの供給源(N2)、およびヒュームフードが必要です。すべてのステップは環境制御なしで実験室の机で行うことができるが熱処理の間に管の炉からの排気は煙のフードに渡されるべきである。得られた電極は、高い高いareal容量(>10 mAh cmgeo–2)の可能性のある充電式Zn電極を作成することに興味がある人に適しています。
最初に報告された製造方法は、Zn-スポンジ電極を作成するためのエマルジョンベースのルートです。2 つ目は水性ベースのルートです。エマルジョン経路の利点は、Znペーストを作成する能力であり、乾燥すると、金型キャビティからデボルドしやすい。欠点は、高価な材料への依存です。水の経路のために、スポンジのプリフォームは、デボルドに挑戦することができますが、このプロセスは、安価で豊富な材料を使用しています。
いずれの方法も、Zn粒子と、多孔質および粘度増強剤を混合することを含む。得られた混合物をN2下で加熱し、次いで空気を呼吸する(合成空気ではない)。N2下での加熱時に、Zn粒子のアニールとポロゲンが分解します。呼吸する空気の下で、アニールされたZn粒子が融合し、ポロゲンが燃え尽きる。これらのプロセスは、金属の泡やスポンジを生成します。Znスポンジの機械的および電気化学的特性は、Zn-対ポロゲン質量比、空気下の加熱時間、Znおよび多孔質粒子のサイズと形状を変化させることによって調整することができます。

<table><tbody><tr><td>Corn starch</td><td>Argo</td><td>Not applicable</td><td>This acts as a porogen and viscosity-enhancing agent.</td></tr><tr><td>Decane</td><td>MilliporeSigma</td><td>D901</td><td></td></tr><tr><td>Medium viscosity water-soluble carboxymethyl cellulose (CMC) sodium salt</td><td>MilliporeSigma</td><td>C4888-500G</td><td>This CMC acts primarily as a viscosity-enhancing agent.</td></tr><tr><td>Overhead stirrer</td><td>Caframo Lab Solutions</td><td>BDC3030</td><td></td></tr><tr><td>Small cylindrical models for Zn sponges</td><td>VWR</td><td>66014-358</td><td>The caps of the vials can be used as molds.</td></tr><tr><td>Sodium dodecyl sulfate</td><td>MilliporeSigma</td><td>436143</td><td></td></tr><tr><td>Water-insoluble IonSep CMC 52 preswollen carboxymethyl cellulose resin</td><td>BIOpHORETICS</td><td>B45019.01</td><td>This CMC acts as a porogen and viscosity-enhancing agent.</td></tr><tr><td>Zn powder</td><td>EverZinc</td><td>Custom order</td><td></td></tr></tbody></table>

zinc-sponge battery electrodes that suppress dendrites

デンドライト形成を抑制する亜鉛スポンジ電極の作成方法と、再充電可能な亜鉛電池の形状変化を報告する。いずれの方法も、亜鉛粒子、有機ポロゲン、粘度増強剤で作られたペーストを作り、不活性ガスと空気で加熱することを特徴としています。不活性ガス下での加熱時には、亜鉛粒子が一緒にアニーリングし、ポロゲンが分解します。空気の下では、亜鉛のヒューズと残留有機が燃え尽き、開いた細胞の金属フォームまたはスポンジを生み出します。亜鉛とポロゲン質量比、不活性ガスと空気の加熱時間、亜鉛粒子とポロゲン粒子の大きさと形状を変化させることにより、亜鉛スポンジの機械的および電気化学的特性を調整します。報告された方法の利点は、亜鉛スポンジアーキテクチャを細かく調整する能力です。選択した亜鉛粒子とポロゲン粒子のサイズと形状は、細孔構造の形態に影響を与えます。制限は、得られたスポンジが亜鉛の低体積分率(<30%)で低い機械的強度をもたらす無秩序な細孔構造を有していることである。これらの亜鉛スポンジ電極の用途には、グリッドストレージ用の電池、パーソナルエレクトロニクス、電気自動車、電気航空などがあります。ユーザーは、ジンクスポンジ電極がセパレータピアスデンドライトの形成なしに、技術的に関連する速度と非現実的な容量で最大40%の排出深度をサイクルすることが期待できます。

結果として、完全に熱処理されたエマルジョンベースのZnスポンジは2.8 g∙cm-3の密度を有し、水性ベースのスポンジは3.3 g∙cm-3に近づく。空気下での加熱の間に、Znの層は、0.5〜1.0 μmの厚さを有するZn表面に形成される(走査型電子顕微鏡を用いて観察される)5。得られたスポンジ中の固体は、72%Zn(エマルジョンバージョン)または78%Zn(水性バージョン)であり、残りはZnO(X線回折で測定)6である必要があります。両方のスポンジは、50%近くの空隙率、10 μmを中心とする細孔径分布、および4.0 m2の比表面積(水銀侵入ポロシメトリーを介して測定)6を有するべきである。両方のスポンジの引張強度は、1.1-1.2 MPa(ダイアメトラ圧縮で測定)5,6である必要があります。スポンジは硬く、脆くする必要があります。Znスポンジの断面は、図2A,Bに示したものと同様に見えるはずです。製造されたスポンジのすべてのプロパティが提供された範囲内にある場合、結果は正になります。ない場合、結果は負になります。
記載された特性により、Znスポンジは適切に構築された電池でよくサイクルします。それらの性能はまた、対極、電解質、セパレータ、およびセル構造に依存します。信頼できるフルセルの構築は、この論文の範囲を超えています。Znスポンジの電気化学的有効性をテストするために、ニッケル-金属水素化水素電池5,6から市販の対極を収穫することをお勧めします。Znスポンジを形にして、直径10mm、厚さ0.5mmの厚さを持つ。このスポンジを、放電用の20 mA∙cmgeo–2(幾何学的領域)でサイクルし、10 mA∙cmgeo-2でニッケル-亜鉛セルで電荷を持つ場合は、文献5に記載されている。Znスポンジ電極は、図2Cに示すように、328 mA∙h∙gスポンジ-1(ZnO@Znスポンジ電極1グラムあたり)の重量測定能力でのサイクリング安定性を示す必要があります。広範囲にわたるサイクリングの後、走査型電子顕微鏡では樹状突起は認められない(図3)。X線回折は、ZnおよびZnO反射1を監視することによってZn-スポンジ電極の電荷状態を追跡するために使用することができる。Znスポンジの表面は、サイクリング中にリストラを受ける点に注意してください。排出のレベルが深く、サイクル寿命が長いほど、リストラ5の量が大きくなります。これらの要因は、図3A,Bに示す表面形態の違いに寄与する。この充電可能な容量が達成された場合、結果は正の結果になります。ない場合、結果は負の結果であり、Znスポンジ、貧弱な細胞構造、または他の細胞成分の故障のいずれかによって引き起こされる可能性があります。
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61770/61770fig01.jpg"> 図1:水性法を用いた加熱処理前後の亜鉛スポンジ。(A)加熱が発生する前にZnペーストを詰めたデルリンまたはポリオキシメチレン(POM)から作られたカスタム加工金型の写真。(B)手作りのメッシュケーシング、ノッチアルミナホルダー、加熱処理後のZnスポンジの写真。<a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61770/61770fig01large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61770/61770fig02.jpg"> 図2:亜鉛スポンジ形態と電気化学的性能。断面(A)エマルジョンベースZnスポンジと(B)水性Znスポンジの走査電子顕微鏡写真。(C)20 mA∙cmgeo-2で排出され、重量容量328 mA∙h∙gスポンジ-1で10 mA∙cmgeo–2で充電されたニッケル-亜鉛セルでサイクルされたエマルジョンベースのスポンジの電圧対時間。ホプキンスら 5,6から適応したデータ.<a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61770/61770fig02large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61770/61770fig03.jpg"> 図3:亜鉛スポンジ電極は樹状突起を抑制する。エマルジョン系Znスポンジ(A)前および(B)電気化学サイクリング後。ホプキンスら 5. からのデータ適合<a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61770/61770fig03large.jpg" target="_blank">この図の大きなバージョンを表示するには、ここをクリックしてください。</a>

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Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites

報告されたプロトコルの目的は、ニッケル亜鉛や亜鉛空気などの亜鉛電池の樹状突起や形状変化を抑制する再充電可能な亜鉛スポンジ電極を作成することです。

デンドライトを抑制する亜鉛スポンジ電池電極

We report two methods to create zinc-sponge electrodes that suppress dendrite formation and shape change for rechargeable zinc batteries. Both methods are ...

zinc-sponge-battery-electrodes-that-suppress-dendrites

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

4.3K ビュー.  U.S. Naval Research Laboratory, Washington, DC, 20375, United States. 報告されたプロトコルの目的は、ニッケル亜鉛や亜鉛空気などの亜鉛電池の樹状突起や形状変化を抑制する再充電可能な亜鉛スポンジ電極を作成することです。

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Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

リチウムイオン電池のコイン細胞の構築とテスト

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

工学

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

VBの作製<sub&gt; 2</sub電気テスト用&gt; /空気電池

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

Operando のインピー ダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

化学

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

軟 x 線吸収分光と共鳴非弾性 x 線散乱による電池の化学元素高感度検出

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...

デンドライトを抑制する亜鉛スポンジ電池電極

要約

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リチウムイオン電池のコイン細胞の構築とテスト

VBの作製

放射光技術を用いたリチウムイオンとナトリウムイオン電池用電極材料のキャラクタリゼーション

その場中性子粉末回折ではカスタムメイドのリチウムイオン電池を使用して、

シンクロトロンベースのハードX線マイクロトモグラフィーを用いて電池の故障解析

リチウムイオンコイン電池の非水系電極加工および建設

Operando のインピーダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

軟 x 線吸収分光と共鳴非弾性 x 線散乱による電池の化学元素高感度検出

3 電極コインセル準備およびリチウムイオン電池用電着分析

グラフェン液セルのリチウムイオン電池材料の観察のための準備

デンドライトを抑制する亜鉛スポンジ電池電極

要約

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Operando のインピー ダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

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3 電極コイン セル準備およびリチウム イオン電池用電着分析

グラフェン液セルのリチウム イオン電池材料の観察のための準備

Operando のインピーダンス分光法の 4 電極設計場前記参照電極。

3 電極コインセル準備およびリチウムイオン電池用電着分析

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