Name: zinc-sponge battery electrodes that suppress dendrites
Uploaded: 2020-09-29T14:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 58 s
Description: Watch this Scientific Journal Video about Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites at JoVE.com

מחקר זה מומן על ידי משרד המחקר הימי של ארצות הברית.

1. שיטה מבוססת אמולסיה ליצירת אלקטרודות ספוג Zn
<ol><li>הוסף 2.054 מ"ל של מים דה-יוניים לכוס זכוכית 100 מ"ל.</li>
	<li>הוסף 4.565 מ"ל של דקאן לתחבולה.</li>
	<li>יש לערבב פנימה 0.1000 ± 0.0003 גרם נתרן דודסיל סולפט (SDS) עד להמסה.</li>
	<li>מערבבים פנימה 0.0050 ± 0.0003 גרם של קרבוקסימתיל צלולוז (CMC) מסיס במים. הערה: השתמש בכלי ערבוב מצופים פלסטיק או פלסטיק. ערבוב עם כלים עם משטח מתכתי יכול להשפיע לרעה על ספוגי Zn וכתוצאה מכך.</li>
	<li>יש לערבב פנימה 0.844 ± 0.002 גרם של שרף קרבוקסימתיל צלולוז פרזוולן מסיס במים. הערה: סוג זה של שרף מסיס במים הוא יקר (USD $420 ק"ג–1)6.</li>
	<li>מערבבים את התערובת ב 1,000 סל"ד במשך 5 דקות באמצעות מערבל ההנעה תקורה מצויד במשוט פלסטיק.</li>
	<li>יוצקים 50 גרם אבקת Zn (גודל חלקיקים ממוצע של 50 מיקרומטר, המכיל 307 ppm של ביסמוט ו 307 ppm של indium לדיכוי קורוזיה) לתוך הכוס בעוד מערבל תקורה ממשיך להסתובב ב 1,000 סל"ד.</li>
	<li>ממשיכים לערבב את משחת Zn במשך 5 דקות נוספות באותו קצב, 1,000 סל"ד.</li>
	<li>עוצרים את המערבב, מסירים את הכיס, ומוציאים את התערובת על ידי הנחת הכיס ותכולתה תחת ואקום במשך 5 דקות במתן בטמפרטורת החדר.</li>
	<li>מחלקים את משחת Zn לתבניות פוליפרופילן (קוטר של כ-10 מ"מ וגובה של כ-5 מ"מ) ומניחים להם להתייבש באוויר הפתוח למשך הלילה. צורת התבנית מכתיבה את צורת הדבק היבש וספוגי Zn וכתוצאה מכך. הערה: גודל הצורה והתבנית של העובש עשויים להשתנות. ניסויים קודמים5 בהצלחה להשתמש תבניות גליליות עם קטרים ליד 10 מ"מ. מלאו את הדבק Zn עד לגובה של 5 מ"מ או פחות. ככל שהגובה קצר יותר, זמן הייבוש הנדרש קצר יותר. ראה טבלת חומרים לקבלת תבניות זמינות מסחרית.</li>
	<li>הסר בזהירות את הדבק Zn מיובש preforms מן התבניות ומניחים אותם לתוך מעטפת רשת הנשענת על מחזיק אלומינה חריץ5,6. הערה: פברק מעטפת רשת, למשל, על ידי כיפוף גיליון פליז מחורר לתוך גליל עם קוטר כי הוא קצת יותר גדול מאשר הקוטר הרצוי של אלקטרודה Zn-ספוג. לרסס את יריעת המתכת המחוררת עם חומר סיכה בורון-ניטריד לאחר כיפוף לתוך צורה הרצויה.</li>
	<li>מניחים את ההרכבה לתוך תנור צינור (בקוטר 67 מ"מ) עם יציאות להזרמת גז פנימה והחוצה של הצינור. הערה: השתמש ביציאה אחת (נמל הכניסה) כדי להזרים גז לכבשן. השתמש השני (יציאת היציאה) כדי לפרוק גז מתוך תנור הצינור לתוך מכסה המנוע אדים.</li>
	<li>מזלפים גז N2 לתוך הכבשן במשך 30 דקות בקצב של 5.7 ס"מ ∙דקות–1 כדי לטהר את תנור האוויר. הערה: ניתן להשיג שלב 1.13 על ידי חיבור מיכל של גז N2 עם מד זרימה הנשלט דיגיטלית לצינור המחובר לאחת מנמלי הכניסה. מדי זרימת גז יכולים להיות נשלטים באופן ידני או על ידי מחשב.</li>
	<li>לחנוק את גז N2 לקצב קבוע של 2.8 ס"מ ∙min–1 לאחר הטיהור 30 דקות.</li>
	<li>לתכנת את התנור כדי להגדיל את הטמפרטורה באופן ליניארי מ 20 ל 369 °C (50 °F) במהלך 68 דקות, להחזיק ב 369 °C (5 שעות), לעלות ליניארי מ 369 °C (584 °F) במהלך 105 דקות, ולאחר מכן לכבות.</li>
	<li>התחל את תוכנית הכבשן בזמן שהגז N2 ממשיך לזרום.</li>
	<li>באופן ידני לעצור את זרימת גז N2לאחר אחיזת הטמפרטורה 5 שעות צינור אוויר נשימה ב 2.8 ס"מ ∙min–1. הערה: שלב 1.17 ניתן להשיג על ידי חיבור מיכל של אוויר נשימה (לא אוויר סינתטי) עם מד זרימה נשלט דיגיטלית לצינור המחובר ליציאת כניסה נוספת.</li>
	<li>ברגע שתוכנית החימום מפסיקה, תן לכבשן להתקרר לטמפרטורת החדר ללא קירור פעיל, אך שמור על אוויר הנשימה זורם.</li>
	<li>הסר את ספוגי Zn מקוררים וראה אותם ו / או חול אותם לממדים הרצויים. הערה: ניתן להשתמש במגוון כלי ניסור כגון מסורים סיבוביים ידניים או מסורי פס אנכיים. להבי יהלום שוחקים או יהלום מתאימים.</li>
</ol>2. שיטה מבוססת מימית ליצירת אלקטרודות ספוג Zn
<ol><li>יש להוסיף 10.5 מ"ל של מים מתובלים לכוס זכוכית 100 מ"ל.</li>
	<li>יש לערבב פנימה 0.120 ± 0.001 גרם של מסטיק תאית מסיס במים, הידוע גם בשם קרבוקימתיל תאיתיל צלולוז (CMC). הערה: השתמש בכלי ערבוב מצופים פלסטיק או פלסטיק. ערבוב עם כלים עם משטח מתכתי יכול להשפיע לרעה על ספוגי Zn וכתוצאה מכך.</li>
	<li>מערבולת ומערבבים את התערובת ביד במשך 5 דקות או עד CMC מומס.</li>
	<li>מערבבים פנימה 2.400 ± 0.001 גרם של עמילן תירס תוך מערבולת במשך 2 דקות נוספות.</li>
	<li>מערבבים פנימה 120.00 ± 0.01 גרם אבקת Zn (גודל חלקיקים ממוצע של 50 מיקרומטר, המכיל 307 ppm של ביסמוט ו 307 ppm של אינדיום לדיכוי קורוזיה) תוך מערבולת במשך 2 דקות נוספות.</li>
	<li>לחץ על הדבק Zn וכתוצאה מכך לתוך חללי עובש הרצוי. הערה: גודל הצורה והתבנית של העובש עשויים להשתנות. ניסויים קודמים6 בהצלחה להשתמש תבניות גליליות עם קוטרים ליד 10 מ"מ. מלא את הדבק Zn עד לגובה של 50 מ"מ או פחות. הדבק Zn מימית הוא מייבש מאשר משחת Zn אמולסיה, כך הגרסה מימית ניתן להשתמש כדי להפוך ספוגים גדולים יותר הדורשים פחות זמן ייבוש. ככל שהגובה קצר יותר, זמן הייבוש הנדרש קצר יותר. התבנית צריכה להיות מסוגלת לפצל לשניים כמו הדבק Zn מימית מתכווץ מינימלי לאחר הייבוש, בניגוד משחת Zn אמולסיה. חמאה ללא מחיה יכולה לשמש לשמן את התבניות לפני לחיצה על הדבק Zn מימית כדי לסייע בהדגמה. איור 1A מציג את התבניות במכונה מותאמת אישית ארוזות במשחה Zn בהתאם לפרוטוקול המבוסס על מימית. איור 1B מציג את מעטפת הרשת בעבודת יד, מחזיק אלומינה חריץ וספוג Zn שנוצר בשיטה מבוססת מימית.</li>
	<li>השאירו את התבניות מלאות בדבק Zn להתייבש למשך הלילה בשעה 70 מעלות צלזיוס באוויר הפתוח בכבשן.</li>
	<li>בצע את אותם שלבי טיפול וטיפול בחום (1.11-1.19) המתוארים עבור השיטה המבוססת על אמולסיה.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Retaining+the+3D+Framework+of+Zinc+Sponge+Anodes+upon+Deep+Discharge+in+Zn-Air+Cells.">Retaining the 3D Framework of Zinc Sponge Anodes upon Deep Discharge in Zn-Air Cells.</a> ACS Applied Materials &amp; Interfaces. 6 (22), 19471-19476 (2014).</li><li>Parker, J. F., Chervin, C. N., Nelson, E. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Wiring+zinc+in+three+dimensions+re-writes+battery+performance-dendrite-free+cycling.">Wiring zinc in three dimensions re-writes battery performance-dendrite-free cycling.</a> Energy &amp; Environmental Science. 7, 1117-1124 (2014).</li><li>Parker, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Rechargeable+nickel-3D+zinc+batteries:+An+energy-dense,+safer+alternative+to+lithium-ion.">Rechargeable nickel-3D zinc batteries: An energy-dense, safer alternative to lithium-ion.</a> Science. 356 (6336), 415-418 (2017).</li><li>Ko, J. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Robust+3D+Zn+sponges+enable+high-power,+energy-dense+alkaline+batteries.">Robust 3D Zn sponges enable high-power, energy-dense alkaline batteries.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (1), 212-216 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabricating+architected+zinc+electrodes+with+unprecedented+volumetric+capacity+in+rechargeable+alkaline+cells.">Fabricating architected zinc electrodes with unprecedented volumetric capacity in rechargeable alkaline cells.</a> Energy Storage Materials. 27, 370-376 (2020).</li><li>Hopkins, B. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low-cost+green+synthesis+of+zinc+sponge+for+rechargeable,+sustainable+batteries.">Low-cost green synthesis of zinc sponge for rechargeable, sustainable batteries.</a> Sustainable Energy &amp; Fuels. 4, 3363-3369 (2020).</li><li>Yufit, V., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Operando+Visualization+and+Multi-scale+Tomography+Studies+of+Dendrite+Formation+and+Dissolution+in+Zinc+Batteries.">Operando Visualization and Multi-scale Tomography Studies of Dendrite Formation and Dissolution in Zinc Batteries.</a> Joule. 3 (2), 485-502 (2019).</li><li>Ashby, M. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Metal Foams: A Design Guide. , (2000).</li><li>Parker, J. F., Ko, J. S., Rolison, D. R., Long, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Translating+Materials-Level+Performance+into+Device-Relevant+Metrics+for+Zinc-Based+Batteries.">Translating Materials-Level Performance into Device-Relevant Metrics for Zinc-Based Batteries.</a> Joule. 2 (12), 2519-2527 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., Chervin, C. N., Parker, J. F., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+areal-energy+standard+to+validate+air-breathing+electrodes+for+rechargeable+zinc-air+batteries.">An areal-energy standard to validate air-breathing electrodes for rechargeable zinc-air batteries.</a> Advanced Energy Materials. 10 (30), 2001287 (2020).</li><li>Jayasayee, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cold+Sintering+as+a+Cost-Effective+Process+to+Manufacture+Porous+Zinc+Electrodes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries.">Cold Sintering as a Cost-Effective Process to Manufacture Porous Zinc Electrodes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> Processes. 8 (5), 592 (2020).</li><li>Chamoun, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> NPG Asia Materials. 7, 178 (2015).</li><li>Kang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=3D+Porous+Copper+Skeleton+Supported+Zinc+Anode+toward+High+Capacity+and+Long+Cycle+Life+Zinc+Ion+Batteries.">3D Porous Copper Skeleton Supported Zinc Anode toward High Capacity and Long Cycle Life Zinc Ion Batteries.</a> ACS Sustainable Chemistry &amp; Engineering. 7 (3), 3364-3371 (2019).</li><li>Yu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ag-Modified+Cu+Foams+as+Three-Dimensional+Andoes+for+Rechargeable+Zinc-Air+Batteries.">Ag-Modified Cu Foams as Three-Dimensional Andoes for Rechargeable Zinc-Air Batteries.</a> ACS Applied Nano Materials. 2 (5), 2679-2688 (2019).</li><li>Stumpp, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Controlled+Electrodeposition+of+Zinc+Oxide+on+Conductive+Meshes+and+Foams+Enabling+Its+Use+as+Secondary+Anode.">Controlled Electrodeposition of Zinc Oxide on Conductive Meshes and Foams Enabling Its Use as Secondary Anode.</a> Journal of The Electrochemical Society. 165 (10), 461-466 (2018).</li><li>Stock, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Design+Strategy+for+Zinc+Anodes+with+Enhanced+Utilization+and+Retention:+Electrodeposited+Zinc+Oxide+on+Carbon+Mesh+Protected+by+Ionomeric+Layers.">Design Strategy for Zinc Anodes with Enhanced Utilization and Retention: Electrodeposited Zinc Oxide on Carbon Mesh Protected by Ionomeric Layers.</a> ACS Applied Energy Materials. 1 (10), 5579-5588 (2018).</li><li>Li, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spatially+homogeneous+copper+foam+as+surface+dendrite-free+host+for+zinc+metal+anode.">Spatially homogeneous copper foam as surface dendrite-free host for zinc metal anode.</a> Chemical Engineering Journal. 379, 122248 (2020).</li><li>Zhou, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Graphene+oxide-modified+zinc+anode+for+rechargeable+aqueous+batteries.">Graphene oxide-modified zinc anode for rechargeable aqueous batteries.</a> Chemical Engineering Science. 194, 142-147 (2019).</li><li>McDevitt, K. M., Mumm, D. R., Mohraz, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Improving+Cyclability+of+ZnO+Electrodes+through+Microstructural+Design.">Improving Cyclability of ZnO Electrodes through Microstructural Design.</a> ACS Applied Energy Materials. 2 (11), 8107-8117 (2019).</li><li>Wang, C., Zhu, G., Liu, P., Chen, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Monolithic+Nanoporous+Zn+Anode+for+Rechargeable+Alkaline+Batteries.">Monolithic Nanoporous Zn Anode for Rechargeable Alkaline Batteries.</a> ACS Nano. 14 (2), 2404-2411 (2020).</li><li>Drillet, J. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Development+of+a+Novel+Zinc/Air+Fuel+Cell+with+a+Zn+Foam+Anode,+a+PVA/KOH+Membrane+and+a+MnO2/SiOC-based+Air+Cathode.">Development of a Novel Zinc/Air Fuel Cell with a Zn Foam Anode, a PVA/KOH Membrane and a MnO2/SiOC-based Air Cathode.</a> ECS Transactions. 28, 13-24 (2010).</li><li>Bozzini, B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Morphological+evolution+of+Zn-sponge+electrodes+monitored+by+in+situ+X-ray+computed+microtomography.">Morphological evolution of Zn-sponge electrodes monitored by in situ X-ray computed microtomography.</a> ACS Applied Energy Materials. , (2020).</li><li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Do+Zinc+Dendrites+Exist+in+Neutral+Zinc+Batteries:+A+Developed+Electrohealing+Strategy+to+In+Situ+Rescue+In-Service+Batteries.">Do Zinc Dendrites Exist in Neutral Zinc Batteries: A Developed Electrohealing Strategy to In Situ Rescue In-Service Batteries.</a> Advanced Materials. 31, 1903778 (2019).</li><li>Yang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen-Substituted+Graphdiyne+Ion+Tunnels+Directing+Concentration+Redistribution+for+Commercial-Grate+Dendrite-Free+Zinc+Anodes.">Hydrogen-Substituted Graphdiyne Ion Tunnels Directing Concentration Redistribution for Commercial-Grate Dendrite-Free Zinc Anodes.</a> Advanced Materials. 32, 2001755 (2020).</li><li>Narayanan, S. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Materials+challenges+and+technical+approaches+for+realizing+inexpensive+and+robust+iron-air+batteries+for+large-scale+energy+storage.">Materials challenges and technical approaches for realizing inexpensive and robust iron-air batteries for large-scale energy storage.</a> Solid State Ionics. 216, 105-109 (2012).</li><li>Xiong, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+Heat+Treatment+on+the+Discharge+Behavior+of+Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn+Alloy+as+Anode+for+Magnesium-Air+Batteries.">Effects of Heat Treatment on the Discharge Behavior of Mg-6wt.%Al-1wt.%Sn Alloy as Anode for Magnesium-Air Batteries.</a> Journal of Materials Engineering and Performance. 26, 2901-2911 (2017).</li><li>Hopkins, B. J., Shao-Horn, Y., Hart, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Suppressing+corrosion+in+primary+aluminum-air+batteries+via+oil+displacement.">Suppressing corrosion in primary aluminum-air batteries via oil displacement.</a> Science. 362, 658-661 (2018).</li><li>Hopkins, B. J., Long, J. W., Rolison, D. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-Performance+Structural+Batteries.">High-Performance Structural Batteries.</a> Joule. , (2020).</li></ol>

J.F.P. , D.R.R., ו J.W.L. מחזיקים בפטנטים הקשורים לאלקטרודות אבץ: פטנטים בארה"ב מס ' 9802254, 10008711, 10720635 10763500, פטנט האיחוד האירופי ללא 2926395, ופטנט סין מס '104813521.

שינויים ופתרון בעיות הקשורים לפרוטוקולים אלה כוללים מילוי הדבק Zn מעורב טרי לתוך חלל עובש. יש להזהירות כדי למנוע כיסי אוויר. חללים לא רצויים ניתן להקטין על ידי הקשה על התבנית לאחר מילוי או בעת מילוי. מכיוון שממרח Zn מימי יבש, ניתן להפעיל לחץ ישירות על משחת Zn כדי לדחוף החוצה את כיסי האוויר בעת מילוי חלל התבנית.
מגבלה של השיטות היא כי מבנה נקבובית Zn-ספוג הוא הפרעה, אבל Zn וגדלי חלקיקי פורוגן ניתן להשתמש כדי לשנות מורפולוגיה נקבוביות. ספוג Zn מסודר יותר, בעל פוטנציאל חזק וקל יותר, עשוי להיות מפוברק באמצעות ייצור תוספים. המאפיינים המכניים והאלקטרוכימיים של ספוגי Zn וכתוצאה מכך, עם זאת, ניתן לכוונן על ידי יחס מסת Zn-to-porogen משתנה ואת הגודל והצורה של חלקיקי Zn ופורוגן5,6. מגבלה פוטנציאלית נוספת היא כי Zn-paste מיובש יכול להיות שביר, ולכן העברתו לתוך מעטפת רשת עשוי להיות מאתגר ולהגביל את גודל ספוג Zn.
המשמעות של שיטות אלה ביחס לשיטות הקיימות היא כי ספוגי Zn וכתוצאה מכך להשיג חיי מחזור ארוכים עם קיבוליות נפחיות ואריאלגבוהות 5,6. ספוגי Zn וכתוצאה מכך הם גם חזק מכנית5,6.
יישומים עתידיים של התהליכים יכולים, באופן עקרוני, להיות מותאמים ליצירת קצף מתכת אחר עבור סוללות או יישומים אחרים. לדוגמה, קצף ברזל, מגנזיום או אלומיניום עשוי להיות שימושי כמו אנודות עבור סוללות מתכת אוויר25,26,27. אלקטרודות Zn-ספוג, בפרט, ניתן להשתמש כדי ליצור סוללות עבור מגוון רחב של יישומים הכוללים לבישים, אחסון רשת, אלקטרוניקה אישית, כלי רכב חשמליים, ותעופה חשמלית28.
צעד קריטי, שעשוי לדרוש גם שינוי או פתרון בעיות, הוא תהליך החימום. טמפרטורת הכבשן יכולה להשתנות. זמן החימום מתחת ל- N2, ליד אך מתחת לנקודת ההיתוך של Zn, חישול חלקיקי Zn יחד. זמן החימום תחת אוויר שורף את הפורוגן השיורי, ממזג את Zn ויוצר שכבת ZnO. אם חלקיקי Zn נראה היתוך לא תקין, להגדיל את זמן החימום תחת N2. אם שכבת ZnO עבה מדי, להקטין את זמן החימום מתחת לאוויר על ידי 10 דקות או יותר עד העובי הרצוי של תחמוצת תרמית מושגת.
אנו מציינים כי שכבה עבה של ZnO משפר את המאפיינים המכניים של ספוג Zn אבל גם מקטין את הקיבולת שמיש מיד של אלקטרודה Zn. האלקטרודה Zn ניתן לטעון על ידי אלקטרוכימי המרת ZnO ל Zn מתכתי. עם זאת, רכיבה על אופניים יציבה בעומק של 40% של פריקה ניתן להשיג ללא כל precharge5. אם שכבת ZnO דקה מדי, ספוג Zn יכול להתפורר במהלך הטיפול5.

מטרת שיטות הייצור המדווחות היא ליצור אלקטרודות ספוג אבץ (Zn) המדכאות היווצרות דנדריט ושינוי צורה. מבחינה היסטורית, בעיות אלה הגבילו את חיי המחזור של סוללות Zn. אלקטרודות ספוג אבץ פתרו בעיות אלה, המאפשר סוללות Zn עם חיי מחזור ארוכים יותר1,2,3,4,5,6. מבנה הספוג מדכא היווצרות dendrite ושינוי צורה כי (1) מסגרת Zn מותך חשמל חוטים את כל הנפח של הספוג; (2) הנקבוביות מחזיקות אבץ ליד פני השטח של ספוג Zn; ו-(3) הספוג יש שטח פנים גבוה שמקטין את צפיפות הזרם המקומית מתחת לערכים שזוהו לנבוט דנדריטים באלקטרוליטים אלקליין7. עם זאת, אם שטח פני הספוג גבוה מדי, קורוזיה משמעותית מתרחשת5. אם נקבוביות הספוג גדולות מדי, הספוג יהיהקיבולתנפחית נמוכה 5 . כמו כן, אם נקבוביות הספוג קטנות מדי, האלקטרודה Zn לא יהיה אלקטרוליט מספיק כדי לגשת Zn במהלך הפריקה, וכתוצאה מכך כוח נמוךוקיבולת 5,6.
הרציונל מאחורי שיטות הייצור המדווחות הוא ליצור ספוגי Zn עם נקבוביות ספוג מתאימות וקוטרי נקבוביות. באופן ניסיוני, אנו מוצאים כי ספוגי Zn עם נקבוביות מ 50 עד 70% וקוטרי נקבוביות ליד מחזור 10 מיקרומטר היטב בסוללות תא מלא ולהציג שיעורי קורוזיה נמוכים5. נציין כי שיטות קיימות לייצור קצף מתכת מסחרית לא מצליחות להשיג מורפולוגיות דומות בקשקשי אורך אלה8, ולכן יש צורך בשיטות הייצור המדווחות.
היתרונות של השיטות המדווחות כאן על פני חלופות מאופיינים בשליטה עדינה על תכונות ספוג ועל ידי היכולת לייצר ספוגי Zn גדולים וצפופים עם ערכים רלוונטיים מבחינה טכנולוגית קיבולת אריאל5,6,9,10. שיטות חלופיות ליצירת קצף Zn עשוי להיות מסוגל ליצור נקבוביות 10 מיקרומטר דומה עם נקבוביות ספוג ליד 50%. חלופות כאלה עשויות, עם זאת, לדרוש פחות אנרגיה כדי לפברק כי הם נמנעים צעדי עיבוד בטמפרטורה גבוהה. תהליכים חלופיים כוללים את האסטרטגיות הבאות: חלקיקי Zn sintering קר11, הפקדת Zn על מבנים מארחים תלת מימדיים12,13,14,15,16,17, חיתוך רדיד Zn לקצף דו מימדי18, ויצירת קצף Zn באמצעות פירוק ספינודל19 או פירוק חלפול20.
ההקשר של השיטות המדווחות בגוף הרחב יותר של הספרות שפורסמה מבוסס בעיקר על ידי עבודה של Drillet ואח'21. הם התאימו שיטות לייצור קרמיקה נקבובית כדי ליצור את אחד מקצפי Zn התלת ממדיים המוקדמים ביותר שדווחו, אם כי שבירים, לסוללות. מחברים אלה, לעומת זאת, לא הצליחו להפגין טעינה, ככל הנראה בגלל הקישוריות הירודה בין חלקיקי Zn. לפני אלקטרודות ספוג Zn נטענות, החלופה הטובה ביותר לאלקטרודה רדיד Zn הייתה אלקטרודה אבקת Zn, שבו אבקת Zn מעורבב עם אלקטרוליט ג'ל. אלקטרודות אבקת אבץ משמשות מסחרית בסוללות אלקליין ראשוניות (Zn-MnO2) אך יש להן טעינה ירודה מכיוון שחלקיקי Zn הופכים לפסיבים על ידי תחמוצת Zn (ZnO), אשר יכול להגדיל את הצפיפות הנוכחית המקומית שמדרבנת צמיחה דנדריט3,22. נציין כי ישנן אסטרטגיות אחרות לדיכוי דנדריט שאינן כרוכות בארכיטקטורות קצף אוספוג 23,24.
שיטות הייצור המדווחות של ספוג Zn דורשות תנור צינור, מקורות של אוויר וגז חנקן (N2),ומכסה אדים. כל השלבים יכולים להתבצע בדלפק מעבדה ללא בקרה סביבתית, אך פליטה מכבשן הצינור במהלך טיפול בחום צריכה להיות מוזרמת למכסה אדים. אלקטרודות וכתוצאה מכך מתאימות למעוניינים ביצירת אלקטרודות Zn נטענות המסוגלות לקיבולת אראלית גבוהה (> 10 mAh ס"מגיאו–2)6.
שיטת הייצור המדווחת הראשונה היא מסלול מבוסס אמולסיה ליצירת אלקטרודות ספוג Zn. השני, הוא מסלול מימי מבוסס. יתרון של נתיב אמולסיה הוא היכולת שלה ליצור הדבק Zn, כי כאשר מיובש, קל להוריד מחלל עובש. חיסרון הוא הסתמכותו על חומרים יקרים. עבור המסלול מימי, preforms ספוג יכול להיות מאתגר כדי demold, אבל תהליך זה משתמש בחומרים זולים בשפע.
שתי השיטות כוללות ערבוב חלקיקי Zn עם חומר פורוגן ושיפור צמיגות. התערובת המתקבלת מחוממת תחת N2 ולאחר מכן לנשום אוויר (לא אוויר סינתטי). במהלך חימום תחת N2, חלקיקי Zn חין ואת הפורוגן מתפרק; תחת אוויר נשימה, חלקיקי Zn מחופים להתמזג והפורוגן נשרף. תהליכים אלה מניבים קצף מתכת או ספוגים. המאפיינים המכניים והאלקטרוכימיים של ספוגי Zn ניתן לכוונן על ידי יחס מסת Zn-to-porogen משתנה, זמן חימום תחת N2 ואוויר, ואת הגודל והצורה של חלקיקי Zn ופורוגן.

<table><tbody><tr><td>Corn starch</td><td>Argo</td><td>Not applicable</td><td>This acts as a porogen and viscosity-enhancing agent.</td></tr><tr><td>Decane</td><td>MilliporeSigma</td><td>D901</td><td></td></tr><tr><td>Medium viscosity water-soluble carboxymethyl cellulose (CMC) sodium salt</td><td>MilliporeSigma</td><td>C4888-500G</td><td>This CMC acts primarily as a viscosity-enhancing agent.</td></tr><tr><td>Overhead stirrer</td><td>Caframo Lab Solutions</td><td>BDC3030</td><td></td></tr><tr><td>Small cylindrical models for Zn sponges</td><td>VWR</td><td>66014-358</td><td>The caps of the vials can be used as molds.</td></tr><tr><td>Sodium dodecyl sulfate</td><td>MilliporeSigma</td><td>436143</td><td></td></tr><tr><td>Water-insoluble IonSep CMC 52 preswollen carboxymethyl cellulose resin</td><td>BIOpHORETICS</td><td>B45019.01</td><td>This CMC acts as a porogen and viscosity-enhancing agent.</td></tr><tr><td>Zn powder</td><td>EverZinc</td><td>Custom order</td><td></td></tr></tbody></table>

zinc-sponge battery electrodes that suppress dendrites

אנו מדווחים על שתי שיטות ליצירת אלקטרודות ספוג אבץ המדכאות היווצרות דנדריט ושינוי צורה עבור סוללות אבץ נטענות. שתי השיטות מאופיינות ביצירת משחה העשויה מחלקיקי אבץ, פורוגן אורגני וסוכן משפר צמיגות המחומם תחת גז אינרטי ולאחר מכן אוויר. במהלך החימום מתחת לגז אינרטי, חלקיקי האבץ חישול יחד, ואת הפורוגן מתפרק; תחת אוויר, אבץ נתיכים ושיורי אורגניים נשרפים, מניבים קצף מתכת פתוח או ספוג. אנו מכוונים את התכונות המכניות והאלקטוכימיות של ספוגי האבץ על ידי יחס מסה משתנה בין אבץ לפורוגן, זמן חימום תחת גז אינרטי ואוויר, וגודל וצורה של חלקיקי האבץ והפורוגן. יתרון של השיטות המדווחות הוא היכולת שלהם לכוונן היטב את ארכיטקטורת אבץ-ספוג. הגודל והצורה שנבחרו של חלקיקי האבץ והפורוגן משפיעים על המורפולוגיה של מבנה הנקבוביות. מגבלה היא כי ספוגים וכתוצאה מכך יש מבני נקבוביות הפרעה שגורמים כוח מכני נמוך בנפח נמוך שברים של אבץ (<30%). היישומים עבור אלקטרודות ספוג אבץ אלה כוללים סוללות לאחסון רשת, אלקטרוניקה אישית, כלי רכב חשמליים ותעופה חשמלית. משתמשים יכולים לצפות אלקטרודות ספוג אבץ מחזור עד 40% עומק של פריקה בשיעורים רלוונטיים מבחינה טכנולוגית ויכולות אריאליות ללא היווצרות של דנדריטים חודרי מפריד.

כתוצאה מכך, ספוגי Zn מבוססי אמולסיה, שטופלו במלואם בחום, הם בעלי צפיפות של 2.8 גרם לס"מ-3, בעוד שספוגים מימיים מתקרבים ל-3.3 גרם לס"מ–3. במהלך חימום תחת אוויר, שכבה של ZnO צורות על משטחי Zn, אשר צריך להיות עובי של 0.5-1.0 מיקרומטר (נצפה באמצעות סריקת מיקרוסקופ אלקטרונים)5. מוצק בספוגים וכתוצאה מכך צריך להיות 72% Zn (גרסת אמולסיה) או 78% Zn (גרסה מימית) עם השאר להיות ZnO (נמדד על ידי עקיפה רנטגן)6. שני הספוגים צריכים להיות נקבוביות ליד 50%, הפצות קוטר נקבוביות מרוכז על 10 מיקרומטר, ושטחי פנים ספציפיים של 4.0 מ'2∙g–1 (נמדד באמצעות פורוסימטריה של חדירה כספית)6. חוזק המתיחה של שני הספוגים צריך להיות 1.1-1.2 MPa (נמדד עם דחיסה דימטרלית)5,6. אנו מציינים כי הספוגים צריכים להיות נוקשים ושברירים. חתך רוחב של ספוגי Zn אמור להיראות דומה לאלה המוצגים באיור 2A,B. אם כל המאפיינים של ספוגים מפוברקים נופלים בתוך הטווחים שסופקו, התוצאה היא חיובית; אם לא, התוצאה שלילית.
עם המאפיינים המוצהרים, ספוגי Zn מחזור היטב בסוללות שנבנו כראוי. הביצועים שלהם תלויים גם באלקטרודה הנגדית, אלקטרוליט, מפריד, ובניית תאים; בניית תאים מלאים אמינים היא מעבר להיקף הנייר הזה. כדי לבדוק את התוקף האלקטרוכימי של ספוגי Zn, אנו ממליצים לקצור אלקטרודות דלפק מסחריות מסוללות ניקל-מתכת הידריד5,6. לעצב ספוג Zn יש קוטר 10 מ"מ ועובי 0.5 מ"מ. מחזור ספוג זה ב 20 mA∙ס"מgeo–2 (אזור גיאומטרי) עבור פריקה ו 10 mA∙ס"מgeo–2 עבור תשלום בתא ניקל-אבץ כמתואר בספרות5. בהנחה של בנייה מתאימה, האלקטרודה Zn-ספוג צריך להראות יציבות רכיבה על אופניים בקיבולת כבידתית של 328 mA∙h∙gספוג-1 (לגרם של אלקטרודה ספוג ZnO@Zn) כפי שמוצג באיור 2C, אשר ממפה לעומק של 43% של פריקה (מנה של יכולת פריקה כבידתית ביחס לכל אטום של Zn באלקטרודה חלקי הכבידה התיאורטית של Zn). לאחר רכיבה נרחבת על אופניים, לא נצפים דנדריטים על ידי סריקת מיקרוסקופיית אלקטרונים(איור 3). עקיפה רנטגן ניתן להשתמש כדי לעקוב אחר מצב המטען של אלקטרודה Zn-ספוג על ידי ניטור Zn ו ZnO השתקפויות1. אנו מציינים את פני השטח של ספוג Zn עובר ארגון מחדש במהלך רכיבה על אופניים. יותר עמוק את רמת הפריקה ואת חיי המחזור גדול יותר, את כמות ארגון מחדש5. גורמים אלה תורמים להבדל במורפולוגיה של פני השטח המוצגת באיור 3A,B. אם קיבולת נטענת זו מושגת, התוצאה היא חיובית; אם לא, התוצאה שלילית ויכולה להיגרם על ידי ספוג Zn, בניית תאים לקויה, או כישלון של רכיבי תא אחרים.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61770/61770fig01.jpg"> איור 1: ספוגי אבץ לפני ואחרי טיפול בחום בשיטה מבוססת מימית. (A)תמונה של תבניות במכונה מותאמת אישית העשויות מדלין או פוליאוקסימתילן (POM) ארוזות במשחה Zn לפני החימום. (B)תמונה של מעטפת רשת בעבודת יד, מחזיק אלומינה חריץ, וכתוצאה מכך ספוג Zn לאחר טיפול בחום. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61770/61770fig01large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61770/61770fig02.jpg"> איור 2: מורפולוגיה של ספוג אבץ וביצועים אלקטרוכימיים. סריקת מיקרוגרפים אלקטרונים של ספוג Zn מבוסס אמולסיה(A)מבוסס אמולסיה ו -( B)ספוג Zn מבוסס מימית. (C)מתח לעומת זמן של ספוג מבוסס אמולסיה האופניים בתא ניקל-אבץ משוחרר ב 20 mA∙ס"מgeo–2 טעון ב 10 mA∙ס"מgeo–2 עם קיבולת כבידתית של 328 mA∙h∙gספוג–1. נתונים מותאמים מהופקינס ואח '5,6. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61770/61770fig02large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/61770/61770fig03.jpg"> איור 3: אלקטרודות ספוג אבץ מדכאות היווצרות דנדריט. ספוג Zn מבוסס אמולסיה (A) לפני ו -( B) לאחר רכיבה על אופניים אלקטרוכימיים. נתונים שהותאמו מהופקינס ואח'5. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/61770/61770fig03large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של איור זה.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites at JoVE.com

Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites

מטרת הפרוטוקולים המדווחים היא ליצור אלקטרודות נטענות של ספוג אבץ המדכאות דנדריטים ושינוי צורה בסוללות אבץ, כגון ניקל-אבץ או אבץ-אוויר.

אלקטרודות סוללת אבץ-ספוג המדכאות דנדריטים

We report two methods to create zinc-sponge electrodes that suppress dendrite formation and shape change for rechargeable zinc batteries. Both methods are ...

zinc-sponge-battery-electrodes-that-suppress-dendrites

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

4.3K Views.  U.S. Naval Research Laboratory, Washington, DC, 20375, United States. מטרת הפרוטוקולים המדווחים היא ליצור אלקטרודות נטענות של ספוג אבץ המדכאות דנדריטים ושינוי צורה בסוללות אבץ, כגון ניקל-אבץ או אבץ-אוויר.

Video: Zinc-Sponge Battery Electrodes that Suppress Dendrites

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Engineering

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

המצאה של VB<sub&gt; 2</sub&gt; / תאי אוויר לבדיקת אלקטרוכימי

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

באתרו ניוטרון אבקת השתברות שימוש בסוללות ליתיום-יון מתוצרת מותאמת אישית

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Failure Analysis of Batteries Using Synchrotron-based Hard X-ray Microtomography

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent of lithium-ion batteries, researchers have known that the lithium metal anode has the highest theoretical energy density of any anode material. However, rechargeable batteries containing a lithium metal anode are not widely used in consumer products because the growth of lithium dendrites from the anode upon charging of the battery causes premature cell failure by short circuit. Lithium dendrites can also form in commercial lithium-ion batteries with graphite anodes if they are improperly charged. We demonstrate that lithium dendrite growth can be studied using synchrotron-based hard X-ray microtomography. This non-destructive imaging technique allows researchers to study the growth of lithium dendrites, in addition to other morphological changes inside batteries, and subsequently develop methods to extend battery life.

Synchrotron-based hard X-ray microtomography is used to image the electrochemical growth of dendrites from a lithium metal electrode through a solid polymer electrolyte membrane.

ניתוח כישלון של סוללות שימוש Microtomography הקשיח רנטגן מבוסס Synchrotron

Imaging morphological changes that occur during the lifetime of rechargeable batteries is necessary to understand how these devices fail. Since the advent ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

In Situ Lithiated Reference Electrode: Four Electrode Design for In-operando Impedance Spectroscopy

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate multiple processes responsible for long-term performance decay. Given the complexity of physical processes occurring inside the cell, it is often challenging to achieve a full understanding of the root causes of this performance degradation. This difficulty arises in part from the fact that any electrochemical measurement of a battery will return the combined contributions of all components in the cell. Incorporation of a reference electrode can solve part of the problem, as it allows the electrochemical reactions of the cathode and the anode to be individually probed. A variation in the voltage range experienced by the cathode, for example, can indicate alterations in the pool of cyclable lithium ions in the full-cell. The structural evolution of the many interphases existing in the battery can also be monitored, by measuring the contributions of each electrode to the overall cell impedance. Such wealth of information amplifies the reach of diagnostic analysis in Li-ion batteries and provides valuable input to the optimization of individual cell components. In this work, we introduce the design of a test cell able to accommodate multiple reference electrodes, and present reference electrodes that are appropriate for each specific type of measurement, detailing the assembly process in order to maximize the accuracy of the experimental results.

The incorporation of reference electrodes in a Li-ion battery provides valuable information to elucidate degradation mechanisms at high voltages. In this article, we present a cell design that accommodates multiple reference electrodes, along with the assembly steps to assure maximum accuracy of the data obtained in electrochemical measurements.

אלקטרודה הפניה Lithiated באתרו: אלקטרודה ארבע עיצוב עבור ספקטרוסקופיה עכבה בבית-operando

Extending operating voltage of Li-ion batteries results in higher energy output from these devices. High voltages, however, may trigger or accelerate ...

Elemental-sensitive Detection of the Chemistry in Batteries through Soft X-ray Absorption Spectroscopy and Resonant Inelastic X-ray Scattering

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid based on volatile solar and wind sources. The pressing demand of developing high-performance electrochemical energy storage solutions, i.e., batteries, relies on both fundamental understanding and practical developments from both the academy and industry. The formidable challenge of developing successful battery technology stems from the different requirements for different energy-storage applications. Energy density, power, stability, safety, and cost parameters all have to be balanced in batteries to meet the requirements of different applications. Therefore, multiple battery technologies based on different materials and mechanisms need to be developed and optimized. Incisive tools that could directly probe the chemical reactions in various battery materials are becoming critical to advance the field beyond its conventional trial-and-error approach. Here, we present detailed protocols for soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS), soft X-ray emission spectroscopy (sXES), and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) experiments, which are inherently elemental-sensitive probes of the transition-metal 3d and anion 2p states in battery compounds. We provide the details on the experimental techniques and demonstrations revealing the key chemical states in battery materials through these soft X-ray spectroscopy techniques.

Here, we present a protocol for typical experiments of soft X-ray absorption spectroscopy (sXAS) and resonant inelastic X-ray scattering (RIXS) with applications in battery material studies.

זיהוי רגיש היסודות של הכימיה בסוללות דרך בליעה רכה רנטגן, רנטגן פלסטית תהודה פיזור

Energy storage has become more and more a limiting factor of today's sustainable energy applications, including electric vehicles and green electric grid ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparation of Graphene Liquid Cells for the Observation of Lithium-ion Battery Material

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between two graphene sheets, and the facile synthesis of one-dimensional nanostructures using electrospinning. The GLC enables in situ transmission electron microscopy (TEM) for the lithiation dynamics of electrode materials. The in situ GLC-TEM using an electron beam for both imaging and lithiation can utilize not only realistic battery electrolytes, but also the high-resolution imaging of various morphological, phase, and interfacial transitions.

Here, we present a protocol for the fabrication and preparation of a graphene liquid cell for in situ transmission electron microscopy observation, along with a synthesis of electrode materials and electrochemical battery cell tests.

הכנה של גראפן נוזלי תאים התצפית של חומר סוללת ליתיום-יון

In this work, we introduce the preparation of graphene liquid cells (GLCs), encapsulating both electrode materials and organic liquid electrolytes between ...