このプロトコルは、折り紙のような自己折り畳み法を用い、3次元グラフェンベースの多面体を作製する。2次元グラフェンシートは、特別な光学、電子、および機械的特性を有する。2次元グラフェンの形状を調整することで、その物理的、化学的、光学的特性を調整することができ、新しい材料行動を導入することができ、新しいアプリケーションの機会を可能にします。
この点で、2Dグラフェンを機能性、明確に定義された三次元多面体の構造に統合することは、グラフェンコミュニティにおいて最近大きな関心を持っています。3Dグラフェン多面体は多くの用途に有益である可能性があります。例としては、ガスおよび水保護容器、分子貯蔵、送達システム、液体系材料のカプセル化、電子顕微鏡、機能性光電子デバイス、物質材料の観察が容易である。
3Dグラフェン系構造の生産のための多くの化学ルートが導入されました。しかし、これらの方法は、典型的には、グラフェンの本質的な特性に影響を与え、自立、中空、3Dグラフェン多面体の構築における課題を提示する強力な化学反応を必要とする。この研究は、これらの限界を克服するために、折り紙のような自己折りたたみを用いて、2Dグラフェンと酸化グラフェンを用いた多面的な3Dマイクロキューブを実現するための方法論を示す。
3Dグラフェンベースのキューブの全体的な製造プロセスにコンテキストを与えるために、詳細なプロトコルの前に、簡略化された6段階の概要が導入されます。まず、保護層を準備します。次いで、保護層上へのパターニングでグラフェン膜転移を行う。
次に、グラフェン膜上に金属表面パターニングを作成します。次に、ポリマーフレームとヒンジを定義します。次に、2D ネットを自己折りたたみを使用して 3D キューブに変換します。
最後に、保護レイヤを削除します。電子ビームエバポレーターを使用して、シリコン基板上に10ナノメートル厚クロムと300ナノメートル厚銅層を堆積させる。2500 RPMのスピンコートフォトレジストに続いて、摂氏115度で60秒間焼く。
設計された2DネットエリアをコンタクトマスクアライナーのUVライトに15秒間公開し、開発者で60秒間開発します。イオン水でサンプルをすすい、エアガンでブロードライします。厚さ10ナノメートルのクロム層を堆積させ、残りのフォトレジストをアセトンに持ち上げます。
イオン水でサンプルをすすい、エアガンでブロードライします。ネット上に6平方の酸化アルミニウムおよびクロム保護層を有する2Dネットをパターン化するには、スピンコートフォトレジストを2,500 RPMで、続いて摂氏115度で60秒間焼成する。設計された6つの正方形の保護層をコンタクトマスクアライナーのUVライトに15秒間露出させ、開発者で60秒間開発します。
サンプルを脱イオン水ですすい、エアガンでブロードライします。厚さ10ナノメートルのクロム層に100ナノメートルの酸化アルミニウム層を堆積させます。アセトンの残りのフォトレジストを取り除きます。
サンプルを脱イオン水ですすい、エアガンでブロードライします。15ミリメートル平方メートルのグラフェンを銅箔に付着させたから始まり、グラフェンの表面に3000RPMで薄いPMMA層をスピンコートする。180度で10分間焼きます。
銅箔層シートにPMMAグラフェンを置き、銅箔をエッチングするために24時間銅エチャントで銅側を下に浮かべます。銅箔が完全に溶解した後、グラフェンにPMMAを残し、浮遊PMMAコーティングされたグラフェンを顕微鏡スライドガラスを使用して脱イオン水のプールの表面に移し、銅エッチャント残渣を除去する。PMMAコーティングされたグラフェンを新しい脱イオン水プールに数回移し、十分にすすいでください。
浮遊PMMAコーティンググラフェンを銅箔に付着したグラフェンの別の部分に移し、二重グラフェン膜を得る。ホットプレート上の銅箔の二重層グラフェンを100°Cで10分間熱処理します。アセトンバスの銅箔の二重層グラフェンの上にPMMAを取り除き、グラフェン、グラフェン、銅箔層スタックを残し、続いて脱イオン水に移します。
グラフェンの転移をもう一度繰り返して、グラフェン膜の3つの積層層を得る。PMMA、グラフェン、グラフェン、グラフェン、および銅箔層状シートを、銅箔をエッチングするために銅エッチャントで銅側を下に24時間下に置く。PMMAコーティングされたグラフェン膜の3層を、プレ加工された酸化アルミニウムおよびクロム保護層に移します。
グラフェンの転写後、アセトンでPMMAを取り除く。次いで、試料を脱イオン水に浸し、空気中で乾燥させる。ホットプレート上の基板上の多層グラフェンを1時間摂氏100度で熱処理します。
2500 RPMでスピンコートフォトレジスト、摂氏115度で60秒間焼きます。UVは、コンタクトマスクアライナを使用して、正方形保護層領域の真上のフォトレジストの領域を15秒間露出させる。その後、60秒間開発します。
酸素プラズマ処理により、新たに発見された不要なグラフェン領域を15秒間除去します。残ったフォトレジストをアセトンで取り除きます。イオン水でサンプルをすすい、空気中で乾燥させます。
スピンコートフォトレジストは、以前に製造された酸化アルミニウムおよびクロム保護層の上に60秒間、1700RPMで、厚さ10マイクロメートルの層を得た。フォトレジストを摂氏115度で60秒間焼き、3時間待ちます。酸化アルミニウムとクロム層のパターニングに使用したのと同じマスクを使用して、UVは80秒間コンタクトマスクアライナー上のサンプルを露出し、90秒間現像します。
イオン水でサンプルをすすい、エアガンでブロードライします。マスクなしでサンプル全体の UV フラッド露光を 80 秒間実行します。調製したグラフェン酸化物と水混合物を1000RPMで60秒間回転する。
スピンコーティングを合計3回行います。不要なグラフェン酸化物のリフトオフを可能にするために、開発者にサンプルを浸します。顕微鏡下のリフトオフプロセスは、映像を加速してここに示されています。
脱イオン水でサンプルをすすい、慎重に空気銃でサンプルを吹き飛ばします。熱で熱いプレート上の100°Cで1時間の熱処理。パターングラフェンベースの膜の上に20ナノメートルの厚さのチタンパターンを作成します。
熱で熱いプレート上の100°Cで1時間の熱処理。チタン表面パターンを持つグラフェンベースの膜の上に、スピンコートフォトレジストを2500 RPMで60秒間、5マイクロメートルの厚さの層を形成し、摂氏90度で2分間焼きます。サンプルを20秒間紫外線で露光し、摂氏90度で3分間焼き、90秒間発達します。
脱イオン水とイソプロピルアルコールでサンプルをリンスし、慎重に空気銃でサンプルを吹き飛ばします。フレームの機械的な剛性を高めるために、サンプルを摂氏200度で15分間ポストベークします。ヒンジパターンを作るために、1000 RPMで60秒間スピンコートフォトレジストを、プレハブ基板の上に10マイクロメートル厚のフィルムを形成した。
摂氏115度で60秒間焼き、3時間待ちます。コンタクトマスクアライナ上のサンプルを80秒間UV露出し、90秒間現像します。脱イオン水でサンプルをすすい、慎重に空気銃でサンプルを吹き飛ばします。
2D構造を解放するには、銅の犠牲層を2Dネットの下に銅のエチャントに溶解する。ピペットを使用して放出された構造を脱イオン化された水浴に慎重に移し、数回リンスして残留銅エッチャントを除去します。2D構造を脱イオン水に入れ、ポリマーヒンジの融点の上に加熱する。
光学顕微鏡でリアルタイムで自己折り返しを監視し、アセンブリが正常に閉じた立方体に成功した場合に熱源から取り除きます。自己折りたたみ後、酸化アルミニウムおよびクロム保護層をクロムエチャントで除去します。立方体を脱イオン化された水浴にそっと移し、慎重にすすいします。
光学画像は、2Dグラフェンおよびグラフェン酸化物ネット構造とその後の自己折りたたみプロセスのリソグラフィプロセスを示しています。自己折りたたみプロセスは、高解像度顕微鏡を介してリアルタイムで監視されます。3Dグラフェンベースの立方体の両方のタイプは、約80°Cで折り畳まれます。
この図は、3Dグラフェンベースの立方体の自己折りたたみを平行的に示すビデオキャプチャされたシーケンスを示しています。最適化されたプロセスでは、このアプローチは約90%の最高収率を示しています。この図は、表面パターンの有無にかかわらず、3D組み立てられたグラフェンとグラフェン酸化物ベースの立方体の光学画像を示しています。
自己折り曲げ立方体の全体のサイズは、幅200マイクロメートル、長さ200マイクロメートル、高さ200マイクロメートルです。厚さ20ナノメートルのチタンパターンの特徴とUMNレタリングは、3Dグラフェンベースの立方体の各面に定義されています。この数値には、2Dグラフェンベースのネットと3Dグラフェンベースの立方体のラマン分光法が含まれます。
この結果は、自己折り畳み後のグラフェンおよび酸化グラフェン膜の両方に対して、ラマンピーク位置および強度に顕著な変化を示さない。しかし、保護層が使用されない場合、相対的なピーク強度の顕著な変化が観察され、自己折りたたみ中のグラフェンの特性の変化または損傷を示す。この方法により、3D構成の多くの利点を利用して、センサーや電気回路を含むバイオメディカル、電子、光学機器の開発が可能になります。
さらに、グラフェン系材料のみに初期の画像を使用するため、この方法は、トレンジャメン-アイチャイフスナイフや黒パスポートなどの他の2次元材料に適用することができ、これにより、2D材料の次世代3D構成の開発に使用することができます。
