仕事はマンチェスター大学との共同研究契約を通じてアクゾノーベルによってサポートされていました。セネルHidrocarburosと財政支援のための研究所MexicanoのデPeteróleo - PMGはフォンド扇形CONACYTに感謝しています。 TBのおかげMellitah石油＆ガスCompanyforは彼女の学生の身分に資金を提供。 KKは博士トレーニングのための環境センターを要求の厳しいのための材料を介してEPSRC（EP / L01680X / 1）からの財政支援を認める。「PALのおかげCONACYT財政マンチェスターで彼女の滞在をサポートするために。最後に、著者のすべてが彼の技術サポートのためのベン・スペンサーを認めますそして、アドバイス。

1.基板/溶液の調製<ol><li> 炭素鋼基材の調製 <ol><li>精密切断機を用いて、円筒状の炭素鋼の棒（10±2ミリメートルの直径）から厚さ3mmのディスク - 約2をカットします。機械的損傷を最小限に抑えるために、切断処置中に冷却流体を使用します。 </li><li>両方の円形の面を研削、及びSiCの論文、 すなわち 600グリット、800グリット、1200グリット、2400グリット、および4000グリット、一連の円盤状の試料のエッジ。 </li><li>ポーランドの円形面、及びダイヤモンドペースト又はアルミナ粉末（3ミクロン及び/又は1μM）のいずれかを有する円盤状のサンプルのエッジ鏡面仕上げが得られるまで、両方。 </li><li>以下の各約10分間室温で試料を超音波処理：脱イオン水、アセトン、エタノール、そして最後に脱イオン水を再び。 </li><li>空気の流れの下での試料の全ての表面を乾燥させます。 </li><li>いずれかでサンプルを保存必要になるまでデシケーター又は真空デシケーター。理想的には、溶液浸漬直前に炭素鋼基板を準備完了。 </li></ol></li><li> 阻害し、1M HCl溶液の調製 <ol><li> 1 M HCl溶液を生成するために、脱イオン水10.2 MのHClを加えます。注意：HClは有害で腐食性です。適切な個人保護装置を着用し、ドラフト内でこのステップを行います。 </li><li> mMの有機-CI（ 例えば、X = 2 mMの2-メルカプトベンズイミダゾール）は、xを含む1 M HCl溶液を生成するために1 M HCl溶液中で選択された有機-CI（ 例えば 、2-メルカプトベンズイミダゾールのX = 0.300 g）をXGを溶解します。 </li></ol></li></ol>禁止酸溶液で2基板の浸漬<ol><li>小さなガラスビーカーに1 M塩酸+ X mMの（ 例えば、x = 2 mMの2-メルカプトベンゾイミダゾール）有機-CIソリューションの- （50 mLの標準25）、少量を注ぎます。 </li><li> PLセラミックまたはいずれかで円盤状の炭素鋼のサンプルをピックアップ1MのHClに耐性があるasticピンセット。唯一のピンセットで試料の端をタッチします。 </li><li> 1 MのHCl + X mMの有機CI溶液を含有するガラスビーカーに試料を導入します。オリエント円筒面が垂直面になるようにサンプル。直接ビーカーの底の上に、または短いガラス管の開放端の上のいずれかのサンプルを堆積させます。サンプルが完全に水没していることを確認します。 </li></ol> 3.試料移送<ol><li> グローブボックスの準備 <ol><li> XPSロードロックフランジ取り付けにグローブボックスのベースで円形サンプル移送開口部の位置を確認します。グローブボックスとロードロックフランジとの間のシールが正しく形成されていることを確認してください。 </li><li>不活性ガスシリンダー（N 2またはArのいずれか）にグローブボックスを接続します。 </li><li> XPSサンプルバー上に両面カーボン（導電性）テープの小さな正方形を接着。 </li><li> XPS装置に試料移送のために必要なハードウェアを挿入しますグローブボックス上のオープンポートを介して、結合した炭素テープ、プラスチック/セラミックピンセット、ニトリル手袋、実験室の組織、プラスチックパラフィンフィルム、注ぎ口付き空/ドライ洗浄瓶、ガラスビーカーを持つ、すなわち試料棒をNa 2の〜200グラムを含みます3粉末をCO。 </li><li> 1MのHCl + X mMの（ 例えば、x = 2 mMの2-メルカプトベンゾイミダゾール）グローブボックス内の有機-Cl溶液中で炭素鋼試料を含む場所のガラスビーカー。そのサンプルは、常に完全にこのステップの間に浸漬されていることを確認します。 </li><li>グローブボックス上のすべてのポート/エントリポイントを密封し、N 2（またはAr）でパージし始めます。 </li><li>サンプルの転送が完了するまで連続的にグローブボックスをパージ。 </li></ol></li><li> XPS分析チャンバに溶液から <ol><li>以下に示すXPSデータのために使用されるようなサンプルは、所望の浸漬時間のために1MのHCl + X mMの有機-Cl溶液、 例えば 4時間、中に沈めたままできるようにします。 </li><li> RELAことを確認してくださいパージを開始する90分 - グローブボックス内的湿度は、典型的には、60の後に達成され、最小化されます。 8％の相対湿度の値は、サンプル移送を進める前に必要とされます。 40％ - パージする前に値は通常35です。 注：通常は、グローブボックス内には、専用のO 2センサはありませんが、そのようなデバイスとの裁判の測定は、パージ手順は〜千倍のO 2濃度の低下につながることを示しています。 </li><li>グローブボックスの手袋に手を導入し、その後、グローブボックス内に配置されたニトリル手袋手袋をはめた手をカバーしています。このステップは、サンプル処理中の汚染の可能性を減少させるだけでなく、サンプル操作の容易性を増加させます。 </li><li>セラミック/プラスチックピンセットを使用して、1MのHCl + X mMの（ 例えば、x = 2 mMの2-メルカプトベンゾイミダゾール）有機-CI溶液から炭素鋼のサンプルを削除してください。唯一のピンセットで試料の端をタッチします。 </li><li> Immediatエリー出現した後、試料表面上に、繰り返しグローブボックスの内側に位置する空/ドライ洗浄ボトルを絞ることにより製造不活性ガスの流れを、向けることにより、サンプルの乾燥を吹きます。 注：この段階で、溶媒ですすぎが阻害インターフェース、 例えば、阻害剤除去または界面酸化損傷の可能性を最小限にするために行われていません。 </li><li> 1MのHClプラスチックパラフィンフィルムと+ X mMの有機CI溶液を含有するカバービーカー。 </li><li> XPSサンプルバーに取り付けられた両面カーボン（導電性）テープの小さな広場にサンプルを貼り付けてください。 XPSによってプローブされるべき表面に触れないでください。 </li><li> N 2 / ArにXPSのロードロック室をベント。関連するターボ/ロータリーポンプの組み合わせは、このアクションを実行する前にオフになっていることを確認してください。 </li><li>ロードロックフランジを開きます。 </li><li>ロードロックチャンバ内に試料棒を移し、試料保持突起の上にスライドさせます。 </li><li>ロードロックフランジを閉じます。 </li><li>スイッチターボ/ロータリーポンプの組み合わせにロードロックチャンバをポンプダウンします。 </li><li>圧力がロードロック室は、少なくとも約5×10 -7ミリバールに達し、手動で搬送アームを用いて中間室に試料を移送中。 </li><li>中間室の圧力が〜1×10 -8ミリバールになるまで待ってから、手動で分析チャンバー内の試料マニピュレータ上にサンプルを転送するために第2の搬送アームを使用しています。 </li></ol></li></ol> XPSデータの4.取得<ol><li>以下に示すXPSデータのために使用されるように、所望の光電子放出角度に、試料マニピュレータモータを駆動するために、例えば 、0°（表面法線に沿って放出する）キーパッドを使用してサンプルの配向角、。 </li><li>デスクトップにあるアイコンをクリックして開くXPSデータ収集ソフト。計測器マニュアルコントロールウィンドウを開きます。 </li><li>それぞれ入力10ミリアンペアとアノード排出量とアノードHTパラメータの値として15 kVの、。その後、クリックして &quot;単色のAlKαX線源をパワーアップするためのX線ガン」セクション」のボタンを &quot;ON。この後、除電器をオンにする「中和剤」の項に「ON」ボタンをクリックします。 </li><li> 「モード」と「分析」セクションのメニューダウン」レンズ」ドロップから電子分析器」スペクトル/ハイブリッド」測定モードを選択します。 </li><li>入力された所望の運動/結合エネルギー範囲は、エネルギー（複数可）、ステップサイズ（s）を渡し、「取得/スキャン制御」セクションに時間（s）住みます。例入力パラメータ値：1200 - 0 eVの結合エネルギー範囲、80 eVのパスエネルギー、0.5 eVのステップサイズ、および0.1秒の概要スペクトルを取得するための滞留時間。 </li><li>選択されたコアレベル、 例えば、C 1または鉄2Pからの信号を最大にするために、試料マニピュレータモータを駆動するためのキーパッドを使用して、試料マニピュレータの位置を調整することにより、サンプル位置を最適化します。 </li><li> XPSデータ取得、データ収集を開始することによってXPSスペクトルを取得しますソフトウェア。 </li></ol>

<ol>
	<li>Sastri, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Corrosion Inhibitors: Principles and Applications. , (1998).</li><li>Lindsay, R., Lyon, S. B., Cottis, R. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Introduction+to+Control+of+Corrosion+by+Environmental+Control.">Introduction to Control of Corrosion by Environmental Control.</a> In: Shreir's Corrosion, Vol. 4, Management and Control of Corrosion. , 2891-2899 (2010).</li><li>Oguzie, E. E., Li, Y., Wang, S. G., Wang, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+corrosion+inhibition+mechanisms+-+Experimental+and+theoretical+approach.">Understanding corrosion inhibition mechanisms - Experimental and theoretical approach.</a> RSC Advances. 1 (5), 866-873 (2011).</li><li>Kokalj, A., Peljhan, S., Fin&#353;gar, M., Milo&#353;ev, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=What+determines+the+inhibition+effectiveness+of+ATA,+BTAH,+and+BTAOH+corrosion+inhibitors+on+copper?.">What determines the inhibition effectiveness of ATA, BTAH, and BTAOH corrosion inhibitors on copper?.</a> Journal of the American Chemical Society. 132 (46), 16657-16668 (2010).</li><li>Kokalj, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Formation+and+structure+of+inhibitive+molecular+film+of+imidazole+on+iron+surface.">Formation and structure of inhibitive molecular film of imidazole on iron surface.</a> Corrosion Science. 68, 195-203 (2013).</li><li>Briggs, D., Seah, M. 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Surface analysis using X-ray photoelectron spectroscopy.</a> Corrosion Science. 72, 90-98 (2013).</li><li>Morales-Gil, P., Walczak, M. S., Cottis, R. A., Romero, J. M., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibitor+binding+in+an+acidic+medium:+Interaction+of+2-mercaptobenizmidazole+with+carbon-steel+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibitor binding in an acidic medium: Interaction of 2-mercaptobenizmidazole with carbon-steel in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 85, 109-114 (2014).</li><li>Olivares-Xometl, O., Likhanova, N. V., Mart&#237;nez-Palou, R., Dom&#237;nguez-Aguilar, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electrochemistry+and+XPS+study+of+an+imidazoline+as+corrosion+inhibitor+of+mild+steel+in+an+acidic+environment.">Electrochemistry and XPS study of an imidazoline as corrosion inhibitor of mild steel in an acidic environment.</a> Materials and Corrosion. 60 (1), 14-21 (2009).</li><li>Flores, E. A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+phthalamates+as+corrosion+inhibitors+for+carbon+steel+in+aqueous+hydrochloric+acid+solution.">Sodium phthalamates as corrosion inhibitors for carbon steel in aqueous hydrochloric acid solution.</a> Corrosion Science. 53 (12), 3899-3913 (2011).</li><li>Zarrok, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+control+of+carbon+steel+in+phosphoric+acid+by+purpald+-+Weight+loss,+electrochemical+and+XPS+studies.">Corrosion control of carbon steel in phosphoric acid by purpald - Weight loss, electrochemical and XPS studies.</a> Corrosion Science. 64, 243-252 (2012).</li><li>Morales-Gil, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+carbon-steel+with+2-mercaptobenzimidazole+in+hydrochloric+acid.">Corrosion inhibition of carbon-steel with 2-mercaptobenzimidazole in hydrochloric acid.</a> Corrosion Science. 101, 47-55 (2015).</li><li>Popova, A., Christov, M., Raicheva, S., Sokolova, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+and+inhibitive+properties+of+benzimidazole+derivatives+in+acid+mild+steel+corrosion.">Adsorption and inhibitive properties of benzimidazole derivatives in acid mild steel corrosion.</a> Corrosion Science. 46 (6), 1333-1350 (2004).</li><li>Gupta, R. P., Sen, S. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Calculation+of+multiplet+structure+of+core+p+-vacancy+levels+II.">Calculation of multiplet structure of core p -vacancy levels II.</a> Physical Review B. 12 (1), 15-19 (1975).</li><li>Shirley, D. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-resolution+x-ray+photoemission+spectrum+of+the+valence+bands+of+gold.">High-resolution x-ray photoemission spectrum of the valence bands of gold.</a> Physical Review B. 5 (12), 4709-4714 (1972).</li><li>Al-Refaie, A. A., Walton, J., Cottis, R. A., Lindsay, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photoelectron+spectroscopy+study+of+the+inhibition+of+mild+steel+corrosion+by+molybdate+and+nitrite+anions.">Photoelectron spectroscopy study of the inhibition of mild steel corrosion by molybdate and nitrite anions.</a> Corrosion Science. 52 (2), 422-428 (2010).</li><li>Liu, X., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+study+of+self-assembled+films+of+triazole+on+iron+electrodes+using+electrochemical+methods,+XPS,+SEM+and+molecular+simulation.">The study of self-assembled films of triazole on iron electrodes using electrochemical methods, XPS, SEM and molecular simulation.</a> Electrochemistry Communications. 9 (4), 813-819 (2007).</li><li>Zhang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Corrosion+inhibition+of+mild+steel+in+hydrochloric+acid+solution+by+quaternary+ammonium+salt+derivatives+of+corn+stalk+polysaccharide+(QAPS).">Corrosion inhibition of mild steel in hydrochloric acid solution by quaternary ammonium salt derivatives of corn stalk polysaccharide (QAPS).</a> Desalination. 372, 57-66 (2015).</li></ol>

The authors declare that they have no competing financial interests.

図1および図 2に表示されたXPSスペクトルは、明らかに、サンプルの移送の間に用いられる不活性雰囲気は、これらの炭素鋼/有機-CIインタフェースのポスト浸漬酸化を避けるために不可欠であることを示しています。界面化学は、酸化によって改変されている可能性としてこれに基づき、周囲実験室雰囲気に阻害した基板の露光を関与する他の同様のXPS研究（ 例えば 18、19）、からの結果は、批判的に再評価されるべきです。すべての有機のCIは、酸性溶液中の酸化物/水酸化物自由表面に吸着することを前提とする理由はないことに留意すべきです。いくつかの場合において、そのような相は、実際結合有機CI表面を容易にすることができます。ポスト浸漬酸化からこのシナリオを区別することはそれほど単純ではありません。 1つの可能な解決策は、（ 参照阻害界面からXPSデータを取得します<eそのポスト浸漬酸化を確認する目的のサンプルと並行してメートル&gt;例えば1MのHCl + 2 mMのMBI）が問題ではありません。 サンプルの転送手順に成功した結果を確実にするために、それをグローブボックスは完全に不活性ガス（N 2 /アルゴン）でパージしたグローブボックス中のO 2濃度が最小化される、すなわちされることが必須です。ケアは、グローブボックスポート/エントリポイント上の全てのシールが正しくグローブボックスとXPSロードロックフランジとの間のシールを含む、形成されていることを確認するために注意すべきです。我々自身の仕事によって示されるように、それは、必須ではないが、理想的には、 インサイチューセンサにおいて 、直接O 2濃度をモニターするために使用されるべきです。ステップ3.3.2で示したように、我々は通常、サンプル移送に着手するときのガイドとして、相対湿度センサを使用します。 グローブボックス環境の一つのさらなる潜在的な問題が汚染する可能性がある揮発性溶液成分の存在であり、試料表面液とロードロックに挿入する前から除去した後。例えば、グローブボックス中の1M HCl溶液の存在は、XPSデータに外来CL信号につながる炭素鋼試料と反応することができるのHCl蒸気の発生につながります。有意であるこのような汚染の可能性を最小限にするために、HCl溶液の少量を使用する必要があり、試料の移送が可能な限り迅速に完了すべきです。プロトコルに示されるようにこれに基づき、典型的には唯一のビーカー/サンプルは、任意の時点でのサンプル移送用グローブボックスの中に挿入されます。また、一つのHCl溶液の表面積を最小化、ならびにサンプル出現次ビーカーをカバーすべきです。 Na 2 CO 3粉末（ステップ3.1.4）のHCl蒸気の量を制御する試みにおいて、グローブボックス内に挿入されます。また、任意の酸性溶液のこぼれをクリーンアップするために使用することができます。 手袋bの慎重な制御に加えて牛の環境では、試料の取り扱いはまた、取得したXPSスペクトルの整合性に重要です。一つは、任意の固体のオブジェクト、 例えばピンセットや手袋に接触した任意の表面からXPSデータを取得するべきではありません。さらに、溶液からのサンプルを除去すると、それはすぐに不活性ガス（ステップ3.2.5）を吹き付けて乾燥されるべきです。この手順は、データの誤った解釈につながる可能性が、試料表面上に蒸着し、溶液成分の後続の物理的な付着を防止するために行われます。追加の予防措置として、1はまた、ロードロック室に試料棒を転送するために、新鮮なペアでニトリル手袋（ステップ3.2.3）を置き換えることを検討することができ、 すなわち前は3.1.10に進みます。 最後に、ここで説明したアプローチの有効性を考えると、我々は、それが腐食に他のトピックに適用されることを期待する（ すなわち腐食抑制に加えて）空気の影響を受けやすいインターフェイスからのXPSデータの取得をuに追加することになり、nderstanding。また、このようなアプローチは、XPS測定は、流体環境で形成された空気の影響を受けやすいインターフェイスから行われている他の分野において考慮されるべきです。明らかに、この手順は、XPSに限定されるものではなく、以前に液体に浸漬された表面、 例えば、走査型プローブ顕微鏡の他のUHVベースの測定に適用することができます。

腐食抑制剤（CIS）は、積極的な環境に導入される場合、固/液界面1、2、3、4、5で変化を誘導することにより、金属材料の腐食速度を低下させる物質です。腐食防止のこのアプローチは、広く成功し、様々な用途のために開発された高性能のCIと、業界で使用されています。知識ベースの最適化を妨げ、CI性能の基礎的な理解のかなりの欠如、しかし、残っています。例えば、腐食性の酸性溶液中の有機シスによって形成される界面の正確な性質はまだ不明です。 有機シス吸着2-D層2の形成を介して酸性腐食を抑制するという仮定を考慮すると、表面に敏感な技術が必要であり、TOこれらのインターフェイスを特徴づけます。したがって、X線光電子分光法（XPS）6は、これらのインタフェースの要素/化学組成を調べるために選択した技術として浮上している域外 7、8、9。 XPS測定は、一般的で行なわ、または、超高真空（UHV）に近いされています。様々な洞察は、表面酸化物または水酸化物は、金属基板10、11、12に結合する有機CIを容易にするために存在することを含めて、記載されています。 XPSデータは、UHV-XPS分析計へ阻害したソリューションと導入からの除去の間に研究室の雰囲気に暴露されたサンプルから取得したとして、このインタフェース記述の妥当性は、しかし、疑問です。このような手順は、約結論を損なう、界面酸化をもたらすことができます化学組成をインターフェイス。別のアプローチは、ポスト浸漬酸化の可能性を最小化する、必要とされます。 本稿では、詳細設計方法論は1つが、酸性溶液から出現以下の酸化を受けていない有機-CI /金属界面からXPSデータを取得できるようにします。 UHV-XPS装置の真空ロードロックに直接結合されている不活性ガスでパージしたグローブボックスには、採用されます。我々のアプローチの有用性を大幅に水、1M塩酸（HCl）溶液中で基板腐食速度を低下させるのに十分なCIを添加した後形成された二つの有機-CI /炭素鋼の界面からXPSデータの提示を介して確認されます。

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Mild steel rod, 1m x 10 mm diameter</td>
			<td>RS Components&#160;</td>
			<td>770-412</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Silicon Carbide Grinding papers</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>T13316, T13317, T13318, T13156, T13153</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Polishing Cloth</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>62113</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Monocrystalline Diamond compound</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>G22003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OmegaPol TWIN 250mm Metallurgical Polisher</td>
			<td>Spectrographic Limited</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>BRILLANT 220 - Wet Abrasive Cut-Off Machine</td>
			<td>ATM GmbH Advanced Materialography</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic Bath</td>
			<td>NICKEL-ELECTRO LTD.</td>
			<td>SW3H</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Vacuum Desiccator</td>
			<td>DURAN</td>
			<td>24 782 57</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Low form beaker 25mL</td>
			<td>Fisher Scientific</td>
			<td>FB33170</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>N2 gas cylinders, 230 bar, size W, UN1066</td>
			<td>BOC</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Regulator for N2 gas cylinders</td>
			<td>Freshford Ltd.</td>
			<td>MS-10B-N2</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Nitrogen Purge Glove Box</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Dual Purge System</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>1606-61</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>NitroWatch System with sensor</td>
			<td>Terra Universal, Inc</td>
			<td>9500-00A, 9500-02A</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Big Digit Hygro-Thermometer</td>
			<td>FLIR Commercial Systems, Inc. Extech Instruments Division</td>
			<td>445703</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Kratos Axis Ultra (XPS spectrometer)</td>
			<td>Kratos Analytical Ltd</td>
			<td>n/a</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

determining the chemical composition of corrosion inhibitor/metal interfaces with xps: minimizing post immersion oxidation

腐食防止剤/金属界面からより信頼性の高いX線光電子分光データを取得するためのアプローチが記載されています。これらのシステムは、溶液から除去した後の酸化に特に敏感であることができ、より具体的には、焦点は、有機腐食防止剤を含む酸性溶液中に浸漬した金属基板上にあります。そのような劣化の可能性を最小限にするために、サンプルは、N 2またはArのいずれかで、不活性ガスでパージしたグローブボックス内で溶液から除去されます。グローブボックスは直接周囲実験室雰囲気への露出を避け、したがって、ポスト浸漬基質酸化の可能性を低減する、超高真空X線光電子分光装置のロードロックに取り付けられています。これに基づき、一つは、例えば 、Mの酸化状態観察X線光電子分光法の特徴は、 その場に浸さシナリオの代表である可能性があることをより確実にすることができエタル島は変更されません。

図1は、2つの異なった1 MのHCl + X mMの有機CIソリューションの1つに4時間浸漬し、上記で詳述したようXPS測定のために転送された炭素鋼試料から取得した概要、Oの1秒、およびFeの2p XPSデータを示します。洗練されたサンプルからの類似のデータも表示されます。炭素鋼は、C（0.08から0.13）、マンガン（0.30から0.50）、P（0.04）、S（0.05）の名目上の重量％の組成を有し、およびFe（バランス）。研究2の有機-のCIは、次のとおりです。2-メルカプトベンゾイミダゾール（MBI）及び（Z）-2-2（2-（オクタデカ-9-エン-1-イル）-4,5-ジヒドロ- 1 H -イミダゾール-1-イル）エタンアミン（OMID）。使用濃度（MBI：2ミリモル; OMID：1 mM）の腐食速度の測定13、14 2、&gt; 90％の阻害効率（η％）を、すなわち 、種のすべてが有意に炭素鋼の腐食を抑制することを示しています。 O 1sととFeの2pスペクトルプロファイルにベストフィット表示されます。光電子ピークは（LF）ダンピング尾を持つローレンツ非対称の線形状を使用した金属鉄中のFe 2pのレベルを除いて、ガウス - ローレンツ（GL）線形状関数（30％ローレンツ）でモデル化しました。カチオン性のFe X +状態は15、それぞれのFe 2+とFe 3+のための3と4 GLの機能からなる多重封筒でモデル化しました。シャーリー型機能16は、非弾性散乱電子の背景を説明するために使用されました。 概要XPSデータに着目した （ 図1（A））、研磨した試料から得られたスペクトルは、三顕著なピーク、 すなわち鉄2P、O 1S、及びCの1秒を示します。次のようにこれらの機能を割り当てることができます鉄2Pは、炭素鋼から生じる、O 1sが、表面酸化物膜及び吸着物の両方から派生し、C 1sのシグナルは、外来の炭水化物にありますに。対応する概要スペクトルに大幅な変更で1MのHCl + X mMの有機-CIソリューションの結果のいずれかで水没。 N 1sのコアレベルに割り当てられた機能が阻害剤の表面吸着と一致する、表示されます。 MBIとOMIDの両方がNである。また、O1sのコアレベルの信号が大幅に減少するが含まれています。 研磨基板（ 図1（b）参照 ）からデータ1S Oに関しては、プロファイルは、4つの部品を装着することができます。より低い結合エネルギーでの2つのコンポーネントが530.0 eVの〜、（BE）と〜531.3 eVのは、酸化鉄（O 2-）および水酸化物に割り当てることができます-それぞれのフェーズ、（OH）。 O 1（〜532.2 eVのBE）とO 2（〜533.3 eVのBE）というラベルの付いた2つのより高い結合エネルギー成分は、おそらく吸着OH（O 1）と外来の炭素種（O 1、O 2）17と関連しています。 Tのいずれかで浸漬コンポーネント-彼1MのHCl + X mMの有機-CIソリューションは、O 2-やOHの完全なクエンチングにつながります。これに基づき、腐食防止剤は、酸化物/水酸化物自由表面に吸着されていると結論付けることができます。唯一の金属鉄鉄（Fe 0）のピークが阻害基板上明らかなように、図1（C）中のFeの2pスペクトルは、この結果と一致しています。 Fe 2+とFe 3+の特徴は、表面酸化物/水酸化物による研磨試料上に存在しています。 O 1 MのHCl + 2mMのMBIに浸漬1S及びFeの2pコアレベルのXPSスペクトルから二炭素鋼サンプルは、図2で比較します。他の一部がN 2パージしたグローブボックスに溶液から除去しながら、一つの試料は、完全にN 2パージしたグローブボックスを用いて移し、 すなわち O 2濃度が目標値よりも有意に高かったです。後者のサンプルについて、私tは後浸漬酸化が発生していることは明らかである、 すなわち の Fe 2 + / 3 +およびO 2- / OH -の特徴が存在します。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig1.jpg" /> 洗練された阻害し、炭素鋼試料から 図1. XPSスペクトル。 （A）概要、（b）は Oの1秒、および（c）のFeの2p XPSスペクトル。各パネルに示されたデータは、二つの異なる1MのHCl + X mMの有機-CIソリューション、 すなわち 2 mMのMBI、および1 mMのOMIDの1に4時間浸漬された炭素鋼試料から取得しました。スペクトルは全て0°（表面法線に沿って放射）の（Eθ）光電子放出角度で取得しました。 （b）および（c）GLの組み合わせで達成も表示されている実験データ（黒い実線）、に最もフィット（水色のマーカー）は（赤い線を破ら）については、LF（壊れR<html>編線）、およびシャーリー型（壊れた灰色の線）機能。ピークラベルは、メインのテキストに説明されています。 <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55163/55163fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/55163/55163fig2.jpg" /> XPSスペクトル上のポスト浸漬酸化の 図2. 影響。 （a）は、O 1と（B）のFeの2p XPSスペクトル。データを4時間+ 2mMのMBI溶液を1M HCl（ηの％= 99％）に浸漬された炭素鋼のサンプルから得ました。スペクトルは、θE = 0°で取得しました。各パネルでは、下部（上部）スペクトルは、完全に（部分的に）N 2パージしたグローブボックスを介して転送サンプルからです。ピークラベルは、メインのテキストに説明されています。 （図の修正版。5文献インチ9）OAD / 55163 / 55163fig2large.jpg &quot;ターゲット=&quot; _空白 &quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。

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Determining the Chemical Composition of Corrosion Inhibitor/Metal Interfaces with XPS: Minimizing Post Immersion Oxidation

A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented.

XPSで腐食防止剤/金属界面の化学組成を決定する：最小化後のイマージョン酸化

An approach for acquiring more reliable X-ray photoelectron spectroscopy data from corrosion inhibitor/metal interfaces is described. More specifically, ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

15.7K ビュー.  The University of Manchester. A protocol to avoid the oxidation of metallic substrates during sample transfer from an inhibited acidic solution to an X-ray photoelectron spectrometer is presented. 

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Isolation and Chemical Characterization of Lipid A from Gram-negative Bacteria

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS can be subdivided into three domains: the distal O-polysaccharide, a core oligosaccharide, and the lipid A domain consisting of a lipid A molecular species and 3-deoxy-D-manno-oct-2-ulosonic acid residues (Kdo). The lipid A domain is the only component essential for bacterial cell survival. Following its synthesis, lipid A is chemically modified in response to environmental stresses such as pH or temperature, to promote resistance to antibiotic compounds, and to evade recognition by mediators of the host innate immune response. The following protocol details the small- and large-scale isolation of lipid A from gram-negative bacteria. Isolated material is then chemically characterized by thin layer chromatography (TLC) or mass-spectrometry (MS). In addition to matrix-assisted laser desorption/ionization-time of flight (MALDI-TOF) MS, we also describe tandem MS protocols for analyzing lipid A molecular species using electrospray ionization (ESI) coupled to collision induced dissociation (CID) and newly employed ultraviolet photodissociation (UVPD) methods. Our MS protocols allow for unequivocal determination of chemical structure, paramount to characterization of lipid A molecules that contain unique or novel chemical modifications. We also describe the radioisotopic labeling, and subsequent isolation, of lipid A from bacterial cells for analysis by TLC. Relative to MS-based protocols, TLC provides a more economical and rapid characterization method, but cannot be used to unambiguously assign lipid A chemical structures without the use of standards of known chemical structure. Over the last two decades isolation and characterization of lipid A has led to numerous exciting discoveries that have improved our understanding of the physiology of gram-negative bacteria, mechanisms of antibiotic resistance, the human innate immune response, and have provided many new targets in the development of antibacterial compounds.

Isolation and characterization of the lipid A domain of lipopolysaccharide (LPS) from gram-negative bacteria provides insight into cell surface based mechanisms of antibiotic resistance, bacterial survival and fitness, and how chemically diverse lipid A molecular species differentially modulate host innate immune responses.

グラム陰性菌からの単離とリピドAの化学特性評価

Lipopolysaccharide (LPS) is the major cell surface molecule of gram-negative bacteria, deposited on the outer leaflet of the outer membrane bilayer. LPS ...

化学

Chemical Vapor Deposition of an Organic Magnet, Vanadium Tetracyanoethylene

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in traditional materials, including low cost and mechanical flexibility. In a similar vein, it would be advantageous to expand the use of organics into high frequency electronics and spin-based electronics. This work presents a synthetic process for the growth of thin films of the room temperature organic ferrimagnet, vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) by low temperature chemical vapor deposition (CVD). The thin film is grown at &#60;60 &#176;C, and can accommodate a wide variety of substrates including, but not limited to, silicon, glass, Teflon and flexible substrates. The conformal deposition is conducive to pre-patterned and three-dimensional structures as well. Additionally this technique can yield films with thicknesses ranging from 30 nm to several microns. Recent progress in optimization of film growth creates a film whose qualities, such as higher Curie temperature (600 K), improved magnetic homogeneity, and narrow ferromagnetic resonance line-width (1.5 G) show promise for a variety of applications in spintronics and microwave electronics.

We present the synthesis of the organic-based ferrimagnet vanadium tetracyanoethylene (V[TCNE]x, x~2) via low temperature chemical vapor deposition (CVD). This optimized recipe yields an increase in Curie temperature from 400 K to over 600 K and a dramatic improvement in magnetic resonance properties.

有機マグネットの化学気相堆積、バナジウムテトラ

Recent progress in the field of organic materials has yielded devices such as organic light emitting diodes (OLEDs) which have advantages not found in ...

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

層ごとの合成と自立共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの譲渡

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended solvent window, low background currents, corrosion resistance, etc., arise from the catalytically inert nature of the surface. However, if during the growth process, non-diamond-carbon (NDC) becomes incorporated into the electrode matrix, the electrochemical properties will change as the surface becomes more catalytically active. As such it is important that the electrochemist is aware of the quality and resulting key electrochemical properties of the BDD electrode prior to use. This paper describes a series of characterization steps, including Raman microscopy, capacitance, solvent window and redox electrochemistry, to ascertain whether the BDD electrode contains negligible NDC i.e. negligible sp2 carbon. One application is highlighted which takes advantage of the catalytically inert and corrosion resistant nature of an NDC-free surface i.e. stable and quantifiable local proton and hydroxide production due to water electrolysis at a BDD electrode. An approach to measuring the local pH change induced by water electrolysis using iridium oxide coated BDD electrodes is also described in detail.

Assessment of Boron Doped Diamond Electrode Quality and Application to In Situ Modification of Local pH by Water Electrolysis

A protocol is described for the characterization of the key electrochemical parameters of a boron doped diamond (BDD) electrode and subsequent application for in situ pH generation experiments.

ホウ素ドープダイヤモンド電極品質とアプリケーションの評価<em&gt;その場で</em&gt;水電解による局所のpHの変更

Boron doped diamond (BDD) electrodes have shown considerable promise as an electrode material where many of their reported properties such as extended ...

A Method to Manipulate Surface Tension of a Liquid Metal via Surface Oxidation and Reduction

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where interfacial tension is a dominant force. A variety of methods exist for controlling the interfacial tension of aqueous and organic liquids on this scale; however, these techniques have limited utility for liquid metals due to their large interfacial tension.
Liquid metals can form soft, stretchable, and shape-reconfigurable components in electronic and electromagnetic devices. Although it is possible to manipulate these fluids via mechanical methods (e.g., pumping), electrical methods are easier to miniaturize, control, and implement. However, most electrical techniques have their own constraints: electrowetting-on-dielectric requires large (kV) potentials for modest actuation, electrocapillarity can affect relatively small changes in the interfacial tension, and continuous electrowetting is limited to plugs of the liquid metal in capillaries.
Here, we present a method for actuating gallium and gallium-based liquid metal alloys via an electrochemical surface reaction. Controlling the electrochemical potential on the surface of the liquid metal in electrolyte rapidly and reversibly changes the interfacial tension by over two orders of magnitude ( &#820;500 mN/m to near zero). Furthermore, this method requires only a very modest potential (&#60; 1 V) applied relative to a counter electrode. The resulting change in tension is due primarily to the electrochemical deposition of a surface oxide layer, which acts as a surfactant; removal of the oxide increases the interfacial tension, and vice versa. This technique can be applied in a wide variety of electrolytes and is independent of the substrate on which it rests.

We present a method to control the interfacial energy of a liquid metal in an electrolyte via electrochemical deposition (or removal) of a surface oxide layer. This simple method can control the capillary behavior of gallium-based liquid metals by tuning the interfacial energy rapidly, significantly, and reversibly using modest voltages.

表面酸化と還元を経て液体金属の表面張力を操作する方法

Controlling interfacial tension is an effective method for manipulating the shape, position, and flow of fluids at sub-millimeter length scales, where ...

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

A protocol for in situ aqueous synthesis of a bis(iminoguanidinium) ligand and its utilization in selective separation of sulfate is presented.

ビスiminoguanidiniumリガンドと選択的結晶化により硫酸の分離

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

Facile Preparation of (2Z,4E)-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high atomic and step economy. However, this functionality-directed cross-coupling reaction has not been developed, as there are still limited directing groups in practical use. In particular, a stoichiometric amount of oxidant is usually required, producing a large amount of waste. Due to our interest in novel 1,3-butadiene synthesis, we describe the ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes using allyl acetate and without external oxidant. The reaction of 2-phenyl acrylamide and allyl acetate was chosen as a model reaction, and the desired diene product was obtained in 80% isolated yield with good stereoselectivity (Z,E/Z,Z = 88:12) under optimal conditions: [Ru(p-cymene) Cl2]2 (3 mol %) and AgSbF6 (20 mol %) in DCE at 110 &#186;C for 16 h. With the optimized catalytic conditions in hand, representative &#945;- and/or &#946;-substituted acrylamides were investigated, and all reacted smoothly, regardless of aliphatic or aromatic groups. Also, differently N-substituted acrylamides have proven to be good substrates. Moreover, we examined the reactivity of different allyl derivatives, suggesting that the chelation of acetate oxygen to the metal is crucial for the catalytic process. Deuterium-labeled experiments were also conducted to investigate the reaction mechanism. Only Z-selective H/D exchanges on acrylamide were observed, indicating a reversible cyclometalation event. In addition, a kinetic isotope effect (KIE) of 3.2 was observed in the intermolecular isotopic study, suggesting that the olefinic C-H metalation step is probably involved in the rate-determining step.

Facile Preparation of 2Z,4E-Dienamides by the Olefination of Electron-deficient Alkenes with Allyl Acetate

The ruthenium-catalyzed olefination of electron-deficient alkenes with allyl acetate is described here. By using aminocarbonyl as a directing group, this external oxidant-free protocol has high efficiency and good stereo- and regioselectivity, opening a novel synthetic route to (Z,E)-butadiene skeletons.

（2<em&gt; Z</em&gt;、4<em&gt; E</em&gt;） - 電子不足アルケンと酢酸アリルとの合成によるジエナミド

Direct cross-coupling between two alkenes via vinylic C-H bond activation represents an efficient strategy for the synthesis of butadienes with high ...

Phase Behavior of Charged Vesicles Under Symmetric and Asymmetric Solution Conditions Monitored with Fluorescence Microscopy

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to investigate the lipid raft hypothesis. Numerous studies, however, neglect the impact of physiological solution conditions. On that account, the current work presents the effect of high-salinity buffer and trans-membrane solution asymmetry on liquid-liquid phase separation in charged GUVs grown from dioleylphosphatidylglycerol, egg sphingomyelin, and cholesterol. The effects were studied under isothermal and varying temperature conditions.
We describe equipment and experimental strategies applicable for monitoring the stability of coexisting liquid domains in charged vesicles under symmetric and asymmetric high-salinity solution conditions. This includes an approach to prepare charged multicomponent GUVs in high-salinity buffer at high temperatures. The protocol entails the option to perform a partial exchange of the external solution by a simple dilution step while minimizing the vesicle dilution. An alternative approach is presented utilizing a microfluidic device that allows for a complete external solution exchange. The solution effects on phase separation were also studied under varying temperatures. To this end, we present the basic design and utility of an in-house built temperature control chamber. Furthermore, we reflect on the assessment of the GUV phase state, pitfalls associated with it and how to circumvent them.

Experiments on phase separated giant unilamellar vesicles (GUVs) frequently neglect physiological solution conditions. This work presents approaches to study the effect of high-salinity buffer on liquid-liquid phase separation in charged multicomponent GUVs as a function of trans-membrane solution asymmetry and temperature.

蛍光顕微鏡による監視対称および非対称のソリューションの条件下での荷電ベシクルの相挙動

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to ...

Imaging Corrosion at the Metal-Paint Interface Using Time-of-Flight Secondary Ion Mass Spectrometry

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass spectrometry (ToF-SIMS), illustrating that SIMS is a suitable technique to study the chemical distribution at a metal-paint interface. The painted Al alloy coupons are immersed in a salt solution or exposed to air only. SIMS provides chemical mapping and 2D molecular imaging of the interface, allowing direct visualization of the morphology of the corrosion products formed at the metal-paint interface and mapping of the chemical after corrosion occurs. The experimental procedure of this method is presented to provide technical details to facilitate similar research and highlight pitfalls that may be encountered during such experiments.

Time-of-flight secondary ion mass spectrometry is applied to demonstrate the chemical mapping and corrosion morphology at the metal-paint interface of an aluminum alloy after being exposed to a salt solution compared with a specimen exposed to air.

飛行時間二次イオン質量分析を用いた金属塗料界面での腐食イメージング

Corrosion developed at the paint and aluminum (Al) metal-paint interface of an aluminum alloy is analyzed using time-of-flight secondary ion mass ...

Studying Surfactant Effects on Hydrate Crystallization at Oil-Water Interfaces Using a Low-Cost Integrated Modular Peltier Device

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a temperature regulator, visualization techniques, and inner pressure measurements. The temperature control system contains a low-cost, programmable temperature regulator made with solid-state Peltier components. Along with the temperature control system, we incorporated visualization techniques and internal pressure measurements to study hydrate formation and inhibition in the presence of nonionic surfactants. We studied the hydrate-inhibiting ability of nonionic surfactants (sorbitane monolaurate, sorbitane monooleate, PEG-PPG-PEG, and polyoxyethylenesorbitan tristearate) at low (i.e., 0.1 CMC), medium (i.e., CMC), and high (i.e., 10 CMC) concentrations. Two types of crystals were formed: planar and conical. Planar crystals were formed in plain water and low surfactant concentrations. Conical crystals were formed in high surfactant concentrations. The results of the study show that conical crystals are the most effective in terms of hydrate inhibition. Because conical crystals cannot grow past a certain size, the hydrate growth rate as a conical crystal is slower than the hydrate growth rate as planar crystal. Hence, surfactants that force hydrates to form conical crystals are the most efficient. The goal of the protocol is to provide a detailed description of an experimental system that is capable of investigating the cyclopentane hydrate crystallization process on the surface of a water droplet in the presence of surfactant molecules.

We present a protocol to study the formation of hydrates in the presence of nonionic surfactants on the interface of a water droplet submerged in cyclopentane. The protocol consists of building a low-cost, programmable, temperature regulator. The temperature control system is combined with visualization techniques and internal pressure measurements.

低コストの統合モジュラーペルチェデバイスを用いた油水界面活性に対する界面活性剤の効果の研究

We introduce an approach to study the formation and growth of hydrates under the influence of nonionic surfactants. The experimental system includes a ...