Funding for this research was provided by the Italian Ministry of Health under the frame of EuroNanoMed II (European Innovative Research &amp; Technological Development Projects in Nanomedicine, project title: ''InNaSERSS'').

金ナノロッドの1の合成注：全体で高度に精製された水を使用してください。 <ol><li> 金の種子の準備 <ol><li>溶液が透明になるまで40℃で超音波下で、5ミリリットルの水に臭化ヘキサデシルトリメチルアンモニウム（CTAB）の364.4 mgの溶かします。 CTAB溶液を室温まで冷却してみましょう。 </li><li>別に、水（0.5ミリモル）に四塩化金酸（のHAuCl 4）の5ミリリットルを準備します。 </li><li> 27℃の温度を一定に保ち、激しく磁気攪拌しながらCTAB溶液へのHAuCl 4溶液を加えます。 </li><li>水素化ホウ素ナトリウムの600μlの（のNaBH 4）4℃の水（10 mM）の溶液を準備します。激しく撹拌しながら混合物に、このソリューションを追加します。ソリューションの色がすぐに茶色がかった黄色から変更されているか確認してください。 </li><li>使用前に20分間の懸濁液を撹拌します。部屋のテンペラで、もはや24時間以上の種のサスペンションを保存しませんチャー。 </li><li>紫外可視分光光度計を用いて、種子の大きさを確認してください。種子は紫外可視分光法によって金ナノロッドの製造に使用される（約2nm）十分に小さいことを確認してください。 注：スペクトルを図1に報告されるものと類似していなければならない彼らは、球状ナノ粒子を製造する可能性があるので、505から520ナノメートルの周りのプラズモンピークの存在によって同定大きな種子が使用することはできません。 </li></ol></li><li> 金ナノロッドの「 成長溶液 」を調製します。 <ol><li>超音波を用いて40℃で5ミリリットルの水で22mgのヒドロキノンと一緒に182.2 mgのCTABを溶かします。 27°Cにソリューションをクールダウン。 </li><li> 4 mMの硝酸銀（AgNO 3を）溶液200μlを準備します。 </li><li>これとは別に、四塩化金酸（のHAuCl 4）の1 mM溶液の5ミリリットルを準備します。 </li><li>最初のステップ1.2.2で調製した硝酸銀溶液を追加します。その後、HAuCを追加リットル4溶液は、磁気撹拌下、ステップ1.2.1で製造したCTAB及びヒドロキノンの溶液にステップ1.2.3で製造しました。 </li><li>直後、以前のプロトコルに従って調製した種子懸濁液の12μlのは、ステップ1.1で報告された磁気攪拌下で添加し、反応開始をしましょう​​。懸濁液を約30分間で色が変化するかどうかを確認してください。 </li><li>セクション4、5分毎に記載されているように、懸濁液のUV-可視スペクトルを確認することによりナノロッドの形成を制御します。スペクトルが安定するまで進みます。ナノロッドの完全な形成を可能にするために、さらに30分（ 図2）攪拌下にサスペンションを残します。 </li><li> 10分10,000×gでチューブ内の懸濁液（各チューブ用懸濁液1ml）および遠心分離機を分割します。金ナノロッドは、チューブの底の暗い沈殿物を形成します。 </li><li>水の1ミリリットルで、各チューブの沈殿物を再懸濁します。チューブの内容を一緒に混ぜ、SUSPを保存室温での金ナノロッドのension。 </li><li>部4（ 図3）に記載のようにUV-可視分光法及び透過電子顕微鏡法によって得られたナノロッドを特徴付けます。 </li></ol></li></ol> 2のAg +イオンの濃度を変えることによって、ナノロッドのアスペクト比の調整<ol><li> 5mlの水に3.4ミリグラムのAgNO 3を溶解し 、4 mMの濃度で硝酸銀溶液を準備します。 </li><li>セクション1.2.1で説明したように、3つの異なるバイアルCTABを含む溶液とハイドロキノンで準備し、それぞれ100μlを、150μlあるいは硝酸銀の溶液200μlを追加します。 </li><li> 1.2.3ステップとポイント1.2.5から説明したように金ナノロッドの準備を続行するに従って調製のHAuCl 4溶液を加えます。 </li><li> UV-可視分光法および透過型電子顕微鏡によって得られたナノロッドを特徴付けます。 Ag +の低い量のバイアルを再ます短いナノロッドでSULT（それぞれ2および2.2のアスペクト比）（ 図4）。 </li></ol> 3. CTABの濃度を変えることにより、ナノロッドのアスペクト比のチューニング<ol><li> 「成長溶液」にCTAB濃度の異なる金ナノロッドの異なるバッチを準備します。利用異なるサイズ及びアスペクト比を有する金ナノロッドを生成するための10mMから100mMの濃度。各実験で使用CTABの濃度を使用ミリグラムの対応する量で、表1にまとめます。水5ml中のハイドロキノンの22 mgのと常にCTABの異なる量を溶解させます。 </li><li>磁気攪拌下で各バイアルに（ステップ1.2.3で説明した方法に従って調製）（ステップ1.2.2に従って調製）硝酸銀溶液200μlを加え、のHAuCl 4溶液の5ミリリットル。 </li><li>種子懸濁液12μlを添加して、最終混合物の色の変化を観察します。 </li><li>やめるサスペンションの色と紫外可視スペクトルが安定している攪拌。反応時間は、成長溶液中のCTAB濃度に依存します。 </li><li>水に10分間再懸濁し、10,000×gで遠心分離します。 </li><li> UV-可視分光法および透過型電子顕微鏡によって得られたナノロッドを特徴付けます。より高い濃度が長いが、大きなナノロッドを与える一方でCTABの低い濃度は、短いナノロッドになります。逆にナノロッドのアスペクト比は40〜50 mMの周りの範囲で高くなり、より低いおよびより高い濃度（ 図5及び図6）の両方で減少します。 </li></ol>金ナノロッドの4キャラクタリゼーション<ol><li> UV-可視分光法 <ol><li>プラスチック製のマイクロキュベットに水を400μlとナノロッド溶液100μlを希釈し、紫外可視吸収スペクトル（400〜840 nmの波長範囲）を取得製造業者のプロトコルに従って。 </li><li>反応の動力学を研究するために、成長溶液5分毎のUV-可視スペクトル（波長範囲400〜840 nm）を収集します。 </li></ol></li><li> 透過型電子顕微鏡（TEM） <ol><li>サイズの得られたナノロッドのアスペクト比の測定のために、ナノロッドの各サンプルのTEM画像を収集します。超薄型ホルムバールコーティングされた200メッシュの銅グリッド上に1滴の懸濁液（4μl）を配置することによって、サンプルを調製し、4℃で空気中で乾燥するままにしておきます。製造業者のプロトコルに従って、200 kVの加速電圧を使用してTEMでのサンプルを分析します。 </li></ol></li></ol>

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	<li>Zhou, W., Gao, X., Liu, D., Chen, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+Nanoparticles+for+In+Vitro+Diagnostics.">Gold Nanoparticles for In Vitro Diagnostics.</a> Chem Rev. 115 (19), 10575-10636 (2015).</li><li>Bao, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gold+nanoprisms+as+optoacoustic+signal+nanoamplifiers+for+in+vivo+bioimaging+of+gastrointestinal+cancers.">Gold nanoprisms as optoacoustic signal nanoamplifiers for in vivo bioimaging of gastrointestinal cancers.</a> Small. 9 (1), 68-74 (2013).</li><li>Han, G., Ghosh, P., Rotello, V. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Functionalized+gold+nanoparticles+for+drug+delivery.">Functionalized gold nanoparticles for drug delivery.</a> Nanomedicine. 2 (1), 113-123 (2007).</li><li>Choi, W. I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Tumor+regression+in+vivo+by+photothermal+therapy+based+on+gold-nanorod-loaded,+functional+nanocarriers.">Tumor regression in vivo by photothermal therapy based on gold-nanorod-loaded, functional nanocarriers.</a> ACS Nano. 5 (3), 1995-2003 (2011).</li><li>Langille, M. R., Personick, M. L., Zhang, J., Mirkin, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Defining+Rules+for+the+Shape+Evolution+of+Gold+Nanoparticles+.">Defining Rules for the Shape Evolution of Gold Nanoparticles .</a> J. Am. Chem. Soc. 134 (35), 14542-14554 (2012).</li><li>Lohse, S. E., Murphy, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+Quest+for+Shape+Control:+A+History+of+Gold+Nanorod+Synthesis.">The Quest for Shape Control: A History of Gold Nanorod Synthesis.</a> Chem. Mater. 25 (8), 1250-1261 (2013).</li><li>Weissleder, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+clearer+vision+for+in+vivo+imaging.">A clearer vision for in vivo imaging.</a> Nat. Biotech. 19 (4), 316-317 (2001).</li><li>Sau, T. K., Murphy, C. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Seeded+High+Yield+Synthesis+of+Short+Au+Nanorods+in+Aqueous+Solution.">Seeded High Yield Synthesis of Short Au Nanorods in Aqueous Solution.</a> Langmuir. 20 (15), 6414-6420 (2004).</li><li>Ratto, F., Matteini, P., Rossi, F., Pini, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Size+and+shape+control+in+the+overgrowth+of+gold+nanorods.">Size and shape control in the overgrowth of gold nanorods.</a> J. Nanopart. Res. 12, 2029-2036 (2010).</li><li>Morasso, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Control+of+size+and+aspect+ratio+in+hydroquinone-based+synthesis+of+gold+nanorods.">Control of size and aspect ratio in hydroquinone-based synthesis of gold nanorods.</a> J. Nanopart. Res. 17, 330-337 (2015).</li><li>Vigderman, L., Zubarev, E. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-yield+synthesis+of+gold+nanorods+with+longitudinal+SPR+peak+greater+than+1200+nm+using+hydroquinone+as+a+reducing+agent.">High-yield synthesis of gold nanorods with longitudinal SPR peak greater than 1200 nm using hydroquinone as a reducing agent.</a> Chem. Mater. 25 (8), 1450-1457 (2013).</li><li>Walsh, M. J., Barrow, S. J., Tong, W., Funston, A. M., Etheridge, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Symmetry+breaking+and+silver+in+gold+nanorod+growth.">Symmetry breaking and silver in gold nanorod growth.</a> ACS Nano. 9 (1), 715-724 (2015).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

ここに提示プロトコルは、金ナノロッドを生成するために、ヒドロキノン、弱い還元電位によって特徴付けられる芳香族分子を適用します。アスコルビン酸の使用に基づいて、最も一般的に使用される合成経路に向けて、本プロトコルの2つの主な利点がある：第一は、ヒドロキノンがほぼ定量的に金ナノロッドの多量の産生を可能にする金イオンを還元することが可能であるということである11。後者は、それがCTABの低い量とコストのその後の実質的な低減を必要とするという事実によって与えられます。現在のプロトコルは、ナノロッドの成長からの核生成工程の分離を扱う2段階のアプローチに基づいています。我々は、UV-可視分光法によって示唆されるようにそれが使用される金種の大きさが3nmの周りに保たれることが極めて重要である気づいた。8逆に5nm以上の寸法を有するより大きな種子を使用する場合、我々は必然的に球状の取得しますナノ粒子。 金ナノロッドの成長を容易にUV-可視分光法により追跡することができます。棒状粒子がロッドの二つの異なる寸法に対応する二つの明確なピークを有するスペクトルによって特徴付けられます。また、この技術は、経験則に従って得られたロッドのアスペクト比の第1の推定を得るために用いることができます。 AR = PP•0.0078から3.3 ARは、TEM画像分析により決定経験的なアスペクト比であり、PPは、ナノメートルで表さ長手方向軸に対してプラズモンピークの位置です。スペクトルの近赤外領域の第2のプラズモンピークの存在は、異方性粒子の産生を確認する必要があります。しかし、この方程式は、TEMおよびUを用いて得られた実験結果を単に経験的相関関係であるのARがおかげで得られることに留意されなければなりませんV-可視分光法および生産AuNRsのバッチごとに確認する必要があります。 UV-可視分光法AuNRの完全な形成を確認した後、懸濁液を成長溶液中CTABの存在の過剰を除去するために遠心分離し、その後、ロッドは、それらがで数ヶ月安定であると思われる純水に懸濁しています室温。 TEM分析は、長さと幅に関する正確な情報を得るためにAuNRの完全な特徴付けのためにも必要です。 アスペクト比及び得られたナノ粒子のサイズは、微細な二つの方法で調整することができます。同様に、一般的にアスコルビン酸に基づくAuNRsの合成で行われるものと、成長溶液中の銀イオンの量は、多かれ少なかれ、細長い形状の形成を決定することができます。種子は約5-6ナノメートルの大きさに達した後のAg +が形成ナノロッドの対称性ブレークを誘導する。12このように、成長中の銀イオンのより高い量を溶液は、より長いAuNRsの形成を誘導することができます。異なるアスペクト比を有するAuNRsこのアプローチによって製造されている場合、ナノロッドの長さを調整することができるが、最も長いロッド（AR≈3）が行われたときの幅はほぼ一定のままであり、わずかに低下します。別の重要なパラメータは、成長溶液中で使用されるCTABの量です。 CTABの濃度は、アスペクト比もナノロッドのサイズだけでなく、影響を与えることが見出されています。興味深いことに、得られたナノロッドの長さが直線CTABの濃度に依存しながら、アスペクト比が異なる動作とCTABが40〜60mMの間の範囲にあるときに最大値が観察されます。これは、ロッドの幅は、低CTAB濃度で一定のままであることに対応するが、50mMの上に、ロ​​ッド幅がARの減少を引き起こす増加し始めます。 要約すると、我々は、還元剤としてハイドロキノンを適用することによって、それがpossibl方法を実証しましたeは、アスコルビン酸による還元に基づいて、共通のプロトコルと比較してCTABの量の約半分を使用してナノロッドを作製しました。このアプローチは、2と3の間のアスペクト比を有する比較的短い金ナノロッドの製造に限定されているという事実にもかかわらず、我々はそれが簡単に他のグループによって採用され得ることを期待します。それは、標準的なアスコルビン酸ベースのアプローチの小さな変更に基づいている場合でも、この方法は劇的にコストの大幅な削減とAuNRs歩留まりを向上させることができるからです。また、サイズと合成された粒子のアスペクト比の良い信頼性のある制御を提供します。これより便利な合成経路は、のための潜在的な利点と臨床診療にナノロッドを利用する生物医学的アプローチを開発するのに役立ちますのでしたがって、このプロトコルの利点の全ては、ナノ粒子の新たな医療用途の簡単かつ効率的な拡散のために有用であり得ます患者。

金ナノ粒子（AuNPs）は、生物医学的用途で使用される最も普及していると有望なナノ構造の一つです。それらの使用は、多くのポイントオブケアインビトロ診断製品のに必須である1は、他の多数の異なる用途のための有効なツールとして提案されている：2薬物送達システム3としてとして、画像化研究における造影剤として光誘起温熱療法（または光熱治療）のための薬。4 AuNPsの大きな可能性は、最後の20年間で、サイズ上のコントロールを向上させ、得を形成することができる新しい合成法の開発に熱心な研究を推進してきました。5 AuNPsの異なる種類は、実際には特定のアプリケーションのために他のものよりも適しているためです。 別の金ナノ構造体、金ナノロッド（AuNRs）の中で最も興味深いシステムの一つとして浮上しています。 AuNRsは2 plasmoによって特徴づけられます縦及び横軸に沿った電子の振動に関連したNICのピークは、それぞれ、 図6には、ロッドのアスペクト比に応じて、最も強い縦ピークの位置が正確に620乃至800nm ​​のを調整することができることは特に重要です。この領域は、ヒト組織はほとんどAuNPsを含むin vivoでのフォトニックアプリケーションの数の開発を可能にする、光を吸収しない生体の窓、7と一致します。 ナノ構造のこの種の巨大な関心にもかかわらず、AuNRsの調製のための合成プロトコルは、いくつかの制限を受けます。ほとんどの場合、ナノロッドは、サウおよび共同研究者によって開発された二段階の方法に従って調製された。8それらのプロトコルでは、ナノロッドは、予め形成された金種、銀イオンと多量の存在下でアスコルビン酸を用いた金イオンを還元することにより合成されますヘキサデシルトリメチルアンモニウムブロミド（CTAB）、交流のationic線形界面活性剤。 CTABのこのプロトコルの欠点は、金イオンの還元の収率が比較的低いこと（約20％）9と、高量、より多くの合成における試薬の総コストの半分以上を占める高価な試薬必要とされています。新しい、より効率的な合成経路の開発はAuNRsに基づいて生物医学的なアプローチの広がりを可能にする、重要な必要性がそこから考えられています。 本研究の最初の部分では、約3のアスペクト比を有するAuNRの調製のための最適化されたプロトコルを提示します。合成は、穏やかな還元剤としてハイドロキノンを使用することに基づいており、それは、CTABの低減量を利用して、金イオンのほぼ定量的な還元とAuNRの製造を可能にする。10 AuNRsの調製のためのこのプロトコルの基礎と金種を「成長ゾルで使用される2つのステップのアプローチにution」。 第二部では、我々は次の2つの方法でチューニングを得AuNRのサイズとアスペクト比を細かくする方法を示しています。アスコルビン酸に基づく標準プロトコルと同様の第一の方法は、「成長溶液」中に存在する銀イオンの量を変化させることです。第二の方法は、明確に定義された短いナノロッドを得るために、（供給者によって報告された臨界ミセル濃度に近い）10 mMの濃度まで低減することが可能CTABの量の変動に基づいています。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="756">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Gold(III) chloride trihydrate</td>
			<td style="width:115px;">Sigma Aldrich</td>
			<td style="width:99px;">520918</td>
			<td style="width:327px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydroquinone</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>H17902</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Silver Nitrate</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>209139</td>
			<td>toxic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium Borohydride</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>480886</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="148">
			<td height="148" style="height:148px;width:216px;">Hexadecyltrimethylammonium bromide (CTAB)</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>H5882</td>
			<td style="width:327px;">Acute Tox. (oral). In this study we tested three different batches of CTAB (H5882) from Sigma Aldrich. Two of them were marked as made in China while one as made in India. In our experience only the batches marked as made in China were effective for the preparation of AuNR</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Spectrophotometer</td>
			<td style="width:115px;">Thermo scientific&#160;</td>
			<td style="width:99px;">Nanodrop 2000C</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:216px;">TEM</td>
			<td style="width:115px;">JEOL</td>
			<td>2100</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

hydroquinone based synthesis of gold nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

金種のUV可視スペクトルを図1に見ることができる。金種の注射後の異なる時点で取得されたUV可視スペクトルは、図に示されている2。UV可視スペクトルや透過型電子顕微鏡（TEM）像を得られた金ナノロッドの図3に示されている。銀イオンの量を変化させることによって得られた異なるアスペクト比を有する金ナノロッドのUV可視スペクトルや透過型電子顕微鏡（TEM）像を図5及び6の成長溶液中に、図4およびCTABで実証されています。 UV可視スペクトルは、異方性金ナノ粒子の形成を観察し、アスペクト比の目安を得るために使用されます。 TEM画像はAuNRsの正確なアスペクト比を評価するために、結晶構造を証明するために、ナノ構造の形態を決定するために使用されます金の。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54319/54319fig1.jpg" /> セクション1.1に従って調製した金種の図1.ゴールドの種。紫外可視スペクトル。種子の大きさが大きすぎないことを証明するために、プラズモニックナノ粒子を特徴付けるので、この数字は非常に小さな金の種の存在を示している505と520 nmの間の領域におけるプラズモンピークの兆候があってはいけません。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54319/54319fig1large.jpg" target="_blank">こちらをクリックしてくださいこの図の拡大版を表示します。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54319/54319fig2.jpg" /> 図2.反応速度を金種の注入以来、異なる時間で取得された金ナノロッドのUV-可視スペクトル。（CTABの50mM;銀+200μlの）。スペクトルショーA<html>それは反応は、種子の注入から約30分後に完了したことを示唆して安定するまで、最初は非常に赤であるプラズモンピークは時間とともにより低い波長に向かって次第に移動をシフトしている。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54319/54319fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54319/54319fig3.jpg" /> 手順1.2に従って調製した金ナノロッドの図3の金ナノロッド。TEM像（左）及びUV可視スペクトル（右）。 TEM像は、縦及び横軸に沿った電子の振動に関連したUV可視スペクトルにおける2つのプラズモンピークの存在により確認され得られたナノ粒子の細長い形状を示しています。 TEM像のスケールバーは100nmです。large.jpg &quot;ターゲット=&quot; _空白 &quot;&gt;この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54319/54319fig4.jpg" /> 。図4の金ナノロッドのTEM像（左）および200μlの（A）を用いてプロトコール2に従って調製した金ナノロッドの紫外可視スペクトル（右）。 150μlの（B）及び成長溶液中のAg +溶液 100μl（C）。 TEM画像が示すように、より長いナノロッドの成長溶液の結果中のAg +のより高い量を使用します。これは、のNRの3つのバッチの中で最も強いプラズモンピーク位置との間の差によって示されます。 TEM像のスケールバーは100nmである。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54319/54319fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 。図5の金ナノロッドのTEM画像（左）とCTABの低濃度を用い項3に従って調製した金ナノロッドの紫外可視スペクトル（右）：10mMの（A）及び成長のCTABの20mMの（B）溶液。成長溶液中のCTABのより少ない量を使用することは、より短いナノロッドをもたらします。スケールバーは、すべての画像に100nmである。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54319/54319fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図6" src="/files/ftp_upload/54319/54319fig6.jpg" /> 。図6の金ナノロッドのTEM画像（左）とCTABのより高い濃度を使用してセクション3に従って調製した金ナノロッドの紫外可視スペクトル（右）：60mMの（A）。 80 mMの（ <stronG&gt; B）、成長溶液中のCTABの100mMの（C）。長いが、より低いアスペクト比によって特徴付けられるナノロッドの成長ソリューション結果のCTABのより多くの量を使用します。実際には、ここで報告されたTEM画像は、ロッドの幅が増大することを示します。すなわち、アスペクト比の低下を招きます。スケールバーは、すべての画像に100nmである。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54319/54319fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="表1" src="/files/ftp_upload/54319/54319table1.jpg" /> 表1 CTAB濃度。得られた異なるアスペクト比を有する金ナノロッドの調製に使用されるCTABの量。

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Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

この論文では、還元剤としてのヒドロキノンの使用に加え、それらのサイズおよびアスペクト比を制御するための異なるメカニズムに基づいて、金ナノロッドの合成のためのプロトコルを記載しています。

金ナノロッドのヒドロキノンベースの合成

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

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13.6K ビュー.  Fondazione Don Carlo Gnocchi ONLUS (Don Carlo Gnocchi Foundation). この論文では、還元剤としてのヒドロキノンの使用に加え、それらのサイズおよびアスペクト比を制御するための異なるメカニズムに基づいて、金ナノロッドの合成のためのプロトコルを記載しています。 

ビデオ: Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) membranes have been under development since the 1990's and have become a common method to template the synthesis of high aspect ratio nanostructures, mostly by electrochemical growth or pore-wetting. Recently, these membranes have become commercially available in a wide range of pore sizes and densities, leading to an extensive library of functional nanostructures being synthesized from AAO membranes. These include composite nanorods, nanowires and nanotubes made of metals, inorganic materials or polymers 3-10. Nanoporous membranes have been used to synthesize nanoparticle and nanotube arrays that perform well as refractive index sensors, plasmonic biosensors, or surface enhanced Raman spectroscopy (SERS) substrates 11-16, as well as a wide range of other fields such as photo-thermal heating 17, permselective transport 18, 19, catalysis 20, microfluidics 21, and electrochemical sensing 22, 23. Here, we report a novel procedure to prepare gold nanotubes in AAO membranes. Hollow nanostructures have potential application in plasmonic and SERS sensing, and we anticipate these gold nanotubes will allow for high sensitivity and strong plasmon signals, arising from decreased material dampening 15.

Solution-suspendable gold nanotubes with controlled dimensions can be synthesized by electrochemical deposition in porous anodic aluminum oxide (AAO) membranes using a hydrophobic polymer core. Gold nanotubes and nanotube arrays hold promise for applications in plasmonic biosensing, surface-enhanced Raman spectroscopy, photo-thermal heating, ionic and molecular transport, microfluidics, catalysis and electrochemical sensing.

テンプレートには、調整可能な赤外線吸光度モニック金ナノチューブの合成を監督

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

化学

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

周囲条件下での金ナノ粒子の安定オリゴマークラスターのサイズ制御された合成のための簡単​​な方法

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

CdSeの@のCdSナノロッド上にイリジウム酸化物ナノ粒子の光化学酸化成長

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Synthesis and Evaluation of a Ruthenium-based Mitochondrial Calcium Uptake Inhibitor

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of this compound commences from [Ru(NH3)5Cl]Cl2 in 1 M NH4OH in a closed container, yielding a green solution. Purification is accomplished with cation-exchange chromatography. This compound is characterized and verified to be pure by UV-vis and IR spectroscopy. The mitochondrial calcium uptake inhibitory properties are assessed in permeabilized HeLa cells by fluorescence spectroscopy.

A protocol for the synthesis, purification, and characterization of a ruthenium-based inhibitor of mitochondrial calcium uptake is presented. A procedure to evaluate its efficacy in permeabilized mammalian cells is demonstrated.

ルテニウムによるミトコンドリアのカルシウム吸収阻害剤の合成と評価

We detail the synthesis and purification of a mitochondrial calcium uptake inhibitor, [(OH2)(NH3)4Ru(&#181;-O)Ru(NH3)4(OH2)]5+. The optimized synthesis of ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

原金ナノ粒子合成による急速なナノプローブ信号強調

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis of Bimetallic Pt/Sn-based Nanoparticles in Ionic Liquids

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular physico-chemical properties of ionic liquids (ILs) are exploited to control both nucleation and growth processes. The nanoparticles form colloidal sols of very high colloidal stability in the IL, which is particularly interesting in view of their use as quasi-homogeneous catalysts. Procedures for both nanoparticle extraction in conventional solvents and for nanoparticle precipitation are presented. The size, structure and composition of the synthesized nanocrystals are confirmed using inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP-AES), X-ray diffraction analysis (XRD) and transmission electron microscopy (TEM) with energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). By this, we show that the nanocrystals are random-type alloy and of small (2-3 nm) size. The catalytic activity and selectivity in the hydrogenation of &#945;,&#946;-unsaturated aldehydes is tested in a semi-continuous batch-type reactor. In this context, the bimetallic Pt/Sn-based nanoparticles reveal a high selectivity towards the unsaturated alcohol.

A protocol for the synthesis of bimetallic nanoparticles in ionic liquids and the procedure of their catalytic testing in the selective hydrogenation of unsaturated aldehydes are described.

イオン液体のバイメタルの Pt/Sn ベースのナノ粒子の合成

We demonstrate a method for the synthesis of bimetallic nanoparticles consisting of Pt and Sn. A synthesis strategy is used in which the particular ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

親和性金ナノ粒子の合成と特性化

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Assembly of Gold Nanorods into Chiral Plasmonic Metamolecules Using DNA Origami Templates

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic nanostructures. The high spatial precision of a DNA origami-templated assembly allows controlling the coupling between plasmonic resonances of individual particles and enables tailoring optical properties of the constructed nanostructures. Recently, chiral plasmonic systems attracted a lot of attention due to the strong correlation between the spatial configuration of plasmonic assemblies and their optical responses (e.g., circular dichroism [CD]). In this protocol, we describe the whole workflow for the generation of DNA origami-based chiral assemblies of gold nanorods (AuNRs). The protocol includes a detailed description of the design principles and experimental procedures for the fabrication of DNA origami templates, the synthesis of AuNRs, and the assembly of origami-AuNR structures. In addition, the characterization of structures using transmission electron microscopy (TEM) and CD spectroscopy is included. The described protocol is not limited to chiral configurations and can be adapted for the construction of various plasmonic architectures.

We describe the detailed protocol for the DNA origami-based assembly of gold nanorods into chiral plasmonic metamolecules with strong chiroptical responses. The protocol is not limited to chiral configurations and can be easily adapted for the fabrication of various plasmonic architectures.

DNA 折り紙テンプレートを用いたカイラル プラズモニック Metamolecules に金ナノロッドのアセンブリ

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic ...

Photodeposition of Pd onto Colloidal Au Nanorods by Surface Plasmon Excitation

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot electrons upon SPR irradiation drive reductive deposition of Pd on colloidal AuNR in the presence of [PdCl4]2-. Plasmon-driven reduction of secondary metals potentiates covalent, sub-wavelength deposition at targeted locations coinciding with electric field &#8220;hot-spots&#8221; of the plasmonic substrate using an external field (e.g., laser). The process described herein details a solution-phase deposition of a catalytically-active noble metal (Pd) from a transition metal halide salt (H2PdCl4) onto aqueously-suspended, anisotropic plasmonic structures (AuNR). The solution-phase process is amenable to making other bimetallic architectures. Transmission UV-vis monitoring of the photochemical reaction, coupled with ex situ XPS and statistical TEM analysis, provide immediate experimental feedback to evaluate properties of the bimetallic structures as they evolve during the photocatalytic reaction. Resonant plasmon irradiation of AuNR in the presence of [PdCl4]2- creates a thin, covalently-bound Pd0 shell without any significant dampening effect on its plasmonic behavior in this representative experiment/batch. Overall, plasmonic photodeposition offers an alternative route for high-volume, economical synthesis of optoelectronic materials with sub-5 nm features (e.g., heterometallic photocatalysts or optoelectronic interconnects).

A protocol for anisotropic photodeposition of Pd onto aqueously-suspended Au nanorods via localized surface plasmon excitation is presented.

表面プラズモン励起によるコロイドAuナノロッドへのPdの光堆積

A protocol is described to photocatalytically guide Pd deposition onto Au nanorods (AuNR) using surface plasmon resonance (SPR). Excited plasmonic hot ...