この作品は、トロント大学、自然科学やカナダ工学研究会議、イノベーション、およびオンタリオ研究基金のためのカナダの財団によってサポートされていました。 DSSは早期リサーチャ賞のためにオンタリオ州省に感謝します。

1。銀作用電極を形成する<ol><li>両面接着剤を用いてガラス板上にAAO膜基板のトップ面を上にして固定します。注：それが毛穴を詰まらせるように、接着剤と接触する膜面積を最小限に抑えます。 </li><li>金属蒸発器の基板ホルダーにガラス板を取り付け、チャンバーを閉じ、下1.0μTorrの圧力に避難してください。 </li><li> 100nmの層の厚さに達するまで抵抗源を使用して、0.8Å/秒の速度で基板上に銀ペレットを（&gt;純度99.99％）を蒸発、その後の最終的な厚さになるまで1.5Å/ secに蒸発速度を上げる250nm以下に達しています。 </li><li>接着剤を溶解するためにジクロロメタンで湿らせた綿棒などで接着剤層を拭いて、AAO膜を放します。 </li></ol> 2。銅とニッケルを電<ol><li>ステップ2-3は、保持するように設計されたカスタムツーピースオープンフェイステフロン電気化学セルを使用作用電極（ 図2）となる導電箔と接触AAO膜。セル設計の詳細は他のところで45見つけることができます。テフロンアセトンで3×10秒すすぎによる細胞、エタノール、その後18.2MΩの脱イオン水をきれいにしてください。セルは周囲の研究室の空気を乾燥させます。 </li><li>バイトンO-リング（ 図2）と協力し、電極面積をシール、テフロン電気化学セルで滑らかなアルミホイルの部分に銀膜面を下にして置きます。 </li><li>テフロンセルに銅めっき液の3.0ミリリットル（0.95 MのCuSO 4（5H 2 O）0.21 H 2 SO 4）を追加します 。従来の3電極セットアップを使用して、ポテンシオスタットに白金対向電極、水溶液参照電極とアルミ箔作用電極を接続します。 15分間-90 mVの対Ag / AgClの電位を印加する。 </li><li>ツーピースCEを維持し、基準と補助電極を外して、取り外しますllとホイルで無傷AAO膜は、その後18.2MΩの脱イオン水を実行して下のセルをすすいでください。細胞が毛穴の中から余分な銅めっき液を除去するために5ミリリットル18.2MΩの脱イオン水に30分間浸してみましょう。 </li><li>空のセル、および商業用ニッケルめっき液（テクニック株式会社からピュアワットのニッケル。）の3.0ミリリットルを追加し、手順2.3で説明したようにカウンタの参照、および作用電極を接続してください。 20分間-900 mVの対Ag / AgClの電位を印加する。 </li><li>ツーピースのセルとAAO膜と箔がそのまま維持基準と補助電極を外して、取り外します。 18.2MΩの脱イオン水を用いて細胞3×10秒すすぎ、それが毛穴から過剰なめっき液を除去するために5ミリリットル18.2MΩの脱イオン水に30分間浸してみましょう。セルが完全に一晩、周囲実験室の空気の中で乾燥させます。 </li></ol> 3。ポリマーコアをElectropolymerizing <ol><li>無傷テフロンセルassemblをもたらすポテンシオスタットへの外部接続を装備し、不活性雰囲気のグローブボックス内にyを。 </li><li>ジエチルエーテル中46％の三フッ化ホウ素の3.0ミリリットルに30mMの3 - ヘキシルチオフェンの溶液を調製し、テフロン電気化学セルに追加します。 </li><li>ステップ2.3で説明したようにポテンショスタットにカウンタと作用電極を接続します。のAg / AgNO 3をアセトニトリル参照電極を追加し、手順2.3で説明されるように接続します。 10分間1500 mVの対Ag / AgNO 3の電位を印加する。 0.1ミリアンペア程度の電流が成功した堆積（ 図3）を示す。 </li><li>外し、ツーピースセルとAAO膜を維持基準と補助電極を取り外し、そのまま箔と過剰三フッ化ホウ素を除去するためのグローブボックス内でアセトニトリル5mlで細胞を洗浄してください。グローブボックスからセルを削除し、エタノール5mlのアリコートで洗い流した後、セルを20分間新鮮なエタノールに浸漬することができます。 5ミリリットルマイルで再びセルをすすぐ<html> LLI-Q 46.3MΩの脱イオン水、次いで細胞を20分間18.2MΩの脱イオン水に浸漬することができます。それは周囲の実験室の空気中で乾燥させます。 </li></ol> 4。ゴールドシェルを電<ol><li>テフロンセルに商用金めっき液（テクニック社からOrotemp 24 RTU）3.0 mlを加え、金めっき液が完全に毛穴に潜入し、ポリマーコアの疎水性の崩壊を誘導できるように2分間ピペットで混ぜる。 </li><li>作用電極、対極、ステップ2.3のように、ポテンショスタットに水性参照電極を接続し、様々な時間のために-920 mVの対Ag / AgCl（5分〜5時間）を適用します。 0.5ミリアンペア程度の電流が成功した堆積（ 図3）を示す。金ナノチューブの長さは、堆積時間（ 図4）によって決定されます。 </li><li> 18.2MΩの脱イオン水の流れの下で細胞を洗浄し、それが乾燥することができます。 </li></ol>ル &quot;&gt; 5。犠牲材料の取り外しと金ナノチューブの分離<ol><li>テフロンセルアセンブリから膜を取り外し、濃数滴の銀、銅、ニッケルを溶かす。銀コーティングされた側の硝酸（&gt; 68％）。酸を外し、18.2MΩの脱イオン水で膜3×10秒をすすいでください。 </li><li>硫酸の3:1 v / v溶液と30％過酸化水素（注意このソリューションは、強力な酸化剤であり、慎重に扱われるべきである）で一晩膜を浸漬することによりポリマーコアエッチ。 </li><li>酸溶液を除去し、18.2mΩの脱イオン水の流れの下で膜をすすいでください。 3.0 mlの遠心バイアル中小片、所定の位置に膜を破ると、水性の3.0M NaOH溶液2 mlを加える。 1,000 rpmで、40℃で加熱されたミキサー操作でバイアルを攪拌℃で3時間、または膜が溶解するまで。 </li><li> 21000×gで10分間混合物を遠心分離し、上澄み液を除去し、REPLAC18.2MΩの脱イオン水を用いて電子それ。このサイクルを3回繰り返します。バイアルは、今穏やかな超音波処理によって中断することができます金ナノチューブを含んでいます。超音波処理および停止されたソリューションは、淡い紫色を表示する必要があります。 </li></ol> 6。金ナノチューブの光学特性<ol><li>光学スペクトルを測定するには、21000×gで10分間金ナノチューブの溶液を遠心分離し、上澄み液を除去し、D 2 Oに置き換えこのプロセスを3回繰り返します。 </li><li>溶液が透明になるまで30秒間混合物を超音波処理し、1mlの石英キュベットに溶液を移す。 </li><li>基準セルとしてD 2 Oでキュベットを使用したデュアルビーム·モードで動作し、200 nmのUV / VIS分光光度計で2000 nmの吸光スペクトルを得る。二つの吸光度は、横と縦のプラズモンモード（ 図5）に対応して、存在しなければならない。 </li><li>固体スペクトル、proceeを測定するにはdは5.2に移行する。停止し、スライドガラス上に無傷の膜を配置します。 </li><li>膜および透明性を高めるため、D 2 Oでスライドガラスを濡らす。 </li><li>スライドガラスに固定膜を取り付け、UV / VIS分光光度計用の薄膜試料ホルダーにマウントします。デュアル·ビーム·モードで動作し、200nmの参照としてスライドガラスを使用して1300 nmの吸光スペクトルを得る。 </li></ol>

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AAO膜中ナノロッドのテンプレート方向合成は、ますます人気となっているしかし、ナノロッドの合成は材料および合​​成条件のわずかな変化に対して非常に敏感になる傾向があります。ここでは、AAO膜を使用することの利点と限界の包括的な理解を概説ならびにナノ構造体の電気化学的合成のためAAO膜を使用するための一般的なガイドラインです。 非対称および対称?...

その寸法は、光（〜50nmで、ナノスケール）の侵入深さに近づくと、貴金属を、そして最も重要なのは金、絶妙なサイズ、形状、および環境に依存した光学特性24,25を示す。このスケールでは、直接照明は、表面プラズモン共鳴（SPR）として知られている伝導電子のコヒーレント振動を引き起こす。 SPRは、ナノ構造体の大きさ、形状、周囲媒質の誘電特性に大きく依存しています。 SPRベースのデバイスがサブ波長光学、SERS基板、超高感度の光センサ11から16まで、26から29で使用するために浮上しているとして、新素材のSPR特性を特徴付けることに大きな関心があります。このように、より正確にサイズや構造はプラズモン応答を変化させることができるかを予測するための計算手法を開発することが主要な目標である。 AAO膜の使用は、粒径や長さを変えるための便利な方法を与える、およびいくつかの重要な研究は私を相関させるためにこれを使用するasuredと粒径、長さ、アスペクト比30、31を変化させるとプラズモン応答を計算した。おそらく、プラズモニック材料の中で最も研究され、正常に使用するには、屈折率ベースのバイオセンサーのようになります。このため、近赤外（NIR）の範囲に赤の共鳴（〜800 - 1300 nm）は、彼らが屈折​​率変化に敏感であるので望ましく、それらは両方とも水を介して送信されるように、 &quot;水の窓&quot;にうそをつくとヒト組織。この範囲内のSPRピークを持つソリューション懸濁ナノ生体プラズモンバイオセンシングのためのオープンで魅力的な可能性。 多孔AAOは、電気化学的合成またはテンプレートの濡れによるポリマーナノチューブやナノワイヤーを準備するために使用され、多種多様な材料に適用可能であると証明されています。 AAO膜は今や高性能プラズモニックバイオセンサーまたはSerとして機能ソリューション懸濁高アスペクト比のナノロッド及びナノ構造配列を合成するために使用されているS基板。 AAO膜は主に固体ロッドを合成するためのテンプレートとして使用されてきたが、いくつかのケースでは、それは中空であるための構造のために望ましいかもしれません。プラズモニックとSERSセンシング·アプリケーションには、例えば、表面ベースであり、大表面積対体積比を持つ中空構造は、強い信号の生成と高感度14、15、32につながる可能性があります。これに対し、金ナノチューブは銀ナノロッド33、無電解めっき34、35、テンプレートの細孔36の表面改質、37、ゾル-ゲル法38、電39から41にガルバニ置換反応を含む様々な方法から合成されている。これらの合成は、一般に不十分に形成され、多孔質ナノチューブを残したり、大きさと形態をほとんど制御することができます。金属製のシェルはAAO膜42,43におけるポリマーコアの上に堆積される合成も報告されている。これらの合成は金nanotを残すUBEの基質に結合し、ポリマーの周りに金の成長を可能にするためにエッチングテンプレートに依存しており、したがって、それらは、溶液中で勉強することはできません。また、テンプレートのエッチングは、いくつかの潜在的な欠点を持っています。テンプレートの壁に沿ってまず、非均一な細孔エッチングが不均一な金の殻の厚さにつながる可能性があります。第二に、重要なエッチング（ すなわち、非常に厚い壁管を作るために）完全に孔壁を溶かすことがあります。 ごく最近、橋らは、非常に高屈折率感度15で犠牲ポリ（3 -ヘキシル）チオフェンコアと歩留まりソリューション懸濁金ナノチューブを使用AAO膜に金ナノチューブを合成するためのエッチャントフリー法を報告した。そのとその後の仕事から、それは化学エッチングすることなくポリマーコアの周りに金の殻を堆積させるためには、ポリマーが、それが崩壊するための内部空間があり、ポリマーは、それがするような疎水性でなければならないという管状のようなものでなければならないことが発見されました鞍部自体に陥るのではなく、テンプレートの細孔壁16に準拠しています。親水性ポリマーが使用されている場合、部分的にポリマーコアを覆う金&quot;鞘&quot;は金蒸着44中に鋳型の壁の一つにポリマーコアが付着したことを示す、観察される。ここで、長さと直径の制御を可能にする中空金ナノチューブの合成のための詳細なプロトコルは、（ 図1）に記載されている。これらのソリューション懸濁金ナノチューブは、プラズモニックバイオセンシングまたはSERS基板などの広範なアプリケーションのための材料を有望視されている。

<table border="1"><tbody><tr><td></td><td></td><td></td><td> 試薬/素材 </td></tr><tr><td> UniKera標準膜</td><td> Synkeraテクノロジーズ株式会社</td><td> SM-X-Y-13 </td><td>陽極酸化アルミニウム膜は13に至るまでの様々な細孔サイズでsynkeraからご利用いただけます - 150 nmであり、50から100μmの厚さである。我々は、50μmのものを使用します。彼らは、細孔の大きさは、上から下まで均一であることを意味し、対称的である。 </td></tr><tr><td> Anopore無機膜</td><td>ワットマン</td><td> 6809-7023 </td><td>直径13mm、200 nmの細孔の大きさ。これらの膜は非常に壊れやすいものです。細孔径は、全体を通して統一されていないので、それは常に作用電極としての膜の底部を使用することが重要です</td></tr><tr><td>銀ペレット99.99％ </td><td>クルト·J Lesker </td><td> EVMAG40EXE-D </td><td></td></tr><tr><td>硫酸銅（II）五水和物&lt;/ TD&gt; <td>シグマアルドリッチ</td><td> 209189 </td><td></td></tr><tr><td>硫酸</td><td> ACP </td><td> S8780 </td><td>注意：腐食性液体</td></tr><tr><td>過酸化水素（30％） </td><td> ACP </td><td> H7000 </td><td>注意：酸化性液体</td></tr><tr><td>硝酸</td><td> ACP </td><td> N2800 </td><td>注意：腐食性の発煙液体</td></tr><tr><td>水酸化ナトリウム</td><td>フィッシャー·サイエンティフィック</td><td> S318-1 </td><td>注意：辛辣な粉</td></tr><tr><td>ワットニッケルピュア</td><td>テクニック株式会社</td><td> 130859 </td><td>製品はテクニック株式会社から使用できなくなりました。しかし、他の商業nickelplatingソリューションが動作します。 </td></tr><tr><td>テクニゴールド434HS </td><td>テクニック株式会社</td><td> X6763600 </td><td>シアン化合物が含まれており、酸性化しないでください</td></tr><tr><td>三フッ化ホウ素ジエチルエーテ</td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 175501-100ML </td><td>不活性雰囲気下に格納して使用する必要があります</td></tr><tr><td> 3 - ヘキシルチオフェン</td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 399051-5G </td><td></td></tr><tr><td>酸化ジュウテリウム</td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 151880-100G </td><td></td></tr><tr><td>アセトニトリル（無水） </td><td>シグマアルドリッチ</td><td> 271004 </td><td></td></tr><tr><td>エタノール（無水） </td><td>カレドンラボ</td><td> 1500年1月5日</td><td></td></tr><tr><td></td><td></td><td></td><td> 機器 </td></tr><tr><td> ECイプシロンポテンショスタット/ガルバノスタット</td><td>バシ（バイオ分析システム株式会社） </td><td> N / A </td><td>参照電極と白金線をポテンショスタットに含まれていた、と置換はバシからpurchaesできる<a href="http://www.basinc.com/products/ec/epsilon/features.html" target="_blank">HTTP：</a><html> / / www.basinc.com /製品/ EC /イプシロン/ features.html </td></tr><tr><td>ケーリー5000 UV-VIS-NIR分光光度計</td><td>アジレント·テクノロジー</td><td> N / A </td><td> </td></tr><tr><td>サーモR </td><td>エッペンドルフ</td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832" target="_blank">http://www.eppendorf.com/int/index.php?action=products&amp;contentid=1&amp;catalognode=9832</a> </td></tr><tr><td>ブランソン2510超音波クリーナー</td><td> Bransonic </td><td> Z244810（シグマアルドリッチより） </td><td>/ aldrich/Z244910？LANG = EN＆地域= CA &quot;ターゲット=&quot; _blank &quot;&gt; http://www.sigmaaldrich.com/catalog/product/aldrich/Z244910?lang=en&amp;region=CA </td></tr><tr><td> Covap 2熱蒸発器</td><td>オングストロームエンジニアリング</td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.angstromengineering.com/covap.html" target="_blank">http://www.angstromengineering.com/covap.html</a> </td></tr><tr><td>ミリポアシナジー水浄化システム</td><td>ミリポア</td><td> N / A </td><td> <a href="http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209" target="_blank">http://www.millipore.com/catalogue/module/c9209</a> </td></tr></tbody></table>

template directed synthesis of plasmonic gold nanotubes with tunable ir absorbance

細孔のほぼ平行配列は酸性環境1、2にアルミニウム箔を陽極酸化することにより製造することができる。陽極酸化アルミニウム（AAO）膜の用途としては、1990年代から開発が進められており、主に電気化学的成長や気孔濡れにより、テンプレートに高アスペクト比ナノ構造の合成の一般的な方法となっています。最近では、これらの膜はAAO膜から合成されている機能的なナノ構造の大規模なライブラリをもたらし、細孔サイズと密度の広い範囲で市販されるようになってきた。これらは、金属、無機材料またはポリマー3月10日からなる複合ナノロッド、ナノワイヤーやナノチューブを含む。ナノポーラス膜はなく、屈折率センサー、プラズモンバイオセンサ、または表面増強ラマン分光法（SERS）基板11から16、ならびに光熱などの他の分野の広い範囲を行うナノ粒子とナノチューブの配列を合成するために使用されている加熱17、選択透過トランスポート18、19、触媒20、マイクロフルイディクス21、電気化学センシング22、23。ここでは、AAO膜に金ナノチューブを準備するための新しい手順を報告している。中空ナノ構造は、プラズモンとSERSセンシングにおける潜在的なアプリケーションを持って、私たちはこれらの金ナノチューブは15を湿し減少材料に起因する、高感度と強いプラズモン信号が可能になると期待しています。

各ステップの後で、人は目に見えて合成膜の色を観察することによって成功したかどうかを判断することができます。銅蒸着した後（ステップ2.3）テンプレートが紫色に表示されます。ニッケル堆積中（ステップ2.5）テンプレートは、ゆっくりと黒くなります。ポリマー堆積（ステップ3.3）の後にテンプレートが紫/黒と（ 図2）より光沢が暗く表示されるはずです。成功したポ?...

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Template Directed Synthesis of Plasmonic Gold Nanotubes with Tunable IR Absorbance

制御された寸法を持つソリューション·懸濁金ナノチューブは疎水性ポリマーのコアを用いた多孔質陽極酸化アルミニウム（AAO）膜の電気化学的蒸着法により合成することができる。ゴールドナノチューブおよびナノチューブアレイはプラズモンバイオセンシング、表面増強ラマン分光法、光熱加熱、イオンと分子輸送、マイクロフルイディクス、触媒、電気化学センシングへの応用に有望である。

テンプレートには、調整可能な赤外線吸光度モニック金ナノチューブの合成を監督

A nearly parallel array of pores can be produced by anodizing aluminum foils in acidic environments1, 2. Applications of anodic aluminum oxide (AAO) ...

template-directed-synthesis-plasmonic-gold-nanotubes-with-tunable-ir

Research

JoVE Journal

Chemistry

16.1K ビュー.  University of Toronto. 制御された寸法を持つソリューション·懸濁金ナノチューブは疎水性ポリマーのコアを用いた多孔質陽極酸化アルミニウム（AAO）膜の電気化学的蒸着法により合成することができる。ゴールドナノチューブおよびナノチューブアレイはプラズモンバイオセンシング、表面増強ラマン分光法、光熱加熱、イオンと分子輸送、マイクロフルイディクス、触媒、...

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Synthesis of Immunotargeted Magneto-plasmonic Nanoclusters

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications including contrast enhancement in novel magnetomotive imaging modalities, simultaneous capture&#160;and detection of circulating tumor cells (CTCs),&#160;and multimodal molecular imaging combined with photothermal therapy of cancer cells. These applications have stimulated significant interest in development of protocols for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with optical absorbance in the near-infrared (NIR) region and a strong magnetic moment. Here, we present a novel protocol for synthesis of such hybrid nanoparticles that is based on an oil-in-water microemulsion method. The unique feature of the protocol described herein is synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles of various sizes from primary blocks which also have magneto-plasmonic characteristics. This approach yields nanoparticles with a high density of magnetic and plasmonic functionalities which are uniformly distributed throughout the nanoparticle volume. The hybrid nanoparticles can be easily functionalized by attaching antibodies through the Fc moiety leaving the Fab portion that is responsible for antigen binding available for targeting.

Here, we describe a protocol for synthesis of magneto-plasmonic nanoparticles with a strong magnetic moment and a strong near-infrared (NIR) absorbance. The protocol also includes antibody conjugation to the nanoparticles through the Fc moiety for various biomedical applications which require molecular specific targeting.

Immunotargeted磁気プラズモニックナノクラスターの合成

Magnetic and plasmonic properties combined in a single nanoparticle provide a synergy that is advantageous in a number of biomedical applications ...

化学

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

合成とメソポーラスシリカの壁に金インターカレーの触媒性能

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

周囲条件下での金ナノ粒子の安定オリゴマークラスターのサイズ制御された合成のための簡単​​な方法

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Hydroquinone Based Synthesis of Gold Nanorods

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the synthetic methods for the preparation of gold nanorods are still not fully optimized. In this paper we describe a new, highly efficient, two-step protocol based on the use of hydroquinone as a mild reducing agent. Our approach allows the preparation of nanorods with a good control of size and aspect ratio (AR) simply by varying the amount of hexadecyl trimethylammonium bromide (CTAB) and silver ions (Ag+) present in the "growth solution". By using this method, it is possible to markedly reduce the amount of CTAB, an expensive and cytotoxic reagent, necessary to obtain the elongated shape. Gold nanorods with an aspect ratio of about 3 can be obtained in the presence of just 50 mM of CTAB (versus 100 mM used in the standard protocol based on the use of ascorbic acid), while shorter gold nanorods are obtained using a concentration as low as 10 mM.

This paper describes a protocol for the synthesis of gold nanorods, based on the use of hydroquinone as reducing agent, plus the different mechanisms for controlling their size and aspect ratio.

金ナノロッドのヒドロキノンベースの合成

Gold nanorods are an important kind of nanoparticles characterized by peculiar plasmonic properties. Despite their widespread use in nanotechnology, the ...

Synthesis and Characterization of Fe-doped Aluminosilicate Nanotubes with Enhanced Electron Conductive Properties

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe aims at lowering the band gap of imogolite, an insulator with the chemical formula (OH)3Al2O3SiOH, and at modifying its adsorption properties towards azo-dyes, an important class of organic pollutants of both wastewater and groundwater.
Fe-doped nanotubes are obtained in two ways: by direct synthesis, where FeCl3 is added to an aqueous mixture of the Si and Al precursors, and by post-synthesis loading, where preformed nanotubes are put in contact with a FeCl3&#8226;6H2O aqueous solution. In both synthesis methods, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ occurs, preserving the nanotube structure. Isomorphic substitution is indeed limited to a mass fraction of ~1.0% Fe, since at a higher Fe content (i.e., a mass fraction of 1.4% Fe), Fe2O3 clusters form, especially when the loading procedure is adopted. The physicochemical properties of the materials are studied by means of X-ray powder diffraction (XRD), N2 sorption isotherms at -196 &#176;C, high resolution transmission electron microscopy (HRTEM), diffuse reflectance (DR) UV-Vis spectroscopy, and &#950;-potential measurements. The most relevant result is the possibility to replace Al3+ ions (located on the outer surface of the nanotubes) by post-synthesis loading on preformed imogolite without perturbing the delicate hydrolysis equilibria occurring during nanotube formation. During the loading procedure, an anionic exchange occurs, where Al3+ ions on the outer surface of the nanotubes are replaced by Fe3+ ions. In Fe-doped aluminosilicate nanotubes, isomorphic substitution of Al3+ by Fe3+ is found to affect the band gap of doped imogolite. Nonetheless, Fe3+ sites on the outer surface of nanotubes are able to coordinate organic moieties, like the azo-dye Acid Orange 7, through a ligand-displacement mechanism occurring in an aqueous solution.

Here, we present a protocol to synthesize and characterize Fe-doped aluminosilicate nanotubes. The materials are obtained by either sol-gel synthesis upon addition of FeCl3&#8226;6H2O to the mixture containing the Si and Al precursors or by post-synthesis ionic exchange of preformed aluminosilicate nanotubes.

強化された電子導電特性を持つFeドープアルミノシリケートナノチューブの合成とキャラクタリゼーション

The goal of the protocol is to synthesize Fe-doped aluminosilicate nanotubes of the imogolite type with the formula (OH)3Al2-xFexO3SiOH. Doping with Fe ...

Grafting Multiwalled Carbon Nanotubes with Polystyrene to Enable Self-Assembly and Anisotropic Patchiness

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a free-radical polymerization strategy to enable the modulation of the nanotube surface properties and produce supramolecular self-assembly of the nanostructures. First, a selective hydroxylation of the pristine nanotubes through a biphasic catalytically mediated oxidation reaction creates superficially distributed reactive sites at the sidewalls. The latter reactive sites are subsequently modified with methacrylic moieties using a silylated methacrylic precursor to create polymerizable sites. Those polymerizable groups can address further polymerization of styrene to produce a hybrid nanomaterial containing PS chains grafted to the nanotube sidewalls. The polymer-graft content, amount of silylated methacrylic moieties introduced and hydroxylation modification of the nanotubes are identified and quantified by Thermogravimetric Analysis (TGA). The presence of reactive functional groups hydroxyl and silylated methacrylate are confirmed by Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Polystyrene-grafted carbon nanotube solutions in tetrahydrofuran (THF) provide wall-to-wall collinearly self-assembled nanotubes when cast samples are analyzed by transmission electron microscopy (TEM). Those self-assemblies are not obtained when suitable blanks are similarly cast from analogous solutions containing non-grafted counterparts. Therefore, this method enables the modification of the nanotube anisotropic patchiness at the sidewalls which results into spontaneous auto-organization at the nanoscale.

A procedure for the synthesis of polystyrene-grafted multiwalled carbon nanotubes using successive chemical modification steps to selectively introduce the polymer chains to the sidewalls and their self-assembly via anisotropic patchiness is presented.

ポリスチレン自己組織を有効にして異方的不均一性と多層カーボンナノ チューブを移植

We demonstrate a straightforward protocol to graft pristine multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) with polystyrene (PS) chains at the sidewalls through a ...

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity and convenient colorimetric readout. However, high densities of nanoparticles are typically needed for detection. The available synthesis-based enhancement protocols are either limited to gold and silver nanoparticles or rely on precise enzymatic control and optimization. Here, we present a protocol to enhance the colorimetric readout of gold, silver, silica, and iron oxide nanoprobes. It was observed that the colorimetric signal can be improved by up to a 10000-fold factor. The basis for such signal enhancement strategies is the chemical reduction of Au3+ to Au0. There are several chemical reactions that enable the reduction of Au3+ to Au0. In the protocol, Good&#39;s buffers and H2O2 are used and it is possible to favor the deposition of Au0 onto the surface of existing nanoprobes, in detriment of the formation of new gold nanoparticles. The protocol consists of the incubation of the microarray with a solution consisting of chloroauric acid and H2O2 in 2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid pH 6 buffer following the nanoprobe-based detection assay. The enhancement solution can be applied to paper and glass-based sensors. Moreover, it can be used in commercially available immunoassays as demonstrated by the application of the method to a commercial allergen microarray. The signal development requires less than 5 min of incubation with the enhancement solution and the readout can be assessed by naked eye or low-end image acquisition devices such as a table-top scanner or a digital camera.

Rapid Nanoprobe Signal Enhancement by In Situ Gold Nanoparticle Synthesis

In this work, a protocol for signal enhancement of nanoprobe-based biosensing is presented. The protocol is based on the reduction of chloroauric acid onto the surface of existing nanoprobes that consist of gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles.

原金ナノ粒子合成による急速なナノプローブ信号強調

The use of nanoprobes such as gold, silver, silica or iron-oxide nanoparticles as detection reagents in bioanalytical assays can enable high sensitivity ...

Synthesis and Characterization of Amphiphilic Gold Nanoparticles

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of their interactions with cell membranes, lipid bilayers, and viruses. The hydrophilic ligands make these particles colloidally stable in aqueous solutions and the combination with hydrophobic ligands creates an amphiphilic particle that can be loaded with hydrophobic drugs, fuse with the lipid membranes, and resist nonspecific protein adsorption. Many of these properties depend on nanoparticle size and the composition of the ligand shell. It is, therefore, crucial to have a reproducible synthetic method and reliable characterization techniques that allow the determination of nanoparticle properties and the ligand shell composition. Here, a one-phase chemical reduction, followed by a thorough purification to synthesize these nanoparticles with diameters below 5 nm, is presented. The ratio between the two ligands on the surface of the nanoparticle can be tuned through their stoichiometric ratio used during synthesis. We demonstrate how various routine techniques, such as transmission electron microscopy (TEM), nuclear magnetic resonance (NMR), thermogravimetric analysis (TGA), and ultraviolet-visible (UV-Vis) spectrometry, are combined to comprehensively characterize the physicochemical parameters of the nanoparticles.

Amphiphilic gold nanoparticles can be used in many biological applications. A protocol to synthesize gold nanoparticles coated by a binary mixture of ligands and a detailed characterization of these particles is presented.

親和性金ナノ粒子の合成と特性化

Gold nanoparticles covered with a mixture of 1-octanethiol (OT) and 11-mercapto-1-undecane sulfonic acid (MUS) have been extensively studied because of ...

Assembly of Gold Nanorods into Chiral Plasmonic Metamolecules Using DNA Origami Templates

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic nanostructures. The high spatial precision of a DNA origami-templated assembly allows controlling the coupling between plasmonic resonances of individual particles and enables tailoring optical properties of the constructed nanostructures. Recently, chiral plasmonic systems attracted a lot of attention due to the strong correlation between the spatial configuration of plasmonic assemblies and their optical responses (e.g., circular dichroism [CD]). In this protocol, we describe the whole workflow for the generation of DNA origami-based chiral assemblies of gold nanorods (AuNRs). The protocol includes a detailed description of the design principles and experimental procedures for the fabrication of DNA origami templates, the synthesis of AuNRs, and the assembly of origami-AuNR structures. In addition, the characterization of structures using transmission electron microscopy (TEM) and CD spectroscopy is included. The described protocol is not limited to chiral configurations and can be adapted for the construction of various plasmonic architectures.

We describe the detailed protocol for the DNA origami-based assembly of gold nanorods into chiral plasmonic metamolecules with strong chiroptical responses. The protocol is not limited to chiral configurations and can be easily adapted for the fabrication of various plasmonic architectures.

DNA 折り紙テンプレートを用いたカイラル プラズモニック Metamolecules に金ナノロッドのアセンブリ

The inherent addressability of DNA origami structures makes them ideal templates for the arrangement of metal nanoparticles into complex plasmonic ...

Synthesis of Information-bearing Peptoids and their Sequence-directed Dynamic Covalent Self-assembly

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded oligomeric strands mediated by paired dynamic covalent interactions in a manner mimicking the thermal cycling commonly employed for the self-assembly of complementary nucleic acid sequences. Primary amine monomers bearing aldehyde and amine pendant moieties are functionalized with orthogonal protecting groups for use as dynamic covalent reactant pairs. Using a modified automated peptide synthesizer, the primary amine monomers are encoded into oligo(peptoid) strands through solid-phase submonomer synthesis. Upon purification by high-performance liquid chromatography (HPLC) and characterization by electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS), sequence-specific oligomers are subjected to high-loading of a Lewis acidic rare-earth metal triflate which both deprotects the aldehyde moieties and affects the reactant pair equilibrium such that strands completely dissociate. Subsequently, a fraction of the Lewis acid is extracted, enabling annealing of complementary sequence-specific strands to form information-encoded molecular ladders characterized by matrix assisted laser desorption/ionization mass spectrometry (MALDI-MS). The simple procedure outlined in this report circumvents kinetic traps commonly experienced in the field of dynamic covalent assembly and serves as a platform for the future design of robust, complex architectures.

A protocol is presented for the synthesis of information-encoded peptoid oligomers and for the sequence-directed self-assembly of these peptoids into molecular ladders using amines and aldehydes as dynamic covalent reactant pairs and Lewis acidic rare-earth metal triflates as multi-role reagents.

情報を持つペプトイドの合成と、その配列指向動的共有自己集合

This protocol presents the use of Lewis acidic multi-role reagents to circumvent kinetic trapping observed during the self-assembly of information-encoded ...