Financial support from an Industrial Research Chair funded by FPInnovations and NSERC for a NSERC Discovery grant and from the NSERC Innovative Green Wood Fiber Products Network are acknowledged.

注意：それらに触れる前に、すべての化学物質の物質安全データシート（MSDS）をお読みください。この作業で使用される化学物質の多くは、深刻な健康被害を引き起こす可能性があります。このような白衣、手袋、ゴーグルなどの個人保護を使用することは必須です。安全性が最初に来ることを忘れないでください。合成を通じて使用される水は蒸留水です。 中間体として部分的に酸化された繊維の調製<ol><li>約2×2 cm 2の小片に4グラムのQ-90針葉樹パルプシートを引き裂きます。 </li><li>少なくとも1日水に引き裂かれたパルプシートを浸します。 </li><li>ほぼ均一な分散を達成するために機械的な崩壊剤を用いたウェットパルプを崩壊。 </li><li>真空フィルターを組み立てるには、ブフナー漏斗にナイロンフィルターを固定し、フィルターフラスコに漏斗を配置します。その後、適切なチューブを使用して、真空ポンプにフィルターフラスコを接続します。ポンプの電源をオンにし、表示Funnで解砕パルプ溶液を注ぎます液体からパルプを分離するエル。 </li><li>湿ったパルプ（M 1）の重量を測定し、パルプによって吸収された水の量を計算： メートルのワット、1 = メートル1から4。 </li><li>過ヨウ素酸酸化性溶液の調製<ol><li> SNCC / DAMCの合成のために：別々に、200- M wを、1mlの水に2.64はグラムの過ヨウ素酸ナトリウム（のNaIO 4）および15.48グラムの塩化ナトリウム（食塩）を溶解します。 </li><li> ENCC / DCCの合成のために：別々に、W 266- M、水1mlに取れて5.33グラムの過ヨウ素酸ナトリウム（のNaIO 4）15.6グラムの塩化ナトリウム（食塩）を溶解します。 </li></ol></li><li> 1.6に調製した溶液に別々に湿ったパルプを追加します。 （パルププラス添加した水に吸収さ）水の総量は、SNCCのための200ミリリットルとENCC合成のための266ミリリットルに等しいことを確認します。 </li><li> Tの所望の量をRTで高速〜105 rpmで撹拌しながら、過ヨウ素酸失活を防止するためにアルミホイルで十分にビーカーをカバーIMEが好まアルデヒド含有量を達成するために、表1に記載の方法。一例として、〜6.5ミリモル/グラムのアルデヒドを得るために、96時間反応させます。 </li><li>反応時間が経過した場合には、アルミニウム箔を開き、混合物にエチレングリコール（ENCC / DCC合成の場合）又は3ミリリットル（SNCC / DAMC合成の場合）を1mlを追加し、酸化を停止し、10分間攪拌過ヨウ素酸を急冷することにより反応。 </li><li>真空ろ過（1.4による）によって酸化パルプを集める水500ml中に再分散し、30分間それをかき混ぜます。ヨウ素酸徹底的からパルプをきれいにするために少なくとも5回、この手順を繰り返します。 </li><li>酸化されたパルプに5 回目の水洗浄した後、真空濾過によって溶液からパルプを分離し、冷（4℃）場所に保管してください。 </li></ol> SNCCとDAMCの2合成<ol><li> 4によって、1.11で得られた部分的に酸化、ウェットパルプ（M 1）、割りには：m 2 = メートル1月4日 、- 1 2、ワットメートル = メートル2：と吸収された水の重量を測定します。 </li><li> （ - 2、ワットメートル 100）丸底フラスコ中のgの水（合計水分含量= 100グラム）でパルプを分散させます。 </li><li>油浴中で丸底フラスコを置き、静かに攪拌しながら6時間80℃で部分的に酸化されたパルプを加熱します。 注：パルプが完全に過ヨウ素酸で酸化されている場合（DS = 2）、 例えば 、3.87 gでのNaCl（8.64ミリモル）および65 mlの水6攪拌しながらを含む溶液中に1.85 gでのNaIO 4（8.65ミリモル）で1gのパルプを反応させ日、水の加熱条件および滞留時間に応じて、ジアルデヒドセルロース（DAC）の特性（ 表2）に変更されます。 </li><li> RTへの解決策をクールダウン。 </li><li> 10分間、18,500×gで解決策を遠心。沈殿物をunfibrillatedセルロース（フラクション1）です。 </li><li>慎重に上清を分離し、（A）それを量ります。 </li><li> 1.7（A）グラムプロパノール追加SNCCを沈殿させ、撹拌しながら2.6で得られた上清に。分離SNCCて、コメントを追加しましたプロパノールの詳細については、 図1で利用可能です。 </li><li> 10分間、3000×gで二相溶液を遠心し、再分散させ、さらに精製すること（セクション4）とキャラクタリゼーション（第5節）透析する準備ができているデカンテーションにより得られたゲル状の沈殿物を（第二の画分、SNCC）、分離しています。 </li><li> 2.8で得られた上清に、白色沈殿物（第三の画分、DAMC）を得3.5（A）グラムプロパノールを追加します。 </li><li> 10分間、3000×gで2.9の溶液を遠心分離し、そして準備ができて（別のビーカーに上清を注ぐことにより）ゲル状DAMC沈殿物を収集するには（セクション4で利用可能な詳細）透析によって精製し、水に再分散し、特徴付けします（第5節）。 </li></ol> 3. ENCCの合成とDCC <ol><li> 100ml中に溶解させて0.5 M水酸化ナトリウム（NaOH）溶液を調製〜2gのNaOHを水とそれを脇に保ちます。これは、ステップ3.7で使用されます。 </li><li> メートル3 = メートル1月4日 、及び吸収された水の重量測定：4により、1.11で得られたウェット酸化パルプを、割りワットメートル、3 = メートル3から1を。 </li><li> mlの水と溶解するために攪拌-別に、（ メートル、ワット3 50）に2.93グラムの塩化ナトリウム（NaCl）および1.41亜塩素酸ナトリウム（NaClOを2）を追加します。 </li><li> 3.3で得られた溶液中の（パルプを酸化〜1グラムの乾燥を含む）、湿式酸化パルプメートル3グラムを一時停止します。最終パルプ濃度が50ミリリットルで1グラムの総利用可能な水（自由水を吸収）であることに注意してください。 </li><li> 3.4の溶液にpH計を配置します。 </li><li>ステップ3.4滴下の混合物に、1.41グラムの過酸化水素（H 2 O 2）を加えます。 </li><li>徐々にステップ3.1で調製した0.5 M水酸化ナトリウム（NaOH）を添加することによってpH約5に維持しながら、105 rpmで室温で24時間3.6の懸濁液を撹拌します。 注：pHは、反応の開始から〜15分後に急速に減少し始め、それは、反応の少なくとも最初の4時間5で一定に維持されるべきです。便宜上、反応は01:00に開始され、pHが5 PMまで制御することが示唆され、その後反応が残っているO / N早期pHを再び5に増加される朝です。このような長い時間の後、pH低下は、変換のほとんどが達成されることを示す、重要ではないであろう。今、ほとんどの固体は（大繊維がナノ粒子に分解されている）溶液中で観察することはできません。反応は、より長い時間放置すると、結晶部が破壊されてもよいことに留意されたいです。 </li><li> 10分間、27,000×gで均等に加重遠心チューブと遠心分離機に3.7から得られた懸濁液を分割し、そしてマイクロ繊維状の沈殿物から上清（ENCC + DCC）を分離。 </li><li> 3.8から得られた上清を計量し、ソリューションの質量（B）を呼び出します。 </li><li>ゆっくり0.16（B）グラムのエタンを追加白色沈殿物（第2の画分、ENCC）を形成するために攪拌しながら3.9の溶液に、オール。 </li><li>遠心分離機10分間、3000×gで3.10の溶液、およびデカンテーションにより得られたゲル状のENCC沈殿物を分離します。 ENCCは、透析（セクシ​​ョン4で利用可能な詳細）によって精製し、水中に再分散させ、そして（第5節）を特徴とする準備が整いました。 </li><li> 3.11で得られた上清に、白色沈殿物（第三の画分、DCC）を得ソリューションの質量としてのエタノール等質量を追加します。 </li><li> 10分間、3000×gで3.12の溶液を遠心分離して、ゲル状のDCCが（セクション4で利用可能な詳細）透析によって精製し、水に再分散させ、かつ特徴づけする準備ができて沈殿分離します。 </li></ol> 4.透析手順SNCC、DAMC、ENCCまたはDCCを精製します<ol><li> 1時間激しく撹拌し10ミリリットルの水に2.8（SNCC）のいずれかの段階で得られたゲル状の沈殿物を再分散し、2.10（DAMC）、3.11（ENCC）、または3.13（DCC）。 </li><li>目を配置します透析チューブ（MWカットオフ= 12-14 kDaで、長さ約30センチ、幅〜4.5センチメートル）の電子分散とクリッピングによって上部と底部を固定します。 </li><li>蒸留水〜4 Lで満たされた透析バッグを置き、塩を排出するために、24時間撹拌します。 </li><li>冷たい（4℃）の場所で、容器や店舗で透析した溶液を収集します。 </li></ol> 5.精製後のキャラクタリゼーション：固相および充電濃度測定<ol><li> 濃度測定 <ol><li>重み付け皿（アルミカップ、57ミリメートル）で所望の分散の3ミリリットルを計量します。 </li><li>オーブン（50°C）O / Nでの分散体を含有する秤量皿を置きます。 </li><li>ドライフィルムを計量し、分散液中のナノ粒子またはポリマーの濃度を計算します。 濃度（重量/容量％）=ドライフィルム/ 3の100×質量、または 濃度（％w / w）の=分散のドライフィルム/質量の100×質量</li></ol></li><li> 電気伝導度滴定 </st栄&gt; <ol><li> アルデヒド含有量を決定するために、SNCCまたはDAMCの電気伝導度滴定 <ol><li> 100ミリリットルの最終容量を調整することにより、続いて25ミリリットルの水に0.82ミリリットルのHClを加えることによって、0.1 M塩酸（HCl）を準備します。 </li><li>別々に、最終溶液100mlと達成するために、蒸留水0.4グラムの水酸化ナトリウムを添加することにより、水酸化ナトリウム0.1 Mを準備します。 </li><li>ヒドロキシルアミン塩酸塩法24に続いて、所望の量の水に所望の分散の既知量を追加する（ 例えば 、50で0.02グラムミリリットルH 2 O）。 </li><li>塩酸（0.1 M）を希釈し使用してpHを3.5に調整します。 </li><li>分散液に10ミリリットルをヒドロキシルアミン塩酸塩溶液（5％w / wの）を追加します。 </li><li> pH値を監視し、pHが3.5で安定するまで、0.1MのNaOHを加えることによって、3.5でそれを保ちます。 </li><li>アルデヒド基の反応から放出されたH +とを中和するために水酸化ナトリウムの消費量を使用し、NH 2 OH・HClを、アルデヒドconcentra測定します化（反応中に生成のHClの消費のNaOH =モルのモル= SNCC上のアルデヒド基のモル）。 </li></ol></li><li> カルボキシル含有量を決定するためにENCCまたはDCCの電気伝導度滴定 <ol><li>文献25に続いて、蒸留水140ミリリットル中に固体の0.02グラムを持って所望の分散の十分な量を追加します。 </li><li>別々に、最終溶液100mlと達成するために、蒸留水に0.117 gでのNaClを溶解することにより20mMの塩化ナトリウムを準備します。 5.2.2.1への20mMのNaClの2ミリリットルを追加します。 </li><li>約3塩酸（0.1 M）を希釈し使用してpHを下げます。 </li><li> pH約11まで、0.1 ml /分の単位で標準の水酸化ナトリウム（NaOH、10ミリモル）を添加することによって電気伝導度滴定を行います。 </li><li>荷電基（ 図2の詳細）を中和するために水酸化ナトリウムの消費量を使用して、（消費塩基の1モルは、粒子表面に1モルCOOHに等しい）表面電荷の濃度を測定します。 </li></ol></li></ol></li></ol>

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J., Kuga, S., Wada, M., Okano, T., Kondo, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Periodate+oxidation+of+crystalline+cellulose.">Periodate oxidation of crystalline cellulose.</a> Biomacromolecules. 1 (3), 488-492 (2000).</li><li>Araki, J., Wada, M., Kuga, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Steric+stabilization+of+a+cellulose+microcrystal+suspension+by+poly+(ethylene+glycol)+grafting.">Steric stabilization of a cellulose microcrystal suspension by poly (ethylene glycol) grafting.</a> Cellulose. 17 (1), 21-27 (2001).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

この視覚的な論文で議論化学に続いて、結晶とアモルファス相（毛むくじゃらのナノ結晶セルロース）の両方を保有する調整可能な電荷を有する高度に安定なセルロース系ナノ粒子のスペクトルが生成されます。 表1に示すように、過ヨウ素酸酸化時間に応じて、様々な製品が得られている：酸化繊維（フラクション1）、SNCC（フラクション2）、及びDAMC（画分3）それらの各々は、定義されたサイズのような独特の特性を提供する、形態、結晶化度、及びアルデヒド含有量。様々な負に帯電した種、すなわちフラクション1（カルボキシル化パルプ繊維）、画分2（ENCC）、そして画分3（DCC）で亜塩素酸結果によってこれらの中間材料のさらなる酸化を表1に述べたように。素酸は、完全に酸化した場合パルプ（ DS = 2）、加熱条件（温度、インキュベーション時間）に応じて、種々の分子量及び度を有するジアルデヒドセルロース（DAC）、一連の調理され重合を製造することができる。 表2は、加熱条件に対するDACの分子量を示します。暖房は高活性中間体として使用することができる中立、アルデヒド官能化ナノ粒子（SNCC）およびポリマー（DAMC）、に部分的に素酸酸化されたパルプを変換の容易な方法を提供します。 SNCCとDAMCを注意深くプロパノールような共溶媒を添加することにより単離されます。 図1において、添加プロパノールが提示される対SNCCとDAMCを分離しました。 ENCCまたはDCCが行われると、単純な電気伝導度滴定は、図2で説明したように表面電荷（カルボキシル基）含有量を測定するために使用される。表面電荷を中和するための水酸化ナトリウムの当量は、電荷密度（ 例えば 、〜6モル/ gでをもたらします図2）。 ENCCの高い電荷密度は、突出ジカルボキシルメチルセルロース（DCC）鎖の排除体積と一緒に、提供する、静電的にそれらを安定化electrosterically安定化。 図3Aには、ENCC少なくとも500 mMのKClに対する安定な分散液最大としてままでイオン強度で〜50 mMのは、NCCは、ゲルを形成することが示されています。 ENCCサイズが〜220nmでの減少しながら80〜0〜mMの50までのイオン強度を増加させることによって〜150nmと約50ナノメートルからNCCサイズが大きくなる。このような現象は、音響減衰分光法を用いて、NCCとENCCのサイズを検討することによって確認されます原因DCC鎖（ 図3C）を突出の後退に0〜200mMでからKCl濃度を増加させることにより、ナノメートル。 〜からNCCのゼータ電位の減少傾向と比較して〜-100 mVのでENCCの安定したゼータ電位を-75 mVの〜-40mVではENCC上の高い、安定した帯電（ 図3D）を証明します。さらに、pH依存性（pH非依存）ゼータ電位（及びサイズ）ENCC（NCC）のために3をAT＆その結果、NCCに強い酸の表面基（ 図3E＆F）と比較して弱い酸などENCC面行為＃60; 図3Bに示されるようにpHが&lt;12興味深いことに、SNCCサイズは共溶媒の濃度によって影響を受けます。 NCC、ENCC、及びSNCCのTEMおよびAFM像（ 図4）は、同様の結晶部分を証明します。また、銅のような二価重金属イオンの存在下で、ENCCs高銅濃度（ 例えば 、300における一方の濃度（ 例えば 、100ppm以下、 図4C）、（II）、低い銅で安定性の高い星状凝集体を形成しますppm以下、 図4D）、大いかだ状、不安定な凝集体が形成されています。これは、それぞれ22、低および高銅濃度でENCCの部分と完全な電荷の中和に起因します。重金属イオンを吸着するような傾向は、水性系から銅イオンを分離するためにENCCを使用するように私たちを励ました。 図5は、平衡銅濃度22対銅の除去能力を提供します。したがって、1gのENCCENCC表面電荷量に相当します〜180mgの銅（II）を、削除することができます。このような高い重金属イオン除去能力の場所高効率の吸着剤22のうち、このナノ材料。 酸化されたパルプ（ 図6A）の異なる画分のFTIRスペクトルを比較して1,015 -1（CH 2 -Oでピークと比較して、画分番号、1,605 -1におけるピーク強度を増加させることにより-1 COONa増加に対応することを示唆していますCH 2）23。これは、画分23のカルボキシル含有量が徐々に増加を証明します。興味深いことに、 図6Cに、1730と880センチメートルでSNCCの特徴的なピークは-1、セルロースパルプとNCCと比較して、カルボニル基とヘミアセタール結合、それぞれ21の伸張を反映しています。液相DCC（ 図6B）の13 C NMRは、59 ppmのピークを示す（C6）75〜80 ppmの（C4とC5）、102 ppmの（C1）、および175 ppmの（C2とC3上のカルボキシル基）であり、複数のピーク23。 図6Dは、C4 &#39;の肩を示す固体13 C NMRを提示セルロースのアモルファス相に対応するピーク。鋭いC4ピークに対するこのピークの比が90 ppmのNCCがセルロースパルプ21よりも高い結晶化度を示す高いで（セルロースの結晶性に相当します）。 60〜80 ppmのと85-105 ppmのと175から180 ppmのカルボニルピークの欠如で幅広いピークはSNCC 21におけるアルデヒド基のヘミアセタール結合を示唆しています。 X線回折セルロースおよび様々な酸化された画分の（ 図7）（1、2、および3）は、それぞれ〜79％、61％、91％、及び23％の結晶化度指数、23が得られます。 この記事では、中性または高荷電バイオポリマーおよび木材繊維から毛むくじゃらのナノ粒子の新しいクラスを準備する方法を実証されています。これらの新規のグラムREEN材料は、従来のナノ結晶セルロース（NCC）と比較して非常に優れたコロイドおよび表面特性を有しています。彼らはそのような環境修復、ナノメディシン、ナノ複合材料および材料科学などのアプリケーション、およびマイクロおよびナノ電気機械システム（MEMS / NEMS）の広い範囲で容易に行うことができます。本研究と発見は、セルロース系ナノテクノロジーの新たな地平を開きます。

セルロースは、世界で最も豊富な生体高分子として、1（ま ​​た、セルロースナノCNCとして知られているNCC）ナノ結晶セルロースという名前の結晶性ナノ粒子を得るために重要な原料として最近役立ってきました。 NCC合成のメカニズムを理解するために、セルロース繊維の構造が検討される必要があります。セルロースは、線形およびポリβ（1,4）-D-グルコース残基2を含む多分散ポリマーです。各単量体中の糖リングは（1-1.5）の鎖を形成するために、グリコシド酸素を介して接続された第一ネーゲリとシュベンデナー2,4によって報告された結晶部分と無秩序、アモルファス領域を、交互に導入し、10 4グルコピラノース単位2,3 xはされています。ソースに応じて、セルロースの結晶性の部分は、様々な多形体5を採用することができます。 セルロース繊維は、硫酸などの強酸で処理されている場合は、アモルファス相が完全に加水分解することができ阿波tunicin一方、ポリマーを破壊し、幅の源（ 例えば 、木材、綿、収率90％以上の結晶ナノロッドに応じて様々なアスペクト比の結晶粒子を生成するには、Y〜5〜10nmで、長〜100〜300nmの、細菌、藻類は5-60 nmの広い、いくつかのマイクロメートル長いのNCC）6から100ナノメートルを生産します。読者は、これらのナノ材料2,5,7-16の科学的・工学的側面 ​​に関する入手可能な文献の膨大な量と呼ばれています。これらのナノ粒子の多数の興味深い特性にもかかわらず、彼らのコロイド安定性は、常に、それらの比較的低い表面電荷量（1mmol / g未満）17に高い塩濃度および高/低pHでの課題となっていました。 代わりに、強力な酸加水分解により、セルロース繊維は、有意な副反応18,1と2,3-ジアルデヒド単位を形成するアンヒドロD-グルコピラノース残基にC2-C3結合を切断し、酸化剤（過ヨウ素酸）で処理することができます9。これらの部 ​​分的に酸化された繊維は、機械的剪断または超音波20なしで単独での化学反応を用いて、非晶質と結晶領域の両方（毛状ナノ結晶セルロース）を有するナノ粒子を製造するための貴重な中間材料として使用することができます。部分酸化度DS &lt;2は、加熱が立体的に安定化されたナノ結晶セルロース（SNCC）と呼ばれる製品、すなわち繊維状セルロース、水分散性ジアルデヒドセルロースナノウィスカーの3つのバッチで繊維結果を酸化し、そして単離することができるジアルデヒド変性セルロース（DAMC）を、溶解したとき共溶媒添加および断続的な遠心分離21を正確に制御することもできます。 部分的に酸化された繊維で制御亜塩素酸酸化を行うには、アルデヒド含有量18に応じて、ナノ結晶セルロースのグラム当たりの高ミリモル7としてCOOH基を導入することができる単位を、カルボキシル基に、ほぼすべてのアルデヒド基に変換します</suP&gt;、安定化剤として作用します。これらのナノ粒子は、electrosterically安定化ナノ結晶セルロース（ENCC）と呼ばれています。また、帯電した毛髪状の突出鎖のソフト層ENCC 17上に存在することが確認されました。この材料は、重金属イオン22を捕捉するために非常に効率的な吸着剤として使用されてきました。これらのナノ粒子の電荷を正確素酸反応時間23を制御することにより制御することができます。 セルロースの既知の酸化反応にもかかわらず、SNCCとENCCの生産は、分離の課題に起因し、おそらく他の研究グループによって報告されていません。我々が正常に正確に反応し、分離工程を設計することにより、ナノ製品の種々の画分を合成し、単離することができました。この視覚資料では、再現性、非晶質と結晶部分の両方を保有する上記の新規なナノウィスカーを準備し、特徴付けるためにどのように完全な詳細に示しています木質繊維からS。このチュートリアルでは、柔らかい材料、生物学、および医薬品科学、ナノテクノロジーとナノフォトニクス、環境科学、工学、物理学の分野で活躍の研究者の資産であってもよいです。

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="947">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Q-90 softwood pulp</td>
			<td style="width:149px;">FPInnovations</td>
			<td style="width:213px;">-</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium periodate</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">S1878-500G/CAS7790-28-5</td>
			<td style="width:369px;">Light sensitive, Strong oxidizer, must be kept away from flammable materials</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium chloride</td>
			<td style="width:149px;">ACP Chemicals</td>
			<td style="width:213px;">S2830-3kg/7647-14-5</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">2-Propanol</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">L-13597/67-63-0</td>
			<td style="width:369px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ethylene glycol</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">102466-1L/107-21-1</td>
			<td style="width:369px;">-</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium hydroxide</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">L-19234/1310-73-2</td>
			<td style="width:369px;">Strong base, causes serious health effects</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Sodium chlorite</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">71388-250G/7758-19-2</td>
			<td style="width:369px;">Reactive with reducing agents and combustible materials</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Hydrogen peroxide</td>
			<td style="width:149px;">Fisher</td>
			<td style="width:213px;">H325-500/7722-84-1</td>
			<td style="width:369px;">Corrosive and oxidizing agent, keep in a cool and dark place</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ethanol</td>
			<td style="width:149px;">Commercial alcohols</td>
			<td style="width:213px;">P016EAAN</td>
			<td style="width:369px;">Flammable</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydrochloric acid</td>
			<td style="width:149px;">ACP Chemicals</td>
			<td style="width:213px;">H-6100-500mL/7647-01-0</td>
			<td style="width:369px;">Strong acid, causes serious health effects</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Hydroxylamine hydrochloride</td>
			<td style="width:149px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:213px;">159417-100G/5470-11-1</td>
			<td style="width:369px;">Unstable at high temperature and humidity, mutagenic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Centrifuge</td>
			<td style="width:149px;">Beckman Coulter</td>
			<td style="width:213px;">J2</td>
			<td>High rotary speed</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Fixed angle rotor</td>
			<td style="width:149px;">Beckman Coulter</td>
			<td style="width:213px;">JA-25.50</td>
			<td>Tighten the lid carefully</td>
		</tr>
		<tr height="24">
			<td height="24" style="height:24px;width:216px;">Dialysis tubing</td>
			<td style="width:149px;">Spectrum Labs</td>
			<td style="width:213px;">Spectra (Part No. 132676)</td>
			<td>Cutoff Mw = 12-14 kD, Length ~ 30 cm, width ~ 4.5 cm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Aluminum cup</td>
			<td style="width:149px;">VWR</td>
			<td style="width:213px;">611-1371</td>
			<td>57 mm</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Titrator</td>
			<td style="width:149px;">Metrohm</td>
			<td style="width:213px;">836 Titrando</td>
			<td>-</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

highly stable, functional hairy nanoparticles and biopolymers from wood fibers: towards sustainable nanotechnology

ナノ粒子は、ナノテクノロジーとナノメディシンで重要な材料の一つとして、過去十年の間にかなりの重要性を得ています。金属系ナノ粒子を合成し、環境口論に関連付けられているが、セルロースは、ナノ粒子合成のための緑、持続可能な代替案を紹介します。ここでは、木質繊維に基づい毛深い（非晶質と結晶領域の両方を保有する）ナノ粒子および生体高分子の新しいクラスを生成するために、化学合成および分離手順を提示します。軟質木材パルプの過ヨウ素酸酸化を介して、セルロースのグルコース環は、2,3-ジアルデヒド基を形成するC2-C3結合で開放されます。部分的に酸化された繊維のさらなる加熱（ 例えば 、T = 80℃）で十分に断続的な遠心分離によって分離された3つの製品、すなわち、繊維状酸化セルロース、立体的に安定化されたナノ結晶セルロース（SNCC）、および溶解ジアルデヒド変性セルロース（DAMC）、で結果および共溶媒付加。（加熱せず）、部分的に酸化された繊維は、アルデヒド、カルボキシル基とほぼすべて変換する亜塩素と反応する反応性の高い中間体として使用しました。共溶媒沈殿および遠心分離はelectrosterically安定化ナノ結晶セルロース（ENCC）とジカルボキシル化セルロース（DCC）が得られました。 SNCCとENCCの結果として、表面電荷（カルボキシル含有量）のアルデヒド含有量を正確に従来NCCと比較して、ナノ粒子のグラム当たり以上7モルの官能基（ 例えば 、軸受安定性の高いナノ粒子が得られ、過ヨウ素酸酸化反応時間を制御することによって制御されました&lt;&lt; 1ミリモルの官能基/ g）を保有します。原子間力顕微鏡（AFM）、透過型電子顕微鏡（TEM）、走査型電子顕微鏡（SEM）は、棒状の形態に証明しました。電導度滴定、フーリエ変換赤外分光法（FTIR）、核磁気共鳴（NMR）、動的光散乱（DLS）、電-Sを変換しますonic振幅（ESA）と音響減衰分光法は、これらのナノ材料の優れた特性に光を当てます。

パルプの素酸と亜塩素酸化中の各画分のマス部と電荷コンテンツは、反応時間（ 表1）に依存します。また、DAC分子量は、加熱条件および滞留時間（ 表2）に依存します。 SNCCとDAMCがなされると、それらは、プロパノール（ 図1）を添加することによって沈殿します。 ENCCの電荷量を測定するために、電導度滴定（ 図2）が行われます。 NCCとENCCコロイド挙動はイオン強度およびpHの影響を受けています。 KClの塩濃度およびpHに対するNCCとENCCのサイズ及びゼータ電位は、図3に示されている。SNCCは、中性粒子であり、その大きさを加えプロパノール（ 図3）によって影響されます。 NCC、ENCC、及びSNCC（ 図4）の透過型電子顕微鏡（TEM）、原子間力顕微鏡（AFM）画像は、これらの粒子は、Fの利益ことを証明します同様の結晶体をROM。高いカルボキシル基含有量を担持する、ENCCは、水性系（ 図5）からの銅イオンの高い量を分離することができます。 FTIRスペクトルおよびENCC / DCC及びSNCCの13 C NMRは、従来のNCCとセルロースパルプ（ 図6）との化学構造の違いを明らかにする。最後に、酸化セルロースの様々な画分のX線回折（XRD）（ 図7）は 、これらの材料の結晶に光を当てます。 <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> 過ヨウ素酸酸化時間（時間） </td><td> アルデヒド含有量（モル/ g） </td><td> 分数 </td><td> 質量比率（％） </td><td> 充電量（ミリモル/ g）を </td></tr><tr><td rowspan="3"> 10 </td><td rowspan="3"> 1.5 </td><td> 1 </td><td> 90 </td><td> 1.2 </td></tr><tr><td> 2 </TD&gt; <td> 3.5 </td><td> 3.6 </td></tr><tr><td> 3 </td><td> 7.5 </td><td> 3.95 </td></tr><tr><td rowspan="3"> 16 </td><td rowspan="3"> 2.5 </td><td> 1 </td><td> 82 </td><td> 2.15 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 5 </td><td> 4.25 </td></tr><tr><td> 3 </td><td> 12 </td><td> 4.6 </td></tr><tr><td rowspan="3"> 24 </td><td rowspan="3"> 3.5 </td><td> 1 </td><td> 69 </td><td> 2.9 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 10 </td><td> 4.8 </td></tr><tr><td> 3 </td><td> 21 </td><td> 5.25 </td></tr><tr><td rowspan="3"> 96 </td><td rowspan="3"> 6.5 </td><td> 1 </td><td> 9 </td><td> 4.05 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 52 </td><td> 6.6 </td></tr><tr><td> 3 </td><td> 40 </td><td> 6.95 </td></tr></tbody></table> Pの素酸と亜塩素酸化中の各画分の表1質量部と電荷コンテンツ<html> ULP 23。 <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> 温度（℃） </td><td> 加熱時間（時間） </td><td> 室温で水中での滞留時間（日数） </td><td> 平均モル質量（kDaの） </td><td> 重合度 </td></tr><tr><td> 80 </td><td> 6 </td><td> 1 </td><td> 85.1 </td><td> 532 </td></tr><tr><td> 80 </td><td> 6 </td><td> 15 </td><td> 41.3 </td><td> 258 </td></tr><tr><td> 80 </td><td> 6 </td><td> 61 </td><td> 4.1 </td><td> 26 </td></tr><tr><td> 80 </td><td> 10 </td><td> 61 </td><td> 3.4 </td><td> 21 </td></tr><tr><td> 90 </td><td> 6 </td><td> 61 </td><td> 3.3 </td><td> 21 </td></tr><tr><td> 90 </td><td> 17 </td><td> 61 </td><td> 1.6 </td><td> 10 </td></tr></tbody></table>加熱条件および滞留時間21上の 1 &quot;&gt; 表2 DAC分子量依存性 ：「=キープtogether.within-ページFO」10トン。 <img alt="図1" src="/files/ftp_upload/54133/54133fig1.jpg" /> 追加プロパノール21対図1沈殿しSNCCとDAMC。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54133/54133fig1large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図2" src="/files/ftp_upload/54133/54133fig2.jpg" /> ENCC。COOH濃度= 0.01195（V のNaOH）* 10 mMの（NaOH濃度） 図2.電導滴定グラフ / 0.02グラム（初期ENCC）〜5.98ミリモル/ gである。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54133/54133fig2large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a>。 <img alt="図3" src="/files/ftp_upload/54133/54133fig3.jpg" /> 高イオン強度17で、図3（A）NCCとENCC行動。 （B）を加えプロパノール21対SNCCのサイズ進化。 （C - F）NCC（円）ENCC（四角）サイズとKClの塩濃度およびpH動電音波振幅（ESA）から得て、音響減衰分光法17対ゼータ電位。パネルの星（C）は （DLS）サイズ動的光散乱を表すことに注意してください。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54133/54133fig3large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図4" src="/files/ftp_upload/54133/54133fig4.jpg" /> 図4透過型電子顕微鏡（<html> TEM）及び（B）は0ppm、（C）は100ppm、及び（D）300ppmの銅濃度22における（A）NCC 21、ENCCの原子間力顕微鏡（AFM）画像と（E＆F）SNCC 21。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54133/54133fig4large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図5" src="/files/ftp_upload/54133/54133fig5.jpg" /> ENCCのQ &#39;平衡銅濃度C E 22対電子の図5.銅除去能力。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54133/54133fig5large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> 3 / 54133fig6.jpg &quot;/&gt; セルロースパルプの図6（A）FTIRスペクトル（電荷量0.06ミリモル/ gを有する）、第一画分（B）、第二画分（C、 すなわち 、ENCC）、および第三の画分の電荷を有する（D、 すなわち 、DCC含有量3.5ミリモル/ g）を23。 （B）液相13 DCCのC NMR（電荷量3.5ミリモル/ g）を23。 （C）セルロースパルプ、NCC及びSNCC 21のFTIRスペクトル。 （D）ソリッドステートセルロースパルプ、NCC、およびSNCC 21の13 C NMR。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54133/54133fig6large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。</a> <img alt="図7" src="/files/ftp_upload/54133/54133fig7.jpg" /> 酸化セルロースの種々の画分の図7のX線回折（XRD）。（A）初期セルロース、（ <st栄&gt; B）酸化セルロースの第一画分、（C）酸化セルロースからの第二の画分、および（D）酸化セルロース（電荷量= 3.5ミリモル/ g）を23から三番目の画分。 <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54133/54133fig7large.jpg" target="_blank">この図の拡大版をご覧になるにはこちらをクリックしてください。 。</a>

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Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

高安定、機能毛深いナノ粒子と木材繊維からバイオポリマー：持続可能なナノテクノロジーに向けて

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

highly-stable-functional-hairy-nanoparticles-biopolymers-from-wood

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

11.9K ビュー.  McGill University. Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed. 

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Formation of Ordered Biomolecular Structures by the Self-assembly of Short Peptides

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control self-assembly and mimicking this process in vitro will bring about major advances in the areas of materials science and nanotechnology. Among the available biological building blocks, peptides have several advantages as they present substantial diversity, their synthesis in large scale is straightforward, and they can easily be modified with biological and chemical entities1,2. Several classes of designed peptides such as cyclic peptides, amphiphile peptides and peptide-conjugates self-assemble into ordered structures in solution. Homoaromatic dipeptides, are a class of short self-assembled peptides that contain all the molecular information needed to form ordered structures such as nanotubes, spheres and fibrils3-8. A large variety of these peptides is commercially available.
This paper presents a procedure that leads to the formation of ordered structures by the self-assembly of homoaromatic peptides. The protocol requires only commercial reagents and basic laboratory equipment. In addition, the paper describes some of the methods available for the characterization of peptide-based assemblies. These methods include electron and atomic force microscopy and Fourier-Transform Infrared Spectroscopy (FT-IR). Moreover, the manuscript demonstrates the blending of peptides (coassembly) and the formation of a &#34;beads on a string&#34;-like structure by this process.9 The protocols presented here can be adapted to other classes of peptides or biological building blocks and can potentially lead to the discovery of new peptide-based structures and to better control of their assembly.

This paper describes the formation of highly ordered peptide-based structures by the spontaneous process of self-assembly. The method utilizes commercially available peptides and common lab equipment. This technique can be applied to a large variety of peptides and may lead to the discovery of new peptide-based assemblies.

短いペプチドの自己組織化によって順序付け生体分子構造の形成

In nature, complex functional structures are formed by the self-assembly of biomolecules under mild conditions. Understanding the forces that control ...

化学

Towards Biomimicking Wood: Fabricated Free-standing Films of Nanocellulose, Lignin, and a Synthetic Polycation

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and lignin. Layer-by-layer (LbL) assembly process which relies on the assembly of oppositely charged molecules from aqueous solutions was used to build a freestanding composite film of isolated wood polymers of lignin and oxidized nanofibril cellulose (NFC). To facilitate the assembly of these negatively charged polymers, a positively charged polyelectrolyte, poly(diallyldimethylammomium chloride) (PDDA), was used as a linking layer to create this simplified model cell wall. The layered adsorption process was studied quantitatively using quartz crystal microbalance with dissipation monitoring (QCM-D) and ellipsometry. The results showed that layer mass/thickness per adsorbed layer increased as a function of total number of layers. The surface coverage of the adsorbed layers was studied with atomic force microscopy (AFM). Complete coverage of the surface with lignin in all the deposition cycles was found for the system, however, surface coverage by NFC increased with the number of layers. The adsorption process was carried out for 250 cycles (500 bilayers) on a cellulose acetate (CA) substrate. Transparent free-standing LBL assembled nanocomposite films were obtained when the CA substrate was later dissolved in acetone. Scanning electron microscopy (SEM) of the fractured cross-sections showed a lamellar structure, and the thickness per adsorption cycle (PDDA-Lignin-PDDA-NC) was estimated to be 17 nm for two different lignin types used in the study. The data indicates a film with highly controlled architecture where nanocellulose and lignin are spatially deposited on the nanoscale (a polymer-polymer nanocomposites), similar to what is observed in the native cell wall.

The objective of this research was to form synthetic plant cell wall tissue using layer-by-layer assembly of nanocellulose fibrils and isolated lignin assembled from dilute aqueous suspensions.&#160; Surface measurement techniques of quartz crystal microbalance and atomic force microscopy were used to monitor the formation of the polymer-polymer nanocomposite material.

Nanocellulose、リグニンから製造自立フィルム、合成ポリカチオン：Biomimickingウッドに向けて

Woody materials are comprised of plant cell walls that contain a layered secondary cell wall composed of structural polymers of polysaccharides and ...

Folding and Characterization of a Bio-responsive Robot from DNA Origami

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both stimuli and cargo can be tailored according to specific needs. Here we describe the DNA nanorobot fabrication protocol, with the use of the DNA origami technique. The procedure initiates by mixing short single-strand DNA staples into a stock mixture which is then added to a long, circular, single-strand DNA scaffold in presence of a folding buffer. A standard thermo cycler is programmed to gradually lower the mixing reaction temperature to facilitate the staples-to-scaffold annealing, which is the guiding force behind the folding of the nanorobot. Once the 60 hr folding reaction is complete, excess staples are discarded using a centrifugal filter, followed by visualization via agarose-gel electrophoresis (AGE). Finally, successful fabrication of the nanorobot is verified by transmission electron microscopy (TEM), with the use of uranyl-formate as negative stain.

DNA origami is a powerful method for fabricating precise nanoscale objects by programming the self-assembly of DNA molecules. Here we describe a protocol for the folding of a bio-responsive robot from DNA origami, its purification and negative staining for transmission electron microscopic imaging (TEM).

DNA折り紙からバイオ応答ロボットの折りたたみとキャラクタリゼーション

The DNA nanorobot is a hollow hexagonal nanometric device, designed to open in response to specific stimuli and present cargo sequestered inside. Both ...

From Constructs to Crystals &#8211; Towards Structure Determination of &#946;-barrel Outer Membrane Proteins

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% percent of known structures. There are two types of membrane proteins, &#945;-helical and &#946;-barrel. While &#945;-helical membrane proteins can be found in nearly all cellular membranes, &#946;-barrel membrane proteins can only be found in the outer membranes of mitochondria, chloroplasts, and Gram-negative bacteria. One common bottleneck in structural studies of membrane proteins in general is getting enough pure sample for analysis. In hopes of assisting those interested in solving the structure of their favorite &#946;-barrel outer membrane protein (OMP), general protocols are presented for the production of target &#946;-barrel OMPs at levels useful for structure determination by either X-ray crystallography and/or NMR spectroscopy. Here, we outline construct design for both native expression and for expression into inclusion bodies, purification using an affinity tag, and crystallization using detergent screening, bicelle, and lipidic cubic phase techniques. These protocols have been tested and found to work for most OMPs from Gram-negative bacteria; however, there are some targets, particularly for mitochondria and chloroplasts that may require other methods for expression and purification. As such, the methods here should be applicable for most projects that involve OMPs from Gram-negative bacteria, yet the expression levels and amount of purified sample will vary depending on the target OMP.

&#946;-barrel outer membrane proteins (OMPs) serve many functions within the outer membranes of Gram-negative bacteria, mitochondria, and chloroplasts. Here, we hope to alleviate a known bottleneck in structural studies by presenting protocols for the production of &#946;-barrel OMPs in sufficient quantities for structure determination by X-ray crystallography or NMR spectroscopy.

βバレル外膜タンパク質の構造決意を目指して - 構築物から結晶へ

Membrane proteins serve important functions in cells such as nutrient transport, motility, signaling, survival and virulence, yet constitute only ~1% ...

Layer-by-layer Synthesis and Transfer of Freestanding Conjugated Microporous Polymer Nanomembranes

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in combination with their outstanding thermal and chemical stability, and low densities. However, their insoluble nature causes problems in their processing since usually applied techniques such as spin coating are not available. Especially for membrane applications, where the processing of CMP as thin films is desirable, the processing problems have hindered their commercial application.
Here we describe the interfacial synthesis of CMP thin films on functionalized substrates via molecular layer-by-layer (l-b-l) synthesis. This process allows the preparation of films with desired thickness and composition and even desired composition gradients.
The use of sacrificial supports allows the preparation of freestanding membranes by dissolution of the support after the synthesis. To handle such ultra-thin freestanding membranes the protection with sacrificial coatings showed great promise, to avoid rupture of the nanomembranes. To transfer the nanomembranes to the desired substrate, the coated membranes are upfloated at the air-liquid interface and then transferred via dip coating.

In this paper we describe the interfacial synthesis of conjugated microporous polymers (CMP) on sacrificial substrates, and the dissolution of the substrate for the preparation of freestanding CMP nanomembranes. In addition, we will describe how the fragile nanomembranes can be transferred to other substrates.

層ごとの合成と自立共役高分子ナノ薄膜マイクロポーラスの譲渡

CMP as large surface area materials have attracted growing interest recently, due to their high variability in the incorporation of functional groups in ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

周囲条件下での金ナノ粒子の安定オリゴマークラスターのサイズ制御された合成のための簡単​​な方法

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Photochemical Oxidative Growth of Iridium Oxide Nanoparticles on CdSe@CdS Nanorods

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide (CdSe@CdS) nanorod photocatalysts. Seeded rods are grown using a colloidal hot-injection method and then moved to an aqueous medium by ligand exchange. CdSe@CdS nanorods, an iridium precursor and other salts are mixed and illuminated. The deposition process is initiated by absorption of photons by the semiconductor particle, which results with formation of charge carriers that are used to promote redox reactions. To insure photochemical oxidative growth we used an electron scavenger. The photogenerated holes oxidize the iridium precursor, apparently in a mediated oxidative pathway. This results in the growth of high quality crystalline iridium oxide particles, ranging from 0.5 nm to about 3 nm, along the surface of the rod. Iridium oxide grown on CdSe@CdS heterostructures was studied by a variety of characterization methods, in order to evaluate its characteristics and quality. We explored means for control over particle size, crystallinity, deposition location on the CdS rod, and composition. Illumination time and excitation wavelength were found to be key parameters for such control. The influence of different growth conditions and the characterization of these heterostructures are described alongside a detailed description of their synthesis. Of significance is the fact that the addition of iridium oxide afforded the rods astounding photochemical stability under prolonged illumination in pure water (alleviating the requirement for hole scavengers).

A protocol for the photochemical oxidative growth of small crystalline iridium oxide nanoparticles on the surface of CdSe@CdS seeded rod nanoparticles is presented.

CdSeの@のCdSナノロッド上にイリジウム酸化物ナノ粒子の光化学酸化成長

We demonstrate a procedure for the photochemical oxidative growth of iridium oxide catalysts on the surface of seeded cadmium selenide-cadmium sulfide ...

Green and Low-cost Production of Thermally Stable and Carboxylated Cellulose Nanocrystals and Nanofibrils Using Highly Recyclable Dicarboxylic Acids

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils (CNF) from bleached eucalyptus pulp (BEP) and unbleached mixed hardwood kraft pulp (UMHP) fibers using highly recyclable dicarboxylic solid acids. Typical operating conditions were acid concentrations of 50 - 70 wt% at 100 &#176;C for 60 min and 120 &#176;C (no boiling at atmospheric pressure) for 120 min, for BEP and UMHP, respectively. The resultant CNCs have a higher thermal degradation temperature than their corresponding feed fibers and carboxylic acid group content from 0.2 - 0.4 mmol/g. The low strength (high pKa of 1.0 - 3.0) of organic acids also resulted in CNCs with both longer lengths of approximately 239 - 336 nm and higher crystallinity than CNCs produced using mineral acids. Cellulose loss to sugar was minimal. Fibrous cellulosic solid residue (FCSR) from the dicarboxylic acid hydrolysis was used to produce carboxylated CNFs through subsequent mechanical fibrillation with low energy input.

Here we demonstrate a novel method for green and sustainable productions of highly thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNC) and nanofibrils (CNF) using highly recyclable solid dicarboxylic acids.

緑とリサイクル性の高いジカルボン酸を使用して熱的に安定したカルボキシル化セルロースナノ結晶とナノフィブリルの低コスト生産

Here we demonstrate potentially low cost and green productions of high thermally stable and carboxylated cellulose nanocrystals (CNCs) and nanofibrils ...

Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables the silk proteins to be compact and ordered by shearing and elongation forces. Here, a biomimetic microfluidic channel was designed to mimic the specific geometry of the spinning duct of the silkworm. Regenerated silk fibroin (RSF) spinning doped with high concentration, was extruded through the microchannel to dry-spin fibers at ambient temperature and pressure. In the post-treated process, the as-spun fibers were drawn and stored in ethanol aqueous solution. Synchrotron radiation wide-angle X-ray diffraction (SR-WAXD) technology was used to investigate the microstructure of single RSF fibers, which were fixed to a sample holder with the RSF fiber axis normal to the microbeam of the X-ray. The crystallinity, crystallite size, and crystalline orientation of the fiber were calculated from the WAXD data. The diffraction arcs near the equator of the two-dimensional WAXD pattern indicate that the post-treated RSF fiber has a high orientation degree.

A protocol for the microfluidic spinning and microstructure characterization of regenerated silk fibroin monofilament is presented.

マイクロ流体ドライ回転と再生絹フィブロイン繊維の特性

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

Stable DNA Motifs, 1D and 2D Nanostructures Constructed from Small Circular DNA Molecules

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D DNA nanostructures. Over decades, the rapid development of DNA nanotechnology is attributed to the use of linear DNAs as the source materials. For example, the DAO (double crossover, antiparallel, odd half-turns) tile is well-known as a building block for construction of 2D DNA lattices; the core structure of DAO is made from two linear single-stranded (ss) oligonucleotides, like two ropes making a right hand granny&#160;knot. Herein, a new type of DNA tiles called cDAO (coupled DAO) are built using a small circular ss-DNA of c64nt or c84nt (circular 64 or 84 nucleotides) as the scaffold strand and several linear ss-DNAs as the staple strands. Perfect 1D and 2D nanostructures are assembled from cDAO tiles: infinite nanowires, nanospirals, nanotubes, nanoribbons; and finite nano-rectangles. Detailed protocols are described: 1) preparation by T4 ligase and purification by denaturing PAGE (polyacrylamide gel electrophoresis) of small circular oligonucleotides, 2) annealing of stable circular tiles, followed by native PAGE analysis, 3) assembling of infinite 1D nanowires, nanorings, nanospirals, infinite 2D lattices of nanotubes and nanoribbons, and finite 2D nano-rectangles, followed by AFM (Atomic Force Microscopy) imaging. The method is simple, robust, and affordable for most labs.

This article presents a detailed protocol for T4 ligation and denaturing PAGE purification of small circular DNA molecules, annealing and native PAGE analysis of circular tiles, assembling and AFM imaging of 1D and 2D DNA nanostructures, as well as agarose gel electrophoresis and centrifugation purification of finite DNA nanostructures.

ナノ構造構築小さな環状 DNA 分子から安定した DNA モチーフ、1 D および 2 D

This article presents a detailed protocol for synthesis of small circular DNA molecules, annealing of circular DNA motifs, and construction of 1D and 2D ...