Method Article
このプロトコルでは、セメント系や蛍光 x 線を用いたイオン組成の測定から新鮮な細孔溶液を表現する手順について説明します。イオンの組成は、形成要因を決定するコンクリートの電気抵抗と共に使用することがことができます孔ソリューションの電気抵抗の計算に使用できます。
このメソッドの目的は、化学組成およびフレッシュ ペースト サンプルから表現されるセメント細孔溶液の電気抵抗を決定することです。細孔溶液は、加圧窒素ガスを用いたフレッシュ ペースト サンプルから表されます。細孔溶液は、すぐには蒸発と中性化を最小限に抑えるための注射器に転送されます。その後、組み立てテスト コンテナーは、x 線蛍光測定に使用されます。これらの容器は 2 つの同心円プラスチック シリンダーと 2 つの開いた側面の一つを封印されポリプロピレン フィルムから成っています。細孔溶液が蛍光 x 線測定の直前にコンテナーに追加されます。細孔溶液における主なイオン種を検出するための蛍光 x 線を校正、特に、ナトリウム (Na+)、カリウム (K+)、カルシウム (Ca2 +)、および硫化 (S2 -)、計算する硫酸 (その4-2) を使用化学量論。水酸化物 (オハイオ州-) は、チャージ残高から計算できます。ソリューションの電気抵抗を計算するには、メインのイオン種とスナイダーらによるモデルの濃度を使用します。細孔溶液の電気抵抗使用できます、コンクリートの電気抵抗と共にコンクリートの成立要因を決定します。蛍光 x 線分析は、時間とコストの削減の面でメリットを提供できる細孔溶液の組成を決定する現在の方法の潜在的な代替です。
コンクリートの輸送特性は微細構造1の基本的な指標は、その形成要因によって決定されます。形成要因は、接続とコンクリート2の気孔率の積の逆数として定義されます。形成要因は、方程式 13に記載されているコンクリートの電気抵抗と細孔溶液の電気抵抗の比率から計算できます。
(1)
ここは
一括またはコンクリート (Ωm) の電気抵抗率を =
細孔溶液 (Ωm) の電気抵抗を = します。
コンクリートの電気抵抗を抵抗率計を用いた硬化コンクリートの容易に決定が一括、X2、その他文学4、5次のアプローチは AASHTO PP84 17 付録で説明します。この記事の目的は、フレッシュ ペーストと x 線蛍光分光法を用いた溶液イオン組成の分析から細孔溶液を表現するための指示を提供することです。表現された細孔溶液は、市販材料 (シリンダー、フィルム) を用いた蛍光 x 線分析でテストします。蛍光 x 線で検出されたイオンの組成は複数のコンクリートの耐久性のアプリケーションに使用できるし、形成要因6最終的に決定する細孔溶液の電気抵抗の計算にも使用できます。
誘導結合プラズマ (ICP)7、原子吸光分光法 (AAS)8イオンのクロマトグラフィー (IC)9などの細孔溶液の化学組成を決定する現在の方法が、時間がかかり、高価な非常にすることができます。骨の折れる。また、ポア ソリューション10の主なイオン種の完全な評価を得るために、いくつかのケースで様々 な方法の組み合わせを使用する必要があります。蛍光 x 線分析は、相対的に低いコストと短いテスト時に従来の方法と比較して細孔溶液の組成を取得することができますこれらのメソッドの代わりに使用できます。
蛍光 x 線分析は品質管理・品質保証セメント製造プロセス11,12 を通して製造された材料の化学組成を分析する主に使用されるため、セメント業界で一般的に使用される手法.したがって、このメソッドはその技術を使用して、セメント メーカー別セメント バッチの細孔溶液組成の詳細についてを提供するためにこのツールを使用するを有効にする方法を説明します。全体的に、違いが細孔溶液の蛍光 x 線を使用して複数のアプリケーションにこの技術の使用を遅らせる可能性があると業界で比較的迅速に実装できます。
1. 細孔溶液式13
2. ソリューション コンテナーの組み立て
3. 蛍光 x 線分析アプリケーションの開発およびソリューション校正
4. 蛍光 x 線分析
5. イオン濃度の計算
6. 抵抗計算
このセクションでは、方法論の主要な各ステップの代表的な成果が掲載されています。これは、各ステップの最後に期待されるもののアイデアを取得し、法の正しい適用を確保するための有用なヒントを提供するために行われます。
最初の重要なステップは、フレッシュ ペースト サンプルから細孔溶液の式で構成されます。図 2は、5 mL の注射器が正しく抽出し、密封された細孔溶液を示します。図の細孔溶液は、水・ セメント比 0.36 の新鮮な普通ポルトランド セメント ペーストから表明されました。サンプルは、画像が撮影された前に、10 分を混合されました。細孔溶液が明らかにする予定です。ただし、色は使用されたセメント系材料の種類とサンプルの式の時の年齢によって異なります。
抽出された細孔溶液の蛍光 x 線測定の前に、計測器を校正する必要です。特に、そのイオン濃度が測定される各要素は、校正する必要があります。カリウム (K+) イオンの代表的な校正のプロットは図 3に示します。図は、蛍光 x 線で測定した強度上のソフトウェアによって実行されるフィッティングです。継ぎ手の二乗平均平方根 (RMS) エラーが 5% 以下とどまるべきであることに注意してください。
キャリブレーション後は、機械の精度を決定するイオン濃度既知のソリューションをテストすることをお勧めします。蛍光 x 線を用いたイオンの測定構成は、両方のソリューションの理論の構成と比較されます。イオン溶液の適切な準備と仮定すると、我々 の経験によるとこのチェックの手順は 5% ± より低いエラー率を得られます。図 4は、ソリューションの車掌の構成の結果を示します。± より高いエラー率 5% の利回り、車掌、蛍光 x 線分析装置の校正を繰り返します。
表 2は、代表的な組成と比抵抗の結果を示しています。細孔溶液のイオン濃度はセメントの化学組成、システムの水セメント比とセメント系材料の附則19の存在によって大きく異なります、参考値することができます。表 1に示すように、主なイオンのための文学20から取得されます。
最後に、サンプルの抵抗率を計算するとき早い年齢の違いが細孔溶液の値は 0.05 と 0.25 Ωm14以内と予想されます通常。最終的には、質の良いコンクリート4 2,000 以上では通常形成の要因を計算するために一軸の抵抗のような他の方法を使用してバルク抵抗を得ることが今では細孔溶液の抵抗率は知られている、,5,18。
図 1: 細孔溶液抽出システムのアセンブリです。システムは、窒素タンクとチューブ安全圧力ゲージとレギュレータ、およびコレクション コンテナーを主な表現デバイスで構成されます。常に製造元の指示、使用される特定のシステムの安全上の注意を参照してください。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 2: 正しく抽出し、抽出された細孔溶液 5 mL の注射器を密閉します。抽出された細孔溶液になります (すなわち、ない目に見える粒子) をオフにし、シリンジ内の空気泡無しで密封する必要があります。
図 3: カリウムの代表的な校正プロット (K+) です。X 軸は、ppm、帰属 (知られている) 濃度と y 軸は、cpm で蛍光 x 線と検出 (計測) 強度を示します。プロトコルのセクション 3 で説明したように最小 RMS (%)、ソフトウェアで補正モデルのいずれかから計算された検量線が必要です。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
図 4: ナトリウム イオン (Na+) とカリウム イオン (K+) 検証プロット。破線は、1:1 の比率を表します。検証プロット ナトリウムおよびカリウム イオンの既知濃度と蛍光 x 線を使用して検出された濃度と良い相関 (R 二乗値が高いほぼ 1:1 の関係) が表示されます。この図の拡大版を表示するのにはここをクリックしてください。
(I) イオン | 無限希釈 (λ˚i) で等価導電率 | 実証的伝導係数 |
(i) | (zλ °私) | (G私) |
(cm2 S/mol) | (mol/L)-1/2 | |
ナトリウム (Na+) | 50.1 | 0.733 |
カリウム (K+) | 73.5 | 0.548 |
カルシウム (Ca2 +) | 59 | 0.771 |
水酸化物 (オハイオ州-) | 198 | 0.353 |
硫酸 (その4-2) | 79 | 0.877 |
表 1: 無限希釈における等価導電率 () と実証的伝導係数 (
) 文学11から得られたそれぞれのイオン種.これらの値は、細孔溶液の電気抵抗を計算するために使用されます。
イオン種 | 濃度 |
(i) | (mol/L) |
ナトリウム (Na+) | 0.16 |
カリウム (K+) | 0.39 |
カルシウム (Ca2 +) | 0.02 |
水酸化物 (オハイオ州-) | 0.18 |
硫酸 (その4-2) | 0.2 |
抵抗 (Ωm) | 0.156 |
表 2: 組成とセメントの比抵抗の代表の結果貼り付けて 10 分 0.36 の水・ セメント比この表の値は、このメソッドを使用して取得した結果の例を示します。
これは敏感な化学分析方法は、汚染を防ぐため研究所慣行を持っていることが不可欠です。このメソッドの校正基準が具体的に高純度薬品 (> 99%) で実行することが重要です。細孔溶液を注射器に転送する際は、目に見えるセメント粒子が細孔溶液の変更を避けるためにソリューションに存在しないことを確認します。5 ± 1 ° C の一定温度で密封された注射器に保存されている場合は、7 日間の不変の組成を維持するために細孔溶液を観察されています。
このプロトコルの主な制限の 1 つは、記載されている表現方法フレッシュ ペースト供試体に対してのみ使用できます後年代試料には適していません。後で年齢や硬化サンプル、高圧抽出死ぬ20を使用して、式のメソッドが必要です。別の制限は、コンテナーの量 2 g に全体の底をカバーすることができます一定のサンプルの高さはありません未満に直面して以来、蛍光 x 線でテストするソリューションの 2 g の最小量が必要であります。この最後に制限は、この研究で使用された特定のセットアップに適用されます。異なるセットアップおそらく可能細孔溶液、テストに必要な最小限の削減になります。別の制限は、モデルは重亜硫酸塩などの種からの豊富なスラグ セメントを含むシステムへの応用 (HS-) があります、前述の Vollprachtらによって可能性がありますないことです。14。
蛍光 x 線分析は、セメント業界で一般的に使用される手法は、このメソッドはセメント細孔溶液、化学成分などについて詳細を提供するために彼らの処分で既にツールを使用するセメント メーカーをできる可能性がありますし、従来の方法よりも低いコストとテスト時間の多数のアプリケーションのための抵抗。たとえば、とき試料を比較して、ICP (一般的に使用されるテスト方法細孔溶液組成のため)、間の時間の試験時間をテストは縮小サンプルあたり 50 分から蛍光 x 線を使用してサンプルあたり 8 分。このメソッドは、蛍光 x 線分析用アプリケーションを拡張し、業界でかなり迅速に実装可能性がある可能性があります。
蛍光 x 線分析は、細孔溶液中の主要元素濃度を決定するために使用できます。これは、(i) セメント段階21の分解の動力学を調査する細孔溶液の組成を決定する、または (ii) 化学混和剤22の効果を決定するなどのアプリケーションのための蛍光 x 線の使用を示唆しています。幼い頃孔ソリューションとコンクリート電気抵抗測定は、品質管理で使用できる可能性のあるコンクリートの水セメント比の測定として使用できます。
著者が明らかに何もありません。
著者は、キーウィット交通研究所と DTFH61-12-H-00010 を通じて連邦高速道路局 (FHWA) から部分的な財政支援を認めたいと思います。すべての提示した研究室の仕事はオレゴン州立大学のキーウィット交通研究所で行われました。
Name | Company | Catalog Number | Comments |
Energy Disperssive X-Ray Fluorescence Benchtop Spectrometer | Malvern PANalytical | Epsilon 3XLE or Epsilon 4 | |
35 mm Sample Cups for Liquids | Malvern PANalytical | 9425 888 00024 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
4 micron Polypropylene Film | Malvern PANalytical | 9425 888 00029 | Panalytical Consumables Catalogue 2016 for XRF Accessories and Consumables Catalog |
Syringe, 5 mL | VWR | 53548-005 | HSW Norm-Ject Sterile Luer-Slip syringes, Air-Tite |
Needle, 16Gx1'' | VWR | 89219-334 | Premium Veterinary Hypodermic Needles, Sterile, Air-Tite |
Container | VWR | 15704-092 | VWR Specimen containers, Polypropylene with Polyethylene Caps |
Pressurized Filter Holder | EMD Millipore | XX4004700 | 100 mL capacity, 47 mm filter diameter |
MCE Membrane Filter | PALL | 63069 | 47 mm diameter, 0.45 μm pore size |
Silicone Funnell | SpiceLuxe | SLP-122513-F1 | Top opening 2 1/2″, Bottom opening 3/4″, Height 2 3/4″ |
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