Sostegno finanziario per questo lavoro è stato fornito dal centro nazionale per la scienza come grant No. DEC-2013/11/D/ST3/02694.

1. preparazione del sito sperimentale per la misura di TSC
<ol><li>Per misurare le caratteristiche complete del metodo TSC, utilizzare il conduttivimetro disponibile in commercio dotato di quattro celle di elettrodo (in alternativa, due elettrodi di cellule possono essere utilizzate per conducibilità bassa) e un sensore di temperatura. Collegarlo al PC e registrare la conducibilità e la temperatura del campione (4% wt % di methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-α-D-glucopyranoside in 1 M concentrazione molare del bromuro del tetraetilammonio - TEABr in glicerolo - Glyc utilizzato nel caso studiato, vedere paragrafo 3 per la preparazione del campione di gel ionico) insieme al tempo del computer.</li>
	<li>Per valori di lettura automatiche, utilizzare il software fornito dal produttore con il conduttivimetro e impostare la modalità di misurazione in continuo con letture di intervallo ogni 1 s.</li>
	<li>Preparare la linea di azoto (riempire l'azoto ad alta pressione del carro armato con azoto liquido e iniziare a evaporare per ottenere azoto gassoso nella linea di azoto) e impostare la pressione di 2 bar e portata richiesta, quindi diminuire la temperatura iniziale del gas azoto con l'aiuto di un frigorifero.</li>
	<li>Strettamente montare il tappo a vite del flacone sul sensore conduttivo e fissarlo con un pezzo di nastro di teflon (cruciale con campioni volatili) (Vedi Figura 2).</li>
</ol>2. preparazione della soluzione dell'elettrolito
<ol><li>Preparare gli elettroliti mescolando un'appropriata quantità di glicerolo, usato come solvente e del bromuro del tetraetilammonio (TEABr) (USA scala di pesare la quantità di composti di conseguenza per la concentrazione necessaria per indagine), usato come un soluto, in un flaconcino di vetro ermeticamente chiusa e riscaldata a 100 ° C per 15 min.</li>
	<li>Successivamente, mescolare l'impasto per 1 min e calore che nuovamente a 100 ° C per 5 min garantire che tutto il soluto è dissolto e l'impasto è omogeneo.</li>
	<li>Usare questi preparati soluzioni di elettroliti per misure ed in seguito per la preparazione di ionogels.</li>
</ol>3. preparazione di gel ionico a basso peso molecolare
<ol><li>Preparare la ionogels dalle soluzioni dell'elettrolito (Vedi sezione 2) aggiungendo 178,6 mg del gelator di basso peso molecolare a 4 mL di soluzione elettrolitica di 1 M TEABr/Glyc per ottenere 4% wt % del campione di gel ionico. Nota: La sintesi chimica del gelator usato è stato descritto altrove11.</li>
	<li>Per sciogliere il gelator, aggiungerlo al flaconcino di vetro con la soluzione elettrolitica e scaldarlo a 130 ° C per 20 min con ulteriori mescolando per facilitare la dissoluzione.</li>
	<li>Dopo aver completamente sciolto il gelator, riscaldare la miscela per altri 5 minuti affinché che il campione è omogeneo.</li>
	<li>Successivamente, raffreddare rapidamente il campione in un blocco di raffreddamento a secco a 10 ° C per garantire la gelificazione fisica. Dopo la procedura, è necessario ottenere una fase gel omogeneo, trasparente o opaco (Figura 3). Nota: Dopo la gelificazione prima è stata eseguita, il campione diventa liquido quando si gira alla fase di sol ad alte temperature, ma dopo il ritorno a temperatura ambiente si gira verso la fase di gel nuovo. La temperatura necessaria per la transizione di fase gel-sol è inferiore alla temperatura necessaria per lo scioglimento della gelator cristallina. Cambiando la cinetica della fase di raffreddamento, si possono influenzare le proprietà fisiche di ionogel ottenuti, come microstruttura, aspetto ottico o la temperatura di transizione di fase di gel-sol (Tgs).</li>
</ol><img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig3.jpg"> Figura 3 : L'aspetto fisico dell'indagato campione. 1m TEABr/Glyc elettrolita (un), 4% ionogel con 1m TEABr/Glyc elettrolita in fase trasparente (b), 4% ionogel con 1m TEABr/Glyc dell'elettrolito nella fase opaco (c). <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
4. in Situ Thermal scansione Conduttometria di Ionogels
<ol><li>Per preparare il campione per la misura di TSC, riscaldare il ionogel sopra la temperatura digs T, 94,85 ° C nel caso studiato. Trasferirlo nel flacone in polipropilene preraffreddato dopo si trasforma in fase di sol. A causa del rapido raffreddamento della sol, viene creata la fase gel.</li>
	<li>Inserire il sensore di conducibilità (con il tappo a vite del flacone su di esso) nel flaconcino spingendola in gel, serrare il tappo a vite e fissarlo con nastro di Teflon.</li>
	<li>Eseguire la misurazione e record conducibilità TSC, la temperatura e il tempo per preparare la conducibilità vs temperatura tempo vs temperatura e conducibilità vs tempo dipendenze. Ripetere la misurazione in campo di temperatura studiati (9.85-99,85 ° C) in cicli di riscaldamento-raffreddamento (almeno 2 volte). Nota: Ricorda che il 1 ciclo dist viene utilizzato per eliminare tutte le discrepanze del campione ha causato la procedura di preparazione.</li>
	<li>Eseguire le misure con diverse velocità di raffreddamento (7 ° C/min, 4 ° C/min e 1 ° C/min nel caso studiato) per esplorare come influenza le proprietà conduttive e termiche di esaminatori ionogels. Nota: per dimostrare come il metodo TSC può essere utilizzato come strumento per ottenere ionogels con proprietà di destinazione, una serie di esperimenti con non-acquosa ionogel basato su gelator 1, glicerolo e TEABr è stata eseguita e presentata in questo manoscritto.</li>
</ol>5. esempio di misura di TSC
<ol><li>Inserire il ionogel indagate nel flaconcino e spingere il sensore di conducibilità.</li>
	<li>Eseguire il ciclo di riscaldamento-raffreddamentost 1 per migliorare il contatto dell'elettrodo e rimuovere tutte le imperfezioni della microstruttura ionogel derivanti dall'immissione del campione nel flaconcino e visto come graffi, crepe e incluso nel gel bolle d'aria.</li>
	<li>Misurare la conducibilità e temperatura insieme a tempo durante la 2nd e 3rd riscaldamento-raffreddamento del ciclo per indagare le prestazioni della ionogel e la riproducibilità del sistema. Impostare la velocità di riscaldamento a 2 ° C/min e velocità di raffreddamento a 7 ° C/min e la temperatura di gelificazione e 10 ° C. Di conseguenza, ottenere una fase di gel trasparente.</li>
	<li>Eseguire il 4 ciclo dith e 5th riscaldamento-raffreddamento, con il riscaldamento e il raffreddamento tariffe pari a 2 ° C/min e la temperatura di gelificazione pari a 10 ° C. Di conseguenza, ottenere una miscela delle fasi gel trasparente e opaco.</li>
	<li>Eseguire il 6th e 7th ciclo di riscaldamento-raffreddamento con riscaldamento e raffreddamento tassi pari a 2 ° C/min e una temperatura di gelificazione pari a 60 ° C. Di conseguenza, ottenere una fase di gel opaco, bianco.</li>
	<li>Eseguire l'analisi dei derivati 1st per i dati registrati vedere le differenze tra i campioni.</li>
	<li>Mantenere il campione per 20 min a ognuna delle temperature gelificazione per garantire che il processo di gelificazione è completato.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Bielejewski, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+approach+in+determination+of+ionic+conductivity+and+phase+transition+temperatures+in+gel+electrolytes+based+on+Low+Molecular+Weight+Gelators.">Novel approach in determination of ionic conductivity and phase transition temperatures in gel electrolytes based on Low Molecular Weight Gelators.</a> Electochim. Acta. 174, 1141-1148 (2015).</li><li>Bielejewski, M., &#321;api&#324;ski, A., Luboradzki, R., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Influence+of+solvent+on+the+thermal+stability+and+organization+of+self-assembling+fibrillar+networks+in+methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-&#945;-D-glucopyranoside+gels.">Influence of solvent on the thermal stability and organization of self-assembling fibrillar networks in methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-&#945;-D-glucopyranoside gels.</a> Tetrahedron. 67, 7222-7230 (2011).</li><li>Atsbeha, T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photophysical+characterization+of+low-molecular+weight+organogels+for+energy+transfer+and+light+harvesting.">Photophysical characterization of low-molecular weight organogels for energy transfer and light harvesting.</a> J. Mol. Struct. 993, 459-463 (2011).</li><li>Gronwald, O., Snip, E., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Gelator+for+organic+liquids+based+on+self-assembly:+a+new+facet+of+supramolecular+and+combinatorial+chemistry.">Gelator for organic liquids based on self-assembly: a new facet of supramolecular and combinatorial chemistry.</a> Curr. Opinion in Coll. Interface Sci. 7, 148-156 (2002).</li><li>Vintiloiu, A., Leroux, J. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organogels+and+their+use+in+drug+delivery-a+review.">Organogels and their use in drug delivery-a review.</a> Control. Rel. 125, 179-192 (2008).</li><li>Wang, Z., Fujisawa, S., Suzuki, M., Hanabusa, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+Molecular+Weight+Gelators+Bearing+Electroactive+Groups+as+Cathode+Materials+for+Rechargeable+Batteries.">Low Molecular Weight Gelators Bearing Electroactive Groups as Cathode Materials for Rechargeable Batteries.</a> Macromol. Symp. 364, 38-46 (2016).</li><li>Sharma, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Physical+gels+of+[BMIM][BF4]+by+N-tert-butylacrylamide/ethylene+oxide+based+triblock+copolymer+self-assembly:+Synthesis,+thermomechanical,+and+conducting+properties.">Physical gels of [BMIM][BF4] by N-tert-butylacrylamide/ethylene oxide based triblock copolymer self-assembly: Synthesis, thermomechanical, and conducting properties.</a> J. Appl. Polym. Sci. 128, 3982-3992 (2013).</li><li>Tao, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stable+quasi-solid-state+dye-sensitized+solar+cell+using+a+diamide+derivative+as+low+molecular+mass+organogelator.">Stable quasi-solid-state dye-sensitized solar cell using a diamide derivative as low molecular mass organogelator.</a> J. Power Sources. 262, 444-450 (2014).</li><li>Kataoka, T., Ishioka, Y., Mizuhata, M., Minami, H., Maruyama, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Conductive+Ionic-Liquid+Gels+Prepared+with+Orthogonal+Double+Networks+of+a+Low-Molecular-Weight+Gelator+and+Cross-Linked+Polymer.">Highly Conductive Ionic-Liquid Gels Prepared with Orthogonal Double Networks of a Low-Molecular-Weight Gelator and Cross-Linked Polymer.</a> ACS Appl. Mater. Interfaces. 7, 23346-23352 (2015).</li><li>Bielejewski, M., Nowicka, K., Bielejewska, N., Tritt-Goc, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ionic+Conductivity+and+Thermal+Properties+of+a+Supramolecular+Ionogel+Made+from+a+Sugar-Based+Low+MolecularWeight+Gelator+and+a+Quaternary+Ammonium+Salt+Electrolyte+Solution.">Ionic Conductivity and Thermal Properties of a Supramolecular Ionogel Made from a Sugar-Based Low MolecularWeight Gelator and a Quaternary Ammonium Salt Electrolyte Solution.</a> J. Electrochem. Soc. 163, G187-G195 (2016).</li><li>Gronwald, O., Shinkai, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bifunctional'+sugar-integrated+gelators+for+organic+solvents+and+water-on+the+role+of+nitro-substituents+in+1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides+for+the+improvement+of+gelation+ability.">Bifunctional' sugar-integrated gelators for organic solvents and water-on the role of nitro-substituents in 1-O-methyl-4,6-O-(nitrobenzylidene)-monosaccharides for the improvement of gelation ability.</a> J. Chem. Soc., Perkin Trans. 2, 1933-1937 (2001).</li><li>Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermally+reversible+solidification+of+novel+ionic+liquid+[im]HSO4+by+self-nucleated+rapid+crystallization:+investigations+of+ionic+conductivity,+thermal+properties,+and+catalytic+activity.">Thermally reversible solidification of novel ionic liquid [im]HSO4 by self-nucleated rapid crystallization: investigations of ionic conductivity, thermal properties, and catalytic activity.</a> RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</li></ol>

L'autore non ha nulla di divulgare

Il thermal scansione Conduttometria è un nuovo metodo sperimentale che ha dimostrato di essere un modo efficiente ed efficace di indagare i sistemi dinamicamente mutevoli, come ionogels basato su gelators di basso peso molecolare, elettroliti o liquidi ionici. Tuttavia, la sua applicabilità non è limitato solo a ionogels. Il metodo TSC può essere facilmente utilizzato con altri tipi di conduzione di sistemi di materia soffice come idrogeli, emulsioni, creme o qualsiasi altro onere contenente i vettori in cui può essere inserito il sensore di conducibilità. Le limitazioni del metodo sono la dipendenza dallo stesso sensore di conducibilità e i tipi di campioni che può funzionare con, ma il protocollo può essere utilizzato con qualsiasi altro tipo di cella di conducibilità, ampliando l'applicabilità del metodo oltre la conduzione fisico gel. A causa del flusso di lavoro continuo con cicli di riscaldamento-raffreddamento nel metodo TSC, uno può studiare l'influenza delle diverse proprietà fisiche dei substrati, come ad esempio iniziale viscosità della soluzione per esaminare l'impatto sulle proprietà del creato il sistema, quali rigidità della fase gel. Come il metodo TSC si è rivelata molto sensibile alla transizione di fase conversione solido come campione allo stato liquido, la maggiore rigidità del gel si tradurrà in più grande anomalia osservata al più alta temperatura di transizione di fase.
Per ottenere tutti i dettagli circa il sistema oggetto dell'inchiesta, si deve eseguire l'analisi dei derivati 1st per i dati registrati nei cicli di riscaldamento-raffreddamento per determinare la presenza di diverse fasi nella sistema studiato, Tsg fase e Tgs temperature di transizione, stabilità e riproducibilità della proprietà conduttive12. Inoltre, è stato dimostrato che il TSC può essere utilizzato con successo per la produzione di ionogels con proprietà di destinazione insieme a caratterizzazione in situ delle sue proprietà conduttive e termica. Prendere la misurazione di TSC è un'attività semplice ed è facile da controllare e modificare secondo i requisiti effettivi. L'utente non ha alcun particolare attenzione durante la preparazione del campione ionogel per la misurazione di TSC. Imperfezioni, come cattivo elettrodo di contatto con il campione, la rottura della microstruttura di gel o bolle d'aria intrappolate nella fase gel durante il trasferimento della sol caldo nel flaconcino, influenzano negativamente le proprietà conduttive della ionogel. Tuttavia, nel caso di gel fisico e l'utilizzo del metodo TSC, nessuno dei precedenti costituiscono un problema reale, come tutti loro può essere facilmente rimosso in una sola volta durante il ciclo di riscaldamento-raffreddamento applicato nella misurazione del TSC (Figura 3). I bassi costi del setup sperimentale possono renderlo accessibile per molti laboratori. In cambio, si ottiene un metodo accurato e riproducibile, abbastanza veloce per registrare i cambiamenti sottili presso il sol-gel e temperatura di transizione di fase gel-sol e abbastanza sensibili per distinguere tra due fasi coesistenti in un unico sistema. Per garantire un'elevata riproducibilità delle misurazioni nel corso di molti cicli di riscaldamento-raffreddamento, è importante che il campione misurato conserva la sua composizione chimica. Pertanto, nel caso di campioni volatili o che diventano volatili a temperature più elevate, il montaggio del sensore di conducibilità nei flaconcini deve essere costante e stretto per eliminare perdite. Rispetto al classico Conduttometria, esso offre molti più dati e può essere utilizzato in modalità automatica, consentendo la ripetizione delle stesse condizioni per diversi campioni. Grazie al metodo TSC, è diventato possibile studiare le proprietà conduttive e termiche durante la fase di gelificazione. Poiché il processo di gelificazione definisce le proprietà di creato gel ionico (ad es., creazione di gel differenti microstrutture su diverse velocità di raffreddamento utilizzato durante il processo di gelificazione12), il metodo TSC vi permetterà una migliore comprensione della sua processi sottostanti e progettazione intenzionale di destinazione specifico ionogels in futuro.
Il metodo TSC presentato nell'articolo può essere modificato aggiungendo una fonte di luce per stimolare campioni esaminati (luce risponde LMWG), o da una fotocamera di registrare istantaneamente le alterazioni macroscopiche del campione in funzione della temperatura. Se non è lineare la variazione di temperatura durante le misurazioni, l'utente deve controllare se il flusso del gas dell'azoto è costante e sufficiente per raggiungere la temperatura impostata. Se la ripetibilità della misura dati per secondo e seguenti cicli di riscaldamento-raffreddamento non sono sufficienti, l'utente deve controllare il montaggio del sensore e controllo se è stretto, come evaporazione di campioni volatili influisce sui risultati. Se il cambiamento della temperatura del campione misurato dal sensore interno nella cella di conduttività non segue il cambiamento di temperatura, misurata attraverso il VTC, l'utente deve verificare se la quantità sufficiente di campione è stato messo nel flaconcino. Il sensore di temperatura della cella di conducibilità dovrebbe essere coperto dal campione misurato. Se il numero del punto misurato durante il riscaldamento o il raffreddamento non è appropriato (troppo piccolo o troppo grande), l'utente deve modificare l'intervallo di lettura nel conduttivimetro.
Per quanto riguarda il metodo TSC, le limitazioni note sono la dipendenza la cella di conducibilità per la gamma di misura e tipo di campioni, l'unità di controllo di temperatura in termini di linearità della variazione di temperatura durante il riscaldamento e raffreddamento di fasi, l'efficienza del circuito per alta temperatura di raffreddamento modificare i tassi, e la capacità del serbatoio di azoto ad alta pressione in termini di tempo, come misure si svolgono continuamente su un numero di giorni.
Il metodo TSC può seguire le proprietà dinamicamente mutevole dei campioni misurati durante le fasi di riscaldamento e raffreddamento. Per la prima volta, ha permesso misure durante il processo di gelificazione. Il protocollo è semplice e offre risultati con alta affidabilità. Le misure possono essere fare automaticamente ed eseguite per un tempo molto lungo, a seconda della capacità del serbatoio di azoto ad alta pressione.
In futuro, il TSC protocollo può essere utilizzato in dispositivi commerciali dotati di organici ionico gel per auto-monitorare lo stato della ionogel e informare l'utente circa i livelli di utilizzo e l'indicazione per l'esecuzione il rinnovamento della fase gel tramite il riscaldamento-ciclo di raffreddamento . Inoltre, modificando il sensore, che misura alcune quantità fisiche, il protocollo TSC può essere utilizzato per altri tipi di misurazioni anche.
I passaggi solo critici all'interno del metodo TSC sono l'impostazione delle temperature di esercizio, che non può superare l'intervallo di temperatura ammessa per il sensore di conducibilità e il montaggio stretto del sensore di conducibilità all'interno del flaconcino per eliminare l'evaporazione di campioni di volatili. Il modo in cui il sensore è collocato nel campione non è importante, come tutte le interruzioni saranno eliminate durante il primo ciclo di riscaldamento-raffreddamento.

Ionogels termicamente reversibile Gelificazione fisica è un processo che permette la costruzione di strutture di molecole gelator auto-assemblati in presenza di molecole di solvente. A causa della natura non-covalente delle interazioni responsabili di questo fenomeno (ad es. il legame idrogeno, interazioni di van der Waals, forze di dispersione, le forze elettrostatiche, π-π accatastamento, ecc.), questi sistemi sono termicamente reversibili. Questa reversibilità termica, insieme con la concentrazione molto bassa della gelator e la grande varietà dei sistemi che possono essere creati, sono solo alcuni dei vantaggi principali del gel fisico sopra quelli chimici. Grazie alle uniche proprietà dello stato fisico gel, i ionogels sono caratterizzati con caratteristiche desiderabili come facile riciclaggio, vita di ciclo lunga, una maggiore proprietà fisiche (ad es. conducibilità ionica), facilità di produzione e abbassamento della costi di produzione. Tenendo conto i vantaggi di cui sopra dei gel fisico (che già hanno una vasta gamma di diverse applicazioni1,2,3,4), questi sono stati pensati per essere usati come un modo alternativo per solidificazione dell'elettrolito e l'ottenimento di ionogels5,6,7,8. Tuttavia, la classica Conduttometria non era sufficientemente accurata per seguire tali sistemi dinamicamente mutevole e sensibile. Di conseguenza, potrebbe non rilevare le transizioni di fase e migliorato dinamiche di ioni nel gel matrice9. Il motivo per questa insensibilità era il tempo necessario per la stabilizzazione di temperatura, durante il quale i cambiamenti dinamici delle proprietà del campione erano in corso prima della misurazione è stata avviata. Inoltre, è stato limitato il numero delle temperature misurate in ordine, non per estendere significativamente il tempo sperimentale. Pertanto, per completamente e accuratamente caratterizzare il ionogels, un nuovo metodo era necessario, che sarebbe in grado di seguire i cambiamenti dinamici delle proprietà in funzione della temperatura e registrare dati continuamente in tempo reale. Il modo che il processo di gelificazione è condotto determina le proprietà del ionogel creato. Le interazioni intermolecolari non covalenti sono definite durante la fase di raffreddamento; modificando la temperatura di gelificazione e velocità di raffreddamento, si possono fortemente influenzare tali interazioni. Di conseguenza, era estremamente importante misurare il sistema durante il raffreddamento quando avviene la gelificazione. Con l'approccio classico, questo era impossibile dovuto tempo di stabilizzazione della temperatura per la misura e la velocità di raffreddamento veloce richiesto per successo gelificazione. Tuttavia, con il thermal Conduttometria metodo di scansione questo compito è molto semplice, fornisce risultati accurati e riproducibili e permette l'indagine sull'influenza della diversa cinetica di sbalzi termici al campione sulle proprietà del campione 10. di conseguenza, il ionogels con proprietà di destinazione possono essere studiati e fabbricati allo stesso tempo.
Termica a scansione Conduttometria (TSC) Il thermal scansione Conduttometria è supposto per fornire un veloce, accurato e riproducibile metodo rispondono sperimentale per la misura di conducibilità di cambiano dinamicamente e sistemi termicamente reversibili, come ionogels basano su basso peso molecolare gelators. Tuttavia, può essere utilizzato anche con gli elettroliti, liquidi ionici e qualsiasi altro campione conduttore che può essere collocato nella cella di misura ed ha conducibilità in campo di misura del sensore. Inoltre, oltre l'applicazione di ricerca, il metodo è stato usato con successo per produrre ionogels con proprietà di destinazione come microstruttura, aspetto ottico o stabilità termica e temperatura di transizione di fase in modo preciso e facile. Secondo la cinetica e la storia di trattamento termico con utilizzo del metodo TSC, guadagniamo il pieno controllo su alcune proprietà di base dei sistemi fisici gel. Inoltre la camera sono state attrezzate in una videocamera per controllare lo stato di campione e registrare le modifiche del campione soprattutto durante la gelificazione e processi di dissoluzione. Un ulteriore vantaggio del metodo TSC è la sua semplicità, in quanto il sistema può essere costruito da un conduttivimetro standard, un regolatore di temperatura programmabile, la linea di azoto gassoso per il mezzo di raffreddamento/riscaldamento, Frigorifero, camera di misura e un PC, che può essere trovato nella maggior parte dei laboratori.
Il sito sperimentale di TSC Il thermal Conduttometria messa a punto sperimentale di scansione può essere costruito in quasi ogni laboratorio con costi relativamente bassi. In cambio, si ottiene un metodo accurato, riproducibile e veloce per la misurazione di liquidi e semisolidi campioni conduttivi a diverse condizioni esterne. Uno schema dettagliato del setup sperimentale TSC costruito nel nostro laboratorio è dato Figura 1.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2.jpg"> Figura 1: schema a blocchi del sito misura. I componenti che consiste il lavoro di messa a punto sperimentale per metodo di Conduttometria scansione termica. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig1v2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Per il cambiamento di temperatura, regolatore di temperatura in casa è stato utilizzato, ma qualsiasi tipo di regolatore di temperatura programmabile, che può cambiare la temperatura linearmente con un tasso di cambio definito, può essere utilizzato. Per l'isolamento termico, è stato costruito un alloggiamento speciale. Lo scopo di utilizzare una camera di isolamento è di ridurre al minimo il gradiente orizzontale di temperatura nel campione e per assicurare velocità di raffreddamento veloce. La camera è costituito da un cilindro di vetro con una lunghezza interna di diametro e 300 mm di 40 mm. Nella parte inferiore, dove si trovano la stufa con insenature di azoto gassoso, l'estremità dell'entrata è dotato di un diffusore per distribuire uniformemente il gas caldo o freddo. Questo è anche il luogo dove si trova il sensore di temperatura PT100 del controller di temperatura variabile (VTC). La temperatura del campione viene registrata in modo indipendente dal sensore temperatura posizionato nel sensore di conducibilità. Inoltre, la camera sono state attrezzate in una videocamera per controllare lo stato di campione e registrare le modifiche del campione soprattutto durante la gelificazione e processi di dissoluzione. L'azoto gassoso ottenuto dall'evaporazione di azoto liquido nel serbatoio ad alta pressione 250 L è utilizzato come mezzo di riscaldamento e raffreddamento. La pressione di esercizio della linea di azoto è impostato a 6 bar e ridotto a 2 bar presso il sito di misurazione. Tali impostazioni consentono l'ottenimento di portate compreso tra 4 e 28 L/min senza alcun disturbo, che permette una velocità di raffreddamento di 10 ° C/min. Per abbassare la temperatura iniziale del gas azoto, è stato utilizzato il frigorifero esterno, e la temperatura in diminuzione era di 10 ° C. Questo consente l'ottenimento di buone linearità del cambiamento di temperatura, partendo dalla temperatura ambiente. Durante il raffreddamento veloce, la temperatura del gas dell'azoto è diminuita a-15 ° C per assistere ad alta velocità di raffreddamento. È necessario utilizzare azoto gassoso e non anche aria secca, per evitare il frigorifero a causa delle basse temperature.
I campioni sono stati inseriti in una fiala di diametro interno di 9 mm e lunghezza di 58 mm, in polipropilene e dotati di tappo a vite, che ha un anello di gomma per la chiusura ermetica. Le fiale possono essere utilizzate fino a 120 ° C. (Vedi Figura 2).
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig2.jpg"> Figura 2: l'immagine di un flacone in polipropilene ed il suo montaggio del sensore di conducibilità. (1) il flacone in polipropilene, (2) il tappo a vite con anello di gomma, 2a - il tappo a vite montato sul sensore di conducibilità, (3) il flaconcino con sensore di conducibilità montato, il tappo a vite fissato con nastro di Teflon. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="698">
	<tbody>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">SevenCompact S230 conductometer</td>
			<td style="width:140px;">Mettler-Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">equiped with InLab 710 sensor</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">home-build VTC</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="31">
			<td height="31" style="height:31px;width:216px;">LabX PH 3.2 software</td>
			<td style="width:140px;">Mettler-Toledo</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>software used for data aqusition</td>
		</tr>
		<tr height="31">
			<td height="31" style="height:31px;width:216px;">tetraethylammonium bromide</td>
			<td style="width:140px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">140023</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="30">
			<td height="30" style="height:30px;width:216px;">glycerol</td>
			<td style="width:140px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:119px;">G5516</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="84">
			<td height="84" style="height:84px;width:216px;">methyl-4,6-O-(p-nitrobenzylidene)-a-D-glucopyranose</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">synthezied according to Gronwald, O., Shinkai, S., J. chem. Soc., Perkin Trans. 2 1933-1937 (2001).</td>
		</tr>
		<tr height="201">
			<td height="201" style="height:201px;width:216px;">[im]HSO4</td>
			<td style="width:140px;"></td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td style="width:223px;">synthezeid by group of prof. Mohammad Ali Zolfigol, Faculty of Chemistry 
			Bu-Ali Sina University 
			Hamedan, I.R.Iran&#160; according to Bielejewski, M., Ghorbani, M., Zolfigol, M., Tritt-Goc, J., Noura, S., Narimani, M., Oftadeh, M. RSC Adv. 6, 108896-108907 (2016).</td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">polypropylene vial</td>
			<td style="width:140px;">Paradox Company, Cracow, Poland</td>
			<td style="width:119px;">PTC 088</td>
			<td>www.insectnet.eu</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

thermal scanning conductometry (tsc) as a general method for studying and controlling the phase behavior of conductive physical gels

Il protocollo di Conduttometria scansione termica è un nuovo approccio allo studio ionico gel basato su gelators di basso peso molecolare. Il metodo è progettato per seguire la dinamica evoluzione dello stato di ionogels e per fornire ulteriori informazioni e dettagli circa il cambiamento sottile di proprietà conduttive con un aumento o una diminuzione della temperatura. Inoltre, il metodo consente l'esecuzione di misurazioni a lungo termine (es . giorni, settimane) a temperatura costante per studiare la stabilità e durata del sistema e gli effetti dell'invecchiamento. Il vantaggio principale del metodo TSC sopra Conduttometria classica è la capacità di effettuare misure durante il processo di gelificazione, che era impossibile con il metodo classico grazie alla stabilizzazione della temperatura, che di solito richiede molto tempo prima il misurazione individuale. È un fatto ben noto che per ottenere la fase gel fisici, la fase di raffreddamento deve essere veloce; Inoltre, a seconda della velocità di raffreddamento, possono essere raggiunto diverse microstrutture. Il metodo TSC possa essere eseguito con qualsiasi tasso di raffreddamento/riscaldamento che può essere assicurata dal sistema di temperatura esterna. Nel nostro caso, possiamo ottenere tassi di cambiamento di temperatura lineare fra 0,1 e circa 10 ° C/min. Il thermal scansione Conduttometria è progettato per funzionare in cicli, tra riscaldamento e raffreddamento fasi in continuo cambiamento. Tale approccio consente studio della riproducibilità della transizione di fase termicamente reversibile gel-sol. Inoltre, consente l'esecuzione di diversi protocolli sperimentali sullo stesso campione, che possa essere aggiornato allo stato iniziale (se necessario) senza rimozione dalla cella di misura. Di conseguenza, le misurazioni possono essere eseguite più velocemente, in modo più efficiente e con molta maggiore riproducibilità e accuratezza. Inoltre, il metodo TSC può essere anche utilizzato come uno strumento per la fabbricazione di ionogels con proprietà di destinazione, come microstruttura, con un'immediata caratterizzazione delle proprietà conduttive.

I gel ionici organici costituiscono una nuova classe di materiali funzionali che può diventare una soluzione alternativa per gli elettroliti gel polimero. Tuttavia, per raggiungere questo obiettivo, questi gel devono essere profondamente studiato e capito. Il carattere termicamente reversibile del processo di gelificazione e la proprietà dinamicamente mutevole della temperatura e la fase di occorrenza, richiesto un nuovo metodo sperimentale che consentirà la registrazione dei dati e la rilevazione dei cambiamenti sottili in temperatura cambiamento. Termica a scansione Conduttometria è l'unico metodo che permette la registrazione della conducibilità e temperatura del campione in cicli di riscaldamento-raffreddamento e la variazione lineare della temperatura. Il metodo TSC è il primo in grado di eseguire misurazioni durante il processo di gelificazione, che consegnato nuovi dettagli sulla modifica delle proprietà del campione ionogel durante questa fase.
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig4.jpg"> Figura 4 : TSC il ciclo di riscaldamento-raffreddamento misurata per [im] HSO 4 liquido ionico. Il ciclo di riscaldamento-raffreddamento di TSC misurato per liquido ionico di4 di HSO [im] si sono sintetizzato secondo Bielejewski et al. 12 i punti rossi mostrano l'influenza di effetti contatto elettrodo male derivanti da crepe e bolle d'aria presenti dopo l'immersione elettrodi nella fase ionogel di [im] HSO4. I punti arancioni mostrano come il cattivo contatto è stato rimosso dall'elaborazione del campione con il metodo TSC. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
La figura 4 Mostra una dipendenza di temperatura tipici della conducibilità, registrate con il metodo TSC. Il primo ciclo di riscaldamento-raffreddamento Mostra come imperfezioni della microstruttura del campione e male elettriche contatto con gli elettrodi creati durante il processo di produzione, diminuzione delle prestazioni dell'elettrolito gelificato. Questo effetto sfavorevole costituisce un problema importante nel caso il polimero gel di elettroliti. Tuttavia, nel caso di gel ionico organico, questo problema può essere facilmente risolto eseguendo un secondo ciclo di riscaldamento-raffreddamento nel dispositivo. La dipendenza dalla temperatura della conducibilità registrata durante il secondo riscaldamento Mostra un aumento della conducibilità, che indica che il contatto con gli elettrodi è stato migliorato. Inoltre, analizzando la curva TSC, uno in grado di rilevare alcune anomalie sottili. Queste anomalie hanno la loro origine nelle transizioni di fase dal gel alla fase di sol durante la fase di riscaldamento e da sol a gel di fase durante la fase di raffreddamento, così come altri tipi di transizioni di fase che influenzano la mobilità dello ione. L'analisi del primo derivato della conducibilità in funzione della temperatura fornisce un quadro chiaro delle anomalie.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig5.jpg"> Figura 5 : La dipendenza di temperatura di ionogel 4% fatto con 1 M. TEABr/Glyc elettrolita. La dipendenza di temperatura del 4% ionogel realizzato con 1 M. TEABr/Glyc dell'elettrolito in fase di gel trasparente (un). 1st derivata di σDC registrato per il ionogel nella fase di gel trasparente (b). L'unica anomalia osservata risultati dalla presenza di una transizione di fase dalla fase gel trasparente alla fase di sol. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig5large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig6.jpg"> Figura 6 : La dipendenza di temperatura di ionogel 4% fatto con 1 M. TEABr/Glyc elettrolita presso la miscela di due fasi gel. La dipendenza di temperatura del 4% ionogel fatto con 1 M. TEABr/Glyc elettrolita presso la miscela di due fasi di gel, quello trasparente e opaco, (un). 1st derivata di σDC registrato per il ionogel, (b). Due anomalie dei risultati osservati da due transizioni di fase presente nel campione. L'anomalia della temperatura inferiore deriva da una fase di transizione dalla fase di gel trasparente al sol e l'anomalia presso i più alti risultati di temperatura da una fase di transizione dalla fase di gel opaco per la fase di sol, rispettivamente. Entrambe le fasi gel (trasparente e opache) sono state create nell'esempio gel, a causa di tassi di cambio di temperatura moderata (4 ° C/min) utilizzati durante il raffreddamento del campione. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56607/56607fig7.jpg"> Figura 7 : La dipendenza di temperatura di ionogel 4% fatto con 1 M. TEABr/Glyc elettrolita. Nella fase di gel opaco (un) l'1st derivato di σDC registrato per il ionogel, (b) il singolo anomalia osservata qui risultati dalla presenza di una transizione di fase dalla fase gel opaco alla fase di sol. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56607/56607fig7large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
Figure 5-7 Visualizza una serie di curve TSC, insieme con la derivata prima registrato per lo stesso esempio di ionogel, ma ottenute con diversamente eseguite fasi di raffreddamento. I risultati mostrano come la fase di raffreddamento influenza le proprietà del campione ottenuta. Inoltre, questi dati mostrano come sensibile è il metodo TSC. La figura 5 Mostra la curva TSC registrata per l'esempio trasparente, Figura 6 per la miscela del campione trasparente e opaco e Figura 7 per il campione bianco, opaco. Eseguendo l'analisi dei dati registrati TSC, abbiamo trovato che oltre all'aspetto ottico della fase gel ionico, le proprietà termiche venivano anche cambiate. Per la fase di gel bianco, opaco (Figura 7), la stabilità termica e la temperatura di transizione di Tgs fase era superiori per la fase trasparente (Figura 5). Nel caso di misti trasparenti e opache fasi (Figura 6), abbiamo osservato due caratteristiche di temperatura del transizione di fase di Tgs per ognuna delle fasi.

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Thermal Scanning Conductometry TSC as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

La cinetica del processo di raffreddamento definisce le proprietà di gel ionico basato su gelators di basso peso molecolare. Questo manoscritto descrive l'utilizzo di Conduttometria scansione termica (TSC), che ottiene il completo controllo sul processo di gelificazione, insieme a misure in situ di conducibilità e temperatura dei campioni.

Termica a scansione Conduttometria (TSC) come un metodo generale per studiare e controllare il comportamento di fase di conduttivo fisico gel

The thermal scanning conductometry protocol is a new approach in studying ionic gels based on low molecular weight gelators. The method is designed to ...

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Nanyang Technological University

Research

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Environment

Thermal Scanning Conductometry (TSC) as a General Method for Studying and Controlling the Phase Behavior of Conductive Physical Gels

7.6K Views.  Institute of Molecular Physics Polish Academy of Sciences. La cinetica del processo di raffreddamento definisce le proprietà di gel ionico basato su gelators di basso peso molecolare. Questo manoscritto descrive l'utilizzo di Conduttometria scansione termica (TSC), che ottiene il completo controllo sul processo di gelificazione, insieme a misure in situ di conducibilità e temperatura dei campioni.

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A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters (Homarus americanus)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American lobsters. Recent work in exploited crustacean populations (crabs and lobsters) suggests that there are circumstances where mature females are unable to achieve their full reproductive potential due to sperm limitation. To examine this possibility in different regions of the American lobster fishery, a reliable and noninvasive method was developed for sampling large numbers of female lobsters at sea. This method involves inserting a blunt-tipped needle into the female&#39;s seminal receptacle to determine the presence or absence of a sperm plug and to withdraw a sample that can be examined for the presence of sperm. A series of control studies were conducted at the dock and in the laboratory to test the reliability of this technique. These efforts entailed sampling 294 female lobsters to confirm that the presence of a sperm plug was a reliable indicator of sperm within the receptacle and thus, mating. This paper details the methodology and the results obtained from a subset of the total females sampled. Of the 230 female lobsters sampled from George&#39;s Bank and Cape Ann, MA (size range = 71-145 mm in carapace length), 90.3% were positive for sperm. Potential explanations for the absence of sperm in some females include: immaturity (lack of physiological maturity), breakdown of the sperm plug after being used to fertilize a clutch of eggs, and lack of mating activity. The surveys indicate that this technique for examining the mating success of female lobsters is a reliable proxy that can be used in the field to document reproductive activity in natural populations.

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters Homarus americanus

Fishery-induced changes to exploited crustacean fisheries, such as the American lobster fishery, could potentially influence their reproductive dynamics, leading to a reduction in mating success. This study&#39;s goal was to develop a noninvasive method for ascertaining the mating success of female lobsters that may be physiologically or functionally mature.

Un metodo non invasivo per<em&gt; In situ</em&gt; Determinazione del successo di accoppiamento in americano femminile Aragoste (<em&gt; Homarus americanus</em&gt;)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American ...

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Technique for Studying Arthropod and Microbial Communities within Tree Tissues

Phloem tissues of pine are habitats for many thousands of organisms. Arthropods and microbes use phloem and cambium tissues to seek mates, lay eggs, rear young, feed, or hide from natural enemies or harsh environmental conditions outside of the tree. Organisms that persist within the phloem habitat are difficult to observe given their location under bark. We provide a technique to preserve intact phloem and prepare it for experimentation with invertebrates and microorganisms. The apparatus is called a &#8216;phloem sandwich&#8217; and allows for the introduction and observation of arthropods, microbes, and other organisms. This technique has resulted in a better understanding of the feeding behaviors, life-history traits, reproduction, development, and interactions of organisms within tree phloem. The strengths of this technique include the use of inexpensive materials, variability in sandwich size, flexibility to re-open the sandwich or introduce multiple organisms through drilled holes, and the preservation and maintenance of phloem integrity. The phloem sandwich is an excellent educational tool for scientific discovery in both K-12 science courses and university research laboratories.

We provide a technique to preserve intact tree phloem and prepare it for observation. We create an apparatus called a phloem sandwich that allows for the introduction and observation of arthropods, microbes, and other organisms that inhabit phloem tissues.

Tecnica per lo Studio artropodi e comunità microbiche all&#39;interno Albero tessuti

Phloem tissues of pine are habitats for many thousands of organisms.  Arthropods and microbes use phloem and cambium tissues to seek mates, lay eggs, rear ...

Physical, Chemical and Biological Characterization of Six Biochars Produced for the Remediation of Contaminated Sites

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with specific functions (e.g. carbon sequestration, soil quality improvements, or contaminant sorption). In 2013, the International Biochar Initiative (IBI) made publically available their Standardized Product Definition and Product Testing Guidelines (Version 1.1) which set standards for physical and chemical characteristics for biochar. Six biochars made from three different feedstocks and at two temperatures were analyzed for characteristics related to their use as a soil amendment. The protocol describes analyses of the feedstocks and biochars and includes: cation exchange capacity (CEC), specific surface area (SSA), organic carbon (OC) and moisture percentage, pH, particle size distribution, and proximate and ultimate analysis. Also described in the protocol are the analyses of the feedstocks and biochars for contaminants including polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs), polychlorinated biphenyls (PCBs), metals and mercury as well as nutrients (phosphorous, nitrite and nitrate and ammonium as nitrogen). The protocol also includes the biological testing procedures, earthworm avoidance and germination assays. Based on the quality assurance / quality control (QA/QC) results of blanks, duplicates, standards and reference materials, all methods were determined adequate for use with biochar and feedstock materials. All biochars and feedstocks were well within the criterion set by the IBI and there were little differences among biochars, except in the case of the biochar produced from construction waste materials. This biochar (referred to as Old biochar) was determined to have elevated levels of arsenic, chromium, copper, and lead, and failed the earthworm avoidance and germination assays. Based on these results, Old biochar would not be appropriate for use as a soil amendment for carbon sequestration, substrate quality improvements or remediation.

Biochar is a carbon-rich material used as a soil amendment with the ability to sustainably sequester carbon, improve substrate quality and sorb contaminants. This protocol describes the 17 analytical methods used for the characterization of biochar, which is required prior to large scale implementation of these amendments in the environment.

Fisica, chimica e caratterizzazione biologica di Six Biochars Prodotti per il risanamento dei siti contaminati

The physical and chemical properties of biochar vary based on feedstock sources and production conditions, making it possible to engineer biochars with ...

A Simple Method for Automated Solid Phase Extraction of Water Samples for Immunological Analysis of Small Pollutants

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and enables to perform rapid, automated and simple SPE. The pre-concentrated solution is compatible with analysis by immunoassay, with a low organic solvent content. A method is described for the extraction and pre-concentration of natural hormone 17&#946;-estradiol in 100 ml water samples. Reverse phase SPE is performed with octadecyl-silica sorbent and elution is done with 200 &#181;l of methanol 50% v/v. Eluent is diluted by adding di-water to lower the amount of methanol. After preparing manually the SPE column, the overall procedure is performed automatically within 1 hr. At the end of the process, estradiol concentration is measured by using a commercial enzyme-linked immune-sorbent assay (ELISA). 100-fold pre-concentration is achieved and the methanol content in only 10% v/v. Full recoveries of the molecule are achieved with 1 ng/L spiked de-ionized and synthetic sea water samples.

A protocol for the extraction and pre-concentration of estradiol from water samples by using an automated and miniaturized system is presented.

Un metodo semplice per Automated fase solida estrazione di campioni di acqua per l&#39;analisi immunologiche di piccole inquinanti

A new method for solid phase extraction (SPE) of environmental water samples is proposed. The developed prototype is cost-efficient and user friendly, and ...

LC-MS Analysis of Human Platelets as a Platform for Studying Mitochondrial Metabolism

Perturbed mitochondrial metabolism has received renewed interest as playing a causative role in a range of diseases. Probing alterations to metabolic pathways requires a model in which external factors can be well controlled, allowing for reproducible and meaningful results. Many studies employ transformed cellular models for these purposes; however, metabolic reprogramming that occurs in many cancer cell lines may introduce confounding variables. For this reason primary cells are desirable, though attaining adequate biomass for metabolic studies can be challenging. Here we show that human platelets can be utilized as a platform to carry out metabolic studies in combination with liquid chromatography-tandem mass spectrometry analysis. This approach is amenable to relative quantification and isotopic labeling to probe the activity of specific metabolic pathways. Availability of platelets from individual donors or from blood banks makes this model system applicable to clinical studies and feasible to scale up. Here we utilize isolated platelets to confirm previously identified compensatory metabolic shifts in response to the complex I inhibitor rotenone. More specifically, a decrease in glycolysis is accompanied by an increase in fatty acid oxidation to maintain acetyl-CoA levels. Our results show that platelets can be used as an easily accessible and medically relevant model to probe the effects of xenobiotics on cellular metabolism.

Here we show isolated human platelets can be used as an accessible ex vivo model to study metabolic adaptations in response to the complex I inhibitor rotenone. This approach employs isotopic tracing and relative quantification by liquid chromatography-mass spectrometry and can be applied to a variety of study designs.

LC-MS Analisi delle piastrine umane come una piattaforma per lo Studio del metabolismo mitocondriale

Perturbed mitochondrial metabolism has received renewed interest as playing a causative role in a range of diseases. Probing alterations to metabolic ...

Protocol for Measuring the Thermal Properties of a Supercooled Synthetic Sand-water-gas-methane Hydrate Sample

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future energy resources and energy storage media. To develop a method for gas production from natural MH-bearing sediments and hydrate-based technologies, it is imperative to understand the thermal properties of gas hydrates.
The thermal properties' measurements of samples comprising sand, water, methane, and MH are difficult because the melting heat of MH may affect the measurements. To solve this problem, we performed thermal properties' measurements at supercooled conditions during MH formation. The measurement protocol, calculation method of the saturation change, and tips for thermal constants' analysis of the sample using transient plane source techniques are described here.
The effect of the formation heat of MH on measurement is very small because the gas hydrate formation rate is very slow. This measurement method can be applied to the thermal properties of the gas hydrate-water-guest gas system, which contains hydrogen, CO2, and ozone hydrates, because the characteristic low formation rate of gas hydrate is not unique to MH. The key point of this method is the low rate of phase transition of the target material. Hence, this method may be applied to other materials having low phase-transition rates.

We present a protocol for measuring the thermal properties of synthetic hydrate-bearing sediment samples comprising sand, water, methane, and methane hydrate.

Protocollo per la misurazione delle proprietà termiche di un super-raffreddato sintetica Sand-acqua-gas-idrato di metano Campione

Methane hydrates (MHs) are present in large amounts in the ocean floor and permafrost regions. Methane and hydrogen hydrates are being studied as future ...

A Bending Test for Determining the Atterberg Plastic Limit in Soils

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a considerable subjective judgment from the operator that carries out the test is involved during its performance, which may affect the final result significantly. Different alternative methods have been put forward, but they cannot compete with the standard rolling test in speed, simplicity and cost.
In an earlier study by the authors, a simple method with a simple device to determine the PL was presented (the &#34;thread bending test&#34; or simply &#34;bending test&#34;); this method allowed the PL to be obtained with minimal operator interference. In the present paper a version of the original bending test is shown. The experimental basis is the same as the original bending test: soil threads which are 3 mm in diameter and 52 mm long are bent until they start to crack, so that both the bending produced and its related moisture content are determined. However, this new version enables the calculation of PL from an equation, so it is not necessary to plot any curve or straight line to obtain this parameter and, in fact, the PL can be achieved with only one experimental point (but two experimental points are recommended).
The PL results obtained with this new version are very similar to those obtained through the original bending test and the standard rolling test by a highly experienced operator. Only in particular cases of high plasticity cohesive soils, there is a greater difference in the result. Despite this, the bending test works very well for all types of soil, both cohesive and very low plasticity soils, where the latter are the most difficult to test via the standard thread rolling method.

The traditional standardized test for determining the plastic limit in soils is performed by hand, and the result varies depending on the operator. An alternative method based on bending measurements is presented in this study. This allows the plastic limit to be obtained with a clear and objective criterion.

Una prova di flessione per la determinazione del limite di plastica Atterberg in terreni

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a ...

Metal Corrosion and the Efficiency of Corrosion Inhibitors in Less Conductive Media

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, prevent them and minimize the damages associated with them. One of the most important characteristics of corrosion processes is the corrosion rate. The measurement of corrosion rates is often very difficult or even impossible especially in less conductive, non-aqueous environments such as biofuels. Here, we present five different methods for the determination of corrosion rates and the efficiency of anti-corrosion protection in biofuels: (i) a static test, (ii) a dynamic test, (iii) a static test with a reflux cooler and electrochemical measurements (iv) in a two-electrode arrangement and (v) in a three-electrode arrangement. The static test is advantageous due to its low demands on material and instrumental equipment. The dynamic test allows for the testing of corrosion rates of metallic materials at more severe conditions. The static test with a reflux cooler allows for the testing in environments with higher viscosity (e.g., engine oils) at higher temperatures in the presence of oxidation or an inert atmosphere. The electrochemical measurements provide a more comprehensive view on corrosion processes. The presented cell geometries and arrangements (the two-electrode and three-electrode systems) make it possible to perform measurements in biofuel environments without base electrolytes that could have a negative impact on the results and load them with measurement errors. The presented methods make it possible to study the corrosion aggressiveness of an environment, the corrosion resistance of metallic materials, and the efficiency of corrosion inhibitors with representative and reproducible results. The results obtained using these methods can help to understand corrosion processes in more detail to minimize the damages caused by corrosion.

The testing of processes associated with material corrosion can often be difficult especially in non-aqueous environments. Here, we present different methods for short-term and long-term testing of corrosion behavior of non-aqueous environments such as biofuels, especially those containing bioethanol.

Corrosione del metallo e l'efficienza di inibitori di corrosione in Media meno conduttivo

Material corrosion can be a limiting factor for different materials in many applications. Thus, it is necessary to better understand corrosion processes, ...

A Loop-mediated Isothermal Amplification (LAMP) Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many countries around the world. Severe yield losses are caused by direct feeding, and even more importantly, also by the transmission of more than 100 harmful plant pathogenic viruses. As for other invasive pests, increased international trade facilitates the dispersal of B. tabaci to areas beyond its native range. Inspections of plant import products at points of entry such as seaports and airports are, therefore, seen as an important prevention measure. However, this last line of defense against pest invasions is only effective if rapid identification methods for suspicious insect specimens are readily available. Because the morphological differentiation between the regulated B. tabaci and close relatives without quarantine status is difficult for non-taxonomists, a rapid molecular identification assay based on the loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology has been developed. This publication reports the detailed protocol of the novel assay describing rapid DNA extraction, set-up of the LAMP reaction, as well as interpretation of its read-out, which allows identifying B. tabaci specimens within one hour. Compared to existing protocols for the detection of specific B. tabaci biotypes, the developed method targets the whole B. tabaci species complex in one assay. Moreover the assay is designed to be applied on-site by plant health inspectors with minimal laboratory training directly at points of entry. Thorough validation performed under laboratory and on-site conditions demonstrates that the reported LAMP assay is a rapid and reliable identification tool, improving the management of B. tabaci.

A Loop-mediated Isothermal Amplification LAMP Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

This paper reports the protocol for a rapid identification assay for Bemisia tabaci based on loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology. The protocol requires minimal laboratory training and can, therefore, be implemented on-site at points of entry for plant imports such as seaports and airports.

Un'analisi di amplificazione isotermica (lampada) mediata da Loop per la rapida identificazione di Bemisia tabaci

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many ...

Sample Preparation Method of Scanning and Transmission Electron Microscope for the Appendages of Woodboring Beetle

This report described sample preparation methods that scanning and transmission electron microscope observations, demonstrated by preparing appendages of the woodboring beetle, Chlorophorus caragana Xie &#38; Wang (2012), for both types of electron microscopy. The scanning electron microscopy (SEM) sample preparation protocol was based on sample chemical fixation, dehydration in a series of ethanol baths, drying, and sputter-coating. By adding Tween 20 (Polyoxyethylene sorbitan laurate) to the fixative and the wash solution, the insect body surface of woodboring beetle was washed more cleanly in SEM. This study&#39;s transmission electron microscopy (TEM) sample preparation involved a series of steps including fixation, ethanol dehydration, embedding in resin, positioning using fluorescence microscopy, sectioning, and staining. Fixative with Tween 20 enabled penetrate the insect body wall of woodboring beetle more easily than it would had been without Tween 20, and subsequently better fixed tissues and organs in the body, thus yielded clear transmission electron microscope observations of insect sensilla ultrastructures. The next step of this preparation was determining the positions of insect sensilla in the sample embedded in the resin block by using fluorescence microscopy to increase the precision of target sensilla positioning. This improved slicing accuracy.

In order to observe ultrastructure of insect sensilla, scanning and transmission electron microscopy (SEM and TEM, respectively) sample preparation protocol were presented in the study. Tween 20 was added into the fixative to avoid sample deformation in SEM. Fluorescence microscopy was helpful for improving slicing accuracy in TEM.

Esempio di metodo di preparazione del microscopio elettronico di scansione e trasmissione per le appendici di Woodboring Beetle

This report described sample preparation methods that scanning and transmission electron microscope observations, demonstrated by preparing appendages of ...