Questo lavoro è sponsorizzato dalla National Natural Science Foundation of China (21674018), il National Research di chiave e programma di sviluppo della Cina (2016YFA0201702 /2016YFA0201700) e il "programma di Shuguang" supportato da Shanghai Education Development Fondazione e Shanghai Municipal Education Commission (15SG30), DHU distinto giovane professore programma (A201302), i fondi di ricerca fondamentale per le Università centrale e il progetto 111 (n. 111 / 2 / 04).

Attenzione: si prega di consultare tutte le schede di sicurezza rilevanti prima dell'uso. Molte delle sostanze chimiche utilizzate nella preparazione del modanatura sono acutamente tossici. Si prega di utilizzare dispositivi di protezione individuale (occhiali di sicurezza, guanti, camice da laboratorio, pieno lunghezza pantaloni e scarpe chiuse).
 1. filatura di microfluidica di RSF soluzione acquosa <ol><li>Preparazione di RSF acquosa filatura dope 4 , 15 , 16 <ol><li>Sgommatura di baco da seta bozzolo <ol><li>Degum Bombyx mori avvolge due volte in soluzioni acquose del 3 CO 2 Na (0,5% in peso in acqua) a 100 ° C per 30 minuti ciascuno e poi lavare la seta con acqua deionizzata per rimuovere il sericina.</li>
		</ol></li> <li>Dissolvenza del bozzolo del baco da seta degummed <ol><li>asciugare le sete degummed bozzolo in aria; poi si dissolvono le sete degummed bozzolo in soluzione acquosa di LiBr 9,0 M con un rapporto di 01:10 (p/v) a 40 ° C per 2 h. Ad esempio, aggiungere 10 mL LiBr / 1 grammo di seta ( Figura 1a).</li>
		</ol></li> <li>Centrifugazione e filtrazione <ol><li>diluire la soluzione RSF 1,5 volte di acqua deionizzata. Centrifuga e filtro per rimuovere le impurità. Centrifugare la soluzione RSF in flaconi da 250 mL a 4 ° C per 10 min 1,234.8 x g. filtrare la soluzione RSF utilizzando un filtro di 20 µm e una pompa a vuoto. Letto matrimoniale in carta da filtro è preferibile considerare l'effetto di sperimentazione.</li>
		</ol></li> <li>Dialyzing <ol><li>Dializzare la soluzione RSF in acqua deionizzata a 5 ° C per 3 giorni, utilizzando una membrana semipermeabile di cellulosa (MWCO: 14.000 ± 2.000). Il volume totale della soluzione RSF è circa 1 L, caricata in 4 sacchetti di dialisi. Mettere questi sacchetti di dialisi nel secchio, che è riempito con osmosi inversa (RO) di 10 L di acqua deionizzata. 
			Nota: Il valore pH dell'acqua deionizzata dovrebbe essere superiore a 6, per evitare la gelificazione durante il processo di concentrazione. Il pH dell'acqua deionizzata non richiedono regolazione per questo protocollo.</li>
		</ol></li> <li>Concentrazione <ol><li>condensare la soluzione acquosa di RSF 20 wt % di flusso d'aria forzato in soluzione acquosa di 5 ° C. aggiungere 3 M CaCl 2 nella soluzione a concentrazione di Ca 2 + finale; 1,0 mmol/g RSF poi concentrare mediante aria forzata flusso di 38-47 wt %.</li>
			<li>Pesare una goccia della soluzione RSF su un vetrino e poi asciugare per 2 ore in un forno a 105 ° C. 
			Nota: Il peso per cento dei rimanenti solido rispetto al peso della goccia prima di essiccamento è la concentrazione totale di proteine e CaCl 2. La concentrazione di RSF è derivata dopo deduzione della massa di CaCl 2. Almeno quattro ripetute misurazioni sono state effettuate. Nostri studi precedenti hanno mostrato che la concentrazione di Ca 2 + notevolmente influenzato le proprietà reologiche e rotatività delle soluzioni acquose RSF. Nel frattempo, l'aggiunta di Ca 2 + richiesto la limitata formazione di β-foglio e l'aggregazione di RSF 17. In uno stimolante di filatura nativo, CaCl 2 è considerato un ruolo importante durante l'immagazzinaggio di droga per evitare la gelificazione prima della filatura di filatura. 18</li></ol></li></ol></li> <li>preparazione di chip microfluidico 8 , 19 <ol><li>preparando photomask <ol><li>Design micro-canale in un Programma CAD. Stampare il file CAD per produrre una trasparenza ad alta definizione 19.</li>
		</ol></li> <li>Preparando la muffa <ol><li>pulire il vetrino <ol><li>In una cappa chimica, bollire il vetrino nella soluzione mista di acido solforico concentrato e 30 vol % perossido di idrogeno soluzione (10:1) per 20 minuti su una piastra calda. 
				Attenzione: i vapori di acido solforico e perossido di idrogeno sono estremamente tossici.</li>
			</ol></li> <li>Il vetrino di lavaggio <ol><li>lavare il vetrino utilizzando acqua deionizzata e asciugare con azoto ad alta purezza.</li>
			</ol></li> <li>Film di vernice <ol><li>cappotto il photoresist SU-8 su vetrino da un dispositivo di rivestimento su misura con un gap di 100 µm tra la superficie inferiore della barra di rivestimento e la superficie superiore del vetro.</li>
			</ol></li> <li>Rivestimento per rotazione <ol><li>diffondere il photoresist su vetrino per formare una pellicola uniforme utilizzando una macchina a rotazione a 40,3 x g per 30 s. Lo spessore del film uniforme è circa 85 µm.</li>
			</ol></li> <li>Solidificazione <ol><li>solidificare il photoresist in un forno con una programma di controllo di temperatura. Elevare la temperatura da temperatura ambiente a 65 ° C a 2 ° C/min e reggono a 65 ° C per 2 min continua al calore da 65 ° C a 95° C e premuto a 95 ° C per 15 min. Turn off al forno e fresco naturalmente per camera temperatura nel forno.</li>
			</ol></li> <li>Ultravioletto luce esposizione <ol><li>esporre il lato del vetro scivolare con il photoresist a luce ultravioletta per 12 s utilizzando la trasparenza come un photomask di fotolitografia 19. 
				Nota: Il numero d'onda della luce ultravioletta è 365 nm e l'energia di esposizione è 273.6 mJ/cm 2. 
				Attenzione: Prendere misure di sicurezza adeguate mentre si lavora con luce UV e il forno.</li>
			</ol></li> <li>Solidificare il photoresist come descritto nel passaggio 1.2.2.5.</li>
			<li>In via di sviluppo <ol><li>pulire il photoresist con ultrasuoni nella soluzione di sviluppatore per 30 s. lavare il vetrino da isopropanolo e sviluppatore, alternando tra i due, finché non ci sarà nessuna precipitazione sul vetrino.</li>
			</ol></li> <li>Solidificare il photoresist in un forno con una programma di controllo di temperatura. Elevare la temperatura da temperatura ambiente a 170 ° C a 2 ° C/min e premuto a 170 ° C per 30 min. Turn off al forno e fresco naturalmente a temperatura ambiente in forno.</li>
		</ol></li> <li>Litografia soft <ol><li>versare 8.8 pre-polimero di g liquido polidimetilsilossano (PDMS) sopra la muffa e la cura a 65 ° C per 30 minuti, e 15 min a 80 pre-polimero di ° C. liquido PDMS è costituito da PDMS e agente indurente (in genere a 10:1 (w/w)).</li>
		</ol></li> <li>Boxe <ol><li>fare un buco attraverso la replica PDMS all'inizio del canale di drill. Il diametro della punta è di 1,2 mm.</li>
		</ol></li> <li>Tenuta <ol><li>sigillare la replica PDMS con il canale da uno strato PDMS piatto senza motivo di un trattamento al plasma di ossigeno sulle superfici dei due strati PDMS. 
			Nota: Il processo di preparazione complessiva del chip richiede circa 72 h.</li>
		</ol></li></ol></li> <li>Fabbricazione di RSF fibra <ol><li>iniezione di filatura dope <ol><li>iniettare il RSF filatura dope in microchannel a 2 µ l/min di una pompa a siringa.</li>
		</ol></li> <li>Regolamento ambiente <ol><li>regolare l'umidità relativa di 40 ± 5% RH o 50 ± 5% RH utilizzando un umidificatore. A 40 RH di ± 5%, come filato fibra solidificato più velocemente di 50 ± 5% RH.</li>
		</ol></li> <li>Fibra di produzione di RSF <ol><li>toccare la goccia RSF un Pinpoint allo sbocco del canale microfluidica, disegnare fibra di RSF nell'aria e quindi la bobina esso su un rullo attraverso un'intercapedine d'aria di 10 cm ad una velocità di 3 cm/s ( Figura 1b ).</li>
		</ol></li> <li>Memorizzare le fibre RSF in un essiccatore sigillato per 24 h.</li>
		<li>Post-trattamento della fibra <ol><li>disegnare le fibre come filato 4 volte a 0,9 mm s -1 in 80 vol % etanolol di soluzione di una macchina su misura e quindi mantenere la fibra disegnata fisso e immergere le fibre nella soluzione per 1 h. A causa di questo trattamento, la lunghezza della fibra è stata cambiata da originariamente 15 mm a 60 mm.</li>
		</ol></li> <li>Preparazione del campione per la caratterizzazione <ol><li>fissare le fibre post-trattate su un telaio di carta con una lunghezza di 10mm calibro. Almeno 20 fibre sono necessità di misurazione, compreso nella prova di trazione, SEM, FTIR e WAXS. I diametri della gamma fibre post-disegnato da 5 a 10 µm. Figura 1 Mostra lo schema della fibra produzione e caratterizzazione di WAXD. Le proprietà meccaniche delle fibre RSF sono state esaminate secondo un sistema di prova materiale (25 ± 2) ° C e (45 ± 5) % di umidità relativa. L'estensione votare e calibro lunghezza rispettivamente 2 mm/min e 1cm,.</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 2. Radiazione di sincrotrone caratterizzazione di cristallina struttura di RSF fibra <ol><li>radiazione di sincrotrone caratterizzazione 4 , 13 , 17 <ol><li>regolazione della beamline <ol><li>regolare la lunghezza d'onda dei raggi x e dimensione dello spot di 0,07746 nm e 3 x 2 µm 2, rispettivamente. 
			Nota: Il protocollo viene eseguito utilizzando la beamline di BL15U1 presso la Shanghai Synchrotron Radiation Facility.</li>
		</ol></li> <li>Posizione dello spot raggi x <ol><li>trovare la posizione dello spot dei raggi x. 
			Nota: La posizione dello spot dei raggi x è regolata dal tecnico di laboratorio presso l'impianto di radiazione di sincrotrone.</li>
		</ol></li> <li>Test del campione standard: biossido di cerio (CeO 2) <ol><li>un CeO 2 polvere standard del campione di prova. Il CeO 2 polvere è stata caratterizzata per calcolare il centro del cerchio e la distanza tra il campione e il rilevatore.</li>
		</ol></li> <li>Preparazione del campione <ol><li>difficoltà i filamenti RSF in parallelo con l'altro su carta cornice con un calibro di 10 mm di lunghezza. Incollare la cornice di carta sul palco test. 
			Nota: Mantenere la fibra orizzontale.</li>
		</ol></li> <li>SR-WAXD test <ol><li>aprire l'otturatore <ol><li>chiudere lo sportello della stazione beamline dopo aver verificato che non ci siano persone in camera. Aprire l'otturatore della sorgente del fascio di raggi x.</li>
			</ol></li> <li>Messa a fuoco <ol><li>spostare la fibra leggermente fino a quando si è a fuoco. Regolare la posizione della fibra lungo x, y, z senso da remoto tramite un software ( Figura 1C).</li>
			</ol></li> <li>Esposizione di esempio <ol><li>spostare la fibra su e giù in remoto tramite un software, fino a quando non è sul posto dei raggi x. Premere il pulsante start sul software per esporre la fibra per la beamline di raggi x per 20 s ( Figura 1C).</li>
			</ol></li> <li>Sfondo diffrazione <ol><li>la diffrazione dello sfondo aria con il tempo di esposizione di 20 s. mossa la fibra lontano dal luogo di raggi x da remoto tramite un software di prova. Premere il &#34; inizio &#34; pulsante sul software per esporre la beamline di raggi x di &#34; medio di aria &#34; per 20 s.</li>
			</ol></li></ol></li></ol></li> <li>Elaborazione dati SR-WAXD 13 <ol><li>calibrazione Software <ol><li>elaborare i dati WAXD con FIT2D (V12.077). Calibrare il centro del cerchio e la distanza del campione-a-rivelatore utilizzando i dati di diffrazione della polvere CeO 2.</li>
		</ol></li> <li>2-D di diffrazione <ol><li>sottrarre lo sfondo di aria dal pattern di diffrazione della fibra utilizzando FIT2D (V12.077).</li>
		</ol></li> <li>Dimensione cristallinità e cristallite <ol><li>integrare l'intensità di diffrazione in funzione di 2 θ di angolo di scattering. Eseguire deconvoluzione dell'integrazione di intensità di picco automatizzata separazione software (versione 4.12) 12. Il grado di cristallinità, x c, è stato stimato dalla relazione: <img alt="Equation" src="/files/ftp_upload/56271/56271eq1.jpg" /> , dove ho c è la somma delle intensità integrata le vette cristalline e I un è l'intensità integrata dei amorfo halo 4 , 11. L'integrazione dei modelli di WAXD ha mostrato la larghezza del picco del [200], [020], [002] riflessioni. La FWHM di questi picchi sono stati utilizzati per determinare le dimensioni dei cristalliti lungo la a, b e c assi utilizzando Scherrer &#39; s formula 4.</li>
		</ol></li> <li>Determinazione degli orientamenti dei cristalliti <ol><li>calcolare gli orientamenti del cristallite e amorfo secondo azimuthal integrazioni di (020) e (210) picchi 11. L'orientamento cristallina può essere calcolato quantitativamente secondo Herman &#39; orientamento s. Qui, entrambi (020) e (210) cime erano dotati di due funzioni gaussiane. Il più stretto è per orientamento cristallina e l'altro più ampio è per il materiale amorfo orientato 13. Qui, gli orientamenti di cristalliti di fibre RSF sono stati confrontati utilizzando l'intera larghezza a metà altezza (FWHM) dei picchi di integrazioni azimutale (002).</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol>
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Gli autori non hanno nulla a rivelare.

Durante la dialisi della soluzione RSF, il valore del pH è fondamentale per il processo di concentrazione seguente. Se il valore del pH dell'acqua deionizzata è minore di 6, è possibile che la soluzione RSF sarà più facile per gel durante il processo di concentrazione. Per evitare la gelificazione, CaCl2 viene aggiunto alla soluzione di RSF. La concentrazione di CaCl2 è 1 mmol / peso di RSF.
Il nostro lavoro precedente dimostrato la possibilità di microfluidica filatura a secco di una soluzione acquosa di RSF8. La geometria del canale microfluidico era una funzione esponenziale di monostadio semplificata. Per spider e del baco da seta, filatura dopes erano sorteggio giù attraverso un condotto di filatura di due fasi di regressione esponenziale prima fibra formazione1,20. Qui, la geometria del canale microfluidico è stata progettata da che imita la seconda funzione di decadimento esponenziale ordine del baco da seta filatura del condotto1. La larghezza del canale microﬂuidic diminuisce da una larghezza iniziale di 2.065 µm alla larghezza terminale di 265 µm, e la lunghezza del canale allungamento è 21,5 mm. Nel precedente articolo, il diametro della fibra RSF disegnato era 2 µm. Così, un fascio di fili RSF ha dovuto essere usato per la prova meccanica e la struttura caratterizzazione8.
L'esperimento dimostra che RSF concentrazione e umidità influenzano il diametro e la microstruttura delle fibre RSF nel processo di filatura a secco. La fibra RSF filata a 40% RH Mostra un diametro più grande e più strutture cristalline della fibra filata a 50% RH di. Tuttavia, la fibra filata a 50% RH ha un maggiore orientamento cristallino quello che filate ad 40% RH. I risultati potrebbero essere correlati a tassi di evaporazione di acqua a diversa umidità. Un più alto tasso di evaporazione di acqua a 40% RH migliora le interazioni intramolecolari e facilita la transizione di fase veloce di seta fibroin dal sol-gel di fibra di seta tinta. Un minor tasso di evaporazione di acqua a 50% RH conduce ad un più elevato contenuto di acqua residua nella fibra solidificata. Come un piccolo lubrificante molecolare, l'acqua facilita l'orientamento di seta fibroin e rende la fibra parzialmente solidificata di essere allungato per fibre più fini. Questo processo ci aiuta a capire come acqua influenza la formazione di fibre di seta durante il processo di filatura nativo.
Le proprietà meccaniche delle fibre post-trattati di RSF sono migliori di quelli di sete degummed4. Dopo il post-trattamento, crystallinities delle fibre sono stati aumentati drasticamente. La FWHM della fibra post-trattato RSF è inferiore a quella della fibra come filata. Indica che il post-trattamento migliora l'orientamento dei cristalliti lungo l'asse della fibra. Tuttavia, la complessità del processo di post-trattamento limita la produzione di massa delle RSF fibre ad alta resistenza.
Rispetto ad una filiera convenzionale, il canale di microfluidica è adatto per imitare la geometria di una ghiandola di seta naturale. Nel frattempo, la filatura di microfluidica fu usata per produrre la seta del ragno ricombinante con eccellenti qualità meccaniche9. Sezioni di taglio ed elongazionale sono state integrate nel chip microfluidici filatura per indurre il montaggio e l'orientamento delle molecole proteiche e fibrille. Di conseguenza, la filatura di microfluidica è promettente in produzione di sete animale ad alte prestazioni, come pure altre fibre sintetiche dalla soluzione. Tuttavia, il metodo di filatura di microfluidica possa produrre solo singoli filamenti e non può permettersi di elevata produzione di fibre artificiali.

Ragno e bachi da seta possono produrre eccezionale fibra di seta dalla soluzione proteica acquosa a temperatura ambiente e pressione. Tosatura ed estensionale flusso può indurre la formazione di cristalli liquidi texture nella ghiandola di seta1. Negli ultimi anni, c'è stato un grande interesse che imita il processo di filatura del ragno per produrre fibre artificiali ad alta resistenza. Tuttavia, grandi quantità di proteine della seta di ragno non può essere prodotto in modo efficiente ed economicamente da allevamento ragni a causa di cannibalismo. Notevoli quantità di seta del baco da seta possono essere ottenuti facilmente dall'agricoltura. In caso contrario, il baco da seta e ragno hanno una composizione simile di processo e dell'amminoacido di filatura. Di conseguenza, seta fibroin baco da seta è selezionato come un sostituto per filare la seta artificiale animale da molti ricercatori.
Ragno e baco da seta è possibile estrudere soluzione proteica attraverso loro condotto di filatura in fibra in aria. Le forze elevate sollecitazioni generate lungo il condotto di filatura più probabile allungare le molecole di seta fibroin per un più esteso di conformazione2. Seta artificiale fibre sono state filate utilizzando convenzionale filatura umido e a secco-filatura processi3,4, che non tengono in conto le forze fluide generate nel dotto di filatura.
In primo luogo, microfluidica approcci sono stati utilizzati per indagare l'assemblaggio di proteine della seta5,6. Quindi, fabbricazione di microfluidica di RSF è stata studiata tramite modellazione la cesoiatura ed estensionale forze7,8. Modulo di Young e diametro delle fibre RSF può essere sintonizzati di microfluidica filatura bagnata, ma la resistenza alla trazione di drawn fibra era inferiore a 100 MPa7. Infine, fibre ad alta resistenza RSF con successo sono stati preparati utilizzando il metodo di filatura a secco di microfluidica, ma il diametro della fibra è solo 2 µm8. Recentemente, filatura bagnata microfluidica è stata utilizzata con successo nella produzione di fibra di seta di ragno ricombinante ad alta resistenza. Il disegno di post-filatura in aria migliorato i difetti di superficie e interni di fibra artificiale9.
In questo studio, sono stato introdotto il microfluidici migliorato processo per fibra di RSF di filatura. Esso mira a imitare il processo di filatura della seta del baco da seta, tra cui la droga di filatura, tosatura delle forze e il processo di filatura a secco. Questo metodo di filatura non solo può produrre fibra di seta artificiale ad alta resistenza, ma anche possibile regolare il diametro della fibra. In primo luogo, il RSF dope di filatura è stato tosato e allungata in un canale di biomimic con un decadimento esponenziale di secondo ordine. In secondo luogo, le influenze di umidità relativa (RH) sulla morfologia delle fibre e le proprietà sono state studiate nel processo di filatura a secco microfluidici10. Rispetto per la filiera di filatura convenzionale, il nostro sistema di microfluidica è altamente biomimetici e può essere utilizzato per produrre fibre ad alta resistenza da soluzioni a temperatura ambiente da asciutto o bagnato metodo di filatura.
Dovuto l'alta risoluzione, ad alta luminosità, ad alta energia di microfocus la radiazione di sincrotrone a raggi x, può essere utilizzato per caratterizzare la microstruttura di una singola fibra con un diametro di parecchi micrometri4,11 , 12 , 13 , 14. qui, SR-WAXD tecnica è stata usata per calcolare la cristallinità, dimensione del cristallite e cristallina orientamento delle fibre RSF.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>B. mori Cocoons</td>
			<td>Farmer in Tongxiang, Zhejiang Province, China</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium carbonate, anhydrous, 99.8%</td>
			<td>Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Lithium bromide, 99.1%</td>
			<td>Shanghai China Lithium Industrial Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Calcium chloride, anhydrous, 96.0%</td>
			<td>Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, anhydrous, 99.7%</td>
			<td>Sinopharm Group Chemical Reagent Co.,Ltd., China</td>
			<td>10009218</td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>SU-8 photoresist</td>
			<td>MicroChem Corp., USA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Developing solution</td>
			<td>MicroChem Corp., USA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sylgard 184</td>
			<td>Dow Corning, USA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isopropanol</td>
			<td>Shanghai Lingfeng Chemical Reagent Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Concentrated sulfuric acid</td>
			<td>Pinghu Chemical Reagent Factory, China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>30 vol% hydrogen peroxide</td>
			<td>Shanghai Jinlu Chemical reagent Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Acetone</td>
			<td>Shanghai Zhengxing Chemical Reagent Factory, China</td>
			<td></td>
			<td>Analytically Pure</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Oxygen plasma treatment</td>
			<td>DT-01, Suzhou Omega Machinery Electronic Technology Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Syringe pump</td>
			<td>&#160;KD Scientific, USA</td>
			<td></td>
			<td>KDS 200P</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Humidifier</td>
			<td>SEN electric</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Driller</td>
			<td>Hangzhou Bo Yang Machinery Co., Ltd., China</td>
			<td></td>
			<td>bench drilling machine Z406c</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Material testing system</td>
			<td>Instron, USA</td>
			<td></td>
			<td>Model: 5565</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>PeakFit</td>
			<td>Systat Software, Inc., USA</td>
			<td></td>
			<td>Version 4.12</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

microfluidic dry-spinning and characterization of regenerated silk fibroin fibers

Il protocollo viene illustrato un metodo per che imita il processo di filatura del baco da seta. Nel processo di filatura nativo, il dotto di filatura contraenti consente le proteine della seta essere compatto e ordinato dalle forze di taglio e di allungamento. Qui, un canale di microfluidica biomimetici è stato progettato per imitare la geometria specifica del dotto di filatura del baco da seta. Filatura rigenerato seta fibroin (RSF) drogato con alta concentrazione, si è sporto attraverso il microchannel a fibre a secco-spin a temperatura e pressione ambiente. Nel processo di post-trattamento, le fibre come filata erano disegnate e memorizzate in soluzione acquosa di etanolo. Radiazione di sincrotrone grandangolare diffrazione di raggi x (SR-WAXD) tecnologia utilizzata per studiare la microstruttura delle singole fibre RSF, che erano fissati ad un supporto del campione con l'asse di fibra RSF normale microbeam dei raggi x. La cristallinità, dimensione del cristallite e cristallina orientamento della fibra sono stati calcolati dai dati WAXD. Gli archi di diffrazione vicino all'equatore del modello bidimensionale WAXD indicano che la fibra post-trattata di RSF ha un grado elevato di orientamento.

Fibre ad alta resistenza RSF sono state prodotte con successo utilizzando il metodo di filatura di microfluidica. Le curve stress-strain e immagini al SEM delle fibre RSF allungate C44R40 sono mostrati nella Figura 2. Almeno 10 fibre sono stati misurati nella prova di trazione. Curve stress-strain sono stati scelti in base al valore medio di rottura stress e tensione delle fibre. I dati WAXD delle fibre sono mostrati nella Figura 3. La cristallinità e l'orientamento cristallino sono stati calcolati secondo i dati WAXD. Per l'indicazione del campione, usiamo C e R a presentare la concentrazione di RSF nella roba di filatura e l'umidità relativa, rispettivamente. Ad esempio, le fibre filata da 44 wt % RSF filatura dope a 40 ± 5% RH è stata designata come C44R40, che era stato post-elaborato con un rapporto di tiraggio di 4. Altre fibre sono stati rinominati come C44R50, C47R40 e C47R50 secondo la stessa descrizione.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56271/56271fig1.jpg"> 
Figura 1: Schematica della caratterizzazione di produzione e la struttura del fibra. (un) soluzione di preparazione di RSF, (b) microfluidica processo delle fibre RSF, (c) radiazione di sincrotrone messa a punto sperimentale di singola fibra RSF di filatura. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56271/56271fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56271/56271fig2.jpg"> 
Figura 2: Curve sforzo-deformazione delle fibre post-trattati di RSF. Inserire immagine di SEM di spettacoli di C44R40. Barra della scala = 10 µm. Questa figura è stata modificata da10. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56271/56271fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56271/56271fig3.jpg"> 
Figura 3: dati SR-WAXD di fibre post-trattati di RSF. (A), due modelli di WAXD dimensionale di RSF post-trattati singola fibre: (un) C44R40, (b) C44R50, (c) C47R40, (d), C47R50, e (B) degummed mori b. seta; Dati dimensionali di WAXD (C), uno dei post-trattati fibre di RSF e degummed mori b. seta, che è stato effettuato a picco deconvoluzione in (D). Questa figura è stata modificata da riferimento10. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56271/56271fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

A secco microfluidic-spinning e caratterizzazione delle fibre rigenerate seta Fibroin

Un protocollo per la filatura di microfluidica e caratterizzazione di microstruttura di monofilamento rigenerata seta fibroin è presentato.

The protocol demonstrates a method for mimicking the spinning process of silkworm. In the native spinning process, the contracting spinning duct enables ...

microfluidic-dry-spinning-characterization-regenerated-silk-fibroin

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.7K Views.  Donghua University. Un protocollo per la filatura di microfluidica e caratterizzazione di microstruttura di monofilamento rigenerata seta fibroin è presentato.

Video: Microfluidic Dry-spinning and Characterization of Regenerated Silk Fibroin Fibers

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

Split-e-pool Sintesi e caratterizzazione di peptidi Terziario Ammide Biblioteca

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

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Chimica

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite in&#64257;ltration of 3D interconnected microfluidic networks. The manufacturing of the reinforced beams begins with the fabrication of microfluidic networks, which involves layer-by-layer deposition of fugitive ink filaments using a dispensing robot, filling the empty space between filaments using a low viscosity resin, curing the resin and finally removing the ink.&#160;Self-supported 3D structures with other geometries and many layers (e.g.&#160;a few hundreds layers) could be built using this method. The resulting tubular micro&#64258;uidic networks are then infiltrated with thermosetting nanocomposite suspensions containing nanofillers (e.g.&#160;single-walled carbon nanotubes), and subsequently cured. The infiltration is done by applying a pressure gradient between two ends of the empty network (either by applying a vacuum or vacuum-assisted microinjection). Prior to the infiltration, the nanocomposite suspensions are prepared by dispersing nanofillers into polymer matrices using ultrasonication and three-roll mixing methods. The nanocomposites (i.e.&#160;materials infiltrated) are then solidified under UV exposure/heat cure, resulting in a 3D-reinforced composite structure. The technique presented here enables the design of functional nanocomposite macroscopic products for microengineering applications such as actuators and sensors.

Three-dimensional (3D) microstructured composite beams are fabricated through the directed and localized infiltration of nanocomposites into 3D porous microfluidic networks. The flexibility of this manufacturing method enables the utilization of different thermosetting materials and nanofillers in order to achieve a variety of functional 3D reinforced nanocomposite macroscopic products.

Produzione di tridimensionalmente microstrutturate nanocompositi attraverso Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Sintesi e caratterizzazione di funzionalizzato metallo-organici quadri

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

Preparazione e caratterizzazione di SDF-1α-Chitosan-Destrano solfato nanoparticelle

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Highly Stable, Functional Hairy Nanoparticles and Biopolymers from Wood Fibers: Towards Sustainable Nanotechnology

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While metal-based nanoparticles are associated with synthetic and environmental hassles, cellulose introduces a green, sustainable alternative for nanoparticle synthesis. Here, we present the chemical synthesis and separation procedures to produce new classes of hairy nanoparticles (bearing both amorphous and crystalline regions) and biopolymers based on wood fibers. Through periodate oxidation of soft wood pulp, the glucose ring of cellulose is opened at the C2-C3 bond to form 2,3-dialdehyde groups. Further heating of the partially oxidized fibers (e.g., T = 80 &#176;C) results in three products, namely fibrous oxidized cellulose, sterically stabilized nanocrystalline cellulose (SNCC), and dissolved dialdehyde modified cellulose (DAMC), which are well separated by intermittent centrifugation and co-solvent addition. The partially oxidized fibers (without heating) were used as a highly reactive intermediate to react with chlorite for converting almost all aldehyde to carboxyl groups. Co-solvent precipitation and centrifugation resulted in electrosterically stabilized nanocrystalline cellulose (ENCC) and dicarboxylated cellulose (DCC). The aldehyde content of SNCC and consequently surface charge of ENCC (carboxyl content) were precisely controlled by controlling the periodate oxidation reaction time, resulting in highly stable nanoparticles bearing more than 7 mmol functional groups per gram of nanoparticles (e.g., as compared to conventional NCC bearing &#60;&#60; 1 mmol functional group/g). Atomic force microscopy (AFM), transmission electron microscopy (TEM), and scanning electron microscopy (SEM) attested to the rod-like morphology. Conductometric titration, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), nuclear magnetic resonance (NMR), dynamic light scattering (DLS), electrokinetic-sonic-amplitude (ESA) and acoustic attenuation spectroscopy shed light on the superior properties of these nanomaterials.

Synthesis schemes to prepare highly stable wood fiber-based hairy nanoparticles and functional cellulose-based biopolymers have been detailed.

Altamente stabile, funzionale Peloso nanoparticelle e biopolimeri da fibre di legno: verso nanotecnologia sostenibile

Nanoparticles, as one of the key materials in nanotechnology and nanomedicine, have gained significant importance during the past decade. While ...

Low-energy Cathodoluminescence for (Oxy)Nitride Phosphors

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and flexibility of their emission properties can be achieved by controlling their composition and dopants. However, a lot of work is still required to improve their properties and to reduce the production cost. A possible approach is to correlate the luminescence properties of the Sialon particles with their local structural and chemical environment in order to optimize their growth parameters and find novel phosphors. For such a purpose, the low-voltage cathodoluminescence (CL) microscopy is a powerful technique. The use of electron as an excitation source allows detecting most of the luminescence centers, revealing their luminescence distribution spatially and in depth, directly comparing CL results with the other electron-based techniques, and investigating the stability of their luminescence properties under stress. Such advantages for phosphors characterization will be highlighted through examples of investigation on several Sialon phosphors by low-energy CL.

Low-energy Cathodoluminescence for OxyNitride Phosphors

An excellent chemical and luminescence stabilities of (oxy)nitride phosphors present it as an promising alternative to currently used sulfide and oxide phosphors. In this paper, we present the way to investigate its local luminescence properties using low-energy cathodoluminescence (CL).

Catodoluminescenza a basso consumo energetico per (Oxy) Fosfori nitruro

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and ...

Microfluidic-based Synthesis of Covalent Organic Frameworks (COFs): A Tool for Continuous Production of COF Fibers and Direct Printing on a Surface

Covalent Organic Frameworks (COFs) are a class of porous covalent materials which are frequently synthesized as unprocessable crystalline powders. The first COF was reported in 2005 with much effort centered on the establishment of new synthetic routes for its preparation. To date, most available synthetic methods for COF synthesis are based on bulk mixing under solvothermal conditions. Therefore, there is increasing interest in developing systematic protocols for COF synthesis that provide for fine control over reaction conditions and improve COF processability on surfaces, which is essential for their use in practical applications. Herein, we present a novel microfluidic-based method for COF synthesis where the reaction between two constituent building blocks, 1,3,5-benzenetricarbaldehyde (BTCA) and 1,3,5-tris(4-aminophenyl)benzene (TAPB), takes place under controlled diffusion conditions and at room temperature. Using such an approach yields sponge-like, crystalline fibers of a COF material, hereafter called MF-COF. The mechanical properties of MF-COF and the dynamic nature of the approach allow the continuous production of MF-COF fibers and their direct printing onto surfaces. The general method opens new potential applications requiring advanced printing of 2D or 3D COF structures on flexible or rigid surfaces.

Microfluidic-based Synthesis of Covalent Organic Frameworks COFs: A Tool for Continuous Production of COF Fibers and Direct Printing on a Surface

We present a novel microfluidic-based method for synthesis of covalent organic frameworks (COFs). We demonstrate how this approach can be used to produce continuous COF fibers, and also 2D or 3D COF structures on surfaces.

Sintesi microfluidica a base di strutture organiche COF (COF): uno strumento per la produzione continua di fibre COF e stampa diretta su una superficie

Covalent Organic Frameworks (COFs) are a class of porous covalent materials which are frequently synthesized as unprocessable crystalline powders. The ...

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We present methods for depositing and passively manipulating C60 molecules on rippled graphene that advance the pursuit of realizing applications involving 1D C60/graphene hybrid structures. The techniques applied in this exposition are geared towards high vacuum systems with preparation areas capable of supporting molecular deposition as well as thermal annealing of the samples. We focus on C60 deposition at low pressure using a homemade Knudsen cell connected to a scanning tunneling microscopy (STM) system. The number of molecules deposited is regulated by controlling the temperature of the Knudsen cell and the deposition time. One-dimensional (1D) C60 chain structures with widths of two to three molecules can be prepared via tuning of the experimental conditions. The surface mobility of the C60 molecules increases with annealing temperature allowing them to move within the periodic potential of the rippled graphene. Using this mechanism, it is possible to control the transition of 1D C60 chain structures to a hexagonal close packed quasi-1D stripe structure.

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Here we present a protocol for the fabrication of C60/graphene hybrid nanostructures by physical thermal evaporation. Particularly, the proper manipulation of deposition and annealing conditions allow the control over the creation of 1D and quasi 1D C60 structures on rippled graphene.

Preparazione e caratterizzazione di nanostrutture ibride C60/Graphene

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation usually consists in the formation of droplets containing low molar mass liquid crystals at elevated temperatures. Subsequently, these particle precursors are oriented in the flow field of the capillary and solidified by a crosslinking polymerization, which produces the final actuating particles. The optimization of the process is necessary to obtain the actuating particles and the proper variation of the process parameters (temperature and flow rate) and allows variations of size and shape (from oblate to strongly prolate morphologies) as well as the magnitude of actuation. In addition, it is possible to vary the type of actuation from elongation to contraction depending on the director profile induced to the droplets during the flow in the capillary, which again depends on the microfluidic process and its parameters. Furthermore, particles of more complex shapes, like core-shell structures or Janus particles, can be prepared by adjusting the setup. By the variation of the chemical structure and the mode of crosslinking (solidification) of the liquid crystalline elastomer, it is also possible to prepare actuating particles triggered by heat or UV-vis irradiation.

This article describes the microfluidic process and parameters to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. This process allows the preparation of actuating particles and the variation of their size and shape (from oblate to strongly prolate, core-shell, and Janus morphologies) as well as the magnitude of actuation.

Preparazione di microfluidica di liquido cristallino elastomero attuatori

This paper focuses on the microfluidic process (and its parameters) to prepare actuating particles from liquid crystalline elastomers. The preparation ...