Questo lavoro è supportato da US Army Research Office nell'ambito della sovvenzione W911NF-15-1-0414.

1. preparazione della cella Knudsen fatti in casa
<ol><li>
Preparare i componenti per cella di Knudsen
	<ol>
<li>Acquisto un CF flangiati basa feedthrough potenza (2,75" CF, 4 perni in acciaio inox). Due fori filettati attraverso il passante, presso i punti incrociati tra uno diametro 1,30" linea e la sua circonferenza.</li>
		<li>Preparare una provetta di vetro (0,315" diametro esterno (OD), lunghezza 2.50").</li>
		<li>Acquisto di fogli sottili di rame (99.9%) con spessore 0.005". Tagliare un foglio di dimensioni di 7.5" L x 5.0" W usando un paio di forbici, poi curl per una cava columniform scudo con un diametro di 1,45" a mano (Figura 1a).</li>
		<li>Preparare la termocoppia di tipo K (chromel/alumel) con un diametro di 0.005" dal taglio di una lunghezza di 3" per fili chromel sia alumel. Sbucciare gli strati di isolante circa 0,5" in lunghezza da entrambe le estremità di entrambi i fili.</li>
		<li>Tagliare un 0,01" diametro filo di tungsteno (99,95%) per una lunghezza di circa 60". Bobina a forma di molla con un diametro 0,315" avvolgendolo strettamente attorno a un'asta di diametro paragonabile di tubo di vetro.</li>
		<li>Acquistare un pezzo in ceramica. Preparare un pezzo adatto Cuboide con un buco nel mezzo che si adatta alla dimensione del vetro (5 in Figura 1b).</li>
		<li>Tagliare 2 aste di diametro standard in acciaio filettato 0.10" per una lunghezza di 7" dalla fascia e segare con un tornio.</li>
		<li>Tagliare un filo di rame del diametro 0,01" morbido, per una lunghezza approssimativa di 30" utilizzando una forbice.</li>
		<li>Preparare 4 barre di rame forate con un diametro esterno di 0,094" tagliando tre aste per un 2" lunghezza e una canna per una lunghezza di 4" utilizzando una taglierina laterale.</li>
	</ol>
</li>
	<li>
Montare questi pezzi nella cella di Knudsen
	<ol>
<li>Pulire tutti i componenti indicati nel passaggio 1.1 utilizzando ultrasuoni pulizia a 42 kHz in acetone per 30 min.</li>
		<li>Montare 2 barre filettate in acciaio standard in fori il CF flangia di passanti il potere. Nota: I fori sono filettati (7 in Figura 1b).</li>
		<li>Montare la parte inferiore metà del 4 barre rame forate nella parte superiore dei 4 perni del passante di potenza CF flangiato inserendo il pin la barre di rame forate e la risoluzione di una taglierina laterale (6 in Figura 1b).</li>
		<li>Montare il pezzo in ceramica nella posizione dell'alta 2,5" dal fondo delle barre filettate con filo di rame morbido. Nota: Questo pezzo sosterrà il tubo di vetro nel passaggio seguente (5 in Figura 1b).</li>
		<li>Far scorrere il tubo di vetro in primavera tungsteno arricciati. Spremere il fondo del tubo di vetro nel foro del pezzo in ceramica. Utilizzare filo di rame morbido per tenere l'estremità superiore del tubo di vetro l'estremità superiore delle barre filettate (3 e 4 in Figura 1b).</li>
		<li>Afferrare l'estremità superiore della molla nell'asta più rame, definito come r. afferrare l'estremità inferiore della molla in una delle barre di rame più brevi, definite come B (A e B in Figura 1b).</li>
		<li>Ruotare un'estremità pelata di chromel sia alumel fili insieme (2 in Figura 1b).</li>
		<li>Posizionare l'estremità congiunta contorto modo che tocca da vicino il fondo esterno del tubo di vetro. Immobilizzare e con l'aiuto del pezzo in ceramica.</li>
		<li>Presa l'altra estremità pelata della chromel filo in uno dei 2 barre rame più corte sinistra, definite come C. Grip l'altra estremità pelata del filo alumel nella sinistra più corta asta di rame, definito come D (C e D in Figura 1b).</li>
		<li>Mettiti lo scudo columniform cavo rame arricciato il passante di potenza CF flangiato (Figura 1a).</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. preparare la sorgente di60 C nella cella Knudsen fatti in casa
<ol><li>Caricare l'origine di60 C nella cella di Knudsen fatti in casa.<ol>
<li>Caricare circa 50 mg di polvere di60 C (99,5% di purezza) nel tubo di vetro della cella di Knudsen fatti in casa. Nota: La precisione oltre 1 mg di massa della polvere è inutile.</li>
		<li>Montare la cella di Knudsen indietro su un ramo della serratura carico.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Il blocco di carico della pompa.<ol>
<li>Accendere la pompa per il blocco di carico. Prima attivare la valvola dell'acqua per il raffreddamento della pompa turbo, quindi accendere il ventilatore per raffreddare la pompa meccanica. Quindi, accendere la pompa meccanica e infine accendere la pompa turbo.</li>
		<li>Controllare la pressione nella serratura carico e attendere circa 10 h. Nota: La pressione all'uscita della pompa turbo dovrebbe essere 6.0 x 10-2 mbar.</li>
		<li>Accendere il misuratore di ioni montato nella serratura carico ad una pressione inferiore (in genere inferiore a 10-6 mbar).</li>
		<li>Controllare la pressione nella serratura carico: la pressione dovrebbe essere nella gamma di 10-8 mbar dopo 10 h di pompaggio.</li>
	</ol>
</li>
	<li>Tempri la fonte di60 C nella cella di Knudsen fatti in casa.<ol>
<li>Tempri gradualmente l'origine di60 C nella cella di Knudsen fatti in casa (1,5 ° C/min) a 250 ° C per 2 h per degassamento collegando una potenza di alimentazione sui due pin dei passanti di potenza CF flangiato, che sono collegati alla primavera tungsteno arricciati.</li>
		<li>Aumentare la temperatura di ricottura a 300 ° C, che è sopra la temperatura di deposizione (270 ° C).</li>
		<li>Ricottura a 300 ° C per 0,5 h per degassamento ulteriormente.</li>
		<li>Diminuire la temperatura a 270 ° C per la deposizione.</li>
	</ol>
</li>
</ol>3. preparare il grafene atomicamente pulito nella camera di UHV
<ol><li>Trasferire il grafene (su lamina di rame) dalla rastrelliera dei campioni deposito alla piastra di ricottura nella camera di ultra-alto vuoto preparazione del sistema STM (un posto speciale per la preparazione e un campione sotto vuoto ultraelevato di ricottura).</li>
	<li>Temprare il substrato di grafene ad una pressione di base di basso 10-10 mbar all'interno della camera di preparazione aumentando gradualmente la temperatura di 400 ° C.</li>
	<li>Attendere 12 h rimuovere impurità residue sulla superficie del grafene.</li>
	<li>Diminuire la temperatura di ricottura per il substrato di grafene gradualmente a temperatura ambiente.</li>
</ol>4. deposito C 60 su substrato di grafene utilizzando la cella di Knudsen fatti in casa nella serratura di carico
<ol><li>Trasferire il substrato di grafene per il blocco di carico.<ol>
<li>Organizzare la piastra nella camera di preparazione in posizione di trasferimento. Trasferire il grafene atomicamente pulito il blocco di carico per deposizione C60, dopo aver visto il grafene atomicamente pulito e C60 fonte pronto.</li>
		<li>Aprire la valvola tra il blocco di carico e l'alloggiamento della preparazione.</li>
		<li>Trasferimento del substrato di grafene dal piatto nella camera di preparazione per il blocco di carico con lo strumento di equipaggiamento.</li>
		<li>Mettere la faccia di substrato di grafene giù (C60 proviene dalla sorgente qui sotto).</li>
	</ol>
</li>
	<li>Cassetta C60 sul substrato grafene. Nota: C60 molecole trasferire dalla cella di Knudsen fatti in casa al substrato di grafene a 270 ° C.<ol>
<li>Attendere per 1 minuto con una velocità di deposizione di 0,9 monostrato/min.</li>
		<li>Trasferire il campione di /graphene60C torna alla camera di preparazione.</li>
	</ol>
</li>
</ol>5. preparare il C 60 /Graphene campione da misurare in camera principale STM
<ol><li>Temprare il campione di /graphene-60C a 150 ° C con un tasso di 3,1 ° C/min per 2 ore in camera di ultra-alto vuoto preparazione.</li>
	<li>Esplorare il campione di /graphene-60C con STM nella camera principale di STM.</li>
	<li>Temprare il campione di /graphene-60C a 210 ° C con un tasso di 3,1 ° C/min per 2 h.</li>
	<li>Esplorare il campione di /graphene-60C con STM.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Gutzler, R., Heckl, W. M., Lackinger, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combination+of+a+Knudsen+effusion+cell+with+a+quartz+crystal+microbalance:+In+situ+measurement+of+molecular+evaporation+rates+with+a+fully+functional+deposition+source.">Combination of a Knudsen effusion cell with a quartz crystal microbalance: In situ measurement of molecular evaporation rates with a fully functional deposition source.</a> Review of Scientific Instruments. 81, 015108 (2010).</li><li>de Barros, A. L. F., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simple+experimental+arrangement+for+measuring+the+vapour+pressures+and+sublimation+enthalpies+by+the+Knudsen+effusion+method:+Application+to+DNA+and+RNA+bases.">A simple experimental arrangement for measuring the vapour pressures and sublimation enthalpies by the Knudsen effusion method: Application to DNA and RNA bases.</a> Nuclear Instruments &amp; Methods in Physics Research Section a-Accelerators Spectrometers Detectors and Associated Equipment. 560, (2006).</li><li>Shukla, A. K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Versatile+UHV+compatible+Knudsen+type+effusion+cell.">Versatile UHV compatible Knudsen type effusion cell.</a> Review of Scientific Instruments. 75, 4467 (2004).</li><li>Cho, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Structural+and+Electronic+Decoupling+of+C60+from+Epitaxial+Graphene+on+SiC.">Structural and Electronic Decoupling of C60 from Epitaxial Graphene on SiC.</a> Nano Letters. 12, 3018 (2012).</li><li>Jung, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Atomically+resolved+orientational+ordering+of+C60+molecules+on+epitaxial+graphene+on+Cu(111).">Atomically resolved orientational ordering of C60 molecules on epitaxial graphene on Cu(111).</a> Nanoscale. 6 (111), 11835 (2014).</li><li>Li, G., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-assembly+of+C60+monolayer+on+epitaxially+grown,+nanostructured+graphene+on+Ru(0001)+surface.">Self-assembly of C60 monolayer on epitaxially grown, nanostructured graphene on Ru(0001) surface.</a> Applied Physics Letters. 100 (0001), 013304 (2012).</li><li>Lu, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Using+the+Graphene+Moire+Pattern+for+the+Trapping+of+C60+and+Homoepitaxy+of+Graphene.">Using the Graphene Moire Pattern for the Trapping of C60 and Homoepitaxy of Graphene.</a> Acs Nano. 6, 944 (2012).</li><li>Zhou, H. T., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Direct+imaging+of+intrinsic+molecular+orbitals+using+two-dimensional,+epitaxially-grown,+nanostructured+graphene+for+study+of+single+molecule+and+interactions.">Direct imaging of intrinsic molecular orbitals using two-dimensional, epitaxially-grown, nanostructured graphene for study of single molecule and interactions.</a> Applied Physics Letters. 99, 153101 (2011).</li><li>Belaish, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spin+Cast+Thin-Films+of+Fullerenes+and+Fluorinated+Fullerenes+-+Preparation+and+Characterization+by+X-Ray+Reflectivity+and+Surface+Diffuse-X-Ray+Scattering.">Spin Cast Thin-Films of Fullerenes and Fluorinated Fullerenes - Preparation and Characterization by X-Ray Reflectivity and Surface Diffuse-X-Ray Scattering.</a> Journal of Applied Physics. 71, 5248 (1992).</li><li>Bezmel'nitsyn, V. N., Eletskii, A. V., Okun', M. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fullerenes+in+solutions.">Fullerenes in solutions.</a> Uspekhi Fizicheskikh Nauk. 168, 1195 (1998).</li><li>Ma, D. N., Sandoval, S., Muralidharan, K., Raghavan, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+surface+preparation+of+copper+on+spin-coating+driven+self-assembly+of+fullerene+molecules.">Effect of surface preparation of copper on spin-coating driven self-assembly of fullerene molecules.</a> Microelectronic Engineering. 170, 8 (2017).</li><li>Chen, C. H., Zheng, H. S., Mills, A., Heflin, J. R., Tao, C. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature+Evolution+of+Quasi-one-dimensional+C60+Nanostructures+on+Rippled+Graphene.">Temperature Evolution of Quasi-one-dimensional C60 Nanostructures on Rippled Graphene.</a> Scientific Reports. 5, 14336 (2015).</li></ol>

Non abbiamo nulla di divulgare.

Le tecniche descritte in questo protocollo sono progettate per la deposizione termica di materiali organici ed altri materiali di alta pressione di vapore. Queste tecniche possono essere integrate con sistemi di vuoto ultra-alte che hanno aree di preparazione del campione in grado di supportare evaporazione molecolare così come la ricottura termica. Per questo esperimento specifico intende depositare C60 molecole su substrato di grafene e studio l'auto-assemblaggio di C60 e l'effetto termico.
Il vantaggio del metodo è che esso fornisce un campione super pulito se confrontato con altri metodi di preparazione di film sottili, come spin coating. Rispetto alle tecnologie più complesse come deposizione chimica da vapore (CVD), questa evaporazione termica fisico è molto più facile da realizzare e adatta per la deposizione di atomi e molecole stabile. Immagine in alta risoluzione atomica e molecolare sono tenuti ad osservare le nanostrutture ibride di C60/graphene. STM è utilizzato in questa esposizione. È fondamentale per mantenere la purezza del substrato e C60 fonte in tutto di deposizione di degassamento e ricottura prima del tempo e mantenendo un alto vuoto durante tutto il processo. Corretto post-deposizione ricottura è cruciale per ottenere le nanostrutture 1D e quasi - 1D, come questa tecnica sfrutta la natura variabile della C60 superficie mobilità in varie condizioni termiche.
Misurazione di STM dimostra che il campione di /graphene60C sintetizzato con il metodo di deposizione fisica termica è atomicamente pulito. Lo spazio nella serratura carico è progettato per essere molto limitato per raggiungere un ultra-alto vuoto in un tempo relativamente breve. La deposizione di molecola deve essere completato in uno spazio così piccolo che una cella di Knudsen fatti in casa diventa necessaria. L'evaporatore di cella di Knudsen fatti in casa è montato nel vano di carico blocco e può essere cotta separatamente, che è anche utile per cambiare le molecole o per ricaricare l' evaporatore12. il più alta temperatura di deposizione per questa cella di Knudsen fatti in casa è 450 ° C, come determinato dal CF flangiato potenza passante. È fondamentale per degassare l'origine di60 C nella cella di Knudsen fatti in casa a 300 ° C per garantire la purezza del C60 quando depositato a 270 ° C. Inoltre è molto importante temprare il substrato di grafene appena prima della deposizione di molecola che è al suo stato più pulito all'inizio della deposizione. Un sistema binario può essere ottenuto anche con l'aggiunta del fatti in casa più di un evaporatore cella di Knudsen sul lato opposto del primo.

Questo protocollo viene descritto come depositare e manipolare molecole60 C sul grafene tale che 1D e strutture di catena di quasi - 1D C60 possono essere realizzate. Le tecniche in questo esperimento sono state sviluppate per rispondere alla necessità di guida adsorbati in configurazioni desiderabile senza dover fare affidamento su manipolazione manuale, che è lento e può richiedere grande sforzo. Le procedure qui descritte si basano sull'uso di un sistema ad alto vuoto con un'area di preparazione del campione in grado di supportare la deposizione molecolare e ricottura termica dei campioni. STM è utilizzato per caratterizzare i campioni, ma altre tecniche di risoluzione molecolare possono essere applicate.
L'evaporazione termica delle molecole all'interno di una cella di Knudsen è un modo efficiente e pulito per preparare film sottili. In questo protocollo, una cella di Knudsen viene utilizzata per evaporare C60 molecole su un substrato di grafene. Questo evaporatore di cella di Knudsen è costituito principalmente da un tubo di quarzo, un filamento di riscaldamento, fili della termocoppia e passacavi1,2,3. Il tubo di quarzo è utilizzato per ospitare le molecole, le molecole in quarzo tubo attraverso le manche del filamento tungsteno applicato corrente e i fili della termocoppia sono utilizzati per misurare la temperatura. Negli esperimenti, la velocità di deposizione è controllata regolando la fonte di temperatura della cella di Knudsen. I fili della termocoppia sono attaccati alla parete esterna del tubo di quarzo e pertanto in genere misurano una temperatura della parete esterna che è leggermente diversa dalla temperatura all'interno della cella in cui si trova l'origine molecolare. Per ottenere l'esatta temperatura del tubo di quarzo, abbiamo eseguito la calibrazione utilizzando due installazioni di termocoppia per misurare le temperature all'interno e all'esterno del tubo e registrata la differenza di temperatura. In questo modo, più precisamente possiamo controllare la temperatura della sorgente durante gli esperimenti di evaporazione molecolari utilizzando fili della termocoppia collegati all'esterno del tubo di quarzo. Perché una piccola quantità di molecole sublimate sarà in una fase gassosa ad una pressione inferiore, quando le molecole sono evaporate, di solito c'è un cambiamento di pressione associato. Di conseguenza, monitoriamo il cambiamento della pressione nella serratura carico con attenzione.
Questo evaporatore può essere utilizzato per depositare le varie fonti di molecola come C60, C70, cloruro di boro subphthalocyanine, Ga, Al e Hg4,5,6,7,8. Rispetto ad altre tecniche di preparazione di film sottili, per esempio,9,10,11, l'evaporazione termica in alto vuoto di colata centrifuga è molto più pulito e versatile poiché non vi è nessun solvente necessario per la deposizione. Inoltre, il processo di degassamento prima deposizione migliora la purezza della fonte, eliminando eventuali impurità.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>CF Flanged power feedthrough</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>EFT0042033</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper sheets</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-50-8</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Thermocouple chromel/alumel wires</td>
			<td>Omega Engineering</td>
			<td>ST032034/ST080042</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Tungsten wires</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>7440-33-7</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Stainless steel rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>95412A868</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Copper wires</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>8873K28</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hollow copper rods</td>
			<td>McMaster-Carr</td>
			<td>7190K52</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C60</td>
			<td>MER Corporation</td>
			<td>MR6LP</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation and characterization of c60/graphene hybrid nanostructures

Deposizione fisica termica in un alto ambiente di vuoto è un metodo pulito e controllabile nella fabbricazione di nanostrutture molecolari romanzo sul grafene. Vi presentiamo metodi per depositare e passivamente manipolare C60 molecole sul grafene increspato che perseguire la ricerca di realizzare applicazioni che coinvolgono 1 C D60/graphene strutture ibride. Le tecniche applicate in questa esposizione sono orientate verso sistemi alti vuoto con aree di preparazione in grado di supportare la deposizione molecolare così come termico ricottura dei campioni. Ci concentriamo sulla C60 deposizione a bassa pressione utilizzando una cella di Knudsen fatti in casa collegata a un sistema di microscopia (STM) tunneling scansione. Il numero di molecole depositato è regolato dal controllo della temperatura della cella Knudsen e la data di deposizione. Strutture di catena monodimensionali (1D) C60 con larghezze di due o tre molecole possono essere preparati tramite ottimizzazione delle condizioni sperimentali. La superficie mobilità delle molecole60 C aumenta con la temperatura di annealing consentendo loro di spostarsi all'interno del potenziale periodico del grafene increspato. Utilizzando questo meccanismo, è possibile controllare il passaggio di 1 C D60 strutture di catena a una struttura di striscia esagonale vicino imballato quasi - 1D.

Dopo l'evaporazione, il grafene con il nuovo deposito C60 viene ricotto a 150 ° C per 2 h. L'immagine STM su larga scala in Figura 2a Mostra una struttura caratteristica quasi - 1D C60 catena trovata dopo questo iniziale processo di ricottura. Un esame più attento in Figura 2b rivela informazioni dettagliate di questa struttura di 1D, in cui ogni sporgenza sferico luminoso rappresenta una singola molecola di60 C. Le catene di 1D si verificano in genere, come catene di60 C bimolecolare e trimolecolare con una distanza di60 - C C Media60di 1,00 ± 0,01 nm, che indica che le molecole di60 C organizzano in un esagonale chiudere modo imballato. Il profilo di linea in Figura 2 c corrispondente alla linea verde tratteggiata in Figura 2b Mostra la netta separazione tra le catene di60 C dove il secondo e i terzi picchi nel profilo sono più vicina di molecole vicino sulle catene adiacenti. Secondo le osservazioni, le catene di esistano esclusivamente come righe bimolecolare o trimolecolare con le catene bimolecolare che accade due volte come frequentemente, come le catene trimolecolare. Come osservato nelle immagini STM ad alta risoluzione, le catene sono ben disposti in modo 3-2-2 o 2-3-2. Ci può verificarsi alcune giunzioni all'interno di una catena dove un segmento trimolecolare può saltare ad una disposizione bimolecolare, o viceversa.
La crescita delle catene di60 C quasi - 1D è indotta dalla sottostante substrato di grafene. L'immagine ad alta risoluzione di STM del substrato grafene atomicamente pulito (Figura 1C) Mostra una struttura increspata. Questa modulazione periodica lineare ben definita causa C60 molecole formare le catene di quasi - 1D. Il campione viene successivamente ricotto a 210 ° C per 2 h al fine di indagare influenze termiche su C60/graphene 1D nanostrutture. Ricottura ad una temperatura superiore aumenta la mobilità di superficie delle molecole C60 , permettendo loro di auto-assemblarsi in una più compatta, esagonale Chiudi pranzo struttura di striscia di quasi - 1 D, come mostrato in Figura 3a. Queste strutture orientano lungo la stessa direzione come le catene di60 C e si osservano con larghezze variabili tra 3 e 8 molecole per striscia, come mostrato nella Figura 3b. Le strisce più comuni hanno una larghezza di sei C60 righe, che si verificano 45% del tempo, mentre 5-riga strisce sono il secondo più probabile struttura di striscia. In questa struttura, non c'è spazio che separa strisce adiacenti. Una differenza evidente dalla struttura di catena60 C delicatamente ricotta è che le strisce non si formano su una terrazza di piatta unica, ma in terrazze strette sfalsate, mostrato come bordi di passaggio quasi diritte e parallele (Figura 3b, c). Le due righe al confine di ogni bordo di passaggio, uno sulla terrazza superiore e uno sulla terrazza inferiore, si assumono una disposizione più densa rispetto a altra, avendo solo un laterale interfila di 0,75 ± 0.01 nm. Questa disposizione presumibilmente accomoda i terrazzamenti sottostanti che formano dopo la ricottura di temperatura superiore. Sui piani terrazza, le molecole di60 C mantengono ancora un modello ricco di chiudere con la stessa caratteristica di gioco intermolecolare di C60- C60. La C60 fila vicino al bordo di passaggio sulla terrazza superiore sembra essere intorno a 0,5 Å superiore rispetto alle altre righe di60 C sulla terrazza stessa; Questo è probabilmente a causa di diversi ambienti elettronici locali come illustrato in Figura 3b, c. Simile alla precedente struttura di catena, non ci sono giunzioni per i vicini di strisce. Per confrontare questi due diverse strutture più sistematicamente, utilizziamo modelli 3D per illustrarli. Figura 4a c è la vista superiore e laterale del modello schematico per le catene di60 C, rispettivamente, con struttura a nido d'ape di grafene substrato (piccole sfere blue) e C60 molecole (sfere verdi scure). Qui, l'unità della struttura della catena è definito per essere una cella bimolecolare (catena più una spaziatura intercatena) più una cella adiacente trimolecolare. Il modello 3D mostra chiaramente la dimensione di un'unità come 5,08 ± 0,02 nm. Il maggiore interdistanza di gap (1,23 nm) tra catene adiacenti viene indicato come in Figura 4a, c. Figura 4b,d Mostra il modello 3D schematico della struttura della banda 6-riga. L'interfila stretto tra due strisce di60 C adiacente è 0.75 nm come indicato in Figura 4b, che è più piccolo della tipica struttura esagonale di pranzo vicina. Queste caratteristiche strisce 6-fila hanno una periodicità laterale di 5,08 ± 0,02 nm, quasi esattamente uguale alla spaziatura laterale della dimensione dell'unità della catena struttura12.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57257/57257fig1.jpg"> Figura 1 . Fatti in casa cella di Knudsen e immagine STM atomicamente risolta del substrato di grafene. (un) il Knudsen fatti in casa cella con la shell di rame. (b) la struttura dettagliata della cella di Knudsen fatti in casa che mostra i componenti principali all'interno del guscio di rame. 1 è CF flangia, 2 è legare della termocoppia, 3 è filamento riscaldante W, 4 è tubo di vetro, 5 è il pezzo in ceramica, 6 è barre di rame forate (A, B, C, D), 7 appoggia canne, 8 è passante. (c) risolto atomicamente immagine topografica STM di una superficie pulita grafene12. Figura 1 c è stato modificato da12. <a href="/files/ftp_upload/57257/57257fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57257/57257fig2.jpg"> Figura 2 . Immagini STM di C60 catene dopo ricottura a 150 ° C. (un) C60 forma catene 1D ben ordinata sul grafene sopra scale molto più grande di una singola catena (Vs = 2.255 V, io = 0,300 nA). (b) risoluzione molecolare STM immagine di nanostrutture di60 C mostrando l'avvenimento delle catene solo bimolecolare o trimolecolare. Intermolecolare spaziatura all'interno di una catena sono 1.0 nm, mentre la distanza tra i centri delle righe di60 C adiacenti appartenenti alle catene vicine 1,23 nm, che è molto più grande la distanza interfilare di 0,87 nm nel vicino pranzo C60 struttura (ho = 0,500 nA, Vs = 1.950 V). (c) un profilo di riga che mostra la distanza intermolecolare e il divario tra catene adiacenti lungo la linea tratteggiata verde in (b)12. Questa figura è stata modificata da12. <a href="/files/ftp_upload/57257/57257fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57257/57257fig3.jpg"> Figura 3 . Auto-assemblati quasi esagonale Chiudi pranzo 1 struttura di D C60 striscia sul grafene dopo l'innalzamento della temperatura di ricottura a 210 ° C. (un) STM immagine mostrando quasi esagonale nelle vicinanze pranzo C60 strisce di 1D orientati lungo l'asse stesso (ho = 0,200 nA, Vs = 2.200 V). (b), STM ad alta risoluzione immagine di C60 strisce di 1 D (io = 0,200 nA, Vs = 2.400 V). (c) A linea profilo mostrando l'esagonale vicino imballato C60 strisce 1D su due terrazze lungo la linea tratteggiata verde in (b)12. Questa figura è stata modificata da12. <a href="/files/ftp_upload/57257/57257fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57257/57257fig4.jpg"> Figura 4 . Modelli schematici. Disegno schematico modelli per entrambe le catene C60 e strisce raffigurante il grafene come le sfere blue sottostante, più piccole e le molecole di60 C come il verde scuro, sfere di riempimento dello spazio. (a, c) Viste laterali e superiore delle catene C60 bimolecolare e trimolecolare sul grafene. (b, d) Viste superiore e laterale del tipico C60 stripe con larghezza 6-riga12. Questa figura è stata modificata da12. <a href="/files/ftp_upload/57257/57257fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per visualizzare una versione più grande di questa figura.</a>

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Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

Preparazione e caratterizzazione di nanostrutture ibride C60/Graphene

Qui presentiamo un protocollo per la fabbricazione di nanostrutture ibride C60/graphene da evaporazione termica fisico. In particolare, la corretta manipolazione della deposizione e ricottura condizioni permettono il controllo sopra la creazione di quasi 1 C e D 160 strutture sul grafene increspato.

Physical thermal deposition in a high vacuum environment is a clean and controllable method for fabricating novel molecular nanostructures on graphene. We ...

preparation-and-characterization-of-c60graphene-hybrid-nanostructures

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

Preparation and Characterization of C60/Graphene Hybrid Nanostructures

9.4K Views.  Virginia Tech. Qui presentiamo un protocollo per la fabbricazione di nanostrutture ibride C60/graphene da evaporazione termica fisico. In particolare, la corretta manipolazione della deposizione e ricottura condizioni permettono il controllo sopra la creazione di quasi 1 C e D 160 strutture sul grafene increspato.

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Gyroid Nickel Nanostructures from Diblock Copolymer Supramolecules

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, have high porosity, high surface-to-volume and strength-to-weight ratio. Unfortunately, common approaches for preparation of metallic nanostructures render materials with highly disordered architecture, which might have an adverse effect on their mechanical properties. Block copolymers have the ability to self-assemble into ordered nanostructures and can be applied as templates for the preparation of well-ordered metal nanofoams. Here we describe the application of a block copolymer-based supramolecular complex - polystyrene-block-poly(4-vinylpyridine)(pentadecylphenol) PS-b-P4VP(PDP) - as a precursor for well-ordered nickel nanofoam. The supramolecular complexes exhibit a phase behavior similar to conventional block copolymers and can self-assemble into the bicontinuous gyroid morphology with two PS networks placed in a P4VP(PDP) matrix. PDP can be dissolved in ethanol leading to the formation of a porous structure that can be backfilled with metal. Using electroless plating technique, nickel can be inserted into the template&#39;s channels. Finally, the remaining polymer can be removed via pyrolysis from the polymer/inorganic nanohybrid resulting in nanoporous nickel foam with inverse gyroid morphology.

This article describes the preparation of well-ordered nickel nanofoams via electroless metal deposition onto nanoporous templates obtained from self-assembled diblock copolymer based supramolecules.

Gyroid Nickel Nanostrutture da diblock Copolimero supramolecole

Nanoporous metal foams possess a unique combination of properties - they are catalytically active, thermally and electrically conductive, and furthermore, ...

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Chimica

Split-and-pool Synthesis and Characterization of Peptide Tertiary Amide Library

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid phase by using combinatorial chemistry. One of the most well studied classes of peptidomimetics is peptoids. Peptoids are easy to synthesize and have been shown to be proteolysis-resistant and cell-permeable. Over the past decade, many useful protein ligands have been identified through screening of peptoid libraries. However, most of the ligands identified from peptoid libraries do not display high affinity, with rare exceptions. This may be due, in part, to the lack of chiral centers and conformational constraints in peptoid molecules. Recently, we described a new synthetic route to access peptide tertiary amides (PTAs). PTAs are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. With side chains on both &#945;-carbon and main chain nitrogen atoms, the conformation of these molecules are greatly constrained by sterical hindrance and allylic 1,3 strain. (Figure 1) Our study suggests that these PTA molecules are highly structured in solution and can be used to identify protein ligands. We believe that these molecules can be a future source of high-affinity protein ligands. Here we describe the synthetic method combining the power of both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a sample one-bead one-compound (OBOC) library of PTAs.

Peptide tertiary amides (PTAs) are a superfamily of peptidomimetics that include but are not limited to peptides, peptoids and N-methylated peptides. Here we describe a synthetic method which combines&#160;both split-and-pool and sub-monomer strategies to synthesize a one-bead one-compound library of PTAs.

Split-e-pool Sintesi e caratterizzazione di peptidi Terziario Ammide Biblioteca

Peptidomimetics are great sources of protein ligands. The oligomeric nature of these compounds enables us to access large synthetic libraries on solid ...

Synthesis and Characterization of Functionalized Metal-organic Frameworks

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and technological applications. Their signature property is their ultrahigh porosity, which however imparts a series of challenges when it comes to both constructing them and working with them. Securing desired MOF chemical and physical functionality by linker/node assembly into a highly porous framework of choice can pose difficulties, as less porous and more thermodynamically stable congeners (e.g., other crystalline polymorphs, catenated analogues) are often preferentially obtained by conventional synthesis methods. Once the desired product is obtained, its characterization often requires specialized techniques that address complications potentially arising from, for example, guest-molecule loss or preferential orientation of microcrystallites. Finally, accessing the large voids inside the MOFs for use in applications that involve gases can be problematic, as frameworks may be subject to collapse during removal of solvent molecules (remnants of solvothermal synthesis). In this paper, we describe synthesis and characterization methods routinely utilized in our lab either to solve or circumvent these issues. The methods include solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries, and materials activation (cavity evacuation) by supercritical CO2 drying. Finally, we provide a protocol for determining a suitable pressure region for applying the Brunauer-Emmett-Teller analysis to nitrogen isotherms, so as to estimate surface area of MOFs with good accuracy.

Synthesis, activation, and characterization of intentionally designed metal-organic framework materials is challenging, especially when building blocks are incompatible or unwanted polymorphs are thermodynamically favored over desired forms. We describe how applications of solvent-assisted linker exchange, powder X-ray diffraction in capillaries and activation via supercritical CO2 drying, can address some of these challenges.

Sintesi e caratterizzazione di funzionalizzato metallo-organici quadri

Metal-organic frameworks have attracted extraordinary amounts of research attention, as they are attractive candidates for numerous industrial and ...

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

Preparazione e caratterizzazione di SDF-1α-Chitosan-Destrano solfato nanoparticelle

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Preparation and Characterization of Individual and Multi-drug Loaded Physically Entrapped Polymeric Micelles

Amphiphilic block copolymers like polyethyleneglycol-block-polylactic acid (PEG-b-PLA) can self-assemble into micelles above their critical micellar concentration forming hydrophobic cores surrounded by hydrophilic shells in aqueous environments. The core of these micelles can be utilized to load hydrophobic, poorly water soluble drugs like docetaxel (DTX) and everolimus (EVR). Systematic characterization of the micelle structure and drug loading capabilities are important before in vitro and in vivo studies can be conducted. The goal of the protocol described herein is to provide the necessary characterization steps to achieve standardized micellar products. DTX and EVR have intrinsic solubilities of 1.9 and 9.6 &#181;g/ml respectively Preparation of these micelles can be achieved through solvent casting which increases the aqueous solubility of DTX and EVR to 1.86 and 1.85 mg/ml, respectively. Drug stability in micelles evaluated at room temperature over 48 hr indicates that 97% or more of the drugs are retained in solution. Micelle size was assessed using dynamic light scattering and indicated that the size of these micelles was below 50 nm and depended on the molecular weight of the polymer. Drug release from the micelles was assessed using dialysis under sink conditions at pH 7.4 at 37 oC over 48 hr. Curve fitting results indicate that drug release is driven by a first order process indicating that it is diffusion driven.

The goal of this protocol is to describe the preparation and characterization of physically entrapped, poorly water soluble drugs in micellar drug delivery systems composed of amphiphilic block copolymers.

Preparazione e caratterizzazione di individuale e Multi-droga Loaded Fisicamente intrappolate polimerici Micelle

Amphiphilic block copolymers like polyethyleneglycol-block-polylactic acid (PEG-b-PLA) can self-assemble into micelles above their critical micellar ...

Synthesis, Characterization, and Functionalization of Hybrid Au/CdS and Au/ZnS Core/Shell Nanoparticles

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large extinction coefficients which can be tuned across the visible spectrum. Research into the plasmonic enhancement of optical transitions has become popular, due to the possibility of altering and in some cases improving photo-absorption or emission properties of nearby chromophores such as molecular dyes or quantum dots. The electric field of the plasmon can couple with the excitation dipole of a chromophore, perturbing the electronic states involved in the transition and leading to increased absorption and emission rates. These enhancements can also be negated at close distances by energy transfer mechanism, making the spatial arrangement of the two species critical. Ultimately, enhancement of light harvesting efficiency in plasmonic solar cells could lead to thinner and, therefore, lower cost devices. The development of hybrid core/shell particles could offer a solution to this issue. The addition of a dielectric spacer between a gold nanoparticles and a chromophore is the proposed method to control the exciton plasmon coupling strength and thereby balance losses with the plasmonic gains. A detailed procedure for the coating of gold nanoparticles with CdS and ZnS semiconductor shells is presented. The nanoparticles show high uniformity with size control in both the core gold particles and shell species allowing for a more accurate investigation into the plasmonic enhancement of external chromophores.

The synthesis of uniform gold nanoparticles coated with semiconductor shells of CdS or ZnS is performed. The semiconductor coating is conducted by first depositing a silver sulfide shell and exchanging the silver cations for zinc or cadmium cations.

Sintesi, Caratterizzazione, e funzionalizzazione di ibrida UA / CdS e Au / ZnS core / shell nanoparticelle

Plasmonic nanoparticles are an attractive material for light harvesting applications due to their easily modified surface, high surface area and large ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Sintesi e caratterizzazione di supramolecolari colloidi

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

Low-energy Cathodoluminescence for (Oxy)Nitride Phosphors

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and flexibility of their emission properties can be achieved by controlling their composition and dopants. However, a lot of work is still required to improve their properties and to reduce the production cost. A possible approach is to correlate the luminescence properties of the Sialon particles with their local structural and chemical environment in order to optimize their growth parameters and find novel phosphors. For such a purpose, the low-voltage cathodoluminescence (CL) microscopy is a powerful technique. The use of electron as an excitation source allows detecting most of the luminescence centers, revealing their luminescence distribution spatially and in depth, directly comparing CL results with the other electron-based techniques, and investigating the stability of their luminescence properties under stress. Such advantages for phosphors characterization will be highlighted through examples of investigation on several Sialon phosphors by low-energy CL.

Low-energy Cathodoluminescence for OxyNitride Phosphors

An excellent chemical and luminescence stabilities of (oxy)nitride phosphors present it as an promising alternative to currently used sulfide and oxide phosphors. In this paper, we present the way to investigate its local luminescence properties using low-energy cathodoluminescence (CL).

Catodoluminescenza a basso consumo energetico per (Oxy) Fosfori nitruro

Nitride and oxynitride (Sialon) phosphors are good candidates for the ultraviolet and visible emission applications. High performance, good stability and ...

Preparation and In Vitro Characterization of Dendrimer-based Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging

Paramagnetic complexes of gadolinium(III) with acyclic or macrocyclic chelates are the most commonly used contrast agents (CAs) for magnetic resonance imaging (MRI). Their purpose is to enhance the relaxation rate of water protons in tissue, thus increasing the MR image contrast and the specificity of the MRI measurements. Current clinically approved contrast agents are low molecular weight molecules that are rapidly cleared from the body. The use of dendrimers as carriers of paramagnetic chelators can play an important role in the future development of more efficient MRI contrast agents. Specifically, the increase in local concentration of the paramagnetic species results in a higher signal contrast. Furthermore, this CA provides a longer tissue retention time due to its high molecular weight and size. Here, we demonstrate a convenient procedure for the preparation of macromolecular MRI contrast agents based on poly(amidoamine) (PAMAM) dendrimers with monomacrocyclic DOTA-type chelators (DOTA &#8211; 1,4,7,10-tetraazacyclododecane-1,4,7,10-tetraacetate). The chelating unit was appended by exploiting the reactivity of the isothiocyanate (NCS) group towards the amine surface groups of the PAMAM dendrimer to form thiourea bridges. Dendrimeric products were purified and analyzed by means of nuclear magnetic resonance spectroscopy, mass spectrometry, and elemental analysis. Finally, high resolution MR images were recorded and the signal contrasts obtained from the prepared dendrimeric and the commercially available monomeric agents were compared.

Preparation and In Vitro Characterization of Dendrimer-based Contrast Agents for Magnetic Resonance Imaging

This protocol describes the preparation and characterization of a dendrimeric magnetic resonance imaging (MRI) contrast agent that carries cyclen-based macrocyclic chelates coordinating paramagnetic gadolinium ions. In a series of MRI experiments in vitro, this agent produced an amplified MRI signal when compared to the commercially available monomeric analogue.

Preparazione e<em&gt; In Vitro</em&gt; Caratterizzazione del dendrimero a base di agenti di contrasto per risonanza magnetica

Paramagnetic complexes of gadolinium(III) with acyclic or macrocyclic chelates are the most commonly used contrast agents (CAs) for magnetic resonance ...

Influence of Hybrid Perovskite Fabrication Methods on Film Formation, Electronic Structure, and Solar Cell Performance

Hybrid organic/inorganic halide perovskites have lately been a topic of great interest in the field of solar cell applications, with the potential to achieve device efficiencies exceeding other thin film device technologies. Yet, large variations in device efficiency and basic physical properties are reported. This is due to unintentional variations during film processing, which have not been sufficiently investigated so far. We therefore conducted an extensive study of the morphology and electronic structure of a large number of CH3NH3PbI3 perovskite where we show how the preparation method as well as the mixing ratio of educts methylammonium iodide and lead(II) iodide impact properties like film formation, crystal structure, density of states, energy levels, and ultimately the solar cell performance.

We present an extensive study on the effects of different fabrication methods for organic/inorganic perovskite thin films by comparing crystal structures, density of states, energy levels, and ultimately the solar cell performance.

Influenza di ibridi metodi di fabbricazione perovskite sulla formazione cinematografica, struttura elettronica e le prestazioni delle celle solari

Hybrid organic/inorganic halide perovskites have lately been a topic of great interest in the field of solar cell applications, with the potential to ...