Questo lavoro è stato sostenuto dalla Wake Forest Dipartimento di Chimica e il Centro Wake Forest Energia, Ambiente e sostenibilità (CEES). Ringraziamo Charles Mooney e l&#39;analitica Instrumentation Facility della North Carolina State University per l&#39;assistenza con l&#39;imaging SEM.

1. Preparazione Pellet xerogel <ol><li> Gel Sintesi <ol><li> Aggiungere da 25mm di ancoretta magnetica e 113 mL di acqua deionizzata in un bicchiere da 500 mL. Magneticamente agitare l&#39;acqua deionizzata al tasso più elevato che non forma un vortice. </li><li> Aggiungere lentamente 13,05 g (0,056 moli) di cloruro di zirconio anidro all&#39;acqua deionizzata in piccoli incrementi. Dopo tutto del cloruro di zirconio anidro è sciolto, aggiungere 53.29 g (0,296 moli) di glucosio alla soluzione. </li><li> Dopo tutto il glucosio è disciolto nella soluzione, aggiungere 3,73 g (0,01 moli) di nitrato esaidrato ittrio alla soluzione. Aumentare la velocità di agitazione magnetica a ~ 700 rpm ed attendere che tutto l&#39;esaidrato di nitrato di ittrio da sciogliere in soluzione. </li><li> Aggiungere 42 ml di ossido di propilene alla soluzione. Continua agitazione a ~ 700 rpm per l&#39;ossido di propilene per mescolare con la soluzione acquosa. Una volta che l&#39;ossido di propilene viene miscelato con la soluzione acquosa (~ 10 s), diminuire il magnetico t agitazioneO ~ 150 rpm. </li><li> Continuare a mescolare fino alla ancoretta magnetica sia fermo a causa della formazione del gel. Il gel si forma tipicamente entro 3 min. NOTE: L&#39;aggiunta di cloruro di zirconio anidro in acqua deionizzata è una reazione altamente esotermica e cloruro di zirconio anidro si pennacchio se viene aggiunto troppo rapidamente. La formulazione prevista nel paragrafo 1.1. corrisponde ad un glucosio per metalli (in zirconio + ittrio) rapporto molare di 4,5: 1. La sezione rappresentativa risultati include dati per il glucosio al totale rapporti molari di metalli 0: 1, 2,25: 1 e 4,5: 1. La quantità di glucosio nella formulazione è limitato solo dalla solubilità del glucosio nella soluzione. Per riferimento, la solubilità massima del glucosio in acqua a 20 ° C è del 47,8% in peso. 15 </li></ol></li><li> Invecchiamento e lavaggio del gel <ol><li> Strettamente coprire il becher contenente il gel con parafilm e lasciare che l&#39;età per 24 h lasciando il becher coperto a temperatura ambiente. </li><li> Rimuovere il coperchio dal bicchiere e decantare il liquido sulla superficie del gel. </li><li> Aggiungere 300 ml di etanolo assoluto al bicchiere contenente il gel, strettamente coprire il becher con parafilm e lasciare il becher coperto a temperatura ambiente per 24 h. </li><li> Ripetere il punto 1.2.3 altre due volte per un totale di tre lavaggi etanolo per un periodo totale di 72 h. </li></ol></li><li> Asciugatura del gel in un xerogel <ol><li> Rimuovere il gel dal bicchiere e metterlo in una capsula 2 L porcellanato (24 cm di diametro esterno superiore) con una spatola laboratorio. </li><li> Rompere il gel in circa 1 cm x 1 cm pezzi con una spatola e diffondere i pezzi sulla superficie della capsula. </li><li> Lasciare che i pezzi di gel asciugare in condizioni ambiente per una settimana o fino a quando il gel è asciutto. Il gel è considerato secco quando può essere macinato in una polvere fine. </li><li> Macinare tutta la xerogel in una polvere fine con un mortaio e pestello. NOTA: Una volta che il gel è asciutto, èconsiderata uno xerogel perché è stato essiccato sotto condizioni ambientali. </li></ol></li><li> Premendo il xerogel in un pellet <ol><li> Posizionare 1 g di polvere in un xerogel cilindrica pellet pressa stampo con un diametro di 13 mm. </li><li> Utilizzando una pressa idraulica, applicare 22 kN di forza per 90 s per premere il gel xerogel in un pellet. </li><li> Rilasciare lentamente la forza applicata dalla stampa. Lentamente espellere la pallina fuori dello stampo pellet e poi rimuovere con attenzione il pellet. </li></ol></li></ol> 2. sinterizzazione dei xerogel Pellet in atmosfera inerte <ol><li> Posizionare il pellet xerogel su una piastra di allumina o ossido di zirconio stabilizzato con ittrio e caricare la piastra al centro di un forno tubolare. </li><li> Flusso di argon ad una velocità di un terzo del volume del tubo di lavoro al minuto. Ciò corrisponde ad una velocità di flusso di argon di 750 mL · min -1 per il tubo di lavoro utilizzato in questo lavoro. Sfiatare l&#39;uscita del gas ad una cappa aspirante. </li><li> Flusso argon per almeno 15 min brima di iniziare il riscaldamento del forno a tubo. </li><li> Mentre scorre continuamente argon a una velocità costante, il programma di controllo della temperatura del forno tubo al seguente schema di riscaldamento: <ol><li> Mantenere a temperatura ambiente per 15 min. </li><li> Riscaldare a 850 ° C ad una velocità di rampa di 5 ° C · min -1. </li><li> Riscaldare a temperatura di sinterizzazione ad una determinata velocità di rampa di 2 ° C · min -1. </li><li> Tenere alla temperatura di sinterizzazione desiderata per 2 h. </li><li> Raffreddare a 850 ° C ad una velocità di rampa di 2 ° C · min -1. </li><li> Raffreddare a temperatura ambiente ad una velocità di rampa di 5 ° C · min -1. </li></ol></li><li> Avviare il programma e doppio controllo che il forno tubolare sta riscaldando seguire lo schema fornito nella sezione 2.3. </li><li> Rimuovere pellet dal forno tubo dopo il programma di riscaldamento è stato completato. </li></ol> 3. Determinazione Concentrazione modello Carbon <ol><li> Tagliare un pezzo mg ~ 50 fuorisinterizzata pellet xerogel con un taglierino e macinare in una polvere fine con un mortaio di agata e pestello. </li><li> Posto ~ 50 mg della polvere fine in una coppetta campione di allumina per analisi termogravimetrica. </li><li> Utilizzando un analizzatore termogravimetrica (TGA), riscaldare il campione ad una velocità di 10 ° C · min -1 dalla temperatura ambiente a 1200 ° C mentre scorre aria sopra il campione ad una velocità di 100 ml · min -1. </li><li> Calcolare la variazione percentuale di peso che si verifica tra ~ 350 ° C e ~ 700 ° C. Questo peso percento corrisponde al contenuto totale di carbonio nel campione. NOTA: Se un aumento di peso si verifica nel 350 ° C a 700 ° C gamma, una fase di carburo si è formato e il calcolo del contenuto di carbonio è più complessa. Per questo caso, fare riferimento a calcoli descritti in letteratura. 14 Carbon analisi elementare è stata utilizzata per confermare che il contenuto di carbonio può essere calcolato dalle misurazioni TGA. </li></ol> 4. Preparazione ad alta Superficie YSZ Impalcature per la rimozione del modello Carbon <ol><li> Posizionare il pellet xerogel sinterizzato in un crogiolo di allumina. </li><li> Mettere il crogiolo in una fornace di dialogo a 700 ° C per 2 ore. </li><li> Rimuovere con attenzione il crogiolo caldo dal forno scatola con pinze crogiolo in acciaio inox e lasciarlo raffreddare a temperatura ambiente per un&#39;ora prima di rimuovere il poroso, impalcatura YSZ bianco. </li></ol>

<ol>
	<li>Badwal, S. P. S., Giddey, S. S., Munnings, C., Bhatt, A. I., Hollenkamp, A. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Emerging+electrochemical+energy+conversion+and+storage+technologies.">Emerging electrochemical energy conversion and storage technologies.</a> Front. Chem. 2 (79), 1-28 (2014).</li><li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=An+examination+of+SOFC+anode+functional+layers+based+on+ceria+in+YSZ.">An examination of SOFC anode functional layers based on ceria in YSZ.</a> J. Electrochem. Soc. 154 (7), B694-B699 (2007).</li><li>Smith, B. H., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+highly+conductive+oxide+anode+for+solid+oxide+fuel+cells.">A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).</li><li>Vo, N. M., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+vanadium+deficiency+on+the+stability+of+Pd+and+Pt+catalysts+in+lanthanum+strontium+vanadate+solid+oxide+fuel+cell+anodes.">The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).</li><li>Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+dispersed+and+contiguous+nanoparticles+in+solid+oxide+fuel+cell+electrodes.">Synthesis of dispersed and contiguous nanoparticles in solid oxide fuel cell electrodes.</a> Fuel Cells. 8 (5), 303-312 (2008).</li><li>Jiang, Z., Xia, C., Chen, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nano-structured+composite+cathodes+for+intermediate-temperature+solid+oxide+fuel+cells+via+an+infiltration/impregnation+technique.">Nano-structured composite cathodes for intermediate-temperature solid oxide fuel cells via an infiltration/impregnation technique.</a> Electrochim. Acta. 55 (11), 3595-3605 (2010).</li><li>Zhan, Z., Bierschenk, D. M., Cronin, J. S., Barnett, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+reduced+temperature+solid+oxide+fuel+cell+with+nanostructured+anodes.">A reduced temperature solid oxide fuel cell with nanostructured anodes.</a> Energy Environ. Sci. 4, 3951-3954 (2011).</li><li>Gross, M. D., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Recent+progress+in+SOFC+anodes+for+direct+utilization+of+hydrocarbons.">Recent progress in SOFC anodes for direct utilization of hydrocarbons.</a> J. Mater. Chem. 17, 3071-3077 (2007).</li><li>Gross, M. D., Carver, K. M., Deighan, M. A., Schenkel, A., Smith, B. M., Yee, A. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Redox+stability+of+SrNbxTi1-xO3-YSZ+for+use+in+SOFC+anodes.">Redox stability of SrNbxTi1-xO3-YSZ for use in SOFC anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 156 (4), B540-B545 (2009).</li><li>Savaniu, C. D., Irvine, J. T. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=La-doped+SrTiO3+as+anode+material+for+IT-SOFC.">La-doped SrTiO3 as anode material for IT-SOFC.</a> Solid State Ionics. 192 (1), 491-493 (2011).</li><li>Choi, S., Shin, J., Kim, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+electrochemical+and+thermodynamic+characterization+of+PrBaCo2-xFexO5+&#948;+(x=0,0.5,1)+infiltrated+into+yttria-stabilized+zirconia+scaffold+as+cathodes+for+solid+oxide+fuel+cells.">The electrochemical and thermodynamic characterization of PrBaCo2-xFexO5+&#948; (x=0,0.5,1) infiltrated into yttria-stabilized zirconia scaffold as cathodes for solid oxide fuel cells.</a> J. Power Sources. 201, 10-17 (2012).</li><li>Kungas, R., Kim, J. S., Vohs, J. M., Gorte, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Restructuring+porous+YSZ+by+treatment+in+hydrofluoric+acid+for+use+in+SOFC+cathodes.">Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).</li><li>Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+electrode+activity+of+nanostructured,+columnar+ceria+films+for+solid+oxide+fuel+cells.">High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).</li><li>Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preserving+nanomorphology+in+YSZ+scaffolds+at+high+temperatures+via+in+situ+carbon+templating+of+hybrid+materials.">Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).</li><li>Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solubility+of+D-Glucose+in+Water+and+Ethanol/Water+Mixtures.">Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures.</a> J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).</li><li>Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+hysteresis+of+nitrogen+and+argon+in+pore+networks+and+characterization+of+novel+micro-+and+mesoporous+silicas.">Adsorption hysteresis of nitrogen and argon in pore networks and characterization of novel micro- and mesoporous silicas.</a> Langmuir. 22, 756-764 (2006).</li><li>Chervin, C. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+non-alkoxide+sol-gel+method+for+the+preparation+of+homogeneous+nanocrystalline+powders+of+La0.85Sr0.15MnO3.">A non-alkoxide sol-gel method for the preparation of homogeneous nanocrystalline powders of La0.85Sr0.15MnO3.</a> Chem. Mater. 18, 1928-1937 (2006).</li><li>Clapsaddle, B. J., Sprehn, D. W., Gash, A. E., Satcher, J. H., Simpson, R. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+versatile+sol-gel+synthesis+route+to+metal-silicon+mixed+oxide+nanocomposites+that+contain+metal+oxides+as+a+major+phase.">A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase.</a> J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).</li><li>Gash, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+epoxides+in+the+sol-gel+synthesis+of+porous+iron+(III)+oxide+monoliths+from+Fe(III)+salts.">Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts.</a> Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).</li></ol>

Non abbiamo nulla da rivelare.

Con questo approccio in situ di template di carbonio, si può creare e conservare nanomorphology in misto-metallo-ossidi a temperature ceramici tradizionali scaffold sinterizzazione. Le superfici risultanti sono fino a 80 volte superiore rispetto scaffold tradizionalmente sinterizzate e fino a 4 volte superiore rispetto ponteggi fabbricati mediante tecniche di deposizione complesse. 14 Il sistema gel ossido di propilene-glucosio è molto flessibile per l&#39;ottimizzazione della concentrazione del template carbonio, permettendo di controllare sistematicamente la concentrazione modello carbonio tra il 10% in volume di carbonio e praticamente il 100% in volume di carbonio. Ci sono tre fasi critiche alla procedura. In primo luogo, l&#39;ossido di propilene deve essere ben mescolato con la soluzione acquosa per formare il gel (fase 1.1.4). Ciò viene realizzato mediante agitazione a 700 rpm ~ mentre si aggiunge l&#39;ossido di propilene. Se la soluzione non viene agitata turbolento, l&#39;ossido di propilene formerà uno strato separato sopra thsoluzione acquosa e ed il gel non formerà. In secondo luogo, il tubo di lavoro deve essere lavata con argon prima di riscaldare il forno tubolare per la sinterizzazione (Passo 2.2). Ciò viene realizzato facendo fluire argon per 15 minuti alla velocità di un terzo del volume del tubo di lavoro al minuto. Inoltre, il tubo di lavoro deve essere serraggio a tenuta per evitare che l&#39;aria entri nel tubo di lavoro durante la sinterizzazione. L&#39;ossigeno dall&#39;aria distruggerà il modello in carbonio per ossidazione del carbonio in anidride carbonica. In terzo luogo, la velocità di rampa di sinterizzazione di 850 ° C e la temperatura di sinterizzazione non deve superare 2 ° C · min -1. Una velocità di rampa veloce potrebbe causare il ponteggio alla frattura. La maggior parte dei possibili concentrazioni di modello di carbonio si tradurrà in un ponteggio monolitica. Ovviamente, esiste una soglia critica concentrazione di carbonio in cui un ponteggio monolitico non formerà perché le particelle YSZ sarebbero separate tra loro. Tuttavia, questo scenario ha anche utilità. una could caricare un tradizionale ponteggio bassa superficie con un gel elevata concentrazione di carbonio ed eseguire la stessa procedura di sinterizzazione inerte descritta qui. Il risultato sarebbe nanoparticelle YSZ decorate sulla superficie scaffold in concentrazione nanoparticelle controllata dalla concentrazione di glucosio nella formulazione in gel. Propilene ossido sintesi gel sono stati riportati per un gran numero di metalli in letteratura. 17, 18, 19 Inoltre, la sintesi gel ossido di propilene può ospitare più metalli a sostanzialmente qualsiasi composizione mista metallo che è desiderato. Mentre la motivazione per questo lavoro è stato guidato da esigenze di elettrodo di cella a combustibile ad ossido solido, l&#39;approccio è applicabile per una vasta gamma di mixed-metallo-ossido per una vasta gamma di applicazioni. È importante riconoscere che se la temperatura di sinterizzazione è abbastanza alto, metallo-carburo PHAses formerà, piuttosto che l&#39;ossido. La temperatura alla quale avviene questo dipende metalli specifici si sta utilizzando. Per YSZ, abbiamo trovato che una fase zirconio carburo comincia a formarsi intorno 1.150 ° C e quasi tutti lo zirconio è in forma di carburo di zirconio da 1400 ° C. 14 Per temperature inferiori sinterizzazione 1300 ° C, tutte le caratteristiche zirconio ritorna alla fase YSZ alla rimozione template carbonio mediante ossidazione. Per sinterizzazione temperature superiori a 1300 ° C, osserviamo piccole quantità di una fase di ossido di zirconio monoclina. È probabile che sopra 1300 ° C, alcune particelle di zirconio carburo sono sufficientemente separati da ittrio tale riscaldamento in aria a 700 ° C non è sufficiente energia termica per la completa dissoluzione di zirconio nuovamente dentro YSZ. Il nostro gruppo sta valutando ambienti sinterizzazione alternativi per mitigare la formazione di carburo preservando il modello di carbonio durante la sinterizzazione. in sintesiMary, il sistema gel ossido-glucosio propilene ha una flessibilità notevole nello specificare il inorganico: organico rapporto, il tipo di metalli, e la composizione mista metallo per realizzare ad elevata area superficiale nanomorphologies-metallo-ossido misto ad alte temperature.

La cella a combustibile ad ossidi solidi (SOFC) molto promettente come tecnologia di conversione di energia alternativa per l&#39;efficiente generazione di energia elettrica pulita. 1 Notevoli progressi sono stati fatti nella ricerca e sviluppo di questa tecnologia; Tuttavia, il miglioramento delle prestazioni dell&#39;elettrodo sono ancora necessari per raggiungere commercializzazione affidabile. L&#39;elettrodo spesso comprende un&#39;impalcatura di ceramica porosa con particelle elettrocatalitiche decorati sulla superficie ponteggio. Una grande quantità di ricerca si è focalizzata sulla aumentando l&#39;area superficiale delle particelle elettrocatalitiche per aumentare le prestazioni, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, ma è molto piccola ricerca sul aumentando la superficie ponteggio. Aumentando la superficie patiboloarea è difficile perché sono sinterizzati a temperature elevate, 1.100 ° C a 1.500 ° C. Scaffold elaborati da sinterizzazione tradizionale tipicamente hanno una superficie specifica di 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 ci sono un paio di rapporti sul aumentando la superficie patibolo. In un caso, la superficie di un ponteggio tradizionalmente sinterizzato si arricchisce di dissoluzione e precipitazione della superficie ponteggio con acido fluoridrico, ottenendo una superficie specifica di 2 m 2 · g -1. 12 In un altro, alte temperature sono stati evitati del tutto utilizzando deposizione laser pulsato, ottenendo una superficie specifica di 20 m 2 · g -1. 13 La logica alla base dello sviluppo della nostra tecnica è stato quello di creare una fabbricazione a basso costoprocesso che fornisce superfici scaffold senza precedenti e utilizza temperature di sinterizzazione tradizionali in modo che il processo possa essere adottata facilmente. Con la tecnica riportata qui, superfici impalcatura fino a 80 m 2 · g-1 sono state dimostrate mentre viene elaborata a temperature di sinterizzazione tradizionali. 14 La nostra ricerca è motivata principalmente dal ingegneria elettrodo SOFC, ma la tecnica è più ampiamente applicabile ad altri settori e applicazioni. Generalmente, il metodo in situ di template di carbonio è un approccio flessibile che può produrre nanostrutturati, elevata area superficiale mista metallo materiali ceramici in polvere o impalcatura porosa. È flessibile dal fatto che la composizione ceramica mista metallo, area superficiale, porosità e dimensioni dei pori possono tutti essere sintonizzato sistematicamente. Le alte temperature sono spesso necessari per formare la fase desiderata nella ceramica mista metallo, e questo approccio conserva nanomorphology ceramica wentre permettendo di scegliere essenzialmente qualsiasi temperatura di lavorazione. Questo metodo comporta la sintesi di un gel a base di propilene-ossido inorganico-organico ibrido, con una stechiometria ben definire di ioni metallici e il rapporto di inorganico contenuto organico. Il gel viene essiccato in condizioni ambiente per formare uno xerogel. Xerogel viene sinterizzato in un&#39;atmosfera di argon alla temperatura desiderata. In seguito a riscaldamento, la componente organica decompone lasciando un modello di carbonio in situ, che rimane per la durata del sinterizzazione. Il modello di carbonio viene successivamente rimosso mediante ossidazione a bassa temperatura in aria, con conseguente nanostrutturati, elevata area superficiale ceramico.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Zirconium (IV) chloride, 99.5+%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>12104</td>
			<td>Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>12898</td>
			<td>Oxidizer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>D+ Glucose Anhydrous, &#8805; 99.5%</td>
			<td>US Biological Life Sciences</td>
			<td>G3050</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>(&#177;)-Propylene Oxide, &#8805; 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>110205</td>
			<td>Extremely flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol 200 Proof</td>
			<td>Decon Laboratories, Inc.</td>
			<td>2716GEA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon, (99.997%)</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>AR 300</td>
			<td>Industrial grade</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high temperature fabrication of nanostructured yttria-stabilized-zirconia (ysz) scaffolds by in situ carbon templating xerogels

Abbiamo dimostrato un metodo per la fabbricazione ad alta temperatura microporosa, nanostrutturati stabilizzato con ittrio-zirconio (YSZ, 8% in moli di ossido di ittrio - 92 moli% di ossido di zirconio) scaffold con aree superficiali specifiche sintonizzabili fino a 80 m 2 · g -1. Una soluzione acquosa di un sale di zirconio, sale ittrio, e glucosio è mescolato con ossido di propilene (PO) per formare un gel. Il gel viene essiccato in condizioni ambiente per formare uno xerogel. Xerogel viene pressata in pellets e successivamente sinterizzato in un&#39;atmosfera di argon. Durante la sinterizzazione, un YSZ forme fase ceramica ed i componenti organici decompongono, lasciando dietro di carbonio amorfo. Il carbonio formato in situ funge da modello duro, mantenendo una elevata area superficiale YSZ nanomorphology alla temperatura di sinterizzazione. Il carbonio viene successivamente rimosso mediante ossidazione all&#39;aria a bassa temperatura, con un conseguente poroso nanostrutturato YSZ ponteggio. La concentrazione del template carbonio e la superficie scaffold finale può essere sistematicoly sintonizzato variando la concentrazione di glucosio nella sintesi gel. La concentrazione modello di carbonio è stata quantificata mediante analisi termogravimetrica (TGA), la distribuzione area superficiale e dimensione dei pori è stata determinata mediante misurazioni di adsorbimento fisico, e la morfologia è stata caratterizzata mediante microscopia elettronica a scansione (SEM). Fase purezza e la dimensione dei cristalliti è stato determinato utilizzando la diffrazione a raggi X (XRD). Questo approccio fabbricazione fornisce un nuovo, piattaforma flessibile per la realizzazione di superfici scaffold senza precedenti e nanomorphologies per applicazioni di conversione di energia elettrochimica a base di ceramica, ad esempio celle a combustibile ad ossidi solidi (SOFC) elettrodi.

Fase purezza è stata confermata mediante diffrazione di raggi X (XRD), come precedentemente riportato da Cottam et al. 14 YSZ scaffold superficie specifica in funzione della concentrazione di carbonio template è mostrato in Figura 1. La concentrazione è mostrato come la percentuale in volume di solidi totali in pellet xerogel sinterizzato. La concentrazione modello carbonio aumenta sistematicamente all&#39;aumentare della concentrazione di glucosio nella formulazione in gel. Come mostrato in figura 1, la superficie specifica aumenta sistematicamente da 10 m 2 · g -1 a 68 m 2 · g -1 aumentando il glucosio: metalli rapporto molare da 0: 1 a 4.5: 1. La concentrazione modello di carbonio è stata quantificata mediante TGA (Figura 2). La concentrazione di modello di carbonio è stata del 4% in peso e il 64% in peso di solidi totali per il glucosio: metallirapporti molari di 0: 1 e 4,5: 1. Una densità YSZ di 5,9 g · cm 3 e una densità di carbonio di 2,15 g · cm 3 sono stati usati per la conversione tra percento in peso e il volume percento. La figura 3 mostra microscopia elettronica a scansione (SEM) immagini dello xerogel YSZ con e senza l&#39;additivo glucosio. Entrambi i campioni sono stati simile sinterizzate a 1150 ° C in argon e bruciato in aria a 700 ° C. Le particelle di YSZ xerogel con additivo glucosio sono parecchie volte più piccoli rispetto a quelli senza additivo glucosio. La formazione di particelle più piccole aggiungendo glucosio al gel è coerente con il loro elevato contenuto di carbonio e la superficie. La figura 4 mostra spettri XRD del forte picco YSZ per ponteggi YSZ in funzione di glucosio: metalli rapporto molare. La dimensione dei cristalliti è stata calcolata utilizzando questi picchi e l&#39;equazione Scherrer.La dimensione dei cristalliti è diminuito da 22 nm a 12 nm a 9 nm come glucosio: metalli rapporto molare è stato aumentato da 0: 1 a 2.25: 1 a 4.5: 1. La progressione dimensione dei cristalliti è coerente con l&#39;aumento osservato in superficie con l&#39;aumento del glucosio: metalli rapporto molare. La figura 5 mostra la distribuzione delle dimensioni dei pori YSZ scaffold in funzione di glucosio: metalli rapporto molare. I dati di adsorbimento / desorbimento è stato raccolto con uno strumento adsorbimento fisico, che è limitata a calcolare dimensioni dei pori tra 2 nm e 14 nm. La distribuzione delle dimensioni dei pori calcolato da N 2 dati adsorbimento è mostrato in Figura 5a. Solo il 2.25: 1 di glucosio: metalli rapporto molare dati mostra un massimo. Poiché la strumentazione è stata limitata a rilevare 14 nm pori, pori distribuzioni di dimensione dei dati N 2 desorbimento stati anche calcolati, Figura 5b. dati desorbimento tende a mostrare &quot;artificialmente4; distribuzioni di dimensione dei pori stretti e &quot;artificialmente&quot; piccolo pori 16; tuttavia, i dati desorbimento fornisce maggiore comprensione della progressione della distribuzione delle dimensioni dei pori rispetto ai dati di adsorbimento. Le differenze nella distribuzione delle dimensioni dei pori per adsorbimento e desorbimento dei dati può essere paragonato per il 2.25: 1 di glucosio: metalli dati della figura 5. Il picco della distribuzione dimensionale dei pori sposta da 10 nm a 7 nm e la distribuzione è più stretta. Estrapolando i 4.5: 1 dati, sembra ragionevole assumere il picco della distribuzione dimensionale dei pori è compreso nell&#39;intervallo 16-20 nm. Nel complesso, la Figura 5 mostra sia il numero di pori e dimensione dei pori aumentano con l&#39;aumento del glucosio: metalli rapporto molare. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig1.jpg" /> Figura 1: YSZ scaffold area superficiale in funzione della concentrazione template carbonio e glucosio: metalli rapporto molare. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig1large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig2.jpg" /> Figura 2: curve TGA in flusso d&#39;aria per xerogel con glucosio: rapporti molari di metallo 0: 1 e 4,5: 1 sinterizzato a 1.150 ° C in argon per 2 h. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig2large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig3.jpg" /> Figura 3: micrografie SEM di scaffold YSZ per il glucosio: rapporti molari metalli di (a) 4,5: 1 e (b) 0: 1. I xerogel sono state sinterizzate in argon a 1.150 ° C per 2 ore e poi riscaldato in aria a 700<html> ° C. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig3large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig4.jpg" /> Figura 4: XRD di forte picco YSZ per ponteggi YSZ in funzione di glucosio: metalli rapporto molare. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig4large.jpg" target="_blank">Si prega di cliccare qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig5.jpg" /> Figura 5: YSZ scaffold Dollimore-Heal distribuzione delle dimensioni dei pori in funzione del glucosio: metalli rapporto molare calcolato da (a) N 2 dati di adsorbimento e (b) N 2 dati di desorbimento.d / 55500 / 55500fig5large.jpg&quot; target = &#39;_ blank&#39;&gt; Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.

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High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

Un protocollo per fabbricare scaffold porosi, nanostrutturati stabilizzato con ittrio-zirconio (YSZ) a temperature comprese tra 1000 ° C e 1400 ° C è presentato.

Fabbricazione ad alta temperatura di Nanostrutturati di ossido di ittrio stabilizzato-Zirconia (YSZ) Ponteggi da<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon Templating xerogel

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

high-temperature-fabrication-nanostructured-yttria-stabilized

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

10.5K Views.  Wake Forest University.  Un protocollo per fabbricare scaffold porosi, nanostrutturati stabilizzato con ittrio-zirconio (YSZ) a temperature comprese tra 1000 ° C e 1400 ° C è presentato. 

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Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Molding Fabrication, densificazione e Replica di microstrutture 3D Nanotubi di carbonio

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

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Fabrication of Silica Ultra High Quality Factor Microresonators

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the quality factor (Q) of the cavity, can be in excess of 500ns for cavities with Q factors above 100 million. As a result of their low material losses, silica microcavities have demonstrated some of the longest photon lifetimes to date1-2. Since a portion of the circulating light extends outside the resonator, these devices can also be used to probe the surroundings. This interaction has enabled numerous experiments in biology, such as single molecule biodetection and antibody-antigen kinetics, as well as discoveries in other fields, such as development of ultra-low-threshold microlasers, characterization of thin films, and cavity quantum electrodynamics studies.3-7
The two primary silica resonant cavity geometries are the microsphere and the microtoroid. Both devices rely on a carbon dioxide laser reflow step to achieve their ultra-high-Q factors (Q&gt;100 million).1-2,8-9 However, there are several notable differences between the two structures. Silica microspheres are free-standing, supported by a single optical fiber, whereas silica microtoroids can be fabricated on a silicon wafer in large arrays using a combination of lithography and etching steps. These differences influence which device is optimal for a given experiment.
Here, we present detailed fabrication protocols for both types of resonant cavities. While the fabrication of microsphere resonant cavities is fairly straightforward, the fabrication of microtoroid resonant cavities requires additional specialized equipment and facilities (cleanroom). Therefore, this additional requirement may also influence which device is selected for a given experiment.
Introduction
An optical resonator efficiently confines light at specific wavelengths, known as the resonant wavelengths of the device. 1-2 The common figure of merit for these optical resonators is the quality factor or Q. This term describes the photon lifetime (&tau;o) within the resonator, which is directly related to the resonator's optical losses. Therefore, an optical resonator with a high Q factor has low optical losses, long photon lifetimes, and very low photon decay rates (1/&tau;o). As a result of the long photon lifetimes, it is possible to build-up extremely large circulating optical field intensities in these devices. This very unique property has allowed these devices to be used as laser sources and integrated biosensors.10
A unique sub-class of resonators is the whispering gallery mode optical microcavity. In these devices, the light is confined in circular orbits at the periphery. Therefore, the field is not completely confined within the device, but evanesces into the environment. Whispering gallery mode optical cavities have demonstrated some of the highest quality factors of any optical resonant cavity to date.9,11 Therefore, these devices are used throughout science and engineering, including in fundamental physics studies and in telecommunications as well as in biodetection experiments. 3-7,12
Optical microcavities can be fabricated from a wide range of materials and in a wide variety of geometries. A few examples include silica and silicon microtoroids, silicon, silicon nitride, and silica microdisks, micropillars, and silica and polymer microrings.13-17 The range in quality factor (Q) varies as dramatically as the geometry. Although both geometry and high Q are important considerations in any field, in many applications, there is far greater leverage in boosting device performance through Q enhancement. Among the numerous options detailed previously, the silica microsphere and the silica microtoroid resonator have achieved some of the highest Q factors to date.1,9 Additionally, as a result of the extremely low optical loss of silica from the visible through the near-IR, both microspheres and microtoroids are able to maintain their Q factors over a wide range of testing wavelengths.18 Finally, because silica is inherently biocompatible, it is routinely used in biodetection experiments.
In addition to high material absorption, there are several other potential loss mechanisms, including surface roughness, radiation loss, and contamination loss.2 Through an optimization of the device size, it is possible to eliminate radiation losses, which arise from poor optical field confinement within the device. Similarly, by storing a device in an appropriately clean environment, contamination of the surface can be minimized. Therefore, in addition to material loss, surface scattering is the primary loss mechanism of concern.2,8
In silica devices, surface scattering is minimized by using a laser reflow technique, which melts the silica through surface tension induced reflow. While spherical optical resonators have been studied for many years, it is only with recent advances in fabrication technologies that researchers been able to fabricate high quality silica optical toroidal microresonators (Q&gt;100 million) on a silicon substrate, thus paving the way for integration with microfluidics.1
The present series of protocols details how to fabricate both silica microsphere and microtoroid resonant cavities. While silica microsphere resonant cavities are well-established, microtoroid resonant cavities were only recently invented.1 As many of the fundamental methods used to fabricate the microsphere are also used in the more complex microtoroid fabrication procedure, by including both in a single protocol it will enable researchers to more easily trouble-shoot their experiments.

We describe the use of a carbon dioxide laser reflow technique to fabricate silica resonant cavities, including free-standing microspheres and on-chip microtoroids. The reflow method removes surface imperfections, allowing long photon lifetimes within both devices. The resulting devices have ultra high quality factors, enabling applications ranging from telecommunications to biodetection.

Fabbricazione di Microrisonatori silice Ultra High Quality Factor

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Preparazione e reattività di gasless Nanostrutturati materiali energetici

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Fabbricazione di bassa temperatura Nanotubi di carbonio interconnessioni verticali Compatibile con la tecnologia Semiconductor

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

La stampa Fabbricazione di massa eterogiunzione celle solari e<em&gt; In Situ</em&gt; Morfologia Caratterizzazione

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems (C-MEMS)

A wide range of carbon sources are available in nature, with a variety of micro-/nanostructure configurations. Here, a novel technique to fabricate long and hollow glassy carbon microfibers derived from human hairs is introduced. The long and hollow carbon structures were made by the pyrolysis of human hair at 900 &#176;C in a N2 atmosphere. The morphology and chemical composition of natural and pyrolyzed human hairs were investigated using scanning electron microscopy (SEM) and electron-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), respectively, to estimate the physical and chemical changes due to pyrolysis. Raman spectroscopy was used to confirm the glassy nature of the carbon microstructures. Pyrolyzed hair carbon was introduced to modify screen-printed carbon electrodes ; the modified electrodes were then applied to the electrochemical sensing of dopamine and ascorbic acid. Sensing performance of the modified sensors was improved as compared to the unmodified sensors. To obtain the desired carbon structure design, carbon micro-/nanoelectromechanical system (C-MEMS/C-NEMS) technology was developed. The most common C-MEMS/C-NEMS fabrication process consists of two steps: (i) the patterning of a carbon-rich base material, such as a photosensitive polymer, using photolithography; and (ii) carbonization through the pyrolysis of the patterned polymer in an oxygen-free environment. The C-MEMS/NEMS process has been widely used to develop microelectronic devices for various applications, including in micro-batteries, supercapacitors, glucose sensors, gas sensors, fuel cells, and triboelectric nanogenerators. Here, recent developments of a high-aspect ratio solid and hollow carbon microstructures with SU8 photoresists are discussed. The structural shrinkage during pyrolysis was investigated using confocal microscopy and SEM. Raman spectroscopy was used to confirm the crystallinity of the structure, and the atomic percentage of the elements present in the material before and after pyrolysis was measured using EDX.

Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems C-MEMS

Long and hollow glassy carbon microfibers were fabricated based on the pyrolysis of a natural product, human hair. The two fabrication steps of carbon microelectromechanical and carbon nanoelectromechanical systems, or C-MEMS and C-NEMS, are: (i) photolithography of a carbon-rich polymer precursor and (ii) pyrolysis of the patterned polymer precursor.

Fabbricazione di sistemi microelettromeccanici a carbonio 3D (C-MEMS)

A wide range of carbon sources are available in nature, with a variety of micro-/nanostructure configurations. Here, a novel technique to fabricate long ...

Measurements of Soil Carbon by Neutron-Gamma Analysis in Static and Scanning Modes

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of gamma rays created when neutrons interact with soil elements. The main parts of the INS system are a pulsed neutron generator, NaI(Tl) gamma detectors, split electronics to separate gamma spectra due to INS and thermo-neutron capture (TNC) processes, and software for gamma spectra acquisition and data processing. This method has several advantages over other methods in that it is a non-destructive in situ method that measures the average carbon content in large soil volumes, is negligibly impacted by local sharp changes in soil carbon, and can be used in stationary or scanning modes. The result of the INS method is the carbon content from a site with a footprint of ~2.5 - 3 m2 in the stationary regime, or the average carbon content of the traversed area in the scanning regime. The measurement range of the current INS system is &#62;1.5 carbon weight % (standard deviation &#177; 0.3 w%) in the upper 10 cm soil layer for a 1 hmeasurement.

Here, we present the protocol for in situ measurement of soil carbon using the neutron-gamma technique for single point measurements (static mode) or field averages (scanning mode). We also describe system construction and elaborate data treatment procedures.

Misure del carbonio nel suolo di neutroni-Gamma analisi statica e modalità di scansione

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Metodi di Ex Situ ed In Situ indagini sulle trasformazioni strutturali: il caso di cristallizzazione dei vetri metallici

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticles were deposited with diameters from 10 to 20 nm and heights between 20 and 50 nm. At the same time, (Gd) Ba2Cu3O7&#8722;&#948; ((Gd) BCO) films were fabricated on both undecorated and LSMO nanoparticle decorated STO substrates using RF magnetron sputtering. This report also describes the properties of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer films structures (e.g., crystalline phase, morphology, chemical composition); magnetization, magneto-transport, and superconducting transport properties were also evaluated.

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7ÃƒÆ’Ã‚Â¢Ãƒâ€¹Ã¢â‚¬Â 'ÃƒÆ’Ã…Â½ Â´/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 STO Single-crystal Substrates

Here, we present a protocol to grow LSMO nanoparticles and (Gd) BCO films on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF)-sputtering.

Radio frequenza Magnetron Sputtering di GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer film su substrati di singolo-cristallo di SrTiO3 (STO)

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio ...

Hybrid Printing for the Fabrication of Smart Sensors

A method to combine additively manufactured substrates or foils and multilayer inkjet printing for the fabrication of sensor devices is presented. First, three substrates (acrylate, ceramics, and copper) are prepared. To determine the resulting material properties of these substrates, profilometer, contact angle, scanning electron microscope (SEM), and focused ion beam (FIB) measurements are done. The achievable printing resolution and suitable drop volume for each substrate are, then, found through the drop size tests. Then, layers of insulating and conductive ink are inkjet printed alternately to fabricate the target sensor structures. After each printing step, the respective layers are individually treated by photonic curing. The parameters used for the curing of each layer are adapted depending on the printed ink, as well as on the surface properties of the respective substrate. To confirm the resulting conductivity and to determine the quality of the printed surface, four-point probe and profilometer measurements are done. Finally, a measurement set-up and results achieved by such an all-printed sensor system are shown to demonstrate the achievable quality.

Here we present a protocol for the fabrication of inkjet-printed multilayer sensor structures on additively manufactured substrates and foil.

Ibrido di stampa per la fabbricazione di sensori intelligenti

A method to combine additively manufactured substrates or foils and multilayer inkjet printing for the fabrication of sensor devices is presented. First, ...