Diese Arbeit wurde von der Wake Forest Department Chemie und der Wake Forest Zentrum für Energie, Umwelt und Nachhaltigkeit (CEES) unterstützt. Wir danken Charles Mooney und die Analytical Instrumentation Facility der North Carolina State University für die Unterstützung bei SEM-Bildgebung.

1. Vorbereiten Xerogel Pellets <ol><li> Gel-Synthese <ol><li> Hinzufügen eines 25 mm magnetischen Rührstab und 113 ml entionisiertes Wasser in einen 500 ml Becher. Magnetisch rührt das VE-Wasser mit der höchsten Rate, die nicht einen Wirbel bildet. </li><li> Langsam 13.05 g (0.056 mol) wasserfreiem Zirkonchlorid zu dem entionisierten Wasser in kleinen Schritten hinzuzufügen. Nachdem alle der wasserfreien Zirkoniumchlorid aufgelöst hat, fügen 53,29 g (0,296 mol) Glucose, um die Lösung. </li><li> Nachdem die gesamte Glucose in der Lösung gelöst wurde, fügen 3,73 g (0,01 mol) Yttriumnitrathexahydrat zu der Lösung. Erhöhen der Geschwindigkeit der magnetischen Rühren auf ~ 700 Upm und warten alle der Yttriumnitrathexahydrat in Lösung aufzulösen. </li><li> Fügen Sie 42 ml Propylenoxid zu der Lösung. Weiter bei ~ 700 Upm gerührt wurde für das Propylenoxid mit der wässrigen Lösung zu mischen. Sobald das Propylenoxid mit der wässrigen Lösung (~ 10 s) gemischt wird, verringert die magnetischen Rühren to ~ 150 Umdrehungen pro Minute. </li><li> Weiterhin Rühren, bis der magnetische Rührstab wird zur Bildung des Gels wegen nicht mehr bewegt. Das Gel bildet typischerweise innerhalb von 3 min. ANMERKUNGEN: wasserfreies Zirkonchlorid zu entionisiertem Wasser hinzuzufügen ist eine stark exotherme Reaktion und die wasserfreie Zirconiumchlorid wird plume wenn es zu schnell hinzugefügt wird. Die Formulierung, die in Abschnitt 1.1 versehen. entspricht einer Glucose Gesamtmetalle (Zirkonium + Yttrium) Molverhältnis von 4,5: 1. Die repräsentativen Ergebnisse Abschnitt enthält Daten für Glucose zu Gesamtmetall Molverhältnisse von 0: 1, 2,25: 1 und 4,5: 1. Die Menge an Glucose in der Formulierung ist nur durch die Löslichkeit von Glukose in der Lösung begrenzt. Als Referenz ist die maximale Löslichkeit von Glucose in Wasser bei 20 ° C 47,8 Gew%. 15 </li></ol></li><li> Altern und Waschen der Gel <ol><li> Dicht bedecken den Becher das Gel mit Parafilm und lassen Sie es Alter 24 h nach dem Verlassen des abgedeckten Becher bei Raumtemperatur. </li><li> Entfernen der Abdeckung aus dem Becher und dekantieren, die Flüssigkeit auf der Oberseite des Gels. </li><li> Hinzufügen von 300 ml absolutem Ethanol in das Becherglas, das Gel enthaltenden, dicht das Becherglas mit Parafilm abgedeckt und für 24 h verläßt das abgedeckten Becherglas bei Raumtemperatur. </li><li> Wiederholen Sie Schritt 1.2.3 zwei weitere Male für insgesamt drei Waschungen Ethanol über einen Zeitraum von insgesamt 72 Stunden. </li></ol></li><li> Trocknen des Gels in ein Xerogel <ol><li> Nehmen Sie das Gel aus dem Becherglas und gibt sie in einem 2 L Porzellan Abdampfschale (24 cm Außendurchmesser oben) mit einem Laborspatel verwendet. </li><li> Brechen des Gels in etwa 1 cm x 1 cm große Stücke mit einem Spatel verteilt und die Teile über der Oberfläche der Verdampfungsschale. </li><li> Lassen Sie die Gelstücke eine Woche lang unter Umgebungsbedingungen trocknen oder bis das Gel trocken ist. Das Gel wird als trocken, wenn es kann zu einem feinen Pulver gemahlen werden. </li><li> Grind alle Xerogel in ein feines Pulver mit einem Mörser und Stößel. HINWEIS: Sobald das Gel trocken ist, ist esals ein Xerogel, weil sie unter Umgebungsbedingungen getrocknet wurde. </li></ol></li><li> Durch Drücken des Xerogel in eine Pellet <ol><li> Platzieren von 1 g Xerogel-Pulver zu einem zylindrischen Pellet Pressmatrize mit einem Durchmesser von 13 mm. </li><li> Unter Verwendung einer hydraulischen Presse, gelten 22 kN Kraft für 90 s des Xerogels Gel in ein Pellet zu drücken. </li><li> Langsam die von der Presse ausgeübten Kraft lösen. auswerfen langsam das Pellet des Pellets sterben und dann das Pellet vorsichtig entfernen. </li></ol></li></ol> 2. Sintern der Xerogel Pellet in einer inerten Atmosphäre <ol><li> Legen Sie das Pellet Xerogel auf einem Aluminiumoxid oder Yttriumoxid stabilisiertem Zirkondioxid Platte und Laden der Platte in der Mitte eines Röhrenofens. </li><li> Argon fließt mit einer Geschwindigkeit von einem Drittel des Volumens des Arbeitsrohres in der Minute. Dies entspricht eine Argon - Flussrate von 750 ml · min -1 für das Arbeitsrohr in dieser Arbeit verwendet. Entlüften Gasauslass an einer Abzugshaube. </li><li> Strömungs Argon für mindestens 15 min before Starten des Rohrofen zu erhitzen. </li><li> Argon mit einer konstanten Rate, die Programm-Rohrofen Temperaturregler auf die folgenden Heizschema während kontinuierlich fließt: <ol><li> Halten Sie für 15 Minuten bei Raumtemperatur. </li><li> Erwärme auf 850 ° C mit einer Anstiegsgeschwindigkeit von 5 ° C · min -1. </li><li> Wärme auf die gewünschte Sintertemperatur mit einer Aufheizgeschwindigkeit von 2 ° C · min -1. </li><li> Halte an der gewünschten Sintertemperatur für 2 h. </li><li> Abkühlen auf 850 ° C mit einer Anstiegsgeschwindigkeit von 2 ° C · min -1. </li><li> Abkühlen auf Raumtemperatur mit einer Anstiegsgeschwindigkeit von 5 ° C · min -1. </li></ol></li><li> Starten Sie das Programm und überprüfen, daß der Rohrofen nach dem Zeitplan in Abschnitt 2.3 vorgesehen aufheizt. </li><li> Entfernen Pellet aus dem Rohrofen nach dem Heizprogramm abgeschlossen hat. </li></ol> 3. Bestimmung Kohlenstoff Templatkonzentration <ol><li> Schneiden Sie ein ~ 50 mg Stück aus derSinter Xerogel Pellte mit einem Messer Dienstprogramm und mahlt es zu einem feinen Pulver mit einem Achatmörser und Stößel. </li><li> Ort ~ 50 mg des feinen Pulvers in einen Aluminiumoxidprobenbecher für die thermogravimetrische Analyse. </li><li> Unter Verwendung eines thermogravimetrischen Analysators (TGA), erwärmen , um die Probe mit einer Geschwindigkeit von 10 ° C · min -1 von Umgebungstemperatur bis 1.200 ° C , während bei einer Geschwindigkeit von 100 ml Luft über die Probe fließen · min -1. </li><li> Berechnen Sie die prozentuale Gewichtsänderung, die zwischen ~ 350 ° C und -700 ° C stattfindet. Diese Gewichtsprozent entspricht der Gesamtkohlenstoffgehalt in der Probe. HINWEIS: Wenn eine Gewichtszunahme in der 350 ° C stattfindet bis 700 ° C-Bereich, eine Carbid Phase gebildet wird und die Berechnung des Kohlenstoffgehaltes ist komplexer. Für diesen Fall finden Sie auf Berechnungen in der Literatur beschrieben. 14 Kohlenstoff - Elementaranalyse wurde verwendet , dass Kohlenstoffgehalt bestätigen kann von TGA Messungen berechnet werden. </li></ol> 4. Vorbereitung Hoch Fläche YSZ Scaffold durch Carbon-Templatentfernung <ol><li> Legen Sie das gesinterte Xerogel Pellet in einem Aluminiumoxidtiegel. </li><li> Den Tiegel in einen Muffelofen bei 700 ° C für 2 h. </li><li> Entfernen Sie vorsichtig den heißen Tiegel aus dem Muffelofen mit Edelstahl Tiegelzange und lassen Sie sich eine Stunde auf Raumtemperatur abkühlen lassen, bevor das poröse, weiß YSZ Gerüst zu entfernen. </li></ol>

<ol>
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D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+highly+conductive+oxide+anode+for+solid+oxide+fuel+cells.">A highly conductive oxide anode for solid oxide fuel cells.</a> Electrochem. Solid-State Lett. 14 (1), B1-B5 (2011).</li><li>Vo, N. M., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effect+of+vanadium+deficiency+on+the+stability+of+Pd+and+Pt+catalysts+in+lanthanum+strontium+vanadate+solid+oxide+fuel+cell+anodes.">The effect of vanadium deficiency on the stability of Pd and Pt catalysts in lanthanum strontium vanadate solid oxide fuel cell anodes.</a> J. Electrochem. Soc. 159 (5), B641-B646 (2012).</li><li>Sholklapper, T. Z., Jacobson, C. P., Visco, S. J., De Jonghe, L. 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J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Restructuring+porous+YSZ+by+treatment+in+hydrofluoric+acid+for+use+in+SOFC+cathodes.">Restructuring porous YSZ by treatment in hydrofluoric acid for use in SOFC cathodes.</a> J. Am. Ceram. Soc. 94 (7), 2220-2224 (2011).</li><li>Jung, W., Dereux, J. O., Chueh, W. C., Hao, Y., Haile, S. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+electrode+activity+of+nanostructured,+columnar+ceria+films+for+solid+oxide+fuel+cells.">High electrode activity of nanostructured, columnar ceria films for solid oxide fuel cells.</a> Energy Environ. Sci. 5, 8682-8689 (2012).</li><li>Cottam, M., Muhoza, S., Gross, M. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preserving+nanomorphology+in+YSZ+scaffolds+at+high+temperatures+via+in+situ+carbon+templating+of+hybrid+materials.">Preserving nanomorphology in YSZ scaffolds at high temperatures via in situ carbon templating of hybrid materials.</a> J. Amer. Ceram. Soc. 99 (8), 2625-2631 (2016).</li><li>Alves, L. A., Silva, J. B. A., Giulietti, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solubility+of+D-Glucose+in+Water+and+Ethanol/Water+Mixtures.">Solubility of D-Glucose in Water and Ethanol/Water Mixtures.</a> J. Chem. Eng. Data. 52, 2166-2170 (2007).</li><li>Thommes, M., Smarsly, B., Groenewolt, M., Ravikovitch, P. I., Neimark, A. 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L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+versatile+sol-gel+synthesis+route+to+metal-silicon+mixed+oxide+nanocomposites+that+contain+metal+oxides+as+a+major+phase.">A versatile sol-gel synthesis route to metal-silicon mixed oxide nanocomposites that contain metal oxides as a major phase.</a> J. Non-Crystalline Solids. 350, 173-181 (2004).</li><li>Gash, A. E., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Use+of+epoxides+in+the+sol-gel+synthesis+of+porous+iron+(III)+oxide+monoliths+from+Fe(III)+salts.">Use of epoxides in the sol-gel synthesis of porous iron (III) oxide monoliths from Fe(III) salts.</a> Chem. Mater. 13, 999-1007 (2001).</li></ol>

Wir haben nichts zu offenbaren.

Mit diesem in situ Ansatz Kohlenstoff Templating, kann man schaffen und Nanomorphologie in Mischmetalloxiden bei herkömmlichen Keramikgerüsten Sintertemperaturen erhalten. Die sich ergebende Oberflächenbereiche sind bis zu 80-mal höher als die traditionell Sintergerüsten und bis zu 4-mal höher als Gerüste durch komplexe Ablagerungstechniken hergestellt. 14 Die propylenoxid-glucose Gelsystem ist äußerst flexibel , um die Konzentration der Kohlenstoff Schablone zum Abstimmen, so dass man systematisch die Kohlenstoffkonzentration zwischen Schablone 10 Vol% Kohlenstoff zu steuern und zu praktisch 100 Vol% Kohlenstoff. Es gibt drei wichtige Schritte, um das Verfahren. Erstens muss das Propylenoxid mit der wässrigen Lösung gut gemischt sein, um das Gel (Schritt 1.1.4) zu bilden. Dies wird durch Rühren bei ca. 700 Umdrehungen pro Minute erreicht, während das Propylenoxid zugegeben wird. Wenn die Lösung nicht turbulent gerührt wird, wird das Propylenoxid mit einer separaten Schicht über th bildene wässrige Lösung und das Gel wird nicht bilden. Zweitens muss das Arbeitsrohr mit Argon gespült werden, bevor die Rohrofen zum Sintern (Schritt 2.2) erwärmt wird. Dies wird durch strömendes Argon für 15 min mit einer Geschwindigkeit von einem Drittel des Volumen des Arbeitsrohres in der Minute erreicht. Darüber hinaus muss das Arbeitsrohr dicht seine Luft zu verhindern, dass das Arbeitsrohr eintritt während des Sinterns. Sauerstoff aus der Luft wird die Kohlenstoff-Vorlage durch Oxidation von Kohlenstoff zu Kohlendioxid zerstören. Drittens sollte die Sinteranstiegsrate von 850 ° C auf Sintertemperatur nicht mehr als 2 ° C · min -1. Eine schnellere Anstiegsrate könnte bewirken, dass das Gerüst zu brechen. Die Mehrheit der möglichen Kohlenstoff Matrizenkonzentrationen wird in einem monolithischen Gerüst führen. Offensichtlich gibt es eine kritische Kohlenstoffkonzentration Schwellenwert, bei dem ein monolithisches Gerüst nicht bilden, weil die YSZ-Teilchen würden voneinander getrennt werden. Doch auch dieses Szenario hat einen Nutzen. Ein could lädt hier beschrieben, um ein traditionelles geringe Oberfläche Gerüst mit einem hohen Kohlenstoffkonzentration Gel und führt die gleichen inerte Sinterverfahren. Das Ergebnis wäre YSZ Nanopartikel auf die Gerüstoberfläche in einer Nanopartikel-Konzentration durch die Glucosekonzentration in der Gelformulierung gesteuert dekoriert werden. Propylenoxid-Gel-Synthesen wurden für eine große Anzahl von Metallen in der Literatur berichtet. 17, 18, 19 Zusätzlich kann das Propylenoxid Gelsynthese mehrere Metalle in im wesentlichen jeder Mischmetall - Zusammensetzung aufzunehmen , die gewünscht wird. Während die Motivation für diese Arbeit von Festoxid-Brennstoffzellen-Elektrode Bedarf angetrieben wurde, ist der Ansatz für eine Vielzahl von Mischmetalloxiden für eine Vielzahl von Anwendungen anwendbar. Es ist wichtig zu erkennen, dass, wenn die Sintertemperatur hoch genug ist, Metall-Karbid phases, anstatt das Oxid bilden. Die Temperatur, bei der dies geschieht, hängt von den speziellen Metallen eine verwendet. rund 1.150 ° C zu bilden beginnt und fast alle Zirkonium in Form von Zirkoniumcarbidphase von 1400 ° C für YSZ haben wir, dass eine Zirkoniumcarbidphase gefunden. 14 Bei Sintertemperaturen unterhalb 1300 ° C, die alle die Zirkonium kehrt auf Kohlenstoff Templatentfernung durch Oxidation in die YSZ - Phase zurück. Bei Temperaturen über 1300 ° C gesintert, beobachten wir, geringe Mengen einer monoklines Zirconiumoxid Phase. Es ist wahrscheinlich, daß oberhalb 1.300 ° C werden einige Zirkoniumcarbid Teilchen ausreichend von Yttrium getrennt, so daß Erhitzen in Luft auf 700 ° C sind nicht genug thermische Energie für die vollständige Auflösung von Zirkonium zurück in YSZ. Unsere Gruppe prüft derzeit alternative Sinter Umgebungen Carbidbildung zu mildern, während die Kohlenstoff-Vorlage zu bewahren während des Sinterns. In SummeMary hat die Propylenoxid-glucose Gelsystem hervorragende Flexibilität in das anorganische spezifizieren: Organisches-Verhältnisses, die Art von Metallen, und die Mischmetall-Zusammensetzung für die mit hohen Oberfläche gemischt-Metall-Oxid-Nanomorphologien bei hohen Temperaturen zu realisieren.

Die Festoxid-Brennstoffzelle (SOFC) ist sehr vielversprechend als alternative Energieumwandlungstechnologie für die effiziente Erzeugung von sauberen elektrischer Energie. 1 wurden erhebliche Fortschritte in der Forschung und Entwicklung dieser Technologie hergestellt; jedoch sind Verbesserungen in der Elektrodenleistung noch benötigt zuverlässige Vermarktung zu erreichen. Die Elektrode umfasst häufig ein poröses Keramikgerüst mit elektrokatalytischen Teilchen auf der Gerüstoberfläche eingerichtet. Eine große Menge an Forschung hat sich auf die Erhöhung der Oberfläche der elektrokatalytischen Partikel konzentriert die Leistung zu erhöhen, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8 , aber es gibt sehr wenig Forschung auf die Gerüstoberfläche erhöht wird . Eine Erhöhung der GerüstflächeGebiet ist schwierig, weil sie bei hohen Temperaturen gesintert werden, 1.100 ° C bis 1.500 ° C. Scaffolds durch traditionelle Sintern verarbeitet hat typischerweise eine spezifische Oberfläche von 0,1-1 m 2 · g -1. 8, 9, 10, 11 Es gibt einige Berichte über das Gerüst Oberfläche vergrößert wird . In einem Fall wurde die Oberfläche eines traditionellen Sintergerüst durch Auflösung und Ausfällung des Gerüsts oberflächenverstärkten Flußsäure, eine spezifische Oberfläche von 2 m 2 · g -1 erreicht wird . 12 In einem weiteren, hohe Temperaturen wurden mit gepulster Laserabscheidung vollständig vermieden, eine spezifische Oberfläche von 20 m 2 · g -1 erreicht wird . 13 Die Logik hinter der Entwicklung unserer Technik war eine kostengünstige Herstellung zu schaffenProzess, die Oberflächenbereiche beispiellos Gerüst liefert und verwendet traditionelle Sintertemperaturen, so dass der Prozess leicht angenommen werden kann. Mit der Technik , die hier berichtet, Bereiche Gerüstfläche bis zu 80 m 2 · g -1 wurde gezeigt , dass bei herkömmlichen Sintertemperaturen verarbeitet , während sie . 14 Unsere Forschung wird von SOFC-Elektroden-Technik in erster Linie motiviert, aber die Technik ist breit anwendbar auf andere Bereiche und Anwendungen. Im allgemeinen ist die in situ Kohlenstoff Templat Verfahren ein flexiblerer Ansatz, den nanostrukturierte, mit hohen Oberfläche gemischten Metall - Keramik - Materialien , die in dem Pulver oder poröse Gerüstform erzeugen kann. Es ist flexibel, daß die Mischmetall-Keramik-Zusammensetzung, Oberfläche, Porosität und Porengröße können alle systematisch eingestellt werden. Hohe Temperaturen werden häufig in Mischmetallkeramik um die gewünschte Phase zu bilden, benötigt wird, und diese Vorgehensweise erhält keramische Nanomorphologie während so dass man im Wesentlichen jede Verarbeitungstemperatur zu wählen. Dieses Verfahren beinhaltet die Synthese eines hybriden anorganisch-organischen Propylen- Oxidbasis Gel, mit einer gut definieren Stöchiometrie von Metallionen und das Verhältnis von anorganischen zu organischen Gehalt. Das Gel wird unter Umgebungsbedingungen getrocknet, um ein Xerogel zu bilden. Das Xerogel wird in einer Argonatmosphäre auf die gewünschte Temperatur gesintert. Beim Erhitzen zersetzt sich das organische Komponente hinter einer Kohlenstoff - Vorlage in situ zu verlassen, die für die Dauer des Sinter bleibt. Die Kohlenstoff-Vorlage wird anschließend durch Niedertemperaturoxidation in Luft entfernt, was zu einer nanostrukturierten, mit hohen Oberfläche Keramik.

<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>Zirconium (IV) chloride, 99.5+%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>12104</td>
			<td>Air sensitive</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Yttium (III) nitrate hexadydrate, 99.9%</td>
			<td>Alfa Aesar</td>
			<td>12898</td>
			<td>Oxidizer</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>D+ Glucose Anhydrous, &#8805; 99.5%</td>
			<td>US Biological Life Sciences</td>
			<td>G3050</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>(&#177;)-Propylene Oxide, &#8805; 99%</td>
			<td>Sigma Aldrich</td>
			<td>110205</td>
			<td>Extremely flammable</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol 200 Proof</td>
			<td>Decon Laboratories, Inc.</td>
			<td>2716GEA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Argon, (99.997%)</td>
			<td>Airgas</td>
			<td>AR 300</td>
			<td>Industrial grade</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

high temperature fabrication of nanostructured yttria-stabilized-zirconia (ysz) scaffolds by in situ carbon templating xerogels

Wir zeigen , ein Verfahren für die Hochtemperatur - Herstellung von porösem, nanostrukturierte Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid (YSZ, 8 Mol-% Yttriumoxid - 92 Mol% Zirkonoxid) mit Gerüsten abstimmbaren spezifischen Oberflächen bis zu 80 m 2 · g -1. Eine wässrige Lösung aus einem Zirkoniumsalz, Yttrium-Salz und Glucose mit Propylenoxid (PO) gemischt, um ein Gel zu bilden. Das Gel wird unter Umgebungsbedingungen getrocknet, um ein Xerogel zu bilden. Das Xerogel wird zu Pellets gepresst und dann in einer Argonatmosphäre gesintert. Während des Sinterns eine YSZ Keramikphase bildet und die organischen Bestandteile zersetzen, hinter amorphem Kohlenstoff zu verlassen. Der Kohlenstoff in situ gebildet wird, dient als eine harte Vorlage, eine hohe Oberfläche YSZ Nanomorphologie Konservierung bei der Temperatur des Sinterns. Der Kohlenstoff wird dann durch Oxidation in Luft bei niedriger Temperatur entfernt, was in einem porösen, nanostrukturiertem YSZ Gerüsts. Die Konzentration der Kohlenstoff-Vorlage und die letzten Gerüsts Oberfläche kann seine systematischely abgestimmt durch die Glucose-Konzentration in der Gel-Synthese verändert wird. Die Kohlenstoffkonzentration wurde unter Verwendung von Template-thermogravimetrischer Analyse (TGA) quantifiziert wurde die Oberfläche und die Porengrößenverteilung durch physikalische Adsorptionsmessungen bestimmt, und die Morphologie wurde unter Verwendung von Rasterelektronenmikroskopie (SEM) charakterisiert. Phasenreinheit und Kristallitgrße wurde unter Verwendung von Röntgenbeugung (XRD) bestimmt. Dieses Herstellungs Ansatz stellt eine neue, flexible Plattform für die Realisierung beispiellos Gerüstflächen und Nanomorphologien auf Keramikbasis für die elektrochemische Energieumwandlungsanwendungen, zB Festoxid - Brennstoffzelle (SOFC) Elektroden.

Phasenreinheit wurde durch Röntgenbeugung (XRD) , wie früher berichtet von Cottam et al bestätigt. 14 YSZ Gerüst spezifische Oberfläche als eine Funktion der Kohlenstoff Matrizenkonzentration ist in Abbildung 1 dargestellt. Die Konzentration wird als Volumenprozent der Gesamtfeststoffe in dem gesinterten Pellet Xerogel gezeigt. Die Kohlenstoffkonzentration erhöht template systematisch mit Glucosekonzentration in der Gelformulierung zu erhöhen. Wie in 1 gezeigt ist , erhöht sich die spezifische Oberfläche systematisch von 10 m 2 · g -1 bis 68 m 2 · g -1 durch die Glucose zu erhöhen: Metalle Molverhältnis von 0: 1 bis 4,5: 1 beträgt . Die Kohlenstoffkonzentration wurde unter Verwendung von Template - TGA (2) quantifiziert. Die Kohlenstoff-Vorlage Konzentration betrug 4 Gew% und 64 Gew% der gesamten Feststoffe für die Glucose: MetalleMolverhältnisse von 0: 1 und 4,5: 1. Eine YSZ Dichte von 5,9 g · cm 3 und eine Kohlenstoffdichte von 2,15 g · cm 3 wurden verwendet , um zwischen Gewichtsprozent und Volumenprozent zu konvertieren. Figur 3 zeigt rasterelektronenmikroskopische (SEM) -Bilder des YSZ - Xerogel mit und ohne die Glucose - Additiv. Beide Proben wurden bei 1150 ° C in Argon gesintert und in ähnlicher Weise gebrannt bei 700 ° C in Luft aus. Die Partikel aus YSZ Xerogel mit Glucose additiv sind mehrfach kleiner als die ohne Glukose additiv. Die Bildung von kleineren Teilchen von Glucose, um die Gel-Zugabe ist im Einklang mit ihrer hohen Kohlenstoffgehalt und die spezifischen Oberfläche. 4 zeigt XRD - Muster der stärksten Peak für YSZ YSZ Gerüste als Funktion von Glucose: Metalle Molverhältnis. Die Kristallitgröße wurde unter Verwendung dieser Spitzen und die Scherrer-Gleichung berechnet.Die Kristallitgröße sank von 22 nm bis 12 nm bis 9 nm als Glucose: Metalle Molverhältnis von 0 erhöht wurde: 1 bis 2,25: 1 bis 4,5: 1 beträgt. Die Kristallitgröße Progression ist mit der beobachteten Zunahme der Oberfläche mit zunehmender Glukose konsistent: Metalle Molverhältnis. Abbildung 5 zeigt die YSZ Gerüstporengrößenverteilung als eine Funktion der Glucose: Metalle Molverhältnis. Die Adsorptions / Desorptions-Daten wurden mit einem physikalischen Adsorption Instrumente gesammelt, die zu der Berechnung Porengrößen zwischen 2 nm und 14 nm begrenzt ist. Die Porengrößenverteilung berechnet aus N 2 -Adsorption - Daten werden in 5a gezeigt. Nur die 2,25: 1 Glucose: Metalle Molverhältnis Daten zeigen ein Maximum. Da die Instrumentierung auf die Erfassung 14 nm Poren begrenzt war, Porengrßenverteilungen von N 2 Desorptionsdaten wurden ebenfalls 5b berechnet. Desorptionsdaten neigt dazu, „künstlich zu zeigen,4; enge Porengrößenverteilungen und „künstlich“ kleinere Poren 16; Jedoch stellt die Desorptionsdaten mehr Einblick in die Progression der Porengrößenverteilung als die Adsorptionsdaten. Die Unterschiede in der Porengrößenverteilung für die Adsorption und Desorption Daten werden am besten im Vergleich zur 2.25: 1 Glucose: Metalle Daten in 5. Der Peak der Porengrößenverteilung verschiebt sich von 10 nm bis 7 nm und die Verteilung enger ist. Rechnet man zu den 4,5: 1 Daten, so scheint es sinnvoll, den Höhepunkt der Porengrößenverteilung ist in dem 16-20 nm-Bereich zu übernehmen. Insgesamt beide Abbildung 5 zeigt die Anzahl der Poren und die Größe der Poren mit einem Anstieg der Glucose erhöhen: Molverhältnis Metallen. <img alt="Abbildung 1" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig1.jpg" /> Abbildung 1: YSZ Gerüst Oberfläche als eine Funktion der Kohlenstoffkonzentration und template Glucose: metals Molverhältnis. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig1large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Figur 2" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig2.jpg" /> Abbildung 2: TGA - Kurven in strömender Luft für Xerogele mit Glucose: Metall - Molverhältnisse von 0: 1 und 4,5: 1 gesintert bei 1150ºC in Argon 2 h. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig2large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 3" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig3.jpg" /> Abbildung 3: REM - Aufnahmen von YSZ Gerüsten für Glucose: Metalle Molverhältnisse von (a) 4,5: 1 und (b) 0: 1. Die Xerogele wurden in Argon bei 1.150 ° C für 2 h erhitzt und dann in Luft bei 700 gesintert<html> ° C. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig3large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 4" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig4.jpg" /> Abbildung 4: XRD des stärksten Peak für YSZ YSZ Gerüste als Funktion von Glucose: Metalle Molverhältnis. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier</a> , um <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55500/55500fig4large.jpg" target="_blank">eine größere Version dieser Figur zu sehen.</a> <img alt="Abbildung 5" src="/files/ftp_upload/55500/55500fig5.jpg" /> Abbildung 5: YSZ Gerüst Dollimore-Heal - Porengrößenverteilung als eine Funktion der Glucose: Metalle Molverhältnis , berechnet aus (a) N 2 -Adsorption - Daten und (b) N 2 Desorptionsdaten.d / 55500 / 55500fig5large.jpg“target = &quot;_ blank&quot;&gt; Bitte hier klicken, um eine größere Version dieser Figur zu sehen.

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High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

Ein Protokoll für die Herstellung von porösen, nanostrukturierte Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid (YSZ) Gerüsten bei Temperaturen zwischen 1000 ° C und 1400 ° C dargestellt.

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon-Templating Xerogele

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

high-temperature-fabrication-nanostructured-yttria-stabilized

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

10.5K Aufrufe.  Wake Forest University.  Ein Protokoll für die Herstellung von porösen, nanostrukturierte Yttriumoxid-stabilisiertes Zirkoniumoxid (YSZ) Gerüsten bei Temperaturen zwischen 1000 ° C und 1400 ° C dargestellt. 

Serie: High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip ...

Forschung

Ingenieurwesen

Fabrication of Silica Ultra High Quality Factor Microresonators

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the quality factor (Q) of the cavity, can be in excess of 500ns for cavities with Q factors above 100 million. As a result of their low material losses, silica microcavities have demonstrated some of the longest photon lifetimes to date1-2. Since a portion of the circulating light extends outside the resonator, these devices can also be used to probe the surroundings. This interaction has enabled numerous experiments in biology, such as single molecule biodetection and antibody-antigen kinetics, as well as discoveries in other fields, such as development of ultra-low-threshold microlasers, characterization of thin films, and cavity quantum electrodynamics studies.3-7
The two primary silica resonant cavity geometries are the microsphere and the microtoroid. Both devices rely on a carbon dioxide laser reflow step to achieve their ultra-high-Q factors (Q&gt;100 million).1-2,8-9 However, there are several notable differences between the two structures. Silica microspheres are free-standing, supported by a single optical fiber, whereas silica microtoroids can be fabricated on a silicon wafer in large arrays using a combination of lithography and etching steps. These differences influence which device is optimal for a given experiment.
Here, we present detailed fabrication protocols for both types of resonant cavities. While the fabrication of microsphere resonant cavities is fairly straightforward, the fabrication of microtoroid resonant cavities requires additional specialized equipment and facilities (cleanroom). Therefore, this additional requirement may also influence which device is selected for a given experiment.
Introduction
An optical resonator efficiently confines light at specific wavelengths, known as the resonant wavelengths of the device. 1-2 The common figure of merit for these optical resonators is the quality factor or Q. This term describes the photon lifetime (&tau;o) within the resonator, which is directly related to the resonator's optical losses. Therefore, an optical resonator with a high Q factor has low optical losses, long photon lifetimes, and very low photon decay rates (1/&tau;o). As a result of the long photon lifetimes, it is possible to build-up extremely large circulating optical field intensities in these devices. This very unique property has allowed these devices to be used as laser sources and integrated biosensors.10
A unique sub-class of resonators is the whispering gallery mode optical microcavity. In these devices, the light is confined in circular orbits at the periphery. Therefore, the field is not completely confined within the device, but evanesces into the environment. Whispering gallery mode optical cavities have demonstrated some of the highest quality factors of any optical resonant cavity to date.9,11 Therefore, these devices are used throughout science and engineering, including in fundamental physics studies and in telecommunications as well as in biodetection experiments. 3-7,12
Optical microcavities can be fabricated from a wide range of materials and in a wide variety of geometries. A few examples include silica and silicon microtoroids, silicon, silicon nitride, and silica microdisks, micropillars, and silica and polymer microrings.13-17 The range in quality factor (Q) varies as dramatically as the geometry. Although both geometry and high Q are important considerations in any field, in many applications, there is far greater leverage in boosting device performance through Q enhancement. Among the numerous options detailed previously, the silica microsphere and the silica microtoroid resonator have achieved some of the highest Q factors to date.1,9 Additionally, as a result of the extremely low optical loss of silica from the visible through the near-IR, both microspheres and microtoroids are able to maintain their Q factors over a wide range of testing wavelengths.18 Finally, because silica is inherently biocompatible, it is routinely used in biodetection experiments.
In addition to high material absorption, there are several other potential loss mechanisms, including surface roughness, radiation loss, and contamination loss.2 Through an optimization of the device size, it is possible to eliminate radiation losses, which arise from poor optical field confinement within the device. Similarly, by storing a device in an appropriately clean environment, contamination of the surface can be minimized. Therefore, in addition to material loss, surface scattering is the primary loss mechanism of concern.2,8
In silica devices, surface scattering is minimized by using a laser reflow technique, which melts the silica through surface tension induced reflow. While spherical optical resonators have been studied for many years, it is only with recent advances in fabrication technologies that researchers been able to fabricate high quality silica optical toroidal microresonators (Q&gt;100 million) on a silicon substrate, thus paving the way for integration with microfluidics.1
The present series of protocols details how to fabricate both silica microsphere and microtoroid resonant cavities. While silica microsphere resonant cavities are well-established, microtoroid resonant cavities were only recently invented.1 As many of the fundamental methods used to fabricate the microsphere are also used in the more complex microtoroid fabrication procedure, by including both in a single protocol it will enable researchers to more easily trouble-shoot their experiments.

We describe the use of a carbon dioxide laser reflow technique to fabricate silica resonant cavities, including free-standing microspheres and on-chip microtoroids. The reflow method removes surface imperfections, allowing long photon lifetimes within both devices. The resulting devices have ultra high quality factors, enabling applications ranging from telecommunications to biodetection.

Herstellung von Silica Ultra High Quality Factor Mikroresonatoren

Whispering gallery resonant cavities confine light in circular orbits at their periphery.1-2 The photon storage lifetime in the cavity, quantified by the ...

Preparation and Reactivity of Gasless Nanostructured Energetic Materials

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the balls. Among other applications, it is a versatile technique that allows for effective preparation of gasless reactive nanostructured materials with high energy density per volume (Ni+Al, Ta+C, Ti+C). The structural transformations of reactive media, which take place during HEBM, define the reaction mechanism in the produced energetic&#160;composites. Varying the processing conditions permits fine tuning of the milling-induced microstructures of the fabricated composite particles. In turn, the reactivity, i.e., self-ignition temperature, ignition delay time, as well as reaction kinetics, of high energy density materials depends on its microstructure. Analysis of the milling-induced microstructures suggests that the formation of fresh oxygen-free intimate high surface area contacts between the reagents is responsible for the enhancement of their reactivity. This manifests itself in a reduction of ignition temperature and delay time, an increased rate of chemical reaction, and an overall decrease of the effective activation energy of the reaction. The protocol provides a detailed description for the preparation of reactive nanocomposites with tailored microstructure using short-term HEBM method. It also describes a high-speed thermal imaging technique to determine the ignition/combustion characteristics of the energetic materials. The protocol can be adapted to preparation and characterization of a variety of nanostructured energetic composites.

This protocol describes the preparation of gasless nanostructured energetic materials (Ni+Al, Ta+C, Ti+C) using the short-term high-energy ball milling (HEBM) technique. It also describes a high-speed thermal imaging method to study the reactivity of mechanically fabricated nanocomposites. These protocols can be extended to other reactive nanostructured energetic materials.

Vorbereitung und Reaktivität von Gaslose Nanostrukturierte Energetische Materialien

High-Energy Ball Milling (HEBM) is a ball milling process where a powder mixture placed in the ball mill is subjected to high-energy collisions from the ...

Fabrication of Low Temperature Carbon Nanotube Vertical Interconnects Compatible with Semiconductor Technology

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive thin-films. Due to the low growth temperature, the process allows integration with modern low-&#954; dielectrics and some flexible substrates. The process is compatible with standard semiconductor fabrication, and a method for the fabrication of electrical 4-point probe test structures for vertical interconnect test structures is presented. Using scanning electron microscopy the morphology of the CNT bundles is investigated, which demonstrates vertical alignment of the CNT and can be used to tune the CNT growth time. With Raman spectroscopy the crystallinity of the CNT is investigated. It was found that the CNT have many defects, due to the low growth temperature. The electrical current-voltage measurements of the test vertical interconnects displays a linear response, indicating good ohmic contact was achieved between the CNT bundle and the top and bottom metal electrodes. The obtained resistivities of the CNT bundle are among the average values in the literature, while a record-low CNT growth temperature was used.

A method for the growth of low temperature vertically-aligned carbon nanotubes, and the subsequent fabrication of vertical interconnect electrical test structures using semiconductor fabrication is presented.

Herstellung von Niedertemperatur-Carbon Nanotube Vertikale Verbindungen Kompatibel mit Halbleitertechnik

We demonstrate a method for the low temperature growth (350 &#176;C) of vertically-aligned carbon nanotubes (CNT) bundles on electrically conductive ...

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices have used devices prepared by spin coating, a process that is not amenable to large-scale fabrication. This mismatch in device fabrication makes it difficult to translate quantitative results obtained in the laboratory to the commercial level, making optimization difficult. Using a mini-slot die coater, this mismatch can be resolved by translating the commercial process to the laboratory and characterizing the structure formation in the active layer of the device in real time and in situ as films are coated onto a substrate. The evolution of the morphology was characterized under different conditions, allowing us to propose a mechanism by which the structures form and grow. This mini-slot die coater offers a simple, convenient, material efficient route by which the morphology in the active layer can be optimized under industrially relevant conditions. The goal of this protocol is to show experimental details of how a solar cell device is fabricated using a mini-slot die coater and technical details of running in situ structure characterization using the mini-slot die coater.

Printing Fabrication of Bulk Heterojunction Solar Cells and In Situ Morphology Characterization

Here, we present a protocol to fabricate organic thin film solar cells using a mini-slot die coater and related in-line structure characterizations using synchrotron scattering techniques.

Printing Herstellung von Bulk-Heterosolarzellen und<em&gt; In Situ</em&gt; Morphologie Charakterisierung

Polymer-based materials hold promise as low-cost, flexible efficient photovoltaic devices. Most laboratory efforts to achieve high performance devices ...

Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems (C-MEMS)

A wide range of carbon sources are available in nature, with a variety of micro-/nanostructure configurations. Here, a novel technique to fabricate long and hollow glassy carbon microfibers derived from human hairs is introduced. The long and hollow carbon structures were made by the pyrolysis of human hair at 900 &#176;C in a N2 atmosphere. The morphology and chemical composition of natural and pyrolyzed human hairs were investigated using scanning electron microscopy (SEM) and electron-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), respectively, to estimate the physical and chemical changes due to pyrolysis. Raman spectroscopy was used to confirm the glassy nature of the carbon microstructures. Pyrolyzed hair carbon was introduced to modify screen-printed carbon electrodes ; the modified electrodes were then applied to the electrochemical sensing of dopamine and ascorbic acid. Sensing performance of the modified sensors was improved as compared to the unmodified sensors. To obtain the desired carbon structure design, carbon micro-/nanoelectromechanical system (C-MEMS/C-NEMS) technology was developed. The most common C-MEMS/C-NEMS fabrication process consists of two steps: (i) the patterning of a carbon-rich base material, such as a photosensitive polymer, using photolithography; and (ii) carbonization through the pyrolysis of the patterned polymer in an oxygen-free environment. The C-MEMS/NEMS process has been widely used to develop microelectronic devices for various applications, including in micro-batteries, supercapacitors, glucose sensors, gas sensors, fuel cells, and triboelectric nanogenerators. Here, recent developments of a high-aspect ratio solid and hollow carbon microstructures with SU8 photoresists are discussed. The structural shrinkage during pyrolysis was investigated using confocal microscopy and SEM. Raman spectroscopy was used to confirm the crystallinity of the structure, and the atomic percentage of the elements present in the material before and after pyrolysis was measured using EDX.

Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems C-MEMS

Long and hollow glassy carbon microfibers were fabricated based on the pyrolysis of a natural product, human hair. The two fabrication steps of carbon microelectromechanical and carbon nanoelectromechanical systems, or C-MEMS and C-NEMS, are: (i) photolithography of a carbon-rich polymer precursor and (ii) pyrolysis of the patterned polymer precursor.

Herstellung von 3D-Carbon-Mikroelektromechanischen Systemen (C-MEMS)

A wide range of carbon sources are available in nature, with a variety of micro-/nanostructure configurations. Here, a novel technique to fabricate long ...

Measurements of Soil Carbon by Neutron-Gamma Analysis in Static and Scanning Modes

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of gamma rays created when neutrons interact with soil elements. The main parts of the INS system are a pulsed neutron generator, NaI(Tl) gamma detectors, split electronics to separate gamma spectra due to INS and thermo-neutron capture (TNC) processes, and software for gamma spectra acquisition and data processing. This method has several advantages over other methods in that it is a non-destructive in situ method that measures the average carbon content in large soil volumes, is negligibly impacted by local sharp changes in soil carbon, and can be used in stationary or scanning modes. The result of the INS method is the carbon content from a site with a footprint of ~2.5 - 3 m2 in the stationary regime, or the average carbon content of the traversed area in the scanning regime. The measurement range of the current INS system is &#62;1.5 carbon weight % (standard deviation &#177; 0.3 w%) in the upper 10 cm soil layer for a 1 hmeasurement.

Here, we present the protocol for in situ measurement of soil carbon using the neutron-gamma technique for single point measurements (static mode) or field averages (scanning mode). We also describe system construction and elaborate data treatment procedures.

Messungen von Kohlenstoff im Boden durch Neutron-Gamma-Analyse in statische und Scan-Modi

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of ...

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic glasses (MGs). Despite their amorphous nature, the identification of hyperfine interactions unveils faint structural modifications. For this purpose, we have employed two techniques that utilize nuclear resonance among nuclear levels of a stable 57Fe isotope, namely M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering (NFS) of synchrotron radiation. The effects of heat treatment upon (Fe2.85Co1)77Mo8Cu1B14 MG are discussed using the results of ex situ and in situ experiments, respectively. As both methods are sensitive to hyperfine interactions, information on structural arrangement as well as on magnetic microstructure is readily available. M&#246;ssbauer spectrometry performed ex situ describes how the structural arrangement and magnetic microstructure appears at room temperature after the annealing under certain conditions (temperature, time), and thus this technique inspects steady states. On the other hand, NFS data are recorded in situ during dynamically changing temperature and NFS examines transient states. The use of both techniques provides complementary information. In general, they can be applied to any suitable system in which it is important to know its steady state but also transient states.

Methods of Ex Situ and In Situ Investigations of Structural Transformations: The Case of Crystallization of Metallic Glasses

Here, we present a protocol to describe ex situ and in situ investigations of structural transformations in metallic glasses. We employed nuclear-based analytical methods which inspect hyperfine interactions. We demonstrate the applicability of M&#246;ssbauer spectrometry and nuclear forward scattering of synchrotron radiation during temperature-driven experiments.

Methoden der Ex-Situ und In Situ Untersuchungen zu strukturellen Veränderungen: der Fall der Kristallisation von metallischen Gläsern

We demonstrate the use of two nuclear-based analytical methods that can follow the modifications of microstructural arrangement of iron-based metallic ...

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF) magnetron sputtering. LSMO nanoparticles were deposited with diameters from 10 to 20 nm and heights between 20 and 50 nm. At the same time, (Gd) Ba2Cu3O7&#8722;&#948; ((Gd) BCO) films were fabricated on both undecorated and LSMO nanoparticle decorated STO substrates using RF magnetron sputtering. This report also describes the properties of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 quasi-bilayer films structures (e.g., crystalline phase, morphology, chemical composition); magnetization, magneto-transport, and superconducting transport properties were also evaluated.

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7ÃƒÆ’Ã‚Â¢Ãƒâ€¹Ã¢â‚¬Â 'ÃƒÆ’Ã…Â½ Â´/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 STO Single-crystal Substrates

Here, we present a protocol to grow LSMO nanoparticles and (Gd) BCO films on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio frequency (RF)-sputtering.

Radiofrequenz das Magnetron-Sputtern GdBa2Cu3O7−δ/ La0,67Sr0,33MnO3 quasi-Bilayer Filme auf SrTiO3 (STO) Einkristall Substraten

Here, we demonstrate a method of coating ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) nanoparticles on (001) SrTiO3 (STO) single-crystal substrates by radio ...

Hybrid Printing for the Fabrication of Smart Sensors

A method to combine additively manufactured substrates or foils and multilayer inkjet printing for the fabrication of sensor devices is presented. First, three substrates (acrylate, ceramics, and copper) are prepared. To determine the resulting material properties of these substrates, profilometer, contact angle, scanning electron microscope (SEM), and focused ion beam (FIB) measurements are done. The achievable printing resolution and suitable drop volume for each substrate are, then, found through the drop size tests. Then, layers of insulating and conductive ink are inkjet printed alternately to fabricate the target sensor structures. After each printing step, the respective layers are individually treated by photonic curing. The parameters used for the curing of each layer are adapted depending on the printed ink, as well as on the surface properties of the respective substrate. To confirm the resulting conductivity and to determine the quality of the printed surface, four-point probe and profilometer measurements are done. Finally, a measurement set-up and results achieved by such an all-printed sensor system are shown to demonstrate the achievable quality.

Here we present a protocol for the fabrication of inkjet-printed multilayer sensor structures on additively manufactured substrates and foil.

Hybrid für die Herstellung von intelligenten Sensoren drucken

A method to combine additively manufactured substrates or foils and multilayer inkjet printing for the fabrication of sensor devices is presented. First, ...