This work was supported by the Department of Energy Bioenergy Technologies Office under Contract no. DE-AC36-08-GO28308. The U.S. Government retains and the publisher, by accepting the article for publication, acknowledges that the U.S. Government retains a nonexclusive, paid up, irrevocable, worldwide license to publish or reproduce the published form of this work, or allow others to do so, for U.S. Government purposes.

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	<li>Cvetanovi&#263;, R. J., Amenomiya, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Application+of+a+Temperature-Programmed+Desorption+Technique+to+Catalyst+Studies.">Application of a Temperature-Programmed Desorption Technique to Catalyst Studies.</a> Adv. Catal. 17, 103-149 (1967).</li><li>Falconer, J. L., Schwarz, J. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Temperature-Programmed+Desorption+and+Reaction:+Applications+to+Supported+Catalysts.">Temperature-Programmed Desorption and Reaction: Applications to Supported Catalysts.</a> Catal. Rev. - Sci. Eng. 25 (2), 141-227 (1983).</li><li>Hurst, N. W., Gentry, S. J., Jones, A., McNicol, B. 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G., Sahir, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Conceptual+Process+Design+and+Techno-Economic+Assessment+of+Ex+Situ+Catalytic+Fast+Pyrolysis+of+Biomass:+A+Fixed+Bed+Reactor+Implementation+Scenario+for+Future+Feasibility.">Conceptual Process Design and Techno-Economic Assessment of Ex Situ Catalytic Fast Pyrolysis of Biomass: A Fixed Bed Reactor Implementation Scenario for Future Feasibility.</a> Top. Catal. 59 (1), 2-18 (2016).</li><li>Venkatakrishnan, V. K., Delgass, W. N., Ribeiro, F. H., Agrawal, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Oxygen+removal+from+intact+biomass+to+produce+liquid+fuel+range+hydrocarbons+via+fast-hydropyrolysis+and+vapor-phase+catalytic+hydrodeoxygenation.">Oxygen removal from intact biomass to produce liquid fuel range hydrocarbons via fast-hydropyrolysis and vapor-phase catalytic hydrodeoxygenation.</a> Green Chem. 17 (1), 178-183 (2015).</li><li>Bej, S. K., Thompson, L. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Acetone+condensation+over+molybdenum+nitride+and+carbide+catalysts.">Acetone condensation over molybdenum nitride and carbide catalysts.</a> Appl. Catal., A. 264 (2), 141-150 (2004).</li><li>Sullivan, M. M., Held, J. 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Mater. 27 (22), 7580-7592 (2015).</li><li>Zhang, Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Deconvolution+and+quantification+of+hydrocarbon-like+and+oxygenated+organic+aerosols+based+on+aerosol+mass+spectrometry.">Deconvolution and quantification of hydrocarbon-like and oxygenated organic aerosols based on aerosol mass spectrometry.</a> Environ Sci Technol. 39 (13), 4938-4952 (2005).</li><li>Ko, E. I., Benziger, J. B., Madix, R. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reactions+of+Methanol+on+W(100)+and+W(100)-(5+X+1)C+Surfaces.">Reactions of Methanol on W(100) and W(100)-(5 X 1)C Surfaces.</a> J Catal. 62 (2), 264-274 (1980).</li><li>Pestman, R., Koster, R. M., Pieterse, J. A. 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Bimolecular reaction of aliphatic acids to ketones.</a> J Catal. 168 (2), 265-272 (1997).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=NIST+Standard+Reference+Database+Number+69.">NIST Standard Reference Database Number 69.</a> NIST Chemistry WebBook. , (2016).</li><li>Ausloos, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+critical+evaluation+of+a+comprehensive+mass+spectral+library.">The critical evaluation of a comprehensive mass spectral library.</a> J. Am. Soc. 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The authors have nothing to disclose.

Il metodo TPRxn è un potente strumento per lo screening di materiali catalitici, fornendo informazioni sull&#39;attività e la selettività del catalizzatore in funzione della temperatura di reazione. Altri metodi temperatura programmata, come TPD, TPO e TPR in grado di fornire informazioni sulla forza di adsorbimento dei reagenti, il numero di siti di adsorbimento, e adeguate procedure di pre-trattamento del catalizzatore, ma non forniscono dati sulle prestazioni catalitiche diretti. È importante notare che il metodo TPRxn descritto in questo lavoro non misura velocità di reazione allo stato stazionario, e, quindi, i dati di reazione può comprendere gli effetti delle limitazioni di stabilizzazione catalizzatore disattivazione e di trasporto. Tuttavia, gli studi TPRxn sono un throughput spesso superiori esperimenti allo stato stazionario, offrendo un approfondimento iniziale in attività del catalizzatore e la selettività che può motivare e informare più rigorosi studi futuri. Mentre deossigenazione di acido acetico su catalizzatori di carburo di molibdeno sotto specifica cond reazioneizioni è dettagliato in questo lavoro, il metodo TPRxn è applicabile ad una vasta gamma di composti reagenti (ad esempio, etanolo, metanolo, crotonaldeide), materiali catalitici (ad esempio, zeoliti, metalli nobili, ossidi metallici) e condizioni di reazione (ad esempio, le concentrazioni di reagenti , procedure di pre-trattamento, pressioni). Con l&#39;installazione del sistema descritto in questo lavoro, limitazioni nella molecole reagenti studiate sono in primo luogo la volatilità (cioè, il punto di ebollizione) della molecola reagente e la compatibilità con le apparecchiature di analisi. Per l&#39;uso nel saturatore, il reagente deve essere volatile sufficiente per raggiungere concentrazioni sufficienti nella fase vapore come dettato da principi termodinamici (cioè vapore-liquido-equilibrio). L&#39;uso di composti punto più alto bollenti può essere realizzato con l&#39;aggiunta di un dispositivo di riscaldamento controllato al saturatore, ad esempio un bagno di olio minerale riscaldata. La capacità di controllo del gas effluente del reattore in real-tempo utilizzando MS online consente all&#39;utente di monitorare il progresso di reazione e per verificare che il sistema funziona correttamente, migliorando così l&#39;efficienza del metodo TPRxn. L&#39;uso della MS semplifica il funzionamento del sistema, il monitoraggio picchi frammentazione primari (Tabella 2) elimina le congetture in operazioni come operazioni di spurgo, in cui è importante sapere quando il sistema è chiaro di contaminanti che possono influenzare l&#39;esperimento. Sebbene rigorosa dati quantitativi è difficile ottenere da un MS, dati semi-quantitativi è raggiungibile nonostante la complessità del pattern di frammentazione prodotto osservati (Tabella 2). Per prestazioni ottimali MS, è fondamentale per consentire il vuoto turbo pompa abbastanza tempo per raggiungere sufficientemente basse pressioni alla fonte di ioni. Analogamente, la valvola orifizio di 1 micron che controlla il flusso di gas al MS deve essere saldamente chiuso affinché la pompa turbo a funzionare correttamente tra esperimenti (cioè, raggiungere un sufficientely bassa pressione). La persistenza di m / z = 18 (acqua) nei dati MS è una potenziale indicatore che la pompa turbo non funziona correttamente o che è necessario più tempo per la pompa a vuoto per eliminare camera a vuoto prima di iniziare un esperimento. Una chiave aggiuntiva per raggiungere dati affidabili MS è la collezione di modelli di frammentazione di massa per composti puri rilevanti prima di eseguire esperimenti. modelli di frammentazione di massa sono noti per essere strumento specifico. 29, 30, 31 Se i dati semi-quantitativi dei prodotti di reazione è desiderato, raccogliendo pattern di frammentazione di massa composti puri per ogni specie, come illustrato nella Tabella 2, migliorano notevolmente la qualità e l&#39;affidabilità dei risultati. Se non è necessaria dati semi-quantitativi, i modelli di frammentazione di massa ottenuti dal database NIST Chemistry WebBook può essere sufficiente. 28 &lt;p class = &quot;jove_content&quot;&gt; Il monitoraggio continuo della pressione sorgente di MS di ioni e la pressione del sistema durante la reazione sono fattori importanti per la risoluzione di eventuali discrepanze nei dati. In generale, la pressione del sistema influenza positivamente la pressione della sorgente di ioni all&#39;interno della MS, e la pressione della sorgente di ioni influisce direttamente l&#39;intensità del segnale m / z. Così, i cambiamenti nella pressione del sistema può portare a cambiamenti di intensità del segnale MS. Un&#39;indicazione che questo effetto pressione era presente durante un esperimento è un aumento uniforme in tutte le intensità m / z. Per attenuare questo problema, assicurarsi che la caduta di pressione attraverso il reattore è basso tutto l&#39;esperimento. Ciò può essere ottenuto mediante diluizione del letto catalitico con chip di quarzo di granulometria appropriata come descritto al punto 1.2.4. Un fattore critico nel raggiungimento di prestazioni quantitative ottimale del μGC è la manutenzione dei dati di calibrazione dello strumento. ricalibrazione completa può essere poco frequente ( <em&gt; vale a dire, ogni anno o ogni due anni); tuttavia, ripetendo un unico settimanale calibrazione standard aiuterà a identificare e correggere qualsiasi deriva nel segnale rivelatore. Un altro fenomeno di essere consapevoli di è tempo di ritenzione di deriva, in particolare se cromatogrammi hanno picchi eluizione vicino alla fine del metodo (minor tempo metodo run efficace è vantaggioso per mantenere alta risoluzione temporale). Dovrebbe ritenzione tempi di cambiata a tempi più recenti, i picchi composti possono iniziare a diminuire in zona (a causa di tempi backflush), o scomparire del tutto. L&#39;esecuzione standard di calibrazione campione frequentemente aiuterà a identificare questo problema. Una procedura aggiuntiva che ha migliorato la qualità e la riproducibilità dei nostri dati μGC è di tenere le colonne μGC alle loro temperature e pressioni massime ammissibili quando lo strumento non è in uso (vale a dire modalità &quot;bakeout&quot;). Questa &quot;bakeout&quot; aiuta a rimuovere l&#39;ossigeno, acqua, acido acetico e altri contaminanti dalle colonne μGC e preparail μGC per il prossimo esperimento. I vari controlli tecnici hanno migliorato la funzionalità e le prestazioni generali del nostro sistema TPRxn acido acetico. Un filtro 2 micron solidi è stato posto a monte del 1 micron MS orifizio. Questo filtro ha drasticamente ridotto la frequenza degli arresti pompa turbo cancellare manualmente blocco nel foro MS. Riducendo la frequenza dell&#39;orifizio blocco, il filtro solidi ha ridotto il tempo di inattività complessiva del sistema. nastri calore sono utilizzati su sezioni di tubi per evitare vapori dalla condensazione. Questo serve per proteggere l&#39;attrezzatura analitica da danni e per mantenere accurata analisi della composizione del gas. Inoltre, un piccolo recipiente ad eliminazione diretta non riscaldata si trova a monte del μGC. Questo vaso knockout (Figura 1D) si trova in un punto basso nel sistema e serve come misura ridondante per ridurre la possibilità di prodotti liquidi introdotti nella μGC, che provocherebbe danni alla columns. filtri per gas puliti vengono utilizzati i gas vettori μGC per rimuovere eventuali contaminanti acqua e ossigeno dai gas vettore ultra-elevata purezza (UHP). Trappole di acqua sono utilizzati anche in H 2 e UHP Egli gas alimenta nel reattore per evitare tracce di acqua dal complicare l&#39;interpretazione dei risultati sperimentali. Ulteriori misure &quot;soft-usa&quot; contribuiscono a garantire la raccolta dei dati di altissima qualità. Ad esempio, quando si utilizza il μGC la pressione del sistema aumenta da ambiente a circa 130 kPa. È importante evitare di commutazione della valvola a tre vie dalla sua posizione &#39;μGC&#39; alla posizione &#39;localizzata vent&#39; mentre ad una pressione del sistema maggiore di 14 kPa, come il brusco cambiamento di pressione si sposta il letto di catalizzatore, spingendolo nella tubazione sistema. Come secondo esempio, diligente prendere appunti aiuterà nella analisi dei dati e la risoluzione dei problemi del sistema, in particolare notazione dei pres del sistemasicuro e la temperatura alla quale le iniezioni μGC verificano durante l&#39;acido acetico TPRxn. Il primo è necessario per calcolare la portata effettiva di acido acetico attraverso il letto di catalizzatore (basato su principi vapore-liquido-equilibrio), e il secondo è importante nell&#39;assegnare precisione i dati μGC ad una data temperatura.

Temperatura di reazione programmata (TPRxn) è uno dei molti metodi temperatura programmata, incluse desorbimento (TPD), ossidazioni (TPO), e di riduzione (TPR), e procede con l&#39;esposizione di un catalizzatore ad una concomitante reagente con o seguita da un aumento costante temperatura. 1, 2, 3 TPRxn è una tecnica transitoria che fornisce informazioni sulle attività del catalizzatore e selettività in funzione della temperatura di reazione. 4, 5, 6 E &#39;anche una tecnica popolare: una ricerca delle parole chiave &quot;temperatura programmata di reazione&#39; dei rendimenti letteratura oltre 1.000 fonti citano suo utilizzo. esperimenti TPRxn sono in genere eseguita in un sistema microreattore, dotato di uno spettrometro di massa (MS) per l&#39;analisi in tempo reale del reattore e la correlazione dei performance con la temperatura. gas reagenti possono essere introdotti mediante controllori di flusso di massa e liquidi può essere introdotto tramite una pompa a siringa o come vapori facendo gorgogliare gas inerte attraverso un liquido. Il catalizzatore è spesso pretrattata in situ per formare la fase catalitica desiderata per la reazione. Alcuni sistemi sono dotati di attrezzature analitiche supplementare, che supera lo spettrometro di massa tipica, per fornire informazioni quantitative e qualitative sulla selettività del catalizzatore, superficie specie presenti sul catalizzatore, o meccanismo di reazione. Ad esempio, la temperatura programmata nel Fourier Transform Infrared Spectroscopy situ (FTIR) fornisce informazioni circa l&#39;evoluzione delle specie di superficie con diversi temperatura di reazione. 7, 8 Il sistema TPRxn dimostrato in questo lavoro è dotato di un cromatogramma a gas (GC) oltre alle MS più tipici. Questo GC, dotato di quattro colonne parallele, consente quanti più accuratazione dei prodotti di reazione, ma è limitato in frequenza analisi dal tempo necessario i prodotti per eluire attraverso le colonne. Pertanto, la combinazione di MS e GC può essere particolarmente utile per accoppiare l&#39;identificazione in tempo reale con precisa quantificazione dei reagenti e dei prodotti. Qui, si applica la metodologia TPRxn per studiare la deossigenazione di acido acetico su catalizzatori di molibdeno carburo. Questa è una reazione interessante e importante nella ricerca di catalizzatore, come acido acetico è un analogo utile per i molti acidi carbossilici presenti in vapori biomassa pirolisi. 9 L&#39;elevato contenuto di ossigeno in vapori di pirolisi della biomassa richiede la rimozione di ossigeno per produrre idrocarburi, 10, 11, 12 e catalizzatori di molibdeno carburo hanno mostrato promettenti performance deossigenazione per vari composti modello vapore biomassa pirolisi, tra furfurale, 1-propanolo,fenoli e acido acetico. 9, 13, 14, 15, 16 Tuttavia, l&#39;attività e la selettività di catalizzatori molibdeno carburo nelle reazioni deossigenazione dipende dalla struttura del catalizzatore e la composizione, le specie reagenti e le condizioni di reazione. I dati raccolti da TPRxn di acido acetico dimostra che i catalizzatori di molibdeno carburo sono attivi per le reazioni di cui sopra deossigenazione ca. 300 ° C, e in combinazione con le informazioni catalizzatore caratterizzazione consente la quantificazione dell&#39;attività del catalizzatore in funzione della temperatura tramite il calcolo dei tassi di turnover di acido acetico. I risultati mostrano che TPRxn deossigenazione (vale a dire, CO legame di rottura) prodotti sono favoriti a temperature inferiori a ca. 400 ° C e decarbonylation (cioè, legame CC-rottura) i prodotti sono favorosso a temperature superiori a ca. 400 ° C. Inoltre, studi TPRxn illustrano i cambiamenti nell&#39;attività e selettività di catalizzatori di molibdeno carburo prodotte utilizzando diverse procedure sintetiche (cioè, la produzione di differenti strutture catalizzatore molibdeno carburo e composizioni). Tuttavia, il valore di queste informazioni e, più in generale, l&#39;applicazione di successo di dati sperimentali TPRxn verso modello di catalizzatore e l&#39;ottimizzazione del processo è una funzione della qualità dei dati ottenuti. Una particolare attenzione e la conoscenza dei potenziali difficoltà e limitazioni evidenziate nel corso della procedura TPRxn è di primaria importanza.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="942">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">glacial acetic acid</td>
			<td style="width:179px;">Cole-Parmer</td>
			<td style="width:148px;">EW-88401-62</td>
			<td style="width:401px;">alternate supplier acceptable if ACS purity grade. See caution statement in protocol for safety information</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">UHP H&#8322;</td>
			<td style="width:179px;">Airgas</td>
			<td style="width:148px;">HY R300</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.99% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">UHP He</td>
			<td style="width:179px;">Airgas</td>
			<td style="width:148px;">HE R300SS</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.99% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">UHP Ar</td>
			<td style="width:179px;">Arigas</td>
			<td style="width:148px;">AR R200</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.99% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">acetone</td>
			<td style="width:179px;">VWR International</td>
			<td style="width:148px;">BDH1101-4LP</td>
			<td>alternate supplier acceptable if &#62;99.5% purity</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">quartz chips</td>
			<td style="width:179px;">Powder Technology Inc.</td>
			<td style="width:148px;">Crushed Quartz</td>
			<td style="width:401px;">sieved 180-300 &#181;m, calcined in air at 500 &#176;C overnight</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:215px;">mass spectrometer - turbo vacuum pump</td>
			<td style="width:179px;">Pfeiffer Vacuum</td>
			<td style="width:148px;">TSU 071</td>
			<td style="width:401px;">mass spectrometer is controlled with LabVIEW 2010 software package (National Instruments)</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:215px;">mass spectrometer - turbo vacuum pump</td>
			<td style="width:179px;">Stanford Research Systems</td>
			<td style="width:148px;">RGA100</td>
			<td style="width:401px;"></td>
		</tr>
		<tr height="126">
			<td height="126" style="height:126px;width:215px;">micro gas chromatograph</td>
			<td style="width:179px;">Agilent</td>
			<td style="width:148px;">CP740388</td>
			<td style="width:401px;">490 Micro GC; 4-channel system 
			Channel 1: 494001360 Molseive 10m, heated backflush 
			Channel 2: 494001460 PPU 10m, heated backflush 
			Channel 3: 490040 AL2O3/KCL 10+0.2m, heated backflush SPECIAL 
			Channel 4: 492005750 5CB 15m, heated</td>
		</tr>
		<tr height="56">
			<td height="56" style="height:56px;width:215px;">GC software</td>
			<td style="width:179px;">Aglient</td>
			<td style="width:148px;">OpenLAB CDS EZChrom Edition</td>
			<td style="width:401px;"></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">clean gas filters</td>
			<td style="width:179px;">Agilent</td>
			<td style="width:148px;">CP17974</td>
			<td>for use on GC carrier gases (He, Ar)</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">quartz &#34;U-tube&#34; reactor</td>
			<td style="width:179px;">n/a</td>
			<td style="width:148px;"></td>
			<td>hand blown glass, custom built to order</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">bubbler</td>
			<td style="width:179px;">n/a</td>
			<td style="width:148px;"></td>
			<td>custom built to order</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">ceramic furnace</td>
			<td style="width:179px;">Watlow</td>
			<td style="width:148px;">discontinued</td>
			<td>Similar furnace part #: VC401J12A-B000R</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">heat tape controller</td>
			<td style="width:179px;">n/a</td>
			<td style="width:148px;"></td>
			<td>custom built with Watlow EZ-zone parts</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">heat tape</td>
			<td style="width:179px;">Omega</td>
			<td style="width:148px;">FGH051-060</td>
			<td style="width:401px;">alternate supplier for extreme temperature heat tape acceptable</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">heat tape insulation</td>
			<td style="width:179px;">JEGS</td>
			<td style="width:148px;">710-80809</td>
			<td>alternate supplier acceptable</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">thermocouple</td>
			<td style="width:179px;">Omega</td>
			<td style="width:148px;">e.g., KMQSS-062U-18</td>
			<td>K-type thermocouples; alternate sizes may be required</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">thermocouple o-ring</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">VT-7-OR-001-1/2</td>
			<td>perfluoroelastomer(fluorocarbon FKM) o-ring</td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">2 &#181;m solids filter, VCR gasket</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">SS-4-VCR-2-2M</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="57">
			<td height="57" style="height:58px;width:215px;">1 &#181;m orifice, VCR gasket</td>
			<td style="width:179px;">Lenox Laser</td>
			<td style="width:148px;">SS-4-VCR-2</td>
			<td>for mass spectrometer orifice</td>
		</tr>
		<tr height="93">
			<td height="93" style="height:94px;width:215px;">316/316L stainless steel tubing and fittings</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">Varies</td>
			<td style="width:401px;">See Swagelok &#39;VCR Metal Gasket Face Seal Fittings&#39; and &#39;Stainless Steel Seamless Tubing and Tube Support Systems&#39; catalogs for more information</td>
		</tr>
		<tr height="93">
			<td height="93" style="height:94px;width:215px;">316/316L stainless steel tubing and fittings</td>
			<td style="width:179px;">Swagelok</td>
			<td style="width:148px;">Varies</td>
			<td style="width:401px;">See Swagelok &#39;Integral-Bonnet Needle Valves&#39;, &#39;Bellows-Sealed Valves&#39; and &#39;One-Piece Instrumentation Ball Valves&#39; catalogs for more information</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

temperature-programmed deoxygenation of acetic acid on molybdenum carbide catalysts

Temperatura di reazione programmata (TPRxn) è uno strumento semplice ma potente per lo screening delle prestazioni del catalizzatore solido a una varietà di condizioni. Un sistema TPRxn comprende un reattore fonti, forno, gas e vapori, controllo di flusso, la strumentazione per quantificare prodotti di reazione (ad esempio, gascromatografo), e strumentazione per monitorare la reazione in tempo reale (ad esempio, spettrometro di massa). Qui, si applica la metodologia TPRxn per studiare molibdeno catalizzatori carburo per la deossigenazione di acido acetico, una reazione importante tra molti nel potenziamento / stabilizzazione dei vapori biomassa pirolisi. TPRxn viene utilizzato per valutare l&#39;attività del catalizzatore e la selettività e di testare percorsi di reazione ipotetici (ad esempio, decarbonylation, ketonization, e di idrogenazione). I risultati dello studio TPRxn di deossigenazione acido acetico mostrano che il molibdeno carburo è un catalizzatore attivo per questa reazione a temperature superiori a ca. 300 ° C e che i favori reazionedeossigenazione (cioè, CO legame di rottura) prodotti a temperature inferiori a ca. 400 ° C e decarbonylation (cioè del legame CC-rottura) prodotti a temperature superiori a ca. 400 ° C.

La MS linea fornisce la capacità di analizzare la composizione del gas in uscita dal reattore in tempo reale. La MS on-line non è accoppiato con un dispositivo per separare i prodotti prima dell&#39;analisi, e quindi l&#39;identificazione delle specie è impegnativo quando distinguendo tra i composti con sovrapposizione pattern di frammentazione di massa. Come mostrato nella Tabella 2, molti dei prodotti comuni da acido acetico esperimenti TPRxn sono caratterizzati da più comuni segnali m / z. Deconvoluzione dei dati MS (m / z = 1 - 100 in funzione della temperatura) permette di dati semi-quantitativi di ottenere perché l&#39;intensità del segnale MS per una determinata specie è approssimativamente proporzionale alla pressione parziale di tale specie. 26, 27 A seguito di deconvoluzione, i dati sono normalizzati e corretti, e quindi possono essere utilizzati semi-quantitativo per raccogliere informazioni come la conversione reagente e relativconcentrazione del prodotto e in funzione della temperatura di reazione (Figura 4). Un μGC è anche incluso nel sistema per più accurata quantificazione dei reagenti e dei prodotti, pur mantenendo la risoluzione temporale necessaria per analizzare TPRxns. Il metodo μGC utilizzato dal nostro gruppo limita la frequenza di raccolta del campione a intervalli di circa 5,5 min (ad una velocità di rampa / min 10 ° C, questo corrisponde ad un campione circa ogni 55 ° C). Il tempo tra campioni è limitato dal metodo richiesto per ottenere sia monossido di carbonio eluizione e separazione tra H 2 e Lui nella colonna 1 del GC. Le figure 5 e 6 mostrano i dati rappresentativi per uno studio di confronto acetico attività deossigenazione acido e selettività di catalizzatori di molibdeno in metallo duro con vari strutture, morfologie e composizioni. In quel lavoro, nanoparticelle memorandum di cooperazione 1-x (NP-memorandum di cooperazione &lt;sub&gt; 1-x) sono stati sintetizzati con e senza un modello SBA-15 e confrontato con bulk MoC 1-x e bulk Mo 2 C. La Figura 5 illustra l&#39;uso dei dati μGC, combinata con informazioni catalizzatore caratterizzazione, per generare acido acetico ( Figura 5A) e tassi di rotazione H 2 (Figura 5B) (RPT) in funzione della temperatura di reazione. I risultati mostrano che il templato NP-MoC 1-x / MSBA dimostrato maggiore acetico TOR acido, e quindi una maggiore attività catalitica, rispetto al untemplated NP-MoC 1-x, e acido acetico simili TOR rispetto al bulk catalizzatori di molibdeno carburo indicati 400 ° C. Sopra i 400 ° C, il catalizzatore templato dimostrato maggiore TOR acido acetico rispetto a qualsiasi degli altri catalizzatori studiati. L&#39;H 2 TOR era inferiore sui catalizzatori nanoparticelle che sui catalizzatori sfusi a tutte le temperature studiati. Le figure 6A e 6B mostrano i dati relativila selettività di reazione al decarbonylation e decarbossilazione (DCO, somma di selettività a CH 4, CO 2 e CO) e ketonization (KET, selettività ad acetone) rispettivamente, in funzione della temperatura di reazione ottenuto dal campionamento μGC durante gli esperimenti TPRxn. Entrambi i materiali di nanoparticelle (NP-memorandum di cooperazione 1-x e NP-moc 1-x / MSBA) hanno dimostrato una maggiore selettività per KET oltre 400 ° C rispetto ai loro omologhi di massa. Alla luce dei dati di titolazione acido e H-site, gli autori hanno concluso che la selettività KET superiore è stata attribuita ad un aumento della frazione di forti siti acidi relativi ai materiali sfusi. Inoltre, sulla base di questi risultati, il rapporto tra siti acidi a H-siti è stato identificato come una proprietà chiave nel determinare le prestazioni acetico deossigenazione acido. Nelle figure 5 e 6, le barre di errore per ciascun punto di dati sono basati su dati raccolti per almeno 3 esperimenti replicati. Figura 1. TPRxn attrezzature. (A) Nastro di calore Avvolto. Il nastro calore è attaccata al tubo in acciaio con nastro isolante ad alta temperatura e coperto con due strati di isolamento termico. Saturatore acido (B) acetico. (C) Stufa ceramica. (D) Knockout nave al basso punto nel sistema TPRxn monte del μGC. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig1large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="figura 2" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig2.jpg" /> Figura 2. quarzo reattore &quot;U-tube&quot;. (A) di quarzo installata reattore &quot;U-tube&quot; utilizzato per l&#39;acido acetico TPRxn. (B) Primo piano di catalizzatore carburo di molibdenoletto e termocoppia. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 3" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig3.jpg" /> Figura diagramma di flusso 3. Processo. Il diagramma di flusso per il sistema TPRxn. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig3large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 4" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig4.jpg" /> Figura 4: Analisi Rappresentante dei dati MS dopo deconvoluzione. (A) Conversione di acido acetico e idrogeno e la (B e C) relative concentrazioni di prodotti durante acido acetico TPRxn impiegando un catalizzatore di molibdeno carburo. Reprinted con il permesso di [9]. Copyright 2016 American Chemical Society. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig4large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Figura 5" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig5.jpg" /> Figura 5: Acido acetico e idrogeno tasso di turnover dai dati μGC. La (A) acido acetico e (B) tasso di turnover idrogeno (TOR). I valori TOR sono stati calcolati normalizzando acido acetico e conversione dell&#39;idrogeno per il numero di rispettivamente acidi e H siti, sui materiali catalitici. Le barre di errore sono stati determinati da almeno 3 esperimenti replicati e rappresentano l&#39;errore standard nei dati. Adattato con permesso da [22]. Copyright 2016 Angewandte Chemie International Edition. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig5large.jpg" target="_blank">per favore</a>clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura. <img alt="Figura 6" src="/files/ftp_upload/55314/55314fig6.jpg" /> Figura 6: Selettività durante gli esperimenti TPRxn acido acetico. La selettività di (A) decarbonylation e decarbossilazione (DCO) e prodotti (B) ketonization (KET) durante gli esperimenti TPRxn acido acetico su vari catalizzatori di molibdeno carburo. Le barre di errore sono stati determinati da almeno 3 esperimenti replicati e rappresentano l&#39;errore standard nei dati. Adattato con permesso da [22]. Copyright 2016 Angewandte Chemie International Edition. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314fig6large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di questa figura.</a> <img alt="Tabella 1" src="/files/ftp_upload/55314/55314table1.jpg" /> Tabella 1: reagentee specie di prodotto con le corrispondenti concentrazioni di calibrazione. La concentrazione tipica intervalli di reagenti e prodotti in acido acetico TPRxn. standard di calibrazione per la μGC dovrebbero essere progettati per coprire l&#39;intervallo di concentrazioni osservate. Nota: Se viene indicato un solo grado di concentrazione, si può supporre la gamma bassa del range di concentrazione osservata è 0% molare. <img alt="Tavolo 2" src="/files/ftp_upload/55314/55314table2.jpg" /> Tabella 2: modello di frammentazione di massa. I modelli di frammentazione dei reagenti e dei prodotti durante acido acetico TPRxn. pattern di frammentazione sono utilizzate nell&#39;algoritmo MS deconvoluzione per produrre dati di concentrazione di specie normalizzati. Ristampato con il permesso di [9]. Copyright 2016 American Chemical Society. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/55314/55314table2large.jpg" target="_blank">Clicca qui per vedere una versione più grande di t</a>suo tavolo. Le intensità di un frammento di massa, evidenziati in grassetto, sono stati identificati come i frammenti di massa primarie per ogni composto. b Tutti i valori m / z da 1 - 100 vengono raccolti durante gli esperimenti TPRxn; solo un sottoinsieme selezionato viene mostrato qui corrispondente al solo quei valori m / z utilizzati in deconvoluzione. modelli di frammentazione C Massa sono raccolti con l&#39;introduzione di puro vapore composto in MS per tutti i composti ad eccezione di etano. Il pattern di frammentazione di massa per l&#39;etano è ottenuto dal database NIST Chemistry WebBook. 28

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Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

Qui presentata è un protocollo per il funzionamento di un reattore a temperatura programmata micro-scala per valutare le prestazioni catalitica di carburo di molibdeno durante deossigenazione acido acetico.

Deossigenazione temperatura programmata di acido acetico sulla Molibdeno Carbide Catalizzatori

Temperature programmed reaction (TPRxn) is a simple yet powerful tool for screening solid catalyst performance at a variety of conditions. A TPRxn system ...

temperature-programmed-deoxygenation-acetic-acid-on-molybdenum

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11.3K Views.  National Renewable Energy Laboratory.  Qui presentata è un protocollo per il funzionamento di un reattore a temperatura programmata micro-scala per valutare le prestazioni catalitica di carburo di molibdeno durante deossigenazione acido acetico. 

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Preparation of Silica Nanoparticles Through Microwave-assisted Acid-catalysis

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle diameters ranging from 30-250 nm by varying the reaction conditions. Through the selection of a microwave compatible solvent, silicic acid precursor, catalyst, and microwave irradiation time, these microwave-assisted methods were capable of overcoming the previously reported shortcomings associated with synthesis of silica nanoparticles using microwave reactors. The siloxane precursor was hydrolyzed using the acid catalyst, HCl. Acetone, a low-tan &#948; solvent, mediates the condensation reactions and has minimal interaction with the electromagnetic field. Condensation reactions begin when the silicic acid precursor couples with the microwave radiation, leading to silica nanoparticle sol formation. The silica nanoparticles were characterized by dynamic light scattering data and scanning electron microscopy, which show the materials&#39; morphology and size to be dependent on the reaction conditions. Microwave-assisted reactions produce silica nanoparticles with roughened textured surfaces that are atypical for silica sols produced by St&#246;ber&#39;s methods, which have smooth surfaces.

Silica nanoparticles were prepared using acid-catalysis of a siloxane precursor and microwave-assisted synthetic techniques resulting in the controlled growth of nanomaterials ranging from 30-250 nm in diameter. The growth dynamics can be controlled by varying the initial silicic acid concentration, time of the reaction, and temperature of reaction.

Microwave-assisted synthetic techniques were used to quickly and reproducibly produce silica nanoparticle sols using an acid catalyst with nanoparticle ...

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Chimica

Manufacturing of Three-dimensionally Microstructured Nanocomposites through Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite in&#64257;ltration of 3D interconnected microfluidic networks. The manufacturing of the reinforced beams begins with the fabrication of microfluidic networks, which involves layer-by-layer deposition of fugitive ink filaments using a dispensing robot, filling the empty space between filaments using a low viscosity resin, curing the resin and finally removing the ink.&#160;Self-supported 3D structures with other geometries and many layers (e.g.&#160;a few hundreds layers) could be built using this method. The resulting tubular micro&#64258;uidic networks are then infiltrated with thermosetting nanocomposite suspensions containing nanofillers (e.g.&#160;single-walled carbon nanotubes), and subsequently cured. The infiltration is done by applying a pressure gradient between two ends of the empty network (either by applying a vacuum or vacuum-assisted microinjection). Prior to the infiltration, the nanocomposite suspensions are prepared by dispersing nanofillers into polymer matrices using ultrasonication and three-roll mixing methods. The nanocomposites (i.e.&#160;materials infiltrated) are then solidified under UV exposure/heat cure, resulting in a 3D-reinforced composite structure. The technique presented here enables the design of functional nanocomposite macroscopic products for microengineering applications such as actuators and sensors.

Three-dimensional (3D) microstructured composite beams are fabricated through the directed and localized infiltration of nanocomposites into 3D porous microfluidic networks. The flexibility of this manufacturing method enables the utilization of different thermosetting materials and nanofillers in order to achieve a variety of functional 3D reinforced nanocomposite macroscopic products.

Produzione di tridimensionalmente microstrutturate nanocompositi attraverso Microfluidic Infiltration

Microstructured composite beams reinforced with complex three-dimensionally (3D) patterned nanocomposite microfilaments are fabricated via nanocomposite ...

Reverse Microemulsion-mediated Synthesis of Monometallic and Bimetallic Early Transition Metal Carbide and Nitride Nanoparticles

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The silica-encapsulated metal oxide nanoparticles are then carburized in a methane/hydrogen atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal carbide nanoparticles. During the carburization process, the silica shells prevent the sintering of adjacent carbide nanoparticles while also preventing the deposition of excess surface carbon. Alternatively, the silica-encapsulated metal oxide nanoparticles can be nitridized in an ammonia atmosphere at temperatures over 800 &#176;C to form silica-encapsulated early transition metal nitride nanoparticles. By adjusting the reverse microemulsion parameters, the thickness of the silica shells, and the carburization/nitridation conditions, the transition metal carbide or nitride nanoparticles can be tuned to various sizes, compositions, and crystal phases. After carburization or nitridation, the silica shells are then removed using either a room-temperature aqueous ammonium bifluoride solution or a 0.1 to 0.5 M NaOH solution at 40-60 &#176;C. While the silica shells are dissolving, a high surface area support, such as carbon black, can be added to these solutions to obtain supported early transition metal carbide or nitride nanoparticles. If no high surface area support is added, then the nanoparticles can be stored as a nanodispersion or centrifuged to obtain a nanopowder.

A &#8220;removable ceramic coating method&#8221; is presented in visual format for the synthesis of non-sintered and metal-terminated monometallic and bimetallic early transition metal carbide and nitride nanoparticles with tunable sizes and crystal structures.

Reverse Sintesi Microemulsione mediata di Monometallic e bimetallico precoce transizione metallo carburo e nitruro di nanoparticelle

A reverse microemulsion is used to encapsulate monometallic or bimetallic early transition metal oxide nanoparticles in microporous silica shells. The ...

Dynamic Electrochemical Measurement of Chloride Ions

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver chloride electrode is used extensively for potentiometric measurement of chloride ions concentration in electrolyte. In this measurement, long-term and continuous monitoring is limited due to the inherent drift and the requirement of a stable reference electrode. We utilized the chronopotentiometric approach to minimize drift and avoid the use of a conventional reference electrode. A galvanostatic pulse is applied to an Ag/AgCl electrode which initiates a faradic reaction depleting the Cl&#713; ions near the electrode surface. The transition time, which is the time to completely deplete the ions near the electrode surface, is a function of the ion concentration, given by the Nernst equation. The square root of the transition time is in linear relation to the chloride ion concentration. Drift of the response over two weeks is negligible (59 &#181;M/day) when measuring 1 mM [Cl&#713;]using a current pulse of 10 Am-2. This is a dynamic measurement where the moment of transition time determines the response and thus is independent of the absolute potential. Any metal wire can be used as a pseudo-reference electrode, making this approach feasible for long-term measurement inside concrete structures.

Dynamic measurement of chloride ions is presented. Transition time of an Ag/AgCl electrode, during a chronopotentiometric technique, can give the concentration of chloride ions in electrolyte. This method does not require a stable conventional reference electrode.

Dinamica elettrochimica Misura di cloruro di ioni

This protocol describes the dynamic measurement of chloride ions using the transition time of a silver silver chloride (Ag/AgCl) electrode. Silver silver ...

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United States (US) and Europe. Berries are widely consumed in the US and have a high polyphenolic content. Polyphenols have been shown to interact with many molecular targets and to exert numerous positive biological functions, including antioxidant, anti-inflammatory, and cardioprotective effects. Polyphenols isolated from blackberry (BL), raspberry (RB), and black raspberry (BRB) reduce oxidative stress and cellular senescence in response to angiotensin II (Ang II). This work provides a detailed description of the protocol used to prepare the polyphenol extracts from freeze-dried berries. Polyphenol extractions from freeze-dried berry powder were performed using 80% aqueous ethanol and an ultrasonic-assisted extraction method. The crude extract was further purified and fractionated using chloroform and ethyl acetate, respectively. The effects of both crude and purified extracts were tested on Vascular Smooth Muscle Cells (VSMCs) in culture.

Extraction and Purification of Polyphenols from Freeze-dried Berry Powder for the Treatment of Vascular Smooth Muscle Cells In Vitro

This work details a step-by-step method to prepare polyphenol-rich extracts from freeze-dried berry powder. In addition, it provides a thorough description of how to use these polyphenol-rich extracts in cell culture in the presence of the peptide hormone angiotensin II (Ang II) using Vascular Smooth Muscle Cells (VSMCs).

Estrazione e purificazione di polifenoli da polvere di bacche congelata per il trattamento di cellule muscolari lisce vascolari<em&gt; In vitro</em

Epidemiological studies indicate that increased flavonoid intake correlates with decreased mortality due to cardiovascular diseases (CVD) in the United ...

Synthesis and Testing of Supported Pt-Cu Solid Solution Nanoparticle Catalysts for Propane Dehydrogenation

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are demonstrated here. The catalyst forms a substitutional solid solution structure, with a small and uniform particle size around 2 nm. This is realized by careful control over the impregnation, calcination, and reduction steps during catalyst preparation and is identified by advanced in situ synchrotron techniques. The catalyst propane dehydrogenation performance continuously improves with increasing Cu:Pt atomic ratio.

A convenient method for the synthesis of 2 nm supported bimetallic nanoparticle Pt-Cu catalysts for propane dehydrogenation is reported here. In situ synchrotron X-ray techniques allow for the determination of the catalyst structure, which is typically unobtainable using laboratory instruments.

Sintesi e test di sostanza solida Pt-Cu sostenuta Catalizzatori di nanoparticelle per la deidrogenazione del propano

A convenient method for the synthesis of bimetallic Pt-Cu catalysts and performance tests for propane dehydrogenation and characterization are ...

Synthesis of High Purity Nonsymmetric Dialkylphosphinic Acid Extractants

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high purity nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants. Low toxic sodium hypophosphite was chosen as the phosphorus source to react with olefin A (2,3-dimethyl-1-butene) to generate a monoalkylphosphinic acid intermediate. Amantadine was adopted to remove the dialkylphosphinic acid byproduct, as only the monoalkylphosphinic acid can react with amantadine to form an amantadine&#8729;mono-alkylphosphinic acid salt, while the dialkylphosphinic acid cannot react with amantadine due to its large steric hindrance. The purified monoalkylphosphinic acid was then reacted with olefin B (diisobutylene) to yield nonsymmetric dialkylphosphinic acid (NSDAPA). The unreacted monoalkylphosphinic acid can be easily removed by a simple base-acid post-treatment and other organic impurities can be separated out through the precipitation of the cobalt salt. The structure of the (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid was confirmed by 31P NMR, 1H NMR, ESI-MS, and FT-IR. The purity was determined by a potentiometric titration method, and the results indicate that the purity can exceed 96%.

A protocol for the synthesis of high purity nonsymmetric dialkylphosphinic acid extractants is presented, taking (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example.

Sintesi di elevata purezza il Dialkylphosphinic acido solventi

We present the synthesis of (2,3-dimethylbutyl)(2,4,4&#39;-trimethylpentyl)phosphinic acid as an example to demonstrate a method for the synthesis of high ...

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and cost savings through the &#34;scaling out&#34; strategy as opposed to the traditional &#34;scaling up&#34;. Herein, we report the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid in both batch and flow modes. To effectively transfer the reaction from batch to flow mode, it is essential to first conduct the reaction in batch. As a consequence, the reaction of diphenyldiazomethane was first studied in batch as a function of temperature, reaction time, and concentration to obtain kinetic information and process parameters. The glass flow reactor set-up is described and combines two types of reaction modules with &#34;mixing&#34; and &#34;linear&#34; microstructures. Finally, the reaction of diphenyldiazomethane with p-nitrobenzoic acid was successfully conducted in the flow reactor, with up to 95% conversion of the diphenyldiazomethane in 11 min. This proof of concept reaction aims to provide insight for scientists to consider flow technology&#39;s competitiveness, sustainability, and versatility in their research.

Continuous Flow Chemistry: Reaction of Diphenyldiazomethane with p-Nitrobenzoic Acid

Flow chemistry carries environmental and economic advantages by leveraging superior mixing, heat transfer and cost benefits. Herein, we provide a blueprint to transfer chemical processes from batch to flow mode. The reaction of diphenyldiazomethane (DDM) with p-nitrobenzoic acid, conducted in batch and flow, was chosen for proof of concept.

Chimica di flusso continuo: Reazione di Diphenyldiazomethane con l'acido p- nitrobenzoico

Continuous flow technology has been identified as instrumental for its environmental and economic advantages leveraging superior mixing, heat transfer and ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

Modificare il metodo di precipitazione chimica per la sintesi di Nb2O5 catalizzatori di nichel Bulk con elevata superficie specifica

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Preparation of Polyoxometalate-based Photo-responsive Membranes for the Photo-activation of Manganese Oxide Catalysts

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic polymers, with the aim of photo-activating oxygen-evolving manganese oxide catalysts, which are important components in artificial photosynthesis. The cross-linking technique was applied to obtain a self-standing membrane with a high PW12O403- content. Incorporation and structure retention of PW12O403- within the polymer matrix were confirmed by FT-IR and micro-Raman spectroscopy, and optical characteristics were investigated by UV-Vis spectroscopy, which revealed successful construction of the metal-to-metal charge transfer (MMCT) unit. After deposition of MnOx oxygen evolving catalysts, photocurrent measurements under visible light irradiation verified the sequential charge transfer, Mn &#8594; MMCT unit &#8594; electrode, and&#160;the photocurrent intensity was consistent with the redox potential of the donor metal (Ce or Co). This method provides a new strategy for preparing integrated systems involving catalysts and photon-absorption parts for use with photo-functional materials.

Here, we present a protocol to prepare charge transfer chromophores based on a polyoxometalate/polymer composite membrane.

Preparazione delle membrane di foto-sensible a reagire poliossometallati-basato per il foto-attivazione di catalizzatori di ossido di Manganese

This paper presents a method to prepare charge-transfer chromophores using polyoxotungstate (PW12O403-), transition metal ions (Ce3+ or Co2+), and organic ...