המחברים מימון תמיכה לפיתוח של סוללות כל-solid-state ומסכים בחיי עיר שיקרתי ופיתוח TEM מחזיק על ידי משרד האנרגיה האמריקני, Office Basic אנרגיה למדעים, פרס תחת מספר דה-SC0002357. שיתוף פעולה עם מעבדות הלאומית התאפשר עם תמיכה חלקית של מרכז הצפון-מזרחי לאחסון אנרגיה כימית, מרכז מחקר הגבול אנרגיה במימון של משרד האנרגיה האמריקני, Office של אנרגיה במדעים הבסיסיים תחת בפרס מספר דה-SC0001294. מחקר זה משמש משאבים של המרכז ננו פונקציונלי, אשר DOE ארה ב Office של מתקן מדעי, ב כשהמטרה תחת חוזה מס דה-SC0012704. העבודה בוצעה באופן חלקי-סן דייגו ננוטכנולוגיה תשתית (SDNI), חבר ננוטכנולוגיה מתואמת התשתיות הלאומיות, אשר נתמך על ידי הקרן הלאומית למדע (גרנט מרכזים לגיל הרך-1542148). שיקרתי העבודה בוצעה באופן חלקי-UC אירווין חומרי מחקר מכון (אמרי), שימוש במכשור מומן בחלקו על ידי המרכז הלאומי קרן המדע כימיה על גבול הזמן-חלל (צ'ה-082913). אנו מודים ננסי Dudney, רכס אוק המעבדה הלאומית לאספקת אותנו הסוללות סרט דק. J.L. מאשר תמיכה של יוג'ין קוטה-רובלס תאונות והוא דש אסיר תודה הסרבי, הודו לאחווה רמנוג'אן (SB/S2/RJN-100/2014).

1. הכנת המדגם ומערכת
<ol><li>להשיג סוללה מלאה סרט דק המורכב2O3 המצע של Al (500 מיקרומטר עבה), אספן הנוכחי קטודית זהב (100-150 nm עבה, DC בהיסוס), הקתודה2 LiCoO (בעובי 2 מיקרומטר, RF בהיסוס), אלקטרוליט LiPON (1 מיקרומטר עבה, RF בהיסוס), אנודת סיליקון אמורפי (80 nm עבה, RF בהיסוס), ואני אספן הנוכחי אנודת Cu (100 ננומטר, DC בהיסוס)16,17.</li>
	<li>טעינת סוללה מלאה סרט דק על גדם אלומיניום SEM בקוטר 25 מ מ, והשתמש קלטת נחושת להתחבר חשמלית האספן הנוכחי קטודית לספח SEM כדי למזער את ההשפעות טעינה.</li>
	<li>לפני שאיבה למטה לחדר, אשר שקיים מסלול חשמלי נמוך-רעש לרשת נחושת, אשר nanobattery יהיה רכוב על ישמש השביל מוליך אל הקתודה (איור 1).<ol>
<li>לחבר את ההובלה קטודית לבמה דרך מוזנים חשמלית מוריקות, כפי שהוא נוכח מערכות מצויד עבור קרן אלקטרונים המושרה מדידות הנוכחי (EBIC) עם סוג החיבור המתאים. פנימי, להתחבר מוזנים על הבמה עם חוט מחוברות עם קצה חשוף; השיטה של אבטחת קצה חוט חשוף יהיה תלוי בסוג שלב הדגימה, כאן, זה החזיק במקום על-ידי הבורג קבע הבמה שאינם בשימוש.</li>
		<li>לחלופין, ובהתאם את התצורה של המעגל הארקה של השלב של המכשיר, לחבר את ההובלה קטודית של potentiostat הקרקע הבמה באמצעות כבל BNC כמוצג באיור1.</li>
		<li>ביצוע הבדיקה רעש נמוך-הנוכחי משתמש את potentiostat במצב הנוכחי מתמדת. החל הנוכחי עם אילו בחיי עיר רכיבה על אופניים היא שיש לבצע, ולבחון את דיוק ואמינות של הזרם נמדד. הערה: באמצעות התצורה המתוארות 1.3.1, זרם מדוד של פאפא 1 כ ס ± 0.1 הושג.</li>
	</ol>
</li>
	<li>באופן דומה, יצירת שביל מוליך הטיפ micromanipulator החיצוני של המכשיר על-ידי חיבור ההפניה אנודת של potentiostat micromanipulator הקרקע באמצעות כבל BNC או סרטון תנין כמוצג באיור1.<ol>
<li>כמו צעד 1.3.3, לבצע הבדיקה רעש נמוך-הנוכחי משתמש את potentiostat במצב הנוכחי מתמדת. הערה: באמצעות הקשרים שמתואר בשלב 1.4, המינימום הנוכחי יציב מושגת היה 10 ± 1 פאפא, עקב מסוככים הגן מחובר את micromanipulator.</li>
	</ol>
</li>
</ol>2. מעלית-out של Nanobattery
<ol><li>לטעון את הדגימה לתוך SEM/שיקרתי קאמרית המשאבה עד מערכת ואקום גבוה שצוין (≤10-5 mbar) לפני הפעלת האלקטרון קרן ויון לשגר הדמיה.</li>
	<li>ממקדים את הקרן אלקטרונים על פני הסוללה סרט דק, לקבוע את גובה eucentric באמצעות תקן SEM/שיקרתי ההליכים1.</li>
	<li>להטות את הדגימה כך קרן יון זה נורמלי למשטח הסוללה (כאן 52 דגימת להטות), להפקיד שכבה עבה 1.5-2 מיקרומטר של פלטינה אורגנומתכתית שהופקדו שיקרתי על האספן הנוכחי העליון של הסוללה סרט דק באמצעות זרם קרן יון של סביב נה 0.3 d להתעכב זמן של 200 ns על פני שטח של 25 x 2 מיקרומטר (איור 2).</li>
	<li>להגדיר יון קרן מתח 30 kV, יון קרן להתעכב שעה עד 100 ns למשך שארית פרוטוקול נסיוני.</li>
	<li>להשתמש שקר חתך הרוחב דפוס שלב הטחינה אפשרות, כאמור התוכנה שיקרתי, כדי לחשוף את המחסנית nanobattery סביב Pt-הפיקדון, כמו TEM lamella הכנה1. בחר ≤2.8 הנוכחי של הטחינה הערך לא ישים קלט לעומק מיל הארכת מיקרומטר לפחות 1 מתחת הסוללה פעיל סרט דק (Z = 5 מיקרומטר במקרה זה), חתך רוחב (X) של מיקרומטר 25, גובה חתך צלב (Y) של 1.5 x Z (כאן, Y = 7.5 מיקרומטר). לאחר מכן, חתך הרוחב הסוללה נחשף, להצגה בעוד SEM (כאן, כשקרן האלקטרונים הוא ° 52 מ משטח רגיל) כמו באיור 3. הערה: עומק וטוחנים בפועל הוא סרט דק הסוללה תלויים.</li>
	<li>להשתמש הליך ניקוי שטח חתך, בתנאי בתוכנה שיקרתי, איפה יונים אלקטרואופטיקה מצטבר רסטרים קרוב יותר אל המשטח המנוקה, עם ≤0.3 הנוכחי קרן יון נה מרחנו מחדש להפקיד חומר ולחשוף בבירור את מבנה שכבות ( איור 3).</li>
	<li>לבצע סדרה של מלבן שפרמיה חתכים (נקרא גם J-חתכים או U-חתכים)-הטיה הבמה של 0 ° ושגרו הנוכחי ≤2.8 נה לבודד את הרוב של nanobattery2. קיצוצים שפרמיה המורכב i) מקום מיקרומטר מלבן 0.5 x 25 התחתון מתחת האספן הנוכחי Au על גבי המצע3 2O Al, ii) מלבן אנכי 0.5 מיקרומטר רחב (X), דרך מכלול של עובי nanobattery (Y), וכן השלישי) מלבן אנכי 0.5 מיקרומטר רחב (X) ועם פחות העובי nanobattery (Y - 2.5 מיקרומטר) סביב nanobattery מצופים Pt כמו באיור 4גובה. אלה שלושה חתכים תת צריכה להתבצע במצב מקביל (בו זמנית פיקנטיים), כדי למנוע בתצהיר מחדש של החומר בתוך האזורים את החלק התחתון.</li>
	<li>לסובב את הדגימה 180° ולבצע האופקי באותו לערער כמו שלב 2.5. כדי לבודד את התחתון ואת צדי nanobattery למעט האזור מחוברים הנותרים.</li>
	<li>לסובב את הדגימה 180°. להוסיף את micromanipulator למיקום פארק שצוין בתוכנת שליטה, ואז לאט לאט להביא את זה עם nanobattery באמצעות התנועה x-y-z של התוכנה.</li>
	<li>לתקן את micromanipulator לאזור נק' מעל nanobattery על ידי יון-קרן הפקדת 0.5 מיקרומטר Pt עבה באמצעות קרן 30 יון קוו עם זרם של הרשות הפלסטינית 10 על פני שטח של 2 x 1 מיקרומטר.</li>
	<li>מיל יון הנותרים הקשורים חלק nanobattery קרן הנוכחי סביב נה 1, להעלות nanobattery אנכית עם micromanipulator (איור 4b).</li>
	<li>הר nanobattery על רשת מעלית-אאוט Cu שיקרתי עם 2 מיקרומטר עבה יון-קרן להפקיד Pt באמצעות קרן 30 יון קוו עם זרם של 0.28 נה על פני שטח של 10 x 5 מיקרומטר.</li>
	<li>מיל יון משם הקשר בין micromanipulator לבין nanobattery באמצעות קרן 30 יון קוו עם זרם של 0.28 נה על פני שטח של 1 x 1 מיקרומטר עד לעומק של 2 מיקרומטר, עוזב מקטע בודד לצרף הרשת Cu (איור 5)1. הערה: הרשת מעלית-אאוט Cu מספק בסיס שטוח הרכבה של nanobattery, כמו גם הגשה שביל מוליך בין השלב של nanobattery.</li>
</ol>3. ניקוי ורכיבה על Nanobattery
<ol><li>להטות את הדגימה כך קרן יון זה נורמלי השטח סוללה ולהשתמש הליך ניקוי חתך הרוחב (ראה שלב 2.4) כדי להסיר את החומר מחדש הופקדו מעל 5 מיקרומטר חלק רחב nanobattery ליד הרשת Cu, המוביל אל תצוגה ברורה של שכבות בודדות של nanobattery (איור 6). הערה: החומר מחדש הופקדו בשלבים הקודמים של הטחינה עליך ניתן להסיר את nanobattery רכוב הרשת כדי לחשוף את ליבת electrochemically הפעילה nanobattery ולמנוע לקצר.</li>
	<li>פיקדון 500 ננומטר בעובי שיקרתי-Pt באמצעות קרן קוו 30 עם זרם של 0.1 נה על פני שטח של 1 x 2 מיקרומטר כדי ליצור איש קשר חשמלי בין האספן הנוכחי קטודית הרשת מתכתי, אשר מחובר חשמלית על הבמה (איור 6b).</li>
	<li>להטות את הדגימה כדי 0°, באמצעות יון לשגר הנוכחי של נה 1, להפוך את המלבן לחתוך מיקרומטר 3 רחב ועמוק מספיק (Z ~ 2 מיקרומטר) כדי להסיר לחלוטין את אספן הנוכחי אנודת ואת אלקטרוליט, בידוד האנודה מהרשת Cu (איור 6c).</li>
	<li>השתמש בהליך ניקוי שטח חתך (ראה שלב 2.4) עם קרן יון הנוכחי סביב נה 0.1 להסיר את החומר מחדש ההפקדות מכל צד של חתך הרוחב nanobattery עד בכל הרבדים בודדים גלויים מובהק כפי שמוצג באיור 6 d.</li>
	<li>להוסיף את micromanipulator למיקום פארק, באמצעות תוכנת שליטה, להביא את micromanipulator בקשר עם נק' מעל האספן אנודת הנוכחי. יון קרן הפיקדון 0.2 µm עבה Pt באמצעות קרן 30 יון קוו עם זרם של הרשות הפלסטינית 10 על פני שטח של 2 x 1 מיקרומטר "לרתך" לחבר את micromanipulator, אספן ( איור 6d) הנוכחי1.</li>
	<li>הפעל את potentiostat במצב רכיבה על אופניים galvanostatic. פרמטרים הנוכחי המשמש תלויות האזור חתך הרוחב האולטימטיבי של nanobattery מפוברק, C הרצוי-קצב, אך בדרך כלל יהיה גודל הערך לא ישים כמה בחר תשלום ואנו פריקה זרמי כך צפיפות הזרם היא הסדר עשרות µA/ס מ2. LiCoO2-סרט דק מבוסס סוללות, הטווח מתח היא 2.0 ו- 4.2 V.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Giannuzi, L. A., Stevie, F. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Introduction to focused ion beams: Instrumentation, theory, techniques and practice. , (2005).</li><li>Mayer, J., Giannuzi, L. A., Kamino, T., Michael, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=TEM+sample+preparation+and+FIB-induced+damage.">TEM sample preparation and FIB-induced damage.</a> MRS Bulletin. 32 (5), 400-407 (2007).</li><li>Pellerin, J. G., Griffis, D. P., Russeli, P. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Focused+ion+beam+machining+of+Si,+GaAs+and+InP.">Focused ion beam machining of Si, GaAs and InP.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 8, 1945-1950 (1990).</li><li>Rubanov, S., Munroe, P. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Investigation+of+the+structure+of+damage+layers+in+TEM+samples+prepared+using+a+focused+ion+beam.">Investigation of the structure of damage layers in TEM samples prepared using a focused ion beam.</a> J. Mater. Sci. Lett. 20 (13), 1181-1183 (2001).</li><li>Lugstein, A., Basnar, B., Bertagnolli, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Study+of+focused+ion+beam+response+of+GaAs+in+the+nanoscale+regime.">Study of focused ion beam response of GaAs in the nanoscale regime.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 20, 2238-2242 (2002).</li><li>Kato, N. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Reducing+focused+ion+beam+damage+to+transmission+electron+microscopy+samples.">Reducing focused ion beam damage to transmission electron microscopy samples.</a> J. Elect. Micro. 53 (5), 451-458 (2004).</li><li>Bals, S., Tirry, W., Geurts, R., Yang, Z., Schryvers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+quality+sample+preparation+by+low+kV+FIB+thinning+for+analytical+TEM+measurements.">High quality sample preparation by low kV FIB thinning for analytical TEM measurements.</a> Microsc. Microanal. 13 (2), 80-86 (2007).</li><li>Miyajima, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Combining+FIB+milling+and+conventional+argon+ion+milling+techniques+to+prepare+high-quality+site-specific+TEM+samples+for+quantitative+EELS+analysis+of+oxygen+in+molten+iron.">Combining FIB milling and conventional argon ion milling techniques to prepare high-quality site-specific TEM samples for quantitative EELS analysis of oxygen in molten iron.</a> J. Elect. Microsc. 238 (3), 200-209 (2010).</li><li>Scahaffer, M., Schaffer, B., Ramasse, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sample+preparation+for+atomic-resolution+STEM+at+low+voltages+by+FIB.">Sample preparation for atomic-resolution STEM at low voltages by FIB.</a> Ultramicroscopy. 114, 62-71 (2012).</li><li>Wang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+cathode+electrolyte+interfacial+(CEI)+layer+on+long+term+cycling+of+all-solid-state+thin-film+batteries.">Effects of cathode electrolyte interfacial (CEI) layer on long term cycling of all-solid-state thin-film batteries.</a> J. Power Sources. 324, 349-357 (2016).</li><li>Bates, J. B., Dudney, N. J., Gruzalski, G. R., Zuhr, R. A., Choudhury, A., Luck, C. F., Robertson, J. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+characterization+of+amorphous+lithium+electrolyte+thin+films+and+rechargeable+thin-film+batteries.">Fabrication and characterization of amorphous lithium electrolyte thin films and rechargeable thin-film batteries.</a> J. Power Sources. 43, 103-110 (1993).</li><li>Brazier, A., Dupont, L., Dantras-Laffont, L., Kuwata, N., Kawamua, J., Tarascon, J. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=First+cross-section+observation+of+an+all-solid-state+lithium+ion+"nanobattery"+by+transmission+electron+microscopy.">First cross-section observation of an all-solid-state lithium ion "nanobattery" by transmission electron microscopy.</a> Chem. Mater. 20 (6), 2352-2359 (2008).</li><li>Yamamoto, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamic+visualization+of+the+electric+potential+in+an+all-solid-state+rechargeable+lithium+battery.">Dynamic visualization of the electric potential in an all-solid-state rechargeable lithium battery.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 49 (26), 4414-4417 (2010).</li><li>Santhanagopalan, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Interface+limited+lithium+transport+in+solid-state+batteries.">Interface limited lithium transport in solid-state batteries.</a> J. Phys. Chem. Lett. 5 (2), 298-303 (2014).</li><li>Wang, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=In+situ+STEM-EELS+observation+of+nanoscale+interfacial+phenomena+in+all-solid-state+batteries.">In situ STEM-EELS observation of nanoscale interfacial phenomena in all-solid-state batteries.</a> Nano Lett. 16 (6), 3760-3767 (2016).</li><li>Jang, Y. -. I., Dudney, N., Blom, D. A., Allard, L. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High-voltage+cycling+behavior+of+thin-film+LiCoO2+cathodes.">High-voltage cycling behavior of thin-film LiCoO2 cathodes.</a> J. Electrochem. Soc. 149 (11), 1442-1447 (2002).</li><li>Neudecker, B. J., Zuhr, R. A., Bates, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Lithium+silicon+tin+oxynitride+(LiySiTON):+high-performance+anode+in+thin-film+lithium+ion+batteries+for+microelectronics.">Lithium silicon tin oxynitride (LiySiTON): high-performance anode in thin-film lithium ion batteries for microelectronics.</a> J. Power Source. 81, 27-32 (1999).</li><li>Ziegler, J. F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=SRIM-2003.">SRIM-2003.</a> Nucl. Instrum. Methods Phys. Res. B. 219, 1027-1036 (2004).</li><li>Bals, S., Tirry, W., Geurts, R., Yang, Z., Schryvers, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+quality+sample+preparation+by+low+kV+FIB+thinning+for+analytical+TEM+measurements.">High quality sample preparation by low kV FIB thinning for analytical TEM measurements.</a> Microsc. Microanal. 13 (2), 80-86 (2007).</li></ol>

אין לנו לחשוף.

כפי שמתואר על ידי התוצאות שלנו, בטכניקה המתוארת מייצרת פעיל electrochemically nanobatteries הרים החוצה מן סוללה סרט דק גדול יותר. טכניקות אלה אפשרו אפיון גזע/צלופחים הן באתרו לשעבר והן באתרו של הממשקים קבור על-ידי-galvanostatically ממתח את nanobattery. פעולה זו מאפשרת אפיון ברזולוציה גבוהה חסרת תקדים התופעות כימית כמותית, קשורה המדינה אלקטרוכימי של תשלום. עם זאת, כדי להשיג את התוצאות הללו, מספר מכשולים מסוימים להכריעו.
לפני תחילת עיבוד שיקרתי, בדיקות הנוכחי קבוע וצריך להתנהל כדי להבטיח כי יש מסלול חשמלי נמוך-רעש קטודית, אנודת של nanobattery. ניתן לבצע בדיקות קטודית בצד עם תא שיקרתי פרקו. לפני שאיבה למטה לחדר עבור ייצור nanobattery, צריכים להיות מחוברים למסוף חיובית כאילו ביצוע הניסוי (גם דרך בקרקע מוזנים או בשלב ואקום), הטרמינל שלילי מחובר ישירות הבמה. שים לב כי אם משתמש האזעקה מגע כחיבור הבמה, היכולת אזעקה המגע של המכשיר ייתכן יושבתו, רק צריך להיות עשוי החיבור כאשר אין הטיה נוספת של השלב יש צורך. עם זאת, כאן המבחן ידרוש כדי שהמערכת תהיה תחת ואקום, הנוכחי יעברו גם את micromanipulator וגם את המעגל הבמה. Micromanipulator יכולה להיות חשמלית דבקה עם נק' רשת הנחושת לבדיקות רעש קבוע הנוכחי. אם בעיות רזולוציה הנוכחי נמשכות, פנה לספק לקבלת מידע כיצד הזיווג שבין הבמה מן הקרקע המערכת.
זו טכניקה לעבודה, חיוני להשתמש במפרט קרן יון שסופקו כדי למזער את הנזק LiPON אלקטרוליט מוצק. LiPON היא רגישה מאוד חשיפה ממושכת תנאים אטמוספיריים לח (i), קרן אלקטרונים (ii) של קורות (iii) יון. ומכאן תהליך ייצור nanobattery של מצב מוצק מחייב וצמצום החשיפה כל שלושת התנאים האלה. חשיפה קדם פבריקציה שלאחר תנאים אטמוספיריים צריך להיות ממוזער לחלוטין. בחיי עיר שיקרתי אופניים התהליך שמתואר פותחה כפתרון כדי למזער חשיפה זו. במהלך ואחרי פבריקציה נוספת, קרן אלקטרונים הדמיה צריכה להיות מוגבלת, כפי הוא גורם נזק האלקטרוליט מוצק. באופן דומה, יון קרן הדמיה גם צריכה להיות מוגבלת כדי למנוע השפלה של האלקטרוליט ורכיבים אחרים פעיל גם כן. הקבצים כרסום מסוים של פעמים מבוססים על הציוד המפורטים בטבלה של חומרים/ציוד ריאגנטים ספציפיים, ציוד של יצרנים; זו עשויה להשתנות בין מכשירים שיקרתי, שינויים העשויים להידרש. בעת שימוש בכלי אחר.
של כל הפרמטרים בייצור שיקרתי של nanobattery, השיקולים הקריטי ביותר הם השימוש הנוכחי נמוך קרן להתעכב זמן כדי למזער את הנזק14. כאשר נדרש, הדמיה מבוצע עם אלקטרונים בזמנים להתעכב פיקסל נמוך ועם הקורות יון הנוכחי הקורה התחתונה (בדרך כלל ב- pA), זמן להתעכב נמוך (100 ns). רוב הזמן, גבוהה להתעכב זמן קרן אלקטרונים הדמיה יוצרת שינויים גלויים על האלקטרוליט LiPON. איור 7 מראה של LiPON ניזוק ומשרה הדמיה נוספות בקרן אלקטרון נזק לשכבת LiPON כפי שמוצג באיור 7ב'. הנזק הוא בלתי הפיך והתוצאה היא שינוי החדות, יעבד את nanobattery electrochemically לא פעיל.
עוד, עבור רכיבה על אופניים אלקטרוכימי, טיפול נאות יש לנקוט כדי ליצור קשר חשמלי בין האספן הנוכחי קטודית הרשת כראוי (איור 6b). באופן דומה חשוב לשמור על הקשר micromanipulator אל האנודה (איור 6); כפי שניתן לראות באיור 8, כ-150 s, עלייה חדה בנתוני אלקטרוכימי המתאים בעיית רטט המושרה קשר עם האנודה. לאור הפוטנציאל עבור יציבות של איש הקשר micromanipulator-אנודת, ה בחיי עיר בדיקות זמן ממוזער על-ידי הגבלת הקיבולת nanobattery, בתורו הפחתת זמן טעינה.
אם הפרופיל מתח אינה עקבית עם הסוללה סרט דק, ההליך הניקוי חוזרת כי יש ככל הנראה כמה התצהיר מחדש גורם בעיות shorting (איור 10). הצעד בידוד אנודת בפרט הוא מקור גדול של חומר הופקדו מחדש. הליך ניקוי זה מקטין חתך הרוחב nanobattery, אז צפיפות הזרם צריך יתוקן בהתאם. יצויין, כי לא ניתן למנוע לחלוטין נזק הקורה יון, זה מוגבל בין כמה nm למקסימום של 25 ננומטר לתוך השטח, כפי שמחושבת מ יון פיזור סימולציות SRIM לתכנת ב-30 קוו Ga+ לתוך חומרים אלקטרודה18. עיבוד אנרגיה נמוכה באפשרותך לצמצם את הנזק במידה רבה19. תהליך שיקרתי הפגינו כאן הוא ייחודי, פבריקציה נוספת, מניפולציה, ובדיקות בחיי עיר של nanodevices מופעל על ידי מערכות קרן כפולה שיקרתי-SEM. זה אפשרי להאריך את התהליך, כל שאר הסוללה וא התקנים ננו אחרים.
חשוב לציין כי הפרמטרים הייעודיים הניתנים פרוטוקול זה רשאי ישירות להעביר טוב מערכות אלקטרוכימי חלופי. LiPON היה נחוש בדעתו להיות רגיש מהשפעות תרמיות של קרן יון תחת המחירים סריקה גבוהה. עם זאת, אלקטרוליטים אחרים סובלים רגישויות אחרות. באופן דומה, למרות מערכת חומרים שנבדקו ב פרוטוקול זה הראה אלקטרוכימיה טוב לאחר הטחינה יון ג'י. אי.+ , מערכות חומרים אחרים ייתכן שיהיה יותר להשפעתם של יון להיגרר, ועל ההשתלה. ככזה, חקר החלל פרמטר נוסף עשוי להידרש עבור מערכות חומרים חלופיים. חומרים רגישים יותר כמו סולפידים עשויה לבצע לקוי לאחר הטחינה יון, על פי אזור זה של המחקר היא נחקרו במידה רבה עם טכניקות מתקדמות אפיון. באופן מעשי, פרמטרים אלה יהיה לתרגם למערכות ביותר חומרים מעניינים, כמו אלקטרוליטים מוצקים מודרניים הם בדרך כלל גבישי ועוצמתי יותר מאשר LiPON. למרות מגבלות אפשריות אלו, הטכניקה יוחלו על מערכות חומרים חדש, המציע את הפוטנציאל לגלות תופעות פנים חלופי, שבסופו של דבר חושפים עכבה מנגנונים. המשך טבעי טכניקה זו היא התצפית של טיולי אופניים אלקטרוכימי TEM. זה בוצעה על המערכת המתוארות פרוטוקול זה, וחשופה התנהגות פורסמו בממשקים אלה. טכניקה זו תאפשר התבוננות צורות חלופיות של התנגדות.

ממוקד יון קורות (שיקרתי) היו בשימוש בעיקר עבור שידור מיקרוסקופ אלקטרונים (TEM) הדגימה והכנה מעגל עריכה1,2. Nanofabrication באמצעות שיקרתי התקדם באופן משמעותי במהלך שני העשורים האחרונים עם הרבה דגש על חומרים מוליכים למחצה3. למרות חשיבותו להתקדמות המדעית, נשארים דאגות גדולות עם טכניקות שיקרתי, כולל נזק המשטח, התצהיר מחדש, sputtering מועדף בשל צפיפות זרם גבוהה4,5. יש כבר מספר מאמרים על חומרי תפזורת מזיק שיקרתי במהלך הכנת דגימות TEM, מספר שיטות להפחתת הנזק הזה היה המוצע6,7,8,9. אולם, שיקרתי ייצור של התקנים פעילים מורכבת שכבות מרובות עם פונקציונליות שונה הוא עדיין מוגבל.
עבור התקנים של מצב מוצק, במיוחד בתחום אחסון אנרגיה, ממשקים לשחק תפקיד מכריע, הממשק מוצק מוצק נתפסת לרוב כמקור הדומיננטי של עכבה10. ממשקים אלה קשים במיוחד לאפיין, משילוב של נתונים קונבולוציה בנוכחות ממשקים מרובים במכשיר אחד ואופיים קבור. הזיוף של nanobatteries של מצב מוצק לחלוטין חיוני לחקור ולהבין באופי הדינמי של ממשקים אלה, אשר בסופו של דבר להשפיע על התהליכים אלקטרוכימי סוללות. סוללות סרט דק בהתבסס על ליתיום אוקסיניטריד זרחן (LiPON) היו הפגינו לפני יותר משני עשורים, ממוסחר כיום11. למרות שיקרתי ייצור של nanobatteries electrochemically פעיל מסוללה סרט דק הוא קריטי עבור הפעלת בחיי עיר הערכה של ממשקים, רוב ניסיונות לפברק nanobatteries באמצעות שיקרתי להיכשל כדי לשמור על פעילות אלקטרוכימי תופיפצה קצר במוח12. ראשוניות ניסיונות ב בחיי עיר רכיבה על אופניים מדולל רק חלק קטן nanobattery, לבחון את התפלגות ליתיום מאת אלקטרון הולוגרפיה13.
עבודה עדכנית יותר הוכיח הזיוף שיקרתי מוצלחת של nanobatteries electrochemically פעיל, שאיפשר גם באתרו לשעבר וגם בחיי עיר סריקה במיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים (גזע) ו- (ספקטרוסקופיה של אובדן אנרגיה אלקטרון . צלופחים) אפיון התופעה פנים14,15. כבר ציינו כי פרמטרים פבריקציה נוספת שיקרתי חשובים המסייעים לשמור על פעילות אלקטרוכימי על ידי. Santhanagopalan et al. 14. פרוטוקול מפורט מוצג בכתב היד. נוהל זה מבוסס על דגם LiCoO2/LiPON/a-Si סוללה, אך בסופו של דבר יאפשר חקר עוד סרט דק הסוללה בדיקות, הביוכימיה.

<table style="border-collapse:collapse;width:548pt" width="731">
	<colgroup>
		<col style="width:206pt" width="275" />
		<col style="width:128pt" width="170" />
		<col style="width:89pt" width="119" />
		<col style="width:125pt" width="167" />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="29" style="height:21.75pt">
			<td class="xl63" height="29" style="width:206pt;height:21.75pt" width="275">Biologic SP-200 Potentiostat</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Biologic Science Instruments</td>
			<td class="xl63" style="width:89pt" width="119">SP-200</td>
			<td class="xl66" style="width:125pt" width="167">Ultra Low Current&#160; Option needed for pA current resolution</td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl63" height="21" style="width:206pt;height:15.75pt" width="275">FEI Scios DualBeam FIB/SEM</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">FEI</td>
			<td class="xl63" style="width:89pt" width="119"></td>
			<td class="xl66">Current noise improves with a shielded stage feedthrough</td>
		</tr>
		<tr height="42" style="height:31.5pt">
			<td class="xl63" height="42" style="width:206pt;height:31.5pt" width="275">SEM Stub: Large &#216;25.4mm x 9.5mm pin height</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Ted Pella</td>
			<td align="right" class="xl63" style="width:89pt" width="119">16144</td>
			<td class="xl66">Or equivalent</td>
		</tr>
		<tr height="42" style="height:31.5pt">
			<td class="xl63" height="42" style="width:206pt;height:31.5pt" width="275">PELCO Colloidal Silver Paste, Conductive</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Ted Pella, Inc.</td>
			<td class="xl68">16032</td>
			<td class="xl66">Or equivalent</td>
		</tr>
		<tr height="21" style="height:15.75pt">
			<td class="xl63" height="21" style="width:206pt;height:15.75pt" width="275">PELCO&#174;&#160;FIB Lift-Out TEM Grids</td>
			<td class="xl63" style="width:128pt" width="170">Ted Pella</td>
			<td class="xl63" style="width:89pt" width="119">10GC04</td>
			<td class="xl66">Or equivalent</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

focused ion beam fabrication of lipon-based solid-state lithium-ion nanobatteries for in situ testing

Solid-state אלקטרוליטים הם תחליף מבטיח הנוכחי אלקטרוליטים אורגני נוזלי, המאפשר צפיפות אנרגיה גבוהה יותר בטיחות משופרת של סוללות ליתיום יון (li-ion). עם זאת, מספר מכשולים למנוע השתלבותם התקנים מסחריים. הגורם המגביל המרכזי הוא עקב תופעות הננומטרי המתרחשים הממשקים אלקטרודה/אלקטרוליט, המוביל בסופו של דבר אל השפלה של פעולת הסוללה. בעיות מפתח אלה הם מאוד מאתגר כדי לבחון ולאפיין כמו הסוללות הללו מכילים קבור ממשקים מרובים. גישה אחת להסתכלות ישירה התופעות פנים בסוללות סרט דק היא דרך הזיוף של nanobatteries electrochemically פעיל ע י קרן יון ממוקד (שיקרתי). ככזה, טכניקה אמין כדי לבדות nanobatteries פיתח והפגינו בעבודה האחרונה. במסמך זה, מוצג פרוטוקול מפורט עם תהליך צעד אחר צעד כדי לאפשר הרבייה של תהליך ייצור זה nanobattery. בפרט, טכניקה זו הונחה על סוללה סרט דק המורכב LiCoO2/LiPON/a-Si, עוד קודם לכן הוכח באמצעות בחיי עיר רכיבה על אופניים בתוך מיקרוסקופ אלקטרונים הילוכים.

הנציגה של מצב מוצק li-ion nanobattery פבריקציה נוספת תהליך מוצג שלב אחר שלב בפרוטוקול הפניה דמויות 1-7.
איור 8 מראה בחיי עיר בדיקה של הפרופילים טעינה אלקטרוכימי של שני התאים הללו זוייפו. שני פרופילים מראים בבירור 3.6 V מישור המקביל LiCoO2-סי התא מלא כימיה וחמצון של Co3 + ← Co4 +. תא-1 (איור 8) נבחנה על צפיפות זרם נמוך (50 ס מ/µA2) הגבלת היכולת תשלום µAh/ס מ 12.52. תא-2 (איור 8ב') מציג פרופיל טעינה-צפיפות זרם גבוהה יותר, 1.25 mA/cm2, זה היה מוגבל על-ידי המתח העליון ניתוק של 4.2 V. יכולת הקליטה היה µAh בערך 105/cm2, קרוב הקיבולת תיאורטי של התא-2 (110-120 ס מ/µAh2). הקיבולת הפרשה הראשונה של nanobatteries היה עני הקיבולות מחזור עוקבות (תשלום והן פריקה) היו מוגבלים עקב irreversibility הראשון המחזור. תהליך השחרור של nanobatteries עדיין אינו ממוטב, עם זאת, פרופיל נציג טעינה-פריקה-צפיפות זרם של µA/ס מ 602 מוצג באיור9. קיבולת מטען היה מוגבל ל- 30 דקות, השחרור היה מוגבל ל- 2 V, זה ברור כי הפיכות הוא כ-35%. למרות הפיכות הוא הרבה יותר טוב מאשר מה הוא דיווח ב ספרות14, נוספים מיטוב הכרחי.
אם הפרופיל מתח אינו תואם הכימיה הסוללה סרט דק, זה ככל הנראה בגלל או נזק הקורה או shorting מחומר הופקדו מחדש. איור 10 מראה פרופיל מתח בקנה אחד עם קצר איפה המתח קבוע ולא פרופורציונלי הנוכחי יישומית. התמונה יון-קרן מאשרת כי יש חומר הופקדו מחדש לאורך הקצה. יש להסיר את micromanipulator, בהמשך חתך הרוחב ניקוי בצעדים הדרושים כדי להסיר את החומר הזה. הליך ניקוי זה מקטין חתך הרוחב nanobattery, אז צפיפות הזרם צריך יתוקן בהתאם.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig1.jpg"> איור 1 : חיבור חשמל סכמטי. Potentiostat מחובר את nanobattery שיקרתי באמצעות חיבורים חיצוניים: 1) הטרמינל שלילי potentiostat על הקרקע המנותקת של המחט micromanipulator; 2) הצד קטודית מוזנים חשמלית מסוככים ואקום או חיבור ישיר אל הקרקע הבמה כגון מעגל אזעקה מגע (מוצג). חיבורים פנימיים מתבצעים בין קצה micromanipulator האנודה, ובין קטודית לבין משלב דרך רשת נחושת של מעלית-אאוט TEM. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig1large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig2.jpg"> איור 2 : התצהיר Pt. במיקרוסקופ אלקטרוני של Pt המכסה המגן שהופקדו על השטח הסוללה סרט דק כדי למנוע נזק ו עושה מגע. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig2large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig3.jpg"> איור 3 : חתך Nanobattery. תמונות SEM של lamella nanobattery לאחר חיתוך חתך הרוחב תצוגת חתך הרוחב 52 ° (א) , מבט מלמעלה, (b) ו- 0 °. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig3large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a> 
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig4.jpg"> איור 4 : Nanobattery liftout. יון-קרן תמונות (א) lamella עם החלק התחתון ו- (ב) מעלית מתוך nanobattery מבודדים על ידי micromanipulator. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig4large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a> 
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig5.jpg"> איור 5 : Nanobattery הרכבה. (א) תמונת SEM יון-קרן אור ו- (ב) ריתוך של nanobattery והרימה אותה לרשת TEM נחושת. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig5large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a> 
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig6.jpg"> איור 6 : ניקוי Nanobattery. יון-קרן תמונות (א) ניקוי אחת חתכים nanobattery, (b) חשמלית חיבור רשת וקווי קטודית אספן הנוכחי מאת Pt התצהיר, (ג) לחתוך כדי לבודד אנודת מן הרשת TEM, והוא (d) ניקוי חתך רוחב של החזית, בחזרה, ואת הצדדים להסיר את כל החומר מחדש הופקדו. נוצר קשר הסופי אל האנודה באמצעות את micromanipulator עבור ממתח. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig6large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a> 
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig7.jpg"> איור 7 : נזק Nanobattery. תמונות SEM של חתך nanobattery עם (א) ניזוק LiPON שכבה והדמיה (b) בהגדלה גבוהה יותר המושרה נזק לשכבת LiPON שמציין את המעגל. גבוה להתעכב זמן קרן אלקטרונים הדמיה יוצרת שינויים גלויים האלקטרוליט LiPON. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig7large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a> 
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig8.jpg"> איור 8 : Nanobattery לגבות נתונים. שיקרתי מפוברק nanobattery טעינה אלקטרוכימי פרופיל ב צפיפויות שונות הנוכחי עם (א) את קיבולת מוגבלת µAh 12.5/cm2 ו- (b) המתח מוגבל ניתוק V 4.2. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig8large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a> 
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig9.jpg"> איור 9 : פרופיל רכיבה על אופניים Nanobattery. שיקרתי מפוברק טעינה אלקטרוכימי nanobattery ו מתרוקנת פרופילים-צפיפות זרם של µA/ס מ 602. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig9large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56259/56259fig10.jpg"> איור 10 : Nanobattery קצרים. (א) מתח לפרופיל nanobattery זה לא היה לנקות כראוי וכתוצאה מכך לקצר מן החומר מחדש הופקדו ו- (ב) את התמונה לקורת-יון סקציות הצלב. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56259/56259fig10large.jpg" target="_blank">אנא לחץ כאן כדי להציג גירסה גדולה יותר של הדמות הזאת.</a>

Watch this Scientific Journal Video about Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing at JoVE.com

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

פרוטוקול להרכבת electrochemically הפעיל המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום nanobatteries באמצעות קרן יון ממוקד מוצג.

יון ממוקדת קרן פבריקציה נוספת של Nanobatteries המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום בחיי עיר בדיקה

Solid-state electrolytes are a promising replacement for current organic liquid electrolytes, enabling higher energy densities and improved safety of ...

focused-ion-beam-fabrication-lipon-based-solid-state-lithium-ion

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

10.0K Views.  University of California San Diego. פרוטוקול להרכבת electrochemically הפעיל המבוסס על LiPON של מצב מוצק ליתיום nanobatteries באמצעות קרן יון ממוקד מוצג.

Video: Focused Ion Beam Fabrication of LiPON-based Solid-state Lithium-ion Nanobatteries for In Situ Testing

Construction and Testing of Coin Cells of Lithium Ion Batteries

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime. Lithium ion batteries have also been considered to be used in electric and hybrid vehicles1 or even electrical grid stabilization systems2. All these applications simulate a dramatic increase in the research and development of battery materials3-7, including new materials3,8, doping9, nanostructuring10-13, coatings or surface modifications14-17 and novel binders18. Consequently, an increasing number of physicists, chemists and materials scientists have recently ventured into this area. Coin cells are widely used in research laboratories to test new battery materials; even for the research and development that target large-scale and high-power applications, small coin cells are often used to test the capacities and rate capabilities of new materials in the initial stage. 
 In 2010, we started a National Science Foundation (NSF) sponsored research project to investigate the surface adsorption and disordering in battery materials (grant no. DMR-1006515). In the initial stage of this project, we have struggled to learn the techniques of assembling and testing coin cells, which cannot be achieved without numerous help of other researchers in other universities (through frequent calls, email exchanges and two site visits). Thus, we feel that it is beneficial to document, by both text and video, a protocol of assembling and testing a coin cell, which will help other new researchers in this field. This effort represents the "Broader Impact" activities of our NSF project, and it will also help to educate and inspire students.
In this video article, we document a protocol to assemble a CR2032 coin cell with a LiCoO2 working electrode, a Li counter electrode, and (the mostly commonly used) polyvinylidene fluoride (PVDF) binder. To ensure new learners to readily repeat the protocol, we keep the protocol as specific and explicit as we can. However, it is important to note that in specific research and development work, many parameters adopted here can be varied. First, one can make coin cells of different sizes and test the working electrode against a counter electrode other than Li. Second, the amounts of C black and binder added into the working electrodes are often varied to suit the particular purpose of research; for example, large amounts of C black or even inert powder were added to the working electrode to test the "intrinsic" performance of cathode materials14. Third, better binders (other than PVDF) have also developed and used18. Finally, other types of electrolytes (instead of LiPF6) can also be used; in fact, certain high-voltage electrode materials will require the uses of special electrolytes7.

A protocol to construct and test coin cells of lithium ion batteries is described. The specific procedures of making a working electrode, preparing a counter electrode, assembling a cell inside a glovebox and testing the cell are presented.

בנייה ובדיקה של תאים מטבע של סוללות ליתיום יון

Rechargeable lithium ion batteries have wide applications in electronics, where customers always demand more capacity and longer lifetime.  Lithium ion ...

Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

אלקטרוליטים קופולימר שתל מצב מוצק עבור יישומי סוללת ליתיום

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

המצאה של VB<sub&gt; 2</sub&gt; / תאי אוויר לבדיקת אלקטרוכימי

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

אפיון של חומרי אלקטרודה לסוללות ליתיום יון ויון נתרן באמצעות טכניקות Synchrotron קרינה

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric vehicles.1,2 However, many challenges, such as energy density and battery lifetimes, need to be overcome before this particular battery technology can be widely implemented in such applications.3 This research is challenging, and we outline a method to address these challenges using in situ NPD to probe the crystal structure of electrodes undergoing electrochemical cycling (charge/discharge) in a battery. NPD data help determine the underlying structural mechanism responsible for a range of electrode properties, and this information can direct the development of better electrodes and batteries.
We briefly review six types of battery designs custom-made for NPD experiments and detail the method to construct the &#8216;roll-over&#8217; cell that we have successfully used on the high-intensity NPD instrument, WOMBAT, at the Australian Nuclear Science and Technology Organisation (ANSTO). The design considerations and materials used for cell construction are discussed in conjunction with aspects of the actual in situ NPD experiment and initial directions are presented on how to analyze such complex in situ data.

In Situ Neutron Powder Diffraction Using Custom-made Lithium-ion Batteries

We describe the design and construction of an electrochemical cell for the examination of electrode materials using in situ neutron powder diffraction (NPD). We briefly comment on alternate in situ NPD cell designs and discuss methods for the analysis of the corresponding in situ NPD data produced using this cell.

באתרו ניוטרון אבקת השתברות שימוש בסוללות ליתיום-יון מתוצרת מותאמת אישית

Li-ion batteries are widely used in portable electronic devices and are considered as promising candidates for higher-energy applications such as electric ...

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

מדידות התפצלות וזמינות ביולוגיות של הסביבה פלוטוניום שימוש דיפוזיה בThin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can ...

Ohmic Contact Fabrication Using a Focused-ion Beam Technique and Electrical Characterization for Layer Semiconductor Nanostructures

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor performance, which suggest a new direction for the development of next-generation ultrathin and flexible photonic and electronic devices. Enhanced luminescence quantum efficiency has been widely observed in these atomically thin 2D crystals. However, dimension effects beyond quantum confinement thicknesses or even at the micrometer scale are not expected and have rarely been observed. In this study, molybdenum diselenide (MoSe2) layer crystals with a thickness range of 6-2,700 nm were fabricated as two- or four-terminal devices. Ohmic contact formation was successfully achieved by the focused-ion beam (FIB) deposition method using platinum (Pt) as a contact metal. Layer crystals with various thicknesses were prepared through simple mechanical exfoliation by using dicing tape. Current-voltage curve measurements were performed to determine the conductivity value of the layer nanocrystals. In addition, high-resolution transmission electron microscopy, selected-area electron diffractometry, and energy-dispersive X-ray spectroscopy were used to characterize the interface of the metal&#8211;semiconductor contact of the FIB-fabricated MoSe2 devices. After applying the approaches, the substantial thickness-dependent electrical conductivity in a wide thickness range for the MoSe2-layer semiconductor was observed. The conductivity increased by over two orders of magnitude from 4.6 to 1,500 &#937;&#8722;1 cm&#8722;1, with a decrease in the thickness from 2,700 to 6 nm. In addition, the temperature-dependent conductivity indicated that the thin MoSe2 multilayers exhibited considerably weak semiconducting behavior with activation energies of 3.5-8.5 meV, which are considerably smaller than those (36-38 meV) of the bulk. Probable surface-dominant transport properties and the presence of a high surface electron concentration in MoSe2 are proposed. Similar results can be obtained for other layer semiconductor materials such as MoS2 and WS2.

We describe the approaches for the device fabrication and electrical characterization of molybdenum diselenide (MoSe2) layer semiconductor nanostructures with different thicknesses. In addition, the fabrication of ohmic contacts for MoSe2-layer nanocrystals by the focused-ion beam deposition method using platinum (Pt) as a contact metal is described.

ייצור לתקשר ohmic בטכניקה ממוקד-אלומת יונים וחשמל אפיון לשכבת מבני ננו מוליך למחצה

Layer semiconductors with easily processed two-dimensional (2D) structures exhibit indirect-to-direct bandgap transitions and superior transistor ...

Non-aqueous Electrode Processing and Construction of Lithium-ion Coin Cells

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational analysis. Testing of lithium-ion batteries in an academic setting has taken on several forms, but at the most basic level lies the coin cell construction. In traditional LIB electrode preparation, a multi-phase slurry composed of active material, binder, and conductive additive is cast out onto a substrate. An electrode disc can then be punched from the dried sheet and used in the construction of a coin cell for electrochemical evaluation. Utilization of the potential of the active material in a battery is critically dependent on the microstructure of the electrode, as an appropriate distribution of the primary components are crucial to ensuring optimal electrical conductivity, porosity, and tortuosity, such that electrochemical and transport interaction is optimized. Processing steps ranging from the combination of dry powder, wet mixing, and drying can all critically affect multi-phase interactions that influence the microstructure formation. Electrochemical probing necessitates the construction of electrodes and coin cells with the utmost care and precision. This paper aims at providing a step-by-step guide of non-aqueous electrode processing and coin cell construction for lithium-ion batteries within an academic setting and with emphasis on deciphering the influence of drying and calendaring.

Non-aqueous electrode processing is central to the construction of coin cells and the evaluation of new electrode chemistries for lithium-ion batteries. A step-by-step guide to the basic practices needed as an electrochemical engineer working with batteries in an academic experimental setting is furnished.

עיבוד בלתי מימי אלקטרודה ובנייה של תאי ליתיום-יון מטבע

Research into new and improved materials to be utilized in lithium-ion batteries (LIB) necessitates an experimental counterpart to any computational ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

3-אלקטרודה מטבע תא הכנה וניתוח Electrodeposition עבור סוללות ליתיום

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Preparing an Isotopically Pure 229Th Ion Beam for Studies of 229mTh

A methodology is described to generate an isotopically pure 229Th ion beam in the 2+ and 3+ charge states. This ion beam enables one to investigate the low-lying isomeric first excited state of 229Th at an excitation energy of about 7.8(5) eV and a radiative lifetime of up to 104 seconds. The presented method allowed for a first direct identification of the decay of the thorium isomer, laying the foundations to study its decay properties as prerequisite for an optical control of this nuclear transition. High energy 229Th ions are produced in the &#945;&#160;decay of a radioactive 233U source. The ions are thermalized in a buffer-gas stopping cell, extracted and subsequently an ion beam is formed. This ion beam is mass purified by a quadrupole-mass separator to generate a pure ion beam. In order to detect the isomeric decay, the ions are collected on the surface of a micro-channel plate detector, where electrons, as emitted in the internal conversion decay of the isomeric state, are observed.

Preparing an Isotopically Pure 229Th Ion Beam for Studies of 229mTh

We present a protocol for the generation of an isotopically purified low-energy 229Th ion beam from a 233U source. This ion beam is used for the direct detection of the 229mTh ground-state decay via the internal-conversion decay channel. We also measure the internal conversion lifetime of 229mTh as well.

הכנת קרן Isotopically טהורה 229Th יון ללימודים של 229mth

A methodology is described to generate an isotopically pure 229Th ion beam in the 2+ and 3+ charge states. This ion beam enables one to investigate the ...