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Résumé

Une méthode efficace pour le dessalement rapide et sélective des ions d’iode radioactif dans plusieurs solutions aqueuses est décrit en utilisant des filtres de membrane immobilisée nanoparticules or d’acétate de cellulose.

Résumé

Ici, nous démontrons un protocole de détail pour la préparation des membranes composites nanomatériaux incorporé et son application à l’élimination efficace et sélectives des iodes radioactifs. En utilisant des nanoparticules d’or citrate-stabilisé (diamètre moyen : 13 nm) et les membranes d’acétate de cellulose, or membranes d’acétate de cellulose NANOPARTICULE incorporé (UA-CAM) ont facilement été fabriquées. Les nano-adsorbants sur UA-CAM ont été extrêmement stables en présence de forte concentration de sels inorganiques et de molécules organiques. Les ions iodure dans des solutions aqueuses pourraient rapidement être capturées par cette membrane machinée. Grâce à un procédé de filtration à l’aide d’une unité de filtration contenant UA-CAM, excellente efficacité (> 99 %) aussi bien que sélectives dessalement résultat a été obtenu en peu de temps. En outre, Au-CAM fourni bonne réutilisation sans diminution significative de ses performances. Ces résultats suggèrent que la technologie actuelle en utilisant la membrane machiné hybride sera un processus prometteur pour la décontamination à grande échelle d’iode radioactif de déchets liquides.

Introduction

Depuis plusieurs décennies, une quantité énorme de déchets liquides radioactifs a été générée par les réacteurs nucléaires, installations de recherche et instituts médicaux. Ces polluants ont souvent été une menace palpable à l’environnement et la santé humaine1,2,3. En particulier, l’iode radioactif est reconnu comme un des éléments plus dangereux des accidents de la centrale nucléaire. Par exemple, un environnement rapport sur la Fukushima et de Tchernobyl réacteur nucléaire ont démontré que la quantité de libérée iodes radioactifs dont 131I (t1/2 = 8,02 jours) et 129je (t1/2 = 15,7 millions d’années) dans l’environnement était plus gros que ceux d’autres radionucléides4,5. En particulier, l’exposition de ces radio-isotopes abouti à haute absorption et enrichissement dans la thyroïde humaine6. En outre, les iodes radioactifs libérés peuvent causer grave contamination des sols, l’eau de mer et l’eau souterraine en raison de leur grande solubilité dans l’eau. Par conséquent, un grand nombre de processus d’assainissement à l’aide de différents adsorbants inorganiques et organiques ont été étudiés pour capturer les iodes radioactifs déchets aqueux7,8,9,10 , 11 , 12 , 13 , 14 , 15 , 16 , 17 , 18 , 19 , 20. bien que des efforts considérables ont été consacrés au développement de systèmes avancés de l’adsorbants, la mise en place d’une méthode de décontamination montrant des performances satisfaisantes sous condition de flux continue était très limité. Récemment, nous avons rapporté un procédé de dessalement roman montrant la bonne efficacité, la sélectivité ionique, durabilité et réutilisabilité en utilisant des matériaux nano-composite hybride de nanoparticule or (AuNPs)21,22 , 23. parmi eux, membranes d’acétate de cellulose de nanoparticules-embedded or (UA-CAM) a facilité le dessalement très efficace des ions iodure sous un système de flux continu, comparé à celles des matériaux adsorbants existants. En outre, l’ensemble de la procédure pourrait être fini en peu de temps, qui était un autre avantage pour le traitement des déchets nucléaires produit de l’utilisation dans des applications médicales et industrielles. L’objectif global de ce manuscrit est de fournir un protocole étape par étape pour la préparation de l’UA-CAM24. Nous démontrons également un procédé de filtration rapide et commode pour la capture sélective des ions d’iode radioactif en utilisant les membranes composites machinés. Le protocole détaillé dans le présent rapport offre une application utile de nanomatériaux dans le domaine de la recherche des sciences de l’environnement.

Protocole

1. synthèse de nanoparticules d’or Citrate-stabilisé

  1. Laver un ballon à fond rond deux-cou (250 mL) et une barre magnétique remuer avec eau régale, un mélange d’acide chlorhydrique concentré et acide nitrique concentré dans un ratio de 3:1 volume.
    ATTENTION : eau régale solution est extrêmement corrosive et peut résulter en l’explosion ou la peau brûle si elle n’est pas maniée avec une extrême prudence.
  2. Rincer la verrerie avec de l’eau déminéralisée pour éliminer l’acide résiduel en solution aqueuse.
  3. Ajouter 120 mL de solution d’acide chloraurique (HAuCl4, 1 mM) pour le ballon à fond rond deux-cou (250 mL) et chauffer à reflux en agitant.
  4. Ajouter rapidement des 12 mL de solution de citrate de sodium tribasique (35 mM) pour le ballon à fond rond deux-cou et reflux le mélange pendant 20 min pour la réduction complète du sel or.
  5. Permettre la suspension colloïdale de nanoparticules (rouge foncé) pour refroidir à température ambiante.
  6. Mesurer la concentration de nanoparticules or (AuNPs) par spectroscopie UV-visible à une longueur d’onde de 520 nm (coefficient d’extinction de 2,8 x 108) à l’aide d’une cuvette de quartz (longueur de chemin d’accès de 1 cm).
  7. Ajouter une goutte de suspension de AuNPs vers une grille de cuivre enduit de carbone (400 mesh) et sécher à température ambiante. Mesurer la taille de AuNPs et microscopie électronique à transmission (TEM).
  8. Garder la suspension colloïdale NANOPARTICULE or à 4 ° C.

2. Elaboration de membranes hybrides (UA-CAM)

  1. Préparation du filtre à membrane de nanoparticules-embedded or à l’aide d’une unité de seringue
    1. Laver une membrane d’acétate de cellulose (taille des pores : 0,45 μm, diamètre : 25 mm) pris en charge par une unité de filtre à l’eau désionisée (10 mL) trois fois.
    2. Retirer 10 mL de AuNPs citrate-stabilisé (10 nM) avec une seringue stérile (20 mL) et l’ajouter lentement dans un filtre à membrane prélavée acétate de cellulose (Figure 1).
    3. Laver l’ensemble filtrant avec 10 mL d’eau désionisée trois fois pour enlever les AuNPs non immobilisé.
      Remarque : AuNPs immobilisés sur la membrane de l’acétate de cellulose sont très stables, et donc Au-CAM peut être stocké à température ambiante pendant plusieurs semaines sans la perte de leurs propriétés chimiques ou la stabilité.
  2. Préparation de nanoparticules or filtre à membrane de la pompe à vide
    1. Placer la membrane de l’acétate de cellulose (taille des pores : 0,45 μm, diamètre : 47 mm) entre un support de verre filtre titulaire frittée (diamètre : 40 mm) et d’un entonnoir gradué (300 mL).
    2. Connecter une unité combinée de l’appui de verre fritté et diplômé d’entonnoir pour un ballon de récupération (500 mL) et une pompe à vide.
    3. Ajouter 10 mL de AuNPs citrate-stabilisé (10 nM) dans le gradué en entonnoir, puis l’appliquer sous vide jusqu'à ce que tous les AuNPs sont passés à travers la membrane de l’acétate de cellulose (environ 20 s).
    4. Répétez la même procédure (étape 2.2.3) de l’autre côté de la membrane pour immobiliser des AuNPs sur les deux côtés de la membrane.
    5. Analyser la surface des Au-CAM à l’aide de microscope électronique à balayage (SEM) dans les conditions de haute performance avec les tensions d’accélération jusqu'à 15 kV (Figure 2d).
      Remarque : Pour vérifier la stabilité des nanoparticules sur UA-CAM dans une condition élevée de sel, la membrane composite a été plongée dans une solution de NaCl de 1,0 M pendant 2 h et puis inspection visuelle a été réalisée pour confirmer la stabilité de l’UA-CAM.

3. adsorption d’iode radioactif par UA-CAM dans un système discontinu

  1. Diluer l’iode radioactif ([125j’ai] NaI, 2,2 MBq) dans 3 mL d’eau pure, 1,0 M NaCl ou 10 nM NaI et ajouter chaque solution dans une boîte de Pétri (50 mm de diamètre × 15 mm de hauteur).
    ATTENTION : L’iode radioactif oxydée peut être volatil et doit être manipulé avec des écrans de plomb adéquate et flacons. Toutes les mesures radiochimiques doivent être effectuées sous une hotte ventilée filtrée au charbon de bois, et les procédures expérimentales doivent être surveillés par des détecteurs de radioactivité.
  2. Placez l’UA-CAM, qui est préparée en utilisant un filtre à vide en solutions d’iode radioactif et secouez-les doucement à température ambiante.
  3. Retirer 10 μL de la solution d’iode radioactif de la boîte de Pétri à donné des points dans le temps (0, 5, 10, 30, 60, 120 min) et de mesurer la radioactivité de l’aliquote à l’aide de γ-compteur automatique.
  4. Après 120 min, rincer l’UA-CAM avec de l’eau purifiée et puis en mesurant la quantité de radioactivité capturée sur la membrane à l’aide de γ-compteur automatique (Figure 3).

4. dessalement d’iode radioactif sous Condition de flux continue

  1. Enlèvement des anions de l’iode radioactif (125j’ai–) à l’aide d’un filtre Au-CAM
    1. Dissoudre l’iode radioactif (3,7 MBq) dans 50 mL d’eau pure, PBS 1 x, 1,0 M NaCl, 0,1 M NaOH, 0,1 M HCl, 10 mM CsCl, 10 mM LVERS2, urine synthétique ou l’eau de mer.
    2. Retirer 50 mL de chaque solution avec une seringue stérile (50 mL) et passent par l’unité de filtration Au-CAM à un débit d’environ 1,5 mL/s en utilisant une pompe à seringue (Figure 1).
    3. Transférer 5 mL du filtrat dans un flacon en plastique pour quantifier la radioactivité dans la solution.
    4. Mesurer la quantité de radioactivité résiduelle dans la solution du filtrat à l’aide de γ-compteur automatique (Figure 4).
  2. Test de réutilisabilité du filtre Au-CAM
    1. Dissoudre l’iode radioactif dans une urine synthétique ou l’eau de mer (3,7 MBq/50 mL).
    2. Retirer 50 mL de la solution avec une seringue stérile (50 mL) et l’ajouter dans l’unité de filtration Au-CAM à un débit d’environ 1,5 mL/s à l’aide d’un pousse-seringue.
    3. Répétez la même procédure de filtration (étape 4.2.2) pour sept fois à l’aide d’une seule unité de filtre Au-CAM.
    4. Transférer 5 mL du filtrat dans un flacon en plastique pour quantifier la radioactivité dans la solution.
    5. Mesurer la quantité de radioactivité dans les sept solutions de filtrat à l’aide de γ-compteur automatique.

Résultats

Nous avons démontré des méthodes simples pour la confection d’UA-CAM à l’aide de stabilisé citrate AuNPs et acétate de cellulose membrane (Figure 1a). La surface d’UA-CAM a été observée par SEM qui a montré que les nanomatériaux ont été incorporés stablement sur les nanofibres de cellulose (Figure 2). Les nanoparticules incarcérés sur la membrane se sont maintenues de façon stable et n’étaient pas libérés de la membrane par lavage continu avec des solutions aqueuses comme 1,0 M NaCl. La capacité d’adsorption de Au-CAM est environ 12,2 μmol d’anion iodure par 1 g de AuNPs24. Pour évaluer la performance de dessalement, l’UA-CAM préparé par la méthode assisté par le vide ont été immergés dans des solutions aqueuses contenant 2,2 MBq de [125j’ai] NaI (Figure 1b). Après 30 min d’incubation, la plus grande partie de l’iode radioactif (> 99 %) dans l’eau pure et de 1,0 M NaCl, a été capturé par UA-CAM (Figure 3). En revanche, l’adsorption de la radioactivité a été inhibée complètement en présence de NaI non radioactif, car la surface de AuNPs était occupée par montant d’accès des anions iodure (127j’ai–).

Pour une application plus utile de la méthode actuelle, filtre d’UA-CAM a été appliqué à un procédé de dessalement continu. Les solutions d’iode radioactif (3,7 MBq/50 mL) étaient insérées dans une unité de filtration contenant UA-CAM à un débit de 1,5 mL/s (Figure 1c). Le montant de la radioactivité résiduelle dans le filtrat a été mesuré à l’aide d’un compteur-γ. L’efficacité d’élimination (%) a été définie par l’équation suivante (1).

Efficacité d’élimination (%) = (C0 - Ce) /C0 x 100 (1)

C0 est la concentration d’iode radioactif avant l’étape de filtration et Ce est la concentration d’iode radioactif après l’étape de filtration.

Comme illustré à la Figure 4, la concentration d’iode radioactif a été fortement diminuée, et l’excellente efficacité a été obtenue par une étape de filtration. En particulier, la performance de dessalement d’UA-CAM ne était pas supprimée par une forte concentration de sels inorganiques tels que le sodium, de césium et de strontium et de plusieurs substances organiques. Dans tous les cas, l’efficacité de l’UA-CAM a été supérieure à 99,5 %. UA-CAM a montré l’efficacité d’élimination élevé dans des conditions neutres et basiques (jusqu'à pH 13), cependant, elle est tombée à environ 90 % dans des conditions acides (pH 1). En outre, Au-CAM pourrait être réutilisable pour le dessalement répétitif d’iode radioactif dans l’eau de mer et l’urine synthétique. Au cours du processus de filtration consécutive, plus de 99 % de la radioactivité en milieu aqueux a été capturé efficacement en utilisant une unité unique du filtre Au-CAM24.

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Figure 1 . Illustration schématique de la procédure de dessalement dans le présent protocole à l’aide d’UA-CAM. (a) fabrication d’UA-CAM en utilisant une unité de filtre de seringue. (b) l’adsorption d’iode radioactif dans un système discontinu. (c) filtration d’iode radioactif sous condition de flux continue. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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La figure 2. Caractérisation des Au-CAM. (a) une image photographique de la membrane de l’acétate de cellulose (diamètre 47 mm). (b) une image photographique d’UA-CAM (diamètre 47 mm). (c) image de SEM de la membrane de l’acétate de cellulose (40, 000 X). d image de SEM UA-CAM (40, 000 X). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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La figure 3. Efficacité dépendant du temps de l’iode radioactif par UA-CAM dans l’eau pure, 1,0 M NaCl et 10 mM NaI. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

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Figure 4 . Filtration des anions d’iode radioactif dans plusieurs solutions aqueuses à l’aide d’UA-CAM. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Discussion

Dans les récentes années, divers nanomatériaux et les membranes ont été développés pour éliminer les métaux radioactifs dangereux et les métaux lourds dans l’eau fondé sur leurs fonctionnalités propres à l’adsorption des techniques25,26, 27 , 28 , 29 , 30 , 31 , 32 , 33 , 34 , 35 , 36 , 37. dans la présente étude, nous avons démontré une méthode très utile pour la séparation rapide et efficace des espèces halogènes radioactifs. À l’aide de stabilisé citrate de AuNPs et une membrane d’acétate de cellulose disponible dans le commerce, UA-CAM peut facilement être préparé et l’étape de fabrication est très reproductible. Comme les anions iodure est chimisorbé spontanément sur la surface du AuNPs, Au-CAM peut être appliquée à l’assainissement des iodes radioactifs dans divers milieux aqueux. Parmi les différents radioisotopes de l’iode, nous avons sélectionné 125I– comme un élément objectif dans cette étude parce qu’il émet une énergie de rayonnement faible par rapport aux autres iodes radioactifs et la demi-vie de la désintégration (59,5 jours) est assez longtemps pour développer une processus optimisé. Mais la réactivité des 125I– est identique avec les autres isotopes de l’iode, et donc cette méthode sera utilisée pour éliminer les radioéléments plus dangereux tels que 131j’ai– et 129je–.

En présence de forte concentration des anions concurrentes tels que le phosphate, le chlorure et hydroxyde, la membrane de nano-hybride (UA-CAM) a montré dessalement excellente efficacité et la réutilisabilité bonne. Un autre avantage important est qui immobilisaient nanoparticules sur une membrane de cellulose acétate sont stable dans des conditions de sels élevées et varié pH. Il semble que cette AuNPs sur la membrane des hydrates de carbone ont été stabilisées par atome d’oxygène, contenant des groupes fonctionnels dont l’hydroxyle et les groupes carbonyles38,39. Ainsi, la membrane hybride peut être conservée pendant plusieurs semaines sans la perte de sa performance et de stabilité chimique. Tel qu’illustré à la Figure 4, UA-CAM a montré l’efficacité d’élimination excellent dans divers milieux aqueux. La limitation de la méthode actuelle est que l’UA-CAM ne serait pas utile dans le système de solvants organique, y compris les alcools et le diméthylsulfoxyde, parce que l’acétate de cellulose est partiellement solubilisée dans ces milieux et donc AuNPs peuvent être libérées de la membrane.

Il y a eu plusieurs rapports décrivant le dessalement des radio-isotopes dans des eaux contaminées à l’aide de différents adsorbants, y compris les membranes machiné40,41,,42. Le processus continu dans la présente étude est supérieur aux méthodes traditionnellement utilisées en termes d’efficacité, la sélectivité ionique et la réutilisabilité. À l’aide d’un simple Au-CAM (diamètre : 25 mm), env. 90 mL de déchets aqueux peut être purifié en 1 min. Il est prévu qu’un grand nombre de filtres Au-CAM sera facilement produit en peu de temps, car la synthèse à grande échelle et la caractérisation de la AuNPs citrate stabilisé étaient bien établies. Pris ensemble, UA-CAM sera une valeur système adsorbant prometteuse pour étudier de l’assainissement des pratique industrielles et les déchets médicaux iode radioactif.

Déclarations de divulgation

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Remerciements

Ce travail a été soutenu par la subvention de recherche de la Fondation de recherche National de Corée (numéro de licence : 2017M2A2A6A01070858).

matériels

NameCompanyCatalog NumberComments
Hydrochloric acidDUKSAN1129
Nitric acid JUNSEI37335-1250
Chloroautic chloride trihydrate (HAuCl4·3H2O)Sigma Aldrich254169
Sodium citrate tribasic dihydrateSigma Aldrich71402
[125I]NaI Perkin-ElmerNEZ033A010MC
Sodium chlorideSigma AldrichS9888
Sodium iodideSigma Aldrich383112
Sodium hydroxideSigma AldrichS5881
Lithium L-lactateSigma AldrichL2250Synthetic urine
Citric acidSigma AldrichC1909Synthetic urine
Sodium hydrogen carbonateJUNSEI43305-1250Synthetic urine
UreaSigma AldrichU1250Synthetic urine
Calcium chlorideJUNSEI18230-0301Synthetic urine
Magnesium sulfateSAMCHUNM0146Synthetic urine
Potassium dihydrogen phosphateJUNSEI84185A1250Synthetic urine
Dipotassium hydrogen phosphateJUNSEI84120-1250Synthetic urine
Sodium sulfateJUNSEI83260-1250Synthetic urine
Ammonium chlorideSigma AldrichA9434Synthetic urine
Sea waterSigma AldrichS9148
1x PBSThermoSH30256.01
Cellulose acetate membranes (pore size: 0.20 μm, diameter: 25 mm)Advantec MFS25CS045AS
Cellulose acetate membranes (pore size: 0.20 μm, diameter: 47 mm)Advantec MFSC045A047A
47 mm Glass Microanalysis HoldersAdvantec MFSKG47(311400)
Petri dish (50 mm diameter ´ 15 mm height)SPL10050
Gamma counterPerkin-Elmer2480 WIZARD2Model number
UV-vis spectrophotometerThermoGENESYS 10Model number
Transmission electron microscopyHitachiH-7650Model number
Field Emission Scanning electron microscopeFEIVerios 460LModel number

Références

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