Comportement contre les adhérences préparation et haute température d’une Surface glissante sur acier inoxydable

Surfaces glissantes offrent une nouvelle façon de résoudre le problème de l’adhérence. Ce protocole décrit comment fabriquer des surfaces glissantes à haute température. Les résultats démontrent que les surfaces glissantes montraient anti-mouillage pour liquides et un effet anti-adhérence remarquable sur les tissus mous à haute température.

Anti-coefficient d’adhérence avec la résistance à hautes températures ont une large application potentielle dans les pipelines, les moteurs et les instruments d’électrochirurgie. Une surface SUPERHYDROPHOBE typique de anti-mouillante échoue facilement lorsqu’ils sont exposés à un liquide de haute température. Récemment, Nepenthes-inspiré des surfaces glissantes a démontré une nouvelle façon de résoudre le problème de l’adhérence. Une couche de lubrifiant sur la surface glissante peut agir comme une barrière entre les matériaux repoussés et la structure de la surface. Toutefois, les surfaces glissantes dans des études antérieures montraient rarement résistance à hautes températures. Nous décrivons ici un protocole pour la préparation des surfaces glissantes avec résistance à hautes températures. Une méthode assistée par photolithographie servait à fabriquer des structures du pilier sur l’acier inoxydable. Par fonctionnalisation de la surface avec une solution saline, une surface glissante a été préparée en ajoutant l’huile de silicone. La surface glissante maintenu la propriété anti-mouillage pour l’eau, même quand la surface est chauffée à 300 ° C. En outre, la surface glissante exposé grands contre les adhérences effets sur les tissus mous à haute température. Ce type de surface glissante sur l’acier inoxydable possède des applications dans les dispositifs médicaux, équipements mécaniques, etc..

Anti-coefficient d’adhérence à haute température pour une utilisation avec des liquides et des tissus mous ont reçu un intérêt considérable en raison de leurs nombreuses applications potentielles en instruments d’électrochirurgie, moteurs, pipelines, etc. ^{1 , 2 , 3 , 4}. Bioinspired surfaces, surfaces superhydrophobes en particulier, sont considérés comme la solution idéale en raison de leurs excellentes capacités anti-mouillage et autonettoyant propriétés⁵. Dans les surfaces superhydrophobes, la capacité anti-mouillage doit être attribuée à l’air verrouillé dans la structure de la surface. Toutefois, l’État SUPERHYDROPHOBE est instable parce qu’il est dans l’état de Cassie-Baxter^6,7. Aussi, à des températures élevées, l’anti-mouillage de gouttelettes de liquide peut échouer en raison de la transition d’état de mouillage de la Cassie-Baxter à l' état de Wenzel⁸. Cette transition de mouillage est induite par les mouillant de petites gouttelettes de liquides dans les structures, qui se traduit par le défaut de verrouillage de l’air en place.

Récemment, inspiré par les propriétés glissantes de la peritome de la sarracénie, Nepenthes, Wong et al signalait un concept afin de construire des surfaces glissantes en infusant un lubrifiant dans les structures de surface^{9,10 ,11}. En raison de la force capillaire, les structures peuvent Tenez fermement le lubrifiant en place, tout comme dans la poche d’air verrouillée sur surfaces superhydrophobes. Ainsi, le lubrifiant et les structures de surface peuvent former une surface solide/liquide stable. Lorsque le lubrifiant a une affinité préférentielle pour la structure de la surface, la goutte de liquide sur la surface composite peut glisser facilement, avec seulement une hystérésis de l’angle de contact très faible (par exemple, ~ 2 °)¹². Cette couche de lubrifiant permet également à la surface avoir des capacités remarquables de anti-mouillant¹³, démontrer le grand potentiel pour les dispositifs médicaux^14,15. Toutefois, des études antérieures sur les surfaces glissantes a surtout porté sur la préparation pour application à température ambiante ou à basses températures. Il y a très peu d’études sur la préparation des surfaces glissantes avec résistance à hautes températures. Par exemple, Zhang et coll. ont montré que l’évaporation rapide du lubrifiant entraîne rapidement l’échec de la propriété glissante à même température légèrement élevée¹⁶.

Les surfaces glissantes avec résistance à hautes températures peuvent élargir la demande potentielle ; par exemple, ils peuvent servir comme barrières liquides pour diminuer l’adhérence des tissus mous à conseils instrument électrochirurgical. Au cours de l’opération chirurgicale, adhérence des tissus mous se produit en raison de la température élevée de l’extrémité de l’instrument électrochirurgical. Les tissus mous peuvent être carbonisés, amenant à adhérer à la pointe de l’instrument, qui ensuite se déchire les tissus mous autour de l’embout^17,18,19. Les tissus mous collés sur l’extrémité de l’instrument électrochirurgical influencent négativement sur l’opération et aussi peuvent provoquer l’échec de l’hémostase^19,20. Ces effets nuisent considérablement la santé populaire et des intérêts économiques. Résoudre le problème de l’adhérence des tissus mous pour instruments d’électrochirurgie est donc très urgent. En fait, les surfaces glissantes offrent l’occasion de résoudre ce problème.

Nous présentons ici un protocole visant à fabriquer des surfaces glissantes disponibles à haute température. En acier inoxydable a été choisi comme le matériau de surface en raison de sa résistance à hautes températures. L’acier inoxydable a été rendu par gravure chimique assistée par photolithographie. Ensuite, la surface est fonctionnalisée avec un matériau biocompatible, octadecyltrichlorosilane saline (OTS)^21,22,23,24. Une surface glissante a été préparée en ajoutant l’huile de silicone. Ces matériaux a permis la surface glissante pour obtenir la résistance à hautes températures. La propriété anti-mouillage à des températures élevées et les effets contre les adhérences des tissus mous ont été étudiés. Les résultats montrent le potentiel de l’utilisation de surfaces glissantes pour résoudre le problème de l’adhérence à haute température.

1. la photolithographie sur acier inoxydable

1. Concevoir la photolithographie à l’aide d’un logiciel de dessin mécanique et fabriquer la conception soumettez à un photomasque imprimante⁴.
2. Lavage en acier inoxydable (316 SS ; lengthx largeur : 4 cm x 4 cm, épaisseur : 1 mm) en les rinçant dans des solutions alcalines (50 g/L, NaOH et 40 g/L Na₂CO₃) à température ambiante pendant 15 min éliminer les contaminants de l’huile.
3. Bien nettoyer l’acier inoxydable en effectuant un nettoyage aux ultrasons dans une machine de nettoyage par ultrasons (fréquence de fonctionnement : 40 KHz, puissance acoustique : 500 W). Séquentiellement, rincez-le avec l’eau désionisée, n-hexane, acétone et éthanol de 10 min chacun.
4. Sécher l’acier inoxydable en le plaçant sur une plaque de cuisson à 150 ° C pendant 30 min. protéger l’acier inoxydable en le couvrant avec une feuille de papier d’aluminium (Al).
5. Lieu de l’acier inoxydable sur le centre d’une coucheuse spin. Utilisez un compte-gouttes pour déposer la résine photosensible positive (environ 1 mL) sur l’acier inoxydable, depuis le centre jusqu’au bord, jusqu'à ce que la résine photosensible couvre complètement l’acier inoxydable. Eviter la formation de bulles dans la résine photosensible.
   1. Effectuer Enduction centrifuge, tout d’abord avec une vitesse de 700 tr/min/min 6 s, pour démarrer le cycle d’essorage et ensuite avec une vitesse de 1500 tr/min/min pendant 15 s, pour diffuser uniformément la résine photosensible.
6. Libérer la soupape de dépression et de récupérer l’acier inoxydable à l’aide d’une paire de pincettes. Placez l’acier inoxydable sur une plaque de cuisson à 120 ° C pendant 2 min cuire la résine photosensible.
7. Lieu de l’acier inoxydable sur la soupape de dépression d’une machine de photolithographie. La valeur du temps d’exposition de la machine de photolithographie 25 s.
   NOTE : Ici, la machine de photolithographie est un alignement de contact avec un rayonnement ultraviolet (UV) légère longueur d’onde de 254 nm et une intensité de 13 mW/cm².
8. Libérer l’acier inoxydable et le placer dans la solution de développeur pendant 1 min enlever la résine photosensible sans l’exposer à la lumière UV. Retirer l’acier inoxydable de la solution de développeur, lavez-le à l’eau désionisée et séchez-le sous gaz₂ N.
9. Lieu de l’acier inoxydable sur une plaque chauffante pour cuire au four à 120 ° C pendant 2 min.
10. Utiliser un microscope vertical avec un grossissement de x 100 d’observer la surface de l’acier inoxydable pour inspecter la texture de photorésine obtenus.

2. gravure chimique de l’acier inoxydable

1. Préparer un produit chimique gravure solution avec un volume de 200 mL (400 g/L FeCl₃, 20 g/L d’acide phosphorique et acide chlorhydrique 100 g/L) dans un bécher de 500 mL.
2. Lieu de l’acier inoxydable avec la texture de la résine photosensible dans la solution chimique pendant 10 min. Ne laissez pas les pièces en acier inoxydable communiquer avec l’autre. Placez un maximum de quatre pièces d’acier à un moment donné.
3. Sortez de l’acier inoxydable gravé chimiquement à l’aide de pinces à épiler, laver les pièces avec de l’eau désionisée pendant 1 min, puis séchez-les avec gaz₂ N.
4. Enlever la texture de la résine photosensible en immergeant l’acier inoxydable dans de l’acétone pour le nettoyage par ultrasons pendant 5 min. Ensuite, séchez l’acier inoxydable gravé chimiquement avec gaz₂ N.

3. OTS auto-assemblage sur inox gravé chimiquement

1. Nettoyer l’acier inoxydable gravé chimiquement avec un flux régulier d’eau désionisée, séchez-le avec gaz₂ N et placez-le sur une plaque de cuisson à 100 ° C pendant 30 min sécher complètement la surface.
2. Hydroxyler l’inox chimiquement gravé avec un traitement au plasma₂ O dans une machine de plasma RF, avec une puissance de RF de 100 W pour 10 min, 100 mbar de pression système et un débit de 20 sccm.
3. Préparer la solution de 1 mM OTS dans le toluène anhydre dans un bécher. Sécher le bol bien avant la préparation de la solution.
4. Rincer l’acier inoxydable gravé chimiquement avec la solution de l’OTS pendant 4 h à température ambiante. Placer le bécher dans un sac scellé. Ne laissez pas les pièces en acier inoxydable communiquer avec l’autre.
5. Supprimer l’acier inoxydable, nettoyez-le avec toluène anhydre en effectuant un nettoyage aux ultrasons pendant 10 min et séchez-le avec gaz₂ N.

4. préparation de la Surface glissante

1. Déposer environ 10 mL/cm² huile de silicone (viscosité : 350 cst ; tension superficielle : 21,1 mN/m) sur l’acier inoxydable enduit OTS, chimiquement gravé à l’aide d’un compte-gouttes.
2. Un stéréomicroscope optique permet d’observer le processus d’humidification de l’huile de silicone sur la surface en acier inoxydable (grossissement de x 10).
3. Enlever l’huile de l’excès de silicone en plaçant l’acier inoxydable en position verticale pendant 1 h.

5. enquête d’eau glissant le comportement sur les Surfaces glissantes

1. Déposer une goutte d’eau 4 µL sur la surface glissante. Placez l’acier inoxydable au microscope optique et incliner le substrat en ~ 2°.
2. Visualiser la goutte d’eau glissant sur la surface glissante à un faible grossissement (x 50) pour vérifier que la surface glissante a la propriété de glissement facile.

6. analyse des anti-mouillage sur la Surface glissante à haute température

1. Lieu de l’acier inoxydable avec une surface glissante sur une plaque chauffante à l’aide de la pince à épiler. Mettre la plaque de cuisson à différentes températures élevées (c.-à-d., 200 ° C 250 ° C et 300 ° C) pour analyser les comportements anti-mouillage à différentes températures.
   Remarque : Ne touchez pas directement de l’acier inoxydable de haute température avec les mains.
2. Utiliser une seringue à injection pour déposer une goutte d’eau de 10 µL sur la surface glissante.
   Remarque : Avant de supprimer la goutte d’eau, la température de la surface glissante devrait atteindre équilibre.
3. Utiliser une caméra rapide pour enregistrer le mouvement de gouttelettes d’eau à une cadence de 500 Hz.
   1. Fixer la caméra sur un trépied et directe de la lentille de la caméra vers l’acier inoxydable. Ajuster le focus de la caméra pour obtenir une image de gouttelettes d’eau claire. Enregistrer le mouvement de la goutte d’eau sur la surface de l’acier inoxydable en poussant le bouton de démarrage de la caméra. Appuyez sur le bouton de fin de la caméra lorsque les diapositives de gouttelettes d’eau hors de l’acier inoxydable pour terminer l’enregistrement.

7. analyse des effets contre les adhérences de la Surface glissante sur des tissus mous

1. Utiliser un manipulateur, un dynamomètre, une plaque chauffante et un appareil stationnaire à mettre en place une adhésion force de plate-forme de mesure⁴, tel qu’illustré à la Figure 3 a.
2. Placer la surface d’essai sur la plaque chauffante. Utilisez une pince pour fixer l’inox sur la plaque. Faire chauffer la surface d’essai à une certaine température haute (p. ex., 300 ° C).
   Remarque : La surface d’essai devrait communiquer étroitement avec le plat chaud afin d’assurer le transport efficace de chaleur à la surface glissante.
3. Fixer le dynamomètre à celui qui les manipule. Se connecter à une table de cylindre (diamètre : 2 cm) avec une tête de la force d’agir comme un tissu fixe plate-forme.
4. Difficulté des tissus mous (p. ex., blanc de poulet ; longueur : 5 cm, largeur : 2 cm, épaisseur : 3 mm) sur la table de cylindre à l’aide d’un fil de fer mince. Assurez-vous que la surface des tissus mous est approximativement de même.
5. Charger les tissus mous sur la surface d’essai à une vitesse de 1 mm/s jusqu'à ce que le dynamomètre atteint une certaine force maximale (par exemple, 4,5 N) en tournant le bouton de la motion du manipulateur. Puis, décharger les tissus mous à la même vitesse.
6. Connecter un ordinateur au banc à rouleaux à l’aide d’une ligne de transmission de données et enregistrer la force en temps réel entre les tissus mous et la surface d’essai.

La surface glissante a été préparée par ajout d’huile de silicone pour OTS-enduit, chimiquement gravé en acier inoxydable. En raison de leurs propriétés chimiques semblables, la surface a été complètement humidifiée par l’huile de silicone. Le processus d’humidification est illustré à la Figure 1 a. La ligne pointillée rouge marque la ligne de mouillage. Après le mouillage, une couche d’huile visible se distinguait de la surface sèche. La propriété glissante de la surface glissante préparée a été étudiée en déposant une goutte d’eau sur la surface glissante avec un angle d’environ 2°. Figure 1 b montre le mouvement de gouttelettes in situ eau sur la surface glissante. La ligne pointillée jaune marque la ligne de contact, et les résultats montrent la goutte d’eau flottant et en faisant glisser sur la surface glissante.

On a étudié les comportements anti-humidification de la surface glissante préparée sur une goutte d’eau à haute température. La surface glissante a été chauffée à différentes températures et gouttelettes d’eau ont été déposés sur la surface. À 200 ° C (Figure 2 a), la goutte d’eau d’abord fermement avec la surface, et puis la zone de contact entre la goutte et la surface a diminué. Après environ 6 200 ms, la goutte d’eau a commencé à glisser sur la surface. À 250 ° C (Figure 2 b), la goutte d’eau avait une très petite zone contact initiale avec la surface. Après environ 800 ms, la goutte d’eau a commencé à glisser sur la surface. À 300 ° C (Figure 2c), la goutte d’eau avait instable contact immédiatement après avoir été déposé et glissa rapidement la surface glissante après seulement 250 ms.

L’effet anti-adhérence de la surface glissante sur un tissus mous a été évaluée en mesurant la force d’adhérence. Nous avons mis en place une plate-forme de mesure de force adhérence en combinant les systèmes de chauffage et de la manipulation (Figure 3 a). Les tissus mous a été fixé sur le banc à rouleaux, qui était reliée à celui qui les manipule, et la surface d’essai a été fixée sur une plaque chauffante. Poitrine de poulet a été choisie comme représentant son tissu pur. Après avoir chargé les tissus mous sur la surface d’essai à une pression de 4,5 N, le processus de déchargement a généré une force d’adhérence entre les tissus mous et la surface d’essai. Les résultats sont présentés dans la Figure 3 b. Les forces d’adhérence ont été 0,80 ± 0,18 N et 0,04 ± 0,02 N sur les surfaces lisses en acier inoxydable et glissantes, respectivement. La force d’adhérence a diminué d’un ordre de grandeur sur la surface glissante comparée à celle sur la surface en acier inoxydable lisse.

Figure 1. Processus de formation de la surface glissante et sa propriété glissante. (A) inox mouillage processus d’huile de silicone sur l’OTS-enduit, gravé chimiquement. La surface peut être complètement mouillée par l’huile de silicone en raison des propriétés chimiques semblables entre la couche moléculaire de l’OTS et l’huile de silicone. (B) goutte d’eau flottant à l’huile de silicone et montrant sa propriété simple coulissement. L’acier inoxydable a un angle d’inclinaison d’environ 2°. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 2. Comportement anti-humidification de la surface glissante avec une goutte d’eau à haute température. Mouvement de gouttelettes de l’eau après avoir déposé sur une surface glissante horizontale à différentes températures élevées : (A) (B), 250 ° C, 200 ° C) et (C) 300 ° C. Toutes les gouttelettes d’eau glissent la surface glissante après un certain temps et le temps nécessaire pour la goutte d’eau de glisser loin diminue avec l’augmentation de température de surface. S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Figure 3. Contre les adhérences evaluation de la surface glissante avec un tissu doux à haute température. Schéma (A) de la plate-forme de mesure de force adhérence. Tissus mous a été chargé sur la surface d’essai à l’aide d’un manipulateur relié à un dynamomètre. La force d’adhérence a été transmise à l’ordinateur. Adhérence (B) la force entre les tissus mous et la surface d’essai. Tissus mous a été chargé sur la surface d’essai à une température de 300 ° C. La force d’adhérence sur la surface glissante diminue environ un ordre de grandeur par rapport à celle sur la surface en acier inoxydable lisse. Les barres d’erreur indiqués sont les moyenne des écarts (SD). S’il vous plaît cliquez ici pour visionner une version agrandie de cette figure.

Ce manuscrit détaille les protocoles de fabrication d’une surface glissante avec résistance à hautes températures. La propriété glissante de notre surface préparée a été démontrée en observant le comportement de glissement facile d’une goutte d’eau. Ensuite, l’anti-humidification de la surface glissante préparée à différentes températures élevées a été étudiée en déposant une goutte d’eau sur la surface chaude. Les résultats montrent que la surface glissante maintenu sa propriété glissante, même quand il est chauffé à 300 ° c. Nous avons également déterminé les effets contre les adhérences de la surface glissante sur des tissus mous.

Contrairement à la surface SUPERHYDROPHOBE, les structures de surface sur la surface glissante agissent comme les structures d’exploitation pour le lubrifiant infusé. Selon une précédente étude²⁵en raison de l’affinité préférentielle de la surface enduite OTS pour l’huile de silicone, une goutte d’eau flotterait sur la structure superficielle silicone huile infusée, tel que démontré dans la Figure 1 b. En outre, cette interface liquide/liquide/solide donne à la surface une hystérésis très faible angle de contact de gouttelettes liquides non miscibles avec de l’huile de silicone. Par conséquent, la goutte d’eau pourrait facilement glisser sur la surface glissante comme préparés.

En raison de l’excellente résistance haute température du substrat en acier inoxydable, couche fonctionnalisé OTS et huile infusée de silicone, la surface glissante préparée peut maintenir sa propriété glissante à très haute température. Toutefois, à des températures élevées, la goutte d’eau ne glisse pas sur la surface, mais il peut rouler sur la surface. Les résultats peuvent être attribuées à l' effet de Leidenfrost²⁶. À haute température, l’huile de silicone et l’eau s’évaporer, et la vapeur peut former une couche de vapeur entre la goutte d’eau et la couche d’huile de silicone. En effet, l’évaporation de la goutte d’huile et l’eau de silicone augmentent avec la température. Par conséquent, la couche d’air à des températures plus élevées a une meilleure capacité à empêcher tout contact entre la goutte d’eau et l’huile de silicone. Semblable à la goutte d’eau sur la surface à 300 ° C (Figure 2), la goutte d’eau presque flottait sur la couche d’air. Le contact a été très instable, et donc, il glissa rapidement de la surface.

La couche de lubrifiant peut aussi agir comme une barrière contre les adhérences des tissus mous. Une plate-forme de mesure de force adhérence a été mises en place pour étudier l’effet de l’adhérence de la surface glissante sur des tissus mous. En raison du tissu pur, la poitrine de poulet a été choisie comme les tissus mous expérimentale. Les tissus mous ont été chargées sur la surface en acier inoxydable lisse et sur la surface glissante. Les résultats démontrent une diminution significative de l’adhérence forcer sur la surface glissante (c.-à-d. de 0,80 ± 0,18 N sur la surface lisse à ± 0,04 0,02 N sur la surface glissante). Ce concept offre de nouvelles perspectives sur la solution du problème d’adhérence des tissus mous sur instruments d’électrochirurgie. Parce que l’huile de silicone et de l’OTS sont biocompatibles^22,27, notre méthode peut être appliquée aux instruments d’électrochirurgie, y compris le bistouri monopolaire et bistouri ultrasonique.

De plus, notre méthode est très simple, et il peut être simplifié davantage. La structure en piliers permet à la surface contenir plus d’huile silicone, et plus d’huile silicone peut agir efficacement comme une barrière pour les tissus mous. Toutefois, s’il n’y a pas besoin de tant d’huile de silicone, par exemple lorsqu’il est utilisé pour l’anti-mouillage d’une goutte d’eau, l’acier inoxydable peut être rugueuse directement par gravure chimique. La méthode simplifiée est plus simple et peut être appliquée à différents types de surfaces, y compris une surface courbée. Il est à noter que l’huile de silicone s’évapore lorsque la surface est chauffée à une température élevée, et la propriété glissante échouera finalement après un certain temps. Mais en ajoutant l’huile silicone à la surface, il va retrouver la propriété glissante. L’étape critique de notre protocole est la préparation de revêtements OTS sur les structures de surface, qui détermine la propriété glissante finale de la surface glissante. Ainsi, l’étape d’assemblage OTS doit être effectuée avec soin.

Surfaces glissantes sont une émergente surface fonctionnelle pour obtenir autonettoyant, contre les adhérences, d’antigivrage, etc.. Il présente de nombreux avantages, y compris la fabrication facile, de façon robuste pour des liquides différents, la stabilité de la bonne pression et auto-guérison. Notre méthode simple offre un moyen de construire une surface glissante avec résistance à hautes températures. Nous pensons que la méthode proposée permettra une application surface glissante dans les dispositifs médicaux, les moteurs, les canalisations d’eau chaude etc.

Les auteurs n’ont rien à divulguer.

Ce travail a été soutenu par la Fondation nationale des sciences naturelles de Chine (Grant no 51290292) et était également soutenu par la Fondation de Excellence académique de BUAA pour doctorants.