Comportamiento de anti-adherencia preparación y alta temperatura de una superficie resbaladiza en acero inoxidable

Superficies resbaladizas proporcionan una nueva forma de resolver el problema de adherencia. Este protocolo describe cómo fabricar superficies resbaladizas a altas temperaturas. Los resultados demuestran que las superficies resbaladizas demostraron la adherencia de soldadura para líquidos y un notable efecto anti-adherencia en los tejidos blandos a altas temperaturas.

Anti-adherencia superficies con resistencia de alta temperatura tienen una amplia aplicación en tuberías, motores e instrumentos electroquirúrgicos. Una típica superficie superhidrófobos anti-humectante falla fácilmente cuando se expone a un líquido de alta temperatura. Recientemente, Nepenthes-superficies resbaladizas inspiradas demostraron una nueva forma de resolver el problema de adherencia. Una capa de lubricante en la superficie resbaladiza puede actuar como una barrera entre el material rechazado y la estructura superficial. Sin embargo, las superficies resbaladizas en estudios anteriores raramente demostraron resistencia a alta temperatura. Aquí, describimos un protocolo para la preparación de superficies resbaladizas con resistencia de alta temperatura. Un método asistido por la fotolitografía se utilizó para fabricar las estructuras de la columna en acero inoxidable. Funcionales de la superficie con una solución salina, una superficie resbalosa fue preparada mediante la adición de aceite de silicona. La superficie resbalosa preparada mantuvo la propiedad anti-humectante agua, incluso cuando la superficie fue calentada a 300 ° C. También, la superficie resbaladiza exhibió grandes efectos de la adherencia en los tejidos blandos a altas temperaturas. Este tipo de superficie resbaladiza en el acero inoxidable tiene aplicaciones en dispositivos médicos, equipos mecánicos, etcetera.

Anti-adherencia superficies a altas temperaturas para su uso con los líquidos y los tejidos blandos han recibido un gran interés debido a su amplia aplicación en instrumentos electroquirúrgicos, motores, tuberías etc. ^{1 , 2 , 3 , 4}. las superficies Bioinspirados, superficies particularmente superhidrófobos, consideran la opción ideal debido a su excelente capacidad anti-adherencia de soldadura y limpieza de propiedades⁵. En superficies superhidrófobos, la capacidad anti-humectante debe atribuirse al aire bloqueado en la estructura superficial. Sin embargo, el estado superhidrófobos es inestable porque está en el estado de Cassie-Baxter^6,7. También, a altas temperaturas, la adherencia de anti-soldadura gotitas de líquido puede fallar debido a la transición de estado mojado de Cassie-Baxter a la Wenzel estado⁸. Esta transición de adherencia de soldadura es inducida por adherencia de soldadura de pequeñas gotas de líquido en las estructuras, que se traduce en la falta de aire en lugar de la cerradura.

Inspirado en las propiedades deslizadizas de peritome de la planta de jarra, Nepenthes, Wong et al informó recientemente un concepto para construir superficies resbaladizas por infundir un lubricante en las estructuras superficiales^{9,10 ,11}. Debido a la fuerza capilar, las estructuras pueden sostener firmemente el lubricante en el lugar, al igual que en el bolsillo de aire bloqueado en superficies superhidrófobos. Así, el lubricante y estructuras superficiales pueden formar una superficie sólido/líquido estable. Cuando el lubricante tiene una afinidad preferente por la estructura superficial, la gota de líquido sobre la superficie compuesta puede deslizarse fácilmente, con sólo una histéresis del ángulo de contacto muy baja (por ejemplo, ~ 2 °)¹². Esta capa lubricante también permite que la superficie que tienen notables capacidades anti-humectantes¹³, demostrando el gran potencial de dispositivos médicos^14,15. Sin embargo, estudios anteriores realizados sobre superficies resbaladizas se centraron principalmente en la preparación para la aplicación a temperatura ambiente o temperaturas bajas. Existen muy pocos estudios sobre la preparación de superficies resbaladizas con resistencia de alta temperatura. Por ejemplo, Zhang et al. , demostraron que la rápida evaporación del lubricante rápidamente causa el fracaso de la propiedad resbaladizo en incluso las temperaturas ligeramente altas¹⁶.

Superficies resbaladizas con resistencia de alta temperatura pueden ampliar la aplicación potencial; por ejemplo, pueden ser utilizados como barreras de líquidos para disminuir la adherencia de tejidos blandos a puntas de instrumento electroquirúrgico. Durante la operación quirúrgica, adherencia de tejido suave severo se produce debido a la alta temperatura de las puntas del instrumento electroquirúrgico. El tejido blando puede ser carbonizado, causando que se adhieren a la punta del instrumento, que luego se rasga el tejido blando alrededor de la punta^17,18,19. El tejido blando adherido a la punta del instrumento electroquirúrgico influye negativamente en el funcionamiento y también puede provocar el fracaso de la hemostasia^19,20. Estos efectos significativamente dañan la salud de las personas y el interés económico. Por lo tanto, es muy urgente para resolver la cuestión de la adhesión del tejido blando a instrumentos electroquirúrgicos. De hecho, superficies resbaladizas ofrecen una oportunidad para resolver este problema.

Aquí, presentamos un protocolo para fabricar superficies resbaladizas disponibles a altas temperaturas. Acero inoxidable fue seleccionado como el material de la superficie debido a su resistencia de alta temperatura. El acero inoxidable era rugosa por la aguafuerte química asistida por Fotolitografía. Entonces, la superficie era funcionalizada con un material biocompatible, octadecyltrichlorosilane salina (OTS)^21,22,23,24. Una superficie resbaladiza se preparó agregando aceite de silicona. Estos materiales permitieron la superficie resbaladiza lograr resistencia a alta temperatura. La propiedad humectante contra altas temperaturas y los efectos de la adherencia en tejidos blandos fueron investigados. Los resultados muestran el potencial de usar superficies resbaladizas para resolver el problema de la adherencia a altas temperaturas.

1. fotolitografía en acero inoxidable

1. El photomask usando un software de dibujo mecánico de diseñamos y fabricamos el diseño presentando a un photomask impresora⁴.
2. Colada del acero inoxidable (316 SS, ancho lengthx: 4 cm x 4 cm, grueso: 1 mm), aclarándolo en soluciones alcalinas (50 g/L de NaOH y Na₂CO₃de 40 g/L) a temperatura ambiente durante 15 min eliminar los contaminantes del aceite.
3. Limpiar el acero inoxidable por la realización de limpieza por ultrasonidos en una máquina de limpieza ultrasónica (frecuencia de trabajo: 40KHz, energía ultrasónica: 500 W). Enjuague secuencialmente con agua desionizada, n-hexano, acetona y etanol durante 10 minutos.
4. Seco del acero inoxidable colocándola en un plato caliente a 150 ° C durante 30 minutos proteger el acero inoxidable cubriendo con una hoja de papel de aluminio (Al).
5. Coloque el acero inoxidable en el centro de un coater de la vuelta. Utilizar un gotero para depositar el photoresist positivo (aproximadamente 1 mL) en el acero inoxidable, desde el centro hasta el borde, hasta que la fotoresistencia cubre totalmente el acero inoxidable. Evitar formación de burbujas en la fotoresistencia.
   1. Realizar giro-capa, primero con una velocidad de 700 rpm/min 6 s, para iniciar el ciclo de centrifugado y luego con una velocidad de 1.500 rpm/min durante 15 s, extender uniformemente la fotoresistencia.
6. Suelte la válvula de vacío y recuperar la utilizando un par de pinzas de acero inoxidable. Coloque el acero inoxidable en un plato caliente a 120 ° C por 2 min hornear la fotoresistencia.
7. Coloque el acero inoxidable en la válvula de vacío de una máquina de fotolitografía. Configurar el tiempo de exposición de la máquina de fotolitografía a 25 s.
   Nota: Aquí, la máquina de la fotolitografía es un alineador de contacto con un ultravioleta (UV) luz longitud de onda de 254 nm y una intensidad de luz de 13 mW/cm².
8. Suelte el acero inoxidable y colocarlo en la solución de revelado para 1 minuto eliminar el photoresist sin exponerlo a la luz UV. Quitar el acero inoxidable de la solución de revelado, lavado con agua desionizada y secado a gas de₂ N.
9. Coloque el acero inoxidable en una placa para hornear a 120 ° C por 2 min.
10. Utilizar un microscopio vertical con un aumento de 100 x para observar la superficie del acero inoxidable para inspeccionar la textura obtenida photoresist.

2. químico grabado de acero inoxidable

1. Preparar un químico aguafuerte solución con un volumen de 200 mL (400 g/L FECLAS₃20 g/L de ácido fosfórico y ácido clorhídrico 100 g/L) en un vaso de precipitados de 500 mL.
2. Lugar el acero inoxidable con textura de fotoprotección en la solución química durante 10 minutos. No permita que las piezas de acero inoxidable en contacto con ellos. Colocar un máximo de cuatro piezas de acero inoxidable a la vez.
3. Sacar la químicamente al ácido con unas pinzas de acero inoxidable, lavar las piezas con agua desionizada durante 1 minuto y secar con gas de₂ N.
4. Eliminar la textura de la fotoresistencia sumergiendo el acero inoxidable en acetona para la limpieza ultrasónica durante 5 minutos. Luego, seque el acero inoxidable químicamente al ácido con gas de₂ N.

3. OTS autoensamblaje en acero inoxidable químicamente al ácido

1. Limpiar el acero inoxidable químicamente al ácido con un flujo constante de agua desionizada, séquela con gas de₂ N y colocar sobre una placa caliente a 100 ° C por 30 min secar completamente la superficie.
2. Hydroxylate el químicamente grabado acero inoxidable con un tratamiento de plasma de O₂ en una máquina de plasma de RF, con una potencia de RF de 100 W para 10 min, una presión de sistema de 100 mbar y un caudal de 20 sccm.
3. Preparar la solución de 1 m m OTS en tolueno anhidro en un vaso de precipitados. Seque el recipiente antes de preparación de la solución.
4. Enjuague el acero inoxidable químicamente al ácido con la solución de OTS de 4 h a temperatura ambiente. Coloque el vaso en una bolsa sellada. No permita que las piezas de acero inoxidable en contacto con ellos.
5. Quitar el acero inoxidable, limpiar con tolueno anhidro mediante la realización de limpieza por ultrasonidos durante 10 minutos y secar con gas de N₂ .

4. preparación de la superficie resbaladizo

1. Depósito aproximadamente 10 mL/cm² de aceite de silicona (viscosidad: 350 cst; tensión de superficie: 21.1 mN/m) en el acero inoxidable recubierto de OTS, químicamente grabado usando un gotero.
2. Utilizar un estereomicroscopio óptico para observar el proceso humectante del aceite de silicona en la superficie de acero inoxidable (aumento de 10 x).
3. Retire el aceite de silicona sobrante colocando el acero inoxidable en posición vertical durante 1 hora.

5. investigación del agua resbalando comportamiento en superficies resbaladizas

1. Depositar una gotita de agua 4 μL sobre la superficie resbaladiza. Coloque el acero inoxidable bajo un microscopio óptico e incline el sustrato por ~ 2°.
2. Visualizar la gotita de agua que se desliza sobre la superficie resbaladiza a bajos aumentos (50 x) para comprobar que la superficie deslizadiza tiene la propiedad de deslizamiento fácil.

6. Análisis de la adherencia de soldadura en la superficie resbalosa a altas temperaturas

1. Lugar el acero inoxidable con una superficie resbaladiza en una placa con unas pinzas. Coloque la placa caliente a distintas temperaturas (es decir, 200 ° C, 250 ° C y 300 ° C) para analizar los comportamientos anti-adherencia de soldadura en diferentes temperaturas.
   Nota: No toque directamente el acero inoxidable de alta temperatura con las manos.
2. Utilice una micro jeringa para depositar una gota de agua de 10 μl sobre la superficie resbaladiza.
   Nota: Antes de caer la gota de agua, la temperatura de la superficie resbalosa debe alcanzar el equilibrio.
3. Utilizar una cámara de alta velocidad para registrar el movimiento de la gota de agua a una velocidad de 500 Hz.
   1. Fijar la cámara a un trípode y dirija la lente de la cámara hacia el acero inoxidable. Ajuste el enfoque de la cámara para obtener una imagen de la gota de agua clara. Registrar el movimiento de la gota de agua en la superficie de acero inoxidable presionando el botón de inicio de la cámara. Presionar el extremo de la cámara cuando las diapositivas de la gota de agua del acero inoxidable para completar la grabación.

7. Análisis de los efectos de la adherencia de la superficie deslizadiza en tejidos blandos

1. Utilizar un manipulador, un dinamómetro, una placa y un accesorio inmóvil para configurar una adherencia la fuerza medida plataforma⁴, como se muestra en la figura 3a.
2. Coloque la superficie de prueba en la placa. Utilice una abrazadera para fijar el acero inoxidable en la placa. Calentar la superficie de ensayo a una cierta temperatura alta (por ejemplo, 300 ° C).
   Nota: La superficie de prueba debe estrechamente en contacto con la placa para asegurar transporte eficiente del calor a la superficie resbaladiza.
3. Fijar el dinamómetro para el manipulador. Conectar una mesa de cilindro (diámetro: 2 cm) con un jefe de la fuerza para actuar como un suave tejido fijo plataforma.
4. Fijar los tejidos blandos (p. ej., pechuga de pollo; longitud: 5 cm, ancho: 2 cm, espesor: 3 mm) en la mesa del cilindro utilizando un alambre delgado. Asegúrese de que la superficie de tejido blando es aproximadamente.
5. Cargar el tejido suave en la superficie de prueba a una velocidad de 1 mm/s hasta que el Banco llegue a una cierta fuerza máxima (por ejemplo, 4.5 N) girando el botón de movimiento del manipulador. A continuación, descargue el tejido blando a la misma velocidad.
6. Conectar una computadora al Banco mediante una línea de transmisión de datos y registrar la fuerza en tiempo real entre el tejido blando y la superficie de prueba.

La superficie resbalosa se preparó agregando aceite de silicona recubierto de OTS, químicamente al ácido del acero inoxidable. Debido a sus propiedades químicas similares, la superficie estaba completamente mojada por aceite de silicona. El proceso de adherencia de soldadura se muestra en la Figura 1a. La línea punteada roja marca la línea de la adherencia de soldadura. Después de la humectación, podría distinguirse una capa de aceite visible de la superficie seca. La propiedad resbaladiza de la superficie resbalosa preparada fue investigada por depositar una gota de agua sobre la superficie resbaladiza con un ángulo de aproximadamente de 2°. Figura 1b muestra el movimiento de la gotita en situ agua sobre la superficie resbaladiza. La línea punteada amarilla marca la línea de contacto, y los resultados muestran la gotita de agua flotante y deslizante sobre la superficie resbaladiza.

Se investigaron las conductas anti-adherencia de soldadura de la superficie resbalosa preparada en una gota de agua a altas temperaturas. La superficie resbalosa fue calentada a diferentes temperaturas, y las gotas de agua fueron depositadas en la superficie. A 200 ° C (Figura 2a), la gota de agua primero firmemente estableció contacto con la superficie, y luego disminuyó el área de contacto entre la gota y la superficie. Después de unos 6.200 m, la gota de agua comenzó a deslizar la superficie. A 250 ° C (figura 2b), la gotita de agua tenía una muy pequeña área de contacto inicial con la superficie. A unos 800 ms, la gota de agua comenzó a deslizar la superficie. A 300 ° C (figura 2 c), la gotita de agua tenía contacto inestable inmediatamente después de ser depositado y rápidamente se deslizó la superficie resbaladiza después de sólo 250 ms.

Se evaluó el efecto de la anti-adherencia de la superficie deslizadiza en un tejido blando mediante la medición de la fuerza de la adherencia. Hemos creado una plataforma de medición de fuerza de adherencia mediante la combinación de los sistemas de calefacción y manipulación (figura 3a). El tejido blando se fijó en el dinamómetro, que fue conectado con el manipulador, y la superficie de ensayo fue fijada en una placa caliente. Pechuga de pollo fue seleccionado como el representante debido a su tejido puro. Después de cargar el tejido suave en la superficie de ensayo a una presión de 4,5 N, el proceso de descargando genera una fuerza de adherencia entre el tejido blando y la superficie de prueba. Los resultados se muestran en la figura 3b. Las fuerzas de adhesión fueron 0.80 0.18 N y 0,04 ± 0,02 N en las superficies lisas de acero inoxidable y resbaladizas, respectivamente. La fuerza de adherencia disminuida por un orden de magnitud en la resbaladiza superficie comparada con en la superficie lisa de acero inoxidable.

Figura 1. Proceso de formación de la superficie resbalosa y su propiedad resbaladizo. (A) la adherencia de soldadura proceso de aceite de silicona en la OTS-revestido, químicamente grabada en acero inoxidable. La superficie puede ser completamente humedecida por el aceite de silicona debido a propiedades químicas similares entre la capa molecular de la OTS y el aceite de silicona. (B) gotas de agua flotando en el aceite de silicona y mostrando su propiedad de fácil deslizamiento. El acero inoxidable tiene un ángulo de inclinación de aproximadamente 2°. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2. Comportamiento anti-adherencia de soldadura de la superficie resbalosa con una gota de agua a altas temperaturas. Movimiento de la gota de agua después de ser depositado en una superficie resbaladiza horizontal a diferentes temperaturas: (A) (B) a 250 ° C, 200 ° C) y (C) 300 ° C. Todas las gotitas de agua se deslizó la superficie resbaladiza después de cierto tiempo y el tiempo necesario para la gota de agua se deslice lejos disminuyó con el aumento de temperatura de la superficie. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3. Evaluación de la adherencia de superficie resbaladiza con un tejido suave a altas temperaturas. (A) esquema de la plataforma de medición de fuerza de adhesión. Tejido suave fue cargado sobre la superficie de prueba usando un manipulador conectado a un dinamómetro. La fuerza de la adherencia fue transmitida a la computadora. Fuerza de adherencia (B) entre el tejido blando y la superficie de prueba. Tejido suave fue cargado en la superficie de ensayo a una temperatura de 300 ° C. La fuerza de la adherencia en la superficie resbalosa fue disminuida por sobre un orden de magnitud en comparación con el en la superficie lisa de acero inoxidable. Las barras de error se muestran son la media desviación estándar (SD). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Este manuscrito detalles de protocolos para la fabricación de una superficie resbalosa con resistencia de alta temperatura. La propiedad resbaladiza de la superficie preparada fue demostrada por observación del comportamiento de deslizamiento fácil de una gota de agua. Entonces, el anti-mojado de la superficie resbalosa preparado a diferentes temperaturas fue investigado por depositar una gota de agua sobre la superficie caliente. Los resultados muestran que la superficie deslizadiza preparada mantiene su propiedad resbaladiza aun cuando fue calentado a 300 ° c. También determinamos los efectos anti-adherencia de la superficie deslizadiza en tejidos blandos.

A diferencia de la superficie superhidrófobos, las estructuras superficiales en la resbaladiza superficie actúan como las estructuras de explotación para el lubricante infundido. Según un estudio anterior²⁵, debido a la afinidad preferencial de la superficie revestida de OTS para el aceite de silicona, una gotita de agua flotaría sobre la silicona aceite infundido estructura superficial, como se demuestra en la figura 1B. Además, esta interfaz líquido/líquido/sólido da a la superficie una histéresis del ángulo de contacto muy baja de gotitas líquidas no miscibles con aceite de silicona. Por lo tanto, la gota de agua podría deslice fácilmente sobre la superficie resbaladiza como preparado.

Debido a la excelente resistencia de alta temperatura del sustrato de acero inoxidable, capa funcionalizado OTS y aceite de silicona infundido, la superficie resbaladiza preparada puede mantener su propiedad resbaladizo a muy altas temperaturas. A altas temperaturas, no se desliza la gota de agua en la superficie, pero se puede rodar en la superficie. Los resultados se pueden atribuir al efecto Leidenfrost²⁶. A altas temperaturas, el aceite de silicona y el agua se evaporen y el vapor puede formar una capa de vapor entre la gota de agua y la capa de aceite de silicona. De hecho, aumentar la evaporación de la gota de agua y el aceite de silicona con el aumento de temperatura. Por lo tanto, la capa de aire en temperaturas más altas tiene una capacidad mejorada para evitar el contacto directo entre la gota de agua y el aceite de silicona. Similar a la gota de agua sobre la superficie a 300 ° C (figura 2), la gota de agua casi flotaba sobre la capa de aire. El contacto era muy inestable, y así rápidamente se deslizó fuera de la superficie.

La capa lubricante también puede actuar como una barrera anti-adherencia de tejidos blandos. Una plataforma de medición de fuerza de adherencia se creó para investigar el efecto de la adherencia de la superficie deslizadiza en tejidos blandos. Debido al tejido puro, la pechuga de pollo fue seleccionada como el tejido blando experimental. El tejido suave fue cargado en la superficie lisa de acero inoxidable y en la superficie resbaladiza. Los resultados demuestran una disminución significativa de la adherencia de la fuerza sobre la superficie resbaladiza (es decir, de 0,80 ± 0,18 N en la superficie lisa a ± 0.04 0.02 N en la superficie resbaladiza). Este concepto ofrece nuevas perspectivas en resolver el problema de la adherencia de tejidos blandos en instrumentos electroquirúrgicos. Porque el aceite de silicón y el OTS son biocompatibles^22,27, nuestro método puede aplicarse a instrumentos electroquirúrgicos, incluyendo el bisturí monopolar y bisturí ultrasónico.

Además, nuestro método es muy simple, y puede ser simplificado aún más. La estructura del Pilar permite la superficie mantener más de aceite de silicona y aceite de silicona más eficientemente puede actuar como una barrera de tejido suave. Sin embargo, si no hay necesidad de tanto aceite de silicona, como cuando se utiliza para el anti-mojado de una gota de agua, el acero inoxidable puede ser directamente rugosa por ataque químico. El método simplificado es más sencillo y se puede aplicar a diferentes tipos de superficies, incluyendo una superficie curva. Cabe señalar que el aceite de silicón se evaporará cuando la superficie se calienta a una temperatura alta, y la propiedad resbaladiza finalmente fallará después de cierto tiempo. Pero mediante la adición de aceite de silicona a la superficie, recuperará la propiedad resbaladiza. El paso crítico de nuestro protocolo es la preparación de recubrimientos de OTS en las estructuras superficiales, que determina la propiedad final resbaladiza de la superficie resbaladiza. Así, el paso de montaje de OTS debe realizarse cuidadosamente.

Superficies resbaladizas son una superficie funcional emergente para lograr una limpieza, anti-adherencia, anti-hielo, etcetera. Tiene muchas ventajas, incluyendo facilidad de fabricación, repellence robusto para diferentes líquidos, estabilidad buena presión y auto-sanación. Nuestro sencillo método ofrece una forma de construir una superficie resbalosa con resistencia de alta temperatura. Creemos que el método propuesto permitirá aplicación superficie resbaladiza en dispositivos médicos, motores, tuberías de agua caliente etc.

Los autores no tienen nada que revelar.

Este trabajo fue apoyado por la Fundación Nacional de Ciencias naturales de China (Grant no. 51290292) y también fue apoyado por la Fundación de BUAA de la excelencia académica para estudiantes de doctorado.