La technique de désorption-ionisation laser assistée par matrice (INEPT) est une méthode avancée de résonance magnétique nucléaire (RMN) spécialement conçue pour détecter et améliorer les signaux des noyaux peu abondants, tels que le carbone 13 et l'azote 15, dans les petites molécules. Le principe fondamental de la technique INEPT est le transfert de polarisation d'un noyau plus abondant et hautement polarisable, généralement l'hydrogène 1, vers le noyau peu abondant d'intérêt. Ce processus amplifie efficacement le signal RMN des noyaux peu abondants, les rendant plus facilement détectables.
La technique INEPT implique une série d'impulsions de radiofréquence (RF) soigneusement chronométrées appliquées à l'échantillon. Ces impulsions RF excitent les noyaux les plus abondants, les obligeant à aligner leurs spins d'une manière spécifique. Grâce au processus de couplage de spin, la polarisation des noyaux les plus abondants est ensuite transférée aux noyaux peu abondants. En conséquence, le signal RMN de ces noyaux à faible abondance est considérablement amélioré, ce qui permet une analyse plus détaillée de la structure moléculaire.
Diverses séquences d'impulsions ont été développées pour améliorer l'observabilité de ces noyaux à faible abondance lorsqu'ils sont couplés à un noyau à haute réceptivité. La séquence d'impulsions INEPT combine un écho de spin et une inversion sélective de population, qui comprend des impulsions à 90° et 180° sur les noyaux à haute sensibilité (les spins I) et à faible sensibilité (les spins S), respectivement. Les délais basés sur la constante de couplage entre les impulsions facilitent le transfert de magnétisation par l'espace ou les interactions de liaison. Des impulsions RF et des délais supplémentaires inversent la magnétisation à faible gamma, produisant un signal RMN observable. Le résultat net est un signal RMN amélioré provenant de noyaux à faible gamma qui seraient autrement difficiles à détecter.
Diverses séquences d'impulsions ont été développées pour améliorer la détection de noyaux à faible abondance lorsqu'ils sont couplés à des noyaux à haute réceptivité tels que les protons. La séquence INEPT produit des signaux améliorés pour les noyaux insensibles, la moitié du groupe CH produisant des pics négatifs et l'autre moitié des pics positifs. Ce modèle permet de distinguer les différents types de liaisons carbone-hydrogène au sein de la molécule.
Les méthodes de découplage peuvent être utilisées pour améliorer la sensibilité et la résolution dans la distinction de diverses liaisons carbone-hydrogène, faisant d'INEPT un outil précieux dans les industries chimiques et pharmaceutiques.
Du chapitre 16:
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