Research at Argonne National Laboratory was funded by U.S. Department of Energy, FreedomCAR and Vehicle Technologies Office. Use of the Advanced Photon Source and research carried out in the Electron Microscopy Center at Argonne National Laboratory was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Office of Basic Energy Sciences, under Contract No. DE-AC02-06CH11357.

Por favor, consulte a todas las hojas de datos de seguridad del material (MSDS) correspondientes antes de su uso. Varios de los productos químicos utilizados en estas síntesis son muy tóxico y cancerígeno. Los nanomateriales pueden tener riesgos adicionales en comparación con su contraparte mayor. Por favor, use todas las prácticas apropiadas de seguridad al realizar una reacción de nanocristales incluyendo el uso de controles de ingeniería (campana de humos, guantera) y equipo de protección personal (gafas de seguridad, guantes, bata de laboratorio, pantalones largos, cerrado-dedo del pie zapatos). Las porciones de los siguientes procedimientos implican técnicas de manipulación libre de aire estándar. 1. Síntesis de materiales de cátodos Nota: materiales de cátodo se pueden sintetizar por cualquiera de deposición de capa atómica o reacción química húmeda. <ol><li> La deposición de capas atómicas (ALD) <ol><li> Dispersar 5 g de carbón poroso en 100 ml 1 M KMnO 4 solución bajo agitación magnética durante 12 hr. </li><li> Spread 100 mg de THe oxida polvo de carbono en una bandeja de acero inoxidable del instrumento ALD, y sujetar una cubierta de malla de acero inoxidable sobre la bandeja. </li><li> Mantenga el polvo de carbono en la bandeja a 200 ° C bajo un flujo continuo de 300 sccm de ultra alta pureza del gas portador de nitrógeno a una presión de 1 Torr durante 30 minutos. </li><li> Se trata el polvo de carbono con un ciclo ALD completa de la siguiente manera. Nota: Tome nanopartículas de Pd como un ejemplo de los electrocatalizadores en este protocolo. Los reactivos se pueden cambiar de acuerdo con requisitos específicos. Todos los reactivos se utilizan como se recibe sin ninguna purificación adicional. <ol><li> Exponer el sustrato de carbono (100 mg) a hexafluoroacetilacetonato de paladio (Pd (hfac) 2, 99,9%) a 200 ° C durante 100 min. </li><li> Purgar la bandeja con flujo continuo de 300 sccm de ultra alta pureza del gas portador de nitrógeno a una presión de 1 Torr para 300 min. </li><li> Exponer el sustrato de carbono a la formalina (HCHO 37 wt.% En H2O) a 200 ° C durante 100 minutos. </li><li> purga tque la bandeja con el flujo continuo de 300 sccm de ultra alta pureza del gas portador de nitrógeno a una presión de 1 Torr durante 300 min. </li></ol></li><li> ciclo ALD Repita según sea necesario. Por lo general, 3-10 repeticiones. </li></ol></li><li> Reacción química húmeda Nota: Tome nanopartículas de Fe como un ejemplo de la electrocatalizador en este protocolo. Los reactivos se pueden cambiar de acuerdo con requisitos específicos. Todos los reactivos se utilizan como se recibe sin ninguna purificación adicional. <ol><li> Dispersar 5 g de carbón poroso en 100 ml 1 M KMnO 4 solución bajo agitación magnética durante 12 hr. </li><li> Se lava el carbón oxidado con agua desionizada. </li><li> Filtrar el carbono se lavó con un matraz de filtración equipado con una fibra de vidrio, y luego se seca en un horno a 110 ° C durante 12 hr. </li><li> Dispersar el carbono se seca en 100 ml de agua desionizada, a continuación, añadir 1 g de FeCl3 con agitación magnética. </li><li> Ajustar el valor de pH a aproximadamente 9, usando solución de NaOH 1 M. </li><li> Se agita la resulting suspensión durante 5 h, y luego filtrar la suspensión con un matraz de filtración equipado con una fibra de vidrio. </li><li> Se lava el producto con agua desionizada y etanol. A continuación, se seca en un horno a 110 ° C durante toda la noche. </li><li> Tratar térmicamente el producto a 450 ° C con flujo continuo de H mezcla 2 / Ar (4% H 2) en un horno de tubo de cuarzo. Utilice una velocidad de flujo de 100 ml / min durante 5 hr. </li></ol></li></ol> 2. Preparación de los electrodos y el electrolito <ol><li> Cátodo <ol><li> Mezclar el material de cátodo como el preparado-y poli aglutinante (fluoruro de vinilideno) (PVDF) en una proporción de 4: 1 en peso. Nota: El total de la mezcla depende de la cantidad de los cátodos. La carga del material de cátodo en cada pieza está en el intervalo de 0,1-1 mg. </li><li> Añadir 1-metil-2-pirrolidona (NMP) a la mezcla, y revuelva bien para hacer una pasta de textura uniforme. Añadir NMP en alrededor de tres veces el peso de la mezcla. </li><li> Escudo de la suspensión sobre carbon papel por una rasqueta con un espesor de alrededor de 100 micras. </li><li> Secar el laminado en un horno de vacío a 100 ° C durante toda la noche. </li><li> Perforar el laminado en forma de discos con una perforadora a un diámetro de 7/16 pulgadas, y pesarlo. </li></ol></li><li> El electrolito aprótico <ol><li> Trifluorometanosulfonato de litio seco (LICF 3 SO 3) en un horno de vacío a 100 ° C durante toda la noche. </li><li> Agregar seca LICF 3 SO 3 en éter de tetraetilenglicol dimetil (TEGDME; H 2 O ~ 10 ppm) con una concentración de 1 mol / L, a continuación, se agita la solución con agitación magnética hasta que se disuelve la sal. </li><li> Mantenga el electrolito en una caja de guantes llena de Ar. </li></ol></li><li> Ánodo <ol><li> Perforar las litio aluminio / fichas en discos con una perforadora a un diámetro de 7/16 pulgadas. </li></ol></li></ol> 3. Prueba de Electroquímica <ol><li> Asamblea de Swagelok celular &lt;/ Strong&gt; Nota: Todas las etapas de la asamblea son operados en una caja de guantes llena de Ar, excepto 3.1.9. <ol><li> Montar el conjunto Swagelok como se muestra en la Figura 1a. Apriete el extremo del ánodo, y afloje el extremo del cátodo. </li><li> Ponga un pedazo de chip de metal de litio (diámetro de 7/16 pulgadas) en la parte superior de la varilla de acero inoxidable del extremo del ánodo. </li><li> Ponga un pedazo de separador de fibra de vidrio (diámetro de 1/2 pulgadas) en la parte superior del ánodo de litio metálico. </li><li> Añadir 5-7 gotas de electrolito para mojar completamente el separador de fibra de vidrio. Presione suavemente el separador para eliminar las burbujas. </li><li> Ponga un pedazo de cátodo en la parte superior del separador mojada, con el material activo frente al ánodo. </li><li> Cubrir el cátodo con una pieza de malla de aluminio (diámetro de 7/16 pulgadas). </li><li> Presione las capas antes mencionadas con el tubo de aluminio, a continuación, apriete el extremo del cátodo. </li><li> Sellar la célula entera Swagelok en una cámara de vidrio, y fijar la cámara con una abrazadera, como se muestra en <strong&gt; Figura 1. </li><li> Tome toda la célula de la guantera. Conectar la cámara de vidrio con un tanque de oxígeno de ultra alta pureza y purgarlo con el flujo de oxígeno continuo a 1 atm de presión durante 30 min. </li></ol></li><li> Pruebas de rendimiento de la batería <ol><li> Establecer un termostato a 25 ° C. </li><li> Ponga las células y los electrodos (clips electrónicos conectados al equipo mediante un cable) en el termostato, y fijarlos. </li><li> Enganche el cátodo y el ánodo en la cámara de vidrio con clips electrónicos correspondientes. </li><li> Abra el software de funcionamiento del sistema de prueba de la batería, y seleccione el canal conectado con el cable. </li><li> Establecer un procedimiento de la prueba electroquímica. Nota: Ajuste la densidad de corriente de 100 mA / g de material activo, y el rango de tensión de 02/02 a 04/05 V. <ol><li> Ajuste el voltaje de descarga de corte de 2,2 V para el ensayo de descarga. </li><li> Establecer la descarga / carga paso de tiempo de 5 o 10 horas para la prueba de ciclismo de capacidad controlada. </li&gt; <li> Ajuste el voltaje de descarga de corte de 2,2 V y la tensión de carga de la línea de corte de 4,5 V para el ensayo de ciclos de tensión controlada. </li></ol></li><li> Ejecutar el procedimiento haciendo clic en el botón &quot;Ejecutar&quot; en la interfaz de software. </li></ol></li><li> El desmontaje y la limpieza de la célula <ol><li> Desmontar las células en una caja de guantes. </li><li> Mantener los electrodos en viales de vidrio para las siguientes caracterizaciones. Transferir otras partes de la célula de la guantera. </li><li> Poner las partes Swagelok, varillas de acero inoxidable, tubos de aluminio, y mallas de aluminio en solución de acetona (~ 20%) o agua desionizada en un vaso de precipitados, y limpiarlos con ultrasonidos durante 15-30 minutos. </li><li> Secar las partes y cámaras de vidrio en un termostato a 60-80 ° C. </li></ol></li></ol> 4. Preparación de la caracterización de muestras Nota: Las muestras se preparan en una campana (para materiales como preparados) o una caja de guantes llena de Ar (por airemuestras sensibles). <ol><li> Las muestras para SEM y XPS <ol><li> Pegar una cinta de carbono en la etapa de la muestra. La cinta de carbono puede ser tan grande como la etapa de muestra, o tan pequeño como la pieza de muestra. </li><li> Corte un pedazo de muestra de aproximadamente 5 mm 2, y pegarlo en la cinta de carbono. Nota: La muestra puede ser cualquier muestra no magnéticos. Para las muestras después de los ensayos electroquímicos, lavar con el disolvente electrolito antes de palillo de la cinta de carbono. </li><li> Sellar las muestras sensibles al aire en un tarro Mason antes de la medición. </li><li> Operar el SEM 34-36 o XPS 37,38 de acuerdo con las instrucciones del fabricante. </li></ol></li><li> Las muestras para TEM <ol><li> Molino de 1 mg del polvo de la muestra. Nota: Para las muestras de electrodos, raspar los materiales activos de papel carbón antes de la molienda. </li><li> Cargar el polvo de la muestra sobre una rejilla de cobre, y quitar el polvo suelto. </li><li> Cargar el cobre glibrar al soporte de muestras de TEM. Nota: Obtener este paso hecho lo más rápido posible para muestras sensibles al aire. </li><li> Realizar TEM. 39-41 </li></ol></li><li> Las muestras para difracción de rayos X de alta energía <ol><li> muestras de polvo <ol><li> Sellar un extremo de un tubo de poliimida por arcilla o pegamento. </li><li> Cargar el polvo en el tubo. </li><li> Sellar el otro extremo de la tubería. </li></ol></li><li> especímenes de disco Nota: Para medir los materiales activos de electrodo, otra opción es raspar el papel carbón y siga el paso 4.3.1. <ol><li> Sellar las piezas de la muestra con un trozo de cinta de poliamida. Sellar poniendo las muestras en el medio de una pieza de cinta, y cubriéndolos con otro trozo de cinta. Nota: Para las muestras después de los ensayos electroquímicos, lavar con el disolvente electrolito antes de sellar. </li></ol></li><li> Operar la difracción de rayos X de alta energía en 42-44 avanzada PhFuentes Oton en el Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> Las muestras para XANES <ol><li> Las muestras de polvo <ol><li> Diluir las muestras si la concentración de los elementos medidos es alta, usando ya sea el nitruro de boro (BN) o negro de carbono como el agente diluido. A continuación, se diluye hasta 3-5 en peso. %. </li><li> Comprimir el polvo en el disco con el diámetro de 7 mm y el espesor de alrededor de 1 mm, usando un equipo de KBr Pulse y 7 mm Juego troqueles. </li><li> Sellar el disco con la película de la ventana. </li></ol></li><li> especímenes de disco <ol><li> Sellar la muestra con la película para ventanas. </li></ol></li><li> Operar la alta energía xanes 45-47 en Advanced Photon Fuentes en el Argonne National Laboratory. </li></ol></li><li> Las muestras para ATR-FTIR <ol><li> Limpiar la unidad de reflexión total (ATR) de diamante atenuado antes y después de la medición. </li><li> Poner las muestras en la unidad de diamante para todas las muestras interesadas. </li><li> Realizar ATR-FTIR espectrometría de 48,49. </li></ol></li><li> Las muestras para los espectros Raman <ol><li> Poner la muestra en un tablero plano (vidrio, acero inoxidable, etc.). </li><li> Cubrir la muestra con una tapa deslizante. </li><li> Sellar el conjunto de muestras sensibles al aire. </li><li> Realizar Raman espectrometría. 50,51 </li></ol></li></ol>

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X-Ray Photoelectron Spectrometer Operation Procedure Available from: <a target="_blank" href="https://nanofabrication.4dlabs.ca">https://nanofabrication.4dlabs.ca</a> (2015)</li><li>Haasch, R. T., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 93-132 (2014).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> JEM-2100F Field Emission Transmission Electron Microscope. , (2015).</li><li>Wen, J. -. G., Sardela, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Practical Materials Characterization. , 189-229 (2014).</li><li>Williams, D. B., Carter, C. 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R., Gallant, B. M., Thompson, C. V., Shao-Horn, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=All-carbon-nanofiber+electrodes+for+high-energy+rechargeable+Li-O2+batteries.">All-carbon-nanofiber electrodes for high-energy rechargeable Li-O2 batteries.</a> Energy Environ. Sci. 4, 2952-2958 (2011).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Teniendo en cuenta la sensibilidad del sistema de batería de Li-O 2 al aire, especialmente CO 2 y la humedad, un montón de pasos en el protocolo son necesarias con el fin de reducir los interferentes y para evitar reacciones secundarias. Por ejemplo, la célula de tipo Swagelok se monta en una caja de guantes llena de Ar con O 2 &lt;0,5 ppm y H 2 O &lt;0,5 ppm; y todos los materiales de cátodo, disolvente de electrolito y de la sal, de fibra de vidrio, piezas de Swagelok, y las cámaras de vidrio se secan antes del ensamblaje para reducir la contaminación por humedad. El extremo del ánodo es una barra de acero inoxidable a fin de evitar el contacto directo entre el metal de litio y O 2 y para proteger el ánodo de litio. Todo el conjunto Swagelok se coloca en una cámara de vidrio llena de oxígeno puro, que garantiza un recipiente a prueba de fugas mediante el sellado con la junta tórica y grasas de vacío. Por otra parte, Al-malla, la corriente de colector, puede ayudar a proteger el cátodo de carbono frágil. los electrochemical prueba de demostrar que los materiales de cátodo como preparados mostraron un comportamiento electroquímico superior en Li-O 2 de la batería. Debido a que, las nanopartículas del catalizador se dispersan uniformemente sobre el soporte de carbono de alta área de superficie, y que la estructura porosa y la superficie estaban bien perseveraron por los métodos de deposición de catalizadores utilizados en este protocolo. La reacción global de no acuoso Li-O 2 de la batería es 2Li + + O 2 + 2e - → Li 2 O 2 2,3,7 reacciones laterales, tales como la descomposición del electrolito, también es probable que ocurra debido a la actividad de los materiales. y compuestos intermedios utilizados en una celda. Sin embargo, en la investigación en la etapa actual, las reacciones secundarias y subproductos (LiOH, Li 2 CO 3, etc.) Se han reducido significativamente con la mejora de los materiales y tecnologías de síntesis. Como se muestra en la Figura 2d, aunque podría haber una pequeña cantidad de Subproductos, la cantidad es demasiado baja para ser detectada por XRD. Algunas técnicas sensibles a la superficie, tales como XPS, FT-IR, y la espectroscopia de Raman, son, por tanto, utilizarse para detectar los productos de menor importancia, especialmente en la región de la superficie. No hay duda de que la estabilidad de los electrolitos es muy crítico en el entorno de oxígeno y las reacciones electroquímicas. Electrolitos a base de éter (por ejemplo, TEGDME) son relativamente estables en el estado actual de Li-O 2 batería de investigación. Sin embargo, su comportamiento aún debe ser investigado durante los ciclos de largo plazo; y la búsqueda de electrolitos estables es la prioridad de investigación en la actualidad. Hay algunos otros métodos de caracterización para establecer el rendimiento de descarga, o subproductos, como la espectrometría de masas (MS) y la titulación. Sin embargo, en la fase de investigación actual, el sistema de la batería es mucho más estable y reversible, y los subproductos se han reducido significativamente por el desarrollo de electrolito y cátodo materialesque han sido más estable al oxígeno y los productos de descarga. 3,13,15 En este caso, MS y la titulación no son lo suficientemente sensibles para estimar el rendimiento de descarga. Además, LiO 2, el producto intermedio, no se puede detectar por valoración o bien, debido a su actividad extrema. En este artículo, hemos demostrado un protocolo sistemático y eficiente de las pruebas de rutina de aprótico Li-O 2 de la batería, incluyendo la prueba de rendimiento y caracterización de materiales para baterías y productos de reacción. Los enfoques de resultado carga de catalizador en una distribución uniforme de catalizador de nanopartículas con preservación de la estructura superficial del sustrato de carbono. Protocolo de ensamblado adecuado optimiza los materiales activos y asegura que el ambiente puro-O 2 para las reacciones electroquímicas.

En 1996, Abraham y Jiang 1 informaron de la primera reversible no acuoso Li-O 2 de la batería que consta de un cátodo poroso de carbono, un electrolito orgánico, y un ánodo de Li-metal. Desde entonces, debido a su extremadamente alta densidad de energía teórica superior a la de cualquier otro sistema de almacenamiento de energía existentes, la batería Li-O 2, que induce un flujo de corriente por la oxidación de litio en el ánodo y la reducción del oxígeno en el cátodo ( Li reacción global + + O2 + e - ↔ Li 2 O 2), ha recibido recientemente un interés significativo 1-8. Un material de cátodo con los siguientes requisitos sería capaz de atender a las necesidades de alto rendimiento de Li-O 2 de la batería: (1) la difusión de oxígeno rápido; (2) una buena conductividad eléctrica e iónica; (3) alta superficie específica; y (4) la estabilidad. Tanto el área superficial y porosidad del cátodo son críticos para la. el rendimiento electroquímico de Li-O 2 pilas 9-12 La estructura porosa permite la deposición de productos de descarga de sólidos generados a partir de la reacción de los cationes Li con O 2; y áreas superficiales más grandes proporcionan sitios más activos para dar cabida a las partículas electrocatalıticas que aceleran las reacciones electroquímicas. Tales electrocatalizadores se añaden al material de cátodo por ciertos métodos de deposición, que proporcionan una fuerte adherencia al sustrato y un buen control de las partículas de catalizador, con la preservación de la estructura de superficie porosa original del sustrato. 13-17 Los materiales preparados como se prueban en las células de tipo Swagelok como el cátodo de aprótico Li-O 2 de la batería. Sin embargo, el rendimiento de la celda no sólo depende de la naturaleza de los materiales de cátodo, sino también en el tipo de electrolito aprótico 18-22 y el ánodo Li-metal. 23-26 Más influencias incluyen la cantidad y la concentración de los materiales y la pagPROCEDIMIENTO utilizado en los ensayos de carga / descarga. condiciones y protocolos adecuados podrían optimizar y mejorar el rendimiento global de materiales de la batería. Además de los resultados de la prueba electroquímico, el rendimiento de la batería se puede también evaluó mediante la caracterización de los materiales vírgenes y los productos de reacción. Microscopía electrónica de 27 a 33 de barrido (SEM) se utiliza para investigar la microestructura de la superficie del material de cátodo y la morfología evolución de los productos de descarga. Microscopía electrónica de transmisión (TEM), la absorción de rayos X cerca de estructura de borde (XANES), y la espectroscopia de fotoelectrones de rayos X (XPS) se pueden utilizar para determinar la ultraestructura, estado químico, y el componente de elementos, especialmente para que las nanopartículas de catalizador. difracción de rayos X de alta energía (XRD) se utiliza para identificar directamente los productos de descarga cristalino. La posible descomposición del electrolito puede ser determinada por atenuada Fourier de reflexión total transformarinfrarrojos (ATR-FTIR) y los espectros de Raman. Este artículo es un protocolo que demuestra una disposición sistemática y eficiente de los exámenes de rutina de la aprótico Li-O 2 de la batería, incluyendo la preparación de materiales para baterías y accesorios, la prueba de rendimiento electroquímico, y caracterización de materiales vírgenes y productos de reacción. El protocolo de vídeo detallada está destinada a ayudar a los nuevos profesionales en el campo evitan muchos problemas más comunes asociados con las pruebas de rendimiento y caracterización de Li-O 2 pilas.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="830">
	<tbody>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">1-Methyl-2-pyrrolidinone (NMP), 99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">328634</td>
			<td style="width:63px;"></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Battery test system</td>
			<td style="width:160px;">MACCOR</td>
			<td colspan="2">Series 4000 Automated Test System</td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Dimethyl carbonate (DMC), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">517127</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Ethyl alcohol, &#8805;99.5%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">459844</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Formaldehyde solution, 37 wt. % in H2O</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">252549</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Graphitized Carbon black, &#62;99.95%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">699632</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Iron(III) chloride (FeCl3), 97%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">157740</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton polyimide tubing</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-95820-09</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Kapton polymide tape</td>
			<td style="width:160px;">Cole-Parmer</td>
			<td>EW-08277-80</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;">Kapton window film</td>
			<td style="width:160px;">SPEX Sample Prep</td>
			<td style="width:219px;">3511</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium Chip (99.9% Lithium)</td>
			<td style="width:160px;">MTI Corporation</td>
			<td style="width:219px;">EQ-Lib-LiC25</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Lithium trifluoromethanesulfonate (LiCF3SO3)</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">481548</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Palladium hexafluoroacetylacetonate (Pd(hfac)2), 99.9%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">401471</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Poly(vinylidene fluoride) (PVDF)</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">182702</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Potassium permanganate (KMnO4), &#8805;99.0%&#160;</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">223468</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Sodium hydroxide (NaOH), &#8805;97.0%</td>
			<td style="width:160px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">221465</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Tetraethylene glycol dimethyl ether (TEGDME), &#8805;99%</td>
			<td style="width:160px;">Aldrich</td>
			<td style="width:219px;">172405</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:388px;">Toray 030 carbon paper</td>
			<td>ElectroChem Inc.</td>
			<td>590637</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

protocol of electrochemical test and characterization of aprotic li-o2 battery

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic electrolyte, and an O2-breathing cathode. The aprotic electrolyte is a solution of lithium salt with aprotic solvent; and porous carbon is commonly used as the cathode substrate. To improve the performance, an electrocatalyst is deposited onto the porous carbon substrate by certain deposition methods, such as atomic layer deposition (ALD) and wet-chemistry reaction. The as-prepared cathode materials are characterized by scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM), and X-ray absorption near edge structure (XANES). A Swagelok-type cell, sealed in a glass chamber filled with pure O2, is used for the electrochemical test on a battery test system. The cells are tested under either capacity-controlled mode or voltage controlled mode. The reaction products are investigated by electron microscopy, X-ray diffraction (XRD), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), attenuated total reflection Fourier transform infrared (ATR-FTIR) spectroscopy, and Raman spectroscopy to study the possible pathway of oxygen reduction reaction (ORR) and oxygen evolution reaction (OER). This protocol demonstrates a systematic and efficient arrangement of routine tests of the aprotic Li-O2 battery, including the electrochemical test and characterization of battery materials.

La figura 1a muestra la configuración de la célula de tipo Swagelok de la prueba de batería Li-O2. Un trozo de película de litio se coloca sobre una varilla de acero inoxidable en el extremo del ánodo. El cátodo poroso está abierto a puro O 2 a través de un tubo de aluminio. La fibra de vidrio se utiliza como un separador y un absorbedor de electrolito aprótico; y Al-malla se utiliza como una corriente de colector. Toda la célula de tipo Swagelok está sellado en una cámara de vidrio llena de ultra alta pureza de oxígeno. Para un estudio en profundidad, se aplican varios métodos de caracterización para examinar el sistema de baterías, incluyendo los materiales de los electrodos como preparados y los productos de reacción. SEM y TEM imágenes presentan la microestructura de las muestras. Imágenes SEM del polvo de carbono antes (Figura 1c) y después (Figura 1d) la carga de catalizador demuestran una preservación bien de la estructura de superficie porosa. Imágenes de TEM (Figura 1e) muestrans las nanopartículas de electrocatalizador distribuir uniformemente sobre el sustrato de carbono; y así nanopartículas cristalizadas se muestra la imagen de MET de alta resolución en la figura 1f en. Aunque las imágenes de microscopía electrónica muestran la morfología y la estructura detallada de los electrocatalizadores, otras técnicas de caracterización basados ​​en rayos X pueden proporcionar más información sobre su composición química y el estado cenefa. Como se muestra en la Figura 1b, 13 XANES espectros, que se aplican para determinar los estados de valencia, muestran que las nanopartículas de electrocatalizador se oxidan en parte debido a la preparación de cátodos en el aire. As-preparado materiales de cátodo se prueban en células de tipo Swagelok en una ventana de tensión de 2.2 a 4.5 V (vs Li + / Li). Perfiles de tensión típicos para ciclos de descarga y la descarga y carga se muestran en la Figura 2a y b. Con la presencia de la electrocatalyst cargado por ALD, la capacidad específica de descarga aumentó a más de 4000 mAh / g cuando la célula se descarga a 2,2 V, en comparación con la del cátodo sin los electrocatalizadores (905 mAh / g). El potencial de carga reduce a 3,4 V cuando la capacidad de la célula se controla a 500 mAh / g (figura 2b), que son mejoras significativas al comparar con potencial de carga de 4 V (Figura 2b) para cátodos de carbono desnudas. Para evaluar mejor el rendimiento de la batería y entender el mecanismo de la reacción electroquímica, las muestras en diferentes etapas de carga / descarga se someten a la caracterización utilizando múltiples técnicas avanzadas. En la imagen de SEM de cátodo descargado como se muestra en la Figura 2c, los productos de descarga tienen la forma toroidal, que son ampliamente aceptada como la morfología primaria de Li 2 O 2 en una Li-O 2 celular. 15,52 patrón de XRD se utiliza como una prueba directa para identificar productos cristalinos. Hay unare sólo picos de Li 2 O 2 y de carbono en el patrón de XRD del cátodo descargado (Figura 2d), lo que sugiere que las reacciones secundarias se minimizan en la célula. XPS y los espectros de Raman se utilizan para identificar la composición de la superficie de los electrodos en diferente estado de carga / descarga. De acuerdo con los espectros XPS (Figura 3a), Li 2 O 2 y la forma LiOH en la superficie del cátodo después de la descarga; y por la carga, Li 2 O 2 se reduce, pero el producto irreversible LiOH permanece en la superficie. Una ligera cantidad de LiO 2, un producto intermedio de la transferencia de un electrón la ORR, se detecta por espectroscopia de Raman (Figura 3b). LiO 2 es metaestable debido a su fácil de desproporción, que sólo hace detectado por la técnica de caracterización sensible a la superficie como la espectroscopia Raman. La señal de vibración de OH y C = O en el vínculo<html> Los espectros de FT-IR (Figura 3C y D) indica la presencia del electrolito éter, así como otros hidróxido, carbonato, o especies de carbonilo en la superficie de Li ánodo o el separador de fibra de vidrio, que se forman en las reacciones secundarias tales como electrolito descomposición y efecto cruzado de oxígeno. <img alt="Figura 1" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig1.jpg" /> Figura 1. célula de tipo Swagelok y materiales como preparados. (A) Esquema de una célula de tipo Swagelok sellado en una cámara de vidrio. (B) Pd borde K xanes espectros del material de cátodo como preparados, reimpreso de ref. 13. (c, d) Imágenes de SEM del polvo de carbono antes y después de la carga de electrocatalizador, respectivamente. (E, f) y TEM imágenes HRTEM del polvo de carbono con electrocatalizador, respectivamente..com / archivos / ftp_upload / 53740 / 53740fig1large.jpg &quot;target =&quot; _ blank &quot;&gt; Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura. <img alt="Figura 2" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig2.jpg" /> Figura 2. Perfiles de tensión del proceso de descarga / carga y la caracterización de los cátodos descargadas. (A, b) el perfil de tensión de una descarga a 2,2 V y un ciclo de carga y descarga de capacidad controlada, respectivamente. (C, d) la imagen SEM y patrón de XRD de alta energía del cátodo dados de alta en el tipo Swagelok Li-O 2 de la batería, respectivamente. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53740/53740fig2large.jpg" target="_blank">Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a> <img alt="figura 3" src="/files/ftp_upload/53740/53740fig3.jpg" /> Figura 3. </strong&gt; resultados de la caracterización. (A) los espectros XPS de los picos 1s Li en diferente estado de carga / descarga, reimpreso de ref. 13. (b) los espectros Raman de los cátodos de carbono descargadas a 2,5 V. (c, d) los espectros FTIR del ánodo y el separador después de ciclos de descarga y carga, respectivamente. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/53740/53740fig3large.jpg" target="_blank">Por favor, haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.</a>

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Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here.

Protocolo de prueba electroquímica y caracterización de aprótico Li-O<sub&gt; 2</sub&gt; batería

We demonstrate a method for electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery. An aprotic Li-O2 battery is made of a Li-metal anode, an aprotic ...

protocol-electrochemical-test-characterization-aprotic-li-o2

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

Protocol of Electrochemical Test and Characterization of Aprotic Li-O2 Battery

11.4K vistas.  Argonne National Laboratory. A protocol for the electrochemical testing of an aprotic Li-O2 battery with the preparation of electrodes and electrolytes and an introduction of the frequently used methods of characterization is presented here. 

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Solid-state Graft Copolymer Electrolytes for Lithium Battery Applications

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 &deg;C), flammable, and volatile organic electrolytes. These organic based electrolyte systems are viable at ambient temperatures, but require a cooling system to ensure that temperatures do not exceed 80 &deg;C. These cooling systems tend to increase battery costs and can malfunction which can lead to battery malfunction and explosions, thus endangering human life. Increases in petroleum prices lead to a huge demand for safe, electric hybrid vehicles that are more economically viable to operate as oil prices continue to rise. Existing organic based electrolytes used in lithium ion batteries are not applicable to high temperature automotive applications. A safer alternative to organic electrolytes is solid polymer electrolytes. This work will highlight the synthesis for a graft copolymer electrolyte (GCE) poly(oxyethylene) methacrylate (POEM) to a block with a lower glass transition temperature (Tg) poly(oxyethylene) acrylate (POEA). The conduction mechanism has been discussed and it has been demonstrated the relationship between polymer segmental motion and ionic conductivity indeed has a Vogel-Tammann-Fulcher (VTF) dependence. Batteries containing commercially available LP30 organic (LiPF6 in ethylene carbonate (EC):dimethyl carbonate (DMC) at a 1:1 ratio) and GCE were cycled at ambient temperature. It was found that at ambient temperature, the batteries containing GCE showed a greater overpotential when compared to LP30 electrolyte. However at temperatures greater than 60 &deg;C, the GCE cell exhibited much lower overpotential due to fast polymer electrolyte conductivity and nearly the full theoretical specific capacity of 170 mAh/g was accessed.

Lithium ion batteries employ flammable and volatile organic electrolytes that are suitable for ambient temperature applications. A safer alternative to organic electrolytes are solid polymer batteries. Solid polymer batteries operate safely at high temperatures (&gt;120 &deg;C), thus making them applicable to high temperature applications such as deep oil drilling and hybrid electric vehicles. This paper will discuss (a) the polymer synthesis, (b) the polymer conduction mechanism, and (c) provide temperature cycling for both solid polymer and organic electrolytes.

Los electrolitos copolímero de injerto de estado sólido para aplicaciones de batería de litio

Battery safety has been a very important research area over the past decade. Commercially available lithium ion batteries employ low flash point (&lt;80 ...

Investigación

Ingeniería

Probing and Mapping Electrode Surfaces in Solid Oxide Fuel Cells

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen 1-7. The performance of SOFCs and the rates of many chemical and energy transformation processes in energy storage and conversion devices in general are limited primarily by charge and mass transfer along electrode surfaces and across interfaces. Unfortunately, the mechanistic understanding of these processes is still lacking, due largely to the difficulty of characterizing these processes under in situ conditions. This knowledge gap is a chief obstacle to SOFC commercialization. The development of tools for probing and mapping surface chemistries relevant to electrode reactions is vital to unraveling the mechanisms of surface processes and to achieving rational design of new electrode materials for more efficient energy storage and conversion2. Among the relatively few in situ surface analysis methods, Raman spectroscopy can be performed even with high temperatures and harsh atmospheres, making it ideal for characterizing chemical processes relevant to SOFC anode performance and degradation8-12. It can also be used alongside electrochemical measurements, potentially allowing direct correlation of electrochemistry to surface chemistry in an operating cell. Proper in situ Raman mapping measurements would be useful for pin-pointing important anode reaction mechanisms because of its sensitivity to the relevant species, including anode performance degradation through carbon deposition8, 10, 13, 14 ("coking") and sulfur poisoning11, 15 and the manner in which surface modifications stave off this degradation16. The current work demonstrates significant progress towards this capability. In addition, the family of scanning probe microscopy (SPM) techniques provides a special approach to interrogate the electrode surface with nanoscale resolution. Besides the surface topography that is routinely collected by AFM and STM, other properties such as local electronic states, ion diffusion coefficient and surface potential can also be investigated17-22. In this work, electrochemical measurements, Raman spectroscopy, and SPM were used in conjunction with a novel test electrode platform that consists of a Ni mesh electrode embedded in an yttria-stabilized zirconia (YSZ) electrolyte. Cell performance testing and impedance spectroscopy under fuel containing H2S was characterized, and Raman mapping was used to further elucidate the nature of sulfur poisoning. In situ Raman monitoring was used to investigate coking behavior. Finally, atomic force microscopy (AFM) and electrostatic force microscopy (EFM) were used to further visualize carbon deposition on the nanoscale. From this research, we desire to produce a more complete picture of the SOFC anode.

We present a unique platform for characterizing electrode surfaces in solid oxide fuel cells (SOFCs) that allows simultaneous performance of multiple characterization techniques (e.g. in situ Raman spectroscopy and scanning probe microscopy alongside electrochemical measurements). Complementary information from these analyses may help to advance toward a more profound understanding of electrode reaction and degradation mechanisms, providing insights into rational design of better materials for SOFCs.

Sondeo y Cartografía superficies de los electrodos en pilas de óxido sólido

Solid oxide fuel cells (SOFCs) are potentially the most efficient and cost-effective solution to utilization of a wide variety of fuels beyond hydrogen ...

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for synthesizing nanoscopic VB2 is presented as well as step-by-step procedure for applying a zirconium oxide coating to the VB2 particles for stabilization upon discharge. The process for disassembling existing zinc/air cells is shown, in addition construction of the new working electrode to replace the conventional zinc/air cell anode with a the nanoscopic VB2 anode. Finally, discharge of the completed VB2/air battery is reported. We show that using the zinc/air cell as a test bed is useful to provide a consistent configuration to study the performance of the high-energy high capacity nanoscopic VB2 anode.

Fabrication of VB2/Air Cells for Electrochemical Testing

A protocol is presented to study multi-electron metal/air battery systems by using previous technology developed for the zinc/air cell. Electrochemical testing is then performed on fabricated batteries to evaluate performance.

Fabricación de VB<sub&gt; 2</sub&gt; / Células aire para verificar Electroquímica

A technique to investigate the properties and performance of new multi-electron metal/air battery systems is proposed and presented. A method for ...

Characterization of Electrode Materials for Lithium Ion and Sodium Ion Batteries Using Synchrotron Radiation Techniques

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. During insertion or removal of alkali metal ions, the redox states of transition metals in the compounds change and structural transformations such as phase transitions and/or lattice parameter increases or decreases occur. These behaviors in turn determine important characteristics of the batteries such as the potential profiles, rate capabilities, and cycle lives. The extremely bright and tunable x-rays produced by synchrotron radiation allow rapid acquisition of high-resolution data that provide information about these processes. Transformations in the bulk materials, such as phase transitions, can be directly observed using X-ray diffraction (XRD), while X-ray absorption spectroscopy (XAS) gives information about the local electronic and geometric structures (e.g.&#160;changes in redox states and bond lengths). In situ experiments carried out on operating cells are particularly useful because they allow direct correlation between the electrochemical and structural properties of the materials. These experiments are time-consuming and can be challenging to design due to the reactivity and air-sensitivity of the alkali metal anodes used in the half-cell configurations, and/or the possibility of signal interference from other cell components and hardware. For these reasons, it is appropriate to carry out ex situ experiments (e.g.&#160;on electrodes harvested from partially charged or cycled cells) in some cases. Here, we present detailed protocols for the preparation of both ex situ and in situ samples for experiments involving synchrotron radiation and demonstrate how these experiments are done.

We describe the use of synchrotron X-ray absorption spectroscopy (XAS) and X-ray diffraction (XRD) techniques to probe details of intercalation/deintercalation processes in electrode materials for Li-ion and Na-ion batteries. Both in situ and ex situ experiments are used to understand structural behavior relevant to the operation of devices

Caracterización de los materiales de los electrodos de ión de litio y baterías de ión sodio utilizando técnicas de Radiación Sincrotrón

Intercalation compounds such as transition metal oxides or phosphates are the most commonly used electrode materials in Li-ion and Na-ion batteries. ...

Emission Spectroscopic Boundary Layer Investigation during Ablative Material Testing in Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution for future high-speed reentry missions. But despite the advancements made since Apollo, heat flux prediction remains an imperfect science and engineers resort to safety factors to determine the TPS thickness. This goes at the expense of embarked payload, hampering, for example, sample return missions. 
Ground testing in plasma wind-tunnels is currently the only affordable possibility for both material qualification and validation of material response codes. The subsonic 1.2MW Inductively Coupled Plasmatron facility at the von Karman Institute for Fluid Dynamics is able to reproduce a wide range of reentry environments. This protocol describes a procedure for the study of the gas/surface interaction on ablative materials in high enthalpy flows and presents sample results of a non-pyrolyzing, ablating carbon fiber precursor. With this publication, the authors envisage the definition of a standard procedure, facilitating comparison with other laboratories and contributing to ongoing efforts to improve heat shield reliability and reduce design uncertainties.
The described core techniques are non-intrusive methods to track the material recession with a high-speed camera along with the chemistry in the reactive boundary layer, probed by emission spectroscopy. Although optical emission spectroscopy is limited to line-of-sight measurements and is further constrained to electronically excited atoms and molecules, its simplicity and broad applicability still make it the technique of choice for analysis of the reactive boundary layer. Recession of the ablating sample further requires that the distance of the measurement location with respect to the surface is known at all times during the experiment. Calibration of the optical system of the applied three spectrometers allowed quantitative comparison. At the fiber scale, results from a post-test microscopy analysis are presented.

Development of new ablative materials and their numerical modeling requires extensive experimental investigation. This protocol describes procedures for material response characterization in plasma flows with the core techniques being non-intrusive methods to track the material recession along with the chemistry in the reactive boundary layer by emission spectroscopy.

Investigación capa de emisión espectroscópica de límites durante el ablativo de Ensayo de Materiales en Plasmatron

Ablative Thermal Protection Systems (TPS) allowed the first humans to safely return to Earth from the moon and are still considered as the only solution ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

Fabricación y caracterización de resonadores superconductores

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Electrochemical Etching and Characterization of Sharp Field Emission Points for Electron Impact Ionization

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. The results of studies in which the etching current and the molarity of the NaOH solution used in the etching process were varied are presented. The investigation of the geometry of the tips, by imaging them with a scanning electron microscope, and by operating them in field emission mode is also described. The field emission tips produced are intended to be used as an electron beam source for ion production via electron impact ionization of background gas or vapor in Penning trap mass spectrometry applications.

A method for electrochemically etching field emission tips is presented. Etching parameters are characterized and the operation of the tips in field emission mode is investigated.

Aguafuerte electroquímica y caracterización de los puntos agudos de emisión de campo de ionización por impacto electrónico

A new variation of the drop-off method for fabricating field emission points by electrochemically etching tungsten rods in a NaOH solution is described. ...

Fabrication of White Light-emitting Electrochemical Cells with Stable Emission from Exciplexes

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active layer which consists of blue-fluorescent poly(9,9-di-n-dodecylfluorenyl-2,7-diyl) (PFD) and &#960;-conjugated triphenylamine molecules. This white light emission originates from exciplexes formed between PFD and amines in electronically excited states. A device containing PFD, 4,4&#39;,4&#39;&#39;-tris[2-naphthyl(phenyl)amino]triphenylamine (2-TNATA), Poly(ethylene oxide) and K2CF3SO3 showed white light emission with Commission internationale de l&#39;&#233;clairage (CIE) coordinates of (0.33, 0.43) and a Color Rendering Index (CRI) of Ra = 73 at an applied voltage of 3.5 V. Constant voltage measurements showed that the CIE coordinates of (0.27, 0.37), Ra of 67, and the emission color observed immediately after application of a voltage of 5 V were nearly unchanged and stable after 300 sec.

The authors present a method for fabricating stable white-light-emitting electrochemical cells utilizing emission from exciplexes formed between a blue-emitting fluorene polymer and aromatic amines.

La fabricación de la luz blanca de emisores de celdas electroquímicas con emisión estable de exciplejos

The authors present an approach for fabricating stable white light emission from polymer light-emitting electrochemical cells (PLECs) having an active ...

Three-electrode Coin Cell Preparation and Electrodeposition Analytics for Lithium-ion Batteries

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and subsequent safety issues becomes increasingly important. In a Li-ion cell setup, the voltage measurement across the positive and negative terminals inherently includes the effect of the cathode and anode which are coupled and sum to the total cell performance. Accordingly, the ability to monitor the degradation aspects associated with a specific electrode is extremely difficult because the electrodes are fundamentally coupled. A three-electrode setup can overcome this problem. By introducing a third (reference) electrode, the influence of each electrode can be decoupled, and the electrochemical properties can be measured independently. The reference electrode (RE) must have a stable potential that can then be calibrated against a known reference, for example, lithium metal. The three-electrode cell can be used to run electrochemical tests such as cycling, cyclic voltammetry, and electrochemical impedance spectroscopy (EIS). Three-electrode cell EIS measurements can elucidate the contribution of individual electrode impedance to the full cell. In addition, monitoring the anode potential allows the detection of electrodeposition due to lithium plating, which can cause safety concerns. This is especially important for the fast charging of Li-ion batteries in electric vehicles. In order to monitor and characterize the safety and degradation aspects of an electrochemical cell, a three-electrode setup can prove invaluable. This paper aims to provide a guide to constructing a three-electrode coin cell setup using the 2032-coin cell architecture, which is easy to produce, reliable, and cost-effective.

Three-electrode cells are useful in studying the electrochemistry of lithium-ion batteries. Such an electrochemical setup allows the phenomena associated with the cathode and anode to be decoupled and examined independently. Here, we present a guide for construction and use of a three-electrode coin cell with emphasis on lithium plating analytics.

Moneda de tres electrodos célula preparación y análisis de electrodeposición para baterías de iones de litio

As lithium-ion batteries find use in high energy and power applications, such as in electric and hybrid-electric vehicles, monitoring the degradation and ...

Optimization, Test and Diagnostics of Miniaturized Hall Thrusters

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without attendance and adjustment. Thermochemical thrusters which utilize thermodynamic properties of gases as a means of acceleration have physical limitations on their exhaust gas velocity, resulting in low efficiency. Moreover, these engines demonstrate extremely low efficiency at small thrusts and may be unsuitable for continuously operating systems which provide real-time adaptive control of the spacecraft orientation, velocity and position. In contrast, electric propulsion systems which use electromagnetic fields to accelerate ionized gases (i.e., plasmas) do not have any physical limitation in terms of exhaust velocity, allowing virtually any mass efficiency and specific impulse. Low-thrust Hall thrusters have a lifetime of several thousand hours. Their discharge voltage ranges between 100 and 300 V, operating at a nominal power of &lt;1 kW. They vary from 20 to 100 mm in size. Large Hall thrusters can provide fractions of millinewton of thrust. Over the past few decades, there has been an increasing interest in small mass, low power, and high efficiency propulsion systems to drive satellites of 50-200 kg. In this work, we will demonstrate how to build, test, and optimize a small (30 mm) Hall thruster capable of propelling a small satellite weighing about 50 kg. We will show the thruster operating in a large space environment simulator, and describe how thrust is measured and electric parameters, including plasma characteristics, are collected and processed to assess key thruster parameters. We will also demonstrate how the thruster is optimized to make it one of the most efficient small thrusters ever built. We will also address challenges and opportunities presented by new thruster materials.

Here, we present a protocol to test and optimize space propulsion systems based on miniaturized Hall-type thrusters.

Optimización, pruebas y diagnóstico de propulsores Hall miniatura

Miniaturized spacecraft and satellites require smart, highly efficient and durable low-thrust thrusters, capable of extended, reliable operation without ...