Un experimento de compresión uniaxial con carbón de CO₂mediante un sistema de prueba de acoplamiento de gas sólido de volumen fijo y de volumen constante

Este protocolo demuestra cómo preparar una muestra de briqueta y llevar a cabo un experimento de compresión uniaxial con una briqueta en diferentes presiones de CO₂ utilizando un sistema de prueba de acoplamiento sólido de gas visualizado y de volumen constante. También tiene como objetivo investigar los cambios en términos de las propiedades físicas y mecánicas del carbón inducidos por la adsorción de CO 2.

Inyectar dióxido decarbono (CO 2) en una costura de carbón profunda es de gran importancia para reducir la concentración de gases de efecto invernadero en la atmósfera y aumentar la recuperación de metano carbonizado. Aquí se introduce un sistema de acoplamiento sólido de gas visualizado y de volumen constante para investigar la influencia de la sorción de CO₂ en las propiedades físicas y mecánicas del carbón. Al ser capaz de mantener un volumen constante y monitorear la muestra utilizando una cámara, este sistema ofrece el potencial de mejorar la precisión del instrumento y analizar la evolución de la fractura con un método de geometría fractal. Este documento proporciona todos los pasos para realizar un experimento de compresión uniaxial con una muestra de briqueta en diferentes presiones de CO₂ con el sistema de prueba de acoplamiento sólido de gas. Una briqueta, prensada en frío por carbón crudo y cemento humate de sodio, se carga en CO₂de alta presión y su superficie se supervisa en tiempo real con una cámara. Sin embargo, la similitud entre la briqueta y el carbón crudo todavía necesita mejoras, y un gas inflamable como el metano (CH₄) no se puede inyectar para la prueba. Los resultados muestran que la sorción de CO₂ conduce a la resistencia máxima y la reducción del módulo elástico de la briqueta, y la evolución de la fractura de la briqueta en un estado de falla indica características fractales. La resistencia, el módulo elástico y la dimensión fractal están correlacionados con la presión de_CO2, pero no con una correlación lineal. El sistema de prueba de acoplamiento de gas sólido de volumen constante y visualizado puede servir como plataforma para la investigación experimental sobre mecánica de rocas teniendo en cuenta el efecto de acoplamiento multicampo.

La creciente concentración de_CO2 en la atmósfera es un factor directo que causa el efecto del calentamiento global. Debido a la fuerte capacidad de sorción del carbón, el secuestro de CO₂ en una costura de carbón se considera un medio práctico y respetuoso con el medio ambiente para reducir la emisión mundial de gases de efecto invernadero^1,2,3. Al mismo tiempo, el CO₂ inyectado puede sustituir a CH₄ y dar lugar a la promoción de la producción de gas en la recuperación de metano carbonilado (ECBM)^4,5,6. Las perspectivas ecológicas y económicas del secuestro de CO₂ han atraído recientemente la atención mundial entre los investigadores, así como entre diferentes grupos internacionales de protección del medio ambiente y organismos gubernamentales.

El carbón es una roca heterogénea, estructuralmente anisotrópica compuesta de poro, fractura y matriz de carbón. La estructura de los poros tiene una gran superficie específica, que puede adsorser una gran cantidad de gas, jugando un papel vital en el secuestro de gas, y la fractura es el camino principal para el flujo de gas libre^7,8. Esta estructura física única conduce a una gran capacidad de adsorción de gas para CH₄ y CO_2. El gas minero se deposita en el lecho de carbón en pocas formas: (1) adsorbido en la superficie de los microporos y los poros más grandes; 2) absorbido en la estructura molecular del carbón; (3) como gas libre en fracturas y poros más grandes; y (4) disuelto en agua de depósito. El comportamiento de sorción del carbón a CH₄ y CO₂ causa hinchazón de la matriz, y otros estudios demuestran que es un proceso heterogéneo y está relacionado con los limorfos de carbón^9,10,11. Además, la sorción de gas puede causar daños en la relación constitutiva del carbón^12,13,14.

La muestra de carbón crudo se utiliza generalmente en experimentos de acoplamiento de carbón y CO 2. Específicamente, una gran pieza de carbón crudo de la cara de trabajo en una mina de carbón se corta para preparar una muestra. Sin embargo, las propiedades físicas y mecánicas del carbón crudo inevitablemente tienen un alto grado de dispersión debido a la distribución espacial aleatoria de los poros naturales y fracturas en una costura de carbón. Además, el carbón que lleva gas es suave y difícil de remodelar. De acuerdo con los principios del método experimental ortogonal, la briqueta, que se reconstituye con polvo de carbón crudo y cemento, se considera como un material ideal utilizado en la prueba de sorción de carbón^15,16. Al ser prensado en frío con matrices de metal, su resistencia puede ser preestablecida y se mantiene estable ajustando la cantidad de cemento, lo que beneficia el análisis comparativo del efecto de una sola variable. Además, aunque la porosidad de la muestra de briqueta es de 4-10 veces, la de la muestra de carbón crudo, características similares de adsorción y desorción y curva de tensión-deformación se han encontrado en la investigación experimental^{17,18 , 19 , 20}. En este documento, se ha adoptado un sistema de material similar para el carbón de gas para preparar la briqueta²¹. El carbón crudo fue tomado de la cara de trabajo 4671B6 en la mina de carbón Xinzhuangzi, Huainan, provincia de Anhui, China. La costura de carbón está aproximadamente 450 m por debajo del nivel del suelo y 360 m por debajo del nivel del mar, y se sumerge a unos 15o y tiene aproximadamente 1,6 m de espesor. La altura y el diámetro de la muestra de briqueta son de 100 mm y 50 mm, respectivamente, que es el tamaño recomendado sugerido por la Sociedad Internacional de Mecánica de Rocas (ISRM)²².

Los anteriores instrumentos de prueba de carga uniaxial o triaxial para experimentos de carbón de gas en condiciones de laboratorio tienen algunas carencias y limitaciones, presentados como becarios^{23,24,25,26 ,27,28}: (1) durante el proceso de carga, el volumen del recipiente disminuye con el movimiento del pistón, causando fluctuaciones en la presión del gas y perturbaciones en la sorción de gas; 2) el monitoreo de imágenes en tiempo real de las muestras, así como las mediciones de deformación circunferencial en un entorno de alta presión de gas, es difícil de llevar a cabo; (3) se limitan a la estimulación de perturbaciones de carga dinámicas en muestras precargadas para analizar sus características de respuesta mecánica. Con el fin de mejorar la precisión del instrumento y la adquisición de datos en la condición de acoplamiento gassólido, se ha desarrollado un sistema de ensayo visualizado y de volumen constante²⁹ (Figura1), incluyendo (1) un recipiente de carga visualizado con un cámara de volumen constante, que es el componente principal; (2) un módulo de llenado de gas con un canal de vacío, dos canales de llenado y un canal de liberación; 3) un módulo de carga axial que consiste en una máquina de pruebas universal esservohidráulica y una computadora de control; (4) un módulo de adquisición de datos compuesto por un aparato de medición de desplazamiento circunferencial, un sensor de presión de gas y una cámara en la ventana del recipiente de carga visualizado.

El recipiente visualizado del núcleo (Figura2) está diseñado específicamente para que dos cilindros de ajuste se fijan en la placa superior y sus pistones se mueven simultáneamente con el recipiente de carga a través de una viga, y el área seccional del pistón de carga es igual a la suma de la de los cilindros de ajuste. Fluyendo a través de un agujero interior y tuberías blandas, el gas de alta presión en el recipiente y los dos cilindros están conectados. Por lo tanto, cuando el pistón de carga del recipiente se mueve hacia abajo y comprime el gas, esta estructura puede compensar el cambio de volumen y eliminar la interferencia de presión. Además, se evita la enorme contrafuerza inducida por gas que ejerce sobre el pistón durante la prueba, mejorando significativamente la seguridad del instrumento. Las ventanas, que están equipadas con vidrio de borosilicato templado y situadas en tres lados del recipiente, proporcionan una manera directa de tomar una fotografía de la muestra. Este vidrio ha sido probado con éxito y demostrado para resistir hasta 10 MPa de gas con una baja tasa de expansión, alta resistencia, transmitancia de luz, y estabilidad química²⁹.

Este documento describe el procedimiento para realizar un experimento de compresión uniaxial de carbón de CO₂con el nuevo sistema de prueba de acoplamiento de gas sólido de volumen constante y visualizado, que incluye la descripción de todas las piezas que preparan una briqueta muestra utilizando polvo de carbón crudo y humate de sodio, así como los pasos sucesivos para inyectar CO₂ de alta presión y realizar compresión uniaxial. Todo el proceso de deformación de la muestra se supervisa con una cámara. Este enfoque experimental ofrece una forma alternativa de analizar cuantitativamente el daño inducido por la adsorción y la evolución de fracturas característica del carbón portador de gas.

1. Preparación de la muestra

1. Recoja bloques de carbón crudo de la cara de trabajo 4671B6 de la mina de carbón Xinzhuangzi. Tenga en cuenta que, debido a la baja resistencia y holgura de la estructura, el carbón crudo se rompe y probablemente se mezcla con impurezas. Para evitar la influencia de estos factores internos y externos, así como reducir la inhomogeneidad del carbón tanto como sea posible, seleccione grandes bloques de carbón (alrededor de 15 cm de largo, 10 cm de ancho y 10 cm de alto).
2. Utilice una pinza para eliminar las impurezas mezcladas en el carbón y frote la cámara trituradora con algodón absorbente y acetaldehído.
3. Aplastar los bloques de carbón en trozos pequeños con una trituradora de mandíbula, y cobijarlos en una coctelera de tamiz equipado con pantallas estándar de 6 y 16 malla. Coloque el polvo de carbón clasificado por separado según el diámetro.
4. Pesar 1.000 g y 300 g de carbón pulverizado con una distribución de tamaño de partícula de 0-1 mm y 1–3 mm, respectivamente. Colóquelos juntos en un vaso de precipitados en una proporción de masa de 0,76:0.24 y mezcle bien con una varilla de vidrio (con un diámetro de 6 mm).
   NOTA: Según la función gaudiana-schuman de la teoría del embalaje continuo, cuando el valor de distribución del tamaño de partícula (m) es igual a aproximadamente 0,25 (la masa del tamaño de partícula es de 1-3 mm: masa total a 0,24), la fuerza de la briqueta es máxima^{de 30}.
5. Para preparar el cemento, poner 4 g de polvo de humate de sodio (99,99% de pureza) en un vaso de precipitados y añadir aproximadamente 96 ml de agua destilada. Use una varilla de vidrio para removerlos y asegúrese de que todo el humate de sodio esté bien disuelto.
   NOTA: La concentración de cemento afecta directamente a la resistencia a la compresión de la briqueta. El Cuadro 1 revela proporciones específicas de preparación de briquetas, de las cuales la muestra No. 2 se ha utilizado para los resultados representativos.
6. Poner 230 g de carbón mixto en polvo y 20 g de solución de humate de sodio en un vaso de precipitados y mezclarlos.
   NOTA: Sobre la base de experiencias previas de fabricación de muestras, una briqueta producida con 250 g de material, utilizando el método de prensa doles, cumple con el requisito de tamaño de una muestra de roca estándar^22,donde el polvo de carbón representa el 92% y el cemento representa el 8%.
7. Presione en frío la briqueta utilizando las herramientas de modelado adaptadas al tamaño de la briqueta (Figura 3).
   1. Para producir una briqueta de tamaño estándar, cubra la superficie interior de las herramientas de modelado con aceite lubricante. Ensamble los componentes de la herramienta #2, #3 y #4 de la Figura 3y llene el agujero con 250 g de material mixto.
   2. Coloque el componente #1 de la Figura 3 encima del material y coloque todo bajo el pistón de una máquina de prueba universal servoelectrohidráulica.
   3. Inicie el software WinWdw (o equivalente) para controlar la máquina de pruebas universales electrohidráulica servo. En el software, haga clic en Forzar rango para establecer la fuerza máxima en 50 kN, y haga clic en Restablecer para borrar el valor de desplazamiento.
   4. Haga clic con el botón izquierdo en la opción forzar el control de carga. Establezca la relación de movimiento en 0,1 kN/s. Establezca el valor de fuerza objetivo en 29,4 kN y el tiempo de espera a 900 s. A continuación, haga clic en Iniciar.
   5. Saque las herramientas de modelado e invierta en una placa de goma. Utilice un martillo de goma para desmontar los componentes de la herramienta #4, #2, #3 y #1 en ese orden.
8. Poner la briqueta en una incubadora de 40oC durante 48 h. A continuación, pesar su masa con básculas electrónicas (con una precisión de 0,01 g) y medir su altura y diámetro con una pinza Vernier (con una precisión de 0,02 mm) después del secado.
9. Mida el contenido de humedad, el contenido de cenizas y el contenido volátil de la briqueta, utilizando un analizador aproximado (ver la Tabla de Materiales)a una temperatura de 20 oC y una humedad relativa del 65% (según GB/T 212-2008 estándar). Realice una medición de reflectancia vitrinita en la briqueta pulida, utilizando un microscopio fotómetro (según GB/T 6948-2008 estándar).
10. Mida la resistencia a la compresión uniaxial, la resistencia a la tracción, la cohesión y el ángulo de fricción interno, utilizando una máquina de ensayo universal y un aparato de cizallamiento directo controlado por tensión (según GB/T 23561-2010 estándar). Realice una medición de la relación DeIsson utilizando un medidor de tensión de resistencia (según GB/T 22315-2008 estándar).
11. Realizar una prueba de adsorción del carbón crudo y la briqueta, utilizando un instrumento de adsorción de isotermias (según GB/T19560-2008).

2. Métodos experimentales

1. Configuración de laboratorio
   1. Coloque el sistema de prueba en un área silenciosa y libre de vibraciones de un laboratorio limpio sin interferencias electromagnéticas. La temperatura ambiente debe permanecer estable durante la prueba.
   2. Coloque el recipiente visualizado en la plataforma de la máquina de pruebas universal es servohidráulico. Conecte el pistón de la máquina de ensayo con el del recipiente visualizado con el uso de una herramienta específica (véase la figura 4).
   3. Instale una válvula de reducción de presión manual en la boquilla del tanque de gas. Conecte la válvula con el canal de llenado de gas en la placa inferior del recipiente visualizado mediante tubería blanda (con un diámetro interior de 5 mm y una presión máxima de 30 MPa). Conecte el canal de vacío y la bomba de vacío con el mismo tubo.
   4. Fije la puerta trasera del recipiente visualizado con pernos de alta resistencia. Conecte el ordenador, la caja de adquisición de datos (caja DAQ) y el sensor de presión de gas integrado a la puerta trasera.
2. Prueba de estanqueidad del aire y medición en blanco
   1. Para adquirir los datos de presión de gas en el recipiente visualizado, inicie el software DAQ Sensor-16 (o equivalente). En el software, haga clic en Iniciar.
   2. Encienda la bomba de vacío. Abra la válvula V1 (Figura 2) y cierre V2, V3 y V4 (Figura2). Vacíe la cámara del recipiente visualizado. Apague el V1 y bombéelo hasta que esté al vacío.
   3. Abra V2 y el tanque de gas (con helio). Utilice la válvula de reducción de presión manual para ajustar la presión de salida del tanque de gas a aproximadamente 2 MPa (presión relativa).
   4. Observe cuidadosamente la curva de presión de gas que se muestra en DAQ Sensor-16. Cuando se trata de aproximadamente 2 MPa, apague V2 y el tanque de gas.
      NOTA: Después de 24 h, si la reducción de la presión del gas es inferior al 5%, la capacidad de sellado del recipiente visualizado es buena.
   5. Para medir la fuerza de fricción del pistón de carga moviéndose hacia abajo, inicie el software WinWdw para controlar la máquina de pruebas universal es servohidráulica.
   6. En el software, haga clic en Forzar rango para establecer la fuerza máxima a 5 kN y haga clic en Restablecer para borrar el valor de desplazamiento. Haga clic con el botón izquierdo en la opción Velocidadde carga de desplazamiento . Ajuste la relación de movimiento en 1 mm/min; a continuación, haga clic en Iniciar.
   7. Cuando el desplazamiento mostrado en WinWdw es de aproximadamente 5 mm, haga clic en Detener. Haga clic con el botón izquierdo en Guardar datos para guardar la curva de desplazamiento de fuerza.
   8. Abra V4 y descargue helio en el aire. Desmontar la puerta trasera del recipiente visualizado y cerrar V4.
      ADVERTENCIA: La puerta y las ventanas deben estar abiertas para la ventilación durante la liberación de gas debido al posible riesgo de asfixia.
3. Experimento de compresión uniaxial
   1. Mida la altura (h) y el diámetro (d) de la briqueta con una pinza Vernier (con una precisión de 0,02 mm). Pesar la masa (m) de la briqueta con básculas electrónicas (con una precisión de 0,01 g). Calcule su densidadaparente ( ) con la siguiente ecuación.
      
   2. Instale el rodillo de cadena del aparato de prueba de deformación circunferencial alrededor de la posición media de la briqueta (Figura5, #1) y fije el soporte de la abrazadera (Figura5, #2). Conecte el sensor (Figura5, #3) con la caja DAQa través del conector de aviación en el recipiente visualizado (Figura 2) y colóquelos debajo del pistón de carga.
      NOTA: Para garantizar la precisión de la adquisición de datos, ajuste el rodillo de cadena y la superficie superior de la muestra para que sean paralelos al pistón de carga.
   3. Inicie WinWdw para controlar la máquina de pruebas universal. En el software, haga clic con el botón izquierdo en la opción Velocidadde carga de desplazamiento . Ajuste la relación de movimiento en 10 mm/min. Pulse el botón Abajo del mando a distancia de la máquina de pruebas universal hasta que la distancia restante entre el pistón y la muestra sea de 1-2 mm. A continuación, montar la puerta trasera de la nave visualizada.
   4. Repita los pasos 2.2.1–2.2.2. V3 abierto y el tanque de gas (CO₂, pureza 99,99%). Utilice la válvula de reducción de presión manual para ajustar la presión de salida del tanque de gas a un valor determinado.
   5. Observe cuidadosamente la curva de presión de gas que se muestra en DAQ Sensor-16. Cuando se acerque lo suficiente al valor objetivo, cierre el V3 y el tanque de gas (CO₂).
      NOTA: Cuando la curva de presión del gas permanece estable, la briqueta ha alcanzado su estado de equilibrio dinámico de adsorción y desorción. Generalmente, la briqueta tarda de 6 a 8 h en adsorgarse por completo. En esta prueba, el tiempo de adsorción se establece en 24 h.
   6. Después de las 24 h, coloque la cámara con un trípode junto a la ventana del recipiente visualizado. Ajuste la altura y el ángulo para asegurarse de que la imagen de la muestra se muestra en el centro de la pantalla de la cámara.
   7. Inicie la adquisición de deformación SDU del software V2.0 (o equivalente) para supervisar la deformación circunferencial de la briqueta. Haga clic en Inicio.
   8. En WinWdw, haga clic en Nueva muestra y escriba la altura y el diámetro de la briqueta, haga clic en Área seccional y, a continuación, haga clic en Confirmar. Haga clic en Forzar rango para establecer la fuerza máxima en 5 kN, y haga clic en Restablecer para borrar el valor de desplazamiento.
   9. Haga clic con el botón izquierdo en la opción Velocidad de carga de desplazamiento y establezca la relación de movimiento en 1 mm/min. Haga clic en Iniciar para comprimir la muestra. Al mismo tiempo, pulse el botón Inicio de la cámara para iniciar la grabación de vídeo.
   10. Cuando la muestra falla totalmente, haga clic en Detener y Guardar datos , en ese orden, en winWdw y SDU deformación de adquisición V2.0. Pulse de nuevo el botón Inicio de la cámara para detener la grabación de vídeo.
   11. Repita el paso 2.2.8 para liberar CO₂ en la cámara del recipiente. Desconecte los conectores de aviación para el sensor de presión de gas y el aparato de prueba de deformación circunferencial.
   12. Haga clic con el botón izquierdo en la opción Velocidad de carga de desplazamiento en WinWdw. Ajuste la relación de movimiento a 10 mm/min. Pulse el botón Arriba del mando a distancia de la máquina de pruebas universal. Cuando el pistón de carga del recipiente esté alrededor de 2-3 mm por encima de la briqueta, saque la briqueta y retírela del rodillo de la cadena.
   13. Desmontar la herramienta de conexión entre los pistones. Limpie el recipiente visualizado con una aspiradora.
4. Terminación
   1. Basándose en la curva de deformación axial de tensión y la curva de deformación circunferencial obtenida de la adquisición de deformación Deformation V2.0de WinWdw y SDU, calcule la deformación unitaria de volumen de la muestra con la siguiente ecuación.
      
      En este documento, - tensión de volumen; • tensión axial; • tensión circunferencial.
   2. Obtenga la resistencia máxima de la curva de tensión axial. La tasa de reducción de la fuerza se calcula de la siguiente manera.
      
      En este caso, la tasa de reducción de la fuerza; • resistencia máxima de la muestrabajo una presión diferente de CO 2; • máxima de la concentración de la muestra en el aire atmosférico.
   3. Calcule el módulo elástico utilizando la etapa lineal en la curva de tensión axial de acuerdo con la siguiente ecuación.
      
      En este caso, el módulo elástico de la muestra; • incremento de tensión de la etapa lineal (en el megapascal); • incremento de tensión de la etapa lineal. Calcule la tasa de reducción del módulo elástico de la siguiente manera.
      
      En este caso, - tasa de reducción de módulo elástico, - módulo elástico de la muestra bajo una presión diferente de CO₂; • módulo elástico de la muestra en el aire atmosférico.
   4. Seleccione fotos de muestra durante la prueba y las estadísticas que cubren el área utilizando un programa (por ejemplo, escrito en MATLAB) de acuerdo con el método de dimensión de recuento de cajas.
      
      En este caso, - número de rejilla para cubrir el área de fractura en la longitud lateral de la cuadrícula cuadrada de ; • una constante; • dimensión fractal; • longitud lateral de la cuadrícula cuadrada. El tamaño mínimo de la cuadrícula es igual al tamaño de píxel de esta prueba.
      1. Calcule el coeficiente de correlación de acuerdo con la siguiente ecuación.
         
         En este documento, el coeficiente de correlación; • covarianza de y ; • varianza de ; • varianza de .

La masa media de la muestra de briqueta fue de 230 g. Dependiendo del análisis industrial, la briqueta presentaba un contenido de humedad del 4,52% y un contenido de cenizas del 15,52%. Además, el contenido volátil fue de aproximadamente el 31,24%. Como el humate de sodio se extrajo del carbón, los componentes de la briqueta eran similares al carbón crudo. Las características físicas se visualizan en la Tabla2.

La comparación de las propiedades mecánicas entre el carbón crudo y la briqueta se muestran en la Tabla 3, y la prueba de adsorción isotérmica demostró su capacidad similar para la adsorción de gas (Figura6). La fuerza de las muestras de briqueta utilizadas en la prueba tuvo alguna fluctuación (Figura7). Sin embargo, en comparación con la reducción de fuerza inducida por la adsorción de CO 2, fue bastante leve y tuvo poca influencia en el análisis de los resultados experimentales.

Cuando estaban bajo diferentes presiones de CO 2, las curvas de tensión-tensión axial mostraron fases obvias de compactación, deformación elástica y plástica (Figura8a). En el estado posterior al pico, la briqueta fracasó gradualmente, con una grieta superficial expandiéndose y conectando. Se observó una expansión del volumen a partir de las curvas de tensión-volumen de tensión, y aumentó con la presión de CO₂ cada vez más alta (Figura8a). La sorción de CO₂ causó daños en el cuerpo de carbón, lo que redujo directamente su resistencia a la compresión uniaxial. Las fortalezas máximas de la briqueta fueron 1.011 MPa, 0.841 MPa, 0.737 MPa, 0.659 MPa, 0.611 MPa y 0.523 MPa bajo presión CO₂ de 0 MPa, 0.4 MPa, 0.8 MPa, 1.2 MPa y 1.6 MPa a 2.0 MPa. A medida que aumentaba la presión de CO 2, la resistencia máxima de la muestra de carbón disminuyó, donde mostró una relación no lineal (Figura8b). Además, los módulos elásticos fueron 66.974 MPa, 48.271 MPa, 42.234 MPa, 36.434 MPa, 32.509 MPa y 29.643 MPa, en ese orden, de presión CO₂ de 0 a 2.0 MPa. Los resultados indican que el módulo elástico disminuyó bajo la condición saturada de CO₂ y que la relación entre el módulo elástico disminuye y la presión del gas fue no lineal, lo que era similar a la de la fuerza máxima (Figura8c ).

Las imágenes obtenidas a través de la cámara evidencian la evolución de las fracturas en la superficie de la muestra bajo diferentes presiones de CO2. Para distinguir diferentes fracturas, todas las fotos se transfirieron a imágenes binarias y se utilizaron varios colores para indicar áreas cubiertas por fracturas (Figura9a). Se adoptó el método de dimensión de recuento decajas para describir la característica de las fracturas en el estado de falla ( ; aquí, - tensión de la muestra en estado posterior al pico; • resistencia máxima de la muestra) bajo diferentes presiones de CO 2. Los coeficientes de correlaciónentre el númerode caja ( ) y la longitud lateral ( ) fueron todos superiores a 0,95 (Figura9b),que verifica las características fractales obvias de las fracturas. Las dimensionesfractales ( ) fueron 1.3495, 1.3711, 1.4336, 1.4637, 1.5175 y 1.5191 para la briqueta bajo 0 MPa, 0.4 MPa, 0.8 MPa, 1.2 MPa, 1.6 MPa, y 2.0 MPa CO₂, respectivamente. Los valores de la dimensión fractal eran proporcionales a los de la presión de CO2, y su tendencia indicaba similitud con la del grado de daño al cuerpo de carbón.

Figura 1: Configuración experimental del sistema de prueba de acoplamiento sólido de gas de volumen constante y visualizado. La figura demuestra la configuración de unexperimento de compresión uniaxial de carbón portador de CO 2. (A) Vaso de carga visualizado. (B) Módulo de llenado de gas. (C) Módulo de carga axial. (D) Módulo de adquisición de datos. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 2: El recipiente de carga visualizado. Los dibujos esquemáticos del recipiente se muestran arriba. Mientras que la muestra (altura de 100 mm, diámetro de 50 mm) se encontraba dentro del recipiente, la máquina de ensayo universal independiente a través del pistón de carga, y el gas de alta presión se inyectaba desde el tanque de gas a través de la tubería blanda y el llenado Canal. Cuando la muestra fue deformada por el manguito de plástico termoconible, la presión de confinamiento también fue proporcionada por helio de alta presión. Los dos pistones del cilindro de ajuste y la carga de uno del recipiente visualizado se movieron simultáneamente, donde el cambio de volumen inducido por el movimiento se descompuso debido a su misma área seccional. Esta estructura mantuvo el volumen del recipiente constante y eliminó el antifuerza aplicado en el pistón de carga del gas. La muestra podría ser monitoreada con una cámara a través de las ventanas en tres lados. El conector de aviación se estableció en el recipiente para una conexión de cable de salida. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 3: Herramientas de modelado necesarias para presionar en frío la briqueta estándar. Vistas esquemáticas 3D de cómo se presionó la briqueta (29,4 KN durante 15 min). La muestra estaba en el orificio interior de los componentes de la herramienta, y su altura y diámetro eran de 100 mm y 50 mm, respectivamente. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 4: Herramienta necesaria para conectar los pistones de carga. Vistas esquemáticas 3D de la herramienta de fijación entre el pistón del servoprobador electrohidráulico y el del recipiente visualizado. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 5: Aparato de ensayo estándar para la deformación circunferencial de muestras de roca. Representación esquemática y física de la adquisición de deformación circunferencial utilizada en el protocolo. Al medir el desplazamiento angular inducido por la deformación circunferencial de la muestra, se obtuvo la deformación circunferencial. Este aparato puede funcionar de forma estable en gas de alta presión y aceite hidráulico. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 6: Comparación de la capacidad de adsorción entre carbón crudo y briqueta. El panel muestra los datos de adsorción isotérmica de metano utilizando carbón crudo y briqueta de acuerdo con la norma GB/T19560-2008. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 7: Las curvas de tensión-deformación unitaria completas generadas a partir del sistema de prueba mediante briqueta. Se realizó una prueba de compresión uniaxial utilizando tres muestras de briqueta sin llenado de CO2, y los resultados muestran que la briqueta tiene una resistencia a la compresión uniaxial estable (1,0 MPa). Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 8: Experimento de compresión uniaxial de carbón portador de CO_2. (A) Curvas de tensión-deformación unitaria bajo diferentes presiones de CO2. (B) Tendencia de cambio en la resistencia máxima. (C) Tendencia de cambio en el módulo elástico. Las curvas de tensiónde tensión axial ( ), lascurvas de tensión-circunferenciales ( ) y las curvas de tensión-volumen de tensión () se muestran en el panel A. Después de llenar con CO₂, la briqueta experimentó una resistencia máxima y una reducción del módulo elástico, y las curvas de los paneles B y C indican una relación no lineal entre la tasa de reducción y la presión del gas. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 9: Las imágenes de fracturas y cálculo fractal en estado de falla (). (A) Evolución de la fractura en las superficies de las briquetas, con diferentes colores que representan fracturas variadas. (B) Curvas de cota fractal utilizando el método de cota de recuento de cajas. Se extrajeron fracturas y el área de recubrimiento se calculó sobre la base de la geometría fractal. Todos los coeficientes de correlación (R²) bajo diferentes presiones de CO₂ fueron más de 0,95, lo que demuestra las características fractales. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Figura 10: Herramientas necesarias para aplicar la carga dinámica y la foto del sistema de prueba. Vista 3D e imagen física de la barra guía y el peso cilíndrico para la aplicación de carga dinámica. Haga clic aquí para ver una versión más grande de esta figura.

Cuadro 1: Esquema de preparación de briquetas.

Cuadro 2: Comparación de los parámetros de análisis industrial para briqueta y carbón crudo.

Tabla 3: Las características mecánicas del carbón crudo y la briqueta.

Teniendo en cuenta el peligro del gas de alta presión, algunos pasos críticos son importantes durante la prueba. Las válvulas y los anillos O deben inspeccionarse y reemplazarse regularmente, y no se debe permitir ninguna fuente de ignición en el laboratorio. Cuando se utiliza la válvula de regulación de presión manual, el experimentador debe girar la válvula lentamente para hacer que la presión en el recipiente visualizado aumente gradualmente. No desmonte el recipiente durante la prueba. Cuando el experimento está terminado, la puerta trasera del recipiente debe abrirse después de la liberación total del gas de alta presión; de lo contrario, existe el peligro de lesiones. Utilice una aspiradora para eliminar todas las piezas de briqueta del recipiente, a fin de no afectar la cantidad de adsorción de gas durante la siguiente prueba.

El método experimental de acoplamiento de carbón CO₂fue diseñado para promover la precisión de las pruebas y proporcionar monitoreo fotográfico para experimentos de carbón con gas. La muestra de briqueta posee varias ventajas, tales como rentabilidad, no toxicidad, fácil fabricación, rendimiento estable y resistencia ajustable, y su curva de adsorción isotérmica está bien de acuerdo con la del carbón crudo. La prueba modelo de estallido de carbón y gas también demuestra que la briqueta puede simular el comportamiento adsortivo y desortivo del carbón de gas^29,31. Además, después de cinco generaciones de mejoras, el aparato experimental ahora tiene alta precisión, precisión, estabilidad y seguridad, que cumple con los estándares para la seguridad de los experimentos de alta presión. No existe ningún requisito particular para las especies de la muestra, siempre y cuando sea una roca porosa, incluyendo carbón crudo y roca de esquisto.

Los principales límites del método experimental de acoplamiento de CO₂-coal son, en primer lugar, que la briqueta tiene una menor resistencia en comparación con el carbón crudo, debido a su forma de formación. La similitud de las propiedades mecánicas entre el carbón crudo y la briqueta todavía necesita mejoras, y los resultados experimentales relacionados deben ser evaluados y validados por carbón crudo y una prueba in situ. En segundo lugar, dado que las luces LED y el conector de aviación se instalaron en un buque visualizado, no debe llenarse con ningún gas inflamable, como CH₄. De lo contrario, es probable que se produzca un accidente explosivo durante el llenado de gas. Afortunadamente, un gas no combustible similar al metano puede simular la interacción CH₄-carbón y se ha demostrado como un material seguro y eficaz para aplicar en experimentos de simulación física de estallido de carbón y gas³².

Además, la briqueta está envuelta por un manguito de plástico termocontable contractible para confinar la presión aplicada durante la prueba de compresión triaxial, que evidentemente degradará la calidad de la imagen de la muestra. Cuando la muestra se carga bajo un gas, temperatura y presión de gas diferentes, el índice dinámico de la refracción debe tenerse en cuenta durante la captura de imágenes. Como la diferencia de presión en la prueba es relativamente baja, el índice de refracción se puede ver como una constante³³.

Aparte de la compresión uniaxial y triaxial, se puede aplicar una alteración de carga dinámica durante la prueba para investigar la interacción entre la muestra y el gas. La varilla guía y un peso cilíndrico de 1 kg se añaden entre los pistones de la máquina de ensayo universal y el recipiente visualizado (Figura10). El sensor de presión se instala en la parte inferior del pistón de carga para adquirir la presión dinámica aplicada a la muestra. Durante la prueba, el peso cilíndrico, a cierta altura, se libera en diferentes estados de tensión para estudiar las características de falla dinámica de la muestra.

El daño inducido por la sorción al cuerpo de carbón se revela macroscópicamente como una reducción de la resistencia a la compresión uniaxial y el módulo elástico. Cuanto mayor sea la presión de sorción, mayor será el daño del carbón, que es una relación no lineal. El proceso de adsorción puede ser descrito por el Langmuir modelo³⁴. De acuerdo con la ecuación del modelo, (V - volumen de adsorción equivalente; V_m, b - constante; p - presión de gas), la cantidad de adsorción aumenta a medida que aumenta la presión del gas. Esta diferencia se traduce en las diferentes tasas de reducción de la fuerza máxima de la briqueta. La resistencia al carbón o la reducción del módulo elástico por saturación de CO2 observada a partir de resultados experimentales tienen una buena conformidad con la investigación anterior^35,36,37. En conclusión, debe haber una cierta relación entre los daños mecánicos causados por la sorción y la cantidad de adsorción de gas.

Las características de deformación de la briqueta se resumen como la conexión de compresión/expansión de microgrietas y la formación final de fracturas macroscópicas. Se sugiere que la evolución de la fractura del carbón portador de CO₂mostró características fractales. La dimensión fractal máxima fue 1.5191 (2 MPa CO₂) en la prueba. Teniendo en cuenta que el carbón crudo es más heterogéneo que la briqueta, el valor de la dimensión fractal puede ser diferente para la prueba de carbón crudo.

La roca es un medio sólido, y varios efectos externos le causarán daño. Debido a la incertidumbre de la propagación de grietas durante el proceso de falla, especialmente teniendo en cuenta el efecto de acoplamiento de la sorción y la carga, algunos métodos tradicionales de investigación de la mecánica de la roca manifiestan limitaciones obvias. Sin embargo, la teoría fractal proporciona una nueva manera de describir y estudiar los complejos procesos mecánicos y mecanismos del desarrollo de fracturas de roca. Estudios anteriores han dejado claro que la evolución de la fractura de materiales rocáneos tiene características fractales^38,39,40,41. Sin embargo, faltan investigaciones de prueba sobre la evolución de la fractura del carbón que lleva gas, principalmente debido a una limitación del aparato experimental. El método experimental de acoplamiento de carbón CO₂proporciona a los científicos una manera de capturar y extraer la red de fractura sorca de la superficie de la muestra a través de ventanas y obtiene la dimensión fractal en diferentes condiciones de acoplamiento. La dimensión fractal se puede utilizar para describir cuantitativamente el grado de daño, el desarrollo de fracturas y la complejidad de la sección del cuerpo de carbón bajo el estado de carga. Puede convertirse en un índice de evaluación para las características estructurales y las propiedades mecánicas del carbón. Por lo tanto, es de gran importancia para la evaluación de la capacidad de almacenamiento de gas y los parámetros de influencia de inyección en la práctica del secuestro geológico de CO 2.

Los autores no tienen nada que revelar.

Este trabajo fue apoyado por el Proyecto Nacional de Desarrollo de Instrumentos Científicos Mayores de China (Grant No. 51427804) y la Fundación Nacional de Ciencias Naturales de la Provincia de Shandong (Grant No. ZR2017MEE023).