使用可视化和恒定体积气体-固体耦合测试系统使用 CO₂轴承煤的单轴压缩实验

该协议演示如何准备一个煤块样品,并使用可视化且恒定的气体-固体耦合测试系统,对不同CO2压力下的风险进行单轴压缩实验。研究还旨在研究CO2吸附引起的煤物理和机械性能的变化。

将二氧化碳(CO2)注入煤层深处,对于降低大气中温室气体的浓度,提高煤层气的回收率具有重要意义。本文介绍了一种可视化的恒量气固耦合系统,以探讨CO2吸附对煤炭物理和机械性能的影响。该系统能够保持恒定的体积并使用摄像机监控样品,为提高仪器精度和采用分形几何方法分析断裂演化提供了潜力。本文提供了使用气固耦合测试系统在不同CO2压力下对煤块样品进行单轴压缩试验的所有步骤。由原煤和胡配钠水泥冷压的煤壳被装在高压CO2中,并使用相机实时监测其表面。然而,煤层与原煤的相似性仍有待改进,甲烷(CH4)等可燃气体不能注入试验。结果表明,CO2吸附导致煤块的峰值强度和弹性模量减少,在失效状态下,煤块的断裂演化表明分形特性。强度、弹性模量和分形维数都与CO2压力相关,但与线性相关无关。可视化和恒量气固耦合试验系统可作为考虑多场耦合效应的岩石力学实验研究平台。

大气中CO2浓度的增加是造成全球变暖效应的直接因素。由于煤的吸附能力强,煤层中CO2的封存被认为是减少全球温室气体排放的实用、环保手段。同时,注入的CO2可以取代CH4,在煤层气回收(ECBM)4、5、6^中促进天然气生产。CO2封存的生态和经济前景最近引起了全世界研究人员以及不同国际环保团体和政府机构的关注。

煤是一种异构的、结构上各向异性岩石,由毛孔、断裂和煤基质组成。孔隙结构具有较大的特定表面积,可吸附大量气体,在气体固存中起着至关重要的作用,断裂是自由气流7、8的主要路径。这种独特的物理结构为CH4和CO2带来了巨大的气体吸附能力。 矿井瓦斯以几种形式沉积在煤层中:(1)吸附在微孔和较大孔隙的表面;(2)吸收在煤分子结构中;(3)作为裂缝和大孔隙中的游气;(4)溶解在沉积水中。煤对CH4和CO2的吸附行为引起基质膨胀,进一步研究表明,这是一个异质过程,与煤石型9、10、11有关。此外,气体吸附可导致煤12、13、14的构成关系受损。

原煤样品一般用于煤和CO2耦合实验。具体来说,从煤矿工作面切割一大块原煤,准备样品。然而,由于煤层中天然孔隙和裂缝的随机空间分布,原煤的物理和机械性能不可避免地具有较高的分散度。此外,含气煤柔软,难以改造。根据正交实验方法的原理,用原煤粉和水泥重组的煤层,被认为是15、16号煤吸附试验的理想材料。由于金属模具的冷压,其强度可以通过调整水泥量来预设并保持稳定,有利于单变量效应的比较分析。此外,虽然煤层样品的孔隙度是+4-10倍,但在实验研究17、18中,已经发现了原煤样品的孔隙度、类似的吸附和解吸特性以及应力应变曲线。^,19,20.本文采用了一种类似的含气煤材料方案,以制备^煤层21。原煤取自中国安徽省淮南市新庄子煤矿4671B6工作面。煤层位于地下约450米,海平面以下360米,下降约15°,厚度约1.6米。煤块样品的高度和直径分别为100毫米和50毫米,这是国际岩石力学学会(ISRM)22建议的大小。

以前在实验室条件下进行气载煤实验的单轴或三轴载荷试验仪器存在一些不足和局限性,以研究员23、24、25、26提出 ,27、28:(1)在装载过程中,容器体积随活塞移动而减小,引起气体压力波动和气体吸附干扰;(2)样品的实时图像监测,以及高气压环境下的圆周变形测量,难以进行;(3) 它们仅限于刺激预加载样品的动态负载扰动,以分析其机械响应特性。为了提高气固耦合条件下的仪器精度和数据采集,开发了可视化且恒定体积的测试^系统29(图1),包括(1)一个可视化装载容器,恒定体积室,这是核心组件;(2) 带真空通道、两个加注通道和释放通道的气体加注模块;(3) 由电动液压伺服通用测试机和控制机组成的轴向载荷模块;(4) 数据采集模块,由圆周位移测量装置、气体压力传感器和可视化装载容器窗口处的摄像头组成。

核心可视化容器(图2) 是专门设计的,以便两个调节油缸固定在上板上,其活塞与装载器通过梁同时移动,并且装载活塞的截面面积等于调整油缸的总和。流经内孔和软管,将容器中的高压气体和两个气缸连接在一起。因此,当容器装载活塞向下移动并压缩气体时,该结构可以抵消体积的变化并消除压力干扰。此外,在测试过程中防止了对活塞施加的巨大气体感应反作用力,大大提高了仪器的安全性。窗户装有钢化硼硅酸盐玻璃,位于容器的三面,为拍摄样品提供了直接途径。该玻璃已成功测试,并证明具有低膨胀率、高强度、透光性和化学稳定性,可抵抗高达10MPa气体。

本文介绍了使用新的可视化和恒量气固耦合测试系统对CO2轴承煤进行单轴压缩试验的过程,其中包括所有准备煤块的部件的描述样品使用原煤粉和酸钠,以及连续步骤注入高压CO2和进行单轴压缩。使用摄像机监控整个样品变形过程。该实验方法为量化分析含气煤的吸附性损伤和断裂演化特性提供了另一种方法。

1. 样品制备

1. 从新庄子煤矿的4671B6工作面收集原煤块。请注意,由于结构强度低和松散,原煤破碎,并可能与杂质混合。为了避免这些内部和外部因素的影响,以及尽可能减少煤的不均匀性,选择大型煤块(长约15厘米,宽10厘米,高10厘米)。
2. 使用钳子去除煤中混合的杂质,用吸水棉和乙醛擦洗破碎机室。
3. 用钳口破碎机将煤块粉碎成小块,并把它们放在装有6和16个网的标准屏幕的筛摇网中。根据直径分别放置已分拣的煤粉。
4. 重1,000克和300克粉煤,粒径分布分别为0⁄1毫米和1~3毫米。将它们以 0.76:0.24 的质量比例放在烧杯中,并将其与玻璃棒(直径为 6 mm)很好地混合在一起。
   注:根据高甸-舒曼函数的连续包装理论,当颗粒尺寸分布值(m)等于约0.25(颗粒尺寸的质量为1~3毫米:总质量=0.24)时,煤块的强度最大^为30。
5. 要制备水泥,将 4 克酸钠粉(纯度 99.99%)放入烧杯中,加入约 96 mL 的蒸馏水。使用玻璃棒搅拌它们,并确保所有胡配钠都溶解良好。
   注:水泥浓度直接影响煤块的压缩强度。表1显示了煤块制备的具体比例,其中2号样品已用于代表性结果。
6. 将230克混合煤粉和20克胡配钠溶液放入烧杯中,混合在一起。
   注:根据以往制作样品的经验,采用冷压法生产的250克材料的煤块符合标准岩^样22的尺寸要求,其中煤粉占92%,水泥占8%。
7. 使用适合曲艺大小的成形工具冷压煤块(图3)。
   1. 要生产标准尺寸的煤块,使用润滑油涂抹成形工具的内表面。在图 3#2、#3和#4组装刀具组件,然后用 250 g 的混合材料填充孔。
   2. 将图 3的部件#1放在材料顶部,并将所有部件放在电动液压伺服通用测试机的活塞下。
   3. 启动软件WinWdw(或等效)来控制电动液压伺服通用测试机。在软件中,单击力范围将最大力设置为 50 kN,然后单击"重置"以清除位移值。
   4. 左键单击选项强制加载控件。将移动比设置为 0.1 kN/s。将目标力值设置为 29.4 kN,保持时间设置为 900 s。然后,单击"开始"。
   5. 拿出成形工具并将其倒置到橡胶板上。使用橡胶锤按该顺序#4、#2、#3和#1拆卸刀具部件。
8. 将煤块放入40°C的培养箱中48小时。然后,用电子秤(精度为0.01克)测量其质量,干燥后使用 Vernier 卡钳(精度为 0.02 mm)测量其高度和直径。
9. 在 20°C 的温度和 65% 的相对湿度(根据标准 GB/T 212-2008)下,使用近相分析仪(参见材料表)测量煤层的水分含量、灰分含量和挥发性含量。使用光度计显微镜(根据标准 GB/T 6948-2008)对抛光煤块执行玻璃反射测量。
10. 使用通用测试机和应变控制直接剪切设备(根据标准 GB/T 23561-2010)测量单轴压缩强度、拉伸强度、内聚力和内部摩擦角。使用电阻应变片(根据标准 GB/T 22315-2008)执行泊瓦森比率测量。
11. 使用等源吸附仪器(根据标准 GB/T19560-2008)对原煤和煤层进行吸附测试。

2. 实验方法

1. 实验室设置
   1. 将测试系统放置在一个清洁实验室的安静、无振动区域,没有电磁干扰。在测试期间,室温应保持稳定。
   2. 将可视化容器放在电动液压伺服通用测试机的平台上。使用特定工具将测试机的活塞与可视化容器的活塞连接(参见图 4)。
   3. 在油箱喷嘴中安装手动减压阀。用软管将阀门与可视化容器底板的气体加注通道连接(内径为 5 mm,最大压力为 30 MPa)。将真空通道和真空泵与同一管道连接。
   4. 使用高强度螺栓固定可视化容器的后门。将计算机、数据采集盒(DAQ 盒)和嵌入式气体压力传感器连接到后门。
2. 气密度测试和空白测量
   1. 要获取可视化容器中的气体压力数据,启动软件DAQ 传感器-16(或等效)。在软件上,单击"开始"。
   2. 启动真空泵。打开阀 V1 (图 2) 并关闭 V2、V3 和 V4(图2)。真空到可视化的容器室。关闭 V1 并真空泵,直到处于真空状态。
   3. 打开 V2 和油箱(带氦气)。使用手动减压阀将油箱的出口压力调整到大约 2 MPa(相对压力)。
   4. 仔细观察DAQ 传感器-16上显示的气体压力曲线。当约为 2 MPa 时,关闭 V2 和油箱。
      注:24小时后,如果气体压力降低小于5%,可视化容器的密封性良好。
   5. 为了测量压载活塞向下移动的摩擦力,启动WinWdw软件来控制电液压伺服通用测试机。
   6. 在软件中,单击力范围将最大力设置为 5 kN,然后单击"重置"以清除位移值。左键单击选项置换加载率。将移动比设置为 1 mm/min;然后,单击"开始"。
   7. 当WinWdw上显示的位移约为 5 mm 时,单击"停止"。左键单击"数据保存"以保存力位移曲线。
   8. 打开 V4 并将氦排放到空气中。拆解可视化容器的后门并关闭 V4。
      注意:由于可能存在窒息危险,在气体释放期间,门窗应打开以进行通风。
3. 单轴压缩实验
   1. 使用 Vernier 卡钳测量煤块的高度 (h) 和直径 (d)(精度为 0.02 mm)。使用电子秤(精度为 0.01 g)称量煤块的质量 (m)。使用以下方程计算其表观密度 ( )。
      
   2. 在煤块的中间位置安装圆周变形测试装置的链辊(图5,#1),并固定夹持器(图5,#2)。通过可视化容器中的航空接头将传感器(图5,#3)与 DAQ 盒连接(图2),并将其置于装载活塞下方。
      注:为确保数据采集的准确性,请调整链辊和样品的顶面,使其与装载活塞平行。
   3. 启动WinWdw来控制通用测试机。在软件中,左键单击选项位移加载率。将移动比设置为 10 mm/min。按下通用测试机器遥控器上的"向下"按钮,直到活塞与样品之间的距离为 1⁄2 mm。然后,组装可视化容器的后门。
   4. 重复步骤 2.2.1~2.2.2。打开V3和油箱(CO2,纯度= 99.99%)。使用手动减压阀将油箱的出口压力调整到一定值。
   5. 仔细观察DAQ 传感器-16中显示的气体压力曲线。当它足够接近目标值时,关闭 V3 和油箱 (CO2)。
      注:当气体压力曲线保持稳定时,煤块已达到吸附和脱吸动态平衡状态。一般来说,完全吸附需要6~8小时。在此测试中,吸附时间设置为 24 小时。
   6. 24 小时后,将带有三脚架的相机放在可视化容器的窗口旁边。调整高度和角度以确保样本的图像显示在摄像机屏幕的中心。
   7. 启动软件SDU 变形采集 V2.0(或等效),以监控煤块的圆周变形。单击"开始"。
   8. 在WinWdw上,单击"新样本"并键入煤块的高度和直径,单击"部分区域",然后单击"确认"。单击力范围将最大力设置为 5 kN,然后单击"重置"以清除位移值。
   9. 左键单击选项"位移加载率"并将移动比设置为 1 mm/min。 同时,按相机上的"开始"按钮开始录像。
   10. 当样品完全失败时,按该顺序单击"停止"和"数据保存",在WinWdw和SDU 变形采集 V2.0中。再次按下相机上的"开始"按钮以停止视频录制。
   11. 重复步骤 2.2.8 以释放容器腔中的 CO 2。断开气体压力传感器和圆周变形测试装置的航空接头。
   12. 左键单击WinWdw上的"置换加载率"选项。将移动比设置为 10 mm/min。按下通用测试机器遥控器上的向上按钮。当容器的装载活塞在煤架上方约 2–3 mm 时,取出煤块并将其从链辊上拆下。
   13. 拆卸活塞之间的连接工具。使用真空吸尘器清洁可视化容器。
4. 完成
   1. 基于从WinWdw和SDU变形采集V2.0中获得的应力轴向应变曲线和圆周应变曲线,用以下方程计算样品的体积应变。
      
      这里, = 体积应变; • 轴向应变; • 圆周应变。
   2. 从应力轴向应变曲线获得峰值强度。强度降低率计算如下。
      
      此处,=强度降低率; * 在CO2的不同压力下,样品的峰值强度; • 大气空气中样品的峰值强度。
   3. 根据以下方程,使用应力轴向应变曲线中的线性阶段计算弹性模量。
      
      此处,=样品的弹性模量; • 线性阶段的压力增量(以兆帕卡为单位); • 线性级的应变增量。计算弹性模量减少率,如下所示。
      
      在这里,[弹性模量还原率,]在CO2的不同压力下样品的弹性模量; • 大气空气中样品的弹性模量。
   4. 使用程序(例如,在 MATLAB 中写入)在测试期间选择样本照片,并使用框计数维度方法统计断裂覆盖区域。
      
      此处,*网格编号以覆盖方形网格侧长度的断裂区域; • 常量; • 分形尺寸; • 方形网格的侧边长度。最小网格大小等于此测试中的像素大小。
      1. 根据以下方程计算相关系数。
         
         此处, = 相关系数; •和的协方差; •方差; • 的方差。

煤块样品的平均质量为230克,根据工业分析,煤灰的含水量为4.52%,灰分含量为15.52%。此外,挥发性含量约为31.24%。由于从煤中提取了胡酸钠,煤块的成分与原煤相似。物理特征显示在表 2中。

表3显示了原煤和煤层机械性能的比较,等温吸附试验证明了其气体吸附能力(图6)。试验中使用的煤块样品的强度有一定的波动(图7)。然而,与CO2吸附引起的强度降低相比,它相当轻微,对实验结果的分析影响不大。

当在不同的CO2压力下,应力轴向应变曲线表现出明显的压实、弹性和塑性变形阶段(图8a)。在峰后状态下,煤层逐渐失效,表面裂缝扩大并连接。从应力体积应变曲线观察到体积膨胀,随着CO2压力升高而增加(图8a)。CO2吸附对煤体造成损伤,直接降低了煤体的单轴压缩强度。在 0 MPa、0.4 MPa、0.8 MPa、1.6 MPa 和 1.6 MPa 到 2.0 MPa 的 CO₂压力下,煤块的峰值强度为 1.011 MPa、0.841 MPa、0.737 MPa、0.611 MPa 和 0.523 MPa。随着CO2压力的增加,煤样品的峰值强度减小,呈现出非线性关系(图8b)。此外,弹性月色为 66.974 MPa、48.271 MPa、42.234 MPa、36.434 MPa、32.509 MPa 和 29.643 MPa,按该顺序,CO₂压力为 0 到 2.0 MPa。结果表明,在CO2饱和条件下弹性模量减小,弹性模量减小与气体压力关系非线性,与峰值强度相似(图8c)).

通过相机获得的图像显示了不同CO2压力下样品表面的裂缝演变过程。为了区分不同的裂缝,所有照片都转移到二进制图像中,并使用了几种颜色来指示断裂覆盖的区域(图9a)。采用箱计数维数法来描述故障状态下断裂的特征(此处为峰值后状态的样品应力); • 不同 CO₂压力下样品的峰值强度)。箱数()和侧长度()之间的相关系数均大于0.95(图9b),验证了断裂的明显分形特征。分形尺寸 () 分别为 1.3495、1.3711、1.4336、1.4637、1.5175 和 1.5191,分别为 0 MPa、0.4 MPa、0.8 MPa、1.2 MPa 和 2.0 MPa CO₂。分形维数值与CO2压力值成正比,其趋势与煤体损伤程度相似。

图1:可视化和恒量气固耦合测试系统的实验设置。该图演示了CO2轴承煤单轴压缩实验的设置。(A) 可视化装货船.(B) 气体加注模块.(C) 轴向加载模块.(D) 数据采集模块.请点击此处查看此图的较大版本。

图2:可视化装载船。船上的示意图如上图所示。当样品(高度 = 100 mm,直径 = 50 mm)在容器内时,独立的通用测试机器通过装载活塞施加轴向压力,并通过软管和加注从气罐中注入高压气体通道。当样品被热可收缩塑料套筒扭曲时,高压氦也提供了抑制压力。两个调节缸活塞和一个可视化容器的装载器同时移动,其中运动引起的体积变化由于其相同的截面区域而偏移。这种结构保持了容器体积的恒定,并消除了施加在装载活塞上的气体的反力。样品可以通过三面的窗户用摄像头进行监控。航空接头设置在容器内,用于导线连接。请点击此处查看此图的较大版本。

图 3:冷压标准煤块所需的整形工具。3D 示意图视图如何按下煤块(29.4 KN,15 分钟)。样品位于刀具部件的内孔中,其高度和直径分别为100毫米和50毫米。请点击此处查看此图的较大版本。

图 4:连接装载活塞所需的工具。电动液压伺服测试仪活塞与可视化容器活塞之间的固定工具的 3D 示意图视图。请点击此处查看此图的较大版本。

图5:岩石样品圆周变形的标准测试装置。协议中使用的圆周变形采集的原理图和物理表示。通过测量样品圆周变形引起的角位移,得到圆周应变。本装置可在高压气体和液压油中稳稳地工作。请点击此处查看此图的较大版本。

图6:原煤与煤层吸附能力的比较。该面板显示甲烷等温吸附数据,根据标准 GB/T19560-2008 使用原煤和煤层。请点击此处查看此图的较大版本。

图7:使用煤块从测试系统生成的完整应力应变曲线。使用三个没有CO2填充的煤块样品进行了单轴压缩试验,结果表明,煤块具有稳定的单轴压缩强度(1.0 MPa)。请点击此处查看此图的较大版本。

图8:CO2轴承煤单轴压缩实验。(A) 不同CO2压力下的应力应变曲线。(B) 峰值强度的变化趋势.(C) 弹性模量的变化趋势.应力轴向应变曲线 (、 应力圆周应变曲线( ) 和应力体积应变曲线 ( ) 显示在面板A中。填充CO2后,煤块出现峰值强度和弹性模量降低,面板B和C中的曲线表明还原率与气体压力之间的非线性关系。请点击此处查看此图的较大版本。

图9:断裂和分形计算在失效状态()。(A) 块体表面的断裂演化,不同颜色代表不同的裂缝。(B) 使用盒数尺寸方法的分形尺寸曲线。提取了断裂,并根据分形几何计算了覆盖面积。不同CO2压力下的所有相关系数(R2)均大于0.95,证明了分形特性。请点击此处查看此图的较大版本。

图 10:应用测试系统动态负载和照片所需的工具。导杆的 3D 视图和物理图像以及用于动态负载的圆柱形重量。请点击此处查看此图的较大版本。

表1:煤块制备方案。

表2:煤层和原煤工业分析参数的比较。

表3:原煤和煤层的机械特性。

考虑到高压气体的危险,在测试过程中,一些关键步骤非常重要。应定期检查和更换阀门和 O 环,实验室内不得使用任何点火源。使用手动调压阀时,实验者应缓慢扭动阀门,使可视化容器内的压力逐渐增大。在测试期间不要拆解容器。实验完成后,在高压气体完全释放后,应打开容器的后门;否则,有受伤的危险。使用真空吸尘器从容器中取出所有煤块,以免在下次测试中影响气体吸附量。

采用CO2-煤耦合实验方法,提高试验精度,为含气煤实验提供照片监测。煤层样品具有成本效益高、无毒、易制造、性能稳定、强度可调等优点,其等温吸附曲线与原煤的吸附曲线基本一致。煤与瓦斯爆炸的模型试验也证明,煤层可以模拟含气煤29、31的吸附和脱吸行为。此外,经过五代人的改进,该实验装置现已具有高精度、高精度、稳定性和安全性,符合高压实验安全标准。只要样品是多孔岩石,包括原煤和页岩,就对样品的种类没有特别要求。

CO2-煤耦合实验方法的主要局限性是:首先,煤层的形成方式与原煤相比强度较低。原煤与煤层机械性能的相似性仍有待改进,相关实验结果应通过原煤和原位试验进行评估和验证。第二,由于LED灯和航空连接器设置在一个可视化的容器中,它不应该充满任何易燃气体,如CH 4。否则,在气体加注过程中可能发生爆炸事故。所幸的是,一种类似于甲烷的不可燃气体可以模拟CH4-煤的相互作用,它已被证明是一种安全有效的材料,可应用于煤与瓦斯爆发物理模拟实验32。

此外,煤块由热可收缩塑料套筒包裹,以抑制在三轴压缩试验中施加的压力,这显然会降低样品图像的质量。当样品在不同的气体、温度和气体压力下加载时,在图像捕获过程中需要考虑折射的动态指数。由于测试中的压力差相对较低,折射率可视为常^数33。

除了单轴和三轴压缩外,在试验过程中还可以施加动态载荷扰动,以研究样品与气体之间的相互作用。在通用测试机的活塞和可视化容器之间添加导杆和 1 kg 圆柱形重量(图 10)。压力传感器安装在装载活塞的底部,以获得施加到样品的动态压力。在测试过程中,在一定高度释放的圆柱体重量处于不同的应力状态,以研究样品的动态失效特性。

吸附引起的对煤体的损伤是宏观上揭示为单轴压缩强度和弹性模量的降低。吸附压力越高,煤的损坏程度越高,这是非线性关系。吸附过程可以描述由兰缪尔^模型34。根据模型方程,(V = 等效吸附体积;V_m, b = 常数;p = 气体压力),吸附量随着气体压力的增加而增加。这种差异导致煤块峰值强度的不同降低率。实验结果中观察到的CO2饱和度降低的煤强度或弹性模量与以前的研究35、36、37相当。总之,吸附引起的机械损伤与气体吸附量之间必须有一定的关系。

将煤层的变形特性概括为微裂纹的压缩/膨胀连接和宏观裂缝的最终形成。结果表明,CO2轴承煤的断裂演化具有分形特征。测试中的最大分形尺寸为1.5191(2 MPaCO 2)。考虑到原煤比煤层更异质,分形维值在原煤试验中可能有所不同。

岩石是一种固体介质,各种外部效应会对它造成损害。由于失效过程中裂纹传播的不确定性,特别是考虑到吸附和载荷的耦合效应,一些传统的岩石力学研究方法表现出明显的局限性。然而,分形理论为描述和研究岩石断裂发展的复杂机械过程和机制提供了一条新途径。先前的研究已经清楚表明,岩石材料的断裂演化具有分形特征38,39,40,41。然而,由于实验装置的限制,对含气煤断裂演化的试验研究还很缺乏。CO2-煤耦合实验方法为科学家提供了一种通过窗户捕获和提取样品表面断裂网络的方法,并在不同的耦合条件下获得分形尺寸。分形维数可用于定量描述载料状态下煤体的损伤程度、断裂发育和截面复杂性。它可成为煤炭结构特性和机械性能的评价指标。因此,在CO2地质固存实践中,对评价储气能力和注入影响参数具有重要意义。

作者没有什么可透露的。

这项工作得到了中国国家重大科学仪器开发项目(第51427804号)和山东省国家自然科学基金(授权号51427804)的支持。ZR2017MEE023)。