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Achtung: Bitte tragen Sie einen Kittel, Handschuhe und Schutzbrille und lesen Sie Sicherheitsdatenblätter (SDB) vor Gebrauch zu. Alle eingekauften Materialien wurden ohne weitere Reinigung verwendet.
1. Vorbereitung von Emulsionen bestehend aus Styrol/PFO/wässrige SDS-Lösung-Mischungen
<ol><li>Um 5 mM SDS Wasserlösung vorzubereiten, lösen Sie 14,5 mg des SDS in 10 mL hochreines H2O auf. Hinweis: Hochreines H2O verwendet wurde (Widerstand (R) = 18 cm MΩ, Oberflächenspannung (γ) = 72,0 Mio. m-1 bei 25 ° C).</li>
	<li>Eine 10 mL-Glasflasche mit Stir Bar 1,5 g Styrol, 0,6 g PFO und 0,9 g 5 mm wässrige SDS-Lösung hinzufügen. Hinweis: Beim Scannen konfokale Fluoreszenz-Mikroskopie-Beobachtungen, hinzugeben Sie 2,6 mg Cumarin 102 und 0,062 mg von Calcein zur Mischung.</li>
	<li>Rühren Sie die Mischung für 60 min bei 1.150 u/min bei Raumtemperatur und heben Sie dann die Temperatur auf 80 ° C.</li>
	<li>Rühren Sie die Mischung für 60 min bei 1.150 u/min und 80 ° C.</li>
</ol>2. Herstellung von Emulsionen besteht von Styrol/PFO/wässrige SDS-Lösung Mischungen Polymerpartikel
<ol><li>Eine 10 mL-Glasflasche mit Stir Bar 3,9 mg Kalium disulfat, 2 mg pyren, 1,5 g Styrol, 0,6 g PFO und 0,9 g 5 mm wässrige SDS-Lösung hinzu und versiegeln Sie es mit einem Gummiseptum.</li>
	<li>Ebenso die Mischung von sprudelnden Stickstoffgas durch eine Spritzennadel für 30 Minuten. Achtung: Langsam fließen Stickstoffgas um keine große Menge an Schaum zu erzeugen.</li>
	<li>Zur Vorbereitung der Emulsion, rühren Sie die Mischung für 60 min bei 1.150 u/min und Raumtemperatur und heben Sie dann die Temperatur auf 80 ° C.</li>
	<li>Rühren Sie die Mischung für 30 min bei 1.150 u/min und 80 ° C.</li>
	<li>Übertragen Sie die trüben Teil (1,8 mL) in die resultierende Lösung (3 mL) in das Teströhrchen und fügen Sie dann 30 % wässrige Ethanol Lösung um die Polymerisationsreaktion vollständig zu beenden.</li>
	<li>Beschallen (Leistung: 130 W, Frequenz: 4,2 kHz) für 10 min waschen resultierenden Polymerteilchen und dann für 10 min bei 2300 X g zentrifugieren.</li>
	<li>Um die Polymerpartikel zu erhalten, entfernen Sie die überstehende Lösung aus dem Reagenzglas.</li>
	<li>Die daraus resultierende Feststoffe im Reagenzglas 3 mL Wasser hinzufügen. Beschallen (Leistung: 130 W, Frequenz: 4,2 kHz) für 10 min und Zentrifuge für 10 min bei 2300 X g. die überstehende Lösung aus dem Reagenzglas zu entfernen.</li>
	<li>Wiederholen Sie Schaum entsteht nicht aus der überstehenden Lösung des Waschvorgangs (Schritt 2.8). Verdunstet Wasser um die feste der hohlen Polymerpartikel zu erhalten.</li>
</ol>3. Vorbereitung der Mikrokapseln mit der hohlen Polymerpartikel
<ol><li>Fügen Sie 1 mg hohlen Polystyrol Partikel (Schritt 2,9) und 4 mL Wasser zu einem 10 mL-Glas-Fläschchen mit Stir Bar.</li>
	<li>Beschallen (Leistung: 130 W, Frequenz: 4,2 kHz) für 10 min in die hohle Partikel im Wasser zu dispergieren.</li>
	<li>Fügen Sie 0,1 mL Toluol zum Wasser die Partikel dispergiert und rühren Sie es für 1 h bei 100 u/min bei Raumtemperatur. Übertragen Sie die Flüssigkeit in ein Reagenzglas. Achtung: Wenn die Umdrehung pro Minute erhöht, wird die Morphologie der Partikel verformen.</li>
	<li>Zentrifugieren Sie die Flüssigkeit für 10 min bei 2300 X g zu isolieren, die Mikrokapseln bilden es. Entfernen Sie die überstehende Lösung aus dem Reagenzglas.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Okubo, M., Fujibayashi, T., Terada, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Synthesis+of+micron-sized,+monodisperse+polymer+particles+of+disc-like+and+polyhedral+shapes+by+seeded+dispersion+polymerization.">Synthesis of micron-sized, monodisperse polymer particles of disc-like and polyhedral shapes by seeded dispersion polymerization.</a> Colloid Polym Sci. 283 (7), 793-798 (2005).</li><li>Fujibayashi, T., Okubo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Preparation+and+Thermodynamic+Stability+of+Micron-Sized,+Monodisperse+Composite+Polymer+Particles+of+Disc-like+Shapes+by+Seeded+Dispersion+Polymerization.">Preparation and Thermodynamic Stability of Micron-Sized, Monodisperse Composite Polymer Particles of Disc-like Shapes by Seeded Dispersion Polymerization.</a> Langmuir. 23 (15), 7958-7962 (2007).</li><li>Okubo, M., Fujibayashi, T., Yamada, M., Minami, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Micron-sized,+monodisperse,+snowman/confetti-shaped+polymer+particles+by+seeded+dispersion+polymerization.">Micron-sized, monodisperse, snowman/confetti-shaped polymer particles by seeded dispersion polymerization.</a> Colloid Polym Sci. 283 (9), 1041-1045 (2005).</li><li>Xu, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Generation+of+Monodisperse+Particles+by+Using+Microfluidics:+Control+over+Size,+Shape,+and+Composition.">Generation of Monodisperse Particles by Using Microfluidics: Control over Size, Shape, and Composition.</a> Angew Chem Int Ed. 44 (5), 724-728 (2005).</li><li>Serra, C. A., Chang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Microfluidic-Assisted+Synthesis+of+Polymer+Particles.">Microfluidic-Assisted Synthesis of Polymer Particles.</a> Chem Eng Tech. 31 (8), 1099-1115 (2008).</li><li>Higuchi, T., Yabu, H., Shimomura, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Simple+preparation+of+hemispherical+polystyrene+particles.">Simple preparation of hemispherical polystyrene particles.</a> Colloids Surf A. 284, 250-253 (2006).</li><li>Sun, Z. Q., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nonspherical+Colloidal+Crystals+Fabricated+by+the+Thermal+Pressing+of+Colloidal+Crystal+Chips.">Nonspherical Colloidal Crystals Fabricated by the Thermal Pressing of Colloidal Crystal Chips.</a> Langmuir. 21 (20), 8987-8991 (2005).</li><li>Deng, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+novel+approach+to+the+construction+of+3-D+ordered+macrostructures+with+polyhedral+particles.">A novel approach to the construction of 3-D ordered macrostructures with polyhedral particles.</a> J Mater Chem. 18 (4), 408-415 (2008).</li><li>Hyuk Im, S., Jeong, U., Xia, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Polymer+hollow+particles+with+controllable+holes+in+their+surfaces.">Polymer hollow particles with controllable holes in their surfaces.</a> Nat Mater. 4 (9), 671-675 (2005).</li><li>Saito, N., Kagari, Y., Okubo, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effect+of+Colloidal+Stabilizer+on+the+Shape+of+Polystyrene/Poly(methyl+methacrylate)+Composite+Particles+Prepared+in+Aqueous+Medium+by+the+Solvent+Evaporation+Method.">Effect of Colloidal Stabilizer on the Shape of Polystyrene/Poly(methyl methacrylate) Composite Particles Prepared in Aqueous Medium by the Solvent Evaporation Method.</a> Langmuir. 22 (22), 9397-9402 (2006).</li><li>Cai, P. -. j., Tang, Y. -. j., Wang, Y. -. t., Cao, Y. -. j. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+of+polystyrene+hollow+spheres+in+W/O/W+multiple+emulsions.">Fabrication of polystyrene hollow spheres in W/O/W multiple emulsions.</a> Mater Chem Phys. 124 (1), 10-12 (2010).</li><li>Liang, S. -. S., Chen, S. -. L., Chen, S. -. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Diverse+macroporous+spheres+synthesized+by+multiple+emulsion+polymerization+for+protein+analyses.">Diverse macroporous spheres synthesized by multiple emulsion polymerization for protein analyses.</a> Chem Commun. 47 (29), 8385-8387 (2011).</li><li>Kondo, Y., Yoshino, N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hybrid+fluorocarbon/hydrocarbon+surfactants.">Hybrid fluorocarbon/hydrocarbon surfactants.</a> Curr Opin Colloid Interface Sci. 10 (3-4), 88-93 (2005).</li><li>Takahashi, Y., Kondo, Y., Schmidt, J., Talmon, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Self-Assembly+of+a+Fluorocarbon-Hydrocarbon+Hybrid+Surfactant:+Dependence+of+Morphology+on+Surfactant+Concentration+and+Time.">Self-Assembly of a Fluorocarbon-Hydrocarbon Hybrid Surfactant: Dependence of Morphology on Surfactant Concentration and Time.</a> J Phys Chem B. 114 (42), 13319-13325 (2010).</li><li>Takahashi, Y., Nasu, Y., Aramaki, K., Kondo, Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unusual+viscoelastic+behavior+of+aqueous+solutions+of+fluorocarbon-hydrocarbon+hybrid+surfactant+and+its+morphological+transformations.">Unusual viscoelastic behavior of aqueous solutions of fluorocarbon-hydrocarbon hybrid surfactant and its morphological transformations.</a> J Fluor Chem. 145, 141-147 (2013).</li><li>Yoshino, N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Syntheses+of+Hybrid+Anionic+Surfactants+Containing+Fluorocarbon+and+Hydrocarbon+Chains.">Syntheses of Hybrid Anionic Surfactants Containing Fluorocarbon and Hydrocarbon Chains.</a> Langmuir. 11 (2), 466-469 (1995).</li><li>Zarzar, L. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dynamically+reconfigurable+complex+emulsions+via+tunable+interfacial+tensions.">Dynamically reconfigurable complex emulsions via tunable interfacial tensions.</a> Nature. 518 (7540), 520-524 (2015).</li></ol>

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Die Emulsionen mit Janus Tröpfchen von Styrol und PFO wurden über 10 Gew.-% der Gewichtsanteil der wässrige SDS-Konzentration und jede Gewichtsanteil von Styrol und PFO erhalten. Wenn die verschiedenen Gewicht-Fraktionen der Emulsionen mit Janus Tröpfchen für 30 min polymerisiert wurde, erhalten Sie die hohlen Polystyrol-Partikel für alle Zusammensetzung. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass das Protokoll demonstriert hier ist einfach. Die Polymerisationszeit in dem hier beschriebenen Verfahren können darüber hinaus den Durchmesser, Lochgröße und Loch Volumen der hohlen Polystyrol Partikel gesteuert werden.
Wir empfehlen die folgenden Mechanismus zur Herstellung von hohlen Polystyrol Partikel. Janus Öltröpfchen bestehend aus Styrol und PFO gebildet in der O/W-Emulsionen mit Mischungen von wässrigen SDS-Lösung, Styrol und PFO bei 80 ° C. PFO Tröpfchen befinden sich auf der Oberfläche von Styrol Tröpfchen. Da KPS, Initiator der Polymerisation in der Wasserphase löslich ist, wird die Polymerisation an der Schnittstelle von Styrol/wässrige SDS-Lösung vorankommen. Styrol in ternären Emulsionen wurde zu Polystyrol bei 80 ° C polymerisiert, während PFO, nachdem keine polymerisierbaren Gruppen, in Emulsionen bei dieser Temperatur blieb. Nach die Polymerisation beendet wurde, bildete sich eine Loch auf den Polystyrol Partikel durch Entfernung des PFO. Daher wurden die hohlen Schalentyp Polystyrol Partikel, ein Loch auf der Oberfläche fabrizierten Atany Gewichtsanteil von Styrol und PFO und Polymerisation jederzeit.
Zugabe einer geringen Menge von Toluol auf die hohlen Polystyrol Partikel hergestellt durch radikalische Polymerisation für 90 min bewirkt eine Abdichtung der Bohrungen auf der hohlen Polystyrol Partikel. Dieses Phänomen entspricht dem von Hyuk Et Al.9gemeldet. Selung Methode kann eine wässrige Material in die Partikel enthalten.
In diesem Artikel haben wir bewiesen, ein Herstellungsverfahren der hohlen Polymerpartikel mit Janus Öltröpfchen bestehend aus Styrol und PFO, die sich gegenseitig nicht mischbar sind. Die Art der Zubereitung von nicht-sphärische Polymerpartikel wurde bereits wegen ihrer möglichen Verwendung in verschiedenen Anwendungen untersucht. Diese Strategie mit Janus Öltröpfchen von Kohlenwasserstoff Erdöl und Fluorcarbon gelten für die Herstellung von nicht-sphärische Polymerpartikel aus verschiedenen Arten von Monomer und Drug-Delivery-System.

Während sphärische Polymerpartikel in verschiedenen industriellen Anwendungen am meisten benutzt worden sind, ist es bekannt, dass durch gesetzte Polymerisationen1,2, Grübchen Partikel, Halbkugeln, Festplatten und Ellipsoide, hergestellt worden sind 3, Foto-Polymerisation von nicht-sphärische Monomer Tröpfchen mit haarfeinen mit speziellen Geometrien4,5, Selbstorganisation mit Reprecipitation von Polymeren6und Verformung des sphärischen Polymer Partikel durch mechanische externe Kräfte7,8. Insbesondere haben hohle Polymerpartikel mit Mikrometer-Größe durch Verdampfung des ein gutes Lösungsmittel aus kugelförmigen Polymerpartikel geschwollen durch das Lösungsmittel9,10 und Polymerisation mit multiple Emulsionen hergestellt worden 11 , 12.
Dabei konzentrieren wir uns auf die Verwendung von gegenseitigen Mischbarkeit von Kohlenwasserstoff und Fluorkohlenstoff Öle bei der Herstellung der Polymerpartikel. Hybrid-Tenside haben eine Kohlenwasserstoffkette und einer Fluorcarbon-Kette im Molekül. Bisher haben wir die einzigartigen Eigenschaften des Hybrid Tenside berichtet, die nicht in herkömmliche Tenside13,14,15eingehalten werden. Wir haben auch untersucht, Emulsionen mit Kohlenwasserstoff-Öl, Fluorcarbon Öl und wässrigen Tensid-Lösung, die sich gegenseitig nicht mischbaren16sind. Allerdings gibt es nur wenige Studien der Emulsionen17. Diese Studien haben die Morphologie der Öltröpfchen bestehend aus Kohlenwasserstoff Erdöl und Fluorcarbon in wässrigen Tensid-Lösungen beschrieben.
Hier zeigen wir ein detailliertes Protokoll der Herstellung von hohlen Polymerpartikel durch radikalische Polymerisation mit Öltröpfchen in Emulsionen aus Kohlenwasserstoff-Öl, Fluorcarbon Öl und wässrigen Natrium Dodecylsulfate (SDS) Lösungen. Wir empfehlen eine neue Strategie, die sich von den herkömmlichen Methoden zur Herstellung von nicht-sphärische Polymerpartikel unterscheidet. Diese Methode kann einfach die hohlen Polymerpartikel in kurzer Zeit herzustellen. Darüber hinaus ist das Protokoll von der Vorbereitung der Mikrokapseln durch die hohlen Polymerpartikel gezeigt.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Material</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Sodium dodecylsulfate, 95.0%</td>
			<td>Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td>
			<td>192-08672</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Styrene, 99.0%</td>
			<td>Tokyo Chemical Industry Co. Ltd.</td>
			<td>S0095</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Perfluorooctane, 99%</td>
			<td>Fluorochem Ltd.</td>
			<td>8706</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Coumarin 102, 97.0%</td>
			<td>Tokyo Chemical Industry Co. Ltd.</td>
			<td>C2267</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Calcein</td>
			<td>Dojindo Molecular Technologies, Inc.</td>
			<td>C001</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Potassium peroxodisulfate, 98.0%</td>
			<td>Kanto Chemical Co., Inc.</td>
			<td>32375-30</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Pyrene, 97.0%</td>
			<td>Wako Pure Chemical Industries, Ltd.</td>
			<td>167-05302</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ethanol, 99.5%</td>
			<td>Kanto Chemical Co., Inc.</td>
			<td>14033-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene, 99.5%</td>
			<td>Kanto Chemical Co., Inc.</td>
			<td>40180-00</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Name</td>
			<td>Company</td>
			<td>Catalog Number</td>
			<td>Comments</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Equipment</td>
			<td></td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Electron Microscope</td>
			<td>Hitachi High-Technologies Corporation</td>
			<td>S-4800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scanning Transmission Electron Microscope</td>
			<td>Hitachi High-Technologies Corporation</td>
			<td>S-4800</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Ultrasonic cleaner</td>
			<td>Branson Ultrasonics, Emerson Japan, Ltd.</td>
			<td>Model 3510</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Centrifuge</td>
			<td>AS ONE Corporation</td>
			<td>CN-1050</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

preparation of hollow polystyrene particles and microcapsules by radical polymerization of janus droplets consisting of hydrocarbon and fluorocarbon oils

In diesem Artikel haben wir ein Verfahren zur Herstellung von hohlen Partikel und Mikrokapseln mit Öltröpfchen bestehend aus Kohlenwasserstoff Erdöl (Styrol) und Fluorcarbon gezeigt (Perfluoro -n-Oktan, PFO) in wässrigen Tensid (Natrium Dodecylsulfate, SDS) Lösungen. Da Fluorkohlenstoff Öle mit Kohlenwasserstofföle nicht mischbar sind, sind die beiden Öle getrennt. Emulsionen werden vorbereitet, indem rühren Styrol/PFO/wässrige SDS-Lösung-Mischungen bei 80 ° C. Die Art der Emulsionen und die Morphologie der Tröpfchen in die Emulsionen werden von Lichtmikroskop und Scan konfokale Fluoreszenzmikroskop beobachtet. Es wird festgestellt, dass Öltröpfchen mit Janus-Typ Morphologien bestehend aus sich gegenseitig nicht mischbaren Styrol und PFO in wässrigen Lösungen der SDS gebildet werden. Polystyrol-Partikel werden durch radikalische Polymerisation von ternären Gemischen aus Styrol/PFO/wässrige SDS-Lösung bei 80 ° c hergestellt. Die Morphologien der Polystyrol werden durch Rasterelektronenmikroskopie und scanning Transmission Electron Microscopy Beobachtungen bestätigt. Diese Beobachtungen zeigen die Vorbereitung der hohlen Polystyrol Partikel mit einem einzigen Loch an der Oberfläche. Nach unserem Kenntnisstand ist diese Methode eine neuartige Strategie mit der Mischbarkeit von Kohlenwasserstoff und Fluorcarbon Ölen. Die hohle Partikel können auch zur Vorbereitung der Mikrokapseln angewendet werden.

Licht und Scannen konfokale Fluoreszenz-Mikroskopie Beobachtungen wurden durchgeführt, um festzustellen, die Morphologie und die Zusammensetzung der Tröpfchen in die Emulsionen aus Styrol, PFO und 5 mM SDS Wasserlösung (Abbildung 1). Rasterelektronenmikroskopie (SEM) und scanning Transmission Electron Microscopy (STEM) Beobachtungen zeigten die Bildung der hohlen Teilchen und Mikrokapseln (Abbildung 2).
Die DIC und konfokalen Mikroskopie Fluoreszenzbilder von Emulsionen bestehend aus ternären Gemischen von Styrol/PFO/wässrige SDS-Lösung zeigen, dass die kontinuierliche Phase wässrige SDS-Lösung, weil grün fluoreszieren, Calcein entspricht in beobachtet wurde die kontinuierliche Phase, und daher Typ Öl-in-Wasser-Emulsionen gebildet werden (Abbildung 1a und 1 b). Diese Bilder zeigen auch, dass die Öltröpfchen bestehen aus Styrol und PFO, die sich gegenseitig nicht mischbar sind. Die DIC und konfokalen Mikroskopie Fluoreszenzbilder von Emulsionen mit Cumarin 102 zeigen, dass ein PFO Tröpfchen an der Schnittstelle zwischen Wasser und einem Styrol-Tröpfchen befindet. Die ternären Mischungen von Styrol, PFO und wässrige SDS-Lösung bei 5 mM Form Emulsionen mit Janus Öl Tröpfchen, bestehend aus Styrol und PFO.
Die SEM und Stiel Bilder der Polymerpartikel hergestellt durch radikalische Polymerisation von Styrol/PFO/5 mM wässrige SDS-Lösung-Emulsionen zeigen die Vorbereitung der hohl-sphärische Polystyrol Partikel mit einem Loch an der Oberfläche (Abb. 2a und 2 b). Die Bildungsrate, Durchmesser und Lochgröße der hohlen Polystyrol Partikel werden durch die Beobachtung 200 Partikel durch SEM und Stiel ausgewertet. Der durchschnittliche Durchmesser geschätzt von SEM Beobachtungen ist 1,3 µm. Die Größe entspricht der Durchmesser der Polymerpartikel aus dynamische Lichtstreuung Messungen geschätzt. Die Bildungsrate beträgt ca. 100 %. Die gemittelten Lochgröße und das Volumen des Lochs in der hohle Partikel sind 0,8 ± 0,4 µm und 0,9 ± 0,4 µm3, beziehungsweise. Daher wurden die hohlen Polystyrol Partikel, die eine 0,8 µm Loch durch radikalische Polymerisation von Janus Tröpfchen mit Styrol in Emulsionen hergestellt.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56922/56922fig1.jpg"> Abbildung 1: Morphologien der Tröpfchen in Emulsionen bestehend aus Styrol, PFO und 5 mM SDS Wasserlösung. (a) Differential Interferenz-Kontrast (DIC) und (b) konfokalen Mikroskopie Fluoreszenzbilder der Emulsionen mit wässrigen fluoreszierende Calcein. (c) DIC und (d) konfokalen Mikroskopie Fluoreszenzbilder der Emulsionen enthalten öllösliche fluoreszierenden Cumarin 102. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56922/56922fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56922/56922fig2.jpg"> Abbildung 2: Morphologien der hohlen Polystyrol Partikel und Mikrokapseln hergestellt mit Emulsionen bestehend aus Styrol, PFO und 5 mM wässrige SDS-Lösung. (a) SEM und (b) Stamm Bilder der hohlen Polystyrol Partikel. (c) SEM und (d) Stamm Bilder der Mikrokapseln. <a href="//cloudflare-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56922/56922fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

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Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils

Vorbereitung der hohlen Polystyrol Partikel und Mikrokapseln durch radikalische Polymerisation von Janus Tröpfchen bestehend aus Kohlenwasserstoff und Fluorcarbon-Öle

Ein Protokoll für die Herstellung von hohlen Polymerpartikel und Mikrokapseln durch radikalische Polymerisation mit Emulsionen bestehend aus Styrol, Perfluoro -n-Oktan und wässrige SDS (Natrium Dodecylsulfate) Lösung präsentiert.

In this article, we have demonstrated a method for producing hollow particles and microcapsules using oil droplets consisting of hydrocarbon oil (styrene) ...

preparation-hollow-polystyrene-particles-microcapsules-radical

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

9.9K Aufrufe.  Tokyo University of Science. Ein Protokoll für die Herstellung von hohlen Polymerpartikel und Mikrokapseln durch radikalische Polymerisation mit Emulsionen bestehend aus Styrol, Perfluoro -n-Oktan und wässrige SDS (Natrium Dodecylsulfate) Lösung präsentiert.

Serie: Preparation of Hollow Polystyrene Particles and Microcapsules by Radical Polymerization of Janus Droplets Consisting of Hydrocarbon and Fluorocarbon Oils

Origami Inspired Self-assembly of Patterned and Reconfigurable Particles

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two dimensional (2D) structures. These technologies are mature, offer high precision and many of them can be implemented in a high-throughput manner. We leverage the advantages of planar lithography and combine them with self-folding methods1-20 wherein physical forces derived from surface tension or residual stress, are used to curve or fold planar structures into three dimensional (3D) structures. In doing so, we make it possible to mass produce precisely patterned static and reconfigurable particles that are challenging to synthesize.
In this paper, we detail visualized experimental protocols to create patterned particles, notably, (a) permanently bonded, hollow, polyhedra that self-assemble and self-seal due to the minimization of surface energy of liquefied hinges21-23 and (b) grippers that self-fold due to residual stress powered hinges24,25. The specific protocol described can be used to create particles with overall sizes ranging from the micrometer to the centimeter length scales. Further, arbitrary patterns can be defined on the surfaces of the particles of importance in colloidal science, electronics, optics and medicine. More generally, the concept of self-assembling mechanically rigid particles with self-sealing hinges is applicable, with some process modifications, to the creation of particles at even smaller, 100 nm length scales22, 26 and with a range of materials including metals21, semiconductors9 and polymers27. With respect to residual stress powered actuation of reconfigurable grasping devices, our specific protocol utilizes chromium hinges of relevance to devices with sizes ranging from 100 &mu;m to 2.5 mm. However, more generally, the concept of such tether-free residual stress powered actuation can be used with alternate high-stress materials such as heteroepitaxially deposited semiconductor films5,7 to possibly create even smaller nanoscale grasping devices.

We describe experimental details of the synthesis of patterned and reconfigurable particles from two dimensional (2D) precursors. This methodology can be used to create particles in a variety of shapes including polyhedra and grasping devices at length scales ranging from the micro to centimeter scale.

Origami Inspired Selbstorganisation von Patterned und Reconfigurable Particles

There are numerous techniques such as photolithography, electron-beam lithography and soft-lithography that can be used to precisely pattern two ...

Forschung

Chemie

Exploring the Radical Nature of a Carbon Surface by Electron Paramagnetic Resonance and a Calibrated Gas Flow

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date back to the early 1980s the focus of these early papers primarily characterized the changes to the structures under extremely harsh conditions (pH or temperature)1-3. It is also known that paramagnetic molecular oxygen undergoes a Heisenberg spin exchange interaction with stable radicals that extremely broadens the EPR signal4-6. Recently, we reported interesting results where this interaction of molecular oxygen with a certain part of the existing stable radical structure can be reversibly affected simply by flowing a diamagnetic gas through the carbon samples at STP7. As flows of He, CO2, and N2 had a similar effect these interactions occur at the surface area of the macropore system.
This manuscript highlights the experimental techniques, work-up, and analysis towards affecting the existing stable radical nature in the carbon structures. It is hoped that it will help towards further development and understanding of these interactions in the community at large.

Stable radicals that are present in carbon substrates interact with paramagnetic oxygen through a Heisenberg spin exchange. This interaction can be significantly reduced under STP conditions by flowing a diamagnetic gas over the carbon system. This manuscript describes a simple method to characterize the nature of those radicals.

Exploring the Radical Nature einer Kohlenstoffoberfläche durch Elektronenspinresonanz und einem kalibrierten Gasdurchfluss

While the first Electron Paramagnetic Resonance (EPR) studies regarding the effects of oxidation on the structure and stability of carbon radicals date ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and efficient synthesis of well-controlled fluorescent statistical glycopolymers using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT)-based polymerization is demonstrated. The synthesis starts with the preparation of &#946;-galactose-containing glycomonomer 2-lactobionamidoethyl methacrylamide obtained by reaction of lactobionolactone and N-(2-aminoethyl) methacrylamide (AEMA). 2-Gluconamidoethyl methacrylamide (GAEMA) is used as a structural analog lacking a terminal &#946;-galactoside. The following RAFT-mediated copolymerization reaction involves three different monomers: N-(2-hydroxyethyl) acrylamide as spacer, AEMA as target for further fluorescence labeling, and the glycomonomers. Tolerant of aqueous systems, the RAFT agent used in the reaction is (4-cyanopentanoic acid)-4-dithiobenzoate. Low dispersities (&#8804;1.32), predictable copolymer compositions, and high reproducibility of the polymerizations were observed among the products. Fluorescent polymers are obtained by modifying the glycopolymers with carboxyfluorescein succinimidyl ester targeting the primary amine functional groups on AEMA. Lectin-binding specificities of the resulting glycopolymers are verified by testing with corresponding agarose beads coated with specific glycoepitope recognizing lectins. Because of the ease of the synthesis, the tight control of the product compositions and the good reproducibility of the reaction, this protocol can be translated towards preparation of other RAFT-based glycopolymers with specific structures and compositions, as desired.

An efficient, three-step synthesis of RAFT-based fluorescent glycopolymers, consisting of glycomonomer preparation, copolymerization, and post-modification, is demonstrated. This protocol can be used to prepare RAFT-based statistical glycopolymers with desired structures.

Leichte und effiziente Herstellung von Tri-Komponente Fluorescent Glycopolymere über RAFT-kontrollierte Polymerisation

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Using Polystyrene-block-poly(acrylic acid)-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are encapsulated in polystyrene-block-poly(acrylic acid) (PSPAA) shells and then used as monomers for their self-assembly. Spherical PSPAA micelles upon acid treatment are known to assemble into cylindrical micelles. Exploiting this tendency, the core-shell nanoparticles are induced to aggregate, coalesce, and then transform into long chains. When more than one type of nanoparticles are used, random and block &#8220;copolymers&#8221; of nanoparticles can be obtained. Detailed procedures are reported for the PSPAA encapsulation of nanoparticles, homo- and co-polymerization of the core-shell nanoparticles, separation and purification of the resulting nanoparticle chains. Transformations of single-line chains into double- and triple-line chains are also presented. The synergy between the polymer shell and the embedded nanoparticles leads to an unusual chain-growth polymerization mode, giving long nanoparticle chains that are distinct from the products of the traditional step-growth aggregation process.

Using Polystyrene-block-polyacrylic acid-coated Metal Nanoparticles as Monomers for Their Homo- and Co-polymerization

We report protocols for &#8220;polymerizing&#8221; various types of polymer-encapsulated metal nanoparticles into long chains of &#8220;homo-&#8220; and &#8220;co-polymers&#8221;.

Verwendung Polystyrol-<em&gt; Block</em&gt; -Poly (Acrylsäure) beschichteten Metallnanopartikel als Monomere für ihre Homo- und Polymerisation

We present a template-free method for &#8220;polymerizing&#8221; nanoparticles into long chains without side branches. A variety of nanoparticles are ...

Facile Preparation of Internally Self-assembled Lipid Particles Stabilized by Carbon Nanotubes

We present a facile method to prepare nanostructured lipid particles stabilized by carbon nanotubes (CNTs). Single-walled (pristine) and multi-walled (functionalized) CNTs are used as stabilizers to produce Pickering type oil-in-water (O/W) emulsions. Lipids namely, Dimodan U and Phytantriol are used as emulsifiers, which in excess water self-assemble into the bicontinuous cubic Pn3m phase. This highly viscous phase is fragmented into smaller particles using a probe ultrasonicator in presence of conventional surfactant stabilizers or CNTs as done here. Initially, the CNTs (powder form) are dispersed in water followed by further ultrasonication with the molten lipid to form the final emulsion. During this process the CNTs get coated with lipid molecules, which in turn are presumed to surround the lipid droplets to form a particulate emulsion that is stable for months. The average size of CNT-stabilized nanostructured lipid particles is in the submicron range, which compares well with the particles stabilized using conventional surfactants. Small angle X-ray scattering data confirms the retention of the original Pn3m cubic phase in the CNT-stabilized lipid dispersions as compared to the pure lipid phase (bulk state). Blue shift and lowering of the intensities in characteristic G and G&#39; bands of CNTs observed in Raman spectroscopy characterize the interaction between CNT surface and lipid molecules. These results suggest that the interactions between the CNTs and lipids are responsible for their mutual stabilization in aqueous solutions. As the concentrations of CNTs employed for stabilization are very low and lipid molecules are able to functionalize the CNTs, the toxicity of CNTs is expected to be insignificant while their biocompatibility is greatly enhanced. Hence the present approach finds a great potential in various biomedical applications, for instance, for developing hybrid nanocarrier systems for the delivery of multiple functional molecules as in combination therapy or polytherapy.

We report on a smart application of carbon nanotubes for kinetic stabilization of lipid particles that contain self-assembled nanostructures in their cores. The preparation of lipid particles requires rather low concentrations of carbon nanotubes permitting their use in biomedical applications such as drug delivery.

Facile Herstellung von Intern Selbstorganisierte Lipidpartikel stabilisiert durch Kohlenstoff-Nanoröhren

We present a facile method to prepare nanostructured lipid particles stabilized by carbon nanotubes (CNTs). Single-walled (pristine) and multi-walled ...

Atom Transfer Radical Polymerization of Functionalized Vinyl Monomers Using Perylene as a Visible Light Photocatalyst

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The procedure is performed under an inert atmosphere using air- and water-exclusion techniques. The outcome of the polymerization is affected by the ratios of monomer, initiator, and catalyst used as well as the reaction concentration, solvent, and nature of the light source. Temporal control over the polymerization can be exercised by turning the visible light source off and on. Low dispersities of the resultant polymers as well as the ability to chain-extend to form block copolymers suggest control over the polymerization, while chain end-group analysis provides evidence supporting an atom-transfer radical polymerization mechanism.

A method for the atom transfer radical polymerization of functionalized vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is described.

Atomübertragungsradikalpolymerisation funktionalisierter Vinylmonomeren Mit Perylen als sichtbares Licht Photokatalysator

A standardized technique for atom transfer radical polymerization of vinyl monomers using perylene as a visible-light photocatalyst is presented. The ...

On-line Analysis of Nitrogen Containing Compounds in Complex Hydrocarbon Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The composition of heavy crude oils and shale oils varies substantially depending on the origin of the mixture. In particular they contain an increased amount of nitrogen containing compounds compared to the conventionally used sweet crude oils. As nitrogen compounds have an influence on the operation of thermal processes occurring in coker units and steam crackers, and as some species are considered as environmentally hazardous, a detailed analysis of the reactions involving nitrogen containing compounds under pyrolysis conditions provides valuable information. Therefore a novel method has been developed and validated with a feedstock containing a high nitrogen content, i.e., a shale oil. First, the feed was characterized offline by comprehensive two-dimensional gas chromatography (GC &#215; GC) coupled with a nitrogen chemiluminescence detector (NCD). In a second step the on-line analysis method was developed and tested on a steam cracking pilot plant by feeding pyridine dissolved in heptane. The former being a representative compound for one of the most abundant classes of compounds present in shale oil. The composition of the reactor effluent was determined via an in-house developed automated sampling system followed by immediate injection of the sample on a GC &#215; GC coupled with a time-of-flight mass spectrometer (TOF-MS), flame ionization detector (FID) and NCD. A novel method for quantitative analysis of nitrogen containing compounds using NCD and 2-chloropyridine as an internal standard has been developed and demonstrated.

A method combining comprehensive two-dimensional gas chromatography with nitrogen chemiluminescence detection has been developed and applied to on-line analysis of nitrogen containing compounds in a complex hydrocarbon matrix.

On-line-Analyse von stickstoffhaltige Verbindungen in komplexen Kohlenwasserstoff Matrixes

The shift to heavy crude oils and the use of alternative fossil resources such as shale oil are a challenge for the petrochemical industry. The ...

Anionic Polymerization of an Amphiphilic Copolymer for Preparation of Block Copolymer Micelles Stabilized by &#960;-&#960; Stacking Interactions

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE). Characterization of the copolymer revealed a narrow molecular distribution (PDI &#60; 1.03) and confirmed the degree of polymerization of mPEG122-b-(PheGE)15. The critical micelle concentration of the copolymer was evaluated using an established fluorescence method with the aggregation behavior evaluated by dynamic light scattering and transmission electronic microscopy. The potential of the copolymer for use in drug delivery applications was evaluated in a preliminary manner including in vitro biocompatibility, loading and release of the hydrophobic anti-cancer drug doxorubicin (DOX). A stable micelle formulation of DOX was prepared with drug loading levels up to 14% (wt%), drug loading efficiencies &#62; 60% (w/w) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions (acidic and neutral pH, presence of albumin). The high drug loading level and sustained release is attributed to stabilizing &#960;-&#960; interactions between DOX and the core-forming block of the micelles.

The key steps of living anionic polymerization of phenyl glycidyl ether (PheGE) on methoxy-polyethylene glycol (mPEG-b-PPheGE) are described. The resulting block copolymer micelles (BCMs) were loaded with doxorubicin 14% (wt%) and sustained release of drug over 4 days under physiologically relevant conditions was obtained.

Die anionische Polymerisation eines amphiphilen Copolymer zur Herstellung von Blockcopolymermicellen Stabilisiert durch π-π-Stapelwechselwirkungen

In this study, an amphiphilic copolymer that includes a core-forming block with phenyl groups was synthesized by living anionic polymerization of phenyl ...

A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic nature of the monomer is conserved. The resulting polymer, polynorbornene, has a very high glass transition temperature, Tg, and interesting optical and electrical properties. However, the polymerization of functional norbornenes by this mechanism is complicated by the fact that the endo substituted norbornene monomer has, in general, a very low reactivity. Furthermore, the separation of the endo substituted monomer from the exo monomer is a tedious task. Here, we present a simple protocol for the polymerization of substituted norbornenes (endo:exo ca. 80:20) bearing either a carboxylic acid or a pendant double bond. The process does not require that both isomers be separated, and proceeds with low catalyst loadings (0.01 to 0.02 mol%). The polymer bearing pendant double bonds can be further transformed in high yield, to afford a polymer bearing pendant epoxy groups. These simple procedures can be applied to prepare polynorbornenes with a variety of functional groups, such as esters, alcohols, imides, double bonds, carboxylic acids, bromo-alkyls, aldehydes and anhydrides.

We describe the catalytic insertion polymerization of 5-norbornene-2-carboxylic acid and 5-vinyl-2-norbornene to form functional polymers with a very high glass transition temperature.

Ein einfaches und effizientes Protokoll für die katalytische Insertion Polymerisation von Functional Norbornene

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic ...

Determination of Carbonyl Functional Groups in Bio-oils by Potentiometric Titration: The Faix Method

Carbonyl compounds present in bio-oils are known to be responsible for bio-oil property changes upon storage and during upgrading. Specifically, carbonyls cause an increase in viscosity (often referred to as &#39;aging&#39;) during storage of bio-oils. As such, carbonyl content has previously been used as a method of tracking bio-oil aging and condensation reactions with less variability than viscosity measurements. Additionally, carbonyls are also responsible for coke formation in bio-oil upgrading processes. Given the importance of carbonyls in bio-oils, accurate analytical methods for their quantification are very important for the bio-oil community. Potentiometric titration methods based on carbonyl oximation have long been used for the determination of carbonyl content in pyrolysis bio-oils. Here, we present a modification of the traditional carbonyl oximation procedures that results in less reaction time, smaller sample size, higher precision, and more accurate carbonyl determinations. While traditional carbonyl oximation methods occur at room temperature, the Faix method presented here occurs at an elevated temperature of 80 &#176;C.

Here we present a potentiometric titration technique for accurately quantifying carbonyl compounds in pyrolysis bio-oils.

Bestimmung der Carbonylfunktionen in Bio-Öle durch potentiometrische Titration: Die Faix Methode

Carbonyl compounds present in bio-oils are known to be responsible for bio-oil property changes upon storage and during upgrading. Specifically, carbonyls ...