Die Autoren sind verpflichtet, Barry G. Dorman, Robert A. Icenogle, Juan Rodriguez, Morris G. Welch und Marlin Siegford für technische Unterstützung bei der experimentellen Messungen, und Jim Clark und Dexter LaGrand für Unterstützung mit Hilfe von Computersimulationen. Wir danken dafür, dass die Verwendung ihrer Elektronik und Detektoren in diesem Projekt XIA LLC. Diese Arbeit wurde unterstützt von NIFA ALA Forschung Vertrag Nr. ALA061-4-15014 "Präzision Geospatial Kartierung der Erde Kohlenstoffgehalt für landwirtschaftliche Produktivität und Lifecycle-Management".

1. Aufbau des Systems INS <ol><li>verwenden Sie die allgemeine INS Systemgeometrie in Abbildung 1 dargestellte.</li></ol>
 <img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig1.jpg" /> Abbildung 1. INS System Geometrie. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig1large.jpg" target="_blank"> Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<ol start="2"> <li>verwenden, die INS System-Design in Abbildung 2 dargestellt. 10</li></ol> <img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig2.jpg" /> Abbildung 2. Überblick über das System INS. 
A) erste Block enthält Neutronen-Generator, Neutronendetektor und Power-System; B) zweiter Block enthält drei Detektoren NaI (Tl); C) dritten Block enthält Geräte für den Betrieb; D) Gesamtansicht des ersten Blocks, einzelne Komponenten; und E) Nahaufnahme Blick auf die Gamma-Detektoren. 10 <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig2large.jpg" target="_blank"> Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.</a>
<ol start="3"> <li>drei Blöcke im INS System verwenden (siehe Anhang).
	<ol><li>Für den ersten Block (A), verwenden Sie eine Neutronen-Generator (NG) und Power-System ( Abbildung 2A und 2D). Gepulste Neutron Ausgabe dieses Generators werden 10 7 - 10 8 n/s mit Neutronen Energie von 14 MeV. Das Antriebssystem besteht aus vier Batterien 12 V, 105 Ah, ein DC-AC Wechselrichter und Ladegerät. Dieser Block enthält auch Eisen (10 x 20 cm x 30 cm) und Borsäure (5 x 20 cm x 30 cm) Abschirmung um den Gamma-Detektor von Neutronen-Strahlung zu schützen. 
		Hinweis: Ein Neutronendetektor gehört auch in diesem Block für die Überprüfung, die das NG funktionsbereit ist.</li>
		<li>Für den zweiten Block (B), Gamma-Ray Messgeräte ( Abb. 2 b und 2E) verwenden. Dieser Block enthält drei 12,7 x 12,7 cm x 15,2 cm funkeln NaI(Tl) Detektoren mit entsprechender Elektronik. Die äußere Größe der Detektoren mit Elektronik misst 15,2 x 15,2 cm x 46 cm.</li>
		<li>Für den dritten Block (C) verwenden Sie einen Laptop-Computer, die steuert, die Neutronen-Generator (mit DNC-Software), Detektoren und Datenerfassungssystem ( Abbildung 2).</li>
	</ol></li></ol> 2. Vorsicht und persönlichen Anforderungen <ol><li>Jeder Benutzer der INS System Pass radiologische Ausbildung haben.</li>
	<li>Stellen Sie sicher, dass jede Person, die das NG eine Strahlung Überwachung Abzeichen trägt. Während der Messung die eingeschränkte Flächenbegrenzung (&#62; 20 µSv/h) um die NG haben die Strahlung-Symbol mit den Worten &#34; Vorsicht, Strahlung Bereich. &#34; alle Kanten des eingeschränkten Bereichs werden nicht weniger als 4 m aus der NG.</li>
	<li>Im Notfall, drücken Sie sofort die &#34; Notfall unterbrechen &#34; Taste auf das NG und entfernen Sie den Schlüssel aus der NG NG von der Stromquelle trennen.</li>
</ol> 3. Vorbereitung des INS-Systems zur Messung <ol><li>Check das Stromsystem. Die Power-Level-Anzeige am Ladegerät wird grün sein, oder mehr als 3 rote Lampen beleuchten müssen. Wenn nicht, schließen Sie das Ladegerät an eine Steckdose, und warten Sie, bis die Akkus vollständig geladen werden (grüne Lampe leuchtet) oder bis eine akzeptable Leistungsstufe erreicht ist (&#8805; 3 rote Lampen leuchtet).</li>
	<li>Schalten Sie den Wechselrichter (grüne Lampe leuchtet) und Laptop.</li>
	<li>Führen die Daten-Übernahme-Programm auf dem Laptop zu bedienen die Gamma-Detektoren und überprüfen die erforderlichen Parameter für jeden Melder. Die Werte dieser Parameter werden definiert und zuvor aufgezeichnete INS System getestet.
	<ol><li>Legen Sie eine Cs-137 Steuerelementinhalt (jeder Art) innerhalb von 5-15 cm von den Detektoren.</li>
		<li>Starten Spektren Erwerb für 1-3 min.; Überprüfen der Zentroide die 662 keV Cs-137 Höhepunkt für alle Melder. Sie müssen auf dem gleichen Kanal sein. Wenn nicht, verwenden die Energie Koeffizient Skala von Daten Akquisition Programm durch Ändern des Werts 662 keV Spitze Zentroide anpassen.</li>
	</ol></li> <li>Schalten die NG mit dem Spezialschlüssel. Die Kontrollleuchte auf der NG leuchtet grün und gelb.</li>
</ol> 4. Kalibrierung des Systems INS <ol><li>bereiten 4 Gruben Größe 1,5 x 1,5 m x 0,6 m mit homogenen Mischungen in Sand-Kohlenstoff ( Abbildung 3). Kohlenstoffgehalte ist 0, 2,5, 5 und 10 w %. 
	Hinweis: Ein Betonmischer wird verwendet, um synthetische Boden besteht aus Sand und Kokospalmen Rohbau machen (100 % Kohlenstoffgehalt, durchschnittliche granulare Durchmesser &#60; 0,5 mm). Homogenität dieser Mischungen wird visuell ermittelt.</li>
</ol> <img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig3.jpg" /> Abbildung 3. Ansicht der Grube mit Sand und Pit mit 10 Cw % Sand-Carbon-Mischung. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig3large.jpg" target="_blank"> Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<ol start="2"> <li>nehmen Sie Messungen über die Box, die anhand der folgenden Schritte.
	<ol><li>INS System über die Grube zu positionieren, manuell oder mit einem geeigneten Fahrzeug abschleppen. INS System so positionieren, dass die Projektion der Neutronenquelle auf der Grube zentriert ist.</li>
		<li>Führen die DNC-Software auf dem Laptop, das NG-Generator arbeitet. In der Spalte auf der rechten Seite des Bildschirms DNC-Programm Fehler leuchten alle Lampen grün; ist dies nicht der Fall, klicken Sie auf "löschen". Fügen Sie die folgenden Parameter: für Pulsparameter - Frequenz 5 kHz, Duty Cycle 25 % Verzögerung 0 µs, Verlängerung 2 µs; für Strahl - Hochspannung 50 kV, Strahl aktuelle 50 µA (beachten Sie, dass diese Parameter je nach bestimmten INS System-Setup und Aufgabe unterschiedlich sein können).
		<ol><li>Aktivieren Sie den Schalter auf das DNC-Programm-Bildschirm und warten auf die NG arbeiten Regime eingeben wird die Hochspannung Strahlstrom kommen und um stabile Werte entsprechend den eingegebenen Werten; Aktuelle Reservoir kommen auch auf einen stabilen Wert.</li>
		</ol></li> <li>Führen die Datenerfassungs-Software auf dem Laptop die Gamma-Detektoren zu betreiben. Starten Sie Spektren Übernahme durch Ausführen des Daten-Übernahme-Programms für 1 h. Die beiden Spektren Akquisitionsprozesse (INS &#38; TNC und TNC) erscheint auf dem Bildschirm.</li>
		<li>Nach 1 h, stoppen die Spektren-Akquisition und Spektren auf die Festplatte speichern (Datei | MCA-Daten speichern | Wählen Sie den Ordner, und geben Sie den Namen der Datei. 
		Hinweis: Es werden zwei gespeicherte Spektren (TNC und INS) mit Dateinamen-Erweiterungen .mca und _gated.mca, beziehungsweise).</li>
		<li>Zweiten Detektor (Klicken Sie auf den Pfeil in der oberen linken Ecke) wählen und speichern die Spektren dieser Melder. Machen Sie dasselbe für Dritte Detektor.</li>
		<li>Klicken Sie auf Datei | Exit, um die Software zu beenden.</li>
		<li>Schalten Sie die DNC-Software durch Drehen Sie den Schalter auf dem DNC-Programm Bildschirm.</li>
		<li>Wiederholen Sie die Schritte 4.2.1 - 4.2.7 für die anderen Gruben.</li>
		<li>Schalten Sie die NG mit dem Spezialschlüssel. Die Kontrollleuchte auf der NG wird dim.</li>
	</ol></li> <li>INS System Hintergrund Spektren durch erhebt das ganze INS System zu einer Entfernung von mehr als 4 m über der Geländeoberfläche und Weg von großen Gegenständen zu bestimmen, und wiederholen Sie Daten Akquisition Schritte 4.2.2 - 4.2.9.</li>
	<li>Datenverarbeitung <ol><li>verwenden ein Tabellenkalkulations-Programm im Schritt 4.2.4 gespeicherten Datendateien öffnen. Finden Sie Werte für die Ausgabe und Eingabe bzw. Zählraten (OCR und ICR) und Real-Time (RT) in den Zeilen 28, 27 und 30,.</li>
		<li>Berechnung der Lebensdauer (LT) für INS &#38; TNC und TNC-Spektren für alle Messungen als LT ich = OCR ich / ICR ich ·RT ich (1), wo OCR ich und ICR ich die Ausgabe und Eingabe Zählraten für die i-te-Messung und RT ich ist real der i-te-Messung Zeit.</li>
		<li>Berechnen Sie die Gamma-Spektren in zählt pro Sekunde (cps) durch Division die Spektren (Zeilen 33-2080 in der Tabellenkalkulation) durch die entsprechenden LT.</li>
		<li>Berechnen die net INS Spektren aus den entsprechenden Messungen für jede Grube als 
		NET INS Spektrum = (INS &#38; TNC - TNC) Pit - (INS &#38; TNC - TNC) Bkg (2)</li> <li>Find die Gamma peaks 1,78 MeV (28 Si) und 4,44 MeV (12 C) im Net INS Spektrum für jede Grube und Berechnung der Peakflächen (4,44 MeV C Spitze Bereich, 1,78 MeV Si Peakfläche) mit IGOR Software.
		<ol><li>Open Software durch Doppelklick auf das Symbol. Erste Net INS Spektrum in der Tabelle einfügen.</li>
			<li>Klicken Sie auf Windows | Neuer Graph | Vom Ziel | &#34; Dateiname &#34; | Tu es. Das Spektrum wird im Diagramm angezeigt. Klicken Sie auf Diagramm | Info zu zeigen. Die Fenster mit A und B Marker erscheint unter dem Diagrammfenster.</li>
			<li>Ort-Mauszeiger auf Zeichen A, drücken Sie die linke Maustaste gedrückt und ziehen Sie den Cursor auf das Spektrum auf linken Seite des Berges 1,78 MeV. Legen Sie mit dem Mauszeiger auf das Zeichen B, drücken Sie die linke Maustaste gedrückt und ziehen Sie den Cursor auf das Spektrum rechts der Spitze 1,78 MeV.</li>
			<li>Klicken Sie auf Analyse | Multi-Spitze Fit | Starten neuen Multi-Spitze Fit | Vom Ziel | Fahren Sie fort. Im Pop-up-Fenster markiert Verwendung Graph Cursor | Grundlinie Linear | -Suchen Sie Auto Gipfel jetzt | Tun Sie es | Spitze Ergebnisse. Der Bereich des Berges erscheint im Popup-Fenster.</li>
			<li>Wiederholen Sie dieselben Operationen für 4,44 MeV Peak.</li>
			<li>Wiederholen Sie alle vorhergehenden Vorgänge mit den restlichen Net INS Spektren.</li>
		</ol></li> <li>Finden Sie die Net Carbon Peakflächen für jede Grube durch die Gleichung Net C Peak Bereich ich = 4,44 MeV C Peak Bereich ich - 0.058 · 1,78 MeV Si Peak Bereich ich (3)</li> <li>Kalibrierungslinie für das INS System als direkte Stütze zu bauen Ortional Abhängigkeit von Netto Kohlenstoff Peak vs. ausgedrückt in Gewichtsprozent Kohlenstoffgehalt.
		<ol><li>In IGOR Software neue Tabelle öffnen: Klicken Sie auf Fenster | Neue Tabelle. Grube CO2 Konzentrationswerte in der ersten Spalte und die entsprechenden Netto C Peakfläche in der zweiten Spalte eingeben.</li>
			<li>Grundstück Netto C Peak Bereich Vs Grube Kohlenstoffgehalt: Klicken Sie auf Windows | Neuer Graph. Wählen Sie Net C Peakfläche als YWave und CO2-Konzentrationen als XWave. Klicken Sie auf, es zu tun. Die Punkte im Diagramm angezeigt werden.</li>
			<li>Bauen die Kalibrierungslinie: Klicken Sie auf Analyse | Curve Fitting | Funktion - Linie | Vom Ziel | Tu es. Die Kalibrierung und die Kalibrierung Koeffizienten (k) erscheint im Fenster "".</li>
		</ol></li></ol></li></ol> 5. Durchführung von Feldmessungen Boden im statischen Modus <ol><li>Vorbereiten des INS-Systems für die Messung nach Schritt 3.</li>
	<li>Stellen Sie das System über die Website erfordern Boden Kohlenstoff Inhaltsanalyse, manuell oder durch geeignete Fahrzeug abschleppen. INS System so positionieren, dass die Projektion der Neutronenquelle über dem Aufstellungsort zu messenden zentriert ist.</li>
	<li>Umsetzung von Maßnahmen, die folgenden Schritte 4.2.2 - 4.2.9 und 4.4.1 - 4.4.6 zur Ermittlung Netto C Peakflächen für die Studienzentren.</li>
	<li>Berechnung der Kohlenstoffgehalt in Gewicht % mit der Kalibrierung-Koeffizient als 
	<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/56270/56270eq1.jpg" /></li></ol> 6. Durchführung von Boden Feldmessungen im Scan-Modus <ol><li>den Weg, der INS System wird über das Feld beim Reisen zu schätzen Bilanzierung von Fahrgeschwindigkeit (&#8804; 5 km/h), Feld Größe, INS System Footprint (~ 1 m Radius) und Messzeit (1 h), so dass die bewegliche Flugbahn schließlich deckt das ganze Gebiet. Der Einfachheit halber drehen statt Fahnen auf Punkte entlang des Umfangs Feld.</li>
	<li>Vorbereiten des INS-Systems für die Messung nach Schritt 3.</li>
	<li>Umsetzung von Maßnahmen, die folgenden Schritte 4.2.2 - 4.2.3.</li>
	<li>Folgen Sie dem vorgegebenen Verfahrweg für 1 h.</li>
	<li>Umsetzung von Maßnahmen, die folgenden Schritte 4.2.4 - 4.2.9 und 4.4.1 - 4.4.6 zur Ermittlung Netto C Peakflächen für den untersuchten Bereich.</li>
	<li>Berechnung der Kohlenstoffgehalt in Gewicht % mit der Kalibrierung-Koeffizient von Gleichung 4.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Potter, K. N., Daniel, J. A., Altom, W., Torbert, H. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stocking+rate+effect+on+soil+carbon+and+nitrogen+in+degraded+soils.">Stocking rate effect on soil carbon and nitrogen in degraded soils.</a> J. Soil Water Conserv. 56, 233-236 (2001).</li><li>Torbert, H. A., Prior, S. A., Runion, G. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impact+of+the+return+to+cultivation+on+carbon+(C)+sequestration.">Impact of the return to cultivation on carbon (C) sequestration.</a> J. Soil Water Conserv. 59 (1), 1-8 (2004).</li><li>Stolbovoy, V., Montanarella, L., Filippi, N., Jones, A., Gallego, J., Grassi, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Soil sampling protocol to certify the changes of organic carbon stock in mineral soil of the European Union. Version 2. , (2007).</li><li>Smith, K. E., Watts, D. B., Way, T. R., Torbert, H. A., Prior, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Impact+of+tillage+and+fertilizer+application+method+on+gas+emissions+(CO2,+CH4,+N2O)+in+a+corn+cropping+system.">Impact of tillage and fertilizer application method on gas emissions (CO2, CH4, N2O) in a corn cropping system.</a> Pedosphere. 22 (5), 604-615 (2012).</li><li>Seybold, C. A., Mausbach, M. J., Karlen, D. L., Rogers, H. H., Lal, R., Kimble, J., Stewart, B. 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F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Radiation Detection and Measurement. , (2000).</li><li>Mitra, S., Dioszegi, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Unexploded+Ordnance+identification+-+A+gamma-ray+spectral+analysis+method+for+Carbon,+Nitrogen+and+Oxygen+signals+following+tagged+neutron+interrogation.">Unexploded Ordnance identification - A gamma-ray spectral analysis method for Carbon, Nitrogen and Oxygen signals following tagged neutron interrogation.</a> Nucl. Instrum. Meth. A. 693, 16-22 (2012).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Auf der Grundlage von früheren Forschern gegründet NSDL Personal angesprochen Fragen entscheidend für die praktische und erfolgreiche Anwendung dieser Technologie in der realen Welt Feldeinstellungen. Zunächst zeigten NSDL Forscher die Notwendigkeit das Hintergrundsignal INS System berücksichtigt beim Netto Kohlenstoff Peakflächen bestimmen. 11 ein weiterer Versuch zeigte, dass die net Carbon Peakfläche der durchschnittliche CO2-Gewichtsprozent in der oberen 10 cm Bodenschicht (unabhängig von Kohlenstoff Tiefe Verteilung Form) charakterisiert durch direkte proportionale Abhängigkeit. Zusätzlich zur Kalibrierung des INS-Systems (d.h. 1,5 x 1,5 m x 0,6 m Gruben mit verschiedenen Sand-Kohlenstoff-Mischungen) erforderliche Ausrüstung wurde gebaut und Kalibrierverfahren für reale Anwendungen entwickelt und durchgeführt wurden. Die daraus resultierende Kalibrierungslinie macht es möglich festzustellen, Boden Kohlenstoffgehalt von gemessenen CO2 Peakfläche. Während NSDL Forscher viele INS System Design-Verbesserungen eingeflossen, ermöglicht die jüngste Ergänzung der Magnetfeld Abschirmung von Gamma-Detektoren für den praktischen Einsatz der INS System-Scan-Modus für groß angelegte Untersuchungen der Kohlenstoff im Boden.
Erfahrung in der Anwendung der INS-Methode für Kohlenstoff Bodenanalyse mehrere kritische Protokoll Schritte offenbart. Um korrekte Messergebnisse zu erhalten, ist es wichtig, sorgfältig prüfen und Einstellen der Detektor Parameter mit Referenz-Quellen; Dies ist sehr wichtig für die Stabilität des Systems und Messergebnisse zu reproduzieren. Die System-Hintergrund und Kalibrierung-Messungen sind auch wichtige Schritte für genaue Ermittlung des Bodens Kohlenstoffgehalt. Beachten Sie, dass die Detektor-Parameter für beide System Hintergrund und Kalibrierung Messungen identisch sein sollten. Es ist zweckmässig, Kalibrierung Messungen (Gruben und Systemhintergrund) für einige Stunden zur Erhöhung der Genauigkeit der Kalibrierung Koeffizienten durchführen. Installation von magnetischen Bildschirme auf die Detektoren ist entscheidend für eine genaue Messung in den Scan-Modus, da nicht durchsuchtem Detektoren sehr große Fehler durch den Einfluss des Magnetfeldes der Erde produzieren. Darüber hinaus verbessert die magnetische Abschirmung Ergebnisse im statischen Modus.
Die Bedeutung der mit der INS-Methode im Vergleich zu den "Gold Standard" DC-Methode zeigte sich während der Feldzuordnung. Die Geschwindigkeit der CO2-Gehalt durch die INS-Methode zu definieren war ~ 30 Mal größer als die DC-Methode. Weitere Vorteile der INS-Methode wurden im Abschnitt Einführung diskutiert.
Trotz der aufgezeigten Vereinbarung zwischen den INS und DC ("gold Standard") Methoden hat die aktuelle Änderung der INS Technik eine wesentliche Einschränkung die feststellbaren Mindestmaß (1,5 w %) ist. Da Boden Kohlenstoffgehalt kleiner sein kann, werden zukünftige konzentriert sich auf die Empfindlichkeit des INS-Systems zu verbessern, durch Erhöhung der Anzahl der Gamma-Detektoren und das gesamte Systemdesign Optimierung oder durch die Anwendung Ziel Neutron Methoden. 13
Trotz dieser Einschränkung kann die aktuelle Änderung des INS-Systems für Boden Kohlenstoff Bestimmung einzelner Standorte und Kohlenstoff Verteilung Zuordnung Bereich Terrains empfohlen werden. Mögliche künftige Arbeit mit der INS-Methode kann erkunden andere Boden-Elemente wie Stickstoff, Eisen und Wasserstoff zu messen.

Kohlenstoffgehalt des Bodens sind Voraussetzung für die Optimierung der Bodenproduktivität und Rentabilität, Verständnis der Auswirkungen der landwirtschaftlichen Landnutzung auf Bodenressourcen und Bewertung von Strategien zur CO2-Sequestrierung1, 2,3,4. Kohlenstoff im Boden ist ein universal Indikator des Bodens Qualität5. Verschiedene Methoden wurden für Boden Kohlenstoff Messungen entwickelt. Trockene Verbrennung (DC) ist die am weitesten verbreitete Methode für Jahre6gewesen; Diese Methode basiert auf Feld Musterkollektion und Labor-Verarbeitung und Messung, die zerstörerisch, ist arbeitsintensiv und zeitaufwendig. Zwei neuere Methoden sind Laser-induced Breakdown Spectroscopy, und in der Nähe von und mid-Infrarot-Spektroskopie7. Diese Methoden sind auch destruktiv und nur sehr oberflächennahen Bodenschicht (0,1 - 1 cm Bodentiefe) zu analysieren. Darüber hinaus liefern diese Methoden nur Punkt Messungen der Kohlenstoffgehalt für kleine Probenmengen (~ 60 cm3 für DC-Methode und 0,01-10 cm3 für Infrarot-Spektroskopie-Methoden). Diese Punktmessungen erschweren es, Ergebnisse zu Feld oder Landschaft Skalen zu extrapolieren. Da diese Methoden destruktiv sind, sind auch wiederkehrende Messungen unmöglich.
Forscher am Brookhaven National Laboratory vorgeschlagen Neutron-Technologie für Boden Kohlenstoff-Analyse (INS-Methode)7,8,9. Diese anfänglichen Bemühungen entwickelte die Theorie und Praxis der Verwendung von Neutron-Gamma-Analyse für Boden CO2-Messung. Ab 2013 wurde diese Bemühungen in USDA-ARS nationalen Boden Dynamics Laboratory (NSDL) fortgesetzt. Der Ausbau dieser technologische Anwendung in den letzten 10 Jahren ist durch zwei wesentliche Faktoren: die Verfügbarkeit von relativ preiswerte kommerzielle Neutron Generatoren, Gamma-Detektoren und entsprechende Elektronik mit Software; und State-Of-The-Art Neutron-Kerne Interaktion Referenzdatenbanken. Diese Methode hat mehrere Vorteile gegenüber anderen. Eine INS System, platziert auf einer Plattform kann über jede Art von Feld manövriert werden, die Messung erfordert. Diese zerstörungsfreien in-Situ -Methode kann große Böden (~ 300 kg) analysieren, die zu einem gesamten landwirtschaftlichen Feld mit wenigen Messungen interpoliert werden können. Dieses INS System ist auch geeignet für den Betrieb in einem Scan-Modus, der den durchschnittlichen Kohlenstoffgehalt eines Raums Abtastung über einen vorn Raster des Felds oder der Landschaft bestimmt.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="717">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:195px;">Neutron Generator</td>
			<td style="width:327px;">Thermo Fisher Scientific, Colorado Springs, CO 
			DNC software</td>
			<td style="width:125px;">MP320</td>
			<td style="width:72px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Gamma-detector:</td>
			<td></td>
			<td>na</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">- NaI(Tl) crystal</td>
			<td>Scionix USA, Orlando, FL</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">- Electronics</td>
			<td>XIA LLC, Hayward, CA</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">- Software</td>
			<td>ProSpect</td>
			<td></td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Battery</td>
			<td>Fullriver Battery USA, Camarillo, CA</td>
			<td>DC105-12</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Invertor</td>
			<td>Nova Electric, Bergenfield, NJ</td>
			<td>CGL 600W-series</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Charger</td>
			<td>PRO Charging Systems, LLC, LaVergne, TN</td>
			<td>PS4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Block of Iron</td>
			<td>Any</td>
			<td>na</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Boric Acid</td>
			<td>Any</td>
			<td>na</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Laptop</td>
			<td>Any</td>
			<td>na</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">mu-metal</td>
			<td>Magnetic Shield Corp., Bensenville, IL</td>
			<td>&#160;MU010-12</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Construction sand</td>
			<td>Any</td>
			<td>na</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Coconut shell</td>
			<td>General Carbon Corp., Patterson, NJ</td>
			<td>GC 8 X 30S</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;">Reference Cs-137 source</td>
			<td>Any</td>
			<td>na</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

measurements of soil carbon by neutron-gamma analysis in static and scanning modes

Die hierin beschriebene Anwendung des inelastische Streuung (INS) Methode zur Bodenanalyse Kohlenstoff Neutrons basiert auf der Registrierung und Analyse von Gammastrahlen beim Neutronen mit Boden-Elementen interagieren erstellt. Die Hauptteile des INS-Systems sind eine gepulste Neutronen-Generator, Gammakamera Gamma-Detektoren, split Elektronik, Gamma-Spektren durch INS und Thermo-Neutron Capture (TNC) Prozesse und Software für Gamma-Spektren-Erfassung und Verarbeitung der Daten zu trennen. Diese Methode hat mehrere Vorteile gegenüber anderen Methoden, es ist eine zerstörungsfreie in Situ -Methode, die den durchschnittliche Kohlenstoff misst Inhalte in großen Boden Volumen, wird geringfügig von lokalen starken Veränderungen in Kohlenstoff im Boden beeinflusst, und stationär einsetzbar oder Scan-Modi. Das Ergebnis der INS-Methode ist der Kohlenstoffgehalt von einer Website mit einer Grundfläche von ~2.5 - 3 m2 in der stationären Regime oder der durchschnittlichen Kohlenstoffgehalt des durchlaufenen Bereichs in der Scan-Regime. Der Messbereich des derzeitigen Systems INS ist &#62; 1,5 Gew.% Kohlenstoff (Standardabweichung ± 0,3 w %) in der oberen 10 cm Bodenschicht für 1 Hmeasurement.

Boden INS &#38; TNC und TNC Gamma-Spektren
Ein Überblick über die gemessenen Boden-Gamma-Spektren ist in Abbildung 4dargestellt. Die Spektren bestehen aus einer Reihe von Gipfeln auf einem kontinuierlichen Hintergrund. Der Hauptgipfel des Interesses haben Zentroide 4,44 MeV und 1,78 MeV in die INS &#38; TNC Spektren. Der zweite Gipfel kann Silizium-Kerne, die im Boden enthaltenen zugeschrieben werden, und der erste Gipfel ist eine überlappende Peak aus Kohlenstoff und Silizium Kernen. Das Verfahren für Netto Kohlenstoff Spitze Bereich Extraktion aus diesen Spektren ist oben beschrieben. Dieses Verfahren sollte in allen Fällen verwendet werden, für die Bestimmung der Netto Kohlenstoff Peakfläche ausschließlich auf Kohlenstoff-Kerne. 11
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig4.jpg">
Abbildung 4. Ein typisches Gamma-Spektren für Boden gemessen vom System INS. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
INS System Hintergrundmessungen
NET INS Spektren gemessen in verschiedenen System Höhe Höhen über der Geländeoberfläche sind in Abbildung 5dargestellt. 11 die Abhängigkeiten der Peakflächen mit Zentroide 1,78 MeV, 4,44 MeV und 6,13 MeV (Sauerstoff Spitze) mit Höhe sind in Abbildung 6dargestellt. Wie in dieser Abbildung dargestellt, ändern die Spektren nicht mehr in der Höhe größer als 4 m über der Geländeoberfläche. Dementsprechend können die Spektren in der Höhe größer als 4 m Gamma-Spektren zugeschrieben werden, die durch die Wechselwirkung von Neutronen mit System-Baustoffe angezeigt werden. Wir verwendeten einen diese Spektren (bei H = 6 m) als Hintergrund Systemspektrum in unserer Datenverarbeitung.
<img alt="Figure 5" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig5.jpg">
Abbildung 5. ein) Netz-INS Spektren in verschiedenen INS System Höhen über dem Boden; b) Fragment der Netz-INS Spektren rund 1,78 MeV; und c) Fragment der Netz-INS Spektren ca. 4,44 MeV. Pfeil kennzeichnet zunehmende Höhe. 11 <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig5large.jpg" target="_blank">Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 6" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig6.jpg">
Abbildung 6. Abhängigkeiten von Gipfeln Gebiete mit Zentroide 1,78, und 4,44 MeV in den Netz-INS-Spektren für INS System mit wechselnden Höhen oberhalb Ground. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig6large.jpg" target="_blank">Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.</a>
Kalibrierung
Die net INS Spektren erzeugt während der Kalibrierung des Systems INS entnehmen Sie bitte Abbildung 7a. 11 Fragmente der net INS Spektren in der Nähe von 1,78 MeV und 4,44 MeV Gipfeln in einem größeren Maßstab in Zahlen 7 b und 7 c, bzw. dargestellt. Wie man sehen kann, erhöht sich die Spitze mit einem Schwerpunkt von 4,44 MeV mit zunehmenden Kohlenstoffgehalt in der Grube. Zur gleichen Zeit nimmt die Spitze mit einem Schwerpunkt auf 1,78 MeV leicht als Kohlenstoff in der Grube erhöht. Die Abhängigkeit von Netto Kohlenstoff Peak (berechnet aus diesen Spektren) mit Kohlenstoffgehalt in Gruben (ausgedrückt in Gewicht %) wird in Abbildung 8dargestellt. 11 wie gesehen werden kann, kann dies durch eine direkte proportionale Abhängigkeit der Ursprung (0, 0-Punkt) auf der Durchreise in experimentellen Fehlergrenzen dargestellt werden. Diese Abhängigkeit wurde verwendet, um weitere Messungen zu kalibrieren.
<img alt="Figure 7" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig7.jpg">
Abbildung 7. ein) Net INS Spektren für Gruben mit Sand-Kohlenstoff-Mischungen bei 0, 2,5, 5 und 10 Carbon w % (gleichmäßige Mischung); b) Fragment der net INS Spektren rund 1,78 MeV; c) Fragment des net INS rund 4,44 MeV. 11 <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig7large.jpg" target="_blank">Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 8" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig8.jpg">
Abbildung 8. Abhängigkeit von Net Carbon Peak mit Kohlenstoffgehalt in Gruben (Punkte mit Fehlerbalken) und INS System Kalibrierungslinie (durchgezogene Linie). 11 <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig8large.jpg" target="_blank">Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.</a>
Feldmessungen der Kohlenstoffgehalt im statischen Modus
Carbon Content Messungen im statischen Modus wurden an mehreren Feldstandorten durchgeführt. Ergebnisse aus der Alabama Agricultural Experiment Station Piemont Research Unit, Camp Hill, AL (110 m x 30 m) sind in Tabelle 1dargestellt. Feldmessungen wurden an den Schnittpunkten der eine 3 x 5-Raster mit gleichmäßigen Abständen zwischen Rasterlinien (insgesamt 15 Standorten) durchgeführt. Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, variiert der Kohlenstoffgehalt für einzelne Schnittpunkte zwischen 1,4 bis 3,1 w % mit der Standardabweichung aller Messungen als ~0.3 w %. Zum Vergleich wurden destruktive Bodenproben auch an jedem Standort zur Bestimmung Boden Kohlenstoffgehalt unter Verwendung der standard DC-Methode. Diese Daten sind auch in Tabelle 1dargestellt. Vergleich von zwei Datensätzen zeigte gute Übereinstimmung zwischen beiden Methoden für jeden Standort und für den Mittelwert über das gesamte Feld.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="4">Lage</td>
			<td></td>
			<td colspan="3" rowspan="2">INS-Messungen</td>
			<td colspan="3" rowspan="2">Trockenmessungen Verbrennung</td>
		</tr>
		<tr>
			<td># Vor Ort</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td rowspan="2">C</td></tr></tbody></table>Arbon, w %
			<td>STD,</td>
			<td>Grundstück-Durchschnitt</td>
			<td rowspan="2">Kohlenstoff, w %</td>
			<td>STD,</td>
			<td>Grundstück-Durchschnitt</td>
		
		<tr>
			<td></td>
			<td>w %</td>
			<td>±Std, w %</td>
			<td>w %</td>
			<td>±Std, w %</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="15">Camp Hill</td>
			<td>VON1</td>
			<td>2.2</td>
			<td>0.29</td>
			<td rowspan="15">2.23±0.45</td>
			<td>2,85</td>
			<td>0,25</td>
			<td rowspan="15">2.25±0.51</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF2</td>
			<td>2.51</td>
			<td>0.29</td>
			<td>2,54</td>
			<td>0,31</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF3</td>
			<td>1,76</td>
			<td>0,22</td>
			<td>1.91</td>
			<td>0.13</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF4</td>
			<td>1.88</td>
			<td>0,23</td>
			<td>2.99</td>
			<td>0,94</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF5</td>
			<td>2.82</td>
			<td>0,25</td>
			<td>3.03</td>
			<td>0,37</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF6</td>
			<td>2.15</td>
			<td>0.21</td>
			<td>1.99</td>
			<td>0.26</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>7</td>
			<td>2,77</td>
			<td>0,32</td>
			<td>1.92</td>
			<td>0,41</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF8</td>
			<td>2.52</td>
			<td>0,25</td>
			<td>2.44</td>
			<td>0,15</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF9</td>
			<td>2.06</td>
			<td>0.26</td>
			<td>1.79</td>
			<td>0,27</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>VON10</td>
			<td>2.17</td>
			<td>0,27</td>
			<td>2.25</td>
			<td>0,45</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF11</td>
			<td>2.39</td>
			<td>0,22</td>
			<td>2.23</td>
			<td>0,3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>VOM12</td>
			<td>3.11</td>
			<td>0,31</td>
			<td>2.91</td>
			<td>0,47</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF13</td>
			<td>1,44</td>
			<td>0,25</td>
			<td>1.49</td>
			<td>0,42</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF14</td>
			<td>1.93</td>
			<td>0.29</td>
			<td>1.8</td>
			<td>0,19</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>OF15</td>
			<td>1.86</td>
			<td>0,27</td>
			<td>1.67</td>
			<td>0,25</td>
		</tr>
	

Tabelle 1. Durchschnittliche Gewichtsprozent in der oberen Bodenschicht durch trockene Verbrennung und INS Methoden.
Es ist interessant zu vergleichen, die Kohlenstoff-Verbreitungskarten des Felds basierend auf der INS und DC Methoden (Abb. 9 und 10). Beide Karten sehr ähnlich aussehen, aber es sei darauf hingewiesen, dass 2 Tage INS Mapping ausgegeben wurden, während ~ 2 Monate Prozessproben, die DC-Karte schaffen mussten.
<img alt="Figure 9" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig9.jpg">
Abbildung 9. Carbon Verbreitungskarte des Feldes Camp Hill basierend auf der Methode INS. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig9large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 10" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig10.jpg">
Abbildung 10. Carbon-Verbreitungskarte des Feldes Camp Hill basierend auf der DC-Methode. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig10large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Feldmessungen der Kohlenstoffgehalt im scanning-Modus
Bodenkundler sind oft interessiert bei der Bestimmung der Kohlenstoffgehalt für großflächige (z.B., 100 x 100 m). Anstelle von Kohlenstoff in Standorte 10 m auseinander (erfordern 1 h pro Messung mit INS) bestimmen, ist es möglich, den durchschnittlichen Kohlenstoffgehalt für ein 100 x 100 m-Feld mit den INS Scan-Modus bestimmen. Im scanning-Modus, ist es möglich, INS Maß zu nehmen, indem man über das gesamte Feld. In die gleiche Menge an Zeit benötigt, um einen einzigen Standort in statischen Modus (1 h) messen kann dieser Scan Messung durchgeführt werden. Die Nachweise und Prinzip des INS-Scan-Modus werden in diesem Artikel demonstriert.
Es sei darauf hingewiesen, dass der erste Versuch zur Messung der Kohlenstoff in den Scan-Modus weniger als zufriedenstellend war. Die erworbenen Scan Spektren unterschieden sich sichtbar von den INS &#38; TNC und TNC statischen Modus Spektren; die Gipfel von Interesse waren breiter und kürzer mit Peakflächen wird viel kleiner als im statischen Modus beobachtet. Untersuchungen festgestellt, dass diese Verzerrung durch den Einfluss des Magnetfeldes der Erde auf die Gamma-Detektor Photomultiplier12. Um dieses Problem zu beheben, wurde ein magnetische Bildschirm (Mu-Metall) verwendet, um die Gamma-Detektor zu schützen. Tests haben gezeigt, dass die Gamma-Spektren von einem Co-60 Steuerelementinhalt war nahezu identisch, unabhängig von der Ausrichtung der abgeschirmten Gamma-Detektor (vertikal, horizontal, schräg), Weile peak Zentroiden und Gipfel breiten verändert je nach Ausrichtung des die nicht durchsuchtem Detektor. Diese Ergebnis gezeigt, dass die Wirkung des Erdmagnetfeldes auf die Photomultiplier unterdrückt werden, kann indem mit einem magnetischen Bildschirm. Magnetische Abschirmung eliminiert Peak Verbreiterung und produziert ein Scan Gamma-Spektren, die den statischen Modus Spektren sehr ähnlich sah.
Um statische und Scan-Modi zu vergleichen, wurden statische Messungen der Kohlenstoffgehalt bei 5 zufällig ausgewählten Standorten innerhalb eines 15 m x 45 m (1 h) durchgeführt und Messung im scanning-Modus (total 1 h) wurden auf dem gleichen Feld hatte einen ziemlich gleichmäßige Kohlenstoffgehalt durchgeführt. Eine Karte des Feldes zeigt einzelne Messpunkte und der Messbahn ist in Abbildung 11dargestellt. Net INS Spektren der 5 statischen Modus lagen und dass den Scan-Modus sind in Abbildung 12dargestellt. Wie in Abbildung 12dargestellt, der Scan Modus Spektrum ähnelt den statischen Modus Spektren und verliebt sich in den mittleren Bereich der alle statischen Spektren.
<img alt="Figure 11" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig11.jpg">
Abbildung 11 . Karte von das Feld zeigt statische Messpunkte (Sterne) und der Scan-Pfad (Linien). <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig11large.jpg" target="_blank">Klicken Sie bitte hier, um eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 12" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56270/56270fig12.jpg">
Abbildung 12 . Net INS Spektren für statische und Scan-Modi; Einschub ist ein Fragment der net INS Spektren ca. 4,44 MeV. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56270/56270fig12large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
Ergebnisse der Netto Kohlenstoff Spitze Bereich Berechnungen sind in Tabelle 2dargestellt. Wie aus den vorgelegten Daten ersichtlich ist, stimmt der Wert von Peak Netto Kohlenstoff gemessen im scanning-Modus mit dem durchschnittlichen statischen Moduswert innerhalb der Grenzen der experimentellen Fehler. Diese Ergebnisse belegen, dass INS Scannen Modus Messungen verwendet werden kann, um den durchschnittlichen Kohlenstoffgehalt in einem Feld zu definieren. Es ist wichtig zu beachten, dass 5 h verbrachte, Bestimmung der durchschnittlichen Kohlenstoffgehalt im statischen Modus, während nur 1 h im scanning-Modus erforderlich war.
<table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td rowspan="2">Modus</td>
			<td rowspan="2"># Vor Ort</td>
			<td>NET Carbon</td>
			<td>STD,</td>
			<td>Feld-Durchschnitt</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Peakfläche, cps</td>
			<td>CPS</td>
			<td>±Std, cps</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="5">Statische</td>
			<td>1</td>
			<td>64,8</td>
			<td>3.9</td>
			<td rowspan="5">63.3±3.8</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2</td>
			<td>58,1</td>
			<td>3.5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>3</td>
			<td>65,4</td>
			<td>3.4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>4</td>
			<td>68,9</td>
			<td>4.1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>5</td>
			<td>59,4</td>
			<td>4.1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Scannen</td>
			<td>über Feld</td>
			<td>64,4</td>
			<t></t></tr></tbody></table>d > 3.3
			<td>64.4±3.3</td>
		
	

Tabelle 2. Net Carbon Peakfläche für statische und Scan-Modi.

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Measurements of Soil Carbon by Neutron-Gamma Analysis in Static and Scanning Modes

Messungen von Kohlenstoff im Boden durch Neutron-Gamma-Analyse in statische und Scan-Modi

Hier präsentieren wir Ihnen das Protokoll für in Situ Messung von Kohlenstoff im Boden mit der Neutron-Gamma-Technik für einzelne Punktmessungen (statischen Modus) oder Bereich im Durchschnitt (Scan-Modus). Wir beschreiben auch Systemaufbau und Daten Behandlungsverfahren zu erarbeiten.

The herein described application of the inelastic neutron scattering (INS) method for soil carbon analysis is based on the registration and analysis of ...

measurements-soil-carbon-neutron-gamma-analysis-static-scanning

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

7.2K Aufrufe.  Agricultural Research Service, United States Department of Agriculture. Hier präsentieren wir Ihnen das Protokoll für in Situ Messung von Kohlenstoff im Boden mit der Neutron-Gamma-Technik für einzelne Punktmessungen (statischen Modus) oder Bereich im Durchschnitt (Scan-Modus). Wir beschreiben auch Systemaufbau und Daten Behandlungsverfahren zu erarbeiten.

Serie: Measurements of Soil Carbon by Neutron-Gamma Analysis in Static and Scanning Modes

Fabrication, Densification, and Replica Molding of 3D Carbon Nanotube Microstructures

The introduction of new materials and processes to microfabrication has, in large part, enabled many important advances in microsystems, lab-on-a-chip devices, and their applications. In particular, capabilities for cost-effective fabrication of polymer microstructures were transformed by the advent of soft lithography and other micromolding techniques 1, 2, and this led a revolution in applications of microfabrication to biomedical engineering and biology. Nevertheless, it remains challenging to fabricate microstructures with well-defined nanoscale surface textures, and to fabricate arbitrary 3D shapes at the micro-scale. Robustness of master molds and maintenance of shape integrity is especially important to achieve high fidelity replication of complex structures and preserving their nanoscale surface texture. The combination of hierarchical textures, and heterogeneous shapes, is a profound challenge to existing microfabrication methods that largely rely upon top-down etching using fixed mask templates. On the other hand, the bottom-up synthesis of nanostructures such as nanotubes and nanowires can offer new capabilities to microfabrication, in particular by taking advantage of the collective self-organization of nanostructures, and local control of their growth behavior with respect to microfabricated patterns. 
Our goal is to introduce vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), which we refer to as CNT "forests", as a new microfabrication material. We present details of a suite of related methods recently developed by our group: fabrication of CNT forest microstructures by thermal CVD from lithographically patterned catalyst thin films; self-directed elastocapillary densification of CNT microstructures; and replica molding of polymer microstructures using CNT composite master molds. In particular, our work shows that self-directed capillary densification ("capillary forming"), which is performed by condensation of a solvent onto the substrate with CNT microstructures, significantly increases the packing density of CNTs. This process enables directed transformation of vertical CNT microstructures into straight, inclined, and twisted shapes, which have robust mechanical properties exceeding those of typical microfabrication polymers. This in turn enables formation of nanocomposite CNT master molds by capillary-driven infiltration of polymers. The replica structures exhibit the anisotropic nanoscale texture of the aligned CNTs, and can have walls with sub-micron thickness and aspect ratios exceeding 50:1. Integration of CNT microstructures in fabrication offers further opportunity to exploit the electrical and thermal properties of CNTs, and diverse capabilities for chemical and biochemical functionalization 3.

We present methods for fabrication of patterned microstructures of vertically aligned carbon nanotubes (CNTs), and their use as master molds for production of polymer microstructures with organized nanoscale surface texture. The CNT forests are densified by condensation of solvent onto the substrate, which significantly increases their packing density and enables self-directed formation of 3D shapes.

Fabrication, Verdichtung, und Replica Molding von 3D-Carbon Nanotube Mikrostrukturen

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Forschung

Ingenieurwesen

Speciation and Bioavailability Measurements of Environmental Plutonium Using Diffusion in Thin Films

The biological uptake of plutonium (Pu) in aquatic ecosystems is of particular concern since it is an alpha-particle emitter with long half-life which can potentially contribute to the exposure of biota and humans. The diffusive gradients in thin films technique is introduced here for in-situ measurements of Pu bioavailability and speciation. A diffusion cell constructed for laboratory experiments with Pu and the newly developed protocol make it possible to simulate the environmental behavior of Pu in model solutions of various chemical compositions. Adjustment of the oxidation states to Pu(IV) and Pu(V) described in this protocol is essential in order to investigate the complex redox chemistry of plutonium in the environment. The calibration of this technique and the results obtained in the laboratory experiments enable to develop a specific DGT device for in-situ Pu measurements in freshwaters. Accelerator-based mass-spectrometry measurements of Pu accumulated by DGTs in a karst spring allowed determining the bioavailability of Pu in a mineral freshwater environment. Application of this protocol for Pu measurements using DGT devices has a large potential to improve our understanding of the speciation and the biological transfer of Pu in aquatic ecosystems.

The technique of diffusive gradients in thin films (DGT) is proposed for speciation studies of plutonium. This protocol describes diffusion experiments probing the behavior of Pu(IV) and Pu(V) in presence of organic matter. DGTs deployed in a karstic spring allow assessment of the bioavailability of Pu.

Speziation und Bioverfügbarkeit Messungen der Umwelt Plutonium Mit Diffusion in dünnen Schichten

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Quantification of Hydrogen Concentrations in Surface and Interface Layers and Bulk Materials through Depth Profiling with Nuclear Reaction Analysis

Nuclear reaction analysis (NRA) via the resonant 1H(15N,&#945;&#947;)12C reaction is a highly effective method of depth profiling that quantitatively and non-destructively reveals the hydrogen density distribution at surfaces, at interfaces, and in the volume of solid materials with high depth resolution. The technique applies a 15N ion beam of 6.385 MeV provided by an electrostatic accelerator and specifically detects the 1H isotope in depths up to about 2 &#956;m from the target surface. Surface H coverages are measured with a sensitivity in the order of ~1013 cm-2 (~1% of a typical atomic monolayer density) and H volume concentrations with a detection limit of ~1018 cm-3 (~100 at. ppm). The near-surface depth resolution is 2-5 nm for surface-normal 15N ion incidence onto the target and can be enhanced to values below 1 nm for very flat targets by adopting a surface-grazing incidence geometry. The method is versatile and readily applied to any high vacuum compatible homogeneous material with a smooth surface (no pores). Electrically conductive targets usually tolerate the ion beam irradiation with negligible degradation. Hydrogen quantitation and correct depth analysis require knowledge of the elementary composition (besides hydrogen) and mass density of the target material. Especially in combination with ultra-high vacuum methods for in-situ target preparation and characterization, 1H(15N,&#945;&#947;)12C NRA is ideally suited for hydrogen analysis at atomically controlled surfaces and nanostructured interfaces. We exemplarily demonstrate here the application of 15N NRA at the MALT Tandem accelerator facility of the University of Tokyo to (1) quantitatively measure the surface coverage and the bulk concentration of hydrogen in the near-surface region of a H2 exposed Pd(110) single crystal, and (2) to determine the depth location and layer density of hydrogen near the interfaces of thin SiO2 films on Si(100).

We illustrate the application of 1H(15N,&#945;&#947;)12C resonant nuclear reaction analysis (NRA) to quantitatively evaluate the density of hydrogen atoms on the surface, in the volume, and at an interfacial layer of solid materials. The near-surface hydrogen depth profiling of a Pd(110) single crystal and of SiO2/Si(100) stacks is described.

Die Quantifizierung von Wasserstoffkonzentrationen in Oberflächen- und Grenzflächenschichten und Schüttgüter durch Tiefenprofilierung mit Kernreaktionsanalyse

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Comprehensive Characterization of Extended Defects in Semiconductor Materials by a Scanning Electron Microscope

Extended defects such as dislocations and grain boundaries have a strong influence on the performance of microelectronic devices and on other applications of semiconductor materials. However, it is still under debate how the defect structure determines the band structure, and therefore, the recombination behavior of electron-hole pairs responsible for the optical and electrical properties of the extended defects. The present paper is a survey of procedures for the spatially resolved investigation of structural and of physical properties of extended defects in semiconductor materials with a scanning electron microscope (SEM). Representative examples are given for crystalline silicon. The luminescence behavior of extended defects can be investigated by cathodoluminescence (CL) measurements. They are particularly valuable because spectrally and spatially resolved information can be obtained simultaneously. For silicon, with an indirect electronic band structure, CL measurements should be carried out at low temperatures down to 5 K due to the low fraction of radiative recombination processes in comparison to non-radiative transitions at room temperature. For the study of the electrical properties of extended defects, the electron beam induced current (EBIC) technique can be applied. The EBIC image reflects the local distribution of defects due to the increased charge-carrier recombination in their vicinity. The procedure for EBIC investigations is described for measurements at room temperature and at low temperatures. Internal strain fields arising from extended defects can be determined quantitatively by cross-correlation electron backscatter diffraction (ccEBSD). This method is challenging because of the necessary preparation of the sample surface and because of the quality of the diffraction patterns which are recorded during the mapping of the sample. The spatial resolution of the three experimental techniques is compared.

The optical, electrical, and structural properties of dislocations and of grain boundaries in semiconductor materials can be determined by experiments performed in a scanning electron microscope. Electron microscopy has been used to investigate cathodoluminescence, electron beam induced current, and diffraction of backscattered electrons.

Umfassende Charakterisierung von ausgedehnten Defekten in Halbleitermaterialien durch ein Rasterelektronenmikroskop

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Scanning SQUID Study of Vortex Manipulation by Local Contact

Local, deterministic manipulation of individual vortices in type 2 superconductors is challenging. The ability to control the position of individual vortices is necessary in order to study how vortices interact with each other, with the lattice, and with other magnetic objects. Here, we present a protocol for vortex manipulation in thin superconducting films by local contact, without applying current or magnetic field. Vortices are imaged using a scanning superconducting quantum interference device (SQUID), and vertical stress is applied to the sample by pushing the tip of a silicon chip into the sample, using a piezoelectric element. Vortices are moved by tapping the sample or sweeping it with the silicon tip. Our method allows for effective manipulation of individual vortices, without damaging the film or affecting its topography. We demonstrate how vortices were relocated to distances of up to 0.8 mm. The vortices remained stable at their new location up to five days. With this method, we can control vortices and move them to form complex configurations. This technique for vortex manipulation could also be implemented in applications such as vortex based logic devices.

We present a protocol for manipulation of individual vortices in thin superconducting films, using local mechanical contact. The method does not include applying current, magnetic field or additional fabrication steps.

Scannen SQUID-Studie von Vortex Manipulation durch Kontakt vor Ort

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Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent

The aim of this work is to present a zero-waste process for storing CO2 in a stable and benign mineral form while producing zeolitic minerals with sufficient heavy metal adsorption capacity. To this end, blast furnace slag, a residue from iron-making, is utilized as the starting material. Calcium is selectively extracted from the slag by leaching with acetic acid (2 M CH3COOH) as the extraction agent. The filtered leachate is subsequently physico-chemically purified and then carbonated to form precipitated calcium carbonate (PCC) of high purity (&lt;2 wt% non-calcium impurities, according to ICP-MS analysis). Sodium hydroxide is added to neutralize the regenerated acetate. The morphological properties of the resulting calcitic PCC are tuned for its potential application as a filler in papermaking. In parallel, the residual solids from the extraction stage are subjected to hydrothermal conversion in a caustic solution (2 M NaOH) that leads to the predominant formation of a particular zeolitic mineral phase (detected by XRD), namely analcime (NaAlSi2O6&#8729;H2O). Based on its ability to adsorb Ni2+, as reported from batch adsorption experiments and ICP-OES analysis, this product can potentially be used in wastewater treatment or for environmental remediation applications.

A protocol for the parallel production of precipitated calcium carbonate and zeolitic material from blast furnace slag via mineral carbonation and alkaline hydrothermal conversion, respectively, is presented. The performance of the zeolitic material towards nickel adsorption is tested.

Zwei-Wege-Valorisierung von Hochofenschlacke: Synthese von gefälltes Calciumcarbonat und Zeolithmaterialien Heavy Metal Adsorbent

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Precision Milling of Carbon Nanotube Forests Using Low Pressure Scanning Electron Microscopy

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning electron microscope (ESEM) operating with a low pressure water vapor ambient. In this technique, a portion of the electron beam interacts with the water vapor in the vicinity of the CNT sample, dissociating the water molecules into hydroxyl radicals and other species by radiolysis. The remainder of the electron beam interacts with the CNT forest sample, making it susceptible to oxidation from the chemical products of radiolysis. This technique may be used to trim a selected region of an individual CNT, or it may be used to remove hundreds of cubic microns of material by adjusting ESEM parameters. The machining resolution is similar to the imaging resolution of the ESEM itself. The technique produces only small quantities of carbon residue along the boundaries of the cutting zone, with minimal effect on the native structural morphology of the CNT forest.

Low pressure scanning electron microscopy in a water vapor ambient is used to machine nanoscale to microscale features in carbon nanotube forests.

Präzisionsfräsen von Carbon Nanotube Wälder Verwendung von Niederdruck-Rasterelektronenmikroskopie

A nanoscale fabrication technique appropriate for milling carbon nanotube (CNT) forests is described. The technique utilizes an environmental scanning ...

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia (YSZ) Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) scaffolds with tunable specific surface areas up to 80 m2&#183;g-1. An aqueous solution of a zirconium salt, yttrium salt, and glucose is mixed with propylene oxide (PO) to form a gel. The gel is dried under ambient conditions to form a xerogel. The xerogel is pressed into pellets and then sintered in an argon atmosphere. During sintering, a YSZ ceramic phase forms and the organic components decompose, leaving behind amorphous carbon. The carbon formed in situ serves as a hard template, preserving a high surface area YSZ nanomorphology at sintering temperature. The carbon is subsequently removed by oxidation in air at low temperature, resulting in a porous, nanostructured YSZ scaffold. The concentration of the carbon template and the final scaffold surface area can be systematically tuned by varying the glucose concentration in the gel synthesis. The carbon template concentration was quantified using thermogravimetric analysis (TGA), the surface area and pore size distribution was determined by physical adsorption measurements, and the morphology was characterized using scanning electron microscopy (SEM). Phase purity and crystallite size was determined using X-ray diffraction (XRD). This fabrication approach provides a novel, flexible platform for realizing unprecedented scaffold surface areas and nanomorphologies for ceramic-based electrochemical energy conversion applications, e.g. solid oxide fuel cell (SOFC) electrodes.

High Temperature Fabrication of Nanostructured Yttria-Stabilized-Zirconia YSZ Scaffolds by In Situ Carbon Templating Xerogels

A protocol for fabricating porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ) scaffolds at temperatures between 1,000 &#176;C and 1,400 &#176;C is presented.

Hochtemperatur Herstellung von Nanostrukturierte Yttrium-stabilisiertes Zirkonoxid (YSZ) Scaffolds durch<em&gt; In Situ</em&gt; Carbon-Templating Xerogele

We demonstrate a method for the high temperature fabrication of porous, nanostructured yttria-stabilized-zirconia (YSZ, 8 mol% yttria - 92 mol% zirconia) ...

Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems (C-MEMS)

A wide range of carbon sources are available in nature, with a variety of micro-/nanostructure configurations. Here, a novel technique to fabricate long and hollow glassy carbon microfibers derived from human hairs is introduced. The long and hollow carbon structures were made by the pyrolysis of human hair at 900 &#176;C in a N2 atmosphere. The morphology and chemical composition of natural and pyrolyzed human hairs were investigated using scanning electron microscopy (SEM) and electron-dispersive X-ray spectroscopy (EDX), respectively, to estimate the physical and chemical changes due to pyrolysis. Raman spectroscopy was used to confirm the glassy nature of the carbon microstructures. Pyrolyzed hair carbon was introduced to modify screen-printed carbon electrodes ; the modified electrodes were then applied to the electrochemical sensing of dopamine and ascorbic acid. Sensing performance of the modified sensors was improved as compared to the unmodified sensors. To obtain the desired carbon structure design, carbon micro-/nanoelectromechanical system (C-MEMS/C-NEMS) technology was developed. The most common C-MEMS/C-NEMS fabrication process consists of two steps: (i) the patterning of a carbon-rich base material, such as a photosensitive polymer, using photolithography; and (ii) carbonization through the pyrolysis of the patterned polymer in an oxygen-free environment. The C-MEMS/NEMS process has been widely used to develop microelectronic devices for various applications, including in micro-batteries, supercapacitors, glucose sensors, gas sensors, fuel cells, and triboelectric nanogenerators. Here, recent developments of a high-aspect ratio solid and hollow carbon microstructures with SU8 photoresists are discussed. The structural shrinkage during pyrolysis was investigated using confocal microscopy and SEM. Raman spectroscopy was used to confirm the crystallinity of the structure, and the atomic percentage of the elements present in the material before and after pyrolysis was measured using EDX.

Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems C-MEMS

Long and hollow glassy carbon microfibers were fabricated based on the pyrolysis of a natural product, human hair. The two fabrication steps of carbon microelectromechanical and carbon nanoelectromechanical systems, or C-MEMS and C-NEMS, are: (i) photolithography of a carbon-rich polymer precursor and (ii) pyrolysis of the patterned polymer precursor.

Herstellung von 3D-Carbon-Mikroelektromechanischen Systemen (C-MEMS)

A wide range of carbon sources are available in nature, with a variety of micro-/nanostructure configurations. Here, a novel technique to fabricate long ...

Production and Characterization of Vacuum Deposited Organic Light Emitting Diodes

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex donor-acceptor emitters is presented. With a step-by-step procedure, readers will be able to repeat and produce OLED devices based on simple organic emitters. A patterning procedure allowing the creation of personalized indium tin oxide (ITO) shape is shown. This is followed by the evaporation of all layers, encapsulation and characterization of each individual device. The end goal is to present a procedure that will give the opportunity to repeat the information presented in cited publication but also using different compounds and structures in order to prepare efficient OLEDs.

A protocol for the production of simple structured organic light-emitting diodes (OLEDs) is presented.

Herstellung und Charakterisierung des Vakuums hinterlegt organische Leuchtdioden

A method for producing simple and efficient thermally-activated delayed fluorescence organic light-emitting diodes (OLEDs) based on guest-host or exciplex ...