Diese Forschung erfolgte am Pacific Northwest National Laboratory (PNNL), die von Battelle Memorial Institute für Department of Energy (DOE) unter Vertrag Nr. betrieben wird DE-AC05-76RL01830. Die Autoren erkennen dankbar Unterstützung durch das US Department of State durch den Schlüssel Überprüfung Assets Fund (V) unter interinstitutionelle Vereinbarung SIAA15AVCVPO10.

1. Material Vorbereitung <ol><li>legen Sie mehrere Silizium-Wafer von 2 Zoll in einen Quarz-Carrier für die Reinigung und der Silizium-Wafer in das Plasma Ätzen System zu laden. Pumpen Sie die Vakuumkammer bis mindestens 75 mTorr erreicht ab. Dies kann einige Minuten dauern.</li>
	<li>Beginnen den Gasstrom O 2 (30 Sccm) und lassen Sie den Druck zu stabilisieren. Stellen Sie Etch auf 15 min. Nach der Stabilisierung der Kammerdruck initiieren die Radiofrequenz (RF) 13,56 MHz 250 W Plasma. 
	Hinweis: Dieser Schritt reinigt der Silizium-Wafer von jedem organischen Verunreinigungen und functionalizes die Oberfläche mit hydroxylierten (-OH) Moieties und damit eine hydrophile Oberfläche.</li>
	<li>Während warten auf die Plasmareinigung Schritt um zu beenden, entfernen die kommerziell gekauften Polystyrol Nanokugeln (170 nm Durchmesser, 10 % Feststoffe, 0,5 % Sodium Dodecyl Sulfat) aus dem Kühlschrank (4 ° C). Den Container auf Zimmertemperatur erwärmen lassen.</li>
	<li>Kurz (1 min) Wirbel und beschallen (35 kHz, 1 min) Polystyrol Nanokugeln zur Minimierung von Nanosphere Agglomeration.</li>
	<li>In ein sauberes Glas-Fläschchen Messen 1,0 mL der 170 nm Polystyrol Nanokugeln und 1,0 mL H 2 O, eine 5 % Feststoffe kolloidale Suspension zu erhalten.</li>
	<li>Nach 15 min, stoppen Sie die Strömung von O 2, Entlüften die Vakuumkammer und entfernen die frisch gereinigte Wafer.</li>
</ol> 2. Spin-Coating Polystyrol Nanokugeln Vorlage <ol><li>entladen die gereinigten Silizium Wafer aus der Plasma-Radierer. Befestigen Sie dann einen 2 Zoll-Wafer auf der Spin Coater. Stellen Sie sicher, es richtig zentriert ist und dass der o-Ring frei von Fremdkörpern ist. Das Vakuum zu initiieren und sicherstellen, dass der Wafer auf der Bühne sicher befestigt ist.</li>
	<li>Parametrisieren Spin Spin-Coater. Diese Parameter variieren basierend auf der Nanosphere-Größe. Legen Sie für eine Lösung von 5 % 170 nm Nanokugeln der Spin Coater auf ein 1-Stufen-Prozess mit einer Spin-Zeit von 1 min, eine Drehzahl von 3.000 u/min und einer Beschleunigung von 2.000 u/min/s.</li>
	<li>Mit einer Einweg-Spritze, zurückziehen ~ 1 mL kolloidale Suspension aus dem Fläschchen. Das Fläschchen beiseite. Nehmen Sie eine 5 µm Spritze Filter und legen Sie sie am Ende der Spritze. Drücken Sie die Spritze, bis ein Tropfen der Aussetzung die Spitze löscht. Der Filter entfernt unerwünschte Aggregate und Feinstaub, die deutlich reduzieren kann Filmqualität.</li>
	<li>Einzahlen genügend Federung direkt in der Mitte des Wafers, dass etwa 2/3 der Fläche bedeckt ist. Versuchen Sie, die Bläschen zu minimieren, da die Filmqualität auswirken können. Schließen Sie den Deckel des Spin Coater und drücken Sie Start. Während dieses Prozesses ist die Dünnschicht Interferenzeffekte an der Oberfläche des Wafers als die Nanokugeln selbst zusammensetzen sehen möglich. Dies wird anhand der Nanosphere-Durchmesser variieren.</li>
	<li>Entfernen den Spin-beschichtete Wafer nach dem Deaktivieren des Vakuums. Wischen Sie die Schüssel und Deckel der Spin Coater entfernen überschüssige Nanokugeln.</li>
</ol> 3. Den Film Qualitätsbewertung und Vorbereitung zum Ätzen <ol><li>visuell beurteilen die Qualität der selbst-zusammengebauten Film durch auf der Suche nach deutliche Mängel wie Streifen oder Löcher, die durch Partikel während der Spin-Coating-Verfahren verursacht worden sein können.</li>
	<li>Bewerten die Filmqualität, indem man die Wafer unter dem Lichtmikroskop. Korngrenzen und einige Fehler sind normal. Wenn der Wafer große unbeschichtete Flächen oder offensichtliche Multilayern hat, ist es notwendig, die Spin-Parameter um ein gleichmäßiger Film zu erhalten. Elektronenmikroskopie kann auch zur Filmqualität bewerten.</li>
	<li>Schalten Sie die Lichtquelle, das Mikroskop und den Fokus auf die Oberfläche der Silizium-Wafer mit einer 20 X Objektiv. Beurteilung der Qualität an mehreren Stellen im gesamten Wafer um Einheitlichkeit zu gewährleisten.</li>
	<li>Die endgültige Filmqualität überprüfen, Rasterelektronenmikroskopie (SEM) verwenden, um die Nanosphere visualisieren Selbstmontage im Nanobereich. Es ist möglich, den Grad der Multilayer, Löcher und Korn Grenzen/Defekte in kleinen Portionen des Wafers relativ schnell mit dieser Technik beurteilen.</li>
	<li>, Sobald ein ausreichender Film gewonnen worden sind, legen die Wafer in einen Ofen (107 ° C) für 2 min, die selbst-zusammengebauten Nanokugeln Tempern. Auf diese Weise Haftung auf dem Substrat zu ermutigen und ergibt eine bessere Nanopatterned-Oberfläche nach dem Ätzen.</li>
</ol> 4. Radierung, Metal Deposition und optischen Charakterisierung <ol><li>laden den geglühten Wafer in der Plasma-Radierer und die Pumpe Prozess zu initiieren.</li>
	<li>Erreicht die Vakuumkammer mindestens 75 mTorr beginnen den Gasstrom O 2 (20 Sccm) und warten, bis der Druck zu stabilisieren. Initiieren der RF-Plasma (75 Watt) für 165 s.</li>
	<li>Sobald der RF-Plasma-Zyklus abgeschlossen ist, stoppen Sie die Strömung von O 2 und die Kammer zu entlüften.</li>
	<li>Das Substrat ist jetzt geätzt und bereit für die Metallabscheidung. Transport die Probe ein Sputter Coater und Hinterlegung einer dünnen (20 nm) Schicht aus Gold. Unterschiedlichen Ablagerung Winkel kann verwendet werden, um die optischen Eigenschaften von den Nanocups zu ändern. In diesem Fall Metallabscheidung normalerweise Vorfall auf dem Untergrund durchgeführt wurde.</li>
	<li>Nach der Metallabscheidung kann das Substrat mit optischen Spektroskopie charakterisiert werden. Konzentrieren Sie sich die Microspectrophotometer auf die Oberfläche des Substrats metallisiert und Messen Sie die Reflexionsvermögen Spektren zu. Die LSPR war für 170 nm geätzt Nanosphere Arrays, 615 nm.</li>
	<li>Using druckempfindliches Klebeband, sanft lege den Film in Kontakt mit dem Substrat. Es kann erforderlich sein, eventuelle Luftblasen zu entfernen, die an der Schnittstelle mit einer Pinzette gebildet.</li>
	<li>, Sobald das Band in Kontakt mit dem Substrat ist, kann das Band sofort abgezogen werden, um die Nanocups von der Substratoberfläche zu entfernen. Peel wieder sanft das Band und das Ergebnis ist ein flexibles und winkeltreue Film von gold Nanocups.</li>
</ol>

<ol>
	<li>Fang, Y., Sun, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Nanoplasmonic+waveguides:+towards+applications+in+integrated+nanophotonic+circuits.">Nanoplasmonic waveguides: towards applications in integrated nanophotonic circuits.</a> Light Sci Appl. 4, e294 (2015).</li><li>Li, J. F., Anema, J. R., Wandlowski, T., Tian, Z. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Dielectric+shell+isolated+and+graphene+shell+isolated+nanoparticle+enhanced+Raman+spectroscopies+and+their+applications.">Dielectric shell isolated and graphene shell isolated nanoparticle enhanced Raman spectroscopies and their applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (23), 8399-8409 (2015).</li><li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Large+Area+Plasmonic+Color+Palettes+with+Expanded+Gamut+Using+Colloidal+Self-Assembly.">Large Area Plasmonic Color Palettes with Expanded Gamut Using Colloidal Self-Assembly.</a> ACS Photonics. , (2016).</li><li>Taylor, A. B., Michaux, P., Mohsin, A. S. M., Chon, J. W. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Electron-beam+lithography+of+plasmonic+nanorod+arrays+for+multilayered+optical+storage.">Electron-beam lithography of plasmonic nanorod arrays for multilayered optical storage.</a> Optics Express. 22 (11), 13234-13243 (2014).</li><li>Endo, H., Mochizuki, Y., Tamura, M., Kawai, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Fabrication+and+Functionalization+of+Periodically+Aligned+Metallic+Nanocup+Arrays+Using+Colloidal+Lithography+with+a+Sinusoidally+Wrinkled+Substrate.">Fabrication and Functionalization of Periodically Aligned Metallic Nanocup Arrays Using Colloidal Lithography with a Sinusoidally Wrinkled Substrate.</a> Langmuir. 29 (48), 15058-15064 (2013).</li><li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Symmetry+breaking+in+individual+plasmonic+nanoparticles.">Symmetry breaking in individual plasmonic nanoparticles.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 103 (29), 10856-10860 (2006).</li><li>Wollet, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasmon+hybridization+in+stacked+metallic+nanocups.">Plasmon hybridization in stacked metallic nanocups.</a> Optical Materials Express. 2 (10), 1384-1390 (2012).</li><li>Duempelmann, L., Casari, D., Luu-Dinh, A., Gallinet, B., Novotny, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Color+Rendering+Plasmonic+Aluminum+Substrates+with+Angular+Symmetry+Breaking.">Color Rendering Plasmonic Aluminum Substrates with Angular Symmetry Breaking.</a> ACS Nano. 9 (12), 12383-12391 (2015).</li><li>King, N. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Angle-+and+Spectral-Dependent+Light+Scattering+from+Plasmonic+Nanocups.">Angle- and Spectral-Dependent Light Scattering from Plasmonic Nanocups.</a> ACS Nano. 5 (9), 7254-7262 (2011).</li><li>Mirin, N. A., Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Light-Bending+Nanoparticles.">Light-Bending Nanoparticles.</a> Nano Letters. 9 (3), 1255-1259 (2009).</li><li>Eggleston, M. S., Messer, K., Zhang, L., Yablonovitch, E., Wu, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Optical+antenna+enhanced+spontaneous+emission.">Optical antenna enhanced spontaneous emission.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 112 (6), 1704-1709 (2015).</li><li>Bora, M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Plasmonic+black+metals+in+resonant+nanocavities.">Plasmonic black metals in resonant nanocavities.</a> Applied Physics Letters. 102 (25), 251105 (2013).</li><li>Akselrod, G. M., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Efficient+Nanosecond+Photoluminescence+from+Infrared+PbS+Quantum+Dots+Coupled+to+Plasmonic+Nanoantennas.">Efficient Nanosecond Photoluminescence from Infrared PbS Quantum Dots Coupled to Plasmonic Nanoantennas.</a> ACS Photonics. , (2016).</li></ol>

Die Autoren haben nichts preisgeben.

Dieses Protokoll zeigt eine kostengünstige und effiziente Technik für die Herstellung von periodischen Anordnungen von plasmonische gold Nanocups. Diese Technik ist besonders vorteilhaft, weil es serielle Top-Down-Prozesse wie Elektronenstrahllithographie oder fokussierten Ionenstrahl vermeidet Fräsen. Die vorgestellte Technik zeigt, dass im Handel erhältliche Polymere Nanokugeln auf einfache Weise dienen als Vorlage für die Weiterverarbeitung Nanogrösse selbst zusammengebaut werden können.
Modifikationen und Fehlerbehebung:
Wenn der Filmqualität schlecht ist, kann es die Nanosphere-Lösung Vorfilter erforderlich. Hier wir eine 5 µm Spritze Filter aber es kann vorteilhaft sein, Spritze Filter bis zu 0,22 µm, je nach der Nanosphere-Durchmesser verwenden. Der Ätzvorgang kann eingestellt werden, um die gewünschte optische Reaktion zu erhalten. Die Qualität von der Etch sollte mit SEM darauf nicht berühren und gleichmäßig verteilte Polymere Nanokugeln ausgewertet werden. Sobald die Etch-Parameter für ein bestimmtes System festgelegt wurden, ist es möglich, mehrere Wafer in einem Batch mit ähnlichen Plasmon Resonanzen reproduzierbar herzustellen. Metallabscheidung in unterschiedlichen Winkeln wird die Nanocup anisotropen optischen Eigenschaften optimieren.
Wichtige Schritte:
Die Nanokugeln müssen ordnungsgemäß gespeichert und gehandhabt, um qualitativ hochwertige Filme zu erreichen. Lassen Sie die Nanokugeln auf Raumtemperatur und kurz Vortex gefolgt von Beschallung um sicherzustellen, dass Monodisperse Nanokugeln erwärmen. Die Silizium-Substrat muss Plasma gereinigt und sofort verwendet werden, um eine äußerst hydrophile Oberfläche zu gewährleisten. Zu guter Letzt sollte der selbst-zusammengebauten Film sowohl vom Auge sowie durch optische Mikroskopie überprüft werden. Minimale Mängel sollten beachtet werden, sonst ist es notwendig, Spin Bedingungen anzupassen.
Einschränkungen:
Dies ist eine hochgradig skalierbare Technik, aber es hat einige Einschränkungen, die im Verstand gehalten werden müssen. Selbstmontage Prozess ist bei der Herstellung von großen Arrays Nanokugeln ausgezeichnet, aber es ist schwierig um zu Nanostrukturen mit dreidimensionalen Anisotropie zu fabrizieren. Komplexen Nanostrukturen sind am besten hergestellt durch Elektronenstrahllithographie oder fokussierten Ionenstrahl Fräsen. Diese Nanostrukturen, aber nicht gut skalieren und sind überaus teuer in der Herstellung.
Alles in allem, veranschaulicht dieses Protokoll Nanoplasmonic Filme zu fabrizieren. Nanoplasmonic Filme haben eine Vielzahl von Anwendungen in Bereichen wie nichtlineare optische Materialien7, Photovoltaik12und Licht emittierende Dioden13.

Die Entstehung von Plasmonik in Verbindung mit verbesserten Nanofabrikation und Synthesetechniken bewirkten eine Vielzahl von interessanten Technologien wie z. B. Sub Beugung begrenzt Schaltungs, verbesserte chemische Detektion und optische Fernerkundung1 ,2,3. In diesem Protokoll zeigen wir eine skalierbare und relativ kostengünstige Technik zur Herstellung Nanopatterned plasmonische Substrate mit handelsüblichen Polymeren Nanokugeln und eine Radierung Schritt gefolgt von Metallabscheidung. Im Gegensatz zu anderen Techniken zur Herstellung von Nanopatterned Substraten, wie Elektron Lichtstrahl Lithographie4, diese Technik kann schnell und effizient auf skaliert werden 300 mm-Wafer und mit minimalem Aufwand und verwendet eine Übertragung überschreiten um flexibel produzieren und winkeltreue Filme5.
Seit der Römerzeit wissen wir, dass bestimmte Metalle wie Gold und Silber glänzende optische Eigenschaften haben können, wenn sie fein verteilt sind. Heute verstehen wir, dass diese Metallpartikel einen Effekt namens zeigen "lokalisiert Oberflächenplasmonenresonanz" (LSPR) Wenn ihre Abmessungen den nanoskaligen nähern. LSPR ist analog zu einer stehenden Welle in die schwach gebundene Elektronen im Metall gefunden kohärent schwingen, wenn Licht bestimmter Frequenzen die Metallpartikel erleuchtet. Anisotrope Nanostrukturen sind von besonderem Interesse, weil als Folge der Symmetrie brechen6,7,8einzigartige optische Resonanzen entstehen können.
Die Beleuchtung der Halbschale (Nanocup) Strukturen mit Licht kann begeistern, elektrischer Dipol oder magnetischen Dipol-Plasmon-Modi, abhängig von Faktoren wie der Ablagerung Winkel des Metalls, die Ausrichtung des Substrates in Bezug auf das einfallende Licht und den Polarisation des einfallenden Licht9. Nanocups sind oft analog zu dreidimensionalen Spaltring Resonatoren, in denen die Resonanzfrequenz kann angenähert wie ein LC-Oszillator10,11betrachtet worden. Die Resonanzfrequenz für die Größe des Polymeren Nanokugeln hier verwendet (170 nm), die Höhe der hinterlegten Gold (20 nm), und die Etch Preise Ausbeute Resonanzfrequenzen überspannt das sichtbare und in der Nähe von IR.
Die optischen Eigenschaften von gold Nanocups können entweder im Getriebe oder Reflexion, je nach Substrat verwendet für Spin-Coating gemessen werden. Im vorliegenden Protokoll haben wir 2 Zoll Silizium-Wafer als Substrat verwenden und Reflexion Messungen nach der Metallabscheidung. Die Messungen wurden mit einem Mikroskop gekoppelt an ein dispersives Spektrometer mit einer Halogen-Lichtquelle. Wir hatten auch Erfolg bei der Verwendung von Glassubstraten, zulassend Transmission und Reflexion Messungen unmittelbar nach der Metallabscheidung. Darüber hinaus ist diese Technik kann leicht skaliert werden und beschränkt sich nicht auf 2 Zoll-Wafer. Aufgrund der breite kommerzielle Verfügbarkeit von qualitativ hochwertigen monodispersen Polymeren Nanokugeln ist es einfach, die optischen Eigenschaften dieser Strukturen zu optimieren, indem Sie einfach mit unterschiedlich großen Nanokugeln.
In diesem Protokoll, eine Technik, um anisotropen Halbschale (oder Nanocup) Gold herzustellen, die Nanostrukturen mit einer Methode namens kolloidales Lithographie nachgewiesen werden. Kolloidales Lithographie benutzt Selbstmontage von hoch monodispersen Polymeren Nanosphere, um schnell ein Substrat Muster, die in ein plasmonische Substrat nach Sputter-Beschichtung eine dünne Schicht aus Gold weiterverarbeitet werden können. Ebenso ist es möglich, die Anisotropie des Substrats durch Kippen der Probe Substrat während Metallabscheidung zu stimmen. Die daraus resultierenden Strukturen sind Polarisation empfindlich wegen der Anisotropie der gebildeten Nanostruktur. Hier zeigen wir einen besonderen Fall und führen optische Charakterisierung und Lift-off, die Strukturen zu einem transparenten, flexiblen Film zu übertragen.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="762">
	<tbody>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:204px;">Polystyrene microspheres</td>
			<td style="width:152px;">Bangs Laboratories, Inc.</td>
			<td style="width:209px;">PS02N</td>
			<td style="width:197px;">170 nm &#8211; 580 nm diameter</td>
		</tr>
		<tr height="43">
			<td height="43" style="height:43px;width:204px;">Silicon wafers</td>
			<td style="width:152px;">El-CAT, Inc.</td>
			<td style="width:209px;">3489</td>
			<td style="width:197px;">300 mm thick, one side polished [100]</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">Adhesive tape</td>
			<td style="width:152px;">3M</td>
			<td style="width:209px;">Scotch 600</td>
			<td style="width:197px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">Spin coater</td>
			<td style="width:152px;">Laurell</td>
			<td style="width:209px;">WS-650-23B</td>
			<td style="width:197px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">Plasma etcher</td>
			<td style="width:152px;">Nordson March&#160;</td>
			<td style="width:209px;">AP-600</td>
			<td style="width:197px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">Microspectrophotometer</td>
			<td style="width:152px;">CRAIC</td>
			<td style="width:209px;">380-PV</td>
			<td style="width:197px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">Sonicator</td>
			<td style="width:152px;">VWR</td>
			<td style="width:209px;">97043-932</td>
			<td style="width:197px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">Scintillation vials</td>
			<td style="width:152px;">Wheaton</td>
			<td style="width:209px;">986734</td>
			<td style="width:197px;"></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">5 um syringe filter</td>
			<td>Millex</td>
			<td>SLSV025LS</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">Oxygen gas</td>
			<td>Oxarc</td>
			<td>PO249&#160;</td>
			<td>Industrial Grade 99.5% purity</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">Vaccum pump</td>
			<td>Kurt J. Lesker</td>
			<td>Edwards 28</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;">Disposable syringes</td>
			<td>Air Tite Products Co.</td>
			<td>14-817-25</td>
			<td>1 mL capacity</td>
		</tr>
		<tr height="22">
			<td height="22" style="height:22px;width:204px;">Water</td>
			<td>Sigma-Aldrich</td>
			<td>W4502</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

fabrication of periodic gold nanocup arrays using colloidal lithography

In den letzten Jahren hat Feld Plasmonik explodiert, wie Forscher interessante Anwendungen, die im Zusammenhang mit chemischen und optischen Sensorik in Kombination mit neuen Nanofabrikation Techniken gezeigt haben. Ein Plasmon ist ein Quantum Ladungsdichte Schwingung, die nanoskaligen Metallen wie gold und Silber einzigartigen optischen Eigenschaften verleiht. Insbesondere weisen gold und Silber-Nanopartikel lokalisierte Oberflächen Plasmon Resonanzen-Kollektiv Ladungsdichte Schwingungen auf der Oberfläche der Nanopartikel-in des sichtbaren Spektrums. Hier konzentrieren wir uns auf die Herstellung von periodischen Anordnungen von anisotropen plasmonische Nanostrukturen. Diese Halbschale (oder Nanocup) Strukturen können zeigen zusätzliche einzigartige Licht-Biegung und Polarisation-abhängigen optischen Eigenschaften dieser einfachen isotropen Nanostrukturen können nicht. Forscher interessieren sich für die Herstellung von periodischen Anordnungen von Nanocups für eine Vielzahl von Anwendungen wie zum Beispiel kostengünstige optische Geräte, Oberfläche-enhanced Raman Streuung und Angabe zu manipulieren. Wir präsentieren Ihnen eine skalierbare Technik basierend auf kolloidale Lithographie, es lässt sich leicht große regelmäßige Anordnungen von Nanocups mit Spin-Coating fabrizieren und selbst montiert im Handel erhältliche Polymere Nanokugeln. Elektronen-Mikroskopie und optische Spektroskopie vom sichtbaren zum Nah-Infrarot (in der Nähe von IR) wurde durchgeführt, um erfolgreiche Nanocup Fertigung zu bestätigen. Wir schließen mit ein Beweis für die Übertragung von Nanocups auf eine flexible, winkeltreue Klebefolie.

Gold Nanocups wurden 170 nm Durchmesser Polystyrol Nanokugeln zubereitet. Nach 2 min bei 107 ° C Glühen und Ätzen mit einem 75 W, 20 Sccm O2 Plasma für 165 s, der resultierende Film war geprägt mit SEM (Abbildung 1). Bewertung die Qualität der Spin-gegossene Folie, optische Mikroskopie-neben der visuellen Inspektion-Mai werden verwendet (Abbildung 2). Qualitativ hochwertige Folien sollte im Wesentlichen frei von Mängeln sein. Korngrenzen sind in der Regel auch in qualitativ hochwertige Folien beobachtet, aber mit viel Liebe zum Detail, ist es möglich, fast Punkt Mängel zu beseitigen. Ablagerung von 20 nm Gold mit Sputter-Beschichtung resultierte in einem plasmonically-aktiv-Film und zeichnete sich mit optischen Reflexion Spektroskopie (Abbildung 3). Plasmonische Film wurde von der starren Silizium-Substrat zu einer flexiblen Folie mit handelsüblichen Klebeband verlegt. Die Band wurde in Kontakt mit der plasmonically-aktiv-Film und durfte der Film für 1 min einhalten. Das Band wurde dann vorsichtig aus dem Substrat, wodurch eine Übertragung von gold Nanocups zum Film (Abbildung 4) entfernt.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56204/56204fig1.jpg"> 
Abbildung 1 : Repräsentative scanning Electron Mikrographen selbst-zusammengebauten Nanostrukturen hergestellt mit kolloidalen Lithographie. (ein) selbst-zusammengebauten monomolekularen Film eine typische Auswahl an Polystyrol Nanokugeln vor der Ätzung, (b) in regelmäßigen Abständen verteilt Polystyrol Nanokugeln nach Glühen und Ätzen (75 W, 20 Sccm O2 165 s), und (c) in regelmäßigen Abständen verteilt gold Nanocups mit 20 nm Gold (Au) an einem normalen Inzidenz in Bezug auf das Substrat abgelagert. Maßstab: 100 nm. Vergrößerung: 100 kX. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56204/56204fig1large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56204/56204fig2.jpg"> 
Abbildung 2 : Optische Mikroskopie selbst-zusammengebauten Filme, Qualität zu beurteilen. (ein) Film mit guten Monolage Abdeckung und minimale Mängel. Korngrenzen sind mit minimalen Mängeln und Löcher beobachtet. (b) Film bestehend aus Monolage und Multilayer Regionen. (c) Film mit großen Defekte und unvollständige Monolage Abdeckung. Maßstabsleiste: 20 µm. Vergrößerung: 20 X. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56204/56204fig2large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56204/56204fig3.jpg"> 
Abbildung 3 : Optische Reflexion Charakterisierung des Arrays fabrizierten gold Nanocup. Optische Reflexionsvermögen Spektren zeigen eine starke plasmonische Resonanz bei ~ 615 nm. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56204/56204fig3large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>
<img alt="Figure 4" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56204/56204fig4.jpg"> 
Abbildung 4 : Resultierende flexible, transparente Folie nach peeling gold Nanocups aus Opfer Silizium (Si)-Wafer. (ein) schematische Darstellung der Lift-Off-Verfahren. (b) optische Bild des geschälten Film. (c) Foto konzentrierte sich vorbei an den Film um Transparenz zu demonstrieren. (d) repräsentative optische Übertragung Spektren eines Films nach abheben. <a href="//ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/56204/56204fig4large.jpg" target="_blank">Bitte klicken Sie hier für eine größere Version dieser Figur.</a>

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Fabrication of Periodic Gold Nanocup Arrays Using Colloidal Lithography

Wir zeigen die Herstellung von periodischen gold Nanocup Arrays mit kolloidalen lithographischen Techniken und sprechen über die Bedeutung von Nanoplasmonic Filmen.

Herstellung von periodischen Gold Nanocup Arrays mit kolloidalen Lithographie

Within recent years, the field of plasmonics has exploded as researchers have demonstrated exciting applications related to chemical and optical sensing ...

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Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Engineering

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Serie: Fabrication of Periodic Gold Nanocup Arrays Using Colloidal Lithography

Micropunching Lithography for Generating Micro- and Submicron-patterns on Polymer Substrates

Conducting polymers have attracted great attention since the discovery of high conductivity in doped polyacetylene in 19771. They offer the advantages of low weight, easy tailoring of properties and a wide spectrum of applications2,3. Due to sensitivity of conducting polymers to environmental conditions (e.g., air, oxygen, moisture, high temperature and chemical solutions), lithographic techniques present significant technical challenges when working with these materials4. For example, current photolithographic methods, such as ultra-violet (UV), are unsuitable for patterning the conducting polymers due to the involvement of wet and/or dry etching processes in these methods. In addition, current micro/nanosystems mainly have a planar form5,6. One layer of structures is built on the top surfaces of another layer of fabricated features. Multiple layers of these structures are stacked together to form numerous devices on a common substrate. The sidewall surfaces of the microstructures have not been used in constructing devices. On the other hand, sidewall patterns could be used, for example, to build 3-D circuits, modify fluidic channels and direct horizontal growth of nanowires and nanotubes.
A macropunching method has been applied in the manufacturing industry to create macropatterns in a sheet metal for over a hundred years. Motivated by this approach, we have developed a micropunching lithography method (MPL) to overcome the obstacles of patterning conducting polymers and generating sidewall patterns. Like the macropunching method, the MPL also includes two operations (Fig. 1): (i) cutting; and (ii) drawing. The "cutting" operation was applied to pattern three conducting polymers4, polypyrrole (PPy), Poly(3,4-ethylenedioxythiophen)-poly(4-styrenesulphonate) (PEDOT) and polyaniline (PANI). It was also employed to create Al microstructures7. The fabricated microstructures of conducting polymers have been used as humidity8, chemical8, and glucose sensors9. Combined microstructures of Al and conducting polymers have been employed to fabricate capacitors and various heterojunctions9,10,11. The "cutting" operation was also applied to generate submicron-patterns, such as 100- and 500-nm-wide PPy lines as well as 100-nm-wide Au wires. The "drawing" operation was employed for two applications: (i) produce Au sidewall patterns on high density polyethylene (HDPE) channels which could be used for building 3D microsystems12,13,14, and (ii) fabricate polydimethylsiloxane (PDMS) micropillars on HDPE substrates to increase the contact angle of the channel15.

A micropunching lithography approach is developed to generate micro- and submicron-patterns on top, sidewall and bottom surfaces of polymer substrates. It overcomes the obstacles of patterning conducting polymers and generating sidewall patterns. This method allows rapid fabrication of multiple features and is free of aggressive chemistry.

Micropunching Lithographie zur Erzeugung von Mikro-und Submikron-Muster auf Polymersubstrate

Conducting polymers have attracted great attention since the discovery of high conductivity in doped polyacetylene in 19771. They offer the advantages of ...

Forschung

Ingenieurwesen

Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from the inherent strong electron correlations that reside within them. These materials can also possess electronic phase separation in which regions of vastly different resistive and magnetic behavior can coexist within a single crystal alloy material. By reducing the scale of these materials to length scales at and below the inherent size of the electronic domains, novel behaviors can be exposed. Because of this and the fact that spin-charge-lattice-orbital order parameters each involve correlation lengths, spatially reducing these materials for transport measurements is a critical step in understanding the fundamental physics that drives complex behaviors. These materials also offer great potential to become the next generation of electronic devices 1-3. Thus, the fabrication of low dimensional nano- or micro-structures is extremely important to achieve new functionality. This involves multiple controllable processes from high quality thin film growth to accurate electronic property characterization. Here, we present fabrication protocols of high quality microstructures for complex oxide manganite devices. Detailed descriptions and required equipment of thin film growth, photo-lithography, and wire-bonding are presented.

We describe the use of pulsed laser deposition (PLD), photolithography and wire-bonding techniques to create micrometer scale complex oxides devices. The PLD is utilized to grow epitaxial thin films. Photolithography and wire-bonding techniques are introduced to create practical devices for measurement purposes.

Herstellung von räumlich getrennter komplexe Oxide

Complex materials such as high Tc superconductors, multiferroics, and colossal magnetoresistors have electronic and magnetic properties that arise from ...

Fabrication and Testing of Microfluidic Optomechanical Oscillators

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including microresonators. However, because of the increased acoustic radiative losses during direct liquid immersion of optomechanical devices, almost all published optomechanical experiments have been performed in solid phase. This paper discusses a recently introduced hollow microfluidic optomechanical resonator. Detailed methodology is provided to fabricate these ultra-high-Q microfluidic resonators, perform optomechanical testing, and measure radiation pressure-driven breathing mode and SBS-driven whispering gallery mode parametric vibrations. By confining liquids inside the capillary resonator, high mechanical- and optical- quality factors are simultaneously maintained.

Parametric optomechanical excitations have recently been experimentally demonstrated in microfluidic optomechanical resonators by means of optical radiation pressure and stimulated Brillouin scattering. This paper describes the fabrication of these microfluidic resonators along with methodologies for generating and verifying optomechanical oscillations.

Herstellung und Prüfung von Mikrofluidik-Optomechanische Oszillatoren

Cavity optomechanics experiments that parametrically couple the phonon modes and photon modes have been investigated in various optical systems including ...

Atomically Traceable Nanostructure Fabrication

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process being used in order to maintain exquisite control over both feature size and feature density. Here, we demonstrate a method for tracking atomically resolved and controlled structures from initial template definition through final nanostructure metrology, opening up a pathway for top-down atomic control over nanofabrication. Hydrogen depassivation lithography is the first step of the nanoscale fabrication process followed by selective atomic layer deposition of up to 2.8 nm of titania to make a nanoscale etch mask. Contrast with the background is shown, indicating different mechanisms for growth on the desired patterns and on the H passivated background. The patterns are then transferred into the bulk using reactive ion etching to form 20 nm tall nanostructures with linewidths down to ~6 nm. To illustrate the limitations of this process, arrays of holes and lines are fabricated. The various nanofabrication process steps are performed at disparate locations, so process integration is discussed. Related issues are discussed including using fiducial marks for finding nanostructures on a macroscopic sample and protecting the chemically reactive patterned Si(100)-H surface against degradation due to atmospheric exposure.

We report a protocol for combining the atomic metrology of the Scanning Tunneling Microscope for surface patterning with selective Atomic Layer Deposition and Reactive Ion Etching. Using a robust process involving numerous atmospheric exposures and transport, 3D nanostructures with atomic metrology are fabricated.

Atomar Traceable Nanostrukturen

Reducing the scale of etched nanostructures below the 10 nm range eventually will require an atomic scale understanding of the entire fabrication process ...

Indirect Fabrication of Lattice Metals with Thin Sections Using Centrifugal Casting

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) and Electron Beam Melting (EBM). In spite of its potential processing capability, the direct AM method has several disadvantages such as high cost, poor surface finish of final products, limitation in material selection, high thermal stress, and anisotropic properties of parts. We propose a cost-effective method to manufacture 3D lattice metals. The objective of this study is to provide a detailed protocol on fabrication of 3D lattice metals having a complex shape and a thin wall thickness; e.g., octet truss made of Al and Cu alloys having a unit cell length of 5 mm and a cell wall thickness of 0.5 mm. An overall experimental procedure is divided into eight sections: (a) 3D printing of sacrificial patterns (b) melt-out of support materials (c) removal of residue of support materials (d) pattern assembly (e) investment (f) burn-out of sacrificial patterns (g) centrifugal casting (h) post-processing for final products. The suggested indirect AM technique provides the potential to manufacture ultra-lightweight lattice metals; e.g., lattice structures with Al alloys. It appears that the process parameters should be properly controlled depending on materials and lattice geometry, observing the final products of octet truss metals by the indirect AM technique.

An indirect additive manufacturing method combining a 3D printing of polymers with a centrifugal casting is outlined for manufacturing 3D octet truss metals (Al and Cu alloys) having a unit cell length of 5 mm with a wall thickness of 0.5 mm.

Indirekte Herstellung von Lattice Metals mit Dünnschliffen Mit Schleuderguss

One of the typical methods to manufacture 3D lattice metals is the direct-metal additive manufacturing (AM) process such as Selective Laser Melting (SLM) ...

Fabrication and Characterization of Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors (MKIDs) for the detection of faint astrophysical signatures, as well as for quantum computing applications and materials characterization. In this paper, procedures are presented for the fabrication and characterization of thin-film superconducting microwave resonators. The fabrication methodology allows for the realization of superconducting transmission-line resonators with features on both sides of an atomically smooth single-crystal silicon dielectric. This work describes the procedure for the installation of resonator devices into a cryogenic microwave testbed and for cool-down below the superconducting transition temperature. The set-up of the cryogenic microwave testbed allows one to do careful measurements of the complex microwave transmission of these resonator devices, enabling the extraction of the properties of the superconducting lines and dielectric substrate (e.g., internal quality factors, loss and kinetic inductance fractions), which are important for device design and performance.

Superconducting microwave resonators are of interest for detection of light, quantum computing applications and materials characterization. This work presents a detailed procedure for fabrication and characterization of superconducting microwave resonator scattering parameters.

Herstellung und Charakterisierung von Superconducting Resonators

Superconducting microwave resonators are of interest for a wide range of applications, including for their use as microwave kinetic inductance detectors ...

Colloidal Synthesis of Nanopatch Antennas for Applications in Plasmonics and Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic nanoscale patch antennas. This includes a detailed procedure for the fabrication of thin films with a well-controlled thickness over macroscopic areas using layer-by-layer deposition of polyelectrolyte polymers, namely poly(allylamine) hydrochloride (PAH) and polystyrene sulfonate (PSS). These polyelectrolyte spacer layers serve as a dielectric gap in between silver nanocubes and a gold film. By controlling the size of the nanocubes or the gap thickness, the plasmon resonance can be tuned from about 500 nm to 700 nm. Next, we demonstrate how to incorporate organic sulfo-cyanine5 carboxylic acid (Cy5) dye molecules into the dielectric polymer gap region of the nanopatch antennas. Finally, we show greatly enhanced fluorescence of the Cy5 dyes by spectrally matching the plasmon resonance with the excitation energy and the Cy5 absorption peak. The method presented here enables the fabrication of plasmonic nanopatch antennas with well-controlled dimensions utilizing colloidal synthesis and a layer-by-layer dip-coating process with the potential for low cost and large-scale production. These nanopatch antennas hold great promise for practical applications, for example in sensing, ultrafast optoelectronic devices and for high-efficiency photodetectors.

A protocol for the colloidal synthesis of silver nanocubes and fabrication of plasmonic nanoscale patch antennas with sub-10 nm gaps is presented.

Kolloidales Synthese von Nanopatch Antennen für Anwendungen in Plasmonics und Nanophotonics

We present a method for colloidal synthesis of silver nanocubes and the use of these in combination with a smooth gold film, to fabricate plasmonic ...

Use of Sacrificial Nanoparticles to Remove the Effects of Shot-noise in Contact Holes Fabricated by E-beam Lithography

Nano-patterns fabricated with extreme ultraviolet (EUV) or electron-beam (E-beam) lithography exhibit unexpected variations in size. This variation has been attributed to statistical fluctuations in the number of photons/electrons arriving at a given nano-region arising from shot-noise (SN). The SN varies inversely to the square root of a number of photons/electrons. For a fixed dosage, the SN is larger in EUV and E-beam lithographies than for traditional (193 nm) optical lithography. Bottom-up and top-down patterning approaches are combined to minimize the effects of shot noise in nano-hole patterning. Specifically, an amino-silane surfactant self-assembles on a silicon wafer that is subsequently spin-coated with a 100 nm film of a PMMA-based E-beam photoresist. Exposure to the E-beam and the subsequent development uncover the underlying surfactant film at the bottoms of the holes. Dipping the wafer in a suspension of negatively charged, citrate-capped, 20 nm gold nanoparticles (GNP) deposits one particle per hole. The exposed positively charged surfactant film in the hole electrostatically funnels the negatively charged nanoparticle to the center of an exposed hole, which permanently fixes the positional registry. Next, by heating near the glass transition temperature of the photoresist polymer, the photoresist film reflows and engulfs the nanoparticles. This process erases the holes affected by SN but leaves the deposited GNPs locked in place by strong electrostatic binding. Treatment with oxygen plasma exposes the GNPs by etching a thin layer of the photoresist. Wet-etching the exposed GNPs with a solution of I2/KI yields uniform holes located at the center of indentations patterned by E-beam lithography. The experiments presented show that the approach reduces the variation in the size of the holes caused by SN from 35% to below 10%. The method extends the patterning limits of transistor contact holes to below 20 nm.

Uniformly sized nanoparticles can remove fluctuations in contact hole dimensions patterned in poly(methyl methacrylate) (PMMA) photoresist films by electron beam (E-beam) lithography. The process involves electrostatic funneling to center and deposit nanoparticles in contact holes, followed by photoresist reflow and plasma- and wet-etching steps.

Die Verwendung von Aufopferungs Nanopartikel zu entfernen, die Auswirkungen von Shot-Rauschen in Kontaktlöchern Vorgefertigte durch Elektronenstrahl-Lithografie

Nano-patterns fabricated with extreme ultraviolet (EUV) or electron-beam (E-beam) lithography exhibit unexpected variations in size. This variation has ...

Fabrication of 1-D Photonic Crystal Cavity on a Nanofiber Using Femtosecond Laser-induced Ablation

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using femtosecond laser-induced ablation. We show that thousands of periodic nano-craters are fabricated on an optical nanofiber by irradiating with just a single femtosecond laser pulse. For a typical sample, periodic nano-craters with a period of 350 nm and with diameter gradually varying from 50 - 250 nm over a length of 1 mm are fabricated on a nanofiber with diameter around 450 - 550 nm. A key aspect of such a nanofabrication is that the nanofiber itself acts as a cylindrical lens and focuses the femtosecond laser beam on its shadow surface. Moreover, the single-shot fabrication makes it immune to mechanical instabilities and other fabrication imperfections. Such periodic nano-craters on nanofiber, act as a 1-D PhC and enable strong and broadband reflection while maintaining the high transmission out of the stopband. We also present a method to control the profile of the nano-crater array to fabricate apodized and defect-induced PhC cavities on the nanofiber. The strong confinement of the field, both transverse and longitudinal, in the nanofiber-based PhC cavities and the efficient integration to the fiber networks, may open new possibilities for nanophotonic applications and quantum information science.

We present a protocol for fabricating 1-D photonic crystal cavities on subwavelength diameter silica fibers (optical nanofibers) using femtosecond laser-induced ablation.

Die Herstellung von 1-D Photonic Kristallhöhle auf einer Nanofaser Mit Femtosekunden-Laser-induzierte Ablation

We present a protocol for fabricating 1-D Photonic Crystal (PhC) cavities on subwavelength-diameter tapered optical fibers, optical nanofibers, using ...

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present an advanced method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics. The proposed process addresses several fabrication issues, including large area processing. Specifically, the protocol describes a process for fabricating ultra-thin color films using an electron beam evaporator for oblique angle deposition of germanium (Ge) and gold (Au) on silicon (Si) substrates.&#160; Film porosity produced by the oblique angle deposition induces color changes in the ultra-thin film. The degree of color change depends on factors such as deposition angle and film thickness. Fabricated samples of the ultra-thin color films showed improved color tunability and color purity. In addition, the measured reflectance of the fabricated samples was converted into chromatic values and analyzed in terms of color. Our ultra-thin film fabricating method is expected to be used for various ultra-thin film applications such as flexible color electrodes, thin film solar cells, and optical filters. Also, the process developed here for analyzing the color of the fabricated samples is broadly useful for studying various color structures.

We present a detailed method for fabricating ultra-thin color films with improved characteristics for optical coatings. The oblique angle deposition technique using an electron beam evaporator allows improved color tunability and purity. Fabricated films of Ge and Au on Si substrates were analyzed by reflectance measurements and color information conversion.

Herstellung von ultra-dünnen Farbfilm mit stark absorbierenden Medien mit schrägen Winkel Deposition

Ultra-thin film structures have been studied extensively for use as optical coatings, but performance and fabrication challenges remain.&#160; We present ...