11.23 : Überkritische Fluidchromatographie

Die überkritische Fluidchromatographie (SFC) stellt für bestimmte Proben eine vorteilhafte Alternative zur Gaschromatographie (GC) und Flüssigkeitschromatographie (LC) dar, da sie die besten Eigenschaften beider Techniken vereint. Die SFC ermöglicht die Trennung und Analyse von Verbindungen, die mit GC oder LC nicht leicht zu handhaben sind. Diese Verbindungen sind traditionell nicht flüchtig oder thermisch instabil, was die GC ungeeignet macht, und es fehlen ihnen die für die HPLC-Analyse erforderlichen funktionellen Gruppen.

Die SFC verwendet eine überkritische fluide mobile Phase, häufig CO_2, die Eigenschaften zwischen denen eines Gases und einer Flüssigkeit aufweist. Die Viskosität des überkritischen Fluids entspricht der von Gasen, während sich die Dichte näher an der einer Flüssigkeit befindet. Der Diffusionskoeffizient liegt zwischen dem von Gasen und Flüssigkeiten. Die niedrige kritische Temperatur und der kritische Druck von CO_2 können leicht erreicht und aufrechterhalten werden.

Die SFC bietet eine bessere Analysezeit und eine höhere Auflösung als die herkömmliche HPLC. Sie eignet sich für die Analyse unpolarer organischer Stoffe und kann auch polare gelöste Stoffe analysieren, einschließlich eines organischen Modifikators wie Methanol.

Die SFC verwendet ähnliche Instrumente wie die GC und die HPLC, zusätzlich jedoch einen Druckbegrenzer, der den kritischen Druck aufrechterhält. Sowohl gepackte als auch offene Kapillarsäulen können als stationäre Phasen in der SFC verwendet werden. In der SFC bieten gepackte Säulen eine größere Anzahl theoretischer Böden und können im Vergleich zu offenen Kapillarsäulen größere Probenvolumina verarbeiten. Die geringe Viskosität des überkritischen Mediums ermöglicht den Einsatz längerer Säulen als bei der LC. Offene Kapillarsäulen ähneln Säulen mit beschichtetem Quarzglas (FSWC), während gepackte Säulen üblicherweise aus Edelstahl bestehen. Ursprünglich wurden bei der SFC nur polare stationäre Phasen verwendet, doch durch den zunehmenden Einsatz von Modifikatoren hat sich das Spektrum der einsetzbaren Phasen erweitert. Dadurch ist es möglich, Retentionsmechanismen durch Anpassen der Zusammensetzung der stationären und mobilen Phase zu modifizieren und zahlreiche stationäre HPLC-Phasen in die SFC zu integrieren. Die SFC verwendet verschiedene Detektoren und ermöglicht die Trennung großer Moleküle bei vergleichsweise niedrigen Temperaturen, was zu einer höheren Effizienz und einer vereinfachten Kopplung mit MS oder FTIR führt.

Zu den Anwendungen der SFC gehören die Analyse von Polymeren, fossilen Brennstoffen, Wachsen, Arzneimitteln und Lebensmitteln.