还原剂

1. 乙酰乙酸乙酯的测量性能

1. 采取 IR 的起始材料 (乙基乙酰乙酸)。
2. 用40% 乙酸乙酯在 60% hexanes 进行 TLC。

2. 氢化钠还原乙酰乙酸乙酯

1. 将乙酰乙酸乙酯加1摩尔到圆底烧瓶中。
2. 加入5毫升的乙醇和旋流完全混合。
3. 将烧杯放入冰水浴中。
4. 重1摩尔的硼氢化钠, 并慢慢加入乙酰乙酸乙酯的搅拌溶液中。
   1. 添加小部分。反应是放热和强烈气泡。
5. 紧接着, 每隔几分钟对反应进行 TLC 监测, 直到反应完成。
6. 一旦完成, 加入10毫升的水的反应混合物。
7. 转移到一个分漏斗和提取与乙酸乙酯 (2x 30 毫升)。
8. 用 DI 水 (1x 30 毫升) 和盐水 (1x 30 毫升) 干。
9. 将硫酸钠干燥, 过滤成圆底烧瓶。
10. 在旋转蒸发器上蒸发溶剂。
11. 以薄层色谱和 IR 为还原产物。

3. 用氢化锂铝还原乙酰乙酸乙酯

1. 将1摩尔的锂铝氢化物转化为干燥的圆底烧瓶, 并盖上隔膜。
2. 用氮气进口线清洗烧瓶。确保有一个出口阀门。
3. 加入10毫升的干呋喃。
4. 将圆底烧瓶放入冰浴中。
5. 将乙酰乙酸乙酯的1摩尔溶液转化为3毫升的干呋喃, 并在反应瓶中慢慢加入滴。
6. 反应将大力气泡, 直到所有的试剂添加。
7. 紧接着, 每隔几分钟对反应进行 TLC 监测, 直到反应完成。
8. 完成后, 添加1米盐酸滴。在所有 LiAlH₄被消耗之前, 反应将会很剧烈地冒泡。
9. 一旦消耗 (不再起泡), 隔膜可以被去除和稀释与乙酸乙酯 (40 毫升) 和 1 M HCl (20 毫升)。
10. 转移到一个分漏斗。
11. 乙酸乙酯萃取物 (3x 50 毫升)。
12. 盐水干燥 (1x 50 毫升)。
13. 将硫酸钠干燥, 过滤成圆底烧瓶。
14. 在旋转蒸发器上蒸发溶剂。
15. 以薄层色谱和 IR 为还原产物。