The authors acknowledge funding from Fonds de Recherche du Qu&#233;bec - Nature et Technologies, from Conseil Recherches en Sciences Naturelles et G&#233;nie (program INNOV) and PrimaQu&#233;bec.

1. إعداد بولي (حمض 5-في norbornene-2-متيل)، PNBE (CO 2 H) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إعداد البنك الأهلي المصري مونومر (CO 2 H) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزن من حامض الأكريليك (AA) (327 غرام و 4.5 مول، 2 مكافئ) والهيدروكينون (4.9 غرام، 4.5 × 10 -2 مول، 0.02 مكافئ) وإضافتها إلى قارورة 2 لتر جولة القاع مجهزة مكثف وشريط مغناطيسي. تسخين قارورة في 150 درجة مئوية باستخدام حمام زيت السيليكون. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مرة واحدة يتم تسويتها الجزر، إضافة DCPD (300 غرام، و 2.3 مول، 1 مكافئ) في جزء واحد، ومن ثم زيادة درجة الحرارة إلى 170 درجة مئوية. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ترك رد الفعل عند هذه الدرجة لمدة 16 ساعة. لاحظ تغير لونها من الواضح إلى الأصفر والبني. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أخذ عينة عن طريق استخراج مع الماصة باستور، وتحليل من قبل 1 H NMR (باستخدام CDCl 3 مثل المذيبات) 15. مراقبة الظهور للبنك الاهلي المصري (إشارات السندات مزدوجة بين 6.0 و 6.5 جزء في المليون، الشكل 2 أعلى). 16 </sتصل&gt; </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تنقية للبنك الاهلي المصري (CO 2 H) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استبدال مكثف مع إعداد تقطير بسيط (هضبة واحدة) متصلة المكثف الذي يعمم الماء البارد. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع الإعداد رد فعل في ظل فراغ المقرر أن تقريبا. 1 مم زئبق. تسخين الخليط في 100 درجة مئوية، وجمع السائل واضح (حوالي 40 مل) التي يمكن التخلص منها. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> استبدال قارورة جمع مع 500 مل جولة أسفل القارورة. حرارة حمام الزيت إلى 155 درجة مئوية، ومراقبة تقطير قطرة قطرة من البنك الاهلي المصري (CO 2 H) (317 غرام، و 2.3 مول. العائد = 98٪). يأخذ التقطير أكثر من 7 ساعات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تحليل السائل عديم اللون من 1 H NMR لتقييم نقاء وكذلك إندو: EXO نسب (الشكل 2، أسفل). 15 إندو: التغيرات نسبة إكسو مع الوقت تستخدم لتقطير وكذلك مع الوقت التدفئة المستخدمة في إعداد البنك الأهلي المصري الخام (CO 2 H). عادة، إندو:EXO النسب بين 50:50 و 80:20 ويتم الحصول على (60:40 في هذه الحالة). </li></ol></li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> البلمرة للبنك الاهلي المصري (CO 2 H) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وضع 300 غرام (2.3 مول، 5000 مكافئ) للبنك الاهلي المصري (CO 2 H) في 500 مل دورق كروي مجهزة شريط مغناطيسي. ديغا السائل بواسطة فقاعات النيتروجين لمدة 30 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تزن allylpalladium (II) ديمر كلوريد، [PdCl (C 3 H 5)] (2) (76 ملغ، 4.2 × 10 -1 مليمول، 1 مكافئ من PD) وإضافته إلى الحل. إضافة الفضة antimonate AgSbF 6 (180 ملغ، 5.2 × 10 -1 مليمول، 1.2 مكافئ). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> مع التحريك، يذوب الملح المشتريات عن طريق التسخين عند 70 درجة مئوية، والحفاظ على درجة الحرارة عند 70 درجة مئوية تحت تدفق النيتروجين طفيف. بعد 7 إلى 8 ساعات، يتوقف التحريك بسبب زيادة اللزوجة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> وقف رد فعل بعد 36 ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تبريد قارورة أسفل مستديرة مع النيتروجين السائل. مع ملعقة، وكسر البوليمر إلى قطع صغيرة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في 2 لتر كوب متساوpped مع شريط مغناطيسي، إضافة 750 مل من خلات الإيثيل. إضافة قطع البوليمر لخلات الإيثيل مع التحريك القوي. يستمر التحريك لمدة 2 ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تصفية حل أكثر من 15 سم القطر بوخنر قمع مجهزة رقة الترشيح (الصف 413، 15 سم القطر). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> غسل البوليمر مع خلات الإيثيل ثلاث مرات (500 مل كل الغسيل). تجفيف البوليمر (123 غرام، 9.4 × 10 -1 مول، العائد = 41٪) في فراغ وضع الفرن على 50 درجة مئوية لمدة 12 ساعة. </li></ol></li></ol> 2. إعداد PNBE (الفينيل) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> البلمرة للبنك الاهلي المصري (الفينيل) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ديغا التولوين (حوالي 200 مل) والبنك الأهلى المصرى (الفينيل) (حوالي 200 مل) من خلال السطح مع N 2 لمدة 30 دقيقة ووضعها في علبة القفازات. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> داخل علبة القفازات، التولوين حمولة (100 غ) في 250 مل جولة أسفل القارورة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة بالشلل الرعاش 2 (ديسيبل) 3 (76 ملغ، 1.6 × 10 -1 مليمول، 1 مكافئ من بالشلل الرعاش)، AgSbF 6 (68 ملغ، 2.0 × 10 -1 ممول، 1.2 مكافئ.) وثلاثي فينيل الفوسفين، PPH 3 (43 ملغ، 1.6 × 10 -1 مليمول، 1 مكافئ) تباعا إلى حل التولوين. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> حرارة الخليط إلى 70 درجة مئوية حتى يحدث انحلال كامل. ويحدث ذلك في غضون 10 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة 100 غرام (8.0 × 10 -1 مول، 5000 مكافئ) للبنك الاهلي المصري (الفينيل) إلى هذا الحل الأرجواني. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إثارة عند 70 درجة مئوية لمدة 72 ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إزالة الحل من صندوق قفازات، ونقل الحل الأسود اللزج إلى زجاجة 1 لتر تحتوي على شريط مغناطيسي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة التولوين (200 مل) ويقلب. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة مسحوق السليكا (هلام السيليكا 40-63 ميكرون، و 10 غرام). يقلب في درجة حرارة الغرفة لمدة 16 ساعة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> التوقف عن إثارة والسماح للمسحوق يستقر لمدة 2 ساعة على الأقل حتى يتسنى للجسيمات السيليكا لsedimentate. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تصفية حل أكثر من 15 سم القطر بوخنر قمع مجهزة رقة الترشيح (الصف 413، 15 سم القطر). تجنب سكب جسيمات السيليكا الرسوبية في قمع بوخنر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> شطف قدم المساواة السيليكاجسيمات مع التولوين (50 مل) وتصفية من خلال قمع بوخنر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة الميثانول (1.2 لتر) إلى كوب 4 L مزودة بقضيب مغناطيسي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة كل من حل التولوين التي تحتوي على البوليمر إلى الميثانول تدريجيا مع التحريك القوي، ومواصلة التحريك لمدة 30 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تصفية البوليمر أكثر من 15 سم القطر بوخنر قمع مجهزة رقة الترشيح (الصف 413، 15 سم القطر). غسل البوليمر مع ثلاثة aliquots من الميثانول (400 مل لكل منهما). تغيير ورقة الترشيح بين كل غسل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تقييم نقاء البوليمر 1 H NMR في CDCl 3، من أجل معرفة ما إذا كان مونومر المتبقي الحالية (إشارات السندات مزدوجة بين 6.0 و 6.3 جزء في المليون). 15، 16 وإذا كان هذا هو الحال، لا تزال غسل الميثانول. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تجفيف البوليمر (75 غ، 6.3 × 10 -1 مول، العائد = 78٪) في ظل فراغ في درجة حرارة الغرفة بين عشية وضحاها. </li></ol></li></ol> 3.إعداد PNBE (الايبوكسي) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إبوكسدة PNBE (الفينيل) <ol style=";text-align:right;direction:rtl"><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة 150 غرام من ثنائي كلورو ميثان إلى 500 مل دورق كروي مجهزة محرك مغناطيسي ومكثف. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة PNBE (الفينيل) (15 جم، 1.3 × 10 -1 مول، 1 مكافئ) مع التحريك حتى حل كامل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> ضع قارورة في الجليد حمام واتركها تبرد لمدة 15 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> في وعاء منفصل، تمزج حامض الفورميك (30 غ، 6.5 × 10 -1 مول، 5 مكافئ) وحامض الخليك (5 غ، 8.3 × 10 -2 مول، 0.6 مكافئ). إضافة الأحماض جنبا إلى جنب في حل البوليمر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> اتركها تبرد لمدة 15 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة محلول بيروكسيد الهيدروجين المائي (30٪) (75 غ، 6.5 × 10 -1 مول، 5 مكافئ) إلى حل البوليمر. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> يحرك المزيج لمدة 18 ساعة. لا يحتاج حمام الثلج لإزالتها، كما أن درجة الحرارة ستزداد تدريجيا إلى درجة حرارة الغرفة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> أخذ عينة صغيرة، يعجل البوليمر مع الأسيتون، وتحليل من قبل 1 H NMR في مؤتمر نزع السلاح<html> البنود 3. 15 إذا كانت إشارة لرابطة ثنائية (δ = 4،5-6،0 جزء في المليون) وانخفض بما فيه الكفاية (الشكل 3)، وتمريرها إلى الخطوة التالية. عادة، فإن نسبة لا يتجزأ من سندات مزدوجة لالبروتونات الأخرى هي أقل من 1:20 (1:83 في الشكل 3). خلاف ذلك، مواصلة التفاعل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة الأسيتون (750 مل) إلى دورق 4 L مزودة بقضيب مغناطيسي. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> إضافة محلول البوليمر لالأسيتون تدريجيا مع التحريك قوية لمدة 15 دقيقة. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تصفية البوليمر أكثر من 15 سم القطر بوخنر قمع مجهزة رقة الترشيح (الصف 413، 15 سم القطر). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> غسل البوليمر أربع مرات مع الأسيتون (200 مل في كل مرة). </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تغيير ورقة الترشيح بين كل غسل. </li><li style=";text-align:right;direction:rtl"> تجفيف البوليمر (7.5 غرام) في ظل فراغ في درجة حرارة الغرفة بين عشية وضحاها. </li></ol></li></ol><html> ز &quot;/&gt; الشكل 2: 1 H NMR الأطياف من النفط الخام (أعلى) وتنقيته (القاع) البنك الاهلي المصري (CO 2 H). يتم الحصول على المنتج النقي عن طريق التقطير البسيط. ملاحظة القمم التي تستخدم لتقييم إندو: EXO النسبة. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig2large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a> <img alt="الشكل (3)" src="/files/ftp_upload/54552/54552fig3.jpg" /> الرقم 3: 1 H NMR الأطياف من PNBE (الفينيل) (الأزرق) وPNBE (الايبوكسي) (أحمر). لاحظ نسبة 1: 3 بين التكامل من مجموعة الفينيل (δ = 4،5-6،0 جزء في المليون) والبروتونات أخرى في (الفينيل) الطيف PNBE. بعد رد فعل مع H 2 O 2، تنخفض النسبة إلى 1:83، مما يؤكد أن إبوكسدة مجموعة الفينيل حدث.ناغورني كاراباخ &quot;&gt; الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم. <img alt="الشكل (4)" src="/files/ftp_upload/54552/54552fig4.jpg" /> الشكل 4: FTIR أطياف PNBE (الفينيل) (أسود) وPNBE (الايبوكسي) المكتسبة في مجموع وضع الانعكاس مخفف. إدراج يظهر التكبير من الفرق المميزة لPNBE (الفينيل) وPNBE (الايبوكسي). في 902 سم -1 و 992 سم -1 العصابات تتوافق مع C = CH الخروج من الطائرة الانحناء، في حين أن 875 سم -1 الفرقة يتوافق مع تشوه حلقة الايبوكسيد. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig4large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذا الرقم.</a>

<ol>
	<li>Gaylord, N. G., Mandal, B. M., Martan, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Peroxide-induced+polymerization+of+norbornene.">Peroxide-induced polymerization of norbornene.</a> J. Polym. Science, Polym. Lett. Ed. 14 (9), 555-559 (1976).</li><li>Janiak, C., Lassahn, P. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+vinyl+homopolymerization+of+norbornene.">The vinyl homopolymerization of norbornene.</a> Macromol. Rapid Comm. 22 (7), 479-493 (2001).</li><li>Bielawski, C. W., Grubbs, R. H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Living+ring-opening+metathesis+polymerization.">Living ring-opening metathesis polymerization.</a> Prog. Polym. Sci. 32 (1), 1-29 (2007).</li><li>Blank, F., Janiak, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Metal+catalysts+for+the+vinyl/addition+polymerization+of+norbornene.">Metal catalysts for the vinyl/addition polymerization of norbornene.</a> Coord. Chem. Rev. 253 (7-8), 827-861 (2009).</li><li>Kaminsky, W., Boggioni, L., Tritto, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cycloolefin+polymerization.">Cycloolefin polymerization.</a> Polymer Science: A Comprehensive Reference, 10 Volume Set. 3, 843-873 (2012).</li><li>Boggioni, L., Tritto, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=State+of+the+art+of+cyclic+olefin+polymers.">State of the art of cyclic olefin polymers.</a> MRS Bull. 38 (3), 245-251 (2013).</li><li>Goodall, B., Rieger, B., Baugh, L., Kacker, S., Striegler, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Cycloaliphatic+polymers+via+late+transition+metal+catalysis.">Cycloaliphatic polymers via late transition metal catalysis.</a> Late Transition Metal Polymerization Catalysis. , 101-154 (2003).</li><li>Zhou, W., He, X., Chen, Y., Chen, M., Shi, L., Wu, Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vinyl-addition+copolymerization+of+norbornene+and+polar+norbornene+derivatives+using+novel+bis(&#946;-ketoamino)Ni(II)/B(C6F5)3/AlEt3+catalytic+systems.">Vinyl-addition copolymerization of norbornene and polar norbornene derivatives using novel bis(&#946;-ketoamino)Ni(II)/B(C6F5)3/AlEt3 catalytic systems.</a> J. Appl. Polym. Sci. 120 (4), 2008-2016 (2011).</li><li>M&#252;ller, K., Jung, Y., Yoon, D. Y., Agarwal, S., Greiner, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Vinyl-type+polymerization+of+alkylester-substituted+norbornenes+without+endo/exo+separation.">Vinyl-type polymerization of alkylester-substituted norbornenes without endo/exo separation.</a> Macromol. Chem. Phys. 211 (14), 1595-1601 (2010).</li><li>Boffa, L. S., Novak, B. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Copolymerization+of+polar+monomers+with+olefins+using+transition-metal+complexes.">Copolymerization of polar monomers with olefins using transition-metal complexes.</a> Chem. Rev. 100 (4), 1479-1494 (2000).</li><li>Funk, J. K., Andes, C. E., Sen, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Addition+Polymerization+of+Functionalized+Norbornenes:+The+Effect+of+Size+Stereochemistry,+and+Coordinating+Ability+of+the+Substituent.">Addition Polymerization of Functionalized Norbornenes: The Effect of Size Stereochemistry, and Coordinating Ability of the Substituent.</a> Organometallics. 23 (8), 1680-1683 (2004).</li><li>Hennis, A. D., Polley, J. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel,+efficient,+palladium-based+system+for+the+polymerization+of+norbornene+derivatives:+Scope+and+mechanism.">Novel, efficient, palladium-based system for the polymerization of norbornene derivatives: Scope and mechanism.</a> Organometallics. 20 (13), 2802-2812 (2001).</li><li>Commarieu, B., Claverie, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bypassing+the+lack+of+reactivity+of+endo-substituted+norbornenes+with+the+catalytic+rectification-insertion+mechanism.">Bypassing the lack of reactivity of endo-substituted norbornenes with the catalytic rectification-insertion mechanism.</a> Chem. Sci. 6 (4), 2172-2182 (2015).</li><li>Commarieu, B., Potier, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Ultrahigh+Tg+epoxy+thermosets+based+on+insertion+polynorbornenes.">Ultrahigh Tg epoxy thermosets based on insertion polynorbornenes.</a> Macromoecules. 49 (3), 920-925 (2016).</li><li>Pirrung, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> The Synthetic Organic Chemist's Companion. , (2007).</li><li>Kanao, M., Otake, A., Tsuchiya, K., Ogino, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Stereo-selective+synthesis+of+5-norbornene-2-exo-carboxylic+acid-Rapid+isomerization+and+kinetically+selective+hydrolysis.">Stereo-selective synthesis of 5-norbornene-2-exo-carboxylic acid-Rapid isomerization and kinetically selective hydrolysis.</a> Int. J. Org. Chem. 2 (1), 26-30 (2012).</li><li>Huertas, D., Florscher, M., Dragojlovic, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Solvent-free+Diels-Alder+reactions+of+in+situ+generated+cyclopentadiene.">Solvent-free Diels-Alder reactions of in situ generated cyclopentadiene.</a> Green Chem. 11 (1), 91-95 (2009).</li><li>Pierre, F., Commarieu, B., Tavares, A. C., Claverie, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=High+Tg+sulfonated+insertion+polynorbornene+ionomers+prepared+by+catalytic+insertion+polymerization.">High Tg sulfonated insertion polynorbornene ionomers prepared by catalytic insertion polymerization.</a> Polymer. 86, 91-97 (2016).</li><li>Woo, H. G., Li, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Advanced functional materials, Chapter 1.6.8,30. 1, (2011).</li><li>Kim, D. -. G., Bell, A., Register, R. a. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Living+vinyl+addition+polymerization+of+substituted+norbornenes+by+a+t-Bu3P-Ligated+Methylpalladium+Complex.">Living vinyl addition polymerization of substituted norbornenes by a t-Bu3P-Ligated Methylpalladium Complex.</a> ACS Macro Letters. 4 (3), 327-330 (2015).</li><li>Seung, H., S, A., Baek, K., Sang, S., Intech, S. i. l. a. g. u. i. ,. M. .. A. .. ,. e. d. .. ,. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Low+Dielectric+Materials+for+Microelectronics.">Low Dielectric Materials for Microelectronics.</a> Dielectric Material. , 59-76 (2012).</li></ol>

الكتاب ليس لديهم ما يكشف.

الطريقة المقترحة هنا هو بسيط، وقابلة بسهولة لتوسيع النطاق. ويمكن استخدام جميع المواد الكيميائية كما وردت دون أي تنقية. لاحظ أن إجراء رد فعل على نطاق أقل (مثل جداول ≤1 ز) وعادة ما ينتج انخفاض العوائد بسبب خسارة لا يمكن تجنبها من المواد أثناء مناولة وجمع. وتشكل المواد الحفازة في الموقع بناء على رد فعل من المركبات المشتريات التجارية مع وكلاء cationizing. في أيدينا، لا تتغير العائد من رد الفعل فضلا عن خصائص البوليمر (مثل توزيع الوزن الجزيئي) ما إذا كان أحد يبدأ مع محفز واضحة المعالم مثل (ɳ 3 -allyl) PDS 2 + SBF 6 - ( S = النيتروميثان) أو مع في نظام تحفيزي الموقع. لبلمرة للبنك الاهلي المصري (الفينيل)، فقط في الوضع الطبيعي شكل حافزا هو معروف حاليا. نحن لم نلاحظ أي اختلاف التفاعل بينالمشتريات 2 (ديسيبل) (3) والمشتريات (ديسيبل) 2، ولكن استخدام ناتج إضافة الكلوروفورم، والمشتريات 2 (ديسيبل) 3. CHCl 3 لا ينصح (ويتم الحصول على انخفاض العوائد). رد فعل البلمرة كما تبث قليلا حساسة. بالمقارنة مع رد فعل يؤديها تماما في قفاز مربع (O 2 &lt;5 جزء في المليون)، حصلنا على نتائج مماثلة من حيث العائد والأوزان الجزيئية عندما يتم تنفيذ رد فعل مع الكواشف نزع الغاز تقريبا (نزع الغاز التي ظهرت على السطح مع N 2، المحفز لا يزال يجري وزنه في صندوق القفازات). مونومرات لا تحتاج إلى أن تجفف قبل الاستخدام، ولكن لا ينصح بوجود الماء المضافة عمدا، والمياه ينسق حافزا والسموم رد الفعل. في الواقع، فإن المحفز (ɳ 3 -allyl) المشتريات (OH 2) 2 + SBF 6 - وجدت لتكون غير نشطة. البلمرة للبنك الاهلي المصري (CO 2 H) توقف عند 45٪ العائد بسبب تشكيلالصلبة (التزجيج). يتم استخراج مونومر المتبقية مع خلات الإيثيل. خلات الإيثيل يمكن فصلها عن مونومر عن طريق التبخر الدوارة ومونومر تم جمعها يمكن أن تشارك في البلمرة لاحقة. وإندو: نسبة إكسو في مونومر جمعها مختلفة قليلا عن إندو: نسبة إكسو من مونومر الأولي. كما أثبتنا في العمل السابق، 13 حافزا isomerizes الايسومر إندو لالايسومر إكسو خلال البلمرة لكن البلمرة من عائدات مونومر تم جمعها بطريقة مماثلة كما مونومر الأولي. باستثناء خلات الإيثيل، يتم استخدام أي المذيبات العضوية الأخرى لإعداد PNBE (CO 2 H)، بدءا من DCPD وحمض الاكريليك. فمن الممكن أن تحل محل استخراج خطوة خلات الإيثيل من استخراج سوكسليت بالماء. كما يسمح هذا الإجراء للفصل الأحادي غير المتفاعل، مما يؤدي إلى رد فعل خالية تماما من المذيبات، ولكنها مملة (استخراج سوكسليت استمر لمدة يومين في أيدينا). البلمرة للبنك الاهلي المصري (الفينيل) العائدات مع العائد 80٪ مع تحميل محفز 0.02 مول٪. مع تحميل محفز 0.01 مول٪، ويقلل العائد إلى 45٪. يتوقف رد فعل بسبب تحلل محفز، وبالتالي، لا يتم تحسين العائد باستخدام رد فعل مرات أطول. خلال تنقية البوليمر، يضاف السيليكا من أجل إزالة المعادن المتبقية. مع هذا الإجراء، البوليمر هو فعلا من حج، بينالي الشارقة ويحتوي على أقل من 15 جزء في المليون المشتريات، مقاسا برنامج المقارنات الدولية. يتم تنفيذ إبوكسدة من البوليمر من الأحماض البيروكسي وperformic شكلت في الموقع مع H 2 O 2 والأحماض الكربوكسيلية المقابلة. يجب أن يتم تنفيذ الخطوات الترشيح (3.1.11 و3.1.12) من دون أي انقطاع، وبأسرع وقت ممكن. في الواقع، في هذه المرحلة، وPNE الصلبة (الايبوكسي) في اتصال مع عمو كبيرالإقليم الشمالي من الحمض والماء، الأمر الذي يؤدي إلى افتتاح حلقة وظائف الايبوكسي. لتقييم وجود وظائف، فتحت حلقة في البوليمر، يمكن للمرء ببساطة تقييم ذوبان البوليمر في ثنائي ميثيل الفورماميد (DMF). البوليمر-افتتح حلقة ليست قابلة للذوبان في DMF في حين PNBE (الايبوكسي) غير قابل للذوبان في DMF. ونحن نعتقد أن هذا الأسلوب هو كبير نظرا للدور الهام الذي تضطلع به PNBEs ظيفية في تصنيع مقاومات الضوء التي هي، على سبيل المثال، ومناسبة للاستخدام في 157 نانومتر ضوئيه. ويمكن أيضا أن 19 PNBEs وظيفية أن تستخدم لبناء بوليمرات diblock. 20 نظرا لهم العمود الفقري الهيدروكربونات المشبعة، وهذه البوليمرات هي مثيرة للاهتمام كمواد عازلة خفيفة لمدة الالكترونيات الدقيقة. 21 مؤخرا، أثبتنا أيضا أن هذه المواد تؤدي اللدائن الحرارية الصلبة تيراغرام إلى عالية جدا 14 وكذلك المتماثرات مع التطبيقات الممكنة للحصول على الوقود-مالأغشية ليرة لبنانية. 18 وبالنظر إلى ثروة من التطبيقات الممكنة، والطريقة المعروضة هنا هو من مصلحة للمجتمع واسع.

في norbornene، الأهلي المصري، وناتج إضافة ديلز-ألدر من الاثيلين والبنتادين (التي حصلت عليها &quot;تكسير&quot; من dicyclopentadiene (DCPD))، وبلمرة بسهولة باستخدام البلمرة الحرة الراديكالية، 1 الموجبة البلمرة، 2 عصابة فتح وصفت الابدال والاحلال البلمرة 3 والإدراج الحفاز البلمرة. 4، 5، 6، 7 خلافا لغيرها من الآليات، والإدراج البلمرة المحفزة يؤدي إلى تشكيل عالية جدا درجة حرارة الزجاج الانتقالية (تي ز) البوليمر حيث يتم حفظها في العمود الفقري كمفينات من البنك الأهلى المصرى. مجموعة متنوعة من المحفزات مثل المحفزات الميتالوسين والمواد الحفازة المعادن أواخر التحول يمكن استخدامها لتعزيز البلمرة من البنك الأهلى المصرى. 4، 5، 6، <suص الطبقة = &quot;XREF&quot;&gt; 7 ولكن نظرا لذوبانه منخفضة وذلك بسبب الصعوبات المرتبطة تجهيز عالية جدا تي ز البوليمر، و، على حد علمنا، لم يتم العثور على المبلمر المتجانس PNBE أي استخدام. وقد polynorbornenes ظيفية (PNBEs) الكائن تمحيص كثير على مدى السنوات ال 20 الماضية، لأنها تجمع بين ارتفاع تي ز الكشف عنها من قبل وحدة تكرار جامدة كمفينات فضلا عن خصائص مرغوبة وهبت به وظائفها. ويتم الحصول على 8، 9، 10 أحادية البنك الأهلى المصرى من المواد الأولية بسيطة إلى حد ما وغير مكلفة، وذلك باستخدام خطوة واحدة ديلز-ألدر تفاعل البنتادين وdienophile functionalized. ومع ذلك، فإن تفاعل ديلز-ألدر يؤدي إلى اثنين من الفراغية، إندو وإكسو، والتي لها نشاطية مختلفة جدا. 11، 12 وفي الواقع، فإن ستيريو إندوايزومير هو أقل نشاطا من شكل إكسو ويعطل المحفز. 11، 12 وهكذا، في الماضي، وإعداد polynorbornenes الوظيفية عادة ما تتطلب فصل إندو وإكسو الفراغية، وكانت تستخدم فقط stereoisomer إكسو. وكان هذا الإجراء فصل تستغرق وقتا طويلا، وأدت إلى تراكم الفراغية إندو غير المتفاعل كنفايات غير مرغوب فيها. نحن في الآونة الأخيرة أظهرت أن بلمرة NBEs functionalized تحتوي على كل الفراغية هي في الواقع ممكنا. 13 لقد وبالتالي فهي قادرة على إعداد مجموعة متنوعة من PNBEs استبداله، التي تحتوي على المجموعات الوظيفية مثل استرات، المركبات الحمضية اثنين، والألدهيدات، imides، والكحول وروابط مزدوجة. بسبب من ارتفاع تي ز وظائف، وهذه البوليمرات تظهر خصائص مرغوب فيه. وصفنا هنا طريقتين لتحضير البوليمرات الوظيفية. أول واحد يؤدي إلىتوليف للذوبان في الماء بولي البوليمر (حمض 5-في norbornene-2-متيل)، PNBE (CO 2 H)، وذلك باستخدام الموجبة المشتريات محفز (الشكل 1). 13 و 14 نفس طريقة البلمرة يمكن استخدامها لإعداد PNBEs ظيفية مع مختلف وظائف قلادة، مثل استرات، والكحول، imides، برومو ألكيلات، والألدهيدات والمركبات الحمضية اثنين. في أيدينا، وهذا المشتريات حافزا الموجبة لا يمكن أن تستخدم لNBEs تحتوي على روابط مزدوجة قلادة مثل 5-فينيل-2-في norbornene. في هذه الحالة، والإدراج الجزئي للرابطة مزدوجة قلادة خلال البلمرة يؤدي إلى تشكيل المواد عبر ربط. ولذلك، فإننا نقدم هنا طريقة ثانية مخصصة لتشكيل بولي (5-فينيل-2-في norbornene)، PNBE (الفينيل)، وذلك باستخدام بالشلل الرعاش 2 (ديسيبل) 3: AgSbF 6: PPH 3 باعتبارها حافزا في الموقع. 14 ثم يتم ابكسدزد مجموعات قلادة الفينيل من البوليمر أبعد من ذلك، أن تؤدي إلى عشرتشكيل (ه) من PNBE (الايبوكسي) (الشكل 1). كلا PNBE (CO 2 H) وPNBE (الايبوكسي) وقد وجد أن تؤدي إلى تشكيل الراتنجات بالحرارة مع تي ز تصل إلى 350 درجة مئوية. 14 وهكذا، فإن طريقة بسيطة وصفها هنا يسمح احد لإعداد بكفاءة البوليمرات مع تي ز عالية جدا وجود مجموعة متنوعة من المجموعات الوظيفية، والتي يمكن استخدامها للعديد من التطبيقات. <img alt="شكل 1" src="/files/ftp_upload/54552/54552fig1.jpg" /> الشكل 1: PNBEs وظيفية من قبل شعبة البرامج إعداد حفز البلمرة. (أ) إعداد PNBE (CO 2 H)، (ب) إعداد PNBE (الفينيل) وPNBE (الايبوكسي). ويشير السندات متقطع خليط من إندو وإكسو أيزومرات. <a href="https://ecsource-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54552/54552fig1large.jpg" target="_blank">الرجاء انقر هنا لعرض نسخة أكبر من هذه فاي</a>جوري.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="945">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">acrylic acid</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">147230</td>
			<td style="width:299px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">hydroquinone</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>H9003</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">dicyclopendadiene</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td align="left">454338</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">palladium allyl dichloride dimer</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>222380</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">silver hexfluoro antimonate</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">227730</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">liquid nitrogen</td>
			<td style="width:241px;">Local Facility</td>
			<td style="width:135px;">NA</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">ethyl acetate</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>E14520</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">5-vinyl-2-norbornene</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">148679</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">toluene</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>T290-4</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">palladium dba</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">227994</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">triphenyl phosphine</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">93090</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">silica gel 40-63 microns</td>
			<td style="width:241px;">Silicycle</td>
			<td style="width:135px;">Siliaflash</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">methanol</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>BPA412-20</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">dichloromethane</td>
			<td style="width:241px;">EMD Millipore</td>
			<td>DX08311</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">formic acid</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">F0507</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">acetic acid</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td>320099</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="25">
			<td height="25" style="height:25px;width:271px;">hydrogen peroxide solution</td>
			<td style="width:241px;">Sigma-Aldrich</td>
			<td style="width:135px;">216763</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:271px;">acetone</td>
			<td style="width:241px;">Fischer Scientific</td>
			<td>A18-200</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

a simple and efficient protocol for the catalytic insertion polymerization of functional norbornenes

في norbornene يمكن بلمرة من قبل مجموعة متنوعة من الآليات، بما في ذلك البلمرة الإدراج حيث الرابطة المزدوجة هو بلمرة وحفظها طبيعة كمفينات من مونومر. الناتج البوليمر، polynorbornene، لديه الزجاج درجات الحرارة العالية جدا التي تمر بمرحلة انتقالية، تي ز، والخصائص البصرية والكهربائية مثيرة للاهتمام. ومع ذلك، لا تعقيد بلمرة norbornenes الوظيفية من خلال هذه الآلية من خلال حقيقة أن إندو استبداله في norbornene مونومر لديها، بشكل عام، والتفاعل منخفضة جدا. وعلاوة على ذلك، والفصل من إندو استبداله مونومر من مونومر إكسو هو مهمة شاقة. هنا، نقدم بروتوكول بسيط للبلمرة norbornenes استبداله (إندو: إكسو كاليفورنيا 80:20) تحمل إما حمض الكربوكسيلية أو رابطة مزدوجة قلادة. لا تتطلب العملية التي يمكن فصلها كلا الأيزومرين، وتستمر مع شحنات حافزا منخفضة (0،01-0،02 مول٪). البوليمر تحمل يعتمدونروابط مزدوجة النمل يمكن زيادة تحولت في ارتفاع العائد، على تحمل البوليمر تحمل مجموعة قلادة الايبوكسي. ويمكن تطبيق هذه الإجراءات البسيطة لإعداد polynorbornenes مع مجموعة متنوعة من المجموعات الوظيفية، مثل استرات، والكحول، imides، روابط ثنائية، والأحماض الكربوكسيلية، برومو ألكيلات، والألدهيدات والمركبات الحمضية اثنين.

وتقوم بسيط ديلز-ألدر تفاعل DCPD وdienophile مناسبة، لحامض الاكريليك سبيل المثال (AA) أعدت أحادية البنك الأهلى المصرى. عادة، مشققة DCPD لانتاج البنتادين (CPD) قبل رد الفعل. ثم تعمل 17 CPD متصدع طازجة في تفاعل ديلز-ألدر. ومع ذلك، في هذا البروتوكول، ويتم تنفيذ كل من خطوات تكسير وديلز-ألدر بصورة متزامنة، في رد فعل وعاء واحد. وهكذا، في أقرب وقت يتم تشكيل وثيقة البرنامج القطري، فإنه يتفاعل مع AA لانتاج حامض 5 في norbornene-2-متيل، البنك الاهلي المصري (CO 2 H) (الشكل 1A). بعد رد الفعل، ويتم تنقيته البنك الأهلي المصري الخام (CO 2 H) عن طريق التقطير البسيط (الشكل 2). وقد تكرر هذا الإجراء مع مجموعة متنوعة من dienophiles (المالئيك أنهيدريد 13، بروميد الآليل 18، الأليل الكحول 18، 1-octene 18) بطريقة متناسقة (عوائد عالية، وتنقية من قبل شعبة نظماستنتاج (الشكل 2). لم يحاول رد فعل مع البيوتاديين كما dienophile، بسبب الصعوبات الكامنة المرتبطة التلاعب بوتادين. ومن المثير للاهتمام، وهذا رد فعل المذيبات أقل. يتم الحصول على البوليمرات عن طريق البلمرة المحفزة (الشكل 1A و 1B) والتي تم جمعها تحت شكل مساحيق جافة. يتم تحليلها من قبل 1 H NMR، FTIR الطيفي، واللوني هلام تخلل (المؤتمر الشعبي العام). يتم استخدام تحليل NMR 1 H من البوليمر (الشكل 3) لتشخيص وجود مذيب بقايا ومونومر (التي تظهر قمم كما حادة، وعلى النقيض من صدى واسع من البوليمر). تحليل NMR 1 H من PNBE (الفينيل) (الشكل 3 الأزرق) وPNBE (الايبوكسي) (الشكل 3 الأحمر) تسمح للتأكيد على إبوكسدة PNBE (الفينيل). والواقع أن نسبة انخفاض بين التكاملات رانه مجموعة الفينيل والبروتونات أخرى في PNBE (الايبوكسي) الطيف (1: 3 إلى 1:83) تثبت تحويل ممتاز من رد الفعل (97٪ في هذه الحالة). ويمكن أيضا أن التحليل الطيفي FTIR أن تستخدم لتأكيد نتائج رد الفعل إبوكسدة، كما هو مبين من قبل الظهور من ذروة مميزة في 875 سم -1 (الشكل 4) واختفاء 904 و992 سم -1 التي لوحظت في PNBE (الفينيل) البوليمر. يستخدم حزب المؤتمر الشعبي العام لتأكيد توزيع الوزن الجزيئي للبوليمرات. نموذجي M ن لPNBE (CO 2 H) وPNBE (الايبوكسي) 100،000 جم / مول و 20،000 جم / مول، مع PDI تضم ما بين 1.5 و 2.0.

Watch this Scientific Journal Video about A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes at JoVE.com

A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

We describe the catalytic insertion polymerization of 5-norbornene-2-carboxylic acid and 5-vinyl-2-norbornene to form functional polymers with a very high glass transition temperature.

بروتوكول بسيطة وفعالة لالتحفيزي الإدراج بلمرة Norbornenes وظيفية

Norbornene can be polymerized by a variety of mechanisms, including insertion polymerization whereby the double bond is polymerized and the bicyclic ...

a-simple-efficient-protocol-for-catalytic-insertion-polymerization

Nanyang Technological University

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Biochemistry

SCIENTISTS IN ACTION

10.2K Views.  Université de Sherbrooke. We describe the catalytic insertion polymerization of 5-norbornene-2-carboxylic acid and 5-vinyl-2-norbornene to form functional polymers with a very high glass transition temperature. 

Video: A Simple and Efficient Protocol for the Catalytic Insertion Polymerization of Functional Norbornenes

A Simple and Rapid Protocol for Measuring Neutral Lipids in Algal Cells Using Fluorescence

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal fermentation processes and screening for new oil-rich strains requires a fast and reliable protocol for determination of intracellular lipid content. Current practices rely largely on gravimetric methods to determine oil content, techniques developed decades ago that are time consuming and require large sample volumes. In this paper, Nile Red, a fluorescent dye that has been used to identify the presence of lipid bodies in numerous types of organisms, is incorporated into a simple, fast, and reliable protocol for measuring the neutral lipid content of Auxenochlorella protothecoides, a green alga. The method uses ethanol, a relatively mild solvent, to permeabilize the cell membrane before staining and a 96 well micro-plate to increase sample capacity during fluorescence intensity measurements. It has been designed with the specific application of monitoring bioprocess performance. Previously dried samples or live samples from a growing culture can be used in the assay.

A simple protocol to determine the neutral lipid content of algal cells using a Nile Red staining procedure is described. This time-saving technique offers an alternative to traditional gravimetric-based lipid quantification protocols. It has been designed for the specific application of monitoring bioprocess performance.

بسيط وبروتوكول السريع لقياس الدهون في خلايا الطحالب المحايدة عن طريق الإسفار

Algae are considered excellent candidates for renewable fuel sources due to their natural lipid storage capabilities. Robust monitoring of algal ...

Synthesis and Catalytic Performance of Gold Intercalated in the Walls of Mesoporous Silica

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties of the materials were investigated. We used a one pot sol-gel approach to intercalate gold nano particles in the walls of mesoporous silica. To start with the synthesis, P123 was used as template to form micelles. Then TESPTS was used as a surface modification agent to intercalate gold nano particles. Following this process, TEOS was added in as a silica source which underwent a polymerization process in acid environment. After hydrothermal processing and calcination, the final product was acquired. Several techniques were utilized to characterize the porosity, morphology and structure of the gold intercalated mesoporous silica. The results showed a stable structure of mesoporous silica after gold intercalation. Through the oxidation of benzyl alcohol as a benchmark reaction, the GMS materials showed high selectivity and recyclability.

Here, we present a protocol with a sol-gel process to synthesize gold intercalated in the walls of mesoporous materials (GMS), which is confirmed to possess a mesoporous matrix with gold intercalated in the walls imparting great stability and recyclability.

التوليف والأداء التحفيزي من الذهب مقحم في جدران Mesoporous السيليكا

As a promising catalytically active nano reactor, gold nanoparticles intercalated in mesoporous silica (GMS) were successfully synthesized and properties ...

Facile and Efficient Preparation of Tri-component Fluorescent Glycopolymers via RAFT-controlled Polymerization

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and efficient synthesis of well-controlled fluorescent statistical glycopolymers using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT)-based polymerization is demonstrated. The synthesis starts with the preparation of &#946;-galactose-containing glycomonomer 2-lactobionamidoethyl methacrylamide obtained by reaction of lactobionolactone and N-(2-aminoethyl) methacrylamide (AEMA). 2-Gluconamidoethyl methacrylamide (GAEMA) is used as a structural analog lacking a terminal &#946;-galactoside. The following RAFT-mediated copolymerization reaction involves three different monomers: N-(2-hydroxyethyl) acrylamide as spacer, AEMA as target for further fluorescence labeling, and the glycomonomers. Tolerant of aqueous systems, the RAFT agent used in the reaction is (4-cyanopentanoic acid)-4-dithiobenzoate. Low dispersities (&#8804;1.32), predictable copolymer compositions, and high reproducibility of the polymerizations were observed among the products. Fluorescent polymers are obtained by modifying the glycopolymers with carboxyfluorescein succinimidyl ester targeting the primary amine functional groups on AEMA. Lectin-binding specificities of the resulting glycopolymers are verified by testing with corresponding agarose beads coated with specific glycoepitope recognizing lectins. Because of the ease of the synthesis, the tight control of the product compositions and the good reproducibility of the reaction, this protocol can be translated towards preparation of other RAFT-based glycopolymers with specific structures and compositions, as desired.

An efficient, three-step synthesis of RAFT-based fluorescent glycopolymers, consisting of glycomonomer preparation, copolymerization, and post-modification, is demonstrated. This protocol can be used to prepare RAFT-based statistical glycopolymers with desired structures.

إعداد سطحي والفعال للGlycopolymers نيون ثلاثي مكون عبر تسيطر عليها RAFT البلمرة

Synthetic glycopolymers are instrumental and versatile tools used in various biochemical and biomedical research fields. An example of a facile and ...

Ethylene Polymerizations Using Parallel Pressure Reactors and a Kinetic Analysis of Chain Transfer Polymerization

We demonstrate a method for high-throughput catalyst screening using a parallel pressure reactor starting from the initial synthesis of a nickel &#945;-diimine ethylene polymerization catalyst. Initial polymerizations with the catalyst lead to optimized reaction conditions, including catalyst concentration, ethylene pressure and reaction time. Using gas-uptake data for these reactions, a procedure to calculate the initial rate of propagation (kp) is presented. Using the optimized conditions, the ability of the nickel &#945;-diimine polymerization catalyst to undergo chain transfer with diethylzinc (ZnEt2) during ethylene polymerization was investigated. A procedure to assess the ability of the catalyst to undergo chain transfer (from molecular weight and 13C NMR data), calculate the degree of chain transfer, and calculate chain transfer rates (ke) is presented.

A protocol for the high-throughput analysis of polymerization catalyst, chain transfer polymerizations, polyethylene characterization, and reaction kinetic analysis is presented.

Polymerizations الإثيلين عن طريق المفاعلات الضغط الموازية وتحليل الحركية من سلسلة البلمرة نقل

We demonstrate a method for high-throughput catalyst screening using a parallel pressure reactor starting from the initial synthesis of a nickel ...

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of trifluoromethoxylated aromatic compounds remains a formidable challenge in organic synthesis. Conventional approaches often suffer from poor substrate scope, or require use of highly toxic, difficult-to-handle, and/or thermally labile reagents. Herein, we report a user-friendly protocol for the synthesis of methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate using 1-trifluoromethyl-1,2-benziodoxol-3(1H)-one (Togni reagent II). Treating methyl 4-(N-hydroxyacetamido)benzoate (1a) with Togni reagent II in the presence of a catalytic amount of cesium carbonate (Cs2CO3) in chloroform at RT afforded methyl 4-(N-(trifluoromethoxy)acetamido)benzoate (2a). This intermediate was then converted to the final product methyl 4-acetamido-3-(trifluoromethoxy)benzoate (3a) in nitromethane at 120 &#176;C. This procedure is general and can be applied to the synthesis of a broad spectrum of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives, which could serve as useful synthetic building blocks for the discovery and development of new pharmaceuticals, agrochemicals, and functional materials.

Protocol for the Synthesis of Ortho-trifluoromethoxylated Aniline Derivatives

An operationally simple procedure for the synthesis of ortho-trifluoromethoxylated aniline derivatives via a two-step sequence of O-trifluoromethylation of N-aryl-N-hydroxyacetamide followed by thermally induced intramolecular OCF3-migration is reported.

بروتوكول لتوليف<em&gt; أورثو</em&gt; مشتقات الانيلين -trifluoromethoxylated

Molecules bearing trifluoromethoxy (OCF3) group often show desired pharmacological and biological properties. However, facile synthesis of ...

A Protocol for the Production of Gliadin-cyanoacrylate Nanoparticles for Hydrophilic Coating

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray coating. These nanoparticles are produced by the polymerization reaction of alkyl cyanoacrylate on the surface of cereal protein (gliadin) molecules. Alkyl cyanoacrylate is a monomer that instantly polymerizes at RT when it is applied to the surface of materials. Its polymerization reaction is initiated by the trace amounts of weakly basic or nucleophilic species on the surface, including moisture. Once polymerized, the polymerized alkyl cyanoacrylates show a strong affinity with the object materials because nitrile groups are in the backbone of poly (alkyl cyanoacrylate). Proteins also work as initiator for this polymerization because they contain amine groups that can initiate the polymerization of cyanoacrylate. If aggregated protein is used as an initiator, protein aggregate is surrounded by the hydrophobic poly(alkyl cyanoacrylate) chains after the polymerization reaction of alkyl cyanoacrylate. By controlling the experimental condition, particles in the nanometer range are produced. The produced nanoparticles readily adsorb to the surface of most materials including glass, metals, plastics, wood, leather, and fabrics. When the surface of a material is sprayed with the produced nanoparticle suspension and rinsed with water, the micellar structure of nanoparticle changes its conformation, and the hydrophilic proteins are exposed to the air. As a result, the nanoparticle-coated surface changes to hydrophilic.

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic. The produced nanoparticle is an assembly of gliadin-cyanoacrylate diblock copolymers. Spray coating with the produced nanoparticle changes the surface of target material to a hydrophilic surface.

بروتوكول لإنتاج الجسيمات النانوية غليادين-cyanoacrylate لمع الماء طلاء

This article presents a protocol for the production of protein-based nanoparticles that changes the hydrophobic surface to hydrophilic by a simple spray ...

Facile Synthesis of Worm-like Micelles by Visible Light Mediated Dispersion Polymerization Using Photoredox Catalyst

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins with the synthesis of a hydrophilic poly(oligo(ethylene glycol) methyl ether methacrylate) (POEGMA) homopolymer using reversible addition-fragmentation chain-transfer (RAFT) polymerization. Under mild visible light irradiation (&#955; = 460 nm, 0.7 mW/cm2), this macro-chain transfer agent (macro-CTA) in the presence of a ruthenium based photoredox catalyst, Ru(bpy)3Cl2 can be chain extended with a second monomer to form a well-defined block copolymer in a process known as Photoinduced Electron Transfer RAFT (PET-RAFT). When PET-RAFT is used to chain extend POEGMA with benzyl methacrylate (BzMA) in ethanol (EtOH), polymeric nanoparticles with different morphologies are formed in situ according to a polymerization-induced self-assembly (PISA) mechanism. Self-assembly into nanoparticles presenting POEGMA chains at the corona and poly(benzyl methacrylate) (PBzMA) chains in the core occurs in situ due to the growing insolubility of the PBzMA block in ethanol. Interestingly, the formation of highly pure worm-like micelles can be readily monitored by observing the onset of a highly viscous gel in situ due to nanoparticle entanglements occurring during the polymerization. This process thereby allows for a more reproducible synthesis of worm-like micelles simply by monitoring the solution viscosity during the course of the polymerization. In addition, the light stimulus can be intermittently applied in an ON/OFF manner demonstrating temporal control over the nanoparticle morphology.

This article describes a process for producing polymeric self-assembled nanoparticles using visible light mediated dispersion polymerization. Using low energy visible light to control the polymerization allows for the reproducible formation of self-assembled worm-like micelles at high solids content.

توليف سطحي من المذيلات تشبه دودة من الضوء المرئي وساطة التشتت البلمرة عن طريق Photoredox محفز

Presented herein is a protocol for the facile synthesis of worm-like micelles by visible light mediated dispersion polymerization. This approach begins ...

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient radiolabeling of DBCO-group-functionalized gold nanoparticles using a copper-free click reaction. Radioiodination of the stannylated precursor (2) was carried out by using [125I]NaI and chloramine T as an oxidant at room temperature for 15 min. After HPLC purification of the crude product, the purified 125I-labeled azide (1) was obtained with high radiochemical yield (75 &plusmn; 10%, n = 8) and excellent radiochemical purity (&gt;99%). For the synthesis of radiolabeled 13-nm-sized gold nanoparticles, the DBCO-functionalized gold nanoparticles (3) were prepared by using a thiolated polyethylene glycol polymer. A copper-free click reaction between 1 and 3 gave the 125I-labeled gold nanoparticles (4) with more than 95% of radiochemical yield as determined by radio-thin-layer chromatography (radio-TLC). These results clearly indicate that the present radiolabeling method using a strain-promoted copper-free click reaction will be useful for the efficient and convenient radiolabeling of DBCO-group-containing nanomaterials.

An Optimized Protocol for the Efficient Radiolabeling of Gold Nanoparticles by Using a 125I-labeled Azide Prosthetic Group

A detailed procedure for the synthesis of a 125I-labeled azide and the radiolabeling of dibenzocyclooctyne (DBCO)-group-conjugated, 13-nm-sized gold nanoparticles using a copper-free click reaction is described.

بروتوكول الأمثل لRadiolabeling كفاءة من جزيئات الذهب عن طريق استخدام<sup&gt; 125</sup&gt; أزيد المجموعة الترقيعي المسمى أنا

Here, we demonstrate a detailed protocol for the radiosynthesis of a 125I-labeled azide prosthetic group and its application to the efficient ...

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of NixNb1-xO nanoparticles with different atomic compositions (x = 0.03, 0.08, 0.15, and 0.20) have been prepared by chemical precipitation. These NixNb1-xO catalysts are characterized by X-ray diffraction, X-ray photoelectron spectroscopy, and scanning electron microscopy. The study revealed the sponge-like and fold-like appearance of Ni0.97Nb0.03O and Ni0.92Nb0.08O on the NiO surface, and the larger surface area of these NixNb1-xO catalysts, compared with the bulk NiO. Maximum surface area of 173 m2/g can be obtained for Ni0.92Nb0.08O catalysts. In addition, the catalytic hydroconversion of lignin-derived compounds using the synthesized Ni0.92Nb0.08O catalysts have been investigated.

Chemical Precipitation Method for the Synthesis of Nb2O5 Modified Bulk Nickel Catalysts with High Specific Surface Area

A protocol for the synthesis of sponge-like and fold-like Ni1-xNbxO nanoparticles by chemical precipitation is presented.

تعديل أسلوب الترسيب الكيميائي لتوليف Nb2س5 محفزات النيكل الأكبر مع ارتفاع المساحة المحددة

We demonstrate a method for the synthesis of NixNb1-xO catalysts with sponge-like and fold-like nanostructures. By varying the Nb:Ni ratio, a series of ...

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three preparation methods are described: (a) the incorporation of metal salts into silica or alumina wet gels using an impregnation method; (b) the incorporation of metal salts into alumina wet gels using a co-precursor method; and (c) the addition of metal nanoparticles directly into a silica aerogel precursor mixture. The methods utilize a hydraulic hot press, which allows for rapid (&#60;6 h) supercritical extraction and results in aerogels of low density (0.10 g/mL) and high surface area (200-800 m2/g). While the work presented here focuses on the use of copper salts and copper nanoparticles, the approach can be implemented using other metal salts and nanoparticles. A protocol for testing the three-way catalytic ability of these aerogels for automotive pollution mitigation is also presented. This technique uses custom-built equipment, the Union Catalytic Testbed (UCAT), in which a simulated exhaust mixture is passed over an aerogel sample at a controlled temperature and flow rate. The system is capable of measuring the ability of the catalytic aerogels, under both oxidizing and reducing conditions, to convert CO, NO and unburned hydrocarbons (HCs) to less harmful species (CO2, H2O and N2). Example catalytic results are presented for the aerogels described.

Here we present protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms. Methods for preparing materials using copper salts and copper-containing nanoparticles are featured. Catalytic testing protocols demonstrate the effectiveness of these aerogels for three-way catalysis applications.

تصنيع واختبار أيروجيلس الحفاز أعدت عن طريق استخراج فوق الحرجة السريع

Protocols for preparing and testing catalytic aerogels by incorporating metal species into silica and alumina aerogel platforms are presented. Three ...