İtibü veya yarı iletken malzemelerle asil metallerin kompozitleri tıbbi teknolojiden enerji dönüşüm sistemlerine kadar geniş uygulamalara sahiptir, ancak konvansiyonel sentez yöntemleri ticari üretim için uygun değildir. Örneğin, mikrodalga azaltma güçlü bir tekniktir, ancak grafen / platin bazlı yakıt hücrelerinin ticari üretim dakika içinde süspansiyon birkaç litre işlemek gerekir ken, sadece her partide birkaç mililitre işleyebilir. Bu sorunu çözmek için, kolayca yükseltilebilir ve sürekli çalışabilen bir fotokatalitik biriktirme reaktörü geliştirdik.
Fotodepozisyon sistemimizde reaktanların küçük kısımları kısa ve ayarlanabilir süreler için aydınlatılır. Bu, reaktörü ölçeklediğinde bile çekirdekleşme ve büyüme süreçlerini verimli bir şekilde kontrol etmemizi sağlar. Başlamak için, kalın, cilalı, yapışkan destekli alüminyum folyo ile 15 santimetre-55 santimetre polivinil klorür boru iç yüzeyini kaplayın.
Uzay beş, 55 watt UV-C lambaları borunun içinde eşit. Daha sonra, 0,5 santimetre-55 santimetrelik kuvars tüpünü yapışkan destekli alüminyum folyo parçalarıyla sarın ve tüpün ortasında eşit aralıklı birkaç eşit geniş pencere yerleştirin. Tüpün 2,5 santimetresini her iki ucunda açıkta bırakın.
Aydınlatma odasını oluşturmak için PVC borunun ortasına kuvars tüpünü töforup edin ve opak plastik boruyu her uca bağlayın. Daha sonra, bir duman kaputuna dikey olarak boru monte ve soğutma için alt ucunda bir ağır fan düzeltmek, Sonraki, manyetik bir karıştırma plakası üst üzerinde pompa alt ile yükseltilmiş bir platform üzerinde bir manyetik sürücü pompası kurmak. Bir litrelik ayırıcı huniyi pompadan daha yüksek bir şekilde kelepçele.
Kuvars tüp ve manyetik pompa girişinin üstüne ayırıcı huni çıkışı bağlamak için bir T-fitting ve opak plastik boru kullanın. Daha sonra, kuvars tüp altından tüp ve bir litrelik şişe bir karıştırma çubuğu ile donatılmış bir litrelik şişe septum yoluyla pompa çıkışı tüp yerleştirin böylece boru uçları karıştırma çubuğu üzerinde iki ila üç santimetre. Bu şişe rezervuar olacak.
Daha sonra, numune alma ve tahliye vanalarına bir T-montaj ve opak plastik boru uzunluğu bağlayın. Tüpü hazneye takın ve numune alma valfini şırınga montajına bağlayın. Son olarak, bir su kabarcık için rezervuar bir gaz egzoz hattı çalıştırın.
Senteze başlamak için, büyük bir manyetik karıştırma çubuğu ile donatılmış 500 mililitrelik Erlenmeyer şişesine iki gram grafit ve 100 mililitre ağırlık sülfürik asit ekleyin. Karıştırırken bir buz-su banyosunda karışımı yaklaşık sıfır dereceye kadar soğutun. Sonra, karıştırArak bir dakika boyunca potasyum permanganat bir gram ekleyin.
Karışımı başka bir dört dakika karıştırma devam edelim. 30 dakika boyunca toplam altı gram eklemek için bu işlemi beş kez daha tekrarlayın. İlave tamamlandıktan sonra, banyo kaldırın ve altı saat boyunca karışımı karıştırmaya devam edin.
Daha sonra karışımı 15 dakika karıştırarak buz suyu banyosunda soğutun. Karıştırma karışımına damla yla 250 mililitre distile su ekleyin. Buz-su banyosu çıkarın ve karıştırma karışımı na göre 10 mililitre hidrojen peroksit ekleyin.
Sonra, aynı anda hidrojen peroksit 20 mililitre ekleyin ve 30 dakika oda sıcaklığında karıştırmaya devam edin. Ortaya çıkan süspansiyonu 15 dakika boyunca 3, 500 g'da santrifüj edin ve süpernatant'ı atın. Katıları bir litre distile suda 30 dakika karıştırın, tekrar santrifüj edin, süpernatantı çıkarın ve pH'ını kontrol edin.
Süpernatant pH beş ulaşıncaya kadar katıları bu şekilde yıkayın. Sonra, tek azılı hidroklorik asit 500 mililitre ile yıkanmış çökelti birleştirmek ve bir saat karıştırın. Supernatant pH beş ulaşıncaya kadar ürünü yıkayın.
Yıkanmış katıları bir litre distile suya dağıtın ve karışımı oda sıcaklığında üç saat sonicate edin. Ortaya çıkan grafen oksit karışımını 3,500 g oda sıcaklığında üç kez 15-20 dakika santrifüj edin ve her seferinde çökeltiatın atılmasını önleyin. Grafen oksit süspansiyonu renkli veya folyo sarılı cam şişeye aktarın.
Daha sonra, analitik bir denge üzerinde üç kuru kristalizasyon yemekleri tartmak üç kez her. Grafen oksit süspansiyonu iyice çalkalayın ve bir dakikalığına sakinleşin. Sonra, her çanağı içine süspansiyon tam 100 mililitre dökün.
İçeriği tamamen kuruyana kadar 70 ila 80 santigrat derecede bir fırında bulaşıkları tutun. Daha sonra, aynı analitik denge üzerinde her çanak üç kez tartmak ve her çanak grafen oksit kuru ağırlığı hesaplamak. Süspansiyonun bu değerlerin ortalamasından konsantrasyonunun belirlenmesi.
Daha sonra süspansiyonu litrebaşına 0,2 grama seyreltin ve yavaşça dört molar sodyum hidroksit hacmine ekleyin. Reflü sekiz saat boyunca 90 santigrat derecede karışımı, ve oda sıcaklığına soğumasını bekleyin. Kısmen azaltılmış grafen oksit çökeltisini supernatant pH'a 7-8 ulaşana kadar yıkayın ve sonra renkli veya folyo sarılı bir şişede saklayın.
Distile suda kısmen azaltılmış grafen oksit 50 miligram lık mililitre süspansiyon hazırlayın ve %40 güçte bir saat boyunca buz suyu banyosunda sonicate edin. Sonra, analitik sınıf etanol 60 mililitre ekleyin ve bir saat daha bir buz-su banyosunda karışımı sonicate. Daha sonra grafen karışımına ağırlık sulu hekzakloroplatinik asitle %8'lik 169 mikrolitre ekleyin ve oda sıcaklığında 15 dakika karıştırmaya devam edin.
Daha sonra, reaktörün ayırıcı huni içine karışımı dökün ve durdurucu. Reaktanı sisteme beslemek için stopcock'u açın ve gaz kabarcıklarını borudan uzak tutmak için huni boşaldığında hemen kapatın. Pompayı dakikada 16 litre hızında çalıştırın ve azot gazını reaktörden sürekli kabarcık akışı üreten bir hızda akıtın.
Çözünmüş oksijeni çıkarmak için 30 dakika boyunca yaklaşık 1.000 rpm'de süspansiyonu karıştırın. Sonra, azot akışını azaltmak ve UV lambaları açın. Beş dakika sonra, azot akışını artırın ve 20 mililitrelik Luer-Lok şırıngasını numune hattına bağlayın.
Şırınga pistonluktan çıkarılmasını engellemek için hafifçe tutun ve numune alma valfini açın. Süspansiyon20 mililitre toplayın, örnekleme vanasını kapatın ve şırıngayı ayırın. Tüpü yıkamak için tüp tahliye valfini açın ve sonra vanayı kapatın ve azot gazı akışını önceki seviyesine indirin.
Numuneyi 10,000 g'da 10 dakika santrifüj edin ve metal katyon konsantrasyonu analizi için süpernatantı bir kenara koyun. Katıları 20 mililitrelik distile su porsiyonlarını karıştırarak ve aynı koşullarda santrifüj ederek iki kez yıkayın. Bundan sonra, bir saat boyunca nazik sonication tarafından distile su 50 mililitre katı dağıtmak.
Dağılımda bir miligram askorbik asit çözün ve karışımı 90 derecede bir saat karıştırın. Daha önce açıklandığı gibi çökelti toplamak ve yıkayın ve daha fazla karakterizasyon için yıkanmış çökelti saklayın. X-ışını fotoelektron spektroskopisi platin ve altın nano taneciklerinin azaltılmış grafen oksit ve titanyum dioksit üzerine başarıyla birikdiğini doğruladı.
Yüksek çözünürlüklü platin 4f ve altın 4f zirvelerinin deconvolution hiçbir metalik bileşenleri gösterdi, platin dört ve altın üç katyon platin sıfır ve altın sıfır, sırasıyla azaltılmış olduğunu gösteren. Pozlama başına aydınlatma dozu veya IDE, yüzeyler üzerinde küçük soylu metal nano tanecikleri nispeten düzgün bir dağıtım elde etmek için her kompozit için optimize edildi. IDE çok yüksek olduğunda, büyüyen parçacıkların etrafındaki tükenme yakındaki çekirdeklerin oluşumunu bozarak büyük parçacıklar ve geniş boyut dağılımları ile sonuçlandı.
IDE, UV lambalarının sayısı ve reaktörün maruz kalma alanı değiştirilerek ayarlandı. IDE çok düşük olduğunda, fotodepozisyon başarısız oldu, kararlı çekirdek oluşumu için yetersiz fotoheyecanlı elektronlar nedeniyle, burada görüldüğü gibi. Pencerelerin iki santimetreye genişletilmesi, platin/grafen kompozit için istenilen fotodepozisyon davranışını ortaya atmaktadır.
Tüm reaktör tüpünü açığa çıkarmak, parçacık boyutu ndan ve monodispersiteden önemli ölçüde ödün vermeden fotodepozisyon oranını arttırmıştır. Biriktirme işlemi, optimum reaktör tasarımı ve IDE'yi belirlemek için çeşitli koşullar altında konsantrasyon zaman eğrilerinin çizilmesi yle kontrol edilir. Doğrusal konsantrasyon süresi bölgesinde fotodepozisyonun yürütülmesi, ürünün bilinen bir sirkülasyon süresinden sonra sürekli olarak toplanmasını sağlar.
Platin/grafen kompozitlerin sentezini göstermesek de, bu yöntem ve reaktör diğer soy metallerin çeşitli yarı iletkenler üzerinde birikintisi için de kullanılabilir. Bu sürekli akış reaktörü, reaksiyonların ışıkla başlatıldığı diğer kimyasal sentez yöntemleri için de kullanılabilir.
