Yazarlar Willy-Hager-Stiftung, Stuttgart tarafından mali destek için sana şükrediyoruz. Ayrıca Zschimmer ve Schwarz Mohsdorf GmbH & Co. KG çalışanları phosphonate örnekleri sunan için teşekkür etmek istiyoruz.

1. hazırlanması tüm çözümleri toplam P belirlenmesi için gerekli.
Not: Bazı çözümler aşağıda açıklanan hazırlanması ISO 687828içinde açıklanmıştır. Bu hazırlık Yöntemler biraz Bu eser yöntemi için adapte edilmiştir. Kimyasal maddelerin saflık gerekli ölçüde ekli malzeme listesinde bulunabilir.
<ol><li>Hazırlık H2SO4 çözümleri (13,5, 9 ve 0.9 M H2SO4) Dikkat: duman başlık altında çalışır.<ol>
<li>13.5 M H2kadar4 hazırlanması<ol>
<li>100 mL mezun silindir 25 mL su ile doldurun ve bir ölçek içinde yer buz küpleri çevrili 100 mL Cam şişe içine aktarın.</li>
			<li>Aynı dereceli silindir 75 mL konsantre sülfürik asit ile doldurulması ve şişe suya karıştırma altında aktarmak. Uyarı: Isı geliştirme.</li>
			<li>Yeterince (maks. 40 ° C) soğutulur şişe dikkatle dışarı kabı sok.</li>
		</ol>
</li>
		<li>Hazırlık 9 M H2SO4 (fluorid çözüm hazırlanması için gerekli)<ol>
<li>1 L mezun silindir 700 mL su ile doldurun ve bir kova içinde yer buz küpleri çevrili 3 L cam kabı içine aktarın.</li>
			<li>Aynı 1 L mezun silindir 700 mL konsantre sülfürik asit ile doldurulması ve 3 L ölçek su karıştırma altında aktarmak. Uyarı: Isı geliştirme.</li>
			<li>En kısa zamanda yeterince (maks. 40 ° C) soğutulur 3 L kabı dikkatle dışarı kova almak ve içeriğini bir 2 L cam şişe içine aktarın.</li>
		</ol>
</li>
		<li>0.9 M H2kadar4 hazırlanması<ol>
<li>250 mL volumetric flask yaklaşık 100 mL su doldurun.</li>
			<li>Böylece 9 M H225 mL transfer4 (1.1.2 bakınız) 25 mL hacimsel pipet kullanarak 250 mL volumetric flask içine. Uyarı: Isı geliştirme.</li>
			<li>250 mL volumetric flask 250 mL yüzük işareti kadar su ile doldurun.</li>
			<li>Yakın bir tıpa ile volumetric flask homojenizasyon için birkaç kez salla ve volumetric flask içeriği 250 mL Cam şişe aktarın.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>Çözüm (yaklaşık 2 M) durulama HCl hazırlanması Dikkat: duman başlık altında çalışır.<ol>
<li>2 L mezun silindir 1 litre su ile doldurun.</li>
		<li>Bu mezun silindir 400 mL % 32 HCl (w/w) çözeltisi ile doldurun.</li>
		<li>Şimdi 600 mL toplam hacmi 2 L mezun silindir kazanmak için su ekleyin.</li>
		<li>Heyecan bir çubuk (Örneğin, mezun olunan pipet) ve transfer mezun silindir içeriği 2,5 L cam şişe içine ile mezun silindir içeriği.</li>
		<li>Şişe kapatın ve homojenizasyon için birkaç kez baş aşağı salla.</li>
		<li>Yalnızca bir renk değişikliği belirgin hale gelinceye kadar bu çözüm yeniden. Sonra durulama çözüm atmak ve yeni bir tane hazırlayın.</li>
	</ol></li>
	<li>HCl çözümleri (10,2 ve 2 M) hazırlanması Dikkat: duman başlık altında çalışır.<ol>
<li>% 32 HCl (w/w) 10,2 M HCl kullanın.</li>
		<li>2 M HCl hazırlanması<ol>
<li>100 mL volumetric flask 15 mL % 32 ile doldurulması 15 mL hacimsel pipet kullanarak HCl (10,2 M).</li>
			<li>Başka bir %4,67 32 mL ekleyin HCl (10,2 M) bir micropipette kullanarak volumetric flask.</li>
			<li>Volumetric flask 100 mL yüzük işareti kadar su ile doldurun.</li>
			<li>Volumetric flask bir tıpa ile kapatın ve homojenizasyon için birkaç kez baş aşağı salla ve 100 mL Cam şişe volumetric flask içeriğini aktarmak.</li>
		</ol>
</li>
	</ol></li>
	<li>NaOH çözümleri hazırlanması (10, 2, 1.5 M NaOH) Dikkat: duman başlık altında çalışır.<ol>
<li>100,0 g (için 10 M), 20 gr (2 M için) veya (1,5 M için) 15 g NaOH küçük bir ölçek tartmak ve kabı içeriği 250 mL volumetric flask aktarın.</li>
		<li>Volumetric flask 250 mL yüzük işareti kadar su ile doldurun. Volumetric flask bir tıpa ile kapatın ve homojenizasyon için birkaç kez baş aşağı salla (dikkat: çözüm sıcak olabilir). Su seviyesi yüksekliğini artık yüzük işaretine karşılık geliyorsa, daha fazla su (Toplam hacim değişiklikleri eriterek işleminin sonucu olarak) ekleyin.</li>
		<li>Volumetric flask içeriği 250 mL plastik şişe içine aktarın (dikkat: cam şişeler NaOH çözümleri için kullanmayın).</li>
	</ol></li>
	<li>K2S2O8 çözüm/süspansiyon hazırlanması (8.33, 58.33, 41.67, 50,00 66.66 g/M) Not: Farklı konsantre peroxodisulfate karışımlar fosfor belirlenmesi için gereklidir. Bazıları yukarıda K2S2O8 yaklaşık 50 g/L 20 ° c / doygunluk sınırı olduğundan, doğrudan bir kahverengi cam şişe içine K2S2O8 tartmak ve karşılık gelen bir birim su ele dökmek için tavsiye edilir (yapmak hacimsel şişeler için hazırlık kullanmayın).<ol>
<li>(İçin 8,33 g/L) 2.08 g tartmak 10,42 g (41.67 g/L) 12,50 (50.00 g/L), 14.58 g (58.33 g/L) ya da katı K2S2O8 kahverengi 250 mL Cam şişe içine doğrudan 16.67 g (66.66 g/L).</li>
		<li>Mezun silindir 250 mL su ile doldurun ve şişe K2S2O8 bu su dökün.</li>
		<li>Şişe içeriğini tüm malzemeyi çözünene kadar ya da sadece hafif bir bulanıklık olana karıştırın.</li>
		<li>K2S2çıkarma O8 undissolved K2S2O '8 de mümkün olduğunca homojen olarak çıkarılan emin olmak için manyetik karıştırıcı üzerinde yüksek türbülans altında taşırlar.</li>
	</ol></li>
	<li>100 g/M askorbik asit çözüm hazırlanması
	<ol>
<li>50 g askorbik asitin 500 mL volumetric flask tartın.</li>
		<li>Volumetric flask 500 mL yüzük işareti kadar su ile doldurun.</li>
		<li>Manyetik karıştırıcı üzerinde hacimsel şişeye içeriğini askorbik asit tamamen eriyene kadar karıştırın. Biraz daha su (birim de veren bar karıştırma dikkat) ekleyerek yüzük işareti ile uyumlu yapmak için su yüzeyi düzeyini düzeltmek gerekli olabilir. O zaman volumetric flask içeriği kahverengi 500 mL Cam şişe aktarın.</li>
	</ol></li>
	<li>Fluorid hazırlanması ben çözüm (fosfat tayini için gerekli)
	<ol>
<li>Katı (NH4)6Mo7O24∙4H2O 13.0 g bir 100 mL Cam şişe içine tartın. Mezun silindir 100 mL su ile doldurun ve şişe içine dökün. Manyetik karıştırıcı şişesinde içeriğini tamamen eriyene kadar karıştırın.</li>
		<li>Katı K (SbO) C4H4O6∙½H2O taze 100 mL Cam şişe içine doğrudan 0,35 gr ağırlığında. Mezun silindir 100 mL su ile doldurun ve tamamen eriyene kadar şişe K (SbO) C4H4O6∙½H2O. heyecan içeriği ile şişe içine dökün.</li>
		<li>Mezun silindir yani 9 M H2300 mL ile doldurulması4 (1.1.2 bakın) ve bir kahverengi 500 mL Cam şişe içine dökün.</li>
		<li>(NH4)6Mo7O24∙4H2O çözüm eklemek için 300 mL 9 M H2kadar4. O zaman K (SbO) C4H4O6∙½H2O çözüm bu karışıma ekleyin. Şişe kapatın ve homojenizasyon için baş aşağı birkaç kez salla.</li>
	</ol></li>
	<li>Fluorid II çözüm (Toplam P belirlenmesi için gerekli) hazırlanması
	<ol>
<li>Katı (NH4)6Mo7O24∙4H2O 13.0 g bir 100 mL Cam şişe içine tartın. Mezun silindir 100 mL su ile doldurun ve şişe içine dökün. Manyetik karıştırıcı şişesinde içeriğini tamamen eriyene kadar karıştırın.</li>
		<li>Katı K (SbO) C4H4O6∙½H2O taze 100 mL Cam şişe içine doğrudan 0,35 gr ağırlığında. Mezun silindir 100 mL su ile doldurun ve tamamen eriyene kadar şişe K (SbO) C4H4O6∙½H2O. heyecan içeriği ile şişe içine dökün.</li>
		<li>Mezun silindir 70 mL su ile doldurun. 9 M H2230 mL kadar ekleyin4 (1.1.2 bakınız) mezun silindir su için (yani, 300 mL doldurulması). Dikkatli bir şekilde bir çubuk (Örneğin, mezun olunan pipet) ile mezun silindir içeriğini lunaparkçı. Mezun silindir içeriği kahverengi 500 mL Cam şişe aktarın (geçerli içerik: 6.9 M H2SO4).</li>
		<li>(NH4)6Mo7O24∙4H2O çözüm eklemek için 300 mL 6.9 M H2kadar4. O zaman K (SbO) C4H4O6∙½H2O çözüm bu karışıma ekleyin. Şişe kapatın ve homojenizasyon için baş aşağı birkaç kez salla.</li>
	</ol></li>
	<li>İç kalite standardı hazırlanması (IQS: 1 mg/L KH2PO4-P 0.9 mM H2SO4)
	<ol>
<li>Kitle süreklilik elde kadar KH2PO4 ' te bir küçük bardak tabak kurutma fırın 105 ° C'de birkaç gram kuru ve sonra aşağı bir desiccator oda sıcaklığında KH2PO4 cool.</li>
		<li>1 L volumetric flask 0.2197 g ± KH2PO4 doğrudan doğruya--dan desiccator 0,0002 g ağırlığında ve yaklaşık 800 mL su volumetric flask ekleyin.</li>
		<li>Şimdi 9 M H25 mL kadar ekleyin4 (1.1.2 bakınız) 5 mL hacimsel pipet ve dolgu şişeye su ile ilâ kullanarak şişeye 1 L halka işareti.</li>
		<li>Manyetik karıştırıcı üzerinde hacimsel şişeye içeriğini karıştırın ve bir 1 L cam şişe içine volumetric flask içeriğini aktarmak (geçerli içerik: 50 mg/L KH2PO4-P 45 mM H2SO4). Bu çözüm IQS hazırlanması için bundan böyle bir hisse senedi çözüm olarak kullanılabilir.</li>
		<li>Bu çözümün 10 mL 10 mL hacimsel pipet kullanarak 500 mL volumetric flask aktarmak, hacimsel şişesi 500 mL yüzük işareti kadar su ile doldurun ve hacimsel şişesi üzerinde manyetik karıştırıcı içeriği karıştırın.</li>
		<li>Volumetric flask içerik 500 mL Cam şişe aktarmak (geçerli içerik: 1 mg/L KH2PO4-P 0.9 mM H2SO4). Bu bir çözümdür IQS.</li>
	</ol></li>
</ol>2. hazırlanması Phosphonate içeren çözümler arabelleğe alınmış.
<ol><li>Tartmak veya istediğiniz arabellek volumetric flask pipette (, 1 L, Örneğin0,01 M arabellekte bir hedef konsantrasyonu: 572 µL % 100 AcOH, CitOH·, 2.1014 g H2O, MES, 1.9520 g 2.0926 g 2.3831 g EPPS, 2.3732 g, 2.5233 g, HEPES, bezleri, CAPSO, 2.2132 g CAP'ler 2 M NaOH 5 mL).</li>
	<li>Yaklaşık üç çeyrek için hacimsel şişeye su ile doldurun ve önceden hazırlanmış 1 g/L phosphonate-P hisse senedi çözüm (için bir hedef konsantrasyonu 1 mg/l P 1 L, Örneğin, 1 mL 1 g/L phosphonate-p) ekleyin.</li>
	<li>Yüzük işareti kadar su ile şişeye doldurun, şişesi üzerinde manyetik karıştırıcı içeriğini karıştırın tüm malzemeyi çözülür ve cam şişe içine transfer kadar.</li>
	<li>Karıştırma sırasında HCl (Örneğin, 2 ve 10.2 M) veya (Örneğin, 2 ve 10 M) NaOH ile arabellek çözümde (Örneğin, pH 6, MES) istenen pH değeri ayarlamak (asidik ve temel çözüm ilavesi gereksiz önlemek için kaçınılmalıdır yükseliş iyonik gücü).</li>
	<li>Phosphonate-P konsantrasyonu belirlemek için adım 4 göre devam edin.</li>
</ol>3. adsorpsiyon Test prosedürü
<ol><li>Filtre malzemesi (Örneğin, bir elek ile 0,5 mm bir kafes boyutu üzerinde) distile su ile iyice yıkayın ve ardından 80 ° C'de Kuru Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>Filtre malzemesi (Örneğin, taneli demir hidroksit) 50 mL santrifüj tüpüne tartın. Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>Hızlı bir şekilde 50 mL santrifüj tüpü ile phosphonate içeren eriyik--dan adım 2 50 mL işareti kadar doldurun.</li>
	<li>Hızlı bir şekilde tüp kapatın ve (kişi zaman şu andan itibaren başlar) çalışan rotator kelepçe.</li>
	<li>Zaman (Örneğin, 1 h) belirli bir miktarda dakikada 20 devrimler, tüp döndürün.</li>
	<li>Yaklaşık 10-20 mL süpernatant bir şırınga ile (0,45 µm gözenek boyutu) bir boş cam şişe içine filtre. Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>Filtrate pH değerini belirlemek ve konsantrasyon phosphonate-P belirlemek için adım 4 ile devam. Fosfat adsorpsiyon soruşturma söz konusu olduğunda, adım 5 ile devam edin.</li>
</ol>4. Toplam P (Phosphonate-P) ISOmini göre belirlenmesi
Not: Aşağıdaki yordam Şekil 3' de gösterilmiştir.
<ol><li>Çözümlenmesi için örnek bir aliquot aktarmak (Vörnek, azami 4 mL) bir micropipette 10 mL vidalı kapak şişe kullanarak (şişe kapağı dahil olmak üzere önceden HCl ile durulanır olmalıdır (bkz: 1.2) ve H2O ve 80-100 ° C'de kurutulmuş). Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>Su ile birlikte daha önce eklenen örnek 4 mL toplam hacmi elde etmek için bir micropipette ile eklemek (Vsu = 4 mL-Vörnek). Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>Yani 0.9 M H20,2 mL ekleyin4 çözüm (1.1.3 bakınız) bir micropipette kullanarak. Rejenerasyon çözümleri ile sık sık olduğu gibi bir konsantrasyon örnek 1 M NaOH yoksa 13.5 M H20,2 mL kadar ekleyin4 çözüm (bkz: 1.1.1) (dikkat: bu, sülfürik asit yüksek konsantrasyonlu çözümdür). Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>4.8 mL ekleyin bir K2S2O8 çözüm/süspansiyon (bkz: 1.5) hangi yoğunlukta bulunan örnek arabellek bağlıdır (ISO için 0,01-1'de karşılık gelen M NaOH: 8,33 g/L K2S2O8; 0.01 M CitOH, AcOH, MES: 41.67 g/L; 0,01 M MOPS: 50.00 g/L; 0,01 M HEPES: 58.33 g/L; 0,01 M EPPS, CAPSO, kapaklar: 66.66 g/L).</li>
	<li>Şişe kapağı ile çok sıkıca kapatın ve salla.</li>
	<li>148-150 ° C'de bir termostat için 1 h şişede ısı.</li>
	<li>Şişeyi termostat dışarı almak ve aşağı oda sıcaklığına kadar soğumaya bırakın. Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>Şişeyi açıp 0.4 mL 1,5 M NaOH çözeltisi ekleyebilirsiniz (bkz: 1.4). Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>0.2 mL 100 g/M askorbik asit çözeltisi ekleyin (1,6 bakın).</li>
	<li>Daha sonra 0.4 mL molibdat II çözüm ekler (bkz: 1.8).</li>
	<li>Şişeyi kapatın ve homojenizasyon için ters çevirin.</li>
	<li>Renk oluşumu için en fazla 4 h için en az 15 dakika bekleyin.</li>
	<li>Dalga boyu 880 spektral absorbans (A) ölçmek bir foto ölçüler kullanarak nm.</li>
	<li>Su (birkörolarak belirlenmesi) yanı sıra 4 mL gibi bir IQS (bkz: 1.9) için düzenli olarak 4 mL için 4.1-4.13 adımları uygulayın.</li>
	<li>Toplam P veya phosphonate-P konsantrasyon birini kullanarak analiz örnek (A), (birkör) kör örnek ve örnek hacim (Vörnek) absorbans belirli absorbans temelinde analiz örnek hesaplama Denklem (0.287 ile 1 cm cuvettes kalibrasyon çizgisinin eğimini karşılık gelir ve fotometre bağlı olarak sapma): <img alt="Equation 2" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq2v2.jpg">
</li>
</ol>5. tespiti o-PO43 -P - ISOmini göre
Not: Bu belirleme yöntemini toz filtre malzemeler üzerinde inorganik Orto fosfat adsorpsiyon araştırılması için olduğunda kullanılabilir. Bu durumda, test edilecek örnek sindirilir olun gerekmez.
<ol><li>Çözümlenmesi için örnek bir aliquot aktarmak (Vörnek, azami 9,4 mL) aracılığıyla bir micropipette 10 mL vidalı kapak şişe içine (şişe kapağı dahil olmak üzere önceden HCl ile durulanır olmalıdır (bkz: 1.2) ve H2O ve 80-100 ° C'de kurutulmuş). Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>Su ile birlikte daha önce eklenen örnek 9,4 mL toplam hacmi elde etmek için bir micropipette ile eklemek (Vsu 9,4 mL-Vörnek=). Not: Protokol burada duraklatılmış.</li>
	<li>0.2 mL 100 g/M askorbik asit çözeltisi ekleyin (1,6 bakın).</li>
	<li>Daha sonra fluorid 0.4 mL ekleyin ben çözüm (1.7 bakın).</li>
	<li>Şişeyi kapatın ve homojenizasyon için ters çevirin.</li>
	<li>Renk oluşumu için en fazla 4 h için en az 15 dakika bekleyin.</li>
	<li>Dalga boyu 880 spektral absorbans (A) ölçmek bir foto ölçüler kullanarak nm.</li>
	<li>Su (birkörolarak belirlenmesi) yanı sıra 4 mL gibi bir IQS (bkz: 1.9) 9,4 mL için düzenli olarak 5.1-5.7 adımları uygulayın.</li>
	<li>(Birkör) kör örnek ve örnek hacim (Vörnek) analiz örnek (A), belirli absorbans temelinde, analiz örnek ortho-fosfat-P konsantrasyon 4,15 içinde denklemi kullanılarak hesaplanabilir.</li>
</ol>

<ol>
	<li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Directive+2000/60/EC+of+the+European+Parliament+and+of+the+Council+of+23+October+2000+establishing+a+framework+for+Community+action+in+the+field+of+water+policy.">Directive 2000/60/EC of the European Parliament and of the Council of 23 October 2000 establishing a framework for Community action in the field of water policy.</a> Official Journal of the European Communities. , 327 (2000).</li><li>Rott, E., Steinmetz, H., Metzger, J. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Organophosphonates:+A+review+on+environmental+relevance,+biodegradability+and+removal+in+wastewater+treatment+plants.">Organophosphonates: A review on environmental relevance, biodegradability and removal in wastewater treatment plants.</a> Science of the Total Environment. 615, 1176-1191 (2018).</li><li>Grohmann, A., Der Horstmann, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Der Einsatz von Phosphonaten unter umwelttechnischen Gesichtspunkten (The use of phosphonates under environmental aspects). , (1989).</li><li>Studnik, H., Liebsch, S., Forlani, G., Wieczorek, D., Kafarski, P., Lipok, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Amino+polyphosphonates-chemical+features+and+practical+uses,+environmental+durability+and+biodegradation.">Amino polyphosphonates-chemical features and practical uses, environmental durability and biodegradation.</a> New Biotechnology. 32 (1), 1-6 (2015).</li><li>Matthijs, E., de Oude, N. T., Bolte, M., Lemaire, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Photodegradation+of+ferric+ethylenediaminetetra(methylenephosphonic+acid)+(EDTMP)+in+aqueous+solution.">Photodegradation of ferric ethylenediaminetetra(methylenephosphonic acid) (EDTMP) in aqueous solution.</a> Water Research. 23 (7), 845-851 (1989).</li><li>Nowack, B., Stone, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Degradation+of+nitrilotris(methylenephosphonic+acid)+and+related+(amino)phosphonate+chelating+agents+in+the+presence+of+manganese+and+molecular+oxygen.">Degradation of nitrilotris(methylenephosphonic acid) and related (amino)phosphonate chelating agents in the presence of manganese and molecular oxygen.</a> Environmental Science &amp; Technology. 34 (22), 4759-4765 (2000).</li><li>Nowack, B., Stone, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+phosphonates+onto+goethite-water+interface.">Adsorption of phosphonates onto goethite-water interface.</a> J. Colloid Interface Science. 214 (1), 20-30 (1999).</li><li>Nowack, B., Stone, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+influence+of+metal+ions+on+the+adsorption+of+phosphonates+onto+goethite.">The influence of metal ions on the adsorption of phosphonates onto goethite.</a> Environmental Science &amp; Technology. 33 (22), 3627-3633 (1999).</li><li>Nowack, B., Stone, A. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Competitive+adsorption+of+phosphate+and+phosphonates+onto+goethite.">Competitive adsorption of phosphate and phosphonates onto goethite.</a> Water Research. 40 (11), 2201-2209 (2006).</li><li>Zenobi, M. C., Hein, L., Rueda, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=The+effects+of+1-hydroxyethane-(1,1-diphosphonic+acid)+on+the+adsorptive+partitioning+of+metal+ions+onto+&#947;-AlOOH.">The effects of 1-hydroxyethane-(1,1-diphosphonic acid) on the adsorptive partitioning of metal ions onto &#947;-AlOOH.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 284 (2), 447-454 (2005).</li><li>Rott, E., Minke, R., Steinmetz, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Removal+of+phosphorus+from+phosphonate-loaded+industrial+wastewaters+via+precipitation/flocculation.">Removal of phosphorus from phosphonate-loaded industrial wastewaters via precipitation/flocculation.</a> Journal of Water Process Engineering. 17, 188-196 (2017).</li><li>Klinger, J., Sacher, F., Brauch, H. J., Maier, D., Worch, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Behaviour+of+phosphonic+acids+during+drinking+water+treatment.">Behaviour of phosphonic acids during drinking water treatment.</a> Vom Wasser. 91, 15-27 (1998).</li><li>Boels, L., Tervahauta, T., Witkamp, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorptive+removal+of+nitrilotris(methylenephosphonic+acid)+antiscalant+from+membrane+concentrates+by+iron-coated+waste+filtration+sand.">Adsorptive removal of nitrilotris(methylenephosphonic acid) antiscalant from membrane concentrates by iron-coated waste filtration sand.</a> Journal of Hazardous Materials. 182 (1-3), 855-862 (2010).</li><li>Boels, L., Keesman, K. J., Witkamp, G. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Adsorption+of+phosphonate+antiscalant+from+reverse+osmosis+membrane+concentrate+onto+granular+ferric+hydroxide.">Adsorption of phosphonate antiscalant from reverse osmosis membrane concentrate onto granular ferric hydroxide.</a> Environmental Science &amp; Technology. 46 (17), 9638-9645 (2012).</li><li>Mart&#237;nez, R. J., Farrell, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Understanding+Nitrilotris(methylenephosphonic+acid)+reactions+with+ferric+hydroxide.">Understanding Nitrilotris(methylenephosphonic acid) reactions with ferric hydroxide.</a> Chemosphere. 175, 490-496 (2017).</li><li>Chen, Y., Baygents, J. C., Farrell, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Removing+phosphonate+antiscalants+from+membrane+concentrate+solutions+using+granular+ferric+hydroxide.">Removing phosphonate antiscalants from membrane concentrate solutions using granular ferric hydroxide.</a> Journal of Water Process Engineering. 19, 18-25 (2017).</li><li>Good, N. E., Winget, G. D., Winter, W., Connolly, T. N., Izawa, S., Singh, R. M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+ion+buffers+for+biological+research.">Hydrogen ion buffers for biological research.</a> Biochemistry. 5 (2), 467-477 (1966).</li><li>Good, N. E., Izawa, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+ion+buffers.">Hydrogen ion buffers.</a> Methods in Enzymology. 24, 53-68 (1972).</li><li>Ferguson, W. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Hydrogen+ion+buffers+for+biological+research.">Hydrogen ion buffers for biological research.</a> Analytical Biochemistry. 104 (2), 300-310 (1980).</li><li>Goldberg, R. N., Kishore, N., Lennen, R. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Thermodynamic+quantities+for+the+ionization+reactions+of+buffers.">Thermodynamic quantities for the ionization reactions of buffers.</a> Journal of Physical and Chemical Reference Data. 31 (2), 231-370 (2002).</li><li>Schmidt, C. K., Raue, B., Brauch, H. J., Sacher, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Trace-level+analysis+of+phosphonates+in+environmental+waters+by+ion+chromatography+and+inductively+coupled+plasma+mass+spectrometry.">Trace-level analysis of phosphonates in environmental waters by ion chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry.</a> International Journal of Environmental Analytical Chemistry. 94 (4), 385-398 (2014).</li><li>Nowack, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+phosphonates+in+natural+waters+by+ion-pair+high-performance+liquid+chromatography.">Determination of phosphonates in natural waters by ion-pair high-performance liquid chromatography.</a> Journal of Chromatography A. 773 (1-2), 139-146 (1997).</li><li>Murphy, J., Riley, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+modified+single+solution+method+for+the+determination+of+phosphate+in+natural+waters.">A modified single solution method for the determination of phosphate in natural waters.</a> Analytica Chimica Acta. 27, 31-36 (1961).</li><li>Worsfold, P., McKelvie, I., Monbet, P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+phosphorus+in+natural+waters:+A+historical+review.">Determination of phosphorus in natural waters: A historical review.</a> Analytica Chimica Acta. 918, 8-20 (2016).</li><li>Going, J. E., Eisenreich, S. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Spectrophotometric+studies+of+reduced+molybdoantimonylphosphoric+acid.">Spectrophotometric studies of reduced molybdoantimonylphosphoric acid.</a> Analytica Chimica Acta. 70, 95-106 (1974).</li><li>Pai, S. C., Yang, C. C., Riley, J. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Effects+of+acidity+and+molybdate+concentration+on+the+kinetics+of+the+formation+of+the+phosphoantimonylmolybdenum+blue+complex.">Effects of acidity and molybdate concentration on the kinetics of the formation of the phosphoantimonylmolybdenum blue complex.</a> Analytica Chimica Acta. 229, 115-120 (1990).</li><li>Eisenreich, S. J., Bannerman, R. T., Armstrong, D. E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+simplified+phosphorus+analysis+technique.">A simplified phosphorus analysis technique.</a> Environmental Letters. 9 (1), 43-53 (1975).</li><li>. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> ISO 6878:2004. Water quality-Determination of phosphorus-Ammonium molybdate spectrometric method. , (2004).</li><li>Freundlich, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=&#220;ber+die+Adsorption+in+L&#246;sungen+(About+the+adsorption+in+solutions).">&#220;ber die Adsorption in L&#246;sungen (About the adsorption in solutions).</a> Z. Physical Chemistry. 57, 385-470 (1907).</li><li>Ho, Y. S., Porter, J. F., McKay, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Equilibrium+isotherm+studies+for+the+sorption+of+divalent+metal+ions+onto+peat:+Copper,+nickel+and+lead+single+component+systems.">Equilibrium isotherm studies for the sorption of divalent metal ions onto peat: Copper, nickel and lead single component systems.</a> Water Air &amp; Soil Pollution. 141 (1-4), 1-33 (2002).</li><li>Li, L., Zhang, S., Li, G., Zhao, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Determination+of+chemical+oxygen+demand+of+nitrogenous+organic+compounds+in+wastewater+using+synergetic+photoelectrocatalytic+oxidation+effect+at+TiO2+nanostructured+electrode.">Determination of chemical oxygen demand of nitrogenous organic compounds in wastewater using synergetic photoelectrocatalytic oxidation effect at TiO2 nanostructured electrode.</a> Analytica Chimica Acta. 754, 47-53 (2012).</li></ol>

Hiçbir çıkar çatışmaları ilan etti.

Fosfonat artan önemi bu bileşiklerin Atıksu arıtma tesisleri veya alıcı su organları korumak için atık su kaldırarak güvenilir yöntemleri için araştırma gerektirir. Şu anda çok az sayıda çalışmalar Fosfonat Endüstriyel Atıksu5,11,12,13,14,16kaldırılması üzerinde gerçekleştirilen. Sunulan yordamı burada Fosfonat adsorpsiyon kutup demir oksit içeren malzemeler, özellikle taneli demir hidroksit, tarih tarafından ortadan kaldırılması ile ilgili araştırmalar olabilir gösterir hızlı ve güvenilir ne zaman yürütülen'e göre belirli iletişim kuralı.
Adsorpsiyon çalışmalar yürütülmesi konusunda belirleyici nokta pH değeri korumaktır. Bu santrifüj tüpleri içinde dönen bir arabellek kullanarak olmadan yapılamaz. Bu makalede, bu iyi arabellekleri kabul edilebilir pH ayarlama yalnızca konsantrasyonu 0.01 M izin ve bu konsantrasyonu bile Fosfonat GFH üzerine adsorpsiyon üzerinde önemli hiçbir etkisi gösterilmiştir. İyi arabellekleri uygulanması da neden burada sunulan yordam adsorpsiyon Fosfonat aktif karbon gibi oldukça polar malzemeler üzerine araştırmalar kullanılamaz nedenidir. İyi arabellekleri fosfonat ile ücretsiz adsorpsiyon siteleri rekabet.
Fosfonat HPLC22 veya IC-ICP-MS21 aracılığıyla doğrudan analizi çok karmaşık ve pahalı olduğu için sunulan Yöntem adsorbent ile temastan sonra phosphonate dolaylı olarak belirlenmesi ile ölçülen olmamalı öneriyor Toplam s. Standart yöntemi (ISO 687828) genellikle bir sindirim gerçekleşiyor toplam P belirlenmesi için kullanılan dışarı aracılığıyla H2kadar4 ve K2S2O8 bir aspiratör, pH değeri sonra 3-10 tarafından seçilmiş / ayarlanır NaOH ve mavi renk karmaşık (hangi renk yoğunluğunu fosfat konsantrasyon doğrusal olarak orantılıdır) askorbik asit ve molibdat çözüm yardımıyla oluşturulur. Bu standart yöntem çok emek ve zaman alıcı, bu yüzden ISO yöntemi (ISOmini) daha hızlı bir türevi olan geliştirilmiştir. ISOmini yöntemi beşte için toplam hacmi azaltır. Sindirim sabit sonra sindirim konforlu bir termostat ve NaOH dozaj gerçekleşir. Bu yöntem çok sayıda çok kısa bir süre içinde gerçekleştirilebilmesi için fosfor tayini sağlar ve doğruluk ISO yöntemi ile karşılaştırıldığında ödün vermeyen.
Her tampon farklı ölüm nedeni vardır. Buna ek olarak, nispeten yüksek gerekli arabellek konsantrasyonu 0.01 m örnek bileşenlerinin yeterli sindirim sağlamak için önemli ölçüde daha yüksek miktarda oksitleyici ajan ISO yönteminde öngörülen daha ilaç, anlamına gelir. K2S2O8 doz Eğer çok düşük veya çok yüksek, yanlış ölçüm sonuçları görülebilmektedir. ISOmini yöntemi bu K2S2O8 doz böylece tek tek her arabellek için eşleştirilir. Başka bir kritik nokta NaOH doz olduğunu. Bir kural olarak, rejenerasyon çözümler > 0.1 M NaOH konsantrasyonları var. Bunu önlemek için [H+]: [Mo] oranı4 miktar sindirim öncesinde bu nedenle bu yüzden renk karmaşık25,26 oluşumu için uygun bir ayarı H2yapıştırılır değil için gerekli gerekli. Sorun yeniden oluşturma işlemi çözüm yeniden ortaya çıkar birkaç kez, böylece onun pH değeri ve COD değiştirmiş. Beri bir güvenilir ve basit pH ölçüm vidalı kapak şişeleri mümkün değildir ve uygun pH ayarlama verilmezse, burada anlatılan ISOmini yöntemi böylece, çok yüksek pH değerleri ile örnekleri için kendi sınırlarına ulaşır. Rejenerasyon çözümler için bu nedenle ISO yöntemi kullanmak için tavsiye edilir.

Motivasyon
Çabaları gerekli olan yüzey sularında, diğerlerinin yanı sıra, Avrupa Su Çerçeve Direktifi1, uygulanması bağlamında besin girişleri azaltmak için fosfor emisyonları daha ayrıntılı bir inceleme gerektirir. Antiscalants soğutma su sertlik stabilizatörleri olarak içme suyu arıtma ve deterjan ve temizlik maddeleri, çamaşır suyu stabilizatörleri Tekstil ve kağıt sektörlerinde olarak kullanılır (Şekil 1), Fosfonat madde grubudur miktar ve çevre alaka2açısından özellikle geçerlidir. Fosfonat su organları2,3,4uzun vadeli Ötrofikasyon için katkıda şüphelisiniz. Örneğin, UV radyasyon güneş ışığı veya MnII ve çözünmüş oksijen varlığında nedeniyle, Fosfonat microbiologically mevcut fosfat5,6düşebilir. Fosfat fazlalık su ekolojik durumunu sürdürülebilir geliştirilmesi için bir önemli hedef madde fosfor kılan bir temel ekolojik dengesiz su organlarının özelliğidir.
Ne zaman demir ve alüminyum kullanarak7,8,9,10tuzlar Fosfonat Atıksu yağış/çökeltme tarafından kaldırılabilir. Bu süreçte, metaller çok az çözünür metal hidroksit dönüştürülür. Bu kutup sürüleri nispeten büyük belirli yüzey ile olumsuz ücret Fosfonat için adsorbents olarak hizmet vermektedir. Ancak, çökeltme işlemi iki ana dezavantaj olabilir. Atıksu bağlı olarak, çamur birimleri numune hacmi % 30'e kadar11oluşabilir. Bu çamur ayrılmış, tedavi ve bir daha da sedimantasyon veya filtre sahne içinde bertaraf vardır. Ayrıca, Fosfonat eklenen flokülantlar karmaşık olabilir ve böylece peşinizden, özellikle düşük su sertliği ile atıksu oluşumu engelleyebilir. Bu etkiyi flocculant artan miktarları tarafından telafi edilebilir. Ancak, bu artan β değerleri için açar (β = flocculant fosfor Atıksu için molar oranı)11,12. Bu nedenle, karmaşık Atıksu matris bir optimum flocculant dozaj kontrolünü karmaşık hale getirebilir.
<img alt="Figure 1" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig1.jpg"> Resim 1: yapısal formüller önemli Fosfonat11. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig1large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
Fosfonat yüksek adsorpsiyon benzeşme metal içeren yüzeyler ve yararlanan mümkün olan bir alternatif yukarıda bahsedilen sahip dezavantajları vardır (hydr) demir oksit üzerinde dayalı filtre malzemeleri. Bu filtre materyalleri için edebiyat ağırlıklı olarak fosfat13,14,15,16ortadan kaldırılması soruşturmalar sunar. Bu kağıt sağlayan Seçici toz filtre malzemelerinde bu eser adsorpsiyon kapasitesini incelenmesi özellikle ile taneli demir hidroksit (GFH), Fosfonat önemli ve küçük iş yükü ile ilgili bir prosedür tanıttı maliyet tasarrufu. Adsorpsiyon kapasite çalışma aşağıdaki adımları ayrılabilir: phosphonate çözüm, adsorpsiyon test (phosphonate çözüm granulate ile temas) ve phosphonate analiz hazırlanması. Tüm adımları mükemmel koordine edilmelidir.
Kavram adsorpsiyon test ve uygun arabellek kullanımı için Adsorpsiyon kapasite çalışma için toplu iş veya sütun testleri yapılabilir. Fazla sonuç kısa bir süre içinde birkaç parametre değişen olasılığı tarafından elde edilebilir bu yana adsorpsiyon isotherms veya adsorbent pH bağımlılıklarını belirlemek için toplu iş yaklaşımı tercih edilir. PH değeri adsorpsiyon etkileyen en önemli faktörlerden biridir. Uyum ya da pH değeri düzeltilmesi laboratuvar teknisyeni için büyük bir mücadele gibidir pH değeri ile adsorbent kişiye daha önce örnek çözüm basit ayarlama genellikle yeterli değildir. Adsorbent her malzeme genellikle pH (PZC) olarak sıfır noktasının çevresinde yaklaşık çabası. Buna göre pH 3, ayarlanabilir sulu bir çözüm, Örneğin, bir pH değeri 8 adsorbent ile yakın temas ne zaman değişiklikler mümkündür. Atıksu çoğunlukla bu etkiyi azaltarak doğal bir tamponlama kapasitesi vardır. Ancak, yalnızca belirli hedef madde kaldırılması ile belirli bir adsorbent araştırılması için varsa, sentetik Atıksu kullanılması gerekir, Örneğin, hedef madde veya Örneğin, rekabet ile özellikle çivili saf su anyon. Buna ek olarak nerede pH değeri kolayca istenilen aralıkta asitler ekleyerek korunabilir ve açık karıştırma gemi, bu formu yok pH ayarlamasında üsleri-ebilmek kılınmak ile bir toplu iş yaklaşımı için toz adsorbents, baglerinde. Çok yüksek karıştırma hızları homojen askıya granül tutmak için gerekli, hangi içinde malzemenin çok hızlı aşınmaya neden. Böyle aşınma istenmeyen ise, sürekli olarak çözümde karışık granül tutmak için kapalı santrifüj tüpleri döndürmek en hassas yöntemdir. PH değeri sabit tutmak için tek yol bu durumda arabellekleri kullanmaktır.
Fosfat ve demir içeren filtre malzemeleri Fosfonat adsorpsiyon araştırmak için arabellekleri için aşağıdaki gereksinimlerin karşılanması gerekir: ücretsiz fosfor; renksiz; çözünür; en iyi ihtimalle, hiçbir kompleks ajanlar; Fosfonat adsorpsiyon kutup filtre malzemeleri üzerine ilgili ile rekabet; kullanılan farklı arabellekleri benzer yapısı; ve arabellekleri veya bozulma ürünlerine karmaşık renk tayf absorbans üzerinde olumsuz bir etkisi sonra sindirim toplam P belirlenmesi için olmamalıdır. Biyokimyasal araştırma alanı için sözde iyi arabellekleri Gelişmiş17,18,19, tam olarak bu özelliklere sahip olduğunu. Böylece, bu eser araştırmalar için Tablo 1 ' deki arabellekleri seçildi. PK değeri her arabellek arabellek tarafından sürekli tutulabilir aralığı gösterir. PH aralığı < 5 ancak, sitrik asit (CitOH) ve asetik asit (AcOH) gibi organik asitler kullanılması gerekir. Sitrik asit bir kompleks ajandır, ama nerede en demir içeren filtre malzemeleri yine de kararsız hale bir pH aralığında arabelleğe alır. Zaten asetik asit ve bezleri NTMP adsorpsiyon Bulamaç goethite (α-FeOOH) 4.6 ve 7,2 pH üzerinde araştırmak için Nowack'i ve taş7 tarafından kullanılmıştır. Ancak, deneylerle adsorpsiyon pH bağımlılığı üzerinde arabelleğe alma olmadan yer aldı.
<img alt="Table 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618table1.jpg"> Tablo 1: pK bir değerleri 20 , teorik oksijen ihtiyacı (ThOD) ve analiz gerçek kimyasal oksijen ihtiyacı (COD) Bu çalışmada kullanılan arabellekleri.
Toplam P kararlılık (ISOmini) arabellek çözüm için uyarlanmış Her adsorpsiyon test, her çözüm için kalan phosphonate yoğunlaşması çözümlenmesi gerekir. Ancak son zamanlarda, bir yöntem Fosfonat çevre örneklerinde kararlılıkla miktar 0.1 µg/L aralığında sınırları için kullanılmaya başlandı. IC-ICP-MS yöntemi ve katyon değiştiriciler (için "ücretsiz" phosphonic asitler Fosfonat dönüşüm) ve anyon değiştiriciler (için Fosfonat öncesi konsantrasyonu)21kullanımına dayanmaktadır. Ayrıca, zaten 1997 yılında bir yöntem Nowack'i22 15-100 µg/pre-complexation, Fosfonat FeIII, HPLC ve bunların fotometrik algılama kullanarak saklama ile temel m, algılama yüksek limitleri ile kullanılmaya başlandı kompleksleri. Ancak, bu çok zaman alıcı ve pahalı yöntemlerdir. Sentetik Atıksu tek fosfor içeren bileşik bir phosphonate olduğu ile çalışmalarda toplam P konsantrasyon belirlenerek phosphonate konsantrasyonu belirlemek yeterlidir. İkinci önceki sindirim gerektirdiği kadar inorganik fosfat tayini deneyci toplam P, belirlenmesi daha çok daha az sorun ile sunuyor. Faydalanırsınız eklenecek kimyasal madde miktarı örnek mevcut bileşikler için tam olarak eşleşmesi gereken.
Fosfat tayini Şu anda esas olarak Murphy ve Riley23tarafından tanıtılan yöntemi kullanılarak yapılır. Bu yöntem bir yoğun renkli phosphomolybdenum mavi karmaşık spektrofotometrik algılamayı dayanmaktadır ( λmax , 880 ile [PSb2Mo12O40]− nm) hangi fosfat varlığında oluşan ve acidified fluorid askorbik asit ve antimony(III) azaltılması ajanlar24kullanarak. Diğer çalışmalarda [H+] en iyi oranı: [Mo] 60-8025,26olmaya kararlıydım. Toplam P, sindirim, belirlemek için yani, P-O-P, C-O-P ve fosfor içeren C-P tahvil kırılması bileşikler ve Fosfor fosfat için oksidasyon phosphomolybdenum mavi oluşumu24 önce yapılmalıdır . Eisenreich vd. 27 asidik ortamında oksitleyici ajan peroxodisulfate (K2S2O8) kullanımını temel alan bir Basitleştirilmiş Yöntem sundu. Bu bulgular birçoğu ISO 687828sistematik olarak fosfat-P ve su örnekleri (atık su ve deniz suyu) Toplam P konsantrasyonlarda belirlenmesi için yordamı açıklar, gelişme içine dahil edilmiştir.
Toplam P kararlılık göre ISO 6878 (Şekil 2) bir Erlenmeyer şişeye bir asidik ph (sülfürik asit kullanımı) için en az 30 dk K2S2O8 tarafından sindirilir olun örnek gerektirir. Sonra sindirim, pH değeri 3-10 NaOH ve şişesi 50 mL volumetric flask için transfer edilir Erlenmeyer içeriğini kullanarak ayarlanır. Bu şişeye askorbik asit ve fluorid ve antimon içeren asidik bir çözüm için örnek eklenir ve daha sonra su ile dolu. 10-30 dakika sonra dalga boyu 880 bu mavi rengi yoğunluğu ölçülür nm. Fosfat belirlenmesi durumunda, hazım atlandı. Böylelikle, örnek 50 mL volumetric flask askorbik asit ve antimon yanı sıra molibdat içeren bir çözüm ile karışık ve mavi rengi yoğunluğunu foto ölçüler içinde ölçülür.
<img alt="Figure 2" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig2.jpg"> Resim 2 : Toplam P kararlılık göre ISO 6878 sindirim NaOH ve askorbik asit ve molibdat içeren kullanarak renklendirme ile sülfürik asit ve potasyum peroxodisulfate, bir sonraki pH ayarı kullanarak uygulama prosedürü çözümler. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig2large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
Toplam P kararlılık prosedürü çok karmaşık çünkü o her zaman çaresine gerekir sindirim sırasında örnek taşmak değil ve pH 3-10 için örnek düzeltilmesi çok uzun sürüyor. Çok kısa bir süre içinde mümkün olduğunca çok sayıda örnekleri analiz edebilmek için toplam P ve Orto fosfat tayini küçültülmüş biçimi dayalı bu ISO yöntemi olarak geliştirilmiştir. Şekil 3 bu yöntemin tek tek adımları özetlemektedir. Bu minyatür belirleme yöntemini (ISOmini), son renk çözüm 10 mL birimdir (ISO yönteminde 50 mL budur). Buna göre ISOmini yöntemi beşte için kullanılmak üzere çözümleri miktarını azaltır. ISOmini yöntemi sindirim bir termostat (aksine nerede sindirim Erlenmeyer şişesi bir ocağın üzerinde teklif edilen ISO yöntemi), 148-150 ° C en yüksek olası oksidasyon elde etmek için yapılır. NaOH askorbik asit ve asidik molibdat çözüm ile birlikte sindirim sonra eklenir.
<img alt="Figure 3" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57618/57618fig3.jpg"> Şekil 3 : Toplam P kararlılık ISO 6878 değiştirilmiş ve küçültülmüş biçimi göre prosedürü (ISOmini) tüp 10 mL vidalı kapak kullanarak arabellek bağımlı potasyum peroxodisulfate konsantrasyonları, termostat ve ek Isıtma renk reaktifler doğrudan sindirilir örnek için önceden aktarmadan. <a href="/files/ftp_upload/57618/57618fig3large.jpg" target="_blank">Bu rakam daha büyük bir versiyonunu görüntülemek için buraya tıklayınız.</a>
Örnekleri bulunan organik arabellekleri pH değeri etkin bir şekilde korumak için phosphonate (5-30 µM) ile karşılaştırıldığında nispeten yüksek konsantrasyonlarda (10 mM) bulunması gerekir. Bu arabellekleri toplam P analiz için Adsorpsiyon testinden sonra sindirmek gerekir. Buna göre oksitleyici ajan biraz dozlayıp miktarı çok fazla oksitleyici ajan sindirim sonra oluşan karmaşık renk oluşumu ile engel olmamalıdır olduğunu dikkate alarak her arabellek için eşleşmesi gereken. K2S2O8 miktarın analiz kimyasal oksijen ihtiyacı üzerinde (COD) göre toplam P kararlılık her arabellekte sindirim için gerekli tahmin edebilmek için kaç elektron bir karşılaştırma sırasında dönüştürülebilir O2 ve K2S2O8 azaltılması gereklidir:
O2 + 4 H+ + 4 e- → 2 H2O
S2O82 - + 2 e- → 242- 
Böylece, belirli bir molekül oksidasyon iki katı kadar peroxodisulfate molekülleri O2 molekül olarak gerektirir. Buna göre 20 mL örnek hacmi durumunda örnek COD 500 mg/M zaman ISO yöntemi kullanarak aşmamalıdır. Ancak, MES, Tablo 1, en küçük molar kütle ile iyi arabellek durumunda bile zaten bir COD 2.4 g/m 10 mM bir konsantrasyon var. Adsorpsiyon test ve ISOmini yöntemi, bu kağıt, adım adım protokolüne ek olarak bu nedenle, inceler gerekli arabellek konsantrasyon, arabellek phosphonate adsorpsiyon tarih ve K2S2O8 miktar ve NaOH dozaj ISOmini yöntemi onların sindirim için gerekli.
Adsorpsiyon Freundlich modeli Adsorpsiyon isotherms, yani, belirli bir kişi zaman sonra çözünmüş konsantrasyon c, adsorptive (mg/L P) uygulanan q (Örneğin, mg P/g adsorbent olarak) yükleme örnek alınarak Freundlich29tarafından önerilen denklemi kullanarak:
<img alt="Equation 1" src="/files/ftp_upload/57618/57618eq1.jpg">
Deneysel olarak elde edilen değerler q ve c işlev ln(q) şeklinde ln(c) üzerinde çizilir, doğrusal regresyon tarafından belirlenen bu işlevi eğimi 1/n ve KF değeri30y ekseni kesişim noktası karşılık gelir.
Yordama genel bakış Fosfonat açısından taneli demir hidroksit adsorpsiyon kapasitesini belirlemek için tüm süreci birkaç adım bölünür ve protokol bölümünde anlatılan. Analiz için reaktif çözümler (Bölüm 1 protokolündeki) yeterli miktarda hazırlamak gereklidir. Bunlar birkaç hafta için dayanıklıdır. Phosphonate içeren çözüm sonra (Bölüm 2), hazırlanan adsorpsiyon test (phosphonate çözüm granüler malzeme ile temas) ardından (Bölüm 3) ve kırılan ISO yöntemi (Bölüm 4) göre toplam P Analizi.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" style="width:1359px;" width="1359">
	<colgroup>
		<col />
		<col />
		<col />
		<col />
	</colgroup>
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:465px;">Sulfuric acid (H2SO4)</td>
			<td style="width:352px;">Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1120802510</td>
			<td style="width:423px;">98% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Hydrochloric acid (HCl)</td>
			<td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td>
			<td style="width:119px;">20254.401</td>
			<td>32% (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Sodium hydroxide (NaOH)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1064981000</td>
			<td>&#8805;99% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Citric acid monohydrate (CitOH&#8729;OH)</td>
			<td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td>
			<td style="width:119px;">20276.292</td>
			<td>99.9% (AnalaR NORMAPUR, p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Acetic acid (AcOH)</td>
			<td>VWR Chemicals (Fontenay-sous-Bois, France)</td>
			<td style="width:119px;">20104.334</td>
			<td>100% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">2-(N-morpholino)ethanesulfonic acid (MES)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">M3671-250G</td>
			<td>&#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">3-(N-morpholino)propanesulfonic acid (MOPS)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">M1254-250G</td>
			<td>&#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazineethanesulfonic acid (HEPES)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">H3375-250G</td>
			<td>&#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">4-(2-Hydroxyethyl)-1-piperazinepropanesulfonic acid (EPPS)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">E9502-250G</td>
			<td>&#8805;99.5%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">N-cyclohexyl-2-hydroxyl-3-aminopropanesulfonic acid (CAPSO)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">C2278-100G</td>
			<td>&#8805;99%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">N-cyclohexyl-3-aminopropanesulfonic acid (CAPS)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">C2632-250G</td>
			<td>&#8805;98%</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">2-Phosphonobutane-1,2,4-tricarboxylic acid (PBTC)</td>
			<td>Zschimmer &#38; Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">CUBLEN P 50</td>
			<td>50 % technical</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">1-Hydroxyethane 1,1-diphosphonic acid monohydrate (HEDP&#183;H2O)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">54342-50G</td>
			<td>&#8805;95,0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Nitrilotris(methylene phosphonic acid) (NTMP)</td>
			<td>SigmaAldrich (St. Louis, MO, USA)</td>
			<td style="width:119px;">72568-50G</td>
			<td>&#8805;97,0 %</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ethylenediamine tetra(methylene phosphonic acid) (EDTMP&#183;1.4H2O)</td>
			<td>Zschimmer &#38; Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Diethylenetriamine penta(methylene phosphonic acid) (DTPMP&#183;6H2O)</td>
			<td>Zschimmer &#38; Schwarz (Mohsdorf, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potassium dihydrogen phosphate (KH2PO4)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1048731000</td>
			<td>&#8805;99.5% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potassium peroxodisulfate (K2S2O8)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1050920250</td>
			<td>&#8805;99.0% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">L(+)-Ascorbic acid (C6H8O6)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1004680500</td>
			<td>&#8805;99.7% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Ammonium heptamolybdate tetrahydrate ((NH4)6Mo7O24&#183;4H2O)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1011800250</td>
			<td>&#8805;99.0% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;">Potassium antimony-(III) oxide tartrate hemihydrate (K(SbO)C4H4O6&#8729;&#189;H2O)</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1080920250</td>
			<td>&#8805;99.5% (p.a.)</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Granular ferric hydroxide (GFH)</td>
			<td>Hego BioTec (Berlin, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>FerroSorp RW</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Syringe membrane filters</td>
			<td>Sartorius Stedim Biotech GmbH (G&#246;ttingen, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">17765----------Q</td>
			<td>Minisart RC Hydrophilic 25 mm 0.45 &#956;m pore size</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Single-use syringes for membrane filtration</td>
			<td>Henke Sass Wolf (Tuttlingen, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">5200.X00V0</td>
			<td>3-part Soft-Ject Luer 20 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Rotator</td>
			<td>LLG Labware (Meckenheim, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">6.263 660</td>
			<td>uniROTATOR2</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Clamp for rotator</td>
			<td>LLG Labware (Meckenheim, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">6.263 664</td>
			<td>Clamp for uniROTATOR2</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Screw cap vial</td>
			<td>Glasger&#228;tebau Ochs (Bovenden, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">135215</td>
			<td>Pr&#228;paratenglas Duran, 16x100 mm, thread GL18, cap with PTFE seal</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Micropipette</td>
			<td>Eppendorf (Hamburg, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">3123000047</td>
			<td>eppendorf Research plus 10&#8211;100 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Micropipette</td>
			<td>Eppendorf (Hamburg, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">3123000063</td>
			<td>eppendorf Research plus 100&#8211;1000 &#181;L</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Micropipette</td>
			<td>Eppendorf (Hamburg, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">3123000071</td>
			<td>eppendorf Research plus 0.5&#8211;5 mL</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Precision balance</td>
			<td>Precisa Gravimetrics (Dietikon, Switzerland)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>Precisa LX 220 A SCS</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Thermostat</td>
			<td>Hach (Berlin, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">LTV077</td>
			<td>HT200S High Temperature Thermostat</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Thermostat</td>
			<td>Merck (Darmstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">1712000001</td>
			<td>Spectroquant TR 320</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Spectrophotometer</td>
			<td>Jasco Labor- u. Datentechnik (Gro&#223;-Umstadt, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>UV/VIS Spectrophotometer Jasco V-550</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Centrifuge tube</td>
			<td>Sarstedt (N&#252;mbrecht, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">62.559.001</td>
			<td>Tube 50 mL, 115x28 mm, flat/conical base PP, assembled cap</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">pH probe</td>
			<td>WTW (Weilheim, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">103635</td>
			<td>WTW pH-Electrode SenTix 41</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">pH device</td>
			<td>WTW (Weilheim, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>WTW Multi 350i</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">COD determination</td>
			<td>Hach (Berlin, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">LCK514</td>
			<td>100&#8211;2000 mg/L O2</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Sieve</td>
			<td>Retsch (Haan, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">60.131.000500</td>
			<td>Test sieve 0.5 mm mesh (ISO 3310/1) stainless steel</td>
		</tr>
		<tr height="20">
			<td height="20" style="height:20px;">Drying cabinet</td>
			<td>Memmert (Schwabach, Germany)</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>Modell 600</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

optimized procedure for determining the adsorption of phosphonates onto granular ferric hydroxide using a miniaturized phosphorus determination method

Bu kağıt filtre malzemeleri, demir içeren üzerine Fosfonat adsorpsiyon araştırmak için bir prosedür tanıttı özellikle taneli demir hidroksit (GFH), biraz çaba ve yüksek güvenilirlik ile. Phosphonate, Örneğin, nitrilotrimethylphosphonic asit (NTMP), bir organik asit (Örneğin, asetik asit) veya iyi arabellek (Örneğin, 2-(N- morpholino) tarafından arabelleğe alınmış bir çözümde bir rotator GFH temas getirdim ethanesulfonic asit) [MES] ve N- Sikloheksil-2-hidroksil-3-aminopropanesulfonic asit [CAPSO]) 10 mM bir konsantrasyon 50 mL santrifüj tüpleri belirli bir süre için. Daha sonra sonra membran filtrasyon (0,45 µm gözenek boyutu), toplam fosfor (Toplam P) konsantrasyon özellikle gelişmiş belirleme yöntemini (ISOmini) kullanılarak ölçülür. Bu yöntem bir değişiklik ve ISO 6878 yöntemi basitleştirilmesi değildir: 4 mL örnek4 ve bir vidalı kapak içinde K2S2O8 şişe yani H2ile karışık, 148-150 ° C-1 h için ısıtmalı ve NaOH ile karışık , askorbik asit ve antimony(III) (son hacmi 10 mL) ile acidified fluorid mavi karmaşık üretmek için. Fosfor konsantrasyonu doğrusal olarak orantılıdır, renk yoğunluğu spectrophotometrically ölçülür (880 nm). Kullanılan arabellek konsantrasyonu phosphonate pH 4 ve 12 arasında adsorpsiyon üzerinde önemli bir etkisi vardır gösterilmiştir. Arabellekleri, bu nedenle, adsorpsiyon siteler için phosphonate ile rekabet eder. Ayrıca, ISO 6878 içinde olan, NaOH doz ile birlikte eşleştirilir belirtilenden sindirim için dozaj yoğun oksitleyici ajanın (K2S2O8) arabelleği nispeten yüksek konsantrasyon gerektirir her arabellek için. Basitleştirme rağmen ISOmini yöntemi herhangi bir standart yönteme göre onun doğruluğunu kaybetmek değil.

Watch this Scientific Journal Video about Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method at JoVE

Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

Bu kağıt filtre malzemeleri, demir içeren üzerine Fosfonat adsorpsiyon araştırmak için bir prosedür tanıttı biraz çaba ve yüksek güvenilirlik ile özellikle taneli demir hidroksit. Arabelleðe alýnmýþ bir çözümde phosphonate bir rotator kullanarak adsorbent temas getirdim ve bir minyatür fosfor tayini yöntemi ile analiz.

Fosfonat adsorpsiyon taneli ferrik minyatürize fosfor belirleme yöntemini kullanarak hidroksit üzerine belirlemek için en iyi duruma getirilmiş yordamı

This paper introduces a procedure to investigate the adsorption of phosphonates onto iron-containing filter materials, particularly granular ferric ...

optimized-procedure-for-determining-adsorption-phosphonates-onto

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Environment

14.5K Görüntüleme.  University of Stuttgart. Bu kağıt filtre malzemeleri, demir içeren üzerine Fosfonat adsorpsiyon araştırmak için bir prosedür tanıttı biraz çaba ve yüksek güvenilirlik ile özellikle taneli demir hidroksit. Arabelleðe alýnmýþ bir çözümde phosphonate bir rotator kullanarak adsorbent temas getirdim ve bir minyatür fosfor tayini yöntemi ile analiz.

Video: Optimized Procedure for Determining the Adsorption of Phosphonates onto Granular Ferric Hydroxide using a Miniaturized Phosphorus Determination Method

Determination of Microbial Extracellular Enzyme Activity in Waters, Soils, and Sediments using High Throughput Microplate Assays

Much of the nutrient cycling and carbon processing in natural environments occurs through the activity of extracellular enzymes released by microorganisms. Thus, measurement of the activity of these extracellular enzymes can give insights into the rates of ecosystem level processes, such as organic matter decomposition or nitrogen and phosphorus mineralization. Assays of extracellular enzyme activity in environmental samples typically involve exposing the samples to artificial colorimetric or fluorometric substrates and tracking the rate of substrate hydrolysis. Here we describe microplate based methods for these procedures that allow the analysis of large numbers of samples within a short time frame. Samples are allowed to react with artificial substrates within 96-well microplates or deep well microplate blocks, and enzyme activity is subsequently determined by absorption or fluorescence of the resulting end product using a typical microplate reader or fluorometer. Such high throughput procedures not only facilitate comparisons between spatially separate sites or ecosystems, but also substantially reduce the cost of such assays by reducing overall reagent volumes needed per sample.

Microplate based procedures are described for the colorimetric or fluorometric analysis of extracellular enzyme activity. These procedures allow for the rapid assay of such activity in large numbers of environmental samples within a manageable time frame.

Yüksek Verimli Mikroplate Tahliller kullanarak Waters, Topraklar ve tortulları Mikrobiyal Ekstrasellüler Enzim Aktivitesi Belirlenmesi

Much of the nutrient cycling and carbon  processing in natural environments occurs through the activity of extracellular  enzymes released by ...

Çevre

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters (Homarus americanus)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American lobsters. Recent work in exploited crustacean populations (crabs and lobsters) suggests that there are circumstances where mature females are unable to achieve their full reproductive potential due to sperm limitation. To examine this possibility in different regions of the American lobster fishery, a reliable and noninvasive method was developed for sampling large numbers of female lobsters at sea. This method involves inserting a blunt-tipped needle into the female&#39;s seminal receptacle to determine the presence or absence of a sperm plug and to withdraw a sample that can be examined for the presence of sperm. A series of control studies were conducted at the dock and in the laboratory to test the reliability of this technique. These efforts entailed sampling 294 female lobsters to confirm that the presence of a sperm plug was a reliable indicator of sperm within the receptacle and thus, mating. This paper details the methodology and the results obtained from a subset of the total females sampled. Of the 230 female lobsters sampled from George&#39;s Bank and Cape Ann, MA (size range = 71-145 mm in carapace length), 90.3% were positive for sperm. Potential explanations for the absence of sperm in some females include: immaturity (lack of physiological maturity), breakdown of the sperm plug after being used to fertilize a clutch of eggs, and lack of mating activity. The surveys indicate that this technique for examining the mating success of female lobsters is a reliable proxy that can be used in the field to document reproductive activity in natural populations.

A Noninvasive Method For In situ Determination of Mating Success in Female American Lobsters Homarus americanus

Fishery-induced changes to exploited crustacean fisheries, such as the American lobster fishery, could potentially influence their reproductive dynamics, leading to a reduction in mating success. This study&#39;s goal was to develop a noninvasive method for ascertaining the mating success of female lobsters that may be physiologically or functionally mature.

A Noninvaziv Yöntemi<em&gt; In situ</em&gt; Kadın American Istakoz&#39;ların çiftleşme Başarı (Belirlenmesi<em&gt; Homarus americanus</em&gt;)

Despite being one of the most productive fisheries in the Northwest Atlantic, much remains unknown about the natural reproductive dynamics of American ...

Optimized Negative Staining: a High-throughput Protocol for Examining Small and Asymmetric Protein Structure by Electron Microscopy

Structural determination of proteins is rather challenging for proteins with molecular masses between 40 - 200 kDa. Considering that more than half of natural proteins have a molecular mass between 40 - 200 kDa1,2, a robust and high-throughput method with a nanometer resolution capability is needed. Negative staining (NS) electron microscopy (EM) is an easy, rapid, and qualitative approach which has frequently been used in research laboratories to examine protein structure and protein-protein interactions. Unfortunately, conventional NS protocols often generate structural artifacts on proteins, especially with lipoproteins that usually form presenting rouleaux artifacts. By using images of lipoproteins from cryo-electron microscopy (cryo-EM) as a standard, the key parameters in NS specimen preparation conditions were recently screened and reported as the optimized NS protocol (OpNS), a modified conventional NS protocol 3 . Artifacts like rouleaux can be greatly limited by OpNS, additionally providing high contrast along with reasonably high&#8208;resolution (near 1 nm) images of small and asymmetric proteins. These high-resolution and high contrast images are even favorable for an individual protein (a single object, no average) 3D reconstruction, such as a 160 kDa antibody, through the method of electron tomography4,5. Moreover, OpNS can be a high&#8208;throughput tool to examine hundreds of samples of small proteins. For example, the previously published mechanism of 53 kDa cholesteryl ester transfer protein (CETP) involved the screening and imaging of hundreds of samples 6. Considering cryo-EM rarely successfully images proteins less than 200 kDa has yet to publish any study involving screening over one hundred sample conditions, it is fair to call OpNS a high-throughput method for studying small proteins. Hopefully the OpNS protocol presented here can be a useful tool to push the boundaries of EM and accelerate EM studies into small protein structure, dynamics and mechanisms.

More than half of proteins are small proteins (molecular mass &#60;200 kDa) that are challenging for both electron microscope imaging and three-dimensional reconstructions. Optimized negative staining is a robust and high-throughput protocol to obtain high contrast and relatively high resolution (~1 nm) images of small asymmetric proteins or complexes under different physiological conditions.

Optimize Negatif Boyama: Elektron Mikroskobu ile Küçük ve Asimetrik Protein Yapısı incelenmesi için Yüksek verim Protokolü

Structural determination of proteins is rather challenging for proteins with molecular masses between 40 - 200 kDa. Considering that more than half of ...

Laboratory-determined Phosphorus Flux from Lake Sediments as a Measure of Internal Phosphorus Loading

Eutrophication is a water quality issue in lakes worldwide, and there is a critical need to identify and control nutrient sources. Internal phosphorus (P) loading from lake sediments can account for a substantial portion of the total P load in eutrophic, and some mesotrophic, lakes. Laboratory determination of P release rates from sediment cores is one approach for determining the role of internal P loading and guiding management decisions. Two principal alternatives to experimental determination of sediment P release exist for estimating internal load: in situ measurements of changes in hypolimnetic P over time and P mass balance. The experimental approach using laboratory-based sediment incubations to quantify internal P load is a direct method, making it a valuable tool for lake management and restoration.
Laboratory incubations of sediment cores can help determine the relative importance of internal vs. external P loads, as well as be used to answer a variety of lake management and research questions. We illustrate the use of sediment core incubations to assess the effectiveness of an aluminum sulfate (alum) treatment for reducing sediment P release. Other research questions that can be investigated using this approach include the effects of sediment resuspension and bioturbation on P release.
The approach also has limitations. Assumptions must be made with respect to: extrapolating results from sediment cores to the entire lake; deciding over what time periods to measure nutrient release; and addressing possible core tube artifacts. A comprehensive dissolved oxygen monitoring strategy to assess temporal and spatial redox status in the lake provides greater confidence in annual P loads estimated from sediment core incubations.

Lake eutrophication is a water quality issue worldwide, making the need to identify and control nutrient sources critical. Laboratory determination of phosphorus release rates from sediment cores is a valuable approach for determining the role of internal phosphorus loading and guiding management decisions.

Göl tortulları Laboratuvar belirlenen Fosfor Flux İç Fosfor Yükleniyor bir tedbir olarak

Eutrophication is a water quality issue in lakes worldwide, and there is a critical need to identify and control nutrient sources. Internal phosphorus (P) ...

An Optimized Enrichment Technique for the Isolation of Arthrobacter Bacteriophage Species from Soil Sample Isolates

Bacteriophage isolation from environmental samples has been performed for decades using principles set forth by pioneers in microbiology. The isolation of phages infecting Arthrobacter hosts has been limited, perhaps due to the low success rate of many previous isolation techniques, resulting in an underrepresented group of Arthrobacter phages available for study. The enrichment technique described here, unlike many others, uses a filtered extract free of contaminating bacteria as the base for indicator bacteria growth, Arthrobactersp. KY3901, specifically. By first removing soil bacteria the target phages are not hindered by competition with native soil bacteria present in initial soil samples. This enrichment method has resulted in dozens of unique phages from several different soil types and even produced different types of phages from the same enriched soil sample isolate. The use of this procedure can be expanded to most nutrient rich aerobic media for the isolation of phages in a vast diversity of interesting host bacteria.

An Optimized Enrichment Technique for the Isolation of Arthrobacter Bacteriophage Species from Soil Sample Isolates

We present an enrichment protocol for the isolation of bacteriophages infecting bacteria in the Arthrobacter genus. This enrichment protocol produces fast and reproducible results for the isolation and amplification of Arthrobacter phages from soil isolates.

Yalıtım için bir optimize Zenginleştirme Tekniği<em&gt; Arthrobacter</em&gt; Bakteriyofaj Türlerinin Toprak Numune İzolatlarının gelen

Bacteriophage isolation from environmental samples has been performed for decades using principles set forth by pioneers in microbiology. The isolation of ...

A Bending Test for Determining the Atterberg Plastic Limit in Soils

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a considerable subjective judgment from the operator that carries out the test is involved during its performance, which may affect the final result significantly. Different alternative methods have been put forward, but they cannot compete with the standard rolling test in speed, simplicity and cost.
In an earlier study by the authors, a simple method with a simple device to determine the PL was presented (the &#34;thread bending test&#34; or simply &#34;bending test&#34;); this method allowed the PL to be obtained with minimal operator interference. In the present paper a version of the original bending test is shown. The experimental basis is the same as the original bending test: soil threads which are 3 mm in diameter and 52 mm long are bent until they start to crack, so that both the bending produced and its related moisture content are determined. However, this new version enables the calculation of PL from an equation, so it is not necessary to plot any curve or straight line to obtain this parameter and, in fact, the PL can be achieved with only one experimental point (but two experimental points are recommended).
The PL results obtained with this new version are very similar to those obtained through the original bending test and the standard rolling test by a highly experienced operator. Only in particular cases of high plasticity cohesive soils, there is a greater difference in the result. Despite this, the bending test works very well for all types of soil, both cohesive and very low plasticity soils, where the latter are the most difficult to test via the standard thread rolling method.

The traditional standardized test for determining the plastic limit in soils is performed by hand, and the result varies depending on the operator. An alternative method based on bending measurements is presented in this study. This allows the plastic limit to be obtained with a clear and objective criterion.

Topraklarda Atterberg Plastik Limiti Belirleme A Bükme Testi

The thread rolling test is the most commonly used method to determine the plastic limit (PL) in soils. It has been widely criticized, because a ...

Experimental System of Solar Adsorption Refrigeration with Concentrated Collector

To improve the performance of solar adsorption refrigeration, an experimental system with a solar concentration collector was set up and investigated. The main components of the system were the adsorbent bed, the condenser, the evaporator, the cooling sub-system, and the solar collector. In the first step of the experiment, the vapor-saturated bed was heated by the solar radiation under closed conditions, which caused the bed temperature and pressure to increase. When the bed pressure became high enough, the bed was switched to connect to the condenser, thus water vapor flowed continually from the bed to the condenser to be liquefied. Next, the bed needed to cool down after the desorption. In the solar-shielded condition, achieved by aluminum foil, the circulating water loop was opened to the bed. With the water continually circulating in the bed, the stored heat in the bed was took out and the bed pressure decreased accordingly. When the bed pressure dropped below the saturation pressure at the evaporation temperature, the valve to the evaporator was opened. A mass of water vapor rushed into the bed and was adsorbed by the zeolite material. With the massive vaporization of the water in the evaporator, the refrigeration effect was generated finally. The experimental result has revealed that both the COP (coefficient of the performance of the system) and the SCP (specific cooling power of the system) of the SAPO-34 zeolite was greater than that of the ZSM-5 zeolite, no matter whether the adsorption time was longer or shorter. The system of the SAPO-34 zeolite generated a maximum COP of 0.169.

With solar energy as the driving force, a novel adsorption refrigeration system has been developed and experimentally investigated. Water vapor and zeolite formed the working pair of the adsorption system. This manuscript describes the setup of the experimental rig, the operation procedure, and the important results.

Güneş adsorpsiyon soğutma konsantre toplayıcı ile deneysel sistem

To improve the performance of solar adsorption refrigeration, an experimental system with a solar concentration collector was set up and investigated. The ...

Determination of the Settling Rate of Clay/Cyanobacterial Floccules

The mechanisms underpinning the deposition of fine-grained, organic-rich sediments are still largely debated. Specifically, the impact of the interaction of clay particles with reactive, planktonic cyanobacterial cells to the sedimentary record is under studied. This interaction is a potentially major contributor to shale depositional models. Within a lab setting, the flocculation and sedimentation rates of these materials can be examined and measured in a controlled environment. Here, we detail a protocol for measuring the sedimentation rate of cyanobacterial/clay mixtures. This methodology is demonstrated through the description of two sample experiments: the first uses kaolin (a dehydrated form of kaolinite) and Synechococcus sp. PCC 7002 (a marine coccoid cyanobacteria), and the second uses kaolin and Synechocystis sp. PCC 6803 (a freshwater coccoid cyanobacteria). Cyanobacterial cultures are mixed with varying amounts of clay within a specially designed tank apparatus optimized to allow continuous, real-time video and photographic recording. The sampling procedures are detailed as well as a post-collection protocol for precise measurement of chlorophyll a from which the concentration of cyanobacterial cells remaining in suspension can be determined. Through experimental replication, a profile is constructed that displays sedimentation rate.

The interaction and sedimentation of the clay and bacterial cells within the marine realm, observed in natural environments, can be best investigated in a controlled lab environment. Here, we describe a detailed protocol, which outlines a novel method for measuring the sedimentation rate of clay and cyanobacterial floccules.

Kil/siyanobakteriyel flakon yerleşme oranı tayini

The mechanisms underpinning the deposition of fine-grained, organic-rich sediments are still largely debated. Specifically, the impact of the interaction ...

A Novel Method for the Pentosan Analysis Present in Jute Biomass and Its Conversion into Sugar Monomers Using Acidic Ionic Liquid

Recently, ionic liquids (ILs) are used for biomass valorization into valuable chemicals because of their remarkable properties such as thermal stability, lower vapor pressure, non-flammability, higher heat capacity, and tunable solubility and acidity. Here, we demonstrate a method for the synthesis of C5 sugars (xylose and arabinose) from the pentosan present in jute biomass in a one-pot process by utilizing a catalytic amount of Br&#248;nsted acidic 1-methyl-3-(3-sulfopropyl)-imidazolium hydrogen sulfate IL. The acidic IL is synthesized in the lab and characterized using NMR spectroscopic techniques for understanding its purity. The various properties of BAIL are measured such as acid strength, thermal and hydrothermal stability, which showed that the catalyst is stable at a higher temperature (250 &#176;C) and possesses very high acid strength (Ho 1.57). The acidic IL converts over 90% of pentosan into sugars and furfural. Hence, the presenting method in this study can also be employed for the evaluation of pentosan concentration in other kinds of lignocellulosic biomass.

We present a protocol for the synthesis of C5 sugars (xylose and arabinose) from a renewable non-edible lignocellulosic biomass (i.e., jute) with the presence of Br&#248;nsted acidic ionic liquids (BAILs) as the catalyst in water. The BAILs catalyst exhibited better catalytic performance than conventional mineral acid catalysts (H2SO4 and HCl).

Pentosan analizi için yeni bir yöntem mevcut Jüt biyokütle ve şeker monomerleri asidik iyonik sıvı kullanarak içine onun dönüşüm

Recently, ionic liquids (ILs) are used for biomass valorization into valuable chemicals because of their remarkable properties such as thermal stability, ...

A Loop-mediated Isothermal Amplification (LAMP) Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many countries around the world. Severe yield losses are caused by direct feeding, and even more importantly, also by the transmission of more than 100 harmful plant pathogenic viruses. As for other invasive pests, increased international trade facilitates the dispersal of B. tabaci to areas beyond its native range. Inspections of plant import products at points of entry such as seaports and airports are, therefore, seen as an important prevention measure. However, this last line of defense against pest invasions is only effective if rapid identification methods for suspicious insect specimens are readily available. Because the morphological differentiation between the regulated B. tabaci and close relatives without quarantine status is difficult for non-taxonomists, a rapid molecular identification assay based on the loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology has been developed. This publication reports the detailed protocol of the novel assay describing rapid DNA extraction, set-up of the LAMP reaction, as well as interpretation of its read-out, which allows identifying B. tabaci specimens within one hour. Compared to existing protocols for the detection of specific B. tabaci biotypes, the developed method targets the whole B. tabaci species complex in one assay. Moreover the assay is designed to be applied on-site by plant health inspectors with minimal laboratory training directly at points of entry. Thorough validation performed under laboratory and on-site conditions demonstrates that the reported LAMP assay is a rapid and reliable identification tool, improving the management of B. tabaci.

A Loop-mediated Isothermal Amplification LAMP Assay for Rapid Identification of Bemisia tabaci

This paper reports the protocol for a rapid identification assay for Bemisia tabaci based on loop-mediated isothermal amplification (LAMP) technology. The protocol requires minimal laboratory training and can, therefore, be implemented on-site at points of entry for plant imports such as seaports and airports.

Bir döngü-aracılı izotermal amplifikasyon (lamba) tahlil hızlı teşhis edilmesi için kullanılan Bemisia tabaci

The whitefly Bemisia tabaci (Gennadius) is an invasive pest of considerable importance, affecting the production of vegetable and ornamental crops in many ...