Bu yöntem, fotolüminesan malzemelerde emissive durumların doğası ile ilgili malzeme kimyası alanında ve fotofizikte anahtar soruların cevaplanmasına yardımcı olabilir. Bu tekniğin en büyük avantajı, tüm emisyon spektrumlarının sıfır zamandan saniyelere kadar gecikmeye sahip olmasıdır. Başlamak için, metin protokolünde açıklandığı gibi çözücü olarak seçilen Parlak bileşik bir çözelti dört mililitre hazırlamak.
Çözeltiyi gaz giderici cuvette'ye dökün ve vanayı kapatın. Sonra bir gaz giderici cuvette giriş boyun vakum pompası bağlayın. Cuvette giriş boynunu tutun ve yavaş yavaş sıvı nitrojen içine yuvarlak alt şişe koymak.
Şişe sıvı nitrojen iken ara sıra sallayın. Tüm çözeltinin dondurulduğundan emin olmak için, yuvarlak alt şişeyi sallayın. Vakum pompasını açın ve giriş vanasını açın.
10 dakika sonra giriş vanasını kapatın ve vakum pompasını kapatın. Yavaş yavaş izopropanol içine yuvarlak alt şişe yerleştirin. Çözücü eriyene kadar ara sıra cuvette çalkalayın.
Gaz giderme başarılı olmuşsa, çözeltiden çıkan hava kabarcıklar şeklindeki ilk döngüde gözlemlenmelidir. Şimdi oda sıcaklığına cuvette çözeltisi ısınmak. Ya bir su banyosu kullanın ya da sıcaklık dengesini bekleyin.
Lazer sistemini aç. Çıkış pompası gücü üzerinde stabilize olması için ışın için yaklaşık 30 dakika bekledikten sonra, lazer fluence ölçmek için güç ölçer kullanın. Okuma nabız başına yaklaşık 100 mikrojoule olmalıdır.
Şimdi ölçüm sistemini açın. 4 Spec yazılımını açın ve toplanan taramaların sayısı da dahil olmak üzere ölçüm parametrelerini ayarlayın. Kameranın kontrol kurulumuna erişmek için Pencere, Kamera'yı seçin.
Kameranın bu saate kadar açık olduğundan emin olun. Yazılım şimdi kamera ile bağlanır. 981 nanosaniye gecikme ve 10 nanosaniye tümleştirme süresi de dahil olmak üzere sıfır zaman parametreleri için gecikme ve entegrasyon süresini ayarlayın.
Bu parametreler daha sonra ölçüm kurulumunun hizalanmış olup olmadığını doğrulamak için kullanılabilir. Trig için bir tetiği ayarla. Ardından parametreleri Gönder düğmesiyle kameraya gönderin.
Şimdi, numunenin emisyonunun spektral aralığına ve yoğunluğuna uygun yarık ve monokromatör pozisyonunu ayarlayın. Bir çözelti yerleştirmek için, numune alanına bir cuvette tutucu yerleştirin veya sıcaklık kontrolü gerekiyorsa cuvette'yi bir kriyostata sığdırın. Daha sonra, tutucu içine gaz giderici cuvette yerleştirin ve bir laboratuvar standı kullanarak güvenli.
Lazer ışınının cuvette'ye çarptığından fotolüminesansın dikkatli bir şekilde gözlemlediğinden emin olun. Lazer ışınının hizalandığından emin olduktan sonra, dedektör tarafından kaydedilen oda ışıklarını önlemek ve lazer saçılma riskini azaltmak için numune ünitesini kapatın. Denemeyi ayarlamak için lazer yolunu deklanşörle kapatın.
D denetimini kullanarak arka plan emisyonuna göre ölçün. Ardından, otomatik ölçüm komut dosyasını açın ve deneme dosyasının adını metin kutusuna girin. Ardından enter tuşuna basın ve deneme dosyasının başlangıç satırını girin.
Tekrar girin'e basın ve deneme dosyasının son satırını girin. Ardından komut dosyasını çalıştırmak için sonunda enter tuşuna basın. Otomatik komut dosyası, dosyada verilen farklı gecikme süreleri kümesinde emisyonölçümü sağlar.
Tamamlandıktan sonra, bir spektrum seçin ve ölçeklendirin. Dosya, Dışa Aktarma, Metin Olarak Eğri'yi tıklatarak yelpazemi dosyaya dışa aktarın. Sonra bir ad ve dizin seçin.
Sonuçlar artık uygun yazılım tarafından işlenmeye hazırdır. Planlanan tüm denemeler tamamlandığında, ekipmanı kapatın ve ters sırada ilerledikçe açık olsun. Gaz giderici cuvette'yi tutucudan çıkarın.
Giriş vanasını açın ve çözeltiyi atın. Tüm iç duvarları yıkamaya özen, aseton ile cuvette durulamak. Durulama üç kez tekrarlayın.
Burada gösterilen toluen çözeltisi bir termal aktive gecikmiş floresan yayıcısı bir çürüme profili ve zaman çözülmüş spektrum düşük sıcaklıkta kaydedilen bir fosfor spektrumu ile aynı deneyde kaydedildi. İstem ve gecikmiş floresan açıkça ayırt edilebilir. Burada gösterilen katı polimer konak bir oda sıcaklığında fosforlu molekülün bir çürüme profilidir.
Aynı deneyde kaydedilen zaman çözümlü spektrumlar da gösterilmiş ve düşük sıcaklıkta kaydedilmiş fosforlu spektrum dur. Bu yordamı çalışırken, çözeltinin düzgün gaz giderme sağlamak için başlamadan önce plastik üst ve cuvette durumunu kontrol etmek için hatırlamak önemlidir. Bu yöntem Parlak moleküllerhakkında bilgi sağlasa da, eksikler gibi diğer sistemlere de uygulanabilir.
Vakum altında cam ekipmanları ile çalışan son derece tehlikeli olabilir ve gözlük takmak gibi önlemler her zaman bu işlemi yaparken alınmalıdır unutmayın.
