שיטה זו יכולה לסייע לענות על שאלות מפתח בתחום הכימיה של החומרים ובפוטופיזיקה לגבי אופי מצבים פליטה בחומרים פוטולומינסנטיים. היתרון העיקרי של טכניקה זו הוא כי כל ספקטרום הפליטה זמינים מאפס זמן עד שניות של עיכוב. כדי להתחיל, להכין ארבעה מיליליטר של פתרון של המתחם זוהר שנבחר ממס כמתואר בפרוטוקול הטקסט.
יוצקים את הפתרון לתוך cuvette degassing ולסגור את השסתום. ואז לחבר את משאבת ואקום לצוואר ההשרפה של cuvette degassing. החזיקו את צוואר הכניסה של הקובט והכניסו באיטיות את הבקבוקון התחתון העגול לחנקן נוזלי.
לנער אותו מדי פעם בעוד הבקבוק הוא בחנקן נוזלי. כדי להבטיח שהפתרון כולו קפוא, לנער את הבקבוקון התחתון העגול. הפעל את משאבת ואקום ולפתוח את שסתום היכנס.
לאחר 10 דקות, לסגור את שסתום התוך, ולכבות את משאבת ואקום. מניחים לאט את הבקבוקון התחתון העגול לתוך isopropanol. לנער את cuvette מדי פעם עד הממס נמס.
אם degassing היה מוצלח, אוויר יוצא מהפתרון יש לראות על המחזור הראשון בצורה של בועות. עכשיו לחמם את הפתרון ב cuvette לטמפרטורת החדר. או להשתמש באמבט מים או לחכות לטמפרטורה כדי לצייד.
הפעל את מערכת הלייזר. לאחר המתנה של כ-30 דקות לייצוב הקרן על כוח משאבת הפלט, השתמש במד הכוח כדי למדוד את שטף הלייזר. הקריאה צריכה להיות כ -100 מיקרו-ג'אול לדופק.
עכשיו תפעיל את מערכת המדידה. הפעל את תוכנת 4 Spec והגדר את פרמטרי המדידה, כולל מספר הסריקות שנאספו. כדי לגשת להגדרה של פקד המצלמה, בחר חלון, מצלמה.
ודא שהמצלמה מופעלת בשלב זה. התוכנה מתחברת למצלמה עכשיו. הגדר את ההשהיה ואת זמן האינטגרציה עבור הפרמטרים זמן אפס כולל 981 ננו שניות של עיכוב ו 10 ננו שניות של זמן אינטגרציה.
לאחר מכן ניתן להשתמש בפרמטרים אלה כדי לוודא אם הגדרת המדידה מיושרת. תגדיר טריגר לטריגונומטריה. לאחר מכן, שלח את הפרמטרים למצלמה באמצעות לחצן שלח אותה.
כעת הגדר את מיקום החותך והמונוכרומטר המתאים לטווח הספקטרלי ולעוצמת פליטת הדגימה. כדי למקם פתרון, להתאים מחזיק cuvette באזור המדגם או להתאים את cuvette ב cryostat אם בקרת טמפרטורה נדרשת. לאחר מכן, מניחים את cuvette degassing לתוך המחזיק ולאבטח אותו באמצעות דוכן מעבדה.
להבטיח על ידי התבוננות זהירה של פוטולומינציה כי קרן הלייזר פוגעת cuvette. לאחר לוודא כי קרן הלייזר מיושרת, לכסות את יחידת המדגם, כדי למנוע כל אור החדר להיות מתועד על ידי הגלאי כדי להפחית את הסיכון של פיזור לייזר. כדי להגדיר את הניסוי, לכסות את נתיב הלייזר באמצעות תריס.
למדוד את פליטת הרקע באמצעות קיצור הדרך פקד D. לאחר מכן, פתח את קובץ ה- Script של המדידה האוטומטית והכנס את שם קובץ הניסוי לתיבת הטקסט. לאחר מכן הקש Enter והזן את שורת ההתחלה של קובץ הניסוי.
הקש Enter שוב והזן את השורה האחרונה של קובץ הניסוי. לאחר מכן הקש Enter בסוף כדי להפעיל את קובץ ה- Script. קובץ ה- Script האוטומטי מאפשר את מדידת הפליטה בסדרה של זמני השהיה שונים שניתנו בקובץ.
לאחר שתסיים, בחר ספקטרום אחד וקנה מידה אחד. יצא את הספקטרום לקובץ על-ידי לחיצה על קובץ, ייצוא, עיקול כטקסט. לאחר מכן בחר שם ומדריך הכתובות.
התוצאות מוכנות כעת לעיבוד על-ידי התוכנה המתאימה. לאחר שכל הניסויים המתוכננים הסתיימו, כבה את הציוד, והתנהל בסדר ההפוך כשהוא מופעל. הסר את ה- cuvette degassing מהמחזיק.
פתח את שסתום הפתח והשליך את הפתרון. לשטוף את cuvette עם אצטון, דואג לשטוף את כל הקירות הפנימיים. חזור על שטיפה שלוש פעמים.
מוצג כאן פרופיל ריקבון של פולט פלואורסצנטי מושהה המופעל תרמית בתתבת הטולון והספקטרום שנפתר בזמן שנרשם באותו ניסוי עם ספקטרום זרחן שנרשם בטמפרטורה נמוכה. ניתן להבדיל בבירור בין פלואורסצנטיות מהירה ומעכבת. מוצג כאן פרופיל ריקבון של מולקולת זרחן בטמפרטורת החדר במארח פולימר מוצק.
כמו כן מוצג הספקטרום שנפתר בזמן שנרשם באותו ניסוי, עם ספקטרום זרחן שנרשם בטמפרטורה נמוכה. בעת ניסיון הליך זה, חשוב לזכור לבדוק את מצבו של החלק העליון של הפלסטיק ואת cuvette לפני שמתחילים להבטיח degassing נאותה של הפתרון. למרות שיטה זו יכולה לספק תובנה לתוך מולקולות זוהר, זה יכול להיות מיושם גם על מערכות אחרות כגון exciplexes.
אל תשכח כי עבודה עם ציוד זכוכית תחת ואקום יכול להיות מסוכן מאוד אמצעי זהירות כגון לובש משקפי מגן תמיד צריך להילקח בעת ביצוע הליך זה.
