This work was supported by the U.S. Department of Energy, Office of Science, Basic Energy Sciences, Chemical Sciences, Geosciences, and Biosciences Division. We thank the University of North Carolina Wilmington for providing the seawater.

1. 1,4-benzen-bis (iminoguanidinium) klorid (BBIG-CI) <ol><li> Yerinde 1,4-benzen-bis (iminoguanidinium) Klorür Ligand (BBIG-Cl) sentezi ve sülfat ile olan kristalizasyonda <ol><li> Manyetik bir karıştırma çubuğu ile donatılmış bir 25 mL yuvarlak tabanlı bir şişe içinde 0.067 tereptalaldehid g deiyonize su, 10 ml aminoguanidinium klorid, 0.5 M sulu çözelti, 2.2 ml. </li><li> 20 ° C de dört saat süre ile manyetik olarak solüsyonu ilave edin. Bu BBIG-CI hafif san bir çözelti sağlayacaktır. </li><li> sodyum sülfat 1 M sulu çözeltiden 0.5 ml ilave edilir. Bu kristalli beyaz bir katı olarak BBIG-SO 4 anında çökelti oluşturmasına neden olur. </li><li> BBIG-SO 4 kurtarmak için katı kullanılarak vakum filtrasyonu Filtre. Saf sülfat tuzu elde etmek üzere filtre kağıdı üzerinde 5 ml su alikoları ile beş kez bir katı yıkayın. </li><li> kristal BBIG-SO faz saflığını kontrol <sub&gt; 4, toz X-ışını kırınımı ile elde edilen 12. Şekil 1 &#39;de gösterilen model ile karşılaştır. </li></ol></li><li> 1,4-benzen-bis ex-situ N- (iminoguanidinium) Klorür 11 <ol><li> tereptalaldehid 4 g ve 50 ml bir manyetik karıştırma çubuğu ile donatılmış yuvarlak tabanlı bir şişe içinde 20 ml etanol ile aminoguanidinium klorür 7.26 g ekleyin. </li><li> Bir ocak gözünü kullanılarak 60 ° C için solüsyonu ısıtacak ve 2 saat için bir manyetik karıştırma çubuğu ile karıştırılmıştır. 20 ° C&#39;ye kadar çözelti soğutulur ve daha sonra, 3 saat oturup bir kağıt filtre donatılmış Buchner hunisinden vakumla süzme ile bir katı toplama sağlar. </li><li> kaynayıncaya kadar bir ocak etanol ve ısı elde katı 20 ml Askıya. Katı toplandı ve bu noktada çözelti içine tamamen girmiyorsa tüm katı eriyene kadar, her seferinde kaynama ulaşmak için çözelti sağlayan etanol az miktar (1 mi) ilave edin. </li><li> Şişe oda temperatu kadar soğumasını bekleyin, Daha sonra gece boyunca 0 ° C dondurucu içinde yer yeniden. Vakum filtrasyonu kullanılarak Buchner hunisi donatılmış bir filtre kağıdı içinden filtre edilerek bir katı toplamak. </li><li> 1H NMR spektroskopisi 13 tarafından BBIG-Cl kimliğini ve saflığını onaylayın. Şekil 2&#39;de gösterilen spektrum ile karşılaştırın. </li></ol></li></ol> Deniz Suyundan 2. Sülfat ayrılması <ol><li> BBIG-SO 4 olarak Sülfat kristalleşme Not: sülfat kaldırmak için gerekli BBIG-Cl miktarı deniz suyu sülfat miktarını tam olarak bağlıdır. Bu sülfat% 99 çıkarılması sülfat sonuçlara BBIG-Cı nisbetle 1.5 eşdeğer kullanılarak tespit edilmiştir. BaCl 2 ile titrasyon ile saptandığı haliyle, bu protokolde kullanılan deniz suyu, 30 mM sülfat bir konsantrasyona sahiptir. <ol><li> süspanse partikülleri ve biyo organizmaları çıkarmak için küçük bir gözenek boyutuna sahip olan bir 0.22 um şırınga filtresi ya da filtrasyon membranı ile deniz suyunun süzülmesi. </li><li> 30 yapmakÖnceki bölümde tarif edildiği gibi hazırlanan, iyonu giderilmiş su ve katı BBIG-Cl kullanılarak BBIG-Cl mM çözeltisi. </li><li> 1 (hacim / hacim) oranı: 1.5 deniz suyuna BBIG-Cı solüsyonu eklenir. </li><li> sülfat nicel (&gt;% 99) çıkarılmasını sağlamak için birkaç saat boyunca karıştırın. </li><li> Vakum filtrasyonu kullanılarak Buchner hunisi donatılmış bir filtre kağıdı içinden filtre edilerek bir katı toplamak. 5 ml su alikoları ile filtre kağıdı üzerinde beş kez bir katı yıkayın. </li><li> vakum altında izole katı kurutun ve verimi belirlemek için tartın. </li></ol></li><li> ligand Kurtarma <ol><li> Manyetik bir karıştırma çubuğu ile donatılmış bir 20 mL sintilasyon şişesine NaOH (% 10) içindeki bir 2 mi çözeltisine BBIG-SO 4 53.1 mg ekleyin. </li><li> 20 ° C&#39;de iki saat boyunca karıştırın. Hafif san bir çökelti oluşturacak. </li><li> Vakum filtrasyonu kullanılarak Buchner hunisi donatılmış bir filtre kağıdı içinden bir katı filtre. 0.2 filtre kağıdı üzerinde bir katı yıkayınml su ve vakum altında kurutulur. </li><li> Bis (guanidin), serbest baz olarak kendi kimliğini teyit etmek için NMR 13 tarafından kurtarıldı katı karakterize eder. Şekil 3&#39;te gösterilen NMR spektrumu ile karşılaştır. </li></ol></li><li> Sıvı sintilasyon sayımı ß ile Deniz Suyundan kaldırıldı Sülfat Miktarının Belirlenmesi DİKKAT: Bu teknik normalde çoğu laboratuarlarda karşılaşılan olandan tehlikelerin farklı bir sınıf teşkil radyoizotopların, kullanımını gerektirir. radyonüklid işlerken özel radyasyondan korunma ekipmanları genellikle gereklidir. Nedenle, prosedür dikkatle takip edildiği ve bir güvenlik görevlisi tavsiye ve rehberlik için istişare esastır. <ol><li> (Ci aşağıdaki denklemler (cpm ve Curies kullanarak deniz suyu çözeltisinin mililitre başına dakikada (cpm) başına en fazla 5 milyon sayar, olmadığından emin olmak için kullanılan kükürt-35 radyoizotop (5 mCi / ml) stok çözeltisi hacmi hesaplayın ) ölçü f iki birimleridirya da radyoaktivite): <img alt="denklem 1" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq1.jpg" /> <img alt="denklem 2" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq2.jpg" /> <img alt="denklem 3" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq3.jpg" /></li><li> 35S radyo-etiketli sodyum sülfat çözeltisi 5.0 mCi / ml solüsyon 0.0112 ml deniz suyunun 25 ml başak. </li><li> Iyonu giderilmiş su içinde BBIG-Cl, 0, 15, 30, 33, 45 ve 60 mM solüsyonları hazırlamak ve 35S-radyo işaretli sülfat eşit hacimde bu çözeltilerin 0.750 ml birleştiren bir 2 ml santrifüj tüpü içinde deniz suyu arttı. </li><li> 24 saat boyunca 25 ± 0.2 ° C arasında sabit bir sıcaklıkta tutulan bir kuluçka / hava kutusuna bir döner tekerlek veya girdap ile karıştırın. </li><li> 25 ° C&#39;de 10 dakika boyunca 1500 x g&#39;de santrifüjleyin çözümler. </li><li> Santrifüj işleminden sonra, bir şırınga kullanarak her bir çözeltisi 1.2 mi kaldırmak sonra süspansiyon kaldırmak için 0.22 um&#39;lik bir şırınga filtresinden filtresinden<html> çökelti. Pipet polipropilen sintilasyon şişeleri sintilasyon kokteyli 20 ml bu solüsyonların her birinden 1.0 mi. Resim BBIG-CI (kontrol çözeltisi) ihtiva eden çözelti, önceden sintilasyon kokteyli ilave deiyonize su ile on kat seyreltilmelidir. </li><li> örnekleri ve bir sıvı sintilasyon sayacında sintilasyon kokteyli içeren sintilasyon şişelerine yerleştirilir ve öncesinde koyu adapte örnekleri izin vermek için sayma 1 saat bekletin. Not: Ön örnekleri sayma, aleti kalibre edilmesi ve her bir numune, 30 dakika boyunca sayısı sağlar. çözelti içinde sülfat konsantrasyonları belirlenirken kullanılan bir plan düzeltmesi sağlamak için tek skintilasyon kokteyli içeren ilave şişe sayın. </li><li> aşağıdaki denklemler kullanılarak kaldırıldı sülfat miktarını belirlemek: <img alt="denklem 4" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq4.jpg" /> 54411 / 54411eq5.jpg &quot;/&gt; <img alt="Denklem 6" src="/files/ftp_upload/54411/54411eq6.jpg" /></li></ol></li></ol>

<ol>
	<li>Langton, M. L., Serpell, C. J., Beer, P. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Anion+Recognition+in+Water:+Recent+Advances+from+Supramolecular+and+Macromolecular+Perspective.">Anion Recognition in Water: Recent Advances from Supramolecular and Macromolecular Perspective.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 55, 1974-1987 (2016).</li><li>Busschaert, N., Caltagirone, C., Van Rossom, W., Gale, P. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Applications+of+Supramolecular+Anion+Recognition.">Applications of Supramolecular Anion Recognition.</a> Chem. Rev. 115, 8038-8155 (2015).</li><li>Moyer, B. A., Custelcean, R., Hay, B. P., Sessler, J. L., Bowman-James, K., Day, V. W., Sung-Ok, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=A+Case+for+Molecular+Recognition+in+Nuclear+Separations:+Sulfate+Separation+from+Nuclear+Wastes.">A Case for Molecular Recognition in Nuclear Separations: Sulfate Separation from Nuclear Wastes.</a> Inorg. Chem. 52, 3473-3490 (2013).</li><li>Kim, S. K., Lee, J., Williams, N. J., Lynch, V. M., Hay, B. P., Moyer, B. A., Sessler, J. L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Bipyrrole-Strapped+Calix[4]pyrroles:+Strong+Anion+Receptors+That+Extract+the+Sulfate+Anion.">Bipyrrole-Strapped Calix[4]pyrroles: Strong Anion Receptors That Extract the Sulfate Anion.</a> J. Am. Chem. Soc. 136, 15079-15085 (2014).</li><li>Jia, C., Wu, B., Li, S., Huang, X., Zhao, Q., Li, Q., Yang, X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Highly+Efficient+Extraction+of+Sulfate+Ions+with+a+Tripodal+Hexaurea+Receptor.">Highly Efficient Extraction of Sulfate Ions with a Tripodal Hexaurea Receptor.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 50, 486-490 (2011).</li><li>Rajbanshi, A., Moyer, B. A., Custelcean, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sulfate+Separation+from+Aqueous+Alkaline+Solutions+by+Selective+Crystallization+of+Alkali+Metal+Coordination+Capsules.">Sulfate Separation from Aqueous Alkaline Solutions by Selective Crystallization of Alkali Metal Coordination Capsules.</a> Cryst. Growth Des. 11, 2702-2706 (2011).</li><li>Custelcean, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Urea-Functionalized+Crystalline+Capsules+for+Recognition+and+Separation+of+Tetrahedral+Oxoanions.">Urea-Functionalized Crystalline Capsules for Recognition and Separation of Tetrahedral Oxoanions.</a> Chem. Commun. 49, 2173-2182 (2013).</li><li>Custelcean, R., Sloop, F. V., Rajbanshi, A., Wan, S., Moyer, B. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Sodium+Sulfate+Separation+from+Aqueous+Alkaline+Solutions+via+Crystalline+Urea-Functionalized+Capsules:+Thermodynamics+and+Kinetics+of+Crystallization.">Sodium Sulfate Separation from Aqueous Alkaline Solutions via Crystalline Urea-Functionalized Capsules: Thermodynamics and Kinetics of Crystallization.</a> Cryst. Growth Des. 15, 517-522 (2015).</li><li>Custelcean, R., Williams, N. J., Seipp, C. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+Sulfate+Separation+by+Crystallization+of+Sulfate-Water+Clusters.">Aqueous Sulfate Separation by Crystallization of Sulfate-Water Clusters.</a> Angew. Chem. Int. Ed. 54, 10525-10529 (2015).</li><li>Custelcean, R., Williams, N. J., Seipp, C. A., Ivanov, A. S., Bryantsev, V. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Aqueous+Sulfate+Separation+by+Sequestration+of+[(SO4)(H2O)4]4-+Clusters+within+Highly+Insoluble+Imine-Linked+Bis-Guanidinium+Crystals.">Aqueous Sulfate Separation by Sequestration of [(SO4)(H2O)4]4- Clusters within Highly Insoluble Imine-Linked Bis-Guanidinium Crystals.</a> Chem. Eur. J. 22, 1997-2003 (2016).</li><li>Khownium, K., Wood, S. J., Miller, K. A., Balakrishna, R., Nguyen, T. B., Kimbrell, M. R., Georg, G. I., David, S. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=Novel+Endotoxin-Sequestering+Compounds+with+Terephthaldehyde-bis-guanylhydrazone+Scaffolds.">Novel Endotoxin-Sequestering Compounds with Terephthaldehyde-bis-guanylhydrazone Scaffolds.</a> Bioorg. Med. Chem. Lett. 16, 1305-1308 (2006).</li><li>Pecharsky, V. K., Zavalij, P. Y. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Fundamentals of Powder Diffraction and Structural Characterization of Materials. , (2005).</li><li>Goldenberg, D. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/entrez/query.fcgi?db=PubMed&cmd=Search&doptcmdl=Citation&defaultField=Title+Word&term=.">.</a> Principles of NMR Spectroscopy: An Illustrated Guide. , (2016).</li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Bu teknik oldukça sağlam hale getirir yazılı prosedür, birçok sapmalar oldukça hoşgörülü olduğunu. takip edilmelidir ancak iki kritik adımlar vardır. İlk olarak, BBIG-Cı ligandı mümkün olduğu kadar saf olmalıdır. Yabancı maddeler, sadece kristalleşme ve elde edilen sülfat tuzu çözünürlüğü etkileyebilir, ancak, aynı zamanda zor çözeltiden niceliksel sülfat çıkarılması için gerekli olan miktarını hesaplamak için yapacaktır. Bu tekniğin ince değişikliklere çok duyarlı olabilir İkinci olarak, β sıvı sintilasyon sayma bölümünde tüm adımları, titizlikle takip edilmesi gerekir. Nedeniyle kristalleşme kolaylığı için, sorun muhtemelen gerekli olmayacaktır. aşağıdaki gibi bazı ortak sorunlar üzerinde durulmaktadır. BBIG-CI ligand çözeltisi içinde sülfat çıkarılmasından gibi görünmüyor durumda, iki konulardan biri büyük olasılıkla suçlu. BBIG sentezlenmiş ex situ kullanıyorsanız-cı, Kendi kimliğini ve saflığını teyit etmektedir. Başlangıç ​​malzemesinin, bir 1H-NMR alın ve Şekil 2&#39;de referans spektrumu ile karşılaştırın. Bu sorun, bir diğer yaygın görülen bir nedendir çözeltisinin pH değeridir. In situ BBIG-Cı ligandı sentezleme ise, (pH = 5-6) çözeltisi emin pH&#39;ı hafif asidik olan tercih. aktif türler protonlanmış bağ olduğu gerçeğine bağlı olarak, yöntem, çözelti pH duyarlıdır. Temel çözümler sülfat kristalize aciz bir nötr ligandın verimli, guanidinyum grupları deprotone edecek. pH bazik ise yaklaşık 5-6 arasında bir pH değerine HCI ile basit bir ayar niceliksel sülfat uzaklaştırılması için en uygun koşulları sağlayacaktır. Bu sorun, temel çözümlerden sülfat kaldırmak mümkün olmadığına, bu tekniğin, temel sınırlamaları birini vurgulamak yok. Bununla birlikte, BBIG bağ oldukça aside-kararlı, yani çözeltinin pH değerinin ayarlanması, bu soruna bir çözüm sağlar, basit. başka bir değişkenBu sülfat kristalizasyon etkinliği bir solüsyonun iyonik gücü olan etkileyebilir. deniz suyundan sülfat ayrılması oldukça etkin olsa da, bu yöntem çok yüksek iyonik gücü olan çözümlere uygulandığında sülfat ayırma verimi düşük olması mümkündür. Bu protokolde gösterilen teknik etkili, son derece verimli, seçici, yeşil ve maliyetidir. Karşılaştırıldığında, alternatif sülfat giderme yöntemleri, düşük ayırma seçicilik ile pahalı ve yüksek bakım membranlar veya iyon değişim sütunları içerir. 3 Dahası, mevcut yöntemlere göre, burada sunulan teknik çok basit ve ayırma kimyasında biraz teknik bilgi ve deneyim gerektirir. Bu kristalleşme tekniği sulu çözeltilerden sülfat kantitatif çıkarılmasına genel bir yaklaşım sunuyor. Deniz suyu tekniği göstermek için bu protokolde kullanılan iken, bu kristalleşme yöntemideniz suyu ile sınırlı değildir, ve hemen hemen herhangi bir sulu çözeltilerden sülfat kaldırılması için kullanılabilir. bis sınıfı yana kolay hazır dialdehid ve aminoguanidinium prekürsörlerinden bir aşamada sentezlenebilir kullanılan (iminoguanidinium) ligandları, sülfat ya da diğer oxoanions için etkili bir çökeltme maddesi ile sonuçlanabilir diğer basit kombinasyonlar potansiyel vardır. Böylece, bu protokol sunulan teknikleri mastering Burada sunulan BBIG ligand daha potansiyel daha iyi seçicilik ve etkinlik ile onun / onu kendi kristalleşme ligandı geliştirmek için bir olanak sağlayacaktır.

Rekabetçi sulu çözeltilerden hidrofil oxoanions (örneğin, sülfat, kromat, fosfat) seçici ayrılması çevresel iyileştirme alaka, enerji üretimi ve insan sağlığı ile temel bir sorun teşkil etmektedir. 1,2 Sülfat özellikle sudan dolayı ayıklamak zor onun içsel isteksizlik kendi hidrasyon küresini döken ve daha az polar ortamlara göç ederler. 3. sulu sülfat çıkarma daha verimli yapma tipik sentezlemek ve genellikle zehirli maddeler ve çözücüler içeren arındırmak için zor ve sıkıcı olan karmaşık reseptörleri gerektirir. 4,5 Seçici kristalleşme sudan ayrılmasını sülfat için basit ama etkili bir alternatif sunuyor. 6-9 gibi Ba 2+, Pb 2+ veya Ra 2+ formu çok çözünmez sülfat tuzları gibi bazı metal katyonları, sülfat ayrılık kullanımları her zaman pratik olmamasına rağmen nedeniyle yüksek TOXI içinşehir ve bazen düşük seçicilik. sülfat precipitants organik ligantları kullanan, organik moleküllerin karakteristik tasarım yapısal farklılıkları ve amenability yararlanır. Sulu sülfat kristalizasyon için ideal bir organik ligand su içinde çözünür olması, ancak, nispeten kısa bir süre içinde ve iyonların yüksek konsantrasyonlarının varlığında, çözünmeyen sülfat tuzu ya da kompleks oluşturacaktır. Ayrıca, sentez ve geri dönüşüm kolay olmalıdır. Bu tür bir ligand, 1,4-benzen-bis (iminoguanidinium) (BBIG), kendi kendine bir araya iki ticari olarak temin edilebilir ön-maddeleri, tereptalaldehid ve aminoguanidinium klorür in situ, en son, sulu sülfat ayrılması son derece etkili olduğu tespit edilmiştir. 10 ligandı suda çözünür klorür formunda, ve seçici olarak kolayca basit bir filtreleme ile solüsyondan çıkarılabilir son derece çözünür bir tuza sülfat ile kristalize olur. BBIG ligandı sonra, deprotonasyon ile elde edilebilirqueous NaOH ve bir ayırma döngüsünün Lütfen, sulu HCI ile klorür formuna dönüştürülür, ve tekrar kullanılabilen nötr bis-iminoguanidine, kristalizasyonu. sudan sülfatın uzaklaştırılması bu ligandın etkinliği çözeltide kalan sülfat konsantrasyonu izleme anyonun eser miktarlarda doğru ölçümü sağlar daha gelişmiş bir teknik gerektirir artık önemsiz bir görev olduğu kadar büyüktür. Bu amaçla, β sıvı sintilasyon sayımı ile bağlantılı olarak radyo-etiketlenmiş 35S sülfat izleyici bir teknik yaygın sıvı-sıvı ekstre ayırımlar kullanılabilmektedir ve en son izleme sülfat kristalizasyon etkili olduğu gösterilmiştir, kullanılmıştır. 8 Bu protokol, in situ BBIG ligandının sentezi ve sulu çözeltilerden sülfat tuzu olarak kristalizasyonda tek kap gösterilmiştir. Ligandın 11 ex-situ sentezi da ortak olarak sunulmuşturKullanıma hazır olana kadar kristal formunda saklanabilir BBIG-Cl büyük miktarlarda üretimi için nvenient yöntemi. önceden hazırlanmış BBIG-Cı ligand kullanılarak deniz suyundan sülfat çıkarılması daha sonra gösterilmiştir. Son olarak, 35 S-etiketli sülfat ve deniz suyundaki sülfat konsantrasyonunun ölçülmesi için β sıvı sintilasyon sayımı kullanımı gösterilmiştir. Bu protokol, sulu anyon ayrılması için seçici kristalizasyon kullanımını keşfetmek geniş ilgilenenler için bir öğretici sağlamak için tasarlanmıştır.

<table border="0" cellpadding="0" cellspacing="0" width="740">
	<tbody>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Terephthalaldehyde</td>
			<td style="width:92px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">T2207</td>
			<td style="width:313px;"></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Aminoguanidinium Chloride</td>
			<td style="width:92px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">#396494</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium Sulfate</td>
			<td style="width:92px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">#239313</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Barium Chloride</td>
			<td style="width:92px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">#342920</td>
			<td>Highly Toxic</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Ethanol</td>
			<td style="width:92px;">Any</td>
			<td style="width:119px;"></td>
			<td>Reagent Grade (190 proof)</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Sodium Hydroxide</td>
			<td style="width:92px;">EMD</td>
			<td style="width:119px;">SX0590-1</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Hydrochloric Acid</td>
			<td style="width:92px;">Sigma</td>
			<td style="width:119px;">#258148</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Filter Paper</td>
			<td style="width:92px;">Any</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>Any qualitative or analytical filter paper will work</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Syringe Filter (0.22 um)</td>
			<td style="width:92px;">Any</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>Nylon filter</td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">35S Labeled Sulfate</td>
			<td style="width:92px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:119px;">NEX041005MC</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="42">
			<td height="42" style="height:42px;width:216px;">Ultima Gold Scintillation Cocktail</td>
			<td style="width:92px;">Perkin Elmer</td>
			<td style="width:119px;">#6013329</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Polypropylene Vials&#160;</td>
			<td style="width:92px;">Any</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr height="21">
			<td height="21" style="height:21px;width:216px;">Disposable Syringe (2-3 mL)</td>
			<td style="width:92px;">Any</td>
			<td style="width:119px;">-</td>
			<td>Any disposable plastic syringe works</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

sulfate separation by selective crystallization with a bis-iminoguanidinium ligand

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, 1,4-benzene-bis(iminoguanidinium) (BBIG), is demonstrated. The ligand is synthesized as the chloride salt (BBIG-Cl) by in situ imine condensation of terephthalaldehyde with aminoguanidinium chloride in water, followed by crystallization as the sulfate salt (BBIG-SO4). Alternatively, BBIG-Cl is synthesized ex situ in larger scale from ethanol. The sulfate separation ability of the BBIG ligand is demonstrated by selective and quantitative crystallization of sulfate from seawater. The ligand can be recycled by neutralization of BBIG-SO4 with aqueous NaOH and crystallization of the neutral bis-iminoguanidine, which can be converted back into BBIG-Cl with aqueous HCl and reused in another separation cycle. Finally, 35S-labeled sulfate and &#946; liquid scintillation counting are employed for monitoring the sulfate concentration in solution. Overall, this protocol will instruct the user in the necessary skills to synthesize a ligand, employ it in the selective crystallization of sulfate from aqueous solutions, and quantify the separation efficiency.

BBIG-SO 4 (Şekil 1) toz X-ışını kırınım deseni kristalize bir katı kimliğinin kesin doğrulama sağlar. referans bir karşı elde edilen desen karşılaştırılmasında, pik şiddeti tepe konumlandırma az önemlidir. referans gösterilen tüm güçlü tepe noktası elde numunede mevcut olması gerekmektedir. Referans desen bulunmadığına örnek güçlü tepe görünümü yabancı maddelerin varlığına işaret etmektedir. 1H-NMR BBIG-CI ve geri kazanılan ligandı (Şekiller 2 ve 3) yaklaşık% 5 bileşiklerin kimliğine ve saflık, hem bir değerlendirmesini sağlar. Bu spektrumlar yardımıyla karşılaştırması ligandın tam olarak oluşmuş emin olmak için herhangi bir safsızlıkların yeterli ölçüde filtrasyon ve / veya yeniden kristalleştirmeden sırasında kaldırıldığını. OBT karşılaştırılmasındareferansa göre ained spektrumu, her tepe gösterilen tam pozisyonlarında mevcut olduğundan emin olmak için önemlidir. piklerin bağıl kayma değiştirmek gerekmez böylece referans spektrumları kullanılan aynı solventler kullanmayın. Deniz suyundan sülfat ayırma sonuçları sülfat% 99 BBIG-Cl 1.5 molar eşdeğeri kullanılarak kaldırılmakta birlikte Tablo 1 &#39;de gösterilmiştir. Bu tarif edilen tekniğin etkinliğini gösteren, orta, yüksek iyonik güçte rağmen, deniz suyundan sülfat yakın bütünüyle ayrılmasını ifade eder. BBIG-SO 4 BBIG-Cl yerinde sentez yoluyla% 86 verimle elde edilmiştir ise BBIG-CI, ex-situ yöntemi ile% 70 ürün olarak elde edildi. Ligand geri kazanım ürünü oranı% 93 idi. Bu prosedürde yürütülen tüm organik reaksiyonlar yaparak, yüksek getirili ve operasyonel basitHatta bir acemi kimyager kolayca erişilebilir bileşikler. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/54411/54411fig1.jpg" /> Şekil 1:. BBIG-SO 4 toz X-ışını kırınım modeli model yansıtma modunda düz numune kademesi kullanılarak bir toz X-ışını difraktometresi ile elde edildi. Güçlü zirveleri kırmızı olarak işaretlenmiştir. <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54411/54411fig1large.jpg">Bu rakamın büyük halini görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/54411/54411fig2.jpg" /> Şekil 2.:. BBIG-Cl 1 H-NMR spektrumu spektrumu 400 MHz NMR cihazı ile DMSO-d6 içinde alınmış <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54411/54411fig2large.jpg">için tıklayın</a>Bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek. <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/54411/54411fig3.jpg" /> Şekil 3:.. Kurtarıldı BBIG ligandının 1 H-NMR spektrumu spektrum 400 MHz NMR cihazı ile MeOD alındı <a href="https://www-jove-com.remotexs.ntu.edu.sg/files/ftp_upload/54411/54411fig3large.jpg">​​bu rakamın daha büyük bir versiyonunu görmek için lütfen buraya tıklayınız.</a> <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> BBIG eşdeğer </td><td> Sol [Sülfat] (mM) </td><td> Sülfat çıkarıldı (%) </td></tr><tr><td> 1 </td><td> 3.5 </td><td> 88 </td></tr><tr><td> 1.1 </td><td> 1.6 </td><td> 95 </td></tr><tr><td> 1.5 </td><td> 0.3 </td><td> 99 </td></tr><tr><td> 2 </td><td> 0.3 </td><td> 99 </td></tr></tbody&gt; </table> Tablo 1:. Deniz suyundan sülfat ayrılması Örnek sonuçları verileri BBIG-Cl 1.5 M eşdeğeri kullanılarak deniz suyundan sülfat% 99&#39;a kadar varan kaldırılmasını gösterir. deniz suyu ilk sülfat konsantrasyonu 30 mm idi.

Watch this Scientific Journal Video about Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand at JoVE.com

Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

Bir bis (iminoguanidinium) ligand ve sülfat seçici olarak ayrılması kendi kullanım yerinde, sulu sentezi için bir protokol verilmektedir.

bir bis-iminoguanidinium ligand ile seçici kristalleştirme ile Sülfat Ayırma

A simple and effective method for selective sulfate separation from aqueous solutions by crystallization with a bis-guanidinium ligand, ...

sulfate-separation-selective-crystallization-with-bis

Nanyang Technological University

Research

Education

JoVE Journal

JoVE Core

Chemistry

Acid-base and Solubility Equilibria

SCIENTISTS IN ACTION

8.3K Görüntüleme.  Oak Ridge National Laboratory.  Bir bis (iminoguanidinium) ligand ve sülfat seçici olarak ayrılması kendi kullanım yerinde, sulu sentezi için bir protokol verilmektedir. 

Video: Sulfate Separation by Selective Crystallization with a Bis-iminoguanidinium Ligand

Preparation and Characterization of SDF-1&#945;-Chitosan-Dextran Sulfate Nanoparticles

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under appropriate conditions. The glycan nanoparticles are useful carriers for protein factors, which facilitate the in vivo delivery of the proteins and sustain their retention in the targeted tissue. The glycan polyelectrolyte complexes are also ideal for protein delivery, as the incorporation is carried out in aqueous solution, which reduces the likelihood of inactivation of the proteins. Proteins with a heparin-binding site adhere to dextran sulfate readily, and are, in turn, stabilized by the binding. These particles are also less inflammatory and toxic when delivered in vivo. In the protocol described below, SDF-1&#945; (Stromal cell-derived factor-1&#945;), a stem cell homing factor, is first mixed and incubated with dextran sulfate. Chitosan is added to the mixture to form polyelectrolyte complexes, followed by zinc sulfate to stabilize the complexes with zinc bridges. The resultant SDF-1&#945;-DS-CS particles are measured for size (diameter) and surface charge (zeta potential). The amount of the incorporated SDF-1&#945; is determined, followed by measurements of its in vitro release rate and its chemotactic activity in a particle-bound form.

The objective of this protocol is to incorporate SDF-1&#945;, a stem cell homing factor, into dextran sulfate-chitosan nanoparticles. The resultant particles are measured for their size and zeta potential, as well as the content, activity, and in vitro release rate of SDF-1&#945; from the nanoparticles.

SDF-1α-Kitosan-Dekstran Sülfat nano partiküllerin hazırlanması ve Karakterizasyonu

Chitosan (CS) and dextran sulfate (DS) are charged polysaccharides (glycans), which form polyelectrolyte complex-based nanoparticles when mixed under ...

Kimya

Synthesis of Ligand-free CdS Nanoparticles within a Sulfur Copolymer Matrix

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature solvents. These coordinating ligands help solubilize and stabilize the nanoparticles while in solution, and can influence the resulting size and reactivity of the nanoparticles during their formation. Despite the ubiquity of using ligands during synthesis, the presence of aliphatic ligands on the nanoparticle surface can result in a number of problems during the end use of the nanoparticles, necessitating further ligand stripping or ligand exchange procedures. We have developed a way to synthesize cadmium sulfide (CdS) nanoparticles using a unique sulfur copolymer. This sulfur copolymer is primarily composed of elemental sulfur, which is a cheap and abundant material. The sulfur copolymer has the advantages of operating both as a high temperature solvent and as a sulfur source, which can react with a cadmium precursor during nanoparticle synthesis, resulting in the generation of ligand free CdS. During the reaction, only some of the copolymer is consumed to produce CdS, while the rest remains in the polymeric state, thereby producing a nanocomposite material. Once the reaction is finished, the copolymer stabilizes the nanoparticles within a solid polymeric matrix. The copolymer can then be removed before the nanoparticles are used, which produces nanoparticles that do not have organic coordinating ligands. This nascent synthesis technique presents a method to produce metal-sulfide nanoparticles for a wide variety of applications where the presence of organic ligands is not desired.

Herein we present a method to synthesize ligand-free cadmium sulfide (CdS) nanoparticles based on a unique sulfur copolymer. The sulfur copolymer operates as a high temperature solvent and a sulfur source during the nanoparticle synthesis and stabilizes the nanoparticles after the reaction.

Bir Kükürt Kopolimer Matrix içinde ligand-serbest CdS Nanopartiküller Sentezi

Aliphatic ligands are typically used during the synthesis of nanoparticles to help mediate their growth in addition to operating as high-temperature ...

Preparation of Biopolymer Aerogels Using Green Solvents

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers (gelatin, agar, cellulose), only recently have biomasses been recognized as an abundant source of chemically diverse macromolecules for functional aerogel materials. Biopolymer aerogels (pectin, alginate, chitosan, cellulose, etc.) exhibit both specific inheritable functions of starting biopolymers and distinctive features of aerogels (80-99% porosity and specific surface up to 800 m2/g). This synergy of properties makes biopolymer aerogels promising candidates for a wide gamut of applications such as thermal insulation, tissue engineering and regenerative medicine, drug delivery systems, functional foods, catalysts, adsorbents and sensors. This work demonstrates the use of pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the ionic cross linking of amidated pectin into hydrogels. Initially a biopolymer/salt dispersion is prepared in water. Under pressurized CO2 conditions, the pH of the biopolymer solution is lowered to 3 which releases the crosslinking cations from the salt to bind with the biopolymer yielding hydrogels. Solvent exchange to ethanol and further supercritical CO2 drying (10 - 12 MPa) yield aerogels. Obtained aerogels are ultra-porous with low density (as low as 0.02 g/cm3), high specific surface area (350 - 500 m2/g) and pore volume (3 - 7 cm3/g for pore sizes less than 150 nm).

A new way for the production of biopolymer-based aerogels by carbon dioxide (CO2) induced gelation is shown. The technique utilizes pressurized carbon dioxide (5 MPa) for the production of biopolymer hydrogels and supercritical CO2 (12 MPa) to convert gels into aerogels. The only solvents needed besides CO2 are water and ethanol.

Yeşil Solventler kullanma Biyopolimer Aerogels Hazırlanması

Although the first reports on aerogels made by Kistler1 in the 1930s dealt with aerogels from both inorganic oxides (silica and others) and biopolymers ...

Capillary Electrophoresis to Monitor Peptide Grafting onto Chitosan Films in Real Time

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. Compared to other analytical separation techniques, such as chromatography, CE is cheap, robust and effectively requires no sample preparation (for a number of complex natural matrices or polymeric samples). CE is fast and can be used to follow the evolution of mixtures in real time (e.g., chemical reaction kinetics), as the signals observed for the separated compounds are directly proportional to their quantity in solution.
Here, the efficiency of CE is demonstrated for monitoring the covalent grafting of peptides onto chitosan films for subsequent biomedical applications. Chitosan&#39;s antimicrobial and biocompatible properties make it an attractive material for biomedical applications such as cell growth substrates. Covalently grafting the peptide RGDS (arginine - glycine - aspartic acid - serine) onto the surface of chitosan films aims at improving cell attachment. Historically, chromatography and amino acid analysis have been used to provide a direct measurement of the amount of grafted peptide. However, the fast separation and absence of sample preparation provided by CE enables equally accurate yet real-time monitoring of the peptide grafting process. CE is able to separate and quantify the different components of the reaction mixture: the (non-grafted) peptide and the chemical coupling agents. In this way the use of CE results in improved films for downstream applications.
The chitosan films were characterized through solid-state NMR (nuclear magnetic resonance) spectroscopy. This technique is more time-consuming and cannot be applied in real time, but yields a direct measurement of the peptide and thus validates the CE technique.

Free solution capillary electrophoresis is a fast, cheap and robust analytical method that enables the quantitative monitoring of chemical reactions in real time. Its utility for rapid, convenient and precise analysis is demonstrated here through analysis of covalent peptide grafting onto chitosan films for improved cell adhesion.

Kapiler Elektroforez Real Time Kitosan Films üzerine Peptit Aşılama Monitör

Free-solution capillary electrophoresis (CE) separates analytes, generally charged compounds in solution through the application of an electric field. ...

Accessing Valuable Ligand Supports for Transition Metals: A Modified, Intermediate Scale Preparation of 1,2,3,4,5-Pentamethylcyclopentadiene

A reliable, intermediate scale preparation of 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene (Cp*H) is presented, based on modifications of existing protocols that derive from initial 2-bromo-2-butene lithiation followed by acid mediated dienol cyclization. The revised synthesis and purification of the ligand avoids the use of mechanical stirring while still permitting access to significant quantities (39 g) of Cp*H in good yield (58%). The procedure offers other additional benefits, including a more controlled quench of excess lithium during the production of the intermediate heptadienols and a simplified isolation of Cp*H of sufficient purity for metallation with transition metals. The ligand was subsequently used to synthesize [Cp*MCl2]2 complexes of both iridium and ruthenium to demonstrate the utility of the Cp*H prepared and purified by our method. The procedure outlined herein affords substantial quantities of a ubiquitous ancillary ligand support used in organometallic chemistry while minimizing the need for specialized laboratory equipment, thus providing a simpler and more accessible entry point into the chemistry of 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene.

Reliable, intermediate scale preparation of 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene (Cp*H) is presented. The revised protocol for the synthesis and purification of the ligand minimizes the need for specialized laboratory equipment while simplifying reaction workups and product purification. Use of Cp*H in the synthesis of [Cp*MCl2]2 complexes (M = Ru, Ir) is also described.

Değerli Ligand Erişme Geçiş Metaller için altlıklar: 1,2,3,4,5-Pentamethylcyclopentadiene bir Modifiye, Ara Ölçeği Hazırlık

A reliable, intermediate scale preparation of 1,2,3,4,5-pentamethylcyclopentadiene (Cp*H) is presented, based on modifications of existing protocols that ...

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the methodology for non-substituted pyridines in 1957 in a 12 h process, but no X-ray suitable crystals were obtained. The substituted ring used in the methodology presented here clearly influenced the addition of water molecules into the asymmetric unit, which confers a different nucleophilic strength in 1. The X-ray suitable crystal compound 1 was possible due to the stabilization of the negative charge in the oxygen by the presence of two water molecules where the hydrogen atoms donate positive charge into the ring; such water molecules serve well to construct a supramolecular interaction. The hydrated molecules may be possible for the alkaline system that is reached by adjusting the pH to 10. Importantly, the double methyl substituted ring and a reaction time of 5 h, makes it a more versatile method and with wider chemical applications for future ring insertions.

Syntheses, Crystallization, and Spectroscopic Characterization of 3,5-Lutidine N-Oxide Dehydrate

Herein, we report the synthesis and crystallization of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate by a simple protocol that differs from the classical synthesis of pyridine N-oxide. This protocol utilizes different starting material and involves less reaction time to yield a new solvated supramolecular structure, which crystallizes under slow evaporation.

İmmobilizasyonu, kristalizasyon ve spektroskopik karakterizasyonu: 3,5-Lutidine N-oksit kurutmak

The synthesis of 3,5-lutidine N-oxide dehydrate, 1, was achieved in the synthesis route of 2-amino-pyridine-3,5-dicarboxylic acid. Ochiai first used the ...

Synthesis of a Thiol Building Block for the Crystallization of a Semiconducting Gyroidal Metal-sulfur Framework

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and porous metal-dithiolene network in the highly ordered single crystalline state. Unlike the highly reactive free-standing thiols, which tend to decompose and complicate the crystallization of metal-thiolate open frameworks, the thioester reacts in situ to provide the thiol species, serving to mitigate the reaction between the mercaptan units and the metal centers, and to improve crystallization consequently. Specifically, the thioester was synthesized in a one-pot procedure: an aromatic bromide (hexabromotriphenylene) reacted with excess sodium thiomethoxide under vigorous conditions to first form the thioether intermediate product. The thioether was then demethylated by the excess thiomethoxide to provide the thiolate anion that was acylated to form the thioester product. The thioester was conveniently purified by standard column chromatography, and then used directly in the framework synthesis, wherein NaOH and ethylenediamine serve to revert in situ the thioester to the thiol linker for assembling the single-crystalline Pb(II)-dithiolene network. Compared with other methods for thiol synthesis (e.g., by cleaving alkyl thioether using sodium metal and liquid ammonia), the thioester synthesis here uses simple conditions and economical reagents. Moreover, the thioester product is stable and can be conveniently handled and stored. More importantly, in contrast to the generic difficulty in accessing crystalline metal-thiolate open frameworks, we demonstrate that using the thioester for in situ formation of the thiol linker greatly improves the crystallinity of the solid-state product. We intend to encourage broader research efforts on the technologically important metal-sulfur frameworks by disclosing the synthetic protocol for the thioester as well as the crystalline framework solid.

Here, we present a one-pot, transition-metal-free synthesis of thiols and thioesters from aromatic halides and sodium thiomethoxide, followed by the preparation of single crystals of a metal-dithiolene network using thiol species generated in situ from the more stable and tractable thioester.

Bir yarıiletken Gyroidal Metal-kükürt çerçeve kristalleşme için Thiol yapı taşı sentezi

We present a method for preparing thioester molecules as the masked form of the thiol linkers and their utilization for accessing a semiconducting and ...

Separation of Aldehydes and Reactive Ketones from Mixtures Using a Bisulfite Extraction Protocol

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer by generating a charged structure provides an opportunity to use extraction as a simple purification technique. By combining the use of a miscible organic solvent with saturated sodium bisulfite, aldehydes and reactive ketones can be successfully transformed into charged bisulfite adducts that can then be separated from other organic components of a mixture by the introduction of an immiscible organic layer. Here, we describe a simple protocol for the removal of aldehydes, including sterically-hindered neopentyl aldehydes and some ketones, from chemical mixtures. Ketones can be separated if they are sterically unhindered cyclic or methyl ketones. For aliphatic aldehydes and ketones, dimethylformamide is used as the miscible solvent to improve removal rates. The bisulfite addition reaction can be reversed by basification of the aqueous layer, allowing for the re-isolation of the reactive carbonyl component of a mixture.

Here, we present a protocol to remove aldehydes and reactive ketones from mixtures by a liquid-liquid extraction protocol directly with saturated sodium bisulfite in a miscible solvent. This combined protocol is rapid and facile to perform. The aldehyde or ketone can be re-isolated by the basification of the aqueous layer.

Aldehitler ve ketonlar reaktif ayrılması Bisülfit ayıklama protokolü kullanılarak karışımları

The purification of organic compounds is an essential component of routine synthetic operations. The ability to remove contaminants into an aqueous layer ...

Analyzing Protein Architectures and Protein-Ligand Complexes by Integrative Structural Mass Spectrometry

Proteins are an important class of biological macromolecules that play many key roles in cellular functions including gene expression, catalyzing metabolic reactions, DNA repair and replication. Therefore, a detailed understanding of these processes provides critical information on how cells function. Integrative structural MS methods offer structural and dynamical information on protein complex assembly, complex connectivity, subunit stoichiometry, protein oligomerization and ligand binding. Recent advances in integrative structural MS have allowed for the characterization of challenging biological systems including large DNA binding proteins and membrane proteins. This protocol describes how to integrate diverse MS data such as native MS and ion mobility-mass spectrometry (IM-MS) with molecular dynamics simulations to gain insights into a helicase-nuclease DNA repair protein complex. The resulting approach provides a framework for detailed studies of ligand binding to other protein complexes involved in important biological processes.

Mass spectrometry (MS) has emerged as an important tool for the investigation of structure and dynamics of macromolecular assemblies. Here, we integrate MS-based approaches to interrogate protein complex formation and ligand binding.

Protein mimarileri ve Protein-Ligand komplekslerinin bütünleştirici yapısal kütle spektrometresi tarafından analiz

Proteins are an important class of biological macromolecules that play many key roles in cellular functions including gene expression, catalyzing ...

Electrophoretic Crystallization of Ultrathin High-performance Metal-organic Framework Membranes

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports (polymer, ceramic, metal, carbon, and graphene). We developed a novel crystallization technique, which is termed the ENACT approach: the electrophoretic nuclei assembly for the crystallization of highly intergrown thin films (ENACT). This approach allows for a high density of heterogeneous nucleation of MOFs on a chosen substrate via the electrophoretic deposition (EPD) directly from the precursor sol. The growth of well-packed MOF nuclei leads to a highly intergrown polycrystalline MOF film. We show that this simple approach can be used for the synthesis of thin, intergrown zeolite imidazole framework (ZIF)-7 and ZIF-8 films. The resulting 500 nm-thick ZIF-8 membranes show a considerably high H2 permeance (8.3 x 10-6 mol m-2 s-1 Pa-1) and ideal gas selectivities (7.3 for H2/CO2, 15.5 for H2/N2, 16.2 for H2/CH4, and 2655 for H2/C3H8). An attractive performance for C3H6/C3H8 separation is also achieved (a C3H6 permeance of 9.9 x 10-8 mol m-2 s-1 Pa-1 and a C3H6/C3H8 ideal selectivity of 31.6 at 25 &#176;C). Overall, the ENACT process, owing to its simplicity, can be extended to synthesize intergrown thin films of a wide range of nanoporous crystalline materials.

A simple, reproducible, and versatile approach for the synthesis of intergrown, polycrystalline metal-organic framework membranes on a wide range of unmodified porous and non-porous supports is presented.

Elektroforetik kristalizasyon Ultrathin yüksek performanslı Metal organik Framework membranlar

We report the synthesis of thin, highly intergrown, polycrystalline metal-organic framework (MOF) membranes on a wide range of unmodified porous and ...