This work was financially supported by Grant-in-Aid for Scienti&#64257;c Research B (24350072, 25288036) and Grant-in-Aid for Scienti&#64257;c Research on Innovative Areas (24108723) from MEXT and JSPS, Japan. T.S. acknowledges Grant-in-Aid for JSPS Fellows (25763), the GCOE Program of Osaka University and Grants for Excellent Graduate Schools, MEXT, Japan.

İlköğretim Amonyum trifenilasetatlar oluşan Tek Kristallerinin 1. Hazırlık <ol><li> Organik tuzlar, primer amonyum trifenilasetatlar (Şekil 1a) hazırlayın. <ol><li> Trifenilasetik asit (TPAA, 0.10 g, 0.35 mmol) ve primer amin çözülür: n-butilamin (n Bu, 2.5 x 10 2 g, 0.35 mmol) izobutilamin (isoBu, 2.5 x 10 2 g, 0.35 mmol), t -butilamin, veya metanol içinde bir araya t -amylamine (t Am, 3.0 x 10 2 g, 0.35 mmol), (20 mi) TPAA bölgesindeki (bu, 2.5 x 10 2 g, 0.35 mmol t): amini = 1: ikili organik tuzların hazırlanması için, 1 mol oranı. </li><li> Üçlü organik tuzların durumunda, TPAA (0.10 g, 0.35 mmol) ve birincil aminlerin iki çeşit çözülür: n Bu (1.3 x 10 2 g, 0.17 mmol) - tBu (1.3 x 10 2 g, 0.17 mmol ) n Bu (1.3 x 10 2 g, 0.17 mmol) - t Am (1.5 x 10 2 g, 0.17 mmol), izoBu (1.3 x 10 2 g, 0.17 mmol) - tBu (1.3 x 10 2 g, 0.17 mmol), ve isoBu (1.3 x 10 2 g, 0.17 mmol) - t Am (1.5 x 10 2 g , 0.17 mmol), birlikte, metanol TPAA (20 mi) &#39;de: amin 1: amin-2 = 2: 1: 1 arasındadır. </li><li> Organik tuzlar verecek şekilde döner buharlaştırıcılar (40 ° C, 200 Torr) tarafından tüm çözümleri buharlaştırılmakta: TPAA- n Bu, TPAA-isoBu, TPAA- t Bu, TPAA- t Am TPAA- n Bu- t Bu, TPAA- Bu- t Am, TPAA-isoBu- t Bu ve TPAA-isoBu- t Am n. </li></ol></li><li> supramoleküler kümelerin oluşan tek kristalleri hazırlayın. <ol><li> supramoleküler kümeleri, tercihan, polar olmayan ortamda inşa edilir, çünkü, seçilen bir polar olmayan iyi bir çözücü olarak toluen içinde, bir cam şişe içinde, organik tuzlar (5.0 mg) (0.30 mi), her çözündürülür. Organik tuzlar TPAA- t Bu, TPAA- t Am, TPAA-isoBu- t Bu ve TPAA-isoBu- t Am ısı toluen kadar t40 ° C o bunları çözmek için. </li><li> Heksan ekleyin: 0.5 ml, 0.5 mL, 0.5 mL, 2 mL, 2 mL, 1 mL, 0.5 mL, TPAA- n bu, TPAA-isoBu, TPAA- t Am TPAA- n organik tuzların çözeltiye Bu- t Bu, TPAA- n Bu - t Am TPAA-isoBu- t Bu ve TPAA-isoBu- t Am sırasıyla organik tuz çözeltisi haricinde organik tuzunun çözünürlüğünü azaltmak için zayıf bir çözücü olarak TPAA- t Bu. </li><li> Bir gün içinde, tek kristaller elde edilir, bir cam şişe içinde oda sıcaklığında çözelti, bir arada tutabilmek. </li></ol></li><li> Fourier organik tuz oluşumu kızılötesi (FT-IR) spektrumları 35,36 dönüşümü onaylayın. <ol><li> 1 potasyum bromür (KBr) organik bir tuzunun, tek kristaller karıştırılır: 100 ağırlık oranı. </li><li> homojen toz karışım haline gelene kadar bir agat havanda karışımı öğütmek. </li><li> yuvarlak kalıp (çap: 5 mm) doldurmak toz karışımı ile ve p bir pelet yapmakBir pelet basın ile basım ile. </li><li> Bir FT-IR spektrometresi içine pelet koyun ve ölçümleri gerçekleştirmek (kümülatif sayısı: 16, çözünürlük: 1 cm-1). </li></ol></li></ol> 2. Kristalografik Çalışmaları <ol><li> Bir cam plaka üzerine parafin içine şişeyi camdan organik tuz TPAA- t Am yüksek kaliteli tek kristal Pick up. kristal kristal birden kristaller ancak tek kristal meclisleri değil yani, bir stereomikroskop altında üniforma görünüyor ve çatlak olmadan 0,3 ila 1 mm çapında bir kristal boyutu vardır. </li><li> Bir döngü tek kristal koyun. </li><li> Tek kristal X-ışını kırınım ekipman tek kristali ile döngü ayarlayın. </li><li> Bir kolimatör seçin: 0.3, 0.5, 0.8 ya da 1 mm, tek kristal maksimum boyutuna bağlı olarak değişebilir. </li><li> Tek c kullanarak tek kristal X-ışını kırınım desenleri 37,38 toplamak için tek kristal X ışını kırınımının bir hazırlık ölçümü başlatmarystal X-ışını kırınım donanımı (radyasyon kaynağı: grafit monokrome Cu K α (λ = 1,54187 A), pozlama süresi: kristal boyutuna göre 30 sn (belirlemek), dedektör: örneğin görüntüleme plaka, kristal-dedektör mesafesi: 127,40 mm, sıcaklık: 213.1 K, kare sayısı: 3). </li><li> Mümkün kristal parametreleri belirlemek ve koşulları ayarlayın: Yukarıdaki hazırlık ölçüm sonucuna göre ölçümü aşağıdaki için, kare ω, χ ve φ ve sayı: pozlama süresi, X-ışını maruziyeti açıları. </li><li> (Koşullar altında tek bir kristal X-ışını kırınım ekipmanı kullanılarak, tek kristallerden 37,38 X-ışını kırınım desenleri toplamak için radyasyon kaynağı tek bir kristal X ışını kırınımı düzenli bir ölçümü başlatma: grafit, Cu vektörünün monokrome (λ = 1,54187 Å), dedektör: örneğin görüntüleme plaka, kristal-dedektör distAnce: 127,40 mm, sıcaklık: 213.1 K). </li><li> Doğrudan yöntemlerle SIR2004 39 veya SHELXS97 40 difraksiyon &#39;den bir kristal yapısını çözmek ve F2 dayalı tüm gözlenen yansıma kullanılarak tam matrisli en küçük kareler prosedürünü ölçütü. anizotropik yer değiştirme parametreleri ile bütün hidrojen olmayan atomuna rafine etmek ve bağlanan hidrojen olmayan atomuna göre ve rafine izotropik yer değiştirme parametreleri ile idealize edilmiş pozisyonlarda hidrojen atomlarını yerleştirin. Böyle CrystalStructure 41 gibi bir yazılım kullanarak bu hesaplamaları gerçekleştirmek. </li><li> Χ, ω ve φ ve kare sayısı: collimator boyutu, hazırlık ölçümler ve düzenli ölçümler için X-ray pozlama süresi ve X-ray pozlama açıları: adımlar, bazı koşullar değişikliklerle 2.8 2.1 den prosedürleri tekrarlayın organik tuzların tek kristaller için: TPAA- n Bu- t Bu, TPAA- n Bu- &lt;em&gt; t Am, TPAA-isoBu- t Bu ve TPAA-isoBu- t Am kristal yapılar ortaya çıkarmak için. </li><li> TPAA- n Bu (refcode: MIBTOH) organik tuzların kristal yapılarını Al 22 TPAA-isoBu (refcode: GIVFEX) 24 ve TPAA- t Bu (refcode: GIVFIB) bir yazılım kullanılarak Cambridge Yapısal Veri 42 23, fetih 43, ya da bir istek formu 44. </li><li> Böyle Mercury 45-48 ve pirol 49 gibi yazılımları kullanarak bilgisayar grafikleri ile kristal yapılarda supramoleküler kümeleri araştırmak; Daha önce sınıflandırılmış olanlar (Şekil 1b) ve l veya ö (Şekil 1a) olarak tritil grupları kiral yerleşimleriyle elde edilen desen karşılaştırarak supramoleküler kümeler halinde hidrojen bağlayıcı desen noktası grup simetri belirleyin. </li><li> kristal yapılarının her supramoleküler kümelerin polihedral özelliklerini karakterizeorganik tuzların. <ol><li> bileşen karboksilat anyon ve amonyum katyonların karbon ve nitrojen atomları hariç supramoleküler kümeler atomların hepsi silin. </li><li> Orijinal karboksilat ve amonyum katyonları, hidrojen bağları ile bağlı olduğu karbon ve nitrojen atomları arasındaki bağları olun. </li><li> Karbon-karbon ve azot-azot atomu ve daha fazla bağları (Bu çalışmada, sırasıyla karbon-karbon ve azot-azot mesafeler, 5.3 ve 4.1), yapmak için sınırları arasında mesafe ölçülür. </li><li> mesafeleri sırasıyla en az 5.4 ve 4.2 olan karbon-karbon ve azot-azot atomları arasında başka bağlar sağlayın. </li><li> Organik tuzların sonuçtaki çokyüzlüleri belirlenmesi: TPAA-isoBu, TPAA- t Bu, TPAA- t Am TPAA-isoBu- t Bu ve TPAA-isoBu- t Am, trans -bicapped oktahedron olarak (t BO), üçgen dodecahedron (td) göz önüne alınarak, sırasıyla, td, td ve td,g dönme ekseni (C3 ya da Cı-2) yanı sıra, Çokyüzlülerde iki sayısı. </li><li> Supramolecular kümeler halinde taraftan, simetri elemanları ve moleküller arası etkileşimlerin sayısını dikkate alınarak TPAA- n Ayşe, TPAA- n Bu- t Ayşe ve TPAA- n Bu- t Am: organik tuzların sonuçlanan polihedronlarına ek bağları yapmak td, t bo, ve kare antiprizma (sa): onlar İdeal olanlardan daha az tarafı var çünkü. </li><li> Nedeniyle C 2 simetri ve 14 orijinal tahvil iki ilave bağları yaparak sa olarak TPAA- n Bu tuz çokyüzlüler belirleyin. Bu- t Bu ve TPAA- n Bu- t Am n td olarak C 2 simetri ve supramoleküler küme etrafında tritil grupları &quot;bantları&quot; dayalı TPAA- organik tuzların diğer çokyüzlüleri belirleyin. Yani, üçlü organik tuzların supramoleküler kümelerde tritil grupları oluştururlar4; onların üç fenil halkasını ve polihedron TD birbirine geçmesi grupları &quot;, dört asitleri (Şekil 1c, (ii)), yani, benzer yapısal özelliklere sahip bağlantı tarafı vardır. </li></ol></li></ol>

The authors have nothing to disclose.

Kapalı hidrojen bağlayıcı ağları ile supramoleküler kümelerin bir dizi başarıyla inşa edilmiş ve bir tritil grubuna sahip TPAA, ve çeşitli ve birincil aminler kombinasyonlarının organik tuzlar kullanılarak kiralite bakış açıları ve çok yüzlü özelliklerden karakterize edildi. Bu yöntemde, kritik adımlar polar olmayan çözücülerden molekül ve karşı iyon oluşan organik tuzların hacimli tritil grubu ve yeniden kristalleştirme ile bir molekülün bir giriş vardır. supramoleküler kümesinin bir ters-misel yapısı vardır, çünkü bu, yani, iyonik hidrojen bağları ve hidrofobik hidrokarbonlar içinde ve dışında, sırasıyla. Bu nedenle, supramoleküler kümesi kararlıdır ve seçici olarak polar olmayan ortamlarda imal edilir. supramoleküler kümesi her zaman dört amonyumları dört trifenilasetatlar sahip olmasına rağmen, bu SU veren iki amonyumlar tür hem de amonyum bir tür ilave edilmesi mümkündürİkili olanlar için ek olarak üçlü supramoleküler kümeleri oluşturarak pramolecular kümeleri çeşididir. supramolecular kümeler oluşturan bu esneklik bileşenlerinin sadece türlü bağımlılık değil, aynı zamanda sayıları açıklığa kavuşturulması için etkili sistematik simetrik çalışmalara yol açar ve supramoleküler kümelerin çok fonksiyonalizasyonunu ulaşmak için potansiyeli göstermektedir. Organik tuzlar, yüksek kaliteli tek kristaller, kolayca elde edilir ve bu şekilde kristal yapıları, tek kristal X ışını analizi ile ortaya çıktığına da dikkat çekicidir. Aksine, hidrojen bağlayıcı ağ supramoleküler kümelerinin bu ve topolojisi teorik 13 sınıflandırılmış benzer olan oktamerik su kümeleri sadece birkaç yapılar hakkında deneysel 50,51 doğrulanmıştır. Bu avantaj supramolecular kümeleri nedeniyle sağlam şarj destekli hidrojen bağları istikrarlı ve kristal devletler etkin paketlenir gerçekleri atfedilebilironların küp benzeri şekiller nedeniyle. Organik tuzları kullanarak bir yöntem tahmini ve / veya sistematik çalışmalara dayalı supramolecular ve kristal yapılarının kontrolü sağlamak için en yararlı yaklaşımlardan biridir. Bu çalışmada, supramoleküler kümeleri seçici yapımında tritil grupları sonuçların bu giriş gösterilmiştir. Belirli simetrik özelliklere sahip supramoleküler kümeler kontra iyon bağımlı simetrik özellikler açıklama sonrasında inşa edilebilir. Örneğin, triphenylmethylammonium sülfonatlar oluşan supramoleküler kümeleri diamondoid gözenekli organik tuzlar 52 oluşturmak bildirilmektedir. Bu çalışmada elde edilen sonuçlar diamondoid ve değişen bileşenleri tarafından gözenekli yapıların bir başka bilinmeyen türde inşaat kontrol etme imkanı göstermektedir. Buna ek olarak, bir diğer özel kısımları (örneğin, doğrusal uzun alkil zincirleri) giriş Başka bir özel Supramoleküller yapımı yol açabilir(Örneğin supramolecular katmanlar) 29-31. Bu Supramoleküller ilgili Sistematik simetrik çalışmaları Supramoleküller ve kristallerin bileşen tabanlı simetri kontrolü elde etmek için katkıda bulunabilir. karboksilat ve amonyumlar oluşan supramoleküler kümeleri sekiz bileşen kümeler sınırlı olmasına rağmen, ayrıca,: Dört amonyumlar dört karboksilatlar, bunun yerine karboksilik asitlerin fosfonik asitlerin kullanılması ile komponent numaraları ayarlamak mümkündür. fosfonik asitler, iki asidik protonlar, ve böylece de sadece bir asidik proton sahip karboksilik asitler, daha çeşitli hidrojen bağlayıcı ağları oluşturmak olmasıdır. Keşifler ve daha fazla yeni ve işlevsel supramoleküler kümelerin sistematik simetrik çalışmalar kristal mühendisliği yanı sıra maddi bilimler heyecan verici bir gelecek getirecektir.

Supramoleküller gibi supramoleküler mimarileri yapı olarak kendilerine özgü işlevlerinin etkileyici ve önemli araştırma hedefi, iyonlar ve / veya molekülleri ve şiral ayrılmaların algılama esnek kovalent olmayan bağlar 1-11 kullanılarak moleküler tanıma yetenekleri kaynaklanmıştır. Moleküler tanınma sürecinde, supramoleküler meclislerinin simetri en önemli faktörlerden biridir. önemine rağmen, bu rakam ve bileşenlerin türlü yanı sıra açıları ve kovalent olmayan bağların mesafelerde esnekliği nedeniyle istenen simetrileri ile Supramoleküller tasarlamak hala zor. sistematik çalışmalara dayanarak Supramoleküller ve bileşenlerinin simetrilerinin arasındaki korelasyon netleştirilmesi istenen Supramoleküller yapımını gerçekleştirmek için yararlı bir stratejidir. bu bileşenler arasında, sınırlı sayıda oluşur, bu amaçla, supramoleküler kümeleri araştırma hedefleri olarak seçilend teorik 12-14 değerlendirilebilir vardır. Ancak, metal kompleksleri aksine, supramoleküler yapılar 15,16 sürdürülmesi nedeniyle kovalent olmayan bağların düşük istikrar supramoleküler kümeleri oluşturarak raporların sınırlı sayıda vardır. Bu düşük istikrar da yapıların aynı çeşit var supramoleküler meclisleri bir dizi elde bir sorun haline gelir. Bu çalışmada, en güçlü kovalent olmayan bağlar 17-20 bir organik tuzların yükü destekli hidrojen bağları, esas olarak, belirli supramoleküler montajları, tercihen 21-32 oluşturmak için kullanılır. Organik tuzlar, asitler ve bazlar ve organik tuzların ve böylece bir çok çeşit oluşan kolayca sadece asitlerin ve bazların farklı kombinasyonları karıştırılması ile elde edilir bu da dikkat çekicidir. karşı iyonların çeşitli ile bir komponentin kombinasyonları supramo aynı tip neden olduğundan, özellikle, organik tuzlar sistematik çalışmalar için yararlıMolecular meclisleri. Nedenle, bu, karşı iyon çeşitleri göre supramoleküler birleşmelerin yapısal farkları karşılaştırmak mümkündür. Önceki çalışmalarda, (0-D) 0-boyutlu 1-boyutlu (1-D), ve 2-boyutlu ile Supramoleküller (2-D) Birincil amonyum karboksilatlar tarafından hidrojen bağlayıcı ağları teyit ve kiralite bir bakış açısıyla karakterize edildi 32. Bu çok boyutlu Supramoleküller kendi boyutluluk istismar önemli araştırma hiyerarşik kristal tasarım 27 hedefler yanı sıra uygulamalardır. Buna ek olarak, hidrojen bağlayıcı ağ karakterizasyonu için, bütün amino asitlerin, biyolojik moleküllerin rolleri hakkında önemli bilgiler verecek amonyum ve karboksilik grupları vardır. Bu Supramoleküller elde etmek için yönergeleri sağlanması ayrı ayrı uygulamalarda onlara daha fazla fırsat verir. Bu Supramoleküller ise, 0-D hidrojen bağlayıcı ağları ile supramoleküler kümelerin inşaat göreceli olarak azdırZor y istatistiksel çalışmada 28 gösterildiği gibi. Bununla birlikte, supramoleküler kümeler oluşturmak için faktörlerin açıklama sonra, seçici olarak inşa edilmiş ve supramoleküler kümelerin bir dizi 21-25,32 elde edildi. Bu çalışmalar mümkün supramoleküler kümelerin bileşeni bağımlı simetrik özelliklerini açıklamak supramoleküler kümeleri sistematik simetrik çalışma yapılması olun. Bu amaç için, birincil amonyum trifenilasetatlar arasında supramoleküler kümeleri ilginç özelliklere sahip, yani bunların simetrik özelliklerin yanı sıra, bileşen tritil grupları şiral konformasyona (Şekil 1a yansıtacak hidrojen bağlayıcı ağları 24,32 kendi topolojik çeşitli ve 1b). şeytanlar burada birincil amonyum trifenilasetatlar kullanarak supramoleküler kümelerin bir dizi oluşturmak için ve supramoleküler kümelerin simetrik özelliklerini karakterize etmek için metodolojileri vardırtrated. supramoleküler kümeleri yapımı için anahtarları polar olmayan çözücüler, organik tuzların büyük tritil gruplarının eklenmesi ve yeniden kristalizasyon. İkili ve üçlü primer amonyum trifenilasetatlar supramoleküler kümelerin inşası için hazırlanmıştır. Hidrojen bağlayıcı ağlar 24,32, topografyaları tritil grupları 33,34 arasında (konformasyonları) ve octacoordinated çokyüzeylilerin 12 (Şekil 1c) analogları gibi moleküler düzenlemeleri arasında topolojileri açılarından kristallografik araştırmalar, supramoleküler kümelerin bileşeni bağımlı simetrik özelliklerini ortaya 25.

<table>
	<tbody>
		<tr>
			<td>Triphenylacetic acid</td>
			<td>Aldrich</td>
			<td>T81205-10G</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>n-Butylamine</td>
			<td>TCI</td>
			<td>B0707</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Isobutylamine</td>
			<td>TCI</td>
			<td>I0095</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tert-Butylamine</td>
			<td>TCI</td>
			<td>B0709</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>tert-Amylamine</td>
			<td>TCI</td>
			<td>A1002</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Methanol</td>
			<td>Wako</td>
			<td>131-01826</td>
			<td>hazardous substance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Toluene</td>
			<td>Wako</td>
			<td>204-01866</td>
			<td>hazardous substance</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>Hexane</td>
			<td>Wako</td>
			<td>085-00416</td>
			<td></td>
		</tr>
		<tr>
			<td>KBr</td>
			<td>Wako</td>
			<td>165-17111</td>
			<td></td>
		</tr>
	</tbody>
</table>

construction and systematical symmetric studies of a series of supramolecular clusters with binary or ternary ammonium triphenylacetates

nano veya alt nano ölçekte kümelerin Fonksiyonları önemli ölçüde bileşenlerin sadece kendi bileşenleri türlü değil, aynı zamanda düzenlemeler, ya da simetri bağlıdır. Bu nedenle, kümelerdeki düzenlemeler tam olarak özellikle metal kompleksleri için, karakterize edilmiştir. Bunun aksine, organik moleküllerin oluşan supramoleküler kümelerde moleküler düzenlemelerin karakterizasyonu bazı durumlarda sınırlıdır. Özellikle supramoleküler kümeleri bir dizi elde supramoleküler kümeleri, inşaat nedeniyle tahvil kovalent karşılaştırmak kovalent olmayan bağların düşük istikrarı zor olmasıdır. Bu bakış açısından, organik tuzların kullanımı en yararlı yöntemlerden biridir. Supramoleküller bir dizi çeşitli karşı iyon olan belirli organik molekülün kombinasyonları ile imal edilebilir. Özellikle, primer amonyum karboksilatlar karboksilik asitlerin çeşitli için Supramoleküller tipik örnekleri olarak uygundurlarve primer aminler ticari olarak temin edilebilir, ve bunların kombinasyonları değiştirmek kolaydır. Daha önce, bu primer amonyum trifenilasetatlar özellikle polar olmayan çözücüler elde edilen kristaller, şarj destekli hidrojen bağları ile bir araya dört amonyumlar dört trifenilasetatlar oluşan supramoleküler kümeleri, yapı birincil aminlerin çeşitli kullanılarak gösterilmiştir. Bu çalışma, moleküler Supramoleküller düzenlemeler ve çeşitleri ve bunların bileşenleri sayıları arasındaki korelasyon açıklama sistematik simetrik çalışma yapılması için bir strateji olarak supramoleküler kümelenmelerin özel yapım bir uygulama göstermektedir. İkili trifenilasetatlar oluşan tuz ve birincil amonyumlar bir tür, trifenilasetatlar oluşan üçlü organik tuzlar ve amonyumlar iki çeşit ile aynı şekilde bileşenlerin çeşitli ve numaraları ile supramoleküler kümelerin bir dizi karşılayabilme, supramoleküler kümeleri oluşturmak.

TPAA ve primer aminlerin organik tuz oluşumu FT-IR ölçümleri ile teyit edildi. organik tuzların kristal yapıları, tek kristal X ışını difraksiyon ölçümleri ile analiz edilmiştir. Bunun bir sonucu olarak, dört amonyumlar ve şarj destekli hidrojen bağları (Şekil 1a) dört trifenilasetatlar oluşan supramoleküler kümeleri, aynı türde, çeşitleri ve sayısı ne olursa olsun, organik tuzların tek kristaller tüm doğrulanmıştır bileşeni amonyum (Tablo 1, Şekil 2). Bu sonuç, supramoleküler kümelerin bileşeni bağımlı simetrik çeşitleri netleştirmek için sistematik simetrik çalışmaya uygulanabilir. Supramolecular kümeler üzerinde sistematik simetrik çalışmalara göre, bu supramoleküler kümelerin bu kiralite ve çok yüzlü özellikler tespit edilmiştir (Şekil 1b </strong&gt; ve 1c) bileşeni birincil amonyumlar türleri ve sayıları bağlıdır. TPAA- n Ayşe ikili supramoleküler küme topolojik bakış açısıyla bir akiral D 2 d hidrojen bağlayıcı ağına sahiptir. D 2 d Schönflies notasyonu sembolüdür ve birbirine dik olan üç iki kat eksenleri yanı sıra iki kat eksenleri ikisi arasında geçiş iki dikey ayna uçakları olduğunu gösterir. Supramoleküler kümede, bileşenleri iki kat dönme eksenleri ya da C2 simetrisi (Şekil 3a) sahip bir kare antiprizma (sa) şekilde düzenlenir. bağlı olarak amonyum katyonlarının karboksilat anyonlarının karbon atomuna ve azot atomu ve karbon-karbon, karbon, azot ve azot-azot atomları arasındaki yeni bağlantıları Bu çok-yüzlü özelliği bileşeni Örnek atomuna sahip moleküller yerine berraklaştırılıratomların mesafelerde. Δ = 2: 2, tritil grupları supramoleküler kümelenme rasemik Λ yer alır. Δ = 2: 2, tritil grupları (Şekil 3c ve 3d) akiral S 4 hidrojen bağlayıcı ağına sahip TPAA- t Ayşe ve TPAA- t Am ikili supramoleküler kümeleri, aynı zamanda rasemik, Λ var. Bu gibi durumlarda, bunların bileşenleri TPAA- n Bu supramoleküler küme halinde aynı analizine göre C2 simetrisine sahip üçgen dodekahedron (TD) şekillerde düzenlenmektedir. Bu gibi durumlarda aksine, TPAA-isoBu ikili supramoleküler kümesi iki kat dönme ekseni ancak sözde üç misli dönme ekseni (Şekil 3b) henüz bir akiral .C hidrojen bağlayıcı ağına sahiptir. L olarak kiral tritil gruplarında Bu simetri sonuçları: Δ = 1: 3 (ve tersi). Şöyle ki, ne zaman Λ konformasyon tritil grubupseudo-üç kat dönme ekseni üzerinde, Δ konformasyon diğer tritil grupları eksen (ve tersi) çevresinde bulunmaktadır. Buna ek olarak, supramoleküler kümede molekül düzenlemesi üç kat dönme ekseni, veya C3 simetrisine sahip bir trans -bicapped oktahedron (t BO) bir şekilde aittir. Δ = 2: 2 ya da şiral N- Bu araştırmaların bakıldığında, hidrojen bağlayıcı ağ (ya da çok yüzlü) C 2 ya da (sözde) C3 simetrisine varsa, tritil grupları, rasemik N- oluşturulması için tercih söylenebilir : Δ = 1: 3 (ve tersi) konformasyonları, sırasıyla, ikili supramoleküler kümede. Sahip ikili supramoleküler kümeleri, TPAA- n Bu- t Ayşe, TPAA- n Bu- t Am, TPAA-isoBu- t Ayşe ve TPAA-isoBu- t Am üçlü supramoleküler kümeleri durumunda aksineCı 2 / C, 2 &#39;, D2 D, D 2 d, ve D2 D hidrojen bağlayıcı ağ, sırasıyla farklı özelliklere (Şekil 4) sahiptir. 4 (ve tersi): Hepsi hidrojen bağlayıcı ağında iki kat dönme eksenleri, veya C 2 simetri var, ama tritil grupları Λ olarak kiralliğe var: Δ = 0. Bu sonuç, üçüncü bileşen giriş kiralite uyarmak için organik tuzların yararlılığını gösteren supramoleküler kümeler halinde simetri azalmasına yol açar gösterir. Tritil grupları kiralliği kiral sütun 33,34 kullanılan unutulmamalıdır. Üçlü supramolecular kümeler üzerinde daha ileri araştırmalar tritil grupları supramoleküler kümeler birbirlerine (Şekil 5) içiçe olduğunu göstermiştir. Bu birbirine geçen ana biri olabilirΔ = 0: 4 (ve tersi) başkalarına tritil grubunun birinin kiralliğe sunarak konformasyonlar faktör kiral l oluşturmak için. Dört TPAA anyonlar arasındaki bu bağlantı TD (Şekil 5b) &#39;in bir yapısal özellik ile benzerdir ve bu nedenle üçlü supramoleküler kümelerin çokyüzlülerin Kolayca ikili supramoleküler küme halinde aynı analizi kombinasyonu ile TD olarak tespit edilir. <img alt="Şekil 1" src="/files/ftp_upload/53418/53418fig1.jpg" /> Şekil 1: hidrojen bağlayıcı supramoleküler kümelerin özellikleri hidrojen bağlayıcı supramoleküler kümelerinin (a) Bir.. (I) kimyasal yapıları kiral tritil yerleşimleriyle trifenilasetatlar: sol (Λ) ve (Δ) sağ elini kullanan, ve (ii) birincil amonyum Bu çalışmada kullanılan. (B) hidrojen bağlı topolojik sınıflandırılmasısupramoleküler kümelerin ağlar. Nokta grubu simetri Schönflies gösterimde tarafından açıklanmıştır. (C) çok yüzlü düzenlemeler: (i) Normal küp (RC), (ii) üçgen dodekahedron (TD), (iii) trans--bicapped oktahedron (t BO), ve (iv) kare antiprizma (SA). Bu rakam değiştirilmiş ve Cryst izni ile adapte edilmiştir. . Büyüme Des 15 (2), 658 - 665, doi: 10,1021 / cg5013445 (2015). Telif Hakkı (2015) American Chemical Society. <img alt="şekil 2" src="/files/ftp_upload/53418/53418fig2.jpg" /> Şekil 2: supramoleküler kümelerinin yapısı: (a) dijital bir organik tuzların supramoleküler kümelerinin yapısı. (I) &#39;in TPAA- n Bu, (ii) TPAA-isoBu (iii) TPAA- t Bu, ve (iv) TPAA- t Am ve (b) üçlü organik tuzlar: (i) TPAA- n Bu- t Bu, (ii) TPAA- n Bu- t Am (iii) TPAA-isoBu- tBu ve (IV) &#39;TPAA-isoBu- t Am. supramoleküler kümelerin tüm TPAA anyon iyon çiftleri ve birincil amonyum katyonları tarafından inşa edilir. Hidrojen bağları noktalı çizgilerle açık mavi temsil edilmektedir. Bu rakam değiştirilmiş ve Cryst izni ile adapte edilmiştir. . Büyüme Des 15 (2), 658 - 665, doi: 10,1021 / cg5013445 (2015). Telif Hakkı (2015) American Chemical Society. <img alt="Şekil 3," src="/files/ftp_upload/53418/53418fig3.jpg" /> Şekil 3:. İkili organik tuzların çok yüzlü supramoleküler kümeleri ikili organik tuzların polihedral supramoleküler kümelerinin yapısı: (a) TPAA- n Bu (SA), (b) TPAA-isoBu (t BO) (c) &#39;TPAA- t Bu (TD) ve (d) TPAA- t Am (tD). C-karboksilat grubu atomu ile temsil edilmektedir: (i) supramoleküler küme ve parçaları, (ii) bir çok-yüzlü düzenlemenin tam yapısı,supramoleküler küme amonyum gruplarının azot atomu. Λ veya Δ yerleşimleriyle tritil grupları sırasıyla, açık pembe veya açık mavi renklidir. Bir sembol &#39;C2 *&#39;, iki kat dönme ekseni sözde simetrik olduğu anlamına gelmektedir. Amonyumlar yeşil renklidir. Hidrojen atomları, açıklık amacıyla çıkarılmıştır. Bu rakam değiştirilmiş ve Cryst izni ile adapte edilmiştir. . Büyüme Des 15 (2), 658 - 665, doi: 10,1021 / cg5013445 (2015). Telif Hakkı (2015) American Chemical Society. <img alt="Şekil 4," src="/files/ftp_upload/53418/53418fig4.jpg" /> Şekil 4:. Üçlü organik tuzların çok yüzlü supramoleküler kümeleri üçlü organik tuzların polihedral supramoleküler kümelerinin yapısı: (a) TPAA- n Bu- t Bu (TD), (b) TPAA- n Bu- t Am (TD) (c) &#39;TPAA -isoBu- t Bu (tD), ve (d) TPAA-isoBu- t Am (tD).supramoleküler kümede (I) &#39;in supramoleküler küme ve karboksilat anyon ve amonyum katyonlarının azot atomlarının, karbon atomu ile temsil edilen bileşenler, (ii) bir çok-yüzlü düzenlemenin tam yapısı. Λ veya Δ yerleşimleriyle tritil grupları sırasıyla, açık pembe veya açık mavi renklidir. Amonyumlar Ayşe ve isoBu t Ayşe ve t Am turuncu n için yeşil renklidir. Hidrojen atomları, açıklık amacıyla çıkarılmıştır. Bu rakam değiştirilmiş ve Cryst izni ile adapte edilmiştir. . Büyüme Des 15 (2), 658 - 665, doi: 10,1021 / cg5013445 (2015). Telif Hakkı (2015) American Chemical Society. <img alt="Şekil 5," src="/files/ftp_upload/53418/53418fig5.jpg" /> Şekil 5: üçlü supramoleküler kümeler halinde tritil grupları Düzenlemeler (TPAA-isoBu- t Am) inte ait Manners.(I) 1 ila 2, (ii) 2 ve 3, (iii) 3, 4, ve (iv) 4 ve 1 (b) şematik temsili (1 ila 4 numaralı) iki ile dört takım tritil grupları arasında rmesh üçgen dodecahedronun içinde birbirine tritil grupları ve oluşan &#39;bant&#39; yapı. Δ konformasyon tritil grupları açık mavi renklidir. Amonyum: isoBu ve t Am sırasıyla yeşil ve turuncu renklidir. Bu rakam değiştirilmiş ve Cryst izni ile adapte edilmiştir. . Büyüme Des 15 (2), 658 - 665, doi: 10,1021 / cg5013445 (2015). Telif Hakkı (2015) American Chemical Society. <table border="1" fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always"><tbody><tr><td> Girdileri </td><td> Topoloji </td><td> tritil kiralite </td><td> çok yüzlü cisim </td><td> Ref. kod veya CCDC hayır. </td></tr><tr><td> TPAA- n Bu </td><td&gt; D 2 gün </td><td> Λ: Δ = 2: 2 </td><td> sa </td><td> MIBTOH [a] </td></tr><tr><td> TPAA-isoBu </td><td> Cı S </td><td> Λ: Δ = 1: 3 Λ: Δ = 3: 1 </td><td> t bo </td><td> GIVFEX [b] </td></tr><tr><td> TPAA- t Bu </td><td> S 4 </td><td> Λ: Δ = 2: 2 </td><td> td </td><td> GIVFIB [c] </td></tr><tr><td> TPAA- t Am </td><td> S 4 </td><td> Λ: Δ = 2: 2 </td><td> td </td><td> 973.395 [d] </td></tr><tr><td> TPAA- n Bu- t Bu </td><td> C2 / C2 &#39; </td><td> Λ: Δ = 4: 0 Λ: Δ = 0: 4 </td><td> td </td><td> 973.399 [d] </td></tr><tr><td> TPAA- n Bu- t Am </td><td> D 2 d </td><td> Λ: Δ = 4: 0 Λ: Δ = 0: 4 </td><td> td </td><td> 973.398 [d] </td></tr><tr><td> TPAA-isoBu- t Bu </td><td> D 2 d </td><td> Λ: Δ = 4: 0 Λ: Δ = 0: 4 </td><td> td </td><td> 973.397 [d] </td></tr><tr><td> TPAA-isoBu- t Am </td><td> D 2 d </td><td> Λ: Δ = 4: 0 Λ: Δ = 0: 4 </td><td> td </td><td> 973.396 [d] </td></tr></tbody></table> Tablo 1: supramoleküler kümelerinin özellikleri, [a] - [D]:. Ref bakınız. sırasıyla, 22, 24, 23 ve 25. Bu tablo değiştirilmiş ve Cryst izni ile adapte edilmiştir. Büyüme Des. <strong&gt; 15 (2), 658-665, doi: 10,1021 / cg5013445 (2015). Telif Hakkı (2015) American Chemical Society.

Watch this Scientific Journal Video about Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates at JoVE.com

Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

This article describes construction of a series of hydrogen-bonding supramolecular clusters in crystals using primary ammonium triphenylacetates, which are recrystallized from non-polar solvents. This selective construction of the supramolecular clusters leads to effective systematical symmetric studies about a correlation between the supramolecular clusters and their components.

İnşaat ve İkili veya Üçlü Amonyum trifenilasetatlar ile Supramoleküler Kümeleri Bir Seri Sistematik Simetrik Çalışmaları

Functions of clusters in nano or sub-nano scale significantly depend on not only kinds of their components but also arrangements, or symmetry, of their ...

construction-systematical-symmetric-studies-series-supramolecular

Nanyang Technological University

Research

JoVE Journal

Chemistry

8.0K Görüntüleme.  Osaka University. This article describes construction of a series of hydrogen-bonding supramolecular clusters in crystals using primary ammonium triphenylacetates, which are recrystallized from non-polar solvents. This selective construction of the supramolecular clusters leads to effective systematical symmetric studies about a correlation between the supramolecular clusters and their components.

Video: Construction and Systematical Symmetric Studies of a Series of Supramolecular Clusters with Binary or Ternary Ammonium Triphenylacetates

Electrochemically and Bioelectrochemically Induced Ammonium Recovery

Streams such as urine and manure can contain high levels of ammonium, which could be recovered for reuse in agriculture or chemistry. The extraction of ammonium from an ammonium-rich stream is demonstrated using an electrochemical and a bioelectrochemical system. Both systems are controlled by a potentiostat to either fix the current (for the electrochemical cell) or fix the potential of the working electrode (for the bioelectrochemical cell). In the bioelectrochemical cell, electroactive bacteria catalyze the anodic reaction, whereas in the electrochemical cell the potentiostat applies a higher voltage to produce a current. The current and consequent restoration of the charge balance across the cell allow the transport of cations, such as ammonium, across a cation exchange membrane from the anolyte to the catholyte. The high pH of the catholyte leads to formation of ammonia, which can be stripped from the medium and captured in an acid solution, thus enabling the recovery of a valuable nutrient. The flux of ammonium across the membrane is characterized at different anolyte ammonium concentrations and currents for both the abiotic and biotic reactor systems. Both systems are compared based on current and removal efficiencies for ammonium, as well as the energy input required to drive ammonium transfer across the cation exchange membrane. Finally, a comparative analysis considering key aspects such as reliability, electrode cost, and rate is made.
This video article and protocol provide the necessary information to conduct electrochemical and bioelectrochemical ammonia recovery experiments. The reactor setup for the two cases is explained, as well as the reactor operation. We elaborate on data analysis for both reactor types and on the advantages and disadvantages of bioelectrochemical and electrochemical systems.

We demonstrate the extraction of ammonium from an ammonium-rich stream using an electrochemical and a bioelectrochemical system. The reactor setup, operation and data analysis are discussed.

Elektrokimyasal ve Bioelectrochemically Kaynaklı Amonyum Kurtarma

Streams such as urine and manure can contain high levels of ammonium, which could be recovered for reuse in agriculture or chemistry. The extraction of ...

Kimya

Transport of Surface-modified Carbon Nanotubes through a Soil Column

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, electronics and biomedical applications. Due to their accelerating production and use, CNTs constitute a potential environmental risk if they are released to soil and groundwater systems. It is therefore essential to improve the current understanding of environmental fate and transport of CNTs. The transport and retention of CNTs in both natural and artificial media have been reported in literature, but the findings widely vary and are thus not conclusive. There are a number of physical and chemical parameters responsible for variation in retention and transport. In this study, a complete procedure of selected multiwalled carbon nanotubes (MWCNTs) is presented starting from their surface modification to a complete set of laboratory column experiments at critical physical and chemical scenarios. Results indicate that the stability of the commercially available MWCNTs are critical with their attached surface functional group which can also influence the transport and retention of MWCNT through the surrounding medium.

Surface properties of a nanoparticle are important for their interaction with the surrounding medium. Therefore the surface modification of carbon nanotubes can be critical for their transport and retention through porous media. Here, lab scale column experiments are used to understand the possible transport and retention of these nanoparticles.

Bir Toprak Kolonundaki Yüzey modifiye Karbon Nanotüpler taşınması

Carbon nanotubes (CNTs) are widely manufactured nanoparticles, which are being utilized in a number of consumer products, such as sporting goods, ...

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the hydroxylmethylene phosphine precursor with ammonia in methanol under a nitrogen atmosphere. The N-triphosPh ligand precipitates from the solution after approximately 1 hr of reflux and can be isolated analytically pure via simple cannula filtration procedure under nitrogen. Reaction of the N-triphosPh ligand with [Ru3(CO)12] under reflux affords a deep red solution that show evolution of CO gas on ligand complexation. Orange crystals of the complex [Ru(CO)2{N(CH2PPh2)3}-&#954;3P] (2) were isolated on cooling to RT. The 31P{1H} NMR spectrum showed a characteristic single peak at lower frequency compared to the free ligand. Reaction of a toluene solution of complex 2 with oxygen resulted in the instantaneous precipitation of the carbonate complex [Ru(CO3)(CO){N(CH2PPh2)3}-&#954;3P] (3) as an air stable orange solid. Subsequent hydrogenation of 3 under 15 bar of hydrogen in a high-pressure reactor gave the dihydride complex [RuH2(CO){N(CH2PPh2)3}-&#954;3P] (4), which was fully characterized by X-ray crystallography and NMR spectroscopy. Complexes 3 and 4 are potentially useful catalyst precursors for a range of hydrogenation reactions, including biomass-derived products such as levulinic acid (LA). Complex 4 was found to cleanly react with LA in the presence of the proton source additive NH4PF6 to give [Ru(CO){N(CH2PPh2)3}-&#954;3P{CH3CO(CH2)2CO2H}-&#954;2O](PF6) (6).

The Synthesis, Characterization and Reactivity of a Series of Ruthenium N-triphosPh Complexes

Ruthenium phosphine complexes are widely used for homogeneous catalytic reactions such as hydrogenations. The synthesis of a series of novel tridentate ruthenium complexes bearing the N-triphos ligand N(CH2PPh2)3 is reported. Additionally, the stoichiometric reaction of a dihydride Ru&#8211;N-triphos complex with levulinic acid is described.

Rutenyum bir Serisi Sentezi, Karakterizasyonu ve Tepkime<em&gt; K</em&gt; -triphos<sup&gt; Ph</sup&gt; Kompleksi

Herein we report the synthesis of a tridentate phosphine ligand N(CH2PPh2)3 (N-triphosPh) (1) via a phosphorus based Mannich reaction of the ...

A Simple Method for the Size Controlled Synthesis of Stable Oligomeric Clusters of Gold Nanoparticles under Ambient Conditions

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like oligomeric clusters of these yellow nanoparticles of narrow size distribution are synthesized under ambient conditions via two methods. The delay-time method controls the number of subunits in the oligoclusters by varying the time between the addition of HAuCl4 to alkaline solution and the subsequent addition of reducing agent, NaSCN. The yellow oligoclusters produced range in size from ~3 to ~25 nm. This size range can be further extended by an add-on method utilizing hydroxylated gold chloride (Na+[Au(OH4-x)Clx]-) to auto-catalytically increase the number of subunits in the as-synthesized oligocluster nanoparticles, providing a total range of 3 nm to 70 nm. The crude oligocluster preparations display narrow size distributions and do not require further fractionation for most purposes. The oligoclusters formed can be concentrated &#62;300 fold without aggregation and the crude reaction mixtures remain stable for weeks without further processing. Because these oligomeric clusters can be concentrated before derivatization they allow expensive derivatizing agents to be used economically. In addition, we present two models by which predictions of particle size can be made with great accuracy.

We describe a simple method for producing highly stable oligomeric clusters of gold nanoparticles via the reduction of chloroauric acid (HAuCl4) with sodium thiocyanate (NaSCN). The oligoclusters have a narrow size distribution and can be produced with a wide range of sizes and surface coats.

Ortam Koşullarında Altın Nanopartiküller Kararlı Oligomerik Kümeleri Boyut Kontrollü Sentezi için Basit Bir Yöntem

Reducing dilute aqueous HAuCl4 with sodium thiocyanate (NaSCN) under alkaline conditions produces 2 to 3 nm diameter nanoparticles. Stable grape-like ...

Synthesis and Characterization of Supramolecular Colloids

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical properties for applications in photonics, drug delivery and coating technology. Here we present a new family of colloidal building blocks, coined supramolecular colloids, whose self-assembly is controlled through surface-functionalization with a benzene-1,3,5-tricarboxamide (BTA) derived supramolecular moiety. Such BTAs interact via directional, strong, yet reversible hydrogen-bonds with other identical BTAs. Herein, a protocol is presented that describes how to couple these BTAs to colloids and how to quantify the number of coupling sites, which determines the multivalency of the supramolecular colloids. Light scattering measurements show that the refractive index of the colloids is almost matched with that of the solvent, which strongly reduces the van der Waals forces between the colloids. Before photo-activation, the colloids remain well dispersed, as the BTAs are equipped with a photo-labile group that blocks the formation of hydrogen-bonds. Controlled deprotection with UV-light activates the short-range hydrogen-bonds between the BTAs, which triggers the colloidal self-assembly. The evolution from the dispersed state to the clustered state is monitored by confocal microscopy. These results are further quantified by image analysis with simple routines using ImageJ and Matlab. This merger of supramolecular chemistry and colloidal science offers a direct route towards light- and thermo-responsive colloidal assembly encoded in the surface-grafted monolayer.

A protocol for the synthesis and characterization of colloids coated with supramolecular moieties is described. These supramolecular colloids undergo self-assembly upon the activation of the hydrogen-bonds between the surface-anchored molecules by UV-light.

Supramoleküler Kolloidlerin Sentezi ve Karakterizasyonu

Control over colloidal assembly is of utmost importance for the development of functional colloidal materials with tailored structural and mechanical ...

A Protocol for Electrochemical Evaluations and State of Charge Diagnostics of a Symmetric Organic Redox Flow Battery

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid and deployment of renewable energy technologies. Among the many flow battery chemistries, non-aqueous flow batteries have the potential to achieve high energy density because of the broad voltage windows of non-aqueous electrolytes. However, significant technical hurdles exist currently limiting non-aqueous flow batteries to demonstrate their full potential, such as low redox concentrations, low operating currents, under-explored battery status monitoring, etc. In an attempt to address these limitations, we recently reported a non-aqueous flow battery based on a highly soluble, redox-active organic nitronyl nitroxide radical compound, 2-phenyl-4,4,5,5-tetramethylimidazoline-1-oxyl-3-oxide (PTIO). This redox material exhibits an ambipolar electrochemical property, and therefore can serve as both anolyte and catholyte redox materials to form a symmetric flow battery chemistry. Moreover, we demonstrated that Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy could measure the PTIO concentrations during the PTIO flow battery cycling and offer reasonably accurate detection of the battery state of charge (SOC), as cross-validated by electron spin resonance (ESR) measurements. Herein we present a video protocol for the electrochemical evaluation and SOC diagnosis of the PTIO symmetric flow battery. With a detailed description, we experimentally demonstrated the route to achieve such purposes. This protocol aims to spark more interests and insights on the safety and reliability in the field of non-aqueous redox flow batteries.

We present the protocols for electrochemically evaluating a symmetric non-aqueous organic redox flow battery and for diagnosing its state of charge using FTIR.

Elektrokimyasal Değerlendirmeleri ve Simetrik Organik Redoks Akış Pil Şarj Diagnostics Devlet için Protokol

Redox flow batteries have been considered as one of the most promising stationary energy storage solutions for improving the reliability of the power grid ...

Phase Behavior of Charged Vesicles Under Symmetric and Asymmetric Solution Conditions Monitored with Fluorescence Microscopy

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to investigate the lipid raft hypothesis. Numerous studies, however, neglect the impact of physiological solution conditions. On that account, the current work presents the effect of high-salinity buffer and trans-membrane solution asymmetry on liquid-liquid phase separation in charged GUVs grown from dioleylphosphatidylglycerol, egg sphingomyelin, and cholesterol. The effects were studied under isothermal and varying temperature conditions.
We describe equipment and experimental strategies applicable for monitoring the stability of coexisting liquid domains in charged vesicles under symmetric and asymmetric high-salinity solution conditions. This includes an approach to prepare charged multicomponent GUVs in high-salinity buffer at high temperatures. The protocol entails the option to perform a partial exchange of the external solution by a simple dilution step while minimizing the vesicle dilution. An alternative approach is presented utilizing a microfluidic device that allows for a complete external solution exchange. The solution effects on phase separation were also studied under varying temperatures. To this end, we present the basic design and utility of an in-house built temperature control chamber. Furthermore, we reflect on the assessment of the GUV phase state, pitfalls associated with it and how to circumvent them.

Experiments on phase separated giant unilamellar vesicles (GUVs) frequently neglect physiological solution conditions. This work presents approaches to study the effect of high-salinity buffer on liquid-liquid phase separation in charged multicomponent GUVs as a function of trans-membrane solution asymmetry and temperature.

Şarj edilmiş veziküller Floresans mikroskobu ile izlenen simetrik ve asimetrik çözüm koşullarda davranışını faz

Phase-separated giant unilamellar vesicles (GUVs) exhibiting coexisting liquid-ordered and liquid-disordered domains are a common biophysical tool to ...

Synthesis of In37P20(O2CR)51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 clusters have been observed as intermediates in the synthesis of InP quantum dots from molecular precursors (In(O2CR)3, HO2CR, and P(SiMe3)3) and may be isolated as a pure reagent for subsequent study and use as a single-source precursor. These clusters readily convert to crystalline and relatively monodisperse samples of quasi-spherical InP quantum dots when subjected to thermolysis conditions in the absence of additional precursors above 200 &#176;C. The optical properties, morphology, and structure of both the clusters and quantum dots are confirmed using UV-Vis spectroscopy, photoluminescence spectroscopy, transmission electron microscopy, and powder X-ray diffraction. The molecular symmetry of the clusters is additionally confirmed by solution-phase 31P NMR spectroscopy. This protocol demonstrates the preparation and isolation of atomically-precise InP clusters, and their reliable and scalable conversion to InP QDs.

Synthesis of In37P20O2CR51 Clusters and Their Conversion to InP Quantum Dots

A protocol for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots is presented.

37P20(O2CR)51 kümeler ve inp kuantum noktalarına dönüşümlerinin sentezini

This text presents a method for the synthesis of In37P20(O2C14H27)51 clusters and their conversion to indium phosphide quantum dots. The In37P20(O2CR)51 ...

Preparation of Binary and Ternary Deep Eutectic Systems

The preparation of deep eutectic systems (DES) is a priori a simple procedure. By definition, two or more components are mixed together at a given molar ratio to form a DES. However, from our experience in the laboratory, there is a need to standardize the procedure to prepare, characterize and report the methodologies followed by different researchers, so that the results published can be reproduced. In this work, we test different approaches reported in the literature to prepare eutectic systems and evaluated the importance of water in the successful preparation of liquid systems at room temperature. These published eutectic systems were composed of citric acid, glucose, sucrose, malic acid, &#946;-alanine, L-tartaric acid and betaine and not all of preparation methods described could be reproduced. However, in some cases, it was possible to reproduce the systems described, with the inclusion of water as a third component of the eutectic mixture.

This protocol aims to standardize the preparation of deep eutectic systems throughout the scientific community so that these systems can be reproduced.

İkili ve Tersiyer Derin Eutektik Sistemlerin Hazırlanması

The preparation of deep eutectic systems (DES) is a priori a simple procedure. By definition, two or more components are mixed together at a given molar ...

Directed Assembly of Elastin-like Proteins into defined Supramolecular Structures and Cargo Encapsulation In Vitro

Tailored proteinaceous building blocks are versatile candidates for the assembly of supramolecular structures such as minimal cells, drug delivery vehicles and enzyme scaffolds. Due to their biocompatibility and tunability on the genetic level, Elastin-like proteins (ELP) are ideal building blocks for biotechnological and biomedical applications. Nevertheless, the assembly of protein based supramolecular structures with distinct physiochemical properties and good encapsulation potential remains challenging.
Here we provide two efficient protocols for guided self-assembly of amphiphilic ELPs into supramolecular protein architectures such as spherical coacervates, fibers and stable vesicles. The presented assembly protocols generate Protein Membrane-Based Compartments (PMBCs) based on ELPs with adaptable physicochemical properties. PMBCs demonstrate phase separation behavior and reveal method dependent membrane fusion and are able to encapsulate chemically diverse fluorescent cargo molecules. The resulting PMBCs have a high application potential as a drug formulation and delivery platform, artificial cell, and compartmentalized reaction space.

At the interface of organic and aqueous solvents, tailored amphiphilic elastin-like proteins assemble into complex supramolecular structures such as vesicles, fibers and coacervates triggered by environmental parameters. The described assembly protocols yield Protein Membrane-Based Compartments (PMBCs) with tunable properties, enabling the encapsulation of various cargo.