JoVE Logo

Oturum Aç

Girişim, analitik sinyali veya arka planı artırarak ya da azaltarak atomik absorpsiyon (AA) ölçümlerinde sistematik hatalara yol açar. Bu girişimler, spektral girişim, kimyasal girişim ve fiziksel girişim olmak üzere üç ana kategoriye ayrılabilir.

Spektral girişim, diğer elementlerin veya moleküllerin sinyallerinin analit sinyaliyle çakışması durumunda meydana gelir ve bu da, analitin absorbansını yanlış bir şekilde arttırabilir ya da maskeleyebilir. Bu girişim, Zeeman, Smith-Hieftje veya döteryum arka plan düzeltme yöntemleri kullanılarak düzeltilebilir.

Zeeman düzeltme yöntemi, bir manyetik alan kullanarak absorpsiyon çizgisini üç polarize bileşene ayırır. Bunlar, iki σ (kaydırılmış) ve bir π (kaydırılmamış)’dir. Analit ve arka plan absorbansları, manyetik alan sık sık değiştirilerek ayrı ayrı ölçülür, bu da karmaşık matrislerde doğruluğu artırılır. Smith-Hieftje düzeltme yöntemi, yüksek akımlarda içi boş katot lambası (HCL) darbeleri olarak çalıştırmayı içermektedir. Bu da, emisyon çizgisinin genişlemesine ve kendi tersine çevirmesini sağlar. Bu süreçte, merkezi analitik çizgi zayıflar. Bu, çizginin her iki tarafında da güçlü emisyona yol açar ve bu emisyon, arka plan tarafından absorbe edilir. Absorbans, normal ve yüksek akım koşulları altında ölçülerek analit ve arka plan sinyalleri arasında ayrım yapılmasına olanak tanır. Sadece tek bir ışık kaynağı gerektirse de, özellikle kendi kendini tersine çevirme yetersiz olduğunda veya geri kazanım çok yavaş olduğunda yöntemin hassasiyeti azalır.

Döteryum (D₂) arka plan düzeltme yöntemi, atomik absorpsiyon spektroskopisinde (AAS) arka plan absorpsiyonunu düzeltmek için D₂ lambasını geniş spektrumlu bir ışık kaynağı olarak kullanır. Dönen bir ayna, dar bantlı içi boş katot lambası (HCL) ile geniş bantlı D₂ lambası arasında dönüşümlü olarak çalışır. D₂ lambası, geniş bir dalga boyu aralığında arka plan absorpsiyonunu ölçerken, HCL belirli bir dalga boyunda analit ve arka plan absorpsiyonunu ölçer. İki sinyal arasındaki fark, analit absorpsiyonunu gösterir. Ekonomik olmasına rağmen, yüksek hassasiyet gerektiren ölçümlerde doğruluk noksanlığı vardır.

Ayrıca, yüksek çözünürlüklü spektrometreler, örtüşen spektral çizgilerden kaynaklanan spektral girişimi en aza indirebilir. Bazen, analit analizden önce bir çözücü ile tekrar ekstrakte edilebilir.

Kimyasal girişimler, istenmeyen matris bileşenlerinin analit ile etkileşime girerek atomizasyon verimliliğini düşürmesiyle ortaya çıkar. Atomizasyonu artırmak veya girişim oluşturan bileşiklerin oluşumunu engellemek için örneğe bir kimyasal modifikatör, örneğin serbest bırakıcı ajan veya kompleks oluşturucu ajan eklenebilir. Yaygın kimyasal girişimler arasında iyonlaşma ve refrakter bileşik oluşumu nedeniyle meydana gelen girişimler bulunur.

Analit ile aynı sıcaklıkta iyonlaşan elementler veya bileşikler, analitin iyonizasyonunu değiştirebilir. İyonizasyon, daha kolay iyonlaşan bir element içeren bir çözeltinin fazlalığı eklenerek baskılanabilir ve bu da analitin iyonizasyonunu engeller.

Ayrıca, analit ile numune matrisindeki diğer türler arasındaki kimyasal reaksiyonlar, kolayca atomize olmayan uçucu olmayan bileşikler oluşturabilir. Bu, absropsiyon için serbest atomların oluşumunu engeller. Bu tür girişimler, kimyasal bir rakibin eklenmesi veya çok yüksek sıcaklıkların kullanılmasıyla önlenebilir.

Kalibrasyon standartları, gerçek örneklerle benzer bir örnek matrisi kullanılarak hazırlanabilir; bu, matristen kaynaklanan kimyasal girişimlerin telafi edilmesine yardımcı olur.

Gaz akış hızı değişiklikleri veya alev sıcaklığı değişiklikleri gibi kimyasal olmayan faktörlerden kaynaklanan fiziksel girişimler, nebülizasyon veya atomizasyon sürecini etkiler. Bu girişimler, iç standartlar kullanılarak veya numune seyreltilerek çözülebilir. Numune matrislerini değiştirmek ve benzer bir matrisle kalibrasyon standartları hazırlamak, fiziksel girişimleri daha da azaltabilir.

Etiketler

Atomic Absorption SpectroscopyInterferenceSpectral InterferenceChemical InterferencePhysical InterferenceZeeman Correction MethodSmith Hieftje MethodDeuterium Background CorrectionHollow Cathode LampAbsorbance MeasurementAnalytical SignalAtomization EfficiencyChemical ModifiersComplex Matrices

Bölümden 14:

article

Now Playing

14.7 : Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi: Girişim

Atomic Spectroscopy

522 Görüntüleme Sayısı

article

14.1 : Atomik Spektroskopi: Absorpsiyon, Emisyon ve Floresans

Atomic Spectroscopy

660 Görüntüleme Sayısı

article

14.2 : Atomik Spektroskopi: Sıcaklığın Etkileri

Atomic Spectroscopy

244 Görüntüleme Sayısı

article

14.3 : Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi: Genel Bakış

Atomic Spectroscopy

500 Görüntüleme Sayısı

article

14.4 : Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi: Enstrümantasyon

Atomic Spectroscopy

429 Görüntüleme Sayısı

article

14.5 : Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi

Atomic Spectroscopy

270 Görüntüleme Sayısı

article

14.6 : Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi: Atomizasyon Yöntemleri

Atomic Spectroscopy

307 Görüntüleme Sayısı

article

14.8 : Atomik Absorpsiyon Spektroskopisi: Laboratuvar

Atomic Spectroscopy

258 Görüntüleme Sayısı

article

14.9 : Atomik Emisyon Spektroskopisi: Genel Bakış

Atomic Spectroscopy

551 Görüntüleme Sayısı

article

14.10 : Atomik Emisyon Spektroskopisi: Enstrümantasyon

Atomic Spectroscopy

271 Görüntüleme Sayısı

article

14.11 : Atomik Emisyon Spektroskopisi: Girişimler

Atomic Spectroscopy

126 Görüntüleme Sayısı

article

14.12 : İndüksiyonla Birleştirilmiş Plazma Atomik Emisyon Spektroskopisi: Esası

Atomic Spectroscopy

426 Görüntüleme Sayısı

article

14.13 : İndüksiyonla Birleştirilmiş Plazma Atomik Emisyon Spektroskopisi: Cihazlar

Atomic Spectroscopy

153 Görüntüleme Sayısı

article

14.14 : Atomik Emisyon Spektroskopisi: Laboratuvar

Atomic Spectroscopy

126 Görüntüleme Sayısı

article

14.15 : Atomik Floresan Spektroskopisi

Atomic Spectroscopy

202 Görüntüleme Sayısı

See More

JoVE Logo

Gizlilik

Kullanım Şartları

İlkeler

Araştırma

Eğitim

JoVE Hakkında

Telif Hakkı © 2020 MyJove Corporation. Tüm hakları saklıdır